JP3065976B2 - 窒素製造装置 - Google Patents

窒素製造装置

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JP3065976B2 JP9333937A JP33393797A JP3065976B2 JP 3065976 B2 JP3065976 B2 JP 3065976B2 JP 9333937 A JP9333937 A JP 9333937A JP 33393797 A JP33393797 A JP 33393797A JP 3065976 B2 JP3065976 B2 JP 3065976B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、精留塔(精留盤型
及び充填塔型を含む)を利用して原料空気から窒素を製
造するための窒素製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の空気液化分離装置として
は、圧縮、冷却、及び不純物除去された原料空気を液化
点付近まで冷却する主熱交換器と、その冷却された原料
空気を導いて酸素濃縮成分と窒素成分とに分離する精留
部及び分離された窒素成分を一部凝縮させて還流液とす
る凝縮器を有する精留塔と、その精留塔に液体窒素を供
給弁を介して還流液の一部および寒冷源として供給する
液体窒素貯槽と、前記主熱交換器に寒冷を供給するため
の寒冷供給経路とを具備する窒素製造が知られていた。
【0003】かかる装置においては、例えば、外部から
取り入れた空気を圧縮器で圧縮してから冷凍機で冷却
し、更に吸着装置等によって二酸化炭素及び水などの不
純物を除去し、その原料空気を主熱交換器にて廃ガス等
の寒冷を利用して液化点付近まで冷却し、その冷却され
た原料空気を精留塔に導いて、その精留塔内の精留部で
酸素濃縮成分と窒素成分とに分離しつつ、分離された窒
素成分を凝縮器で一部凝縮させて還流液とする一方、液
体窒素貯槽から供給弁を介して液体窒素を還流液の一部
および寒冷源として前記精留塔に供給し、分離された窒
素ガスを精留塔の塔頂から抜き出すことで、窒素ガスを
製造していた。
【0004】そして、上記の装置においては、精留塔の
底部に貯留する酸素濃縮液を凝縮器に寒冷として移送し
て、その凝縮器に貯留しているが、製品ガスの消費量な
どが変化しても精留部での精留の定常性を保つために、
その上方又は精留塔外部に設置される前記凝縮器の凝縮
能力(冷却能力)をほぼ一定にすべく、凝縮器に貯留さ
れる前記酸素濃縮液の液面の高さをほぼ一定にする必要
があった。
【0005】このような凝縮器内の寒冷の液位を制御す
る方法としては、従来より次のものが知られていた。即
ち、 特公昭61−46747号公報には、精留塔の底部に
貯留した液化空気を凝縮器に導入する量は調節せずに膨
張弁を用いて移送し、凝縮器内の寒冷の液位を検出しな
がら、還流液の一部および寒冷源として供給する液体窒
素の供給量を調節する方法が提案されていた。
【0006】なお、上記と類似の方法として、 特開昭64−54187号公報には、製品窒素ガスの
圧力を検出して、精留塔の底部に貯留した液化空気(酸
素濃縮成分)を凝縮器に導入する液化空気量および製品
窒素ガス量を調整する方法が提案されているが、かかる
方法は、凝縮器内の寒冷の液位を積極的に変動させるこ
とによって、製品窒素ガスの消費量の変動に対応する技
術であり、凝縮器内の寒冷の液位を迅速にほぼ一定に保
って、凝縮器の凝縮能力(冷却能力)をほぼ一定にする
ことはできない。 その他、在来の方法として図3のように、凝縮器35
Sの液面のレベルに応じてバルブV7を制御し液体空気
導入量を調節し、精留塔底部の液体空気の液面レベルに
応じてバルブV3を制御し、精留塔に導入する液体窒素
量を調節する制御方法が知られている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法では、精留塔の底部に液化空気を貯留しているた
め、還流液の一部および寒冷源として供給する液体窒素
の供給量を調節しても、精留塔の底部から凝縮器に導く
