JPS6124971A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔背景技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温さセるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００゛Ｃ程度の温度雰囲気中で反応させ水として除
去する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不
純酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と
接触させＮｉ＋１／２０□→ＮｉＯの反応を起こさせて
除去する方法がある。しかしながら、これらの方法は、
いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければ
ならないため、その装置を、超低温系である窒素ガス製
造装置中には組み込めない。したがって、窒素ガス製造
装置とは別個に精製装置を設置しなければならず、全体
が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記■の方
法では、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純
酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、
酸素が残存したり、また添加した水素が残存して不純分
となってしまうため、操作に熟練を要するという問題が
ある。また、前記■の方法では、不純酸素との反応で生
じたＮｉＯの再生（ＮｉＯ＋）（２→Ｎｉ＋Ｈ２０）を
する必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要となって精
製費の上昇を招いていた。したがって、これらの改善が
強く望まれていた。

また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮され
た圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却用
に、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空
気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り
出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）か
ら蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。と
ころが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回／
分）であって、負荷変動に対する追従運転が困難であり
、特別に養成した運転員が必要となる。また、このもの
は高速回転するため機械構造上高精度が要求され、かつ
高価であり、機構が複雑なため特別に養成した保全要員
が必要という難点を有している。すなわち、膨張タービ
ンは高速回転部を有するため、上記のような諸問題を生
じるのであり、このような高速回転部を有する膨張ター
ビンの除去に対して強い要望があった。また、窒素ガス
製造装置は、停止状態から始動させて製品窒素ガスを製
造するまでの立ち上がりに時間がかかるため、この立ち
上がり時間の短縮についても強い要望があった。

〔発明の目的〕

この発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく
高純度の窒素ガスを製造でき、しかも立ち上がり時間の
短い装置の提供をその目的とするものである。

〔発明の開示〕

上記の目的を達成するため、この発明は、外部より取り
入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手
段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除
去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低
温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低
温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜や窒
素のみを気体として保持する精留塔と、液体窒素を貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔に導
く導入路と、上記精留塔内に保持さ　　８れている気化
窒素を取り出す窒素ガス取出路を備え、上記精留塔が還
流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液
化分離する塔部とからなり、その分縮器部が弁付きスタ
ート用パイプを会して上記液体窒素貯蔵手段に連通され
ているとともに膨脹弁付きの液体空気取入用パイプを介
して上記塔部の底部と連通されており、かつその分縮器
部内の凝縮器の入口および出口が第１．第２の還流液用
パイプを介して上記塔部の上部に連通され、上記塔部が
その下部において前記熱交換手段に接続され、上部にお
いて前記導入路および窒素ガス取山路に接続されている
という構成をとるものである。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１）はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された゛空気中のＮ２０およびＣｏ□を吸
着除去する作用をする。８はＮ２０．Ｃｏ□が吸着除去
された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。１３
は第１の熱交換器であり、吸着筒１２によりＮ２０およ
びＣＯ２が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１
４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１３を経た
圧縮空気が送り込まれる。１５は塔頂部が凝縮器２１ａ
を有する分縮器部２１になっており、それより下が塔部
２２になっている精留塔であり、第１および第２の熱交
換器１３゜１４により超低温に冷却されパイプ１７を経
て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液
化し液体空気１８として塔部２２の底部に溜め、窒素の
みを気体状態で塔部２２の上部天井部に溜めるようにな
っている。２３は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素
（高純度品）を、導、入路パイプ２４ａを経由させて精
留塔１５の塔部２２の上部側に送入し、塔部２２内に供
給される圧縮空気の寒冷源にする。また、装置の始動時
に弁２１Ｃを備えたスタート用パイプ２４ｂを経由させ
て液体窒素を精留塔１５の分縮器部２１に送入し、立ち
上がり時間を短縮するようになっている。ここで前記精
留塔１５についてより詳しく説明すると、上記精留塔１
５は仕切板２０によって分縮器部２１と塔部２２とに区
切られており、上記分縮器部２１内の凝縮器２１ａには
、塔部２２の上部に溜る窒素ガスの一部がパイプ２１ｂ
を介して送入される。この分縮器部２１内は、塔部２２
内よりも減圧状態になっており、塔部２２の底部の貯留
液体空気（Ｎ２：５０〜７０％、０２：３０〜５０％）
１８が膨張弁１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、
気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却す
るようになっている。この冷却により、凝縮器２１ａ内
に送入された窒素ガスが液化する。２５は液面計であり
、分縮器部２１内の液体空気の液面に応じてバルブ２６
を制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供給量を制
御する。精留塔１５の塔部２２の上部側の部分には、上
記分縮器部２１の凝縮器２１ａで生成した液体窒素がパ
イプ２ＩＣを通って流下供給されるとともに、液体窒素
貯槽２３から液体窒素がパイプ２４ａを経て供給され、
これらが液体窒素溜め２１ｄを経て塔部２２内を下方に
流下し、塔部２２の底部から上昇する圧縮空気と向流的
に接触し冷却してその一部を液化するようになっている
。

