JP3181482B2 - 高純度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高純度窒素ガス製造方
法およびそれに用いる装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】窒素ガスを大量に使用する需要家には、
オンサイトとして窒素ガス製造装置を設置しているもの
が多い。このような需要家は、通常、一定流量の窒素ガ
スを使用しており、この方法が最も低コストの運転方法
となっている。しかしながら、上記使用量（需要量）は
常に一定ではなく、１日の内には時間単位で使用量が変
動するため、窒素ガス製造装置は需要量の変動に対応で
きる構造に設計されている。

【０００３】このような製品窒素ガスの需要量の変動に
対応できる高純度窒素ガス製造装置として図５に示すも
のがある。図において、２１は空気圧縮機である。２２
は２個１組の吸着塔であり、内部にモレキュラーシーブ
が充填されていて空気圧縮機２１により圧縮された空気
中のＨ₂ ＯおよびＣＯ₂ を吸着除去する作用をする。２
３はＨ₂ ＯおよびＣＯ₂ が吸着除去された圧縮空気を送
る圧縮空気供給パイプである。２４は熱交換器であり、
吸着塔２２によりＨ₂ ＯおよびＣＯ₂ が吸着除去された
圧縮空気が送り込まれる。２６は精留塔であり、上部に
凝縮器２７ａ内蔵の分縮器２７を備えており、熱交換器
２４により超低温に冷却され、パイプ２５を経て送り込
まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体
空気３６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で天井
部に溜めるようになっている。２９は装置外から液体窒
素３４の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽であ
り、内部の液体窒素（高純度品）３４を、導入路パイプ
３０を経由させ精留塔２６の天井部側に送入し、精留塔
２６内に供給される圧縮空気の寒冷源にしている。

【０００４】ここで上記精留塔２６についてより詳しく
説明すると、精留塔２６の上側に備えられた上記分縮器
２７内の凝縮器２７ａには、精留塔２６の天井部に溜る
窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ（案内路）２８ａ
を介して送入される。この分縮器２７内は、精留塔２６
内よりも減圧状態になっており、精留塔２６の底部の貯
留液体空気（Ｎ₂ ；５０〜７０％，Ｏ₂ ；３０〜５０
％）３６が膨脹弁３１ａ付きパイプ３１を経て送り込ま
れ、一部気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度
に冷却するようになっている。この冷却により、精留塔
２６から第１の還流液パイプ２８ａを介して凝縮器２７
ａ内に送入された窒素ガスが液化する。３２は液面指示
調節計であり、分縮器２７内の液体空気の液面が一定レ
ベルを保つようその液面に応じてバルブ３３を制御し液
体窒素貯槽２９からの液体窒素の供給量を制御する。精
留塔２６の天井部側の部分には、上記分縮器２７内の凝
縮器２７ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ
（還流路）２８ｂを通って流下供給されるとともに、液
体窒素貯槽２９から液体窒素３４が導入路パイプ３０を
経て供給され、これらが液体窒素溜め３５を経て精留塔
２６内を下方に流下し、精留塔２６の底部から上昇する
圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化する
ようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分
（酸素）は液化されて精留塔２６の底部に溜り、低沸点
成分の窒素ガスが精留塔２６の天井部に溜る。３７は精
留塔２６の天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとし
て取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを熱交換器
２４内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換
させて常温にしメインパイプ３８に送り込む作用をす
る。この場合、上記精留塔２６内における最上部には、
窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃），Ｈ
₂ （−２５３℃）が溜りやすいため、取出パイプ３７
は、精留塔２６の最上部よりかなり下側に開口してお
り、Ｈｅ，Ｈ₂ の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素
ガスとして取り出すようになっている。