経路内の流量がほとんど変化せず、その結果、凝縮器内
の寒冷の液位の変化に制御が追従できなくなり、凝縮器
内の寒冷の液位をほぼ一定に保って精留の定常性を保つ
ことができなかった。即ち、液化空気を精留塔の底部か
ら凝縮器に導く経路内の流量は、精留塔の底部の圧力お
よび凝縮器内の圧力や、その間の経路に設けられた弁の
開度等によって決定されるため、上記の制御による
と、せっかく液体窒素の供給量を調節して、その調節に
より精留塔の底部へ流下する液体空気の量が変化して
も、精留塔の底部に貯留する液化空気の貯留量が変化す
るだけで、前記経路内の流量はほとんど変化せず、その
ため凝縮器内の寒冷の液位の変化を補うだけの寒冷が供
給されなくなる。その結果、制御が凝縮器内の寒冷の液
位の変化に追従できなくなるため、極端な場合には凝縮
器内の寒冷が空になったり、満杯になったりする場合が
生じる。又、上記の方法は、寒冷の制御方法としては
全く問題がない方法であるが、制御の応答性を考えれば
本願に次ぐものと言わざるを得ずしかもコントローラー
が2台必要である。
【0008】従って、本発明の目的は、上記欠点に鑑
み、液体窒素(寒冷)の供給量を調節することで、凝縮
器の凝縮能力を迅速にほぼ一定に制御して精留の定常性
を高めることができる窒素製造装置を提供することにあ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明の特徴構成は、圧縮、冷却、及び不純物除去さ
れた原料空気を液化点付近まで冷却する主熱交換器と、
その冷却された原料空気を導いて酸素濃縮成分と窒素成
分とに分離する精留部及び分離された窒素成分を一部凝
縮させて還流液とする凝縮器を有する精留塔と、その精
留塔に液体窒素を供給弁を介して還流液の一部および寒
冷源として供給する液体窒素貯槽と、前記主熱交換器に
寒冷を供給するための寒冷供給経路とを具備する窒素製
造装置において、液状の寒冷を貯留し、その液面の高さ
に応じた供給量で前記凝縮器に寒冷を供給すると共に、
前記凝縮器で一部気化されリターンされてくる寒冷を導
いて気液分離しつつ気体を排出する気液分離器と、前記
精留部から前記精留塔の底部へ流下する酸素濃縮液を前
記精留塔底部に貯留することなく、前記気液分離器に寒
冷として移送する移送経路と、前記気液分離器に貯留さ
れる前記酸素濃縮液の液面の高さを検出する液位検出手
段と、その液位検出手段からの出力に基づいて、前記気
液分離器に貯留される前記酸素濃縮液の液面がほぼ設定
液位に保たれるように、前記液体窒素の供給弁の開度を
制御する制御手段とを備える点にある。
【0010】また、上記構成において、前記気液分離器
に貯留した酸素濃縮液から、その一部を取り出し外部へ
放出する放出手段を備えることが、後述の作用効果より
好ましい。
【0011】〔作用効果〕そして、本発明の特徴構成に
よると、前記精留部から前記精留塔の底部へ流下する酸
素濃縮液を前記精留塔底部に貯留することなく、前記気
液分離器に寒冷として移送する移送経路を設けてあるた
め、前記気液分離器に貯留される前記酸素濃縮液の液面
の高さを検出する液位検出手段からの出力に基づいて、
制御手段により前記液体窒素の供給弁の開度を制御する
ことで、その制御により精留塔の底部へ流下する酸素濃
縮成分の量が調節され、それが直ちに気液分離器に移送
されるため、気液分離器内の寒冷の液位を迅速に調節す
ることができる。そして、当該気液分離器は、貯留した
寒冷の液面の高さに応じた供給量で前記凝縮器に寒冷を
供給するため、凝縮器の凝縮能力を迅速にほぼ一定に保
つことができる。一方、気液分離器を設けて寒冷を貯留
しているため、寒冷のリザーブタンクとして機能するの
で凝縮器内での気化量に変動が生じても、一定量の寒冷
を供給することがより容易になる。また、気液分離器を
設けずに凝縮器のみで構成する場合と比較して、凝縮器
の設計に自由度が増すことになり、液位検出手段の取付
や液位検出なども容易になる。なお、前記の従来法に
比べて、コントローラが1基でよいという利点も有す
る。その結果、液体窒素(寒冷)の供給量を調節するこ
とで、凝縮器の凝縮能力を迅速にほぼ一定に制御して精