この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部２
２の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが塔部２２の上
部に溜る。２７は精留塔塔部２２の上部天井部に溜った
窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、
超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４．１
３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換さ
せて常温にしメインパイプ２８に送り込む作用をする。

この場合、精留塔塔部２２内における最上部には、窒素
ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９’ｃ）、Ｎ２
（２５３℃）が溜りやすいため、取出バイブ２７は、塔
部２２の最上部よりかなり下側に開口しており、Ｈｅ、
Ｎ２の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして
取り出すようになっている。２９は分縮器部２１内の気
化液体空気を第２および第１の熱交換器１４．１３に送
り込むパイプであり、２９ａはその保圧弁である。なお
、３０はバックアップ系ラインであり、空気圧縮系ライ
ンが故障したときに液体窒素貯槽２３内の液体窒素を蒸
発器３１により蒸発させてメインパイプ２８に送り込み
、窒素ガスの供給がとだえることのないようにする。３
２は不純物分析計であり、メインパイプ２８に送り出さ
れる製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、
弁３４．３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのよ
うに外部に逃気する作用をする。

この装置においては、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。まず、空気圧縮機９を作動させるとともに、
弁２６，２４ｃを操作して液体窒素を精留塔塔部２２お
よび分縮器部２１内に供給する。塔部２２内に供給され
た液体窒素は、塔部２２がまだ冷やされていないために
気化し、その大部分は製品取出パイプ２７を経由して第
２．第１の熱交換器１４．１３に達し、それらを冷して
常温ガスとなりパイプ２８および弁３４ａを経て大気中
に放出される。また、塔部２２内で気化した液体窒素の
一部はパイプ２１’　ｂを経由して分縮器部２１内の凝
縮器２１ａ内に入り、そこを冷したのちパイプ２１ｅか
ら大気中に放出される。他方、分縮器部２１内に供給さ
れた液体窒素は、一部が気化してパイプ２９から大気中
（こ出るが、分縮器部２１内の熱容量が小さいため大部
分は液体の状態で分縮器部２１内に溜まる。そして、上
記空気圧縮機９により圧縮された空気は、ドレン分離器
ＩＯにより水分を除去されフロン冷却器１）により冷却
され、その状態で吸着筒１２に送り込まれてＨ２Ｏおよ
びＣＯ２を吸着除去される。ついで、Ｈ２Ｏ，Ｃｏ２が
吸着除去された圧縮空気は、精留塔塔部２２内で気化し
た液体窒素によって冷やされている第１．第２の熱交換
器１３．１４に送り込まれて超低温に冷却され、その状
態で精留塔塔部２２の下部内に投入される。この場合、
分縮器部２１内に液体窒素が供給されていないと、精留
塔塔部２２内に送り込まれた圧縮空気を冷却して液化し
、これを分縮器部２１内に送入して凝縮器２１ａを冷却
し還流液となる液体窒素をつくらなければならない。し
かし、装置の始動時には精留塔塔部２２は冷えていない
ため、液体窒素貯槽２３から供給された液体窒素は圧縮
空気液化用の寒冷源とはならず直ちに気化し、塔部２２
内に投入された圧縮空気とともにパイプ２７から大気中
に逃気する。そのため、塔部２２の底部に液体空気１８
がなかなか溜まらず、その結果、液体空気を分縮器部２
１内になかなか送入出来ない状態となるので、立ち上が
りに長時間を要する（大体１５〜１６時間）、ところが
分縮器部２１内に液体窒素が供給されていると、それに
よって凝縮器２１ａが直ちに冷却されるため、還流液と
なる液体窒素が速やかに生成し、これが塔部２２内に流
下する。そのため、これと液体窒素貯槽２３から供給さ
れる液体窒素とが相俟って塔部２２内を速やかに冷却し
、塔部２２の下部から投入される圧縮空気の液化分離が
行われ酸素が液化し窒素が気体のまま残るようになり、
これが製品窒素ガスとして取出パイプ２７から取り出さ
れるようになる（立ち上がり時間約１時間）のである。