【０００５】３９は分縮器２７内の気化液体空気（廃ガ
ス）の放出パイプであり、この気化液体空気の冷熱を利
用して熱交換器２４内へ送り込まれる圧縮空気を超低温
に冷却して精留塔２６へ送り込むようになっている。４
０は保圧弁であり、分縮器２７内の圧力が所定圧力を越
えると、開弁して分縮器２７内の気化液体空気を放出
し、これにより分縮器２７内の圧力が所定圧力を越えて
高圧にならないようにしている。４１はメインパイプ３
８に設けられた流量制御弁である。４２はバックアップ
系ラインであり、液体窒素蒸発器４３，これに液体窒素
貯槽２９から液体窒素３４を供給する導入路パイプ４４
ａ，液体窒素蒸発器４３で気化生成した窒素ガスをメイ
ンパイプ３８に送入する案内パイプ４４ｂおよびこの案
内パイプ４４ｂに設けられた圧力調整弁４５から構成さ
れている。この圧力調節弁４５は２次側（使用側）の圧
力が設定圧力より下がると、弁を開き（または弁の開度
を調節し）２次側の圧力が設定圧力を保つように作用す
る。このバックアップ系ライン４２では、精留塔ライン
が故障したり、または製品窒素ガスの需要量が精留塔２
６だけでは対応できないような量に大幅に増加したり
（精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量を越
えたり）してメインパイプ３８内の圧力が下がると、圧
力調節弁４５が開成作動するため、液体窒素貯槽２９か
ら液体窒素３４が液体窒素蒸発器４３に流れて気化し、
その生成気化液体窒素ガスが製品窒素ガスとしてメイン
パイプ３８内に流入するようになっている。４８は不純
物分析計であり、メインパイプ３８に送り込まれる製品
窒素ガスの純度を分析し、始動初期等の純度の低いとき
は、弁４９を作動させて製品窒素ガスを矢印Ａのように
外部に逃気する作用をする。

【０００６】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機２１により空気を
圧縮し、ドレン分離器およびドライヤ（ともに図示せ
ず）により圧縮された空気中の水分を除去し、その状態
で吸着塔２２に送り込み、空気中のＨ₂ ＯおよびＣＯ₂
を除去する。ついで、Ｈ₂ Ｏ，ＣＯ₂ が除去された圧縮
空気を、精留塔２６からメインパイプ３８を経て送り込
まれる製品窒素ガス塔によって冷やされている熱交換器
２４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔２
６の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、
液体窒素貯槽２９から導入路パイプ３０を経由して精留
塔２６内に送り込まれた液体窒素３４および液体窒素溜
め３５からの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を
液化して精留塔２６の底部に液体空気３６として溜め
る。この過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素の
沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮
空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体の
まま残る。ついで、この気体のまま残った窒素を取出パ
イプ３７から取り出して熱交換器２４に送り込み、常温
近くまで昇温させてメインパイプ３８から製品窒素ガス
として送り出す。この場合、精留塔２６内は、空気圧縮
機２１に圧縮力および液体空気の蒸気圧により高温にな
っているため、取出パイプ３７から取り出される製品窒
素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒素ガスを
パージ用ガスとして用いる場合に特に有効となる。ま
た、圧力がこのように高いため、同一径のパイプは多量
のガスを輸送できるようになるし、輸送量を一定にした
ときには小径のパイプを用いることができるようになり
設備費の節約を実現しうるようになる。他方、精留塔２
６の下部に溜まった液体空気３６については、これを分
縮器２７内に送り込み凝縮器２７ａを冷却させる。この
冷却により、精留塔２６の上部から凝縮器２７ａに送入
された窒素ガスが液化して精留塔２６用の還流液とな
り、第２の還流液パイプ２８ｂを経て精留塔２６に戻
る。そして、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空気３６
は、気化し放出パイプ３９により熱交換器２４に送られ
その熱交換器２４を冷やしたのち、空中に放出される。
なお、液体窒素貯槽２９から導入路パイプ３０を経由し
て精留塔２６内に送り込まれた液体窒素３４は、圧縮空
気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取
出パイプ３７から製品窒素ガスの一部として取り出され
る。