留の定常性を高めることができる窒素製造装置を提供す
ることができた。
【0012】また、前記気液分離器に貯留した酸素濃縮
液から、その一部を取り出し外部へ放出する放出手段を
備える場合、寒冷を凝縮器と他のタンクに分離配置する
構造では、炭化水素などの不純物が凝縮器側にだけ濃縮
され易く、その排出が行いにくくなるが、タンクを気液
分離器で構成して、寒冷の一部を取り出し外部へ放出す
る放出手段を備えることにより、気液混合状態で一部気
化された寒冷を導いて気液分離するため、気液分離器中
でも不純物が濃縮され、それを容易に排出して取り出す
ことができる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。
【0014】〔第1実施形態〕図1に示すように、図示
しないフィルタを通して大気中の空気が圧縮機1に取り
入れられ、圧縮機1により9kg/cm2 Gに圧縮され
た後、配管2を通って冷凍機(フレオン冷凍機)3に導
入され、この冷凍機3で約5℃に予備冷却された後、配
管4を通って予備精製器5の一方の吸着筒5aに導入さ
れ、この一方の吸着筒5aにおいて、圧縮された原料空
気中の二酸化炭素及び水等が除去され、配管6を通って
主熱交換器7に導入される。このとき、予備精製器の他
方の吸着筒5bの再生は、後述するように配管27を通
って導入される廃ガスによってなされるが、両吸着筒5
a,5bの切り換えは、切り換え弁VCによって行われ
る。
【0015】主熱交換器7に導入された原料空気は、後
述する窒素ガス及び廃ガスと熱交換され、液化点近くま
で冷却される。そして、冷却された原料空気は、配管8
を経て、精留塔9Sの下部空間11Sに導入され上昇す
る。
【0016】一方、精留塔9Sの精留部13の上方に
は、後述のようにして液体窒素が導入され、還流液の一
部となって精留部13に流下され、上昇する気体と気液
接触されて精留され、前記精留塔9Sの下部に酸素濃縮
液化空気(酸素濃縮成分)を生出流下させ、頂部に窒素
ガス(窒素成分)を精留分離する。
【0017】前記精留塔9Sの底部へ生出流下する酸素
濃縮液化空気は前記精留塔底部に貯留させることなく、
わずかな量の空気と共に(すなわち、酸素濃縮液化空気
の体積の2倍より少ない量、好ましくは10%より少な
い量の空気と共に)配管18に吸い込まれ、オリフィス
V2によって約1.9kg/cm2 Gに膨張された後、
気液分離器41の寒冷貯留部に導入される。つまり、精
留部13から前記精留塔9Sの底部へ流下する酸素濃縮
液を前記精留塔底部に貯留することなく、前記気液分離
器41に寒冷として移送する移送経路を、配管18とオ
リフィスV2により構成し、制御弁としてコントロール
弁を使用していないが、十分に開いたバルブや、配管1
8自体の圧損調整により前記移送経路を構成してもよ
い。なお、その場合、その装置に最適の口径のオリフィ
ス又はバルブを選択すればよい。
【0018】そして、精留塔9Sの頂部の窒素ガスが全
量凝縮器35Sの一方のパスを通過し、一部凝縮され還
流液となり流下し、残りの窒素ガスは配管29を通して
主熱交換器7に導入される。気液分離器41から供給さ
れ、凝縮器35Sの他方のパスに通過された酸素濃縮液
は、精留塔9Sの窒素ガスにより熱を与えられ気液混合
酸素濃縮液となった後、気液分離器41に導かれて気液
分離され、排出された酸素濃縮空気(廃ガス)が配管2
4を通って主熱交換器7に導入される。これらの窒素ガ
ス及び廃ガスは、それぞれ主熱交換器7で圧縮原料空気
と熱交換される。そして、窒素ガスは、配管30を通っ
て約8.7kg/cm2 Gの圧力で常温の製品窒素ガス
(GN2 )として取り出され、廃ガスは、配管27を通
って約1.7kg/cm2 Gの圧力で常温となって予備
精製器5の再生すべき吸着筒5bに送られ、前述したよ
うにその吸着筒5bの再生ガスとして二酸化炭素及び水
等を取り出すことに使用される。
【0019】上記において、気液分離器41は、液状の
寒冷を貯留しながら、その液面の高さに応じた供給量で
前記凝縮器35Sに寒冷を供給するが、例えば凝縮器3
5S内の液位が、気液分離器41内の液位にほぼ等しく
