JPS5864478A - 高純度窒素製造装置 - Google Patents

高純度窒素製造装置

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JPS5864478A
JPS5864478A JP56164658A JP16465881A JPS5864478A JP S5864478 A JPS5864478 A JP S5864478A JP 56164658 A JP56164658 A JP 56164658A JP 16465881 A JP16465881 A JP 16465881A JP S5864478 A JPS5864478 A JP S5864478A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は空気液化精溜法によって窒素ガスを製造する装
置に係り、特に空気中に含まれるヘリウム等低沸点成分
を含有しない極めて高純度の窒素ガス全採取すると共に
需要変動に対しても、充分その高純度を維持して自動的
に対応し得ることを可能とした高純度窒素製造装置に関
するものである０ 工業的に窒素ガスを製造する装置として、空気を原料と
してこれｔ液化して、その組成分をその沸点差によって
分離するいわゆる空気液化分離装置が採用されている。
即ち該装置は吸入フィルターにより清浄され几原料空気
を約９　Ｋｌ／ｃｄに圧縮し、且つ予冷した後乾燥器に
導入して含有水分、炭酸ガス等全除去する。ついでこれ
を製品ガス等の分離戻りガスとの熱交換によって冷却し
、一部液化の状態で単精溜塔の下部に導入する。単精溜
塔において、原料空気は上部より降下する還流液によっ
て精溜され、該塔上部に窒素ガスが、又下部に酸素に富
んだ液体空気が生成される。このうち窒素ガスが頂部か
ら抽出されて製品ガスとして供給され、又酸素に富んだ
液体空気は、前記抽出した窒素の一部を熱交換により冷
却液化して還流液を作った後戻りガスとなり原料空気を
冷却する。
又膨張して寒冷を発生せしめ、更に原料空気の冷却源と
して使用された後廃棄される。
しかるにこ゛の種の装置で採取される窒素ガスは高い純
度のものではあるが、液体で採取する装置と異なり、気
体状で採取するので空気中に含まれる微量な低沸点成分
、例えばヘリウム（沸点−２６８，９Ｇ）、水素（沸点
−２５２，８Ｃ）、ネオン（沸点−２４５，９１Ｔ）が
分離されずに含有している。そしてこれら成分はたとえ
微量であっても半導体工業等の超高純度の窒素ガスを要
求される分計においてはその製品に及ぼす影響は無視し
得ない０ 又一方この種装置で窒素ガスを製造する場合、需要が安
定していて常に一定した状態で運転されているのが望ま
しいが、昼間の作業時には大量の窒素ガスを使用するが
、夜間には作業がなく小量の窒素ガスのみ使用するか或
は全く使用しなくなる等の需要変動が生じる。そしてそ
の都度運転？休止したり、減量運転することに装置の特
殊性により定常の運転に至る迄多くの時間と労力ｔ−要
し、又非効率な運転となり好ましくない。
それ故その対策として余剰ガスを貯蔵して鼾〈貯槽會設
けたり、又余剰ガスを液化して貯槽に貯蔵する等の手段
があるが、いづれにしても大巾な需要変動に対応するた
め、大Ｉな貯槽を必要としたり、高価な液化装置を別に
設ける等の不都合があつ几。更にこのような不都合を解
消するため、この種窒素ガス製造装置に液体窒素貯槽と
液体空気貯槽と含有磯釣に結合して附設し、窒素の需要
変動に対して両貯槽間の熱移動を調整操作して運転する
手段が知られている。しかしこのような調整運転操作に
際しても製品ガスである窒素ガスには前記装置のように
ヘリウム、水素等の低沸点成分が含まれ前記した如く高
純度窒素ガスを要求される半導体工業においては極めて
不都合である。
本発明は上述の如き種々の不都合に鑑みなされ友もので
、その目的は常にヘリウム、水素等の低沸点成分を含有