【０００７】このような窒素ガス製造装置では、製品窒
素ガスの需要量（この需要量は、通常精留塔２６内で生
成される窒素ガスの最大生成量に対して、７０〜８０％
に設定されている）に変動が生じた場合に、分縮器２７
に設けられた液面指示調節計３２が作動し、バルブ３３
の開度を調節して精留塔２６に対する液体窒素３４の供
給量を増減させることによって製品窒素ガスの需要量の
変動に対応している。すなわち、製品窒素ガスの需要量
が（上記最大生成量以下の範囲内で）多くなると、凝縮
器２７ａに送られる窒素ガスの量が少なくなって凝縮器
２７ａで生成される還流液の液量が少なくなり、その結
果、精留塔２６の底部の貯留液体空気３６の量が減少す
るため分縮器２７における液体空気の液面が下がる。こ
れにより、液面指示調節計３２が作動し精留塔２６に対
する液体窒素３４の供給量を増加させ、その気化により
迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応
する。そして、この液体窒素３４の供給量の増加により
精留塔２６の底部の貯留液体空気３６の量が増大しそれ
に伴って分縮器２７内の液面が回復すると、液面指示調
節計３２によって精留塔２６に対する液体窒素３４の供
給量が適正に制御される。製品窒素ガスの需要量が少な
くなると、上記とは逆に、分縮器２７内の液面が上昇す
るため、液面指示調節計３２が作動して精留塔２６に対
する液体窒素３４の供給量を減少させ液体窒素３４の過
剰供給に基づく不合理を排除する。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように液面指示調節計３２を用いたものでは、その需要
量の変動が小さい（±５％の範囲内である）場合には有
効であるものの、（上記最大生成量以下の範囲内で）大
幅に変動すると、これに対応しきれずコントロール不能
になるという問題がある。このことは、つぎのようにし
て起こると思われる。すなわち、上記需要量が大幅に増
加すると、液面指示調節計３２の作動による液体窒素３
４の供給量の増加だけでは上記増加分に対応できずに、
通常であれば凝縮器２７ａに送られる窒素ガスが取出し
パイプ３７に流入し、凝縮器２７ａに送られる窒素ガス
の量が大幅に減少する。これにより、凝縮器２７ａで生
成される還流液の液量が大幅に減少し、精留塔２６の底
部に溜まる液体空気の液量も大幅に減少するため、膨脹
弁３１ａを通って分縮器２７に導入される気化液体空気
の量が大幅に減少する。その結果、還流液の液量が増々
減少する（凝縮器２７ａに送られる窒素ガスの量が増々
減少する）とともに、分縮器２７における液体空気の液
面が増々下がり、これにより精留塔２６内の窒素ガスの
量が大幅に増大する。このようにして、精留塔２６内の
窒素ガスの量が増大し続けると、精留塔２６内における
製品窒素ガスの供給圧力が増大し続け製品窒素ガスの取
出量が増大し続けてコントロール不能になると思われ
る。一方、上記需要量が大幅に減少すると、上記とは逆
に作用し、精留塔２６内の窒素ガスの量が減少し続け、
精留塔２６内における窒素ガスの供給圧力が減少し続け
てコントロール不能となると思われる。

【０００９】そこで、図５の２点鎖線で示すように、メ
インパイプ３８に流量指示調節計４６により開閉制御さ
れる放出弁４７を設けるようにしたものがある。このも
のでは、製品窒素ガスの需要量が大幅に減少した場合に
は、これを流量指示調節計４６で検出して放出弁４７を
開弁し、余剰の製品窒素ガスを大気に放出することで上
記コントロール不能を防いでいる。しかしながら、この
ものでは、製品窒素ガスの需要量が窒素ガスの上記最大
生成量以下の範囲内で大幅に増加した場合に、有効でな
いという問題がある。しかも、製品窒素ガスを大気に放
出しなければならず、効率が悪いという問題がある。さ
らに、高価な流量指示調節計４６および放出弁４７が必
要になるという問題もある。

