JPS62158977A

JPS62158977A - 超高純度窒素ガス製造装置

Info

Publication number: JPS62158977A
Application number: JP29943685A
Authority: JP
Inventors: 明吉野
Original assignee: Daido Sanso Co Ltd
Current assignee: Daido Sanso Co Ltd
Priority date: 1985-12-28
Filing date: 1985-12-28
Publication date: 1987-07-14
Anticipated expiration: 2010-04-10
Also published as: JPH0731000B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔技術分野〕この発明は、超高純度窒素ガス製造装置に関するもので
ある。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去
する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接
触させＮｉ＋１／２０□−ＮｉＯの反応を起こさせて除
去する方法がある。しかしながら、これらの方法は、い
ずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければな
らないため、その装置を、超。

低温系である窒素ガス製造装置中には組み込めない。し
たがって、窒素ガス製造装置とは別個に精製装置を設置
しなければならず、全体が大形になるという欠点がある
。そのうえ、前記■の方法では、水素の添加量の調整に
高精度が要求され、不純酸素量と丁度反応するだけの量
の水素を添加しないと、酸素が残存したり、また添加し
た水素が残存して不純分となってしまうため、操作に熟
練を要するという問題がある。また、前記■の方法では
、不純酸素との反応で生じたＮｉＯの再生（Ｎｉ＋１／
２０□　ｉ　＋ＩＩ□０）をする必要が生じ、再生用■
２ガス設備が必要となって精製費の上昇を招いていた。

さらに、このような精製装置を設けても、Ｎ２より低沸
点のＮ２やｌｌｅはなかなか精製除去できず、超高純度
窒素ガスを必要とする電子工業の分野では、このような
極微量の不純ガスの存在が問題となってきている。した
がって、これらの改善が早急に望まれている。

また、上記従来の窒素ガス製造装置は、圧縮機で圧縮さ
れた圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却
用に、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体
空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取
り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）
から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。

ところが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回
／分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であり
、特別に養成した運転員が必要である。また、このもの
は高速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ
高価であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必
要という難点を有している。すなわち、膨張タービンは
高速回転部を有するため、上記のような諸問題を生じる
のであり、このような高速回転部を有する膨張タービン
の除去に対して強い要望があった。

〔発明の目的〕

本発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく超
高純度の窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的と
するものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の超高純度窒素ガ
ス製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気
圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮
空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と
、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の
一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持す
る精留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、
この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の
寒冷源として上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上
記精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガ
ス取出通路を備え、上記精留塔が還流液製造用の凝縮器
を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液化分離する塔部とか
らなり、その分縮器部が膨脹弁付きの液体空気増大用通
路を介して上記塔部の底部と連通されているとともにそ
の分縮器部内の凝縮器の入口および出口が第１、第２の
還流液用通路を介して上記塔部の上部に連通され、上記
塔部がその下部において前記熱交換手段に、かつ上部に
おいて前記液体窒素導入通路および窒素ガス取出通路に
それぞれ接続され、上記第１の還流液用通路の入口より
低い位置に上記窒素ガス取出通路の入口が設定されると
いう構成をとる。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された空気中の１１□０およびＣＯ□を吸
着除去する作用をする。８は１１□Ｏ、ＣＯ，が吸着除
去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。１
３は第１の熱交換器であり、除去手段（吸着筒）１２に
より１１□０およびＣＯ２が吸着除去された圧縮空気が
送り込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第１の熱
交換器１３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は塔頂
部が凝縮器２１ａを有する分縮器部２１になっており、
それより下が塔部２２にな２ている精留塔であり、第１
および第２の熱交換器１３゜１４により超低温に冷却さ
れ圧縮空気供給通路１７を経て送り込まれる圧縮空気を
さらに冷却し、その一部を液化し液体空気１８として塔
部２２の底部に溜め、窒素のみを気体状態で塔部２２の
上部天井部に溜めるようになっている。２３は液体窒素
貯蔵手段（槽）であり、内部の液体窒素（高純度品）を
、液体窒素導入通路２４ａを経由させて精留塔１５の塔
部２２の上部側に送入し、塔部２２内に供給される圧縮
空気の寒冷源にする。ここで前記精留塔１５についてよ
り詳しく説明すると、上記精留塔１５は分縮器部２１と
塔部２２とに区切られており、上記分縮器部２１内の凝
縮器２１ａには、塔部２２の上部に溜る窒素ガスの一部
が第１の還流液用通路２１ｂを介して送入される。この
分縮器部２１内は、塔部２２内よりも減圧状態になって
おり、塔部２２の底部の貯留液体空気（Ｎ２５０〜７０
％、０□３０〜５０％）１８が膨張弁１９ａ付きパイプ
１９を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の
沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷却
により、凝縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化す
る。