なるように、配管42で両者が連通接続される。その
際、凝縮器35Sの形式としては、熱交換にて間接冷却
を行う種々の形式が採用され、例えばシェルアンドチュ
ーブ式、アルミニウムブレージング式などが挙げられ
る。また、気液分離器41の形式としては、気液の質量
差などを利用した種々の形式が採用され、上方に排気口
を下方に排液口を有する貯留タンクなどが採用される。
【0020】また、この精留塔を含む保冷函36内に必
要な全冷熱は、液体窒素貯槽31S内に外部から導入さ
れ、貯留された液体窒素(LN2 )によって賄われ、こ
の液体窒素は、配管32を通して取り出され、前記気液
分離器41の液面を設定液位に保つように、制御手段で
ある液位表示制御装置LICにより弁V3の開度が調節
されながら、前記精留塔9Sの精留部13の上方に導入
される。つまり、気液分離器41に貯留される前記酸素
濃縮液の液面の高さを検出する液位検出手段(図示せ
ず)を設けてあり、その液位検出手段からの出力に基づ
いて、前記気液分離器41に貯留される前記酸素濃縮液
の液面がほぼ設定液位に保たれるように、前記液体窒素
の供給弁V3の開度を制御している。
【0021】更に、窒素需要量が精留塔9Sにおける製
造能力を超える場合には、液体窒素貯槽31S内の下部
から延びる配管34を通って液体窒素が導出され、蒸発
器33aで気化された後、弁V4により約8.5kg/
cm2 Gの圧力に調節され配管30に導入される。
【0022】なお、配管34より分岐した配管37は蒸
発器33bと圧力調節弁V5が挿入されており、液体窒
素貯槽31Sの頂部に戻されており、液体窒素貯槽31
Sの圧力を所定の圧力に維持する。
【0023】配管40と弁V6とは、必要により気液分
離器41内の酸素濃縮液を排出するために設けらたれ放
出手段であり、装置の運転継続によりその酸素濃縮液に
炭化水素類が濃縮された際に、そのような酸素濃縮液の
一部又は全部を排出することができる。なお、点線で示
される保冷函36は低温機器を構成する主熱交換器7、
精留塔9S、液体窒素貯槽31S等を収納するコールド
ボックス(断熱容器)である。
【0024】本実施形態に基づき、本発明の作用効果を
従来法と比較すると以下のようになる。なお、本実施形
態では、凝縮器と気液分離器を併用しているが、説明の
単純化のため凝縮器のみを用いる場合を想定して、比較
を行った。
【0025】即ち、図3の如きフローを持った高純度ガ
スの寒冷制御方法としては、次の3つの方法が考えられ
る。 [1]凝縮器35Sの液位に基づきLN2 供給弁V3を
制御し、精留塔9Sの底部液位に基づき液体空気供給弁
V7を制御する方法(前記の特公昭61−46747か
ら考えられる制御方法)。 [2]凝縮器35Sの液位に基づきLN2 供給弁V3を
制御し、精留塔9Sの底部液位が常にゼロになるように
気体液体空気供給オリフィスの径を設定し制御する方法
(本発明の方法)。 [3]凝縮器35Sの液位に基づき液体空気供給弁V7
を制御し、精留塔9Sの底部液位に基づきLN2 供給弁
V3を制御する方法(図3に示す公知の制御方法)。
【0026】これら3方式の寒冷調整方法は、夫々下記
のごとく比較表現することができる。 [1]では、下記の〜のステップ 凝縮器35Sの液面低下 弁V3開 LN2 流入増加 増加還流液流下 塔底部の液面上昇 弁V7開 液体空気供給量が増加 凝縮器35Sの液面上昇 寒冷バランス [2]では、下記の〜のステップ 凝縮器35Sの液面低下 弁V3開 LN2 流入増加 増加還流液流下 液体空気供給量増加 凝縮器35Sの液面上昇 寒冷バランス [3]では、下記の〜のステップ 凝縮器35Sの液面低下 弁V3開 液体空気流入増加 塔底部の液面低下、凝縮器35Sの液面上昇 弁V3開 LN2 流入増加 増加還流液流下 塔底部の液面上昇 寒冷バランス
【0027】上記から分かるように変動が安定するまで
の制御ステップ数は、本発明の[2]が一番短く、
[1]と[3]は同じステップ数ではあるが、[3]が
製品純度に直接影響がない塔底部の液面の調整が最終調
整ステップであるのに比べ、[1]では製品純度に直接
影響する液面の調整が最終ステップとして残ることにな