【００１０】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、製品窒素ガスの需要量が大幅に変動した場合に
も適正な運転が行え、しかも、効率がよく、安価な高純
度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置の提供をそ
の目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、原料空気を空気圧縮手段により圧縮して
圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち
熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却
された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して
精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部
側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔
の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路
に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を
精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝
縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底
部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液
体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷と
して分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導
かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素
を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮
器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガ
ス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精
留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、こ
れを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化
液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降さ
せることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定さ
れた圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が
減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回っ
た際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出
路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の
圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させ
て上記設定された圧力値まで戻すようにした高純度窒素
ガス製造方法を第１の要旨とし、原料空気を空気圧縮手
段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手
段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段に
より除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、
この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、そ
の一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体と
して精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガ
スの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとし
て窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた
窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上
部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案
内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器
で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮
器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空
気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素と
し、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留
塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部
に放出する窒素ガス製造方法であって、製品窒素ガスの
需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上
回った際には、これに連動して放出路からの気化液体空
気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させるこ
とにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧
力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し
精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際に
は、これに連動して放出路からの気化液体空気の放出量
を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精
留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻
すようにした高純度窒素ガス製造方法を第２の要旨と
し、外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、
この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸
ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経
た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交
換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化
して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させ
る精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガス
の一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、
上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器
と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を
上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液
体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒
冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、
上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内
に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に
放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、
精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力を検出
する圧力検出手段と、この圧力検出手段による検出結果
に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を制御す
る制御手段とを設け、製品窒素ガスの需要量が増加し上
記検出結果が設定された圧力値を上回る際には上記放出
量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生
じる液化窒素の液量を増加させるように構成し、製品窒
素ガスの需要量が減少し上記検出結果が上記設定された
圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器内
の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素の液量を減
少させるように構成した高純度窒素ガス製造装置を第３
の要旨とし、外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮
手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気
中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去
手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一
部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に
滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた
窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取
出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の
分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの
他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の
貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却
用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹
器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精
留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を
外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であ
って、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力
に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御す
る制御手段を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し上記
精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が設定
された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させて分
縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素の液
量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要量が
減少し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の
圧力が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量
を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じ
る液化窒素の液量を減少させるように構成した高純度窒
素ガス製造装置を第４の要旨とする。

【００１２】

【作用】すなわち、本発明者らは、高価な製品窒素ガス
を大気に放出させることなく、かつ需要量の大幅な変動
にも対応することのできる方法について一連の研究を重
ねた。その結果、精留塔内の圧力、すなわち、窒素ガス
の供給圧力は、精留塔への圧縮空気供給量と精留塔内で
の窒素ガス生成量と分縮器内の圧力によって決定される
ことに着目し、分縮器から放出される気化液体空気の放
出量を制御することにより分縮器内の圧力を制御する
と、精留塔内の圧力を制御できて精留塔内における製品
窒素ガスの供給圧力を一定に調節でき、その結果、精留
塔のバランスを崩すことなく、需要家の必要とする使用
量のみを発生させることができるのではないかと想起
し、本発明に到達した。すなわち、製品窒素ガスの需要
量が変動した場合には、精留塔内に生じた圧力変動を検
出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空
気の放出量を増減させて分縮器内の圧力を調節し、これ
により精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻すように
している。これを製品窒素ガスの需要量が大きく増加し
た場合で説明すると、この場合には、案内路を通って凝
縮器に導入される窒素ガス量が大幅に減少するため、凝
縮器で生成される還流液の液量が大幅に減少し、その結
果、精留塔内の圧力（製品窒素ガスの供給圧力）が増大
し、精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回るように
なる。本発明では、精留塔内の圧力が設定された圧力値
を上回ったとき、これを検出し、この検出結果に基づい
て（もしくはこれに連動して）放出路からの気化液体空
気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させる。
これにより、分縮器内の液体空気の温度が下降して凝縮
器内で生成される還流液の液量が増加する。その結果、
凝縮器に送られる窒素ガスの量が増加，回復するととも
に、精留塔内の底部に溜まる液体空気の液量も増加，回
復し、これに伴い分縮器に導入される気化液体空気の量
も増加，回復する。これにより、精留塔内の窒素ガスの
生成量が適正に調節され精留塔内の圧力が上記設定され
た圧力値まで戻るようになる。一方、製品窒素ガスの需
要量が大きく減少した場合には、上記と逆に作用し、精
留塔内での窒素ガスの生成量が適正に調節されて精留塔
内の圧力が上記設定された圧力値まで戻るようになる。

【００１３】上記のように、本発明の高純度窒素ガス製
造方法では、製品窒素ガスの需要量の変動に応じて精留
塔内での窒素ガスの生成量を制御することができ、その
ために、従来例のように余剰分の製品窒素ガスを排出す
る必要がなく、無駄のない運転が可能となる。また、従
来例では必要であった放出弁４７やこれを制御する流量
指示調節計４６が不要であり、安価である。また、精留
塔内の圧力変化に連動して放出路からの気化液体空気の
放出量を制御して、精留塔内の圧力を設定された圧力値
に戻るように調節した場合には、圧力検出手段が不要に
なり、さらに安価になる。また、高純度窒素ガス製造装
置では、上記方法を容易に実施することができる。