しない高純度の窒素ガスを常に採取し得ると共に、需要
変動に対応して、供給するガスの増減を装置の安定した
運転を保って自動的に行ない、しかも前記窒素ガスの高
純度をこれによっていささかも劣化することなく自動制
御すること全可能とし友ものである。そしてその特徴は
水分、炭酸ガスを除去し圧縮された原料空気を精溜塔に
供給して精溜し、塔頂より窒素全下部より液体空気をそ
れぞれ分離し、前記分離窒素の一部を製品ガスとして採
取するとともに、残部を前記液体空気と熱交換して液化
して還流液とする高純度窒素製造装置において、凝縮部
を介して上部に気化部を下部に液化部を形成し友熱交換
器及び液体空気貯槽と液体窒素貯槽を設けて、前記分ｍ
＊素のうちの一部である製品ガスを熱交換器の液化部に
導入して、気化部の減圧液体窒素により冷却して液化せ
しめると共に含有する低沸点成分を未凝縮ガスとして凝
縮部より排出せしめる工程と、液化され几窒素を液化部
より弁を介して減圧して気化部に導入して気化せしめて
採取する工程と、分離窒素の残部又は必要に応じて全部
’ｔａ縮器で液体空気により液化し、前記液体窒素貯槽
に導入−した後、還流液として所定量精溜塔に戻す工程
と、精溜塔下部より導出した液体空気を前記液体空気貯
槽に導入した後前記凝縮器に減圧して供給する工程を設
けると共に、前記熱交換器の液化部より気化部へ減圧し
て供給する液体窒素量を気化部の液面によって調節する
機構と、又精溜条件を一定とする几め精溜塔へ戻す還流
液量を一定流量とする調節機構と、そして精溜塔底部の
液体空気の液面が一定となるよう液体空気を導出する調
節機構と、前記液体空気貯槽より凝縮器へ導入する液体
空気量を塔内の圧力を検知して弁を開閉作動せしめる調
節機構とを設けて調節するようにし友高純度窒素製造装
置である。
以下本発明の高純度窒素製造装置を図面により説明する
。
ｗ！１図は本発明装置の一実施例を示す系統図であり、
原料空気ｌＯＯＯＮｍ’／ｈ　ｋ供給し高純度窒素ガス
ｋ　３０　ＯＮｉ／ｈ　ｔ−採取する基準状態の場合に
ついてまづ説明する。
水、炭酸ガス等の不純物を除去し且つ予備処理され几圧
力９Ｋｇ／ｃＩ！ｔ１温度５Ｃの原料空気１０００　Ｎ
ｔｒ？／ｈが管１より熱交換器２に導入されて冷却され
、ついで管３より液化器４に導びかれて更に冷却され、
一部液化し友状態で管５より精溜塔６の下部に供給され
る。精溜塔６に導入され几空気は塔頂部より約１００　
ＯＮＷ！／ｈの窒素カー分離され取出されるが、その一
部３０１１ｉ／ｈ　ｆｉ管７より凝縮部９を介して上部
に気化部１０と下部に液化部１１とを設けて構成され−
を熱交換器８の液化部１１に導入された窒素ガスは凝縮
部９を上昇する過程で後記する気化部１０に収容されて
いるより低い圧力の液体窒素と熱交換して冷却−されて
液化する。この時含有されているヘリウム等の低沸点成
分は凝縮されず凝縮部９の頂部の管１２より導出し弁１
３、管１４を経て外気に放出される。それ放液化部１１
に貯液される液体窒素には低沸点成分が除去されたもの
である。この液体窒素は管１５より抽出され、弁１６に
おいて約９Ｋｇ／ｃｄより８〜７Ｋｇ／ｃｒｉに減圧さ
れた後管１７より熱交換器８の上部気化部１０に導入さ
れ前記し友如く、液化部１１内で凝縮部９を上昇する窒
素ガスを冷却せしめてこれを液化し自身は気化して管１
８より導出する。ついで原料空気との熱交換によってこ
れを冷却して寒冷を回収した後低沸点成分を含まない８
〜７　Ｋｆ／ｃＩｉの高い圧力の高純度窒素ガスとして
使用先に供給される。なお上記し次液化部１１より気化
部１０に液体窒素を供給する際弁１６で減圧するのは、
液化部１１に導入された窒素ガスを凝縮部９で凝縮液化
するに必要な冷却用温度差を得る几めであり、可能な限
り減圧中を小さくすることが望ましい。そして更に気化
部ｌＯでは貯液される液体窒素の液面が一定になるよう
液面調節機構１９を設け、該機構１９の作用により弁１
６を調整して、液化部１１より気化部１０への液体窒素
