JPH11201635A - 液体酸素精製方法およびそれに用いる装置 - Google Patents
液体酸素精製方法およびそれに用いる装置Info
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- JPH11201635A JPH11201635A JP510598A JP510598A JPH11201635A JP H11201635 A JPH11201635 A JP H11201635A JP 510598 A JP510598 A JP 510598A JP 510598 A JP510598 A JP 510598A JP H11201635 A JPH11201635 A JP H11201635A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】不純物濃度をｐｐｂオーダーにすることのでき
る液体酸素精製方法を提供する。 【解決手段】原料液体酸素を第１精留塔２に導入し、上
記第１精留塔２に酸素より高沸点成分を液体のまま溜
め、酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに取
り出し、この取り出した低沸点成分および酸素ガスを第
２精留塔２０に導入し、この第２精留塔２０で上記低沸
点成分と酸素を分離し、酸素ガスを液化して溜め、この
高純度液体酸素を製品液体酸素として取り出す。
る液体酸素精製方法を提供する。 【解決手段】原料液体酸素を第１精留塔２に導入し、上
記第１精留塔２に酸素より高沸点成分を液体のまま溜
め、酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに取
り出し、この取り出した低沸点成分および酸素ガスを第
２精留塔２０に導入し、この第２精留塔２０で上記低沸
点成分と酸素を分離し、酸素ガスを液化して溜め、この
高純度液体酸素を製品液体酸素として取り出す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明、不純物含有の液体酸
素を超高純度に精製することのできる液体酸素精製方法
およびそれに用いる装置に関するものである。
素を超高純度に精製することのできる液体酸素精製方法
およびそれに用いる装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、空気分離装置で製造される液体
酸素（ＬＯ2 ）には、不純物として、Ｎ2 ：２０ｐｐ
ｍ，Ａｒ：１０００ｐｐｍ，ＣＯ：０．１ｐｐｍ，Ｃn
Ｈm ：１５ｐｐｍ程度が含まれており、これら不純物
は、半導体最先端工場において悪影響を及ぼすため厳し
い規制がなされている。
酸素（ＬＯ2 ）には、不純物として、Ｎ2 ：２０ｐｐ
ｍ，Ａｒ：１０００ｐｐｍ，ＣＯ：０．１ｐｐｍ，Ｃn
Ｈm ：１５ｐｐｍ程度が含まれており、これら不純物
は、半導体最先端工場において悪影響を及ぼすため厳し
い規制がなされている。
【０００３】そこで、液体酸素を超高純度に精製するも
のとして、特開平２−１５０６８６号公報に示す超高純
度酸素製造装置が提案されている。この装置では、まず
微量不純物を含む液体酸素（純度９９．６〜９９．９
％）を第１精留塔に導入し、この第１精留塔で精留を行
い、排出する少量の酸素ガス中に、酸素に比べて低沸点
成分である窒素，一酸化炭素，アルゴン等の不純物を含
有させて分離し、つぎに大部分の酸素を液体状態で第１
精留塔の下部から取り出して第２精留塔に導入し、この
第２精留塔で精留を行い、排出する少量の液体酸素中
に、酸素に比べて高沸点成分であるクリプトン，キセノ
ン，Ｃn Ｈm 等の不純物を含有させて分離し、大部分の
酸素ガスを第２精留塔の塔頂部のコンデンサに通して液
体状態で取り出している。
のとして、特開平２−１５０６８６号公報に示す超高純
度酸素製造装置が提案されている。この装置では、まず
微量不純物を含む液体酸素（純度９９．６〜９９．９
％）を第１精留塔に導入し、この第１精留塔で精留を行
