JPS6115069A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるＪいう工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去
する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００°Ｃ程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と
接触させＮｉ＋１／２０□−ＮｉＯの反応を起こさせて
除去する方法がある。しかしながら、これらの方法は、
いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければ
ならないため、その装置を、超低温系である窒素ガス製
造装置中には組み込めない。したがって、窒素ガス製造
装置とは別個に精製装置を設置しなければならず、全体
が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記■の方
法では、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純
酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、
酸素が残存したり、また添加した水素が残存して不純分
となってしまうため、操作に熟練を要するという問題が
ある。また、前記■の方法では、不純酸素との反応で生
じたＮｉＯの再生（Ｎ　ｉ　Ｏ＋Ｈ２ｗＮ　ｉ　＋）（
２０）をする必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要と
なって精製費の上昇を招いていた。したがって、これら
の改善が強く望まれていた。

また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮され
た圧縮空気を冷却するための熱交換器の冷媒冷却用に、
膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空気（
深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り出さ
れ、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）から蒸
発したガスの圧力で駆動するようになっている。ところ
が、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回／分）
であって負荷変動に対する追従運転が困難であり、特別
に養成した運転員が必要である。また、このものは高速
回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価で
あり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要とい
う難点を有している。

すなわち、膨張タービンは高速回転部を有するため、上
記のような諸問題を生じるのであり、このような高速回
転部を有する膨張タービンの除去に対して強い要望があ
った。

この発明者は、このような要望に応えるため、膨張ター
ビンを除去し、それに代えて外部から寒冷として液体窒
素を熱交換器のような熱交換手段に供給する窒素ガス製
造装置を開発し、すでに特許出願（特願昭５８−４７６
０）している。この装置は、極めて高純度の窒素ガスを
製造しうるため、これまでのような精製装置が全く不要
になる。

また、膨張タービンを除去しているため、それにもとづ
く弊害も生じない。したがって、電子工業向に最適であ
る。しかしながら、電子工業では、窒素ガス以外に、酸
素ガスも使用しており、１台の装置で窒素ガスのみなら
ず酸素ガスも製造しうるような装置の提供が望まれてき
ている。

〔発明の目的〕

この発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく
高純度の窒素ガスを製造でき、かつ同時に酸素ガスも製
造しうる高純度窒素ガス製造装置の提供をその目的とす
るものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水°とを除去する除去手段と、上記除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と
、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記液体窒
素貯蔵手段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源とす
るよう上記熱交換手段に導く導入路と、上記熱交換手段
により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内
部に溜め窒素のみを気体として保持する窒素精留塔と、
上記熱交換手段の寒冷源としての作用を終えて気化した
液体窒素および上記窒素精留塔内に保持されている気化
窒素の双方を製品窒素ガスとして一ヒ記窒素精留塔より
取り出す窒素ガス取出路を備えた高純度窒素ガス製造装
置であって、液体空気を対象とし窒素と酸素の沸点の差
を利用して両者を分離する酸素精留塔と、上記窒素精留
塔内の滞留液体空気を上記酸素精留塔内に供給する液体
空気供給路と、上記酸素精留塔内において分離された酸
素を気体状態で取り出す製品酸素ガス取出路が設けられ
ているという構成をとるものである。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて説明する。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、ＩＯはドレン分離器、１）はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された空気中のＨ，ＯおよびＣＯ□を吸着
除去する作用をする。１３は第１の熱交換器であり、吸
着筒１２によりＨ，ＯおよびＣＯ□が吸着除去された圧
縮空気が、圧縮空気供給パイプ８を経て送り込まれる。

２４ａは液体窒素貯槽２３から延びるパイプである。こ
の液体窒素貯槽２３は、内部の液体窒素をパイプ２４ａ
を経て第１の熱交換器１３へ送り込み、第１の熱交換器
１３内に送り込まれた圧縮空気と熱交換させ、圧縮空気
を超低温に冷却する一方、液体窒素を気化させるように
なっている。第１の熱交換器１３によって気化された液
体窒素は、パイプ２４ｂを経て製品窒素ガス送出用のメ
インパイプ２８内に送り込まれるようになっている。１
４は第２の熱交換器であり、・圧縮空気供給パイプ８か
ら分岐した分岐パイプ９′により、Ｈ２ＯおよびＣＯ□
の吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。この第２の
熱交換器１４に送り込まれた圧縮空気も、熱交換器１４
の熱交換作用により超低温に冷却される。１５は塔頂部
が凝縮器２１ａを有する分縮器部２１になっており、そ
れより下が塔部２２になっている窒素精留塔であり、第
１の熱交換器１３により超低温に冷却されパイプ１７を
経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を
液化し液体空気１８として塔部２２の底部に溜め、窒素
のみを気体状態で塔部２２の上部天井部に溜めるように
なっている。２０は分縮器部２１と塔部２２を仕切る仕
切板である。より詳しく述べると、」二記分縮器部２１
内の凝縮器２１ａには、塔部２２の上部に溜る窒素ガス
の一部がパイプ２１ｂを介して送入される。この分縮器
部２１内は、塔部２２内よりも減圧状態になっており、
塔部２２の底部の貯留液体空気（Ｎｚｓｏ〜７０％、０
２３．０〜５０％）１８が膨張弁１９ａ付きパイプ１９
を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点
以下の温度に冷却するようになっている。この冷却によ
り、凝縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化する。