供給量を制御する。
一方前記精溜塔６の塔頂で分離される１００ＯＮ　ｒｄ
／　ｈの窒素のうち残部７　ｏ　ｏＮｉ／ｈは管２０よ
り凝縮器２１に導入され、後記する液体空気に熱交換し
て冷却され液化し、管２２’を経て液体窒素貯槽２３に
導入される。この液体窒素はついで管２４、一定流量調
節機構２５ｖｉ−有する弁２６を介して稍溜塔６の上部
に環流液として導入される。
なお基準状態の場合は凝縮器２１で液化された窒素と等
量の約７０　ｏｗｌｙｈｉｔ流液として精溜塔６へ戻す
必要があるので、還流液は液体窒素貯槽２３を通過し友
状態となる。
次に精溜塔６下部よＶは約７０ＯＮゴ／ｈの酸素に富む
液体空気が管２７より抽出されるが、その抽出量は塔底
に貯溜される液体空気の液面が常に一定に保つように働
く液面調節機構２８と連結して開閉作動する弁２９によ
って調節されて液体空気貯槽３０に導入される。ついで
該貯槽３０より管３１を介して導出され、弁３２により
約４Ｋｆ／ｄに膨張せしめ、管３３ｔ−経て前記凝縮器
２１に導入され、前記し比ごとく窒素ガスを液化せしめ
て自らは気化した後管３４を介して導出し、続いて精溜
塔６に供給される原料空気全液化器４、熱交換器２で冷
却するために使用し、後常温の廃ガスとして外気に放出
される。なお、前記液体空気貯槽３０より管３１ｅ３３
に介して凝縮器２１に供給される液体空気の量は、前配
精溜塔６の頂部より凝縮器２１に導入する窒素ガスの圧
力を管２０で検知して、その圧力を一定に保つよう働く
圧カ一定調節機構３５で前配弁３２の開度を調節して制
御する。即ち管２０内の圧力が所定圧力より低くなると
弁３２の開度全狭くして凝縮器２１に導く液体空気の流
量を減じ、−万雷２０内の圧力が所定圧力より上昇する
と弁３２の開度音大にして凝縮器２１への液体空気の量
を増加せしめるようになっている。なお基準状態でｉｌ
ｌ　９　Ｋｔ／−の圧力で凝縮器２１は前記し几如＜　
７０　ＯＮｍ’／ｈの窒素ガスを液化し還流する必要が
あるので、液体空気貯槽３０より凝縮器２１への供給量
はそれに相当する７　０　ＯＮ？？’／ｈになるように
弁３２が調整される。
以上は基準状態の運転態様であるが、次に使用先での窒
素ガスの使用量が減じ次場合について説明する。原料空
気量は常に１００　ＯＮ−／ｈが９　Ｋ４＋　−’／ｃ
ｄの圧力で管５より精溜塔６に導入されており、そして
一方便用される窒素ガスが基準状態（３０Ｂｉ／ｈ　）
より減じて例えば１０　ＯＮ＆／ｈとなると熱交換器８
の気化部ｌＯの圧力が上昇し、凝縮器の温度差が小さく
なり、気化量が減少するので気化部１０の液面が上昇し
これを検知した液面調節機構１９が、この液面上昇を防
いで一定に保つよう弁１６の開度全閉じるように働く。
一方液化部１１の窒素ガス液化量が減少するのでこの結
果液化部１１及びこれと連通ずる精溜塔６の頂部附近の
圧力が９に９／ｃｄ以上に上昇し、従って凝縮器２１に
通づる管２０の圧力が上昇し９００Ｍｄ／ｈの窒素ガス
が凝縮器２１へ導入することとなる。
この圧力上昇は、調節機構３５が検知し弁３２がその圧
力上昇に相当する開度となるため液体空気貯槽３０より
凝縮器２１に供給される液体空気量が前記精溜塔６頂部
の圧力上昇に伴う凝縮器２１へ導入される窒素ガスの増
量分を液化するに充分な寒冷量に相当する量の９　Ｇ　
ＯＮｍ’／ｈに調節される。そして、凝縮器２１では前
記圧力上昇分に見合った窒素ガスの増量分も液化されて
管２２ｔ−経て液体窒素貯槽２３に導入される。
この間液体窒素貯槽２３よシ管２４’を介して精溜塔６
へ還流される液体窒素量は、一定流量調節機構２５０作
用により弁２６を調節し常に一定流量（この場合７０　
ＯＮｉ／ｈ　）に保持されており、従って前記凝縮器２
１で液化された９　００Ｎｔｒ？／ｈの液体窒素のうち
２０　ＯＮｍ’／ｈ　ｉ貯槽２３に貯液される。又精溜
塔６の底部に貯液される酸素富化された液体空気は液面
調節機構２８にょシ、一定液面が保たれるよう弁２９の