２５は液面針であり、分縮器部２１内の液体空気の液面
に応じてバルブ２６を制御し液体窒素貯蔵手段２３から
の液体窒素の供給量を制御する。精留塔１５の塔部２２
の上部側の部分には、上記分縮器部２１の凝縮器２１ａ
で生成した液体窒素が第２の還流液用通路２１Ｃを通っ
て流下供給されるとともに、液体窒素貯蔵手段２３から
液体窒素が液体窒素導入通路２４ａを経て供給され、こ
れらが液体窒素溜め２１ｄを経て塔部２２内を下方に流
下し、塔部２２の底部から上昇する圧縮空気と向流的に
接触し冷却してその一部を液化するようになっている。

この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部２
２の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが塔部２２の上
部に溜る。２７は精留塔１５の塔部２２の上部天井部に
溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す窒素ガス
取出通路で、超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交
換器１４．１３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空
気と熱交換させて常温にしメイン通路２８に送り込む作
用をする。この場合、精留塔１５の塔部２２内における
最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２
６９℃）、ｎ、（−２５３℃）等が溜るため、第２図の
ように、第１の還流液用通路２１ｂの入口２１８より低
い位置に窒素ガス取出通路２７の入口２７ａが開口して
、ＨｅおよびＨ２等の混在しない超高純度窒素ガスのみ
を製品窒素ガスとして取り出すようになっている。

これが、この発明の大きな特徴である。また、これを助
長するため、根元部に液滴下孔を有する遮画板２１ｆが
、第１の還流液用通路２１ｂの入口下部から斜め上方に
突設され、製品窒素ガスが通路２７内へ流入するとき生
じる気流によって、ｌｌｅ、］■２等の混在する窒素ガ
スが製品窒素ガスに混入しないようにしている。上記遮
蔽板２１ｆの液滴下孔は、遮蔽板２１ｆの上部空間で液
化した窒素ガス分を流下させる作用をする。また凝縮器
２１ａの上部からは上記Ｈｅ、　Ｈ２等を外気に逃すた
めのガス抜き通路２１ｇが上方に延びている。２９は分
縮器部２１内の気化液体空気を第２および第１の熱交換
器１４．１３に送り込んで冷却するため（Ｄ　Ｊ　路、
２９ａはその保圧弁である。３ｏはバックアップ系ライ
ンであり、精留塔１５からメイン通路２８に流れる製品
窒素ガスの不足分を補うべく、液体窒素貯蔵手段２３内
の液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメイン通路２
８に常時一定量供給させる機能と、空気圧縮系ラインが
故障したとき、消費窒素ガスの全量を供給させる機能と
を備えている。この場合、バックアップ系ライン３０の
流Ｗ調整は、蒸発器３１の下流部に配置された圧力調整
弁３５により行われる。３２は不純物分析計であり、メ
イン通路２８に送り出される製品窒素ガスの純度を分析
し、純度の低いときは、弁３４．３４ａを作動させて製
品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする
。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮ｍ９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態で吸着筒１２に
送り込み、空気中の１１２０およびＣＯ２を吸着除去す
る。ついで、ｌｈｏ。

ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を、精留塔１５から窒
素ガス取出通路２７を経て送り込まれる製品窒素ガス等
によって冷やされている第１．第２の熱交換器１３．１
４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１５
の塔部２２の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮
空気を、液体窒素貯蔵手段２３から液体窒素導入１ｍ路
２４ａを経由して精留塔１５の塔部２２内に送り込まれ
た液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの溢流液体窒
素と接触させて冷却し、一部を液化して塔部２２の底部
に液体空気１８として溜める。この過程において、窒素
と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃、窒素の沸点
−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分である酸
素が液化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体
のまま残った窒素を窒素ガス取出通路２７がら取り出し
て第２および第１の熱交換器１４．１３に送り込み、常
温近くまで昇温させメイン通路２８から製品窒素ガスと
して送り出す。この場合、精留塔１５の塔部２２内は、
空気圧縮１９の圧縮力および液体窒素の蒸気圧により高
圧になっているため、窒素ガス取出通路２７から取り出
される製品窒素ガスの圧力も高い。したがって、この製
品窒素ガスをパージ用ガス等として用いるようなときに
は有利となる。また、圧力がこのように高いため、同一
径のパイプでは多量のガスを輸送できるようになるし、
輸送量を一定にしたときには小径のパイプを用いること
ができるようになり設備費の節約を実現しうるようにな
る。また、塔部２２の頂部には■２およびＨｅ等、窒素
ガスよりも沸点の低いガスを含んだ窒素ガスが溜る。こ
のガスは不純なガスとして窒素ガスの一部と共に第１の
還流液用通路２１ｂから凝縮器２１ａへ流入して、ここ
で液化する窒素ガスから分離してガス抜き通路２１ｇよ
り外気へ逃げる。その際、第１の還流液用通路２１ｂの
入口２１ｅが窒素ガス取出通路２７の入口２７ａより高
い位置（塔部２２の頂部側）にあることから上記頂部に
溜るＩ＋、およびｌｉｅ等の不純なガスが第１の還流液
用通路２１ｂに入りゃすく、しかも入口２１ｅの下部か
ら斜め上方に突出した遮蔽板２１ｆにより上記頂部が遮
蔽され、窒素ガス取出通路２７へ流入する製品窒素ガス
に引かれて上記不純なガスが混入するということが防止
される。

その結果、窒素ガス取出通路２７から取り出される製品
窒素ガスの純度は超高純度になる。なお、上記遮蔽板２
１ｆの上面で凝縮して液化した液体窒素は、遮蔽板２１
ｆの根元の液滴下孔がら下部の精留棚２１ｈに滴下して
回収される。他方、精留塔１５の塔部２２の下部に溜っ
た液体空気１８については、これを分縮器部２１内に送
り込み凝縮器２１ａを冷却させる。この冷却により、精
留塔１５の塔部２２の上部から凝縮器２１ａに送入され
た窒素ガスが液化して精留塔塔部２２内の還流液となり
、第２の還流液用連路２１Ｃを経て精留塔１５の塔部２
２に戻る。そして、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空
気１８は、気化し、通路２９により第２および第１の熱
交換器１４．１３に送られその熱交換器１４．１３を冷
やしたのち、空中に放出される。なお、液体窒素貯蔵手
段２３から液体窒素導入通路２４ａを経由して精留塔１
５の塔部２２内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液
化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して窒素ガ
ス取出通路２７から製品窒素ガスの一部として取り出さ
れる。このように、液体窒素貯蔵手段２３の液体窒素は
、圧縮空気液化用の寒冷源としての作用を終えたのち、
廃棄されるのではなく、圧縮空気を原料とする高純度窒
素ガスと合体して製品化されるのであり、無駄なく利用
される。

第３図は第２図の第１の還流液用通路２１ｂの入口２１
ｅがパイプ２１ｉにより形成された例を示す。このパイ
プ２１ｉの入口２１ｅは、塔部２２内の頂部に向かって
斜め上方に突出して窒素ガス取出通路２７の入口２７ａ
から充分に離れるので、第２図に示した遮蔽板２１ｆが
無い場合でも、塔頂部に溜るＨ２＋　ｌｌｅ等の不純な
ガスを効果的に凝縮器２１ａに導くことができる。