精留塔１５の塔部２２の上部側の部分には、」−記分縮
器部２１の凝縮器２１ａで生成した液体窒素がパイプ２
１Ｃを通って流下供給され、液体窒素溜め２１ｄを経て
塔部２２内を下方に流下し、塔部２２の底部から上昇す
る圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化す
るようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成
分は液化されて塔部２２の底部に溜り、低沸点成分の窒
素ガスが塔部２２の上部に溜る。２７は精留塔塔部２２
の上部天井部に溜った窒素ガスを取り出す取出パイプで
、超低温の窒素ガスを第１の熱交換器１３内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換すせて常温にしメ
インパイプ２８に送り込む作用をする。この場合、精留
塔塔部２２内における最上部には、窒素ガスとともに、
沸点の低いＨｅ（−２６９℃）、Ｈ２（−２５３’Ｃ）
が溜りやすいため、取出パイプ２７は、塔部２２（７）
最上部よりかなり下側に開口しており、Ｈｅ、Ｈ２の混
在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出す
ようになっている。２９は分縮器部２１内の気化液体空
気を第１の熱交換器１３に送り込むパイプであり、２９
ａはその保圧弁である。４０は酸素精留塔で、液体空気
供給パイプ４１によって窒素精留塔１５の分縮器部２１
の底部と連通しており、分縮器部２１内に送り込まれた
液体空気を、ヘッド差を利用して取り込み、沸点の差に
よりそのなかの窒素骨を気化除去し酸素を液体のままで
底部に溜める作用をする。４２は気化状態の液体窒素を
、気化液体空気放出用のパイプ２９内に送り込み、気化
液体空気に混合して矢印Ａのように放出する放出パイプ
である。４３は酸素精留塔４０の底部に溜った高純度の
液体酸素を取り出す取出パイプで、超低温の高純度液体
酸素を第２の熱交換器１４内に案内し、そこに送り込ま
れる圧縮空気と熱交換させて常温にし、製品酸素ガス取
出パイプ４４に送り込む作用をする。４５は第２の熱交
換器１４からパイプ１７まで延びる圧縮空気移送用パイ
プであり、その中間部が酸素精留塔４０内に位置し底部
に溜った高純度の液体酸素を加熱してその一部を気化さ
せ、パイプ４１から塔内に流下する液体空気と向流的に
接触させて精留効率を向上させるようになっている。な
、お、３０はバックアップ系ラインであり、空気圧縮ラ
インが故障したときに液体窒素貯槽２３内の液体窒素を
蒸発器３１により蒸発させてメインパイプ２８に送り込
み、窒素ガスの供給がとだえることのないようにする。

