JPS62158976A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００°Ｃ程度の温度雰囲気中で反応させ水として除
去する方法および■旧触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接
触させＮｉ＋１／２０□−ＮｊＯの反応を起こさせて除
去する方法がある。しかしながら、これらの方法は、い
ずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければな
らないため、その装置を、超低温系である窒素ガス製造
装置中には組み込めない。したがって、窒素ガス製造装
置とは別個に精製装置を設置しなければならず、全体が
大形になるという欠点がある。そのうえ、前記■の方法
では、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸
素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、酸
素が残存したり、また添加した水素が残存して不純分と
なってしまうため、操作に熟練を要するという問題があ
る。また、前記■の方法では、不純酸素との反応で生じ
た旧０の再生（ＮｉＯ→−■２−旧＋Ｕ２０　）をする
必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要となって精製費
の上昇を招いていた。したがって、これらの改善が強く
望まれていた。

また、上記従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮
された圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷
却用に、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液
体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして
取り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る
）から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている
。ところが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であ
り、特別に養成した運転員が必要である。

また、このものは高速回転するため機械構造上高精度が
要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に養
成した要員が必要という難点を有している。すなわち、
膨張タービンは高速回転部を有するため、上記のような
諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有す
る膨張タービンの除去に対して強い要望があった。

〔発明の目的〕

この発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく
高純度の窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的と
するものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一
部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する
精留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒
冷源として上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記
精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス
取出通路と、少なくとも上記精留塔および液体窒素貯蔵
手段を収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段の
頂部に溜る気化窒素を上記窒素ガス取出通路に導く気化
窒素抜出通路とを備えているという構成をとる。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシープが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された空気中のＨ２ＯおよびＣＯ，を吸着
除去する作用をする。８はｎ、ｏ　、　ｃｏ□が吸着除
去された圧縮空気を送る圧縮空気供給通路である。１３
は第１の熱交換器であり、除去手段（吸着筒）１２によ
りｌｈＯおよびｃｏ□が吸着除去された圧縮空気が送り
込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換
器１３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は塔頂部が
凝縮器２１ａを有する分縮器部２１になっており、それ
より下が塔部２２になっている精留塔であり、第１およ
び第２の熱交換器１３，１４により超低温に冷却され圧
縮空気供給通路１７を経て送り込まれる圧縮空気をさら
に冷却し、その一部を液化し液体空気１８として塔部２
２の底部に溜め、窒素のみを気体状態で塔部２２の上部
天井部に溜めるようになっている。２３は液体窒素貯蔵
手段（槽）であり、内部の液体窒素（高純度品）を、液
体窒素導入通路２４ａを経由させて精留塔１５の塔部２
２の上部側に送太し、塔部２２内に供給される圧縮空気
の寒冷源にする。液体窒素貯蔵手段２３には通路３６か
ら液体窒素の充填が行われる。精留塔１５は熱交換器１
３．１４ならびに液体窒素貯蔵手段２３と共に真空保冷
函（第２図参照）３７に収容されている。なお、第２図
では図示の都合上、後記の膨張弁１９ａ付きの通路１９
等を省略している。この場合、熱交換器１３．１４は真
空保冷函３７外に配置することも可能である。また精留
塔１５は仕切板２０によって分縮器部２１と塔部２２と
に区切られており、上記分縮器部２１内の凝縮器２１ａ
には、塔部２２の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還
流液用通路２１ｂを介して送入される。この分縮器部２
１内は、塔部２２内よりも減圧状態になっており、塔部
２２の底部の貯留液体空気（Ｎ２５０〜７０％、　Ｏｚ
３０〜５０％）１８が膨張弁１９ａ付き通路１９を経て
送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の
温度に冷却するようになっている。この冷却により、凝
縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化する。２５は
液面計であり、分縮器部２１内の液体空気の液面に応じ
てバルブ２６を制御し液体窒素貯蔵手段２３からの液体
窒素の供給量を制御する。精留塔１５の塔部２２の上部
側の部分には、上記分縮器部２１の凝縮器２１ａで生成
した液体窒素が第２の還流液用通路２１Ｃを通って流下
供給されるとともに、液体窒素貯蔵手段２３から液体窒
素が液体窒素導入ｉｍ路２４ａを経て供給され、これら
が液体窒素溜２１ｄを経て塔部２２内を下方に流下し、
塔部２２の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し
冷却してその一部を液化するようになっている。この過
程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部２２の底
部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが塔部２２の上部に溜
る。２７は精留塔１５の塔部２２の上部天井部に溜った
窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す窒素ガス取出通
路で、超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１
４．１３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱
交換させて常温にしメイン通路２８に送り込む作用をす
る。この場合、精留塔１５の塔部２２内における最上部
には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ　（−２６９
℃）、Ｈ２（−２５３℃）等が溜りやすいため、窒素ガ
ス取出通路２７は、塔部２２の最上部よりかなり下側に
開口しており、Ｈｅ、　Ｈ２の混在しない純窒素ガスの
みを製品窒素ガスとして取り出すようになっている。液
体窒素貯蔵手段２３の頂部は圧力調整弁３８付きの気化
窒素抜出通路３９により窒素ガス取出通路２７に接続さ
れ、かつ凝縮器２１ａは上記■ｅ、　１１．等を外気へ
逃がすためのガス抜き通路４０を備えている。２９は分
縮器部２１内の気化液体空気を第２および第１の熱交換
器１４．１３に送り込む通路、２９ａはその保圧弁であ
る。３０はバックアップ通路であり、精留塔１５からメ
イン通路２８に流れる製品窒素ガスの不足分を補うべく
、液体窒素貯蔵手段２３内の液体窒素を蒸発器３１によ
り蒸発させてメイン通路２８に常時一定量供給させる機
能と、空気圧縮系ラインが故障したとき、消費窒素ガス
の全量を供給させる機能とを備えている。この場合、バ
ックアップ通路３０の流量調整は、蒸発器３１の下流部
に配置された圧力調整弁３５のそれにより行われる。３
２は不純物分析計であり、メイン通路２８に送り出され
る製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁
３４．３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのよう
に外部に逃気する作用をする。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態で吸着筒１２に
送り込み、空気中のＨ，０およびＣＯｔを吸着除去する
。ついで、Ｈ２Ｏ。

ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を、精留塔１５から窒
素ガス取出通路２７を経て送り込まれる製品窒素ガス等
によって冷やされている第１．第２の熱交換器１３．１
４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１５
の塔部２２の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮
空気を、液体窒素貯蔵手段２３から液体窒素導入通路２
４ａを経由して精留塔１５の塔部２２内に送り込まれた
液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの溢流液体窒素
と接触させて冷却し、一部を液化して塔部２２の底部に
液体空気１８として溜める。この過程において、窒素と
酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃、窒素の沸点−
１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素
が液化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体の
まま残った窒素を窒素ガス取出通路２７から取り出して
第２および第１の熱交換器１４．１３に送り込み、常温
近くまで昇温させメイン通路２８から製品窒素ガスとし
て送り出す。この場合、精留塔１５の塔部２２内は、空
気圧縮機９の圧縮力および液体窒素の蒸気圧により高圧
になっているため、窒素ガス取出通路２７から取り出さ
れる製品窒素ガスの圧力も高い。したがって、この製品
窒素ガスをパージ用ガス等として用いるようなときには
有利となる。また、圧力がこのように高いため、同一径
のパイプでは多量のガスを輸送できるようになるし、輸
送量を一定にしたときには小径のパイプを用いることが
できるようになり設備費の節約を実現しうるようになる
。他方、精留塔１５の塔部２２の下部に溜った液体空気
１８については、これを分縮器部２１内に送り込み凝縮
機２１ａを冷却させる。この冷却により、精留塔１５の
塔部２２の上部から第１の還流液用ｉ、ｆｆｔ路２］ｂ
を３１って凝縮器２１ａに送入された窒素ガスが液化し
て精留塔塔部２２内の還流液となり、第２の還流液用通
路２１ｃを経て精留塔１５の塔部２２に戻る。そして、
凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空気１８は、気化し通
路２９により第２および第１の熱交換器１４．１３に送
られその熱交換器１４．１３を冷やしたのち、空中に放
出される。なお、液体窒素貯蔵手段２３から液体窒素導
入通路２４ａを経由して精留塔１５の塔部２２内に送り
込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作
用し、それ自身は気化して窒素ガス取出通路２７から製
品窒素ガスの一部として取り出される。このように、液
体窒素貯蔵手段２３の液体窒素は、圧縮空気液化用の寒
冷源としての作用を終えたのち、廃棄されるのではなく
、圧縮空気を原料とする高純度窒素ガスと合体して製品
化されるのであり、無駄なく利用される。また液体窒素
貯蔵手段２３の頂部に溜る気化窒素は気化窒素抜出通路
３９から窒素ガス取出通路２７に導かれるので、エネル
ギの無駄な消費が防止される。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体と
して回転部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨張
タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価で
あり、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨張タ
ービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数万回／
分）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の変
化）に対するきめ細かな追従運転が困難である。したが
って、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨張タービ
ンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガ
ス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却するこ
とが困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純
度がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなっていた。

この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しうるようになる。したがって、従来の精製装置が不要
となる。特に、この発明の装置は、精留塔および液体窒
素貯蔵手段の双方を真空保冷函の中に収納し液体窒素貯
蔵手段から生じる冷熱を利用して精留塔を冷却するため
、冷熱エネルギを有効活用して精留効果を向−トさせう
ると同時に、液体窒素貯蔵手段の頂部に溜る気化窒素を
、外部に廃棄せず精留塔からの窒素ガス取出通路に導き
製品窒素ガスに合流させるため、」二記冷熱エネルギの
有効活用と相俟ってエネルギの無駄を殆ど省くことがで
きるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は精留塔
および液体窒素貯蔵手段を真空保冷函に収容した部分の
構成図である。 ９・・・空気圧縮機　１２・・・除去手段　１３．１４
・・・熱交換器　１５・・・精留塔　１９・・・液体空
気取入通路　１９ａ・・・膨張弁　２１・・・分縮器部
　２１ａ・・・凝縮器　２１ｂ・・・第１の還流液用通
路　２１ｃ・・・第２の還流液用通路　２２・・・塔部
　２３・・・液体窒素貯蔵手段　２４ａ・・・液体窒素
導入ｉｌ路　２７・・・窒素ガス取出通路　３７・・・
真空保冷函　３９・・・気化窒素抜出通路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
   経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
   交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
   化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔
   と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体
   窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源と
   して上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記精留塔
   内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス取出通
   路と、少なくとも上記精留塔および液体窒素貯蔵手段を
   収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段の頂部に
   溜る気化窒素を上記窒素ガス取出通路に導く気化窒素抜
   出通路とを備えていることを特徴とする高純度窒素ガス
   製造装置。