第４図は第１図の第２の還流液用通路２１ｃの出口に設
けられた還流液溜２１ｄから３〜５段下に位置する精留
棚２１ｈの下に、液体窒素導入通路２４ａからの液体窒
素を溜める液体窒素溜２１ｋを配置した例を示す。この
構成では、液体窒素貯蔵手段２３内の液体窒素に不純分
が混しっていても、この液体窒素は精留棚２１ｈを２〜
３段上昇して通過する過程で充分に精留され、純度が向
上する。例えば、０□が２１）ｐｍの純度の液体窒素は
０□が０．２　ｐ　ｐ　ｍ以下の高純度になる。

第５図は第１図の塔部２２の天井部の中央を上方に突出
させてここに１１□やＨｅ等の混じった窒素ガスを滞留
させるようにした例を示す。この構成では、Ｈ，、Ｈｅ
の混じった窒素が、製品窒素の取り出しに全く影響しな
いという効果が得られるようになる。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体と
して回転部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨張
タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価で
あり、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨張タ
ービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数万回／
分）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の変
化）に対するきめ細かな追従運転が困難である。したが
って、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨張タービ
ンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガ
ス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却するこ
とが困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純
度がばらつき、頻繁に低純度のものがっくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなっていた。

この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しうるようになる。したがって、従来の精製装置が不要
となる。特に、この発明は、精留塔上部から凝縮器への
流入通路、つまり第１の還流液用通路の入口よりも低い
位置に、精留塔からの窒素ガス取出通路の入口を設定し
ていて、窒素ガスよりも沸点の低い■２およびＨｅ等の
不純なガスが窒素ガス取出通路に入らないようにしてい
るため、Ｈｅ、　ＩＩ□等の不純ガスが製品窒素ガスに
混入せず、したがって、超高純度の製品窒素ガスを製造
しうるのであり、電子工業分野の要望に充分窓えうるの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の第１実施例の構成図、第２図および
第３図は塔頂部の変形例を示す構成図、第４図は液体窒
素溜の変形例を示す構成図、第５図は塔頂部に突出部を
設けた変形例の構成図である。９・・・空気圧縮機　１２・・・除去手段　１３．１４
・・・熱交換器　１５・・・精留塔　１９・・・液体空
気取入通路　１９ａ・・・膨張弁　２１・・・分縮器部
　２１ａ・・・凝縮器　２１ｂ・・・第１の還流液用通
路　２１Ｃ・・・第２の還流液用通路　２１ｄ・・・還
流液溜　２１ｅ・・・入口　２１ｉ・・・パイプ　２１
ｆ・・・整流板　２１ｈ・・・精留棚　２１ｋ・・・液
体窒素溜　２２・・・塔部２３・・・液体窒素貯蔵手段
　２４ａ・・・液体窒素導入通路　２７・・・窒素ガス
取出通路　２７ａ・・・入口】ち第５図第４図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔
と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体
窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源と
して上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記精留塔
内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス取出通
路を備え、上記精留塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵す
る分縮器部と圧縮空気を液化分離する塔部とからなり、
その分縮器部が膨脹弁付きの液体空気取入用通路を介し
て上記塔部の底部と連通されているとともにその分縮器
部内の凝縮器の入口および出口が第１、第２の還流液用
通路を介して上記塔部の上部に連通され、上記塔部がそ
の下部において前記熱交換手段に、かつ上部において上
記液体窒素導入通路および窒素ガス取出通路にそれぞれ
接続され、上記第１の還流液用通路の入口より低い位置
に上記窒素ガス取出通路の入口が設定されていることを
特徴とする超高純度窒素ガス製造装置。
（２）上記第１の還流液用通路の入口が上記塔部内の頂
部に向かつて突出するパイプにより形成されている特許
請求の範囲第１項記載の超高純度窒素ガス製造装置。
（３）液滴下孔を有する遮蔽板が、上記第１の還流液用
通路の入口下部から入口前方に突出して設けられている
特許請求の範囲第１項記載の超高純度窒素ガス製造装置
。
（４）上記第２の還流液用通路の出口に設けられた還流
液溜から複数段下に位置する精留棚の下に、上記液体窒
素導入通路からの液体窒素を溜める液体窒素溜が配置さ
れている特許請求の範囲第１項記載の超高純度窒素ガス
製造装置。