３２は不純物分析計であり、メインパイプ２８に送り出
される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは
、弁３４．３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂの
ように外部に逃気する作用をする。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスおよび酸素
ガスを製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器ｌＯにより圧縮された空気中の水
分を除去してフロン冷却器１）により冷却し、その状態
で吸着筒１２に送り込み、空気中のＨｚＯおよびＣＯ，
を吸着除去する。ついで、Ｈｚ　Ｏ，ＣＯ２が吸着除去
された圧縮空気の一部を第２の熱交換器１４内に送り込
んで低温に冷却するとともに、残部を第１の熱交換器１
３に送り込んで液体窒素貯槽２３からの液体窒素の冷熱
によって超低温に冷却し、その状態で精留塔塔部２２の
下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、凝縮
器２１ａから液体窒素溜め２１ｄに供給し、そこから溢
流する液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して塔
部２２の底部に液体空気１８として溜める。この過程に
おいて、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃
、窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点
成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。つい
で、この気体のまま残った窒素を取出バイブ２７から取
り出して第１の熱交換器１３に送り込み、常温近くまで
昇温させメインパイプ２８から製品窒素ガスとして送り
出す。この場合、液体窒素貯槽２３からの液体窒素は、
第１の熱交換器１３の寒冷源として作用し、それ自身は
気化して取出バイブ２７から製品窒素ガスの一部として
取り出される。他方、精留塔塔部２２の下部に溜った液
体空気１８は、分縮器部２１内に送り込まれて凝縮器２
１ａを冷却したのち、酸素精留塔４０に送り込まれ、窒
素を気化除去され液体酸素となって塔内に残る。この残
った液体酸素は、取出バイブ４３から取り出され、第２
の熱交換器１４を経由して気化し、高純度の製品酸素ガ
スとして製品酸素ガス取出バイブ４４から取り出される
。このようにして、高純度の窒素ガスと酸素ガスが１台
の装置により同時に得られるようになる。この場合、得
られる製品窒素ガスと製品酸素ガスの比率（体積比）は
、はぼ１０：１となる。

なお、第２図に示すように、液体窒素貯槽２３から延び
る液体窒素供給パイプ２４ａの、熱交換器１３から出た
ところに、温度センサ５０を設け、その温度センサ５０
で、液体窒素供給パイプ２４ａの始端側に設けられた弁
５１を制御し、製品窒素ガスの取出量が一定になるよう
にしてもよい。さらに、第３図に示すように、分岐パイ
プ９′とは別に、第２の分岐バイブ９ａを設け・、この
第２の分岐バイブ９ａを、熱交換器１４を経由させるこ
となく直接酸素精留塔４０内に入れ、熱交換器１４で冷
やされていない温度の高い圧縮空気で酸素精留塔４０の
底部に溜る液体酸素を加熱するようにしてもよい。この
ように比較的温度の高い圧縮空気で液体酸素を加熱する
ことにより、液体酸素を素早く昇温させうるようになり
、取出量の変化に素早（応答させうるようになる。

第４図は池の実施例を示している。

この装置は、窒素精留塔１５の分縮器部２１からではな
く、塔部２２の底部から液体空気供給パイプ４１を酸素
精留塔４０まで延ばし、塔部２２の底部に溜る液体空気
１８を酸素精留塔４０に送大している。それ以外の部分
は第１図の装置と同じであり、作用効果も同じである。

第５図はさらに他の実施例を示している。

この装置は、酸素精留塔４０の底部に溜まった液体酸素
を廃液熱交換器５０′を通して人気中に放出させるよう
にするとともに、分岐パイプ９′を、第２の熱交換器１
４ではなく、廃液熱交ｌｌｊ！Ｉ器５０′に接続し、圧
縮空気を、逃気される液体酸素と熱交換させて低温に冷
却し、これを、一部が酸素精留塔４０内に位置する圧縮
空気移送用パイプ４５内に送入している。そして、取出
バイ１５１′の一端を、酸素精留塔４０の液体酸素面よ
り上側の部分に開口させ、液体状態の酸素ではなく、気
化状態の酸素を取出し、第２の熱交接器Ｉ４を経由させ
て製品酸素ガス取出パイ１４４内に送り込むようにして
いる。９ｂは圧縮空気を第２の熱交換器１４に送り込む
分岐パイプである。それ以外の部分は第１図の装置と同
じである。

この装置は、炭化水素が残存している想れのある液体酸
素を製品酸素ガス用に取り出すのではなく、それが気化
したもの（炭化水素は液体酸素よりも低沸点数液体酸素
中に残る）を取り出すため、炭化水素の混入していない
酸素ガスを得ることができるようになる。

なお、第１図ないし第５図の装置は、それぞれ放出パイ
プ４２を、窒素精留塔】５から延びる不用気化液体空気
放出パイプ２９に接続し・、窒素精留塔１５の分縮器部
２１と酸素精留塔４０とを連通状態にしているが、第６
図に示すように、放出パイプ４２を気化液体空気放出パ
イプ２９に接続せずに独立させてもよい。このようにす
ることにより、酸素精留塔４０と窒素精留塔１５とが相
互に独立した状態になるため、窒＠精留塔１５の窒素ガ
スの製造量に殆ど影響されることなく酸素ガスの製造量
の増減を図ることができるようになる。第６図において
、一点鎖線は真空保冷函を示している。このように、精
留塔１５．４０および熱交換器１３．１４．５０’を真
空保冷面内に収容することにより、外部からの熱浸入が
遮断され、一層端製効率の向」二が期待されるようにな
る。この真空保冷函は、第１図ないし第５図の装置にも
適用できることはもちろんである。