い、排出する少量の酸素ガス中に、酸素に比べて低沸点
成分である窒素，一酸化炭素，アルゴン等の不純物を含
有させて分離し、つぎに大部分の酸素を液体状態で第１
精留塔の下部から取り出して第２精留塔に導入し、この
第２精留塔で精留を行い、排出する少量の液体酸素中
に、酸素に比べて高沸点成分であるクリプトン，キセノ
ン，Ｃn Ｈm 等の不純物を含有させて分離し、大部分の
酸素ガスを第２精留塔の塔頂部のコンデンサに通して液
体状態で取り出している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
装置では、液体酸素中の窒素，一酸化炭素，アルゴン等
の不純物を全て第１精留塔で気化させて分離除去するこ
とができず、第１精留塔の下部に溜まる液体酸素中には
上記不純物の一部が残存する。また、第２精留塔では上
記の窒素，一酸化炭素，アルゴン等の不純物を除去しな
いため、第２精留塔から取り出す液体酸素中には、上記
残存不純物のモル分率に相当する不純物が液体状態で存
在する。したがって、上記の装置では、不純物濃度がｐ
ｐｍオーダーとなり、ｐｐｂオーダーの製品を得ること
は不可能であった。
装置では、液体酸素中の窒素，一酸化炭素，アルゴン等
の不純物を全て第１精留塔で気化させて分離除去するこ
とができず、第１精留塔の下部に溜まる液体酸素中には
上記不純物の一部が残存する。また、第２精留塔では上
記の窒素，一酸化炭素，アルゴン等の不純物を除去しな
いため、第２精留塔から取り出す液体酸素中には、上記
残存不純物のモル分率に相当する不純物が液体状態で存
在する。したがって、上記の装置では、不純物濃度がｐ
ｐｍオーダーとなり、ｐｐｂオーダーの製品を得ること
は不可能であった。
【０００５】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、不純物濃度をｐｐｂオーダーにすることのでき
る液体酸素精製方法およびそれに用いる装置の提供をそ
の目的とする。
もので、不純物濃度をｐｐｂオーダーにすることのでき
る液体酸素精製方法およびそれに用いる装置の提供をそ
の目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、原料液体酸素を第１精留塔に導入し、上
記第１精留塔に酸素より高沸点成分を液体のまま溜め、
酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに取り出
し、この取り出した低沸点成分および酸素ガスを第２精
留塔に導入し、この第２精留塔で上記低沸点成分と酸素
を分離して高純度化し、この高純度酸素ガスを液化して
溜め、この溜められた高純度液体酸素を製品液体酸素と
して取り出すようにした液体酸素精製方法を第１の要旨
とし、原料液体酸素導入路と、原料液体酸素導入路から
の原料液体酸素を導入し酸素より高沸点成分を液体のま
ま溜め酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに
取り出す第１精留塔と、上記第１精留塔から取り出した
酸素ガスおよび上記低沸点成分を第２精留塔に導入する
導入路と、上記低沸点成分と酸素を分離して高純度化し
この高純度酸素ガスを液化して溜めこの高純度液体酸素
を製品液体酸素として取り出す第２精留塔とを備えた液
体酸素精製装置を第２の要旨とする。
め、本発明は、原料液体酸素を第１精留塔に導入し、上
記第１精留塔に酸素より高沸点成分を液体のまま溜め、
酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに取り出
し、この取り出した低沸点成分および酸素ガスを第２精
留塔に導入し、この第２精留塔で上記低沸点成分と酸素
を分離して高純度化し、この高純度酸素ガスを液化して
溜め、この溜められた高純度液体酸素を製品液体酸素と
して取り出すようにした液体酸素精製方法を第１の要旨
とし、原料液体酸素導入路と、原料液体酸素導入路から
の原料液体酸素を導入し酸素より高沸点成分を液体のま