【００１４】また、本発明の高純度窒素ガス製造方法に
おいて、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が増加し
た際には、空気圧縮手段から取り入れる原料空気量を増
加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流
量が減少した際には、空気圧縮手段から取り入れる原料
空気量を減少させるようにした場合には、製品窒素ガス
の需要量の変動に応じて原料空気の取入れ量を変化させ
ることができる。このため、需要量が増減した場合に
も、それに応じて空気圧縮手段の運転を自動的に制御す
ることができるようになり、電力原単位を減少させるこ
とができるようになる。

【００１５】つぎに、本発明を実施例にもとづいて詳し
く説明する。

【００１６】

【実施例】図１は本発明の一実施例の構成図である。こ
の窒素ガス製造装置は、基本的には図５の構成と同様で
あり、同様の部分には同じ符号を付している。この装置
では、メインパイプ３８に第１の圧力指示調節計１が設
けられているとともに、分縮器２７に第２の圧力指示調
節計２が設けられており、放出パイプ３９に、上記第１
および第２の圧力指示調節計１，２の作動により電気信
号で制御される圧力調節弁３が設けられている。そし
て、上記第１の圧力指示調節計１でメインパイプ３８内
の製品窒素ガスの圧力（すなわち、精留塔２６内の圧
力）を検出し、この検出結果に基づき圧力調節弁３の開
度を調節し、分縮器２７内の気化液体空気の放出量を増
減することによって、分縮器２７内の圧力を調節すると
ともに、分縮器２７内の（実際の）圧力を第２の圧力指
示調節計２で検出して、この検出結果を圧力指示調節弁
３にフィードバックしてその開度を微調節することによ
り、分縮器２７の圧力を正確に調節するようにしてい
る。

【００１７】上記構成において、製品窒素ガスの需要量
が（精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量の
範囲内で）大きく増加した場合には、メインパイプ３８
内の圧力は、一時的に減少するものの、そののち、第１
の還流液パイプ２８ａに流入する窒素ガス量が大幅に減
少することから還流液の液量も大幅に減少し、精留塔２
６内の圧力が上昇する。そして、この圧力が設定された
圧力値を上回ると、これをメインパイプ３８の圧力指示
調節計１で検出し、この検出結果に基づいて圧力調節弁
３の開度を大きくし分縮器２７内の気化液体空気の大気
への放出量を増加させ、分縮器２７内の圧力を下降させ
る。その結果、分縮器２７内の温度が下降し、凝縮器２
７ａ内で液化する窒素ガスの量が増加して還流液の液量
が増加する。このため、精留塔２６内での窒素ガスの生
成量が減少し、精留塔２６内の圧力が下降し、上記設定
された圧力値まで戻る。一方、製品窒素ガスの需要量が
減少した場合には、上記とは逆に作用する。それ以外
は、図５に示す従来例と同様に作用する。

【００１８】このように、この実施例の窒素ガス製造方
法では、メインパイプ３８内の圧力変化を検出し、その
検出結果にしたがって分縮器２７内の圧力を変化させ精
留塔２６内の圧力を設定された圧力値に保持するように
している。これにより、製品窒素ガスの需要量に大幅な
変動があった場合にも、使用量に見合った必要量だけ精
留塔２６内で窒素ガスを生成させるようにコントロール
することができるようになる。したがって、従来例のよ
うに余剰の製品窒素ガスを排出する必要がなく無駄のな
い運転ができるようになるとともに、高価な流量指示調
節計４６および放出弁４７が不要になる。