取出パイプ２７から取り出された窒素ガスは第２および
第１の熱交換器１４．１３に送り込まれ、常温近くまで
昇温させられてメインパイプ２８から製品窒素ガスとし
て送り出される。この場合、精留塔塔部２２内は、空気
圧縮機９の圧縮力および液体窒素の蒸気圧により高圧に
なっているため、取出パイプ２７から取り出される製品
窒素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒素ガス
をパージ用ガスとして用いる場合に特に有効となる。な
お、液体窒素貯槽２３から導入路パイプ２４ａを経由し
て精留塔塔部２２内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空
気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取
出パイプ２７から製品窒素ガスの一部として取り出され
る。また、精留塔塔部２２の底部に液体空気１８が溜ま
ったのちは、これが分縮器部２１に送入されるため、弁
２４Ｃが閉成され、分縮器部２１に対する液体窒素の供
給が止められる。上記のように、液体窒素貯槽２３の液
体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源としての作用を終え
たのち、廃棄されるのではなく、圧縮空気を原料とする
高純度窒素ガスと合体して製品化されるのであり、無駄
なく利用される。　第２図は、第１図の装置に真空保冷
函を設けた実施例を示している。すなわち、この実施例
は、精留塔１５および第１．第２の熱交換器１３．１４
を真空保冷函（一点鎖線で示す）中に収容し、精留効率
の向上を図っている。それ以外の部分は第１図の装置と
同じである。

〔発明の効果〕

この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部を持たない液体窒素貯
槽等の液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体として
回転部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨張ター
ビンは高価であり、また特別な要員も不要になる。さら
に、膨張タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸
発したガスの圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大
（数万回／分）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの
取出量の変化）に対するきめ細かな追従運転が困難であ
り、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨張タービン
の回転数を正確に変化させ、窒素ガス製造原料である圧
縮空気を常時一定温度に冷却することが容易ではなく、
その結果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、頻
繁に低純度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガス
の純度が低くなるところ、この発明は、それに代えて液
体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細かい調節が可能な液
体窒素を寒冷源として用いるため、負荷変動に対するき
め細かな追従が可能となり、純度が安定していて極めて
高い窒素ガスを製造しうるようになる。したがって、従
来の精製装置が不要となる。しかも、この発明の装置は
、精留塔として、還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮
器部と圧縮空気を液化分離する塔部とからなるものを用
い、塔部に空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気が
殆ど圧力損失のない状態で供給される。

その結果、エネルギー損失のない状態で製品窒素ガスが
製造されるようになるため、製品窒素ガスのコストが安
くなる。また、この装置は、分縮器部と液体窒素貯蔵手
段とを弁付きスタート用パイプで連通させ、装置の始動
時には分縮器部内へ液体窒素を供給して凝縮器を冷却し
速やかに液体窒素還流液をつくるため、立ち上がり時間
の大幅な短縮化を実現しうるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はその変
形例の構成図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
   経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
   交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
   化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔
   と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体
   窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源と
   して上記精留塔に導く導入路と、上記精留塔内に保持さ
   れている気化窒素を取り出す窒素ガス取出路を備え、上
   記精留塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と
   圧縮空気を液化分離する塔部とからなり、その分縮器部
   が弁付きスタート用パイプを介して上記液体窒素貯蔵手
   段に連通されているとともに膨脹弁付きの液体空気取入
   用パイプを介して上記塔部の底部と連通されており、か
   つその分縮器部内の凝縮器の入口および出口が第１、第
   ２の還流液用パイプを介して上記塔部の上部に連通され
   、上記塔部がその下部において前記熱交換手段に接続さ
   れ、上部において前記導入路および窒素ガス取出路に接
   続されていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置
   。