ま溜め酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに
取り出す第１精留塔と、上記第１精留塔から取り出した
酸素ガスおよび上記低沸点成分を第２精留塔に導入する
導入路と、上記低沸点成分と酸素を分離して高純度化し
この高純度酸素ガスを液化して溜めこの高純度液体酸素
を製品液体酸素として取り出す第２精留塔とを備えた液
体酸素精製装置を第２の要旨とする。
【０００７】すなわち、本発明の液体酸素精製方法は、
原料液体酸素を第１精留塔に導入してこの第１精留塔か
ら酸素および酸素より低沸点成分を気体状態で取り出す
ことにより、第１精留塔で酸素より高沸点成分を液体状
態で分離除去し、つぎに第１精留塔から取り出した酸素
および酸素より低沸点成分を気体状態で第２精留塔に導
入し、この第２精留塔で酸素より低沸点成分と酸素とを
分離している。これにより、第２精留塔に溜まる液体酸
素が高純度になり、この高純度な液体酸素を製品として
取り出すことができる。このように、第２精留塔に気体
状態で酸素および酸素より低沸点成分を導入した場合に
は、酸素を再液化させることによる効果のため、液体酸
素中には殆ど酸素より低沸点成分が含まれなくなる。し
たがって、第２精留塔で得られる液体は、不純物濃度が
ｐｐｂオーダーの超高純度な液体酸素となる。一方、本
発明の装置によれば、上記方法の実現が容易になり、効
率よく液体酸素の精製が行える。
原料液体酸素を第１精留塔に導入してこの第１精留塔か
ら酸素および酸素より低沸点成分を気体状態で取り出す
ことにより、第１精留塔で酸素より高沸点成分を液体状
態で分離除去し、つぎに第１精留塔から取り出した酸素
および酸素より低沸点成分を気体状態で第２精留塔に導
入し、この第２精留塔で酸素より低沸点成分と酸素とを
分離している。これにより、第２精留塔に溜まる液体酸
素が高純度になり、この高純度な液体酸素を製品として
取り出すことができる。このように、第２精留塔に気体
状態で酸素および酸素より低沸点成分を導入した場合に
は、酸素を再液化させることによる効果のため、液体酸
素中には殆ど酸素より低沸点成分が含まれなくなる。し
たがって、第２精留塔で得られる液体は、不純物濃度が
ｐｐｂオーダーの超高純度な液体酸素となる。一方、本
発明の装置によれば、上記方法の実現が容易になり、効
率よく液体酸素の精製が行える。
【０００８】なお、本発明の方法において、液体酸素の
冷熱で液化する熱交換用気体と第１精留塔に溜まり酸素
より高沸点成分を含有する液体酸素とを熱交換させて、
第１精留塔に溜まる液体酸素を蒸発させるとともに熱交
換用気体を液化させ、この液化させた熱交換用気体を第
１凝縮器の寒冷として用い、第１精留塔に滞留する酸素
ガスを上記第１凝縮器で液化し還流液として第１精留塔
に戻すようにした場合には、また、液体酸素の冷熱で液
化する熱交換用気体と第２精留塔に溜まる高純度液体酸
素とを熱交換させて、高純度液体酸素を蒸発させるとと
もに熱交換用気体を液化させ、この液化した熱交換用気
体を第２凝縮器の寒冷として用い、第２精留塔に滞留す
る酸素ガスを上記第２凝縮器で液化し還流液として第２
精留塔に戻すようにした場合には、外部からの寒冷や熱
源は不要となる。
冷熱で液化する熱交換用気体と第１精留塔に溜まり酸素
より高沸点成分を含有する液体酸素とを熱交換させて、
第１精留塔に溜まる液体酸素を蒸発させるとともに熱交
換用気体を液化させ、この液化させた熱交換用気体を第
１凝縮器の寒冷として用い、第１精留塔に滞留する酸素
ガスを上記第１凝縮器で液化し還流液として第１精留塔
に戻すようにした場合には、また、液体酸素の冷熱で液
化する熱交換用気体と第２精留塔に溜まる高純度液体酸
素とを熱交換させて、高純度液体酸素を蒸発させるとと
もに熱交換用気体を液化させ、この液化した熱交換用気
体を第２凝縮器の寒冷として用い、第２精留塔に滞留す
る酸素ガスを上記第２凝縮器で液化し還流液として第２
精留塔に戻すようにした場合には、外部からの寒冷や熱
源は不要となる。