る。従って、製品純度を考慮しつつ制御の応答性を評価
すれば、コントローラーが不要なオリフィスをV7に採
用した[2]が優位であり、以下[3]、[1]の順に
好ましいものとなる。
【0028】〔第2実施形態〕図2は第1実施形態の別
の実施形態を示すものであるが、相違点についてのみ、
以下に説明する。凝縮器35Sを分離型として精留塔9
Sの外部上方に配置し、製品となる窒素ガスを精留塔9
Sの頂部より配管28にて全量凝縮器35Sに導く。窒
素ガスは気液分離器41より供給され減圧された酸素濃
縮液の冷熱で冷却され一部液化し、気液混合液として配
管29で導出される。配管29の垂直部分の配管29L
は太くして、上下に気液分離可能なようにしてあり、こ
こで気液分離された液体は還流液として精留塔9Sに戻
し、気体は製品として主熱交換器7に導入される。
【0029】また、炭化水素濃縮液の排出時にその寒冷
(排冷熱)を回収するための熱交換器46を設けてあ
り、配管45で導いた原料空気の一部を熱交換して冷却
した後、配管47にて気液分離器41に導入し、寒冷を
回収するようにしてある。
【0030】〔別実施形態〕以下に別実施形態を説明す
る。 (1)先の実施形態では、液位検出手段と一体化したL
ICにより制御手段を構成する例を示したが、制御手段
としては、液位検出手段と別体で構成されたものであっ
てもよい。
【0031】(2)前記の説明において示した、温度、
圧力等は、本発明を実施する場合の一例であり、各種装
置部分の設計や運転条件により異なるため、上記の数値
に限定されるものではない。
【0032】(3)先の実施形態では、液体窒素貯槽と
精留塔を配置した保冷函内に配置する例を示したが、液
体窒素貯槽を精留塔を配置した保冷函の外部に配置して
もよく、その場合、別の保冷函内に配置等される。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1実施形態の窒素製造装置の一例を示す概略
構成図
【図2】第2実施形態の窒素製造装置の一例を示す概略
構成図
【図3】在来例の窒素製造装置の一例を示す概略構成図
【符号の説明】
7 主熱交換器 9S 精留塔 13 精留部 18 配管(移送経路) 31S 液体窒素貯槽 35S 凝縮器 41 気液分離器 V2 オリフィス(移送経路) V3 供給弁 LIC 液位表示制御装置(制御手段) HC 炭化水素濃縮液(図1)又はガス(図2)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 圧縮、冷却、及び不純物除去された原料
    空気を液化点付近まで冷却する主熱交換器と、その冷却
    された原料空気を導いて酸素濃縮成分と窒素成分とに分
    離する精留部及び分離された窒素成分を一部凝縮させて
    還流液とする凝縮器を有する精留塔と、その精留塔に液
    体窒素を供給弁を介して還流液の一部および寒冷源とし
    て供給する液体窒素貯槽と、前記主熱交換器に寒冷を供
    給するための寒冷供給経路とを具備する窒素製造装置で
    あって、 液状の寒冷を貯留し、その液面の高さに応じた供給量で
    前記凝縮器に寒冷を供給すると共に、前記凝縮器で一部
    気化されリターンされてくる寒冷を導いて気液分離しつ
    つ気体を排出する気液分離器と、 前記精留部から前記精留塔の底部へ流下する酸素濃縮液
    を前記精留塔底部に貯留することなく、前記気液分離器
    に寒冷として移送する移送経路と、 前記気液分離器に貯留される前記寒冷の液面の高さを検
    出する液位検出手段と、 その液位検出手段からの出力に基づいて、前記気液分離
    器に貯留される前記酸素濃縮液の液面がほぼ設定液位に
    保たれるように、前記液体窒素の供給弁の開度を制御す
    る制御手段とを備える窒素製造装置。
  2. 【請求項2】 前記気液分離器に貯留した酸素濃縮液か
    ら、その一部を取り出し外部へ放出する放出手段を備え
    る請求項1記載の窒素製造装置。
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