第７図ないし第１０図はそれぞれ酸素精留塔に吸着筒を
接続して製品酸素ガスの純度を一屑向上させる例を示し
ている。

すなわち、第７図ないし第１Ｏ図の装置は、それぞれ第
１図の装置と、第３図ないし第５図の装置の取出パイプ
４３の中間部に、シリカゲルやアルミナゲル等の炭化水
素吸着剤を内蔵する吸着筒４３ａを設け、酸素精留塔４
０で生成した液体酸素を吸着筒４３ａに入れ、液体酸素
中に混入している想れのある炭化水素を液相吸着除去し
、その後熱交換器１４で熱交換させガス化して製品酸素
ガス取出パイプ４４内に送り込むようにしている。

このようにすることにより、炭化水素の混在していない
高純度の製品窒素ガスが得られるようになる。なお、上
記吸着筒４３ａ内には、炭化水素吸着剤ではなく、他の
Ｍ類の吸着剤を内蔵さセるようにしてもよい。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽を用いるため、装置全体として回転部がなくなり故障
が全く生じない。しかも膨張タービンは高価であるのに
対して液体窒素貯槽は安価であり、また特別な要員も不
要になる。そのうえ、膨張タービン（窒素精留塔内に・
溜る液体空気から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、
回転速度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変
動（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ細かな
追従運転が困難である。したがって、製品窒素ガスの取
出量の変化に応じて膨張タービンに対する液体空気の供
給量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料である圧縮空
気を常時一定温度に冷却することが困難であり、その結
果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、頻繁に低
純度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度
が低くなっていた。この装置は、それに代えて液体窒素
貯槽を用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素
を熱交換器のような熱交換手段の寒冷源として用いるた
め、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純
度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造しうるよう
になる。したがって、従来の精製装置が不要となる。し
かも、この装置は、液体窒素を寒冷として用い、使用後
これを逃気するのではなく、空気を原料として製造され
る窒素ガスに併せて製品窒素ガスとするため資源の無駄
を生しない。そのうえ、この装置は、酸素精留塔も備え
ていて、窒素ガス採取後の酸素リッチな液体空気を窒素
精留塔から酸素精留塔に供給して酸素ガスを製造するた
め、効率よく酸素ガスを得ることができる。このように
、この発明の装置は、１台の装置で高純度の窒素ガスと
酸素ガスとを効率よく製造することができるため、電子
工業向けに最適である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図および第
３図はその変形例の構成図、第４図は他の実施例の構成
図、第５図はさらに他の実施例の構成図、第６図はその
変形例の構成図、第７図ないし第１Ｏ図は吸着筒を付加
した例の説明図である。 ９・・・空気圧縮機　１２・・・吸着筒　１３．１４・
・・熱交換器　１５・・・窒素精留塔　１７・・・パイ
プ　１８・・・液体空気　２１・・・分縮器部　２１ａ
・・・凝縮器２１ｄ・・・液体窒素溜め　２２・・・塔
部　２３・・・液体窒素貯槽　２４ａ・・・導入路パイ
プ　２・７・・・取出パイプ　２８・・・メインパイプ
　４０・・・酸素精留塔４１・・・液体空気供給パイプ
　４２・・・放出パイプ４３・・・取出パイプ　４４・
・・製品酸素ガス取出パイプ　４５・・・パイプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、上記除去手段を
   経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、液体窒
   素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、上記液体窒素貯蔵手
   段内の液体窒素を上記熱交換手段の寒冷源とするよう上
   記熱交換手段に導く導入路と、上記熱交換手段により超
   低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め
   窒素のみを気体として保持する窒素精留塔と、上記熱交
   換手段の寒冷源としての作用を終えて気化した液体窒素
   および上記窒素精留塔内に保持されている気化窒素の双
   方を製品窒素ガスとして上記窒素精留塔より取り出す窒
   素ガス取出路を備えた高純度窒素ガス製造装置であつて
   、液体空気を対象とし窒素と酸素の沸点の差を利用して
   両者を分離する酸素精留塔と、上記窒素精留塔内の滞留
   液体空気を上記酸素精留塔内に供給する液体空気供給路
   と、上記酸素精留塔内において分離された酸素を気体状
   態で取り出す製品酸素ガス取出路が設けられていること
   を特徴とする高純度窒素ガス製造装置。