【０００９】本発明の方法において、熱交換用気体を圧
縮機で圧縮したのち第１精留塔に溜まる液体酸素と熱交
換させ、第１凝縮器の寒冷としての作用を終えて気化し
た熱交換用気体を上記圧縮機に戻すようにした場合に
は、また、熱交換用気体を圧縮機で圧縮したのち第２精
留塔に溜まる高純度液体酸素と熱交換させ、第２凝縮器
の寒冷としての作用を終えて気化した熱交換用気体を上
記圧縮機に戻すようにした場合には、熱交換用気体を外
部から導入する必要はない。
縮機で圧縮したのち第１精留塔に溜まる液体酸素と熱交
換させ、第１凝縮器の寒冷としての作用を終えて気化し
た熱交換用気体を上記圧縮機に戻すようにした場合に
は、また、熱交換用気体を圧縮機で圧縮したのち第２精
留塔に溜まる高純度液体酸素と熱交換させ、第２凝縮器
の寒冷としての作用を終えて気化した熱交換用気体を上
記圧縮機に戻すようにした場合には、熱交換用気体を外
部から導入する必要はない。
【００１０】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を図
面にもとづいて詳しく説明する。
面にもとづいて詳しく説明する。
【００１１】図１は本発明の液体酸素精製装置の一実施
の形態の構成図を示している。図において、１は原料タ
ンクであり、内部に原料液体酸素（原料ＬＯ2 ）が収容
されている。この原料ＬＯ2 は、従来の深冷空気分離装
置により製造されたものであり、不純物として、Ｎ2 ：
２０ｐｐｍ，Ａｒ：１０００ｐｐｍ，ＣＯ：０．１ｐｐ
ｍ，Ｃn Ｈm ：１５ｐｐｍ等が含まれている。２は第１
精留塔であり、その下部から、原料タンク１内の原料Ｌ
Ｏ2 が供給パイプ７を経て送り込まれる。第１精留塔２
内では、送り込まれた原料ＬＯ2 のうち、Ｏ2 やＯ
2 （沸点−１８３℃）より低沸点成分であるＮ2 （沸点
−１９６℃），Ａｒ（沸点−１８６℃），ＣＯ（沸点−
２０５℃）等が第１加熱器３によりガス化して第１精留
塔２内を上昇し、Ｏ2 とともに上部に滞留する。また、
Ｏ2 およびＯ2 より高沸点成分であるＣＨ4 （沸点−１
６１℃）等が液体のまま第１精留塔２の底部に溜まる。
７ａは供給パイプ７に設けた液面調節弁であり、液面計
（図示せず）による第１精留塔２底部の貯留液体酸素
（貯留ＬＯ2 ）６の液面高さの検出結果に基づき、供給
パイプ７を通る原料ＬＯ2 の流量を調節し、上記貯留Ｌ
Ｏ2 ６の液面高さを一定に保持する作用をする。
の形態の構成図を示している。図において、１は原料タ
ンクであり、内部に原料液体酸素（原料ＬＯ2 ）が収容
されている。この原料ＬＯ2 は、従来の深冷空気分離装
置により製造されたものであり、不純物として、Ｎ2 ：
２０ｐｐｍ，Ａｒ：１０００ｐｐｍ，ＣＯ：０．１ｐｐ
ｍ，Ｃn Ｈm ：１５ｐｐｍ等が含まれている。２は第１
精留塔であり、その下部から、原料タンク１内の原料Ｌ
Ｏ2 が供給パイプ７を経て送り込まれる。第１精留塔２
内では、送り込まれた原料ＬＯ2 のうち、Ｏ2 やＯ
2 （沸点−１８３℃）より低沸点成分であるＮ2 （沸点
−１９６℃），Ａｒ（沸点−１８６℃），ＣＯ（沸点−
２０５℃）等が第１加熱器３によりガス化して第１精留
塔２内を上昇し、Ｏ2 とともに上部に滞留する。また、
Ｏ2 およびＯ2 より高沸点成分であるＣＨ4 （沸点−１
６１℃）等が液体のまま第１精留塔２の底部に溜まる。
７ａは供給パイプ７に設けた液面調節弁であり、液面計
（図示せず）による第１精留塔２底部の貯留液体酸素
（貯留ＬＯ2 ）６の液面高さの検出結果に基づき、供給
パイプ７を通る原料ＬＯ2 の流量を調節し、上記貯留Ｌ
Ｏ2 ６の液面高さを一定に保持する作用をする。
【００１２】３は第１加熱器であり、第１精留塔２の下
部に設けられている。この第１加熱器３には、圧縮機１
０で圧縮されたＮ2 ガス（熱交換用気体）がアフターク
ーラー１１，送給パイプ１３，第１分岐送給パイプ１４
ａ，主熱交換器１２を経て液化温度近くまで冷却され、
送り込まれる。このＮ2 ガスは、第１精留塔２の底部に