【００１９】図２は本発明の他の実施例の構成図であ
る。このものでは、２台の空気圧縮機４ａ，４ｂを設
け、それぞれ原料空気供給弁５ａ，５ｂを介してパイプ
７に連結し、このパイプ７を吸着塔２２に連結してい
る。これら両空気圧縮機４ａ，４ｂのうち一方の空気圧
縮機４ｂは、他方の空気圧縮機４ａよりも容量が小さく
消費電力の低いものを用いている。一方、メインパイプ
３８に製品窒素ガス流量指示計６を設けるとともに、圧
縮空気供給パイプ２３に原料空気流量指示調節計８を設
けている。そして、上記製品窒素ガス流量指示計６によ
り、メインパイプ３８の製品窒素ガス流量の増減を検出
し、その検出結果に基づいて、運転する空気圧縮機４
ａ，４ｂ、原料空気供給弁５ａ，５ｂの選択をするとと
もに、原料空気流量指示調節計８で実際の流量を検出し
て、この検出結果を原料空気調節弁５ａ，５ｂにフィー
ドバックしてその開度を微調節することにより原料空気
の流量を正確に調節するようにしている。すなわち、製
品窒素ガスが通常の需要量を保っているときには、２台
の空気圧縮機４ａ，４ｂを使用している。製品窒素ガス
の需要量が減少すると、メインパイプ３８の製品窒素ガ
スの流量が減少するため、この製品窒素ガスの流量があ
る程度まで減少したときに、これを製品窒素ガス流量指
示計６で検出し、この検出結果に基づいて一方の空気圧
縮機４ｂを停止するようにしている。製品窒素ガスの需
要量が通常程度に回復したときは、上記と逆に作用し、
上記停止していた空気圧縮機４ｂを再度運転し、２台空
気圧縮機４ａ，４ｂを使用する。これにより、製品窒素
ガスの需要量が減少した場合には、消費電力を低くする
ことができ、電力原単位を低減させることができ、低コ
ストでの運転が可能になる。それ以外の部分は、図１に
示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付し
ている。なお、この実施例では、空気圧縮機４ａ，４ｂ
を２個用いているが、これに限定するものではなく、３
個以上用いてもよい。

【００２０】図３は本発明のさらに他の実施例の構成図
である。この実施例では、空気圧縮機９としてレシプロ
式のものを用い、このレシプロ式空気圧縮機９にインバ
ータ１０が設けられている。一方、メインパイプ３８に
製品窒素ガス流量指示調節計１１を設けるとともに、圧
縮空気供給パイプ２３に原料空気流量指示調節計１２を
設けている。そして、上記製品窒素ガス流量指示調節計
１１により、メインパイプ３８の製品窒素ガス流量の増
減を検出し、この検出結果に基づいてインバータ１０を
調節しレシプロ式空気圧縮機９の回転数を変化させるこ
とによって、原料空気の供給量を調節するとともに、圧
縮空気供給パイプ２３の（実際の）流量を原料空気流量
指示調節計１２で検出して、この検出結果をインバータ
１０にフィードバックしてこれを微調節することにより
原料空気の供給量を正確に調節するようにしている。こ
れにより、製品窒素ガスの需要量に対応して原料空気の
供給量を無段階に調節することができ、電力原単位をさ
らに低減させることができるようになる。なお、この実
施例において、レシプロ式空気圧縮機９に代えてスクリ
ュー式空気圧縮機も使用可能である。また、ターボ式空
気圧縮機を使用する場合には、空気圧縮機の空気取入口
の前部にバルブを設けることが望ましい。それ以外の部
分は、図１に示すものと同様であり、同様の部分には同
じ符号を付している。

【００２１】図４は本発明のさらにその他の実施例の構
成図である。このものでは、放出パイプ３９に圧力調節
弁１３を設けるとともに、メインパイプ３８と圧力調節
弁１３の作動制御部（図示せず）とを連結するパイプ１
４にパイロット式減圧弁１５を設けている。そして、メ
インパイプ３８内の圧力をパイロット式減圧弁１５によ
り減圧して圧力調節弁１３の作動制御部に送り、この空
気信号に連動して圧力調節弁１３を作動させるようにし
ている。この実施例では、圧力指示調節計が不要であ
り、装置がさらに安価になる。それ以外の部分は、図１
に示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付
している。

【００２２】

【発明の効果】以上のように、本発明の高純度窒素ガス
製造装置によれば、製品窒素ガスの需要量の変動に応じ
て精留塔内での窒素ガスの生成量を制御することができ
るため、従来例のように余剰分の製品窒素ガスを排出す
る必要がなく、無駄のない運転が可能となる。また、従
来例では必要であった放出弁やこれを制御する流量調節
弁が不要であり、安価である。また、精留塔内の圧力変
化に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御
して、精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻るように
調節した場合には、圧力検出手段が不要になり、さらに
安価になる。また、本発明の高純度窒素ガス製造装置で
は、上記方法を容易に実施することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の構成図である。