開度が調節されるが、常に大略７０　ＯＮｉ／ｈの量が
管２７、弁２９を介して液体空気貯槽３０に導入される
。
次に使用先での高純度窒素ガスの使用量が基準量の３０
　ＯＮ？Ｆ／／ｈより増量し、友とえば６００Ｎｙｙｔ
’／ｈにしようとした場合、熱交換器８の気化部ｌＯよ
り気化する窒素ガス量が３０ＯＮｉ／ｈであるから気化
部ｌＯの圧力が低下し、凝縮器の温度差がつき気化量が
増大する定め気化部１０に貯液されている液体窒素の液
面が下降する。これを液面調節機構１９が検知し、前記
気化部１０の液面を一゛定に保つよう弁１６の開度全開
きより多くの液体窒素を液化部１１より気化部ｌＯに送
給する。
気化量が増大することは液化量も増大することであり、
この結果液化部１１及び核部１１と連通する精溜塔６の
頂部附近の圧力が基準状態の９Ｋｔ／ｄ以下に下降し、
この圧力降下に相当する量だけ基準状態（７００Ｎｒｌ
？／ｈ　）より少ない窒素ガス例えば４０ＯＮ／／ｈが
凝縮器２１へ導入することとなる。そしてこの圧力降下
を圧力調節機構３５が検知し、その圧力降下に相当する
信号を弁３２に伝え、その開度ｔ−調節し前記凝縮器２
１へ導入し友４００ＮｒＩＩ／ｈｏｉｌ素ガスを液化す
るに必要な液体空気４００Ｎｒｌ？／ｈが凝縮器２１に
供給され該部２１で４００Ｍ１／ｈの窒素ガスが液化し
て管２２を経て液体窒素貯槽２３に導入される。この場
合、液体窒素貯槽２３より管２４を介して精溜塔６へ供
給される還流用液体窒素量は、常に一定流量の７００１
Ｊｙ＆／ｈに保持されて供給されるので３０ＯＮ　ｒｒ
？／　ｈが不足となるが、これは消費が減じた時に還流
窒素量以上に液化される液体窒素が貯槽２３に貯えられ
るので、これがその不足に充肖される。
又精溜塔６の底部には酸素が富化された液体空気カレ一
定液面を保って貯液さ゛れ、大略７００Ｎｔｙｔ’／ｈ
の液体空気が管２７、弁２９’を介して液体空気貯槽３
０に導入される。そしてこの時前記した如く液体空気貯
槽３０より凝縮器２１に供給される液体空気は４０　Ｏ
Ｎ？Ｆ１１／ｈであるので前記精溜塔６の底部より導出
される７　０　ｏａｉ／ｈのうちの余剰分３０　ＯＮｍ
’／ｈは液体空気貯槽３０に貯えられ、これは前記高純
度窒素ガスの使用量が減じ友時に生づる凝縮器２１で液
化される窒素の増量に際しての必要寒冷を充足するに使
用される。
第２図は第１図に示し几実施例において、精溜塔６と別
置してい比熱交換器８會精溜塔６の塔頂で結合一体化し
友実施例を示す。なお第２図中第１図と同一記号は同一
構造よりなる。
即ち、精溜塔１０１の塔頂部に凝縮器部１０２を介して
その上部に気化部１０３ｔ−そしてその下部は精溜塔１
０１内に配置された液溜皿１０４が設けられている液化
部１０５ｔ−形成した熱交換器１０６と精溜塔１０１と
が一体化している。そして液化部１０５と気化部１０３
とは前記した如く管１５、弁１６、管１７’を介して連
設されており、又弁１６は気化部１０３に貯溜される液
体窒素が一定液面になるよう液面調節機構１９によりそ
の開度が調節される。又１２は凝縮部１０２頂部に連設
された低沸点ガスを排出する管である。
そしてこの製電のその外は第１図と全く同じよう形成さ
れかつ操作運転されて、同様な作用効果発揮するが、第
１図の装置と異って熱交換器１０６が精溜塔１０１と一
体化しているので装置が簡単化したり、配管工事が省略
し得て経済的な面で有利である。
なお上記各実施例では常に精溜状態に一定に保つため還
流液体窒素を一定にして精溜塔に戻し、塔底より液体空
気を液面一定に保つようにして導出するように調節する
調節機構２８＠　　３５に例示し友が、本発明に限定さ
れるものではなく、塔底より抽出する液体空気を一定量
にして、還流液体窒素の量を塔底に溜る液体空気の液面
を一定に保つように調節するようにしても又精溜を一定
に保つことが可能である。
本発明装置は以上のように構成されているので、常にヘ
リウム、水素等の低沸点成分を含まない高純度窒素ガス