溜まる貯留ＬＯ2 ６を加温し、Ｏ2 およびＮ2 ，Ａｒ，
ＣＯ等の低沸点成分を気化して第１精留塔２の上部に滞
留させ、ＣＨ4 等の高沸点成分を液体のまま残して貯留
ＬＯ2 ６中に濃縮させる。一方、それ自身は貯留ＬＯ2
６の冷熱により液化されて第１導入パイプ９に導入さ
れ、その一部が第１分岐導入パイプ９ａを経て第１蒸発
器４に送入され、他部が第２分岐導入パイプ９ｂを経て
第２蒸発器２４に送入される。上記第１蒸発器４の内部
は、膨張し送入された液体窒素（ＬＮ2 ）によりＯ2 ガ
スの沸点以下の温度に冷却される。一方、第１精留塔２
の上部に滞留するＯ2 ガスは、その一部が第１還流液パ
イプ８ａを経て第１蒸発器４内の第１凝縮器５に送入さ
れる。上記冷却により、第１凝縮器５内に送入されたＯ
2 ガスが液化して還流液となり第２還流液パイプ８ｂか
ら第１精留塔２の上部に流下する。
部に設けられている。この第１加熱器３には、圧縮機１
０で圧縮されたＮ2 ガス（熱交換用気体）がアフターク
ーラー１１，送給パイプ１３，第１分岐送給パイプ１４
ａ，主熱交換器１２を経て液化温度近くまで冷却され、
送り込まれる。このＮ2 ガスは、第１精留塔２の底部に
溜まる貯留ＬＯ2 ６を加温し、Ｏ2 およびＮ2 ，Ａｒ，
ＣＯ等の低沸点成分を気化して第１精留塔２の上部に滞
留させ、ＣＨ4 等の高沸点成分を液体のまま残して貯留
ＬＯ2 ６中に濃縮させる。一方、それ自身は貯留ＬＯ2
６の冷熱により液化されて第１導入パイプ９に導入さ
れ、その一部が第１分岐導入パイプ９ａを経て第１蒸発
器４に送入され、他部が第２分岐導入パイプ９ｂを経て
第２蒸発器２４に送入される。上記第１蒸発器４の内部
は、膨張し送入された液体窒素（ＬＮ2 ）によりＯ2 ガ
スの沸点以下の温度に冷却される。一方、第１精留塔２
の上部に滞留するＯ2 ガスは、その一部が第１還流液パ
イプ８ａを経て第１蒸発器４内の第１凝縮器５に送入さ
れる。上記冷却により、第１凝縮器５内に送入されたＯ
2 ガスが液化して還流液となり第２還流液パイプ８ｂか
ら第１精留塔２の上部に流下する。
【００１３】１５はＬＯ2 排出パイプであり、第１精留
塔２底部に溜まる貯留ＬＯ2 ６（不純物として、Ｎ2 ：
５．３ｐｐｍ，Ａｒ：６２５ｐｐｍ，ＣＯ：０．０４ｐ
ｐｍ，Ｃn Ｈm ：３７５ｐｐｍ等が含まれている）を主
熱交換器１２に送り、ここを通る（圧縮機１０からの）
Ｎ2 ガスと熱交換させて、貯留ＬＯ2 ６を常温近くまで
加温してガス化させ外部に放出する。１５ａはＬＯ2 排
出パイプ１５の主熱交換器１２下流部分に設けた流量調
節弁であり、流量計（図示せず）によるＬＯ2排出パイ
プ１５内のＯ2 ガスの流量の検出結果に基づき、このＯ
2 ガスの流量を調節する作用をする。この実施の形態で
は、ＬＯ2 排出パイプ１５による貯留ＬＯ2 ６の排出量
を、後述する導出パイプ１９の流量の約４％に調節して
おり、Ｃ n Ｈm が高く濃縮するのを防いでいる。１６は
第１分岐導入パイプ９ａに設けた流量調節弁であり、第
１分岐導入パイプ９ａを通るＬＮ2 の流量を調節してい
る。１７は第２分岐導入パイプ９ｂに設けた流量調節弁
であり、第２分岐導入パイプ９ｂを通るＬＮ2 の流量を
調節する作用をする。
塔２底部に溜まる貯留ＬＯ2 ６（不純物として、Ｎ2 ：
５．３ｐｐｍ，Ａｒ：６２５ｐｐｍ，ＣＯ：０．０４ｐ
ｐｍ，Ｃn Ｈm ：３７５ｐｐｍ等が含まれている）を主
熱交換器１２に送り、ここを通る（圧縮機１０からの）
Ｎ2 ガスと熱交換させて、貯留ＬＯ2 ６を常温近くまで
加温してガス化させ外部に放出する。１５ａはＬＯ2 排
出パイプ１５の主熱交換器１２下流部分に設けた流量調
節弁であり、流量計（図示せず）によるＬＯ2排出パイ
プ１５内のＯ2 ガスの流量の検出結果に基づき、このＯ
2 ガスの流量を調節する作用をする。この実施の形態で
は、ＬＯ2 排出パイプ１５による貯留ＬＯ2 ６の排出量
を、後述する導出パイプ１９の流量の約４％に調節して
おり、Ｃ n Ｈm が高く濃縮するのを防いでいる。１６は
第１分岐導入パイプ９ａに設けた流量調節弁であり、第