【図２】他の実施例の構成図である。

【図３】その他の実施例の構成図である。

【図４】さらにその他の実施例の構成図である。

【図５】従来例の構成図である。

【符号の説明】

２６ 精留塔 ２７ 分縮器 ３９ 放出パイプ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菊地 延尚 大阪府堺市築港新町２丁６番40 大同ほ くさん株式会社 技術本部 堺研究所内 (72)発明者 中山 将行 大阪府堺市築港新町２丁６番40 大同ほ くさん株式会社 技術本部 堺研究所内 (56)参考文献 特開 昭64−54187（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−115965（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料空気を空気圧縮手段により圧縮して
   圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空
   気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち
   熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却
   された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して
   精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部
   側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔
   の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路
   に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を
   精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝
   縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底
   部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液
   体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷と
   して分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導
   かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素
   を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮
   器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガ
   ス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精
   留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、こ
   れを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化
   液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降さ
   せることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定さ
   れた圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が
   減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回っ
   た際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出
   路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の
   圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させ
   て上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴
   とする高純度窒素ガス製造方法。
2. 【請求項２】 原料空気を空気圧縮手段により圧縮して
   圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空
   気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち
   熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却
   された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して
   精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部
   側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔
   の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路
   に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を
   精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝
   縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底
   部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液
   体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷と
   して分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導
   かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素
   を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮
   器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガ
   ス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精
   留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、こ
   れに連動して放出路からの気化液体空気の放出量を増加
   させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内
   の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すよう
   にし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が
   上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動し
   て放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮
   器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上
   昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたこと
   を特徴とする高純度窒素ガス製造方法。
3. 【請求項３】 窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が
   増加した際には、空気圧縮手段から取入れる原料空気量
   を増加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガ
   ス流量が減少した際には、空気圧縮手段から取入れる原
   料空気量を減少させるようにした請求項１または２記載
   の高純度窒素ガス製造方法。
4. 【請求項４】 外部より取入れた空気を圧縮する空気圧
   縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
   気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
   去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
   と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
   の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
   側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留さ
   せた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガ
   ス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵
   型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガ
   スの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底
   部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器
   冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用
   膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液とし
   て精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空
   気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置
   であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の
   圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力検出手段によ
   る検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出
   量を制御する制御手段とを設け、製品窒素ガスの需要量
   が増加し上記検出結果が設定された圧力値を上回る際に
   は上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させ凝
   縮器内で生じる液化窒素の液量を増加させるように構成
   し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記検出結果が上記
   設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させ
   て分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で生じる液化窒素
   の液量を減少させるように構成したことを特徴とする高
   純度窒素ガス製造装置。
5. 【請求項５】 外部より取入れた空気を圧縮する空気圧
   縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
   気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
   去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
   と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
   の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
   側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留さ
   せた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガ
   ス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵
   型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガ
   スの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底
   部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器
   冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用
   膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液とし
   て精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空
   気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置
   であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の
   圧力に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制
   御する制御手段を設け、製品窒素ガスの需要量が増加し
   上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が
   設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加させ
   て分縮器内の圧力を下降させ凝縮器内で生じる液化窒素
   の液量を増加させるように構成し、製品窒素ガスの需要
   量が減少し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路
   内の圧力が上記設定された圧力値を下回る際には上記放
   出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇させ凝縮器内で
   生じる液化窒素の液量を減少させるように構成したこと
   を特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
6. 【請求項６】 窒素ガス取出路に流量検出手段を設け、
   この流量検出手段の検出結果に基づいて空気圧縮手段に
   取入れる原料空気量を制御する制御手段を設け、窒素ガ
   ス取出路内の製品窒素ガスの流量が増加した際には空気
   圧縮機に取入れる圧縮空気量を増加させるように構成
   し、製品窒素ガスの流量が減少した際には圧縮空気量を
   減少させるように構成した請求項４または５記載の高純
   度窒素ガス製造装置。