が採取されると共に、需要変動に対しても、原料側操作
を同等変動することがなく極めて安定し几運転を保持し
て対処し得るので、採取される高純度窒素ガスの純度が
常に保持され、しかも無駄な電力を消費することなく効
果的な電力消費管保持して対応し得る等の効果を発揮す
る。
従って特に水素等の低沸点成分を含まない窒素ガスを必
要゛とする半導体工業等の工場等の使用場所に設置する
窒素製造装置として極めて効果的である０
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明装置の一実施例を説明する系統図、第２
図は本発明装置の他の実施例を説明する系統図である。 ２は熱交換器、４は液化器、６は精溜塔、８は熱交換器
、９は凝縮部、１０は気化部、１１は液化部、１９に液
面調節機構、２３は液体窒素貯槽、２５は一定流量調整
機構、２８は液面調節機構、３０は液体空気貯槽、３５
は一定圧力−調節機構、１０１は精溜塔、１０２は凝縮
器部、１０３は気化部、１０４は液溜皿、１０５に液化
部、１０６は熱交換器である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、水分、炭酸ガスを除去し圧縮された原料空気を精溜
    塔に供給し、液化精溜して塔頂に窒素を、下部に液体空
    気をそれぞれ分離し、前記分離窒素の一部を製品ガスと
    して採取するとともに、残部を前記液体空気と熱交換し
    て液化し、還流液とする高純度窒素製造装置において、
    凝縮部を介して上部に気化部を下部に液化部を形成し比
    熱交換器及び液体空気貯槽並びに液体窒素貯槽を設けて
    、前記分離窒素のうちの一部である製品ガスを熱交換器
    の液化部に導入して、気化部の減圧液体窒素により冷却
    して液化せしめると共−に含有する低沸点成分全未凝縮
    ガスとして凝Ｍ部より排出せしめる工程と、液化され次
    窒素を液化部より弁を介して減圧して気化部に導入して
    気化せしめて採取する工程と、分離窒素の残部又は必要
    に応じて全部を凝縮器で液体空気により液化し、前記液
    体窒素貯槽に導入した後、還流液として所定量精溜塔に
    戻す工程と、精溜塔下部よシ導出した液体空気を前記液
    体空気貯槽に導入した後前記凝縮器に減圧して供給する
    工程とを設は丞と共に、前記熱交換器の液化部より気化
    部へ減圧して供給する液体窒素量を気化部の液面を一定
    にするよう調節する調節機構、精溜塔の精溜条件を一足
    にする友め精溜塔へ戻す還流液量及び精溜塔底部より取
    り出す液体空気量を夫々調節する調節機構、更に液体窒
    素貯槽工り凝縮器へ導入する液体空気量を精溜塔圧カミ
    検知して調節する調節機構を設は友ことｔ特徴とする高
    純度窒素製造装置。 ２　前記熱交換器が、咳器の下部に配置する液化部を精
    溜塔塔頂部内に共有して位置せしめて、精溜塔と一体化
    して形成してなることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の高純度窒素製造装置。 １　精溜塔の精溜条件全一定にする几めの調節機構とし
    て、精溜塔に戻す還流液量を一定流量とし、精溜塔底部
    より液体空気貯槽への液化空気量を精溜塔底郁の液面が
    一定となるよう調節することを特徴とする特許請求範囲
    第１項あるいは第２項記載の高純度窒素製造装置。 ４、精溜塔の精溜条件ｔ一定とするための調節機構とし
    て、精溜塔底部より液体空気貯槽への液化空気量を一定
    とし、精溜塔底部液面が一定となるよう精溜塔へ戻す還
    流液量を調節することを特徴とする特許請求範囲第１項
    あるいは第２項記載の高純度窒素製造装置。
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