１分岐導入パイプ９ａを通るＬＮ2 の流量を調節してい
る。１７は第２分岐導入パイプ９ｂに設けた流量調節弁
であり、第２分岐導入パイプ９ｂを通るＬＮ2 の流量を
調節する作用をする。
【００１４】１９は導出パイプであり、上記第１精留塔
２の上部空間のＯ2 ガス（不純物として、Ｎ2 ：２１ｐ
ｐｍ，Ａｒ：１０１６ｐｐｍ，ＣＯ：０．１ｐｐｍ等が
含まれている）を導出して第２精留塔２０に送り込む。
第２精留塔２０内では、送り込まれたＯ2 ガスのうち、
Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分が気体のまま上昇し上
部に滞留する。また、Ｏ2 ガスが液化して下降し底部に
溜まる。１９ａは導出パイプ１９に設けた流量調節弁で
あり、流量計（図示せず）による導出パイプ１９内のＯ
2 ガスの流量の検出結果に基づき、このＯ2 ガスの流量
を調節する作用をする。
２の上部空間のＯ2 ガス（不純物として、Ｎ2 ：２１ｐ
ｐｍ，Ａｒ：１０１６ｐｐｍ，ＣＯ：０．１ｐｐｍ等が
含まれている）を導出して第２精留塔２０に送り込む。
第２精留塔２０内では、送り込まれたＯ2 ガスのうち、
Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分が気体のまま上昇し上
部に滞留する。また、Ｏ2 ガスが液化して下降し底部に
溜まる。１９ａは導出パイプ１９に設けた流量調節弁で
あり、流量計（図示せず）による導出パイプ１９内のＯ
2 ガスの流量の検出結果に基づき、このＯ2 ガスの流量
を調節する作用をする。
【００１５】２１は第２加熱器であり、第２精留塔２０
の底部に設けられている。この第２加熱器２１には、圧
縮機１０で圧縮されたＮ2 ガスがアフタークーラー１
１，送給パイプ１３，第２分岐送給パイプ１４ｂ，主熱
交換器１２を経て液化温度近くまで冷却され、送り込ま
れる。このＮ2 ガスは、第２精留塔２０の底部に溜まる
貯留ＬＯ2 ２２を加温し、Ｏ2 ガスを気化して上部に滞
留させ、貯留ＬＯ2 ２２を超高純度にする。一方、それ
自身は貯留ＬＯ2 ２２の冷熱によって液化し、第２導入
パイプ２３を経て第２蒸発器２４に送入される。この第
２蒸発器２４の内部は、第２分岐導入パイプ９ｂを経て
膨張し送入されたＬＮ2 および第２導入パイプ２３を経
て膨張し送入されたＬＮ2 でＯ2 ガスの沸点以下の温度
に冷却される。一方、第２精留塔２０の上部空間のＯ2
ガスは、その一部が第３還流液パイプ２５ａを経て第２
蒸発器２４内の第２凝縮器２６に送入される。上記冷却
により、第２凝縮器２６内に送入されたＯ2 ガスが液化
して還流液となり、第４還流液パイプ２５ｂから第２精
留塔２０の上部に流下する。２３ａは第２導入パイプ２
３を通るＬＮ2 の流量を調節する流量調節弁である。
の底部に設けられている。この第２加熱器２１には、圧
縮機１０で圧縮されたＮ2 ガスがアフタークーラー１
１，送給パイプ１３，第２分岐送給パイプ１４ｂ，主熱
交換器１２を経て液化温度近くまで冷却され、送り込ま
れる。このＮ2 ガスは、第２精留塔２０の底部に溜まる
貯留ＬＯ2 ２２を加温し、Ｏ2 ガスを気化して上部に滞
留させ、貯留ＬＯ2 ２２を超高純度にする。一方、それ
自身は貯留ＬＯ2 ２２の冷熱によって液化し、第２導入
パイプ２３を経て第２蒸発器２４に送入される。この第
２蒸発器２４の内部は、第２分岐導入パイプ９ｂを経て
膨張し送入されたＬＮ2 および第２導入パイプ２３を経
て膨張し送入されたＬＮ2 でＯ2 ガスの沸点以下の温度
に冷却される。一方、第２精留塔２０の上部空間のＯ2
ガスは、その一部が第３還流液パイプ２５ａを経て第２
蒸発器２４内の第２凝縮器２６に送入される。上記冷却
により、第２凝縮器２６内に送入されたＯ2 ガスが液化
して還流液となり、第４還流液パイプ２５ｂから第２精
留塔２０の上部に流下する。２３ａは第２導入パイプ２
３を通るＬＮ2 の流量を調節する流量調節弁である。
【００１６】２７はＯ2 ガス取出パイプであり、第２精
留塔２０の上部空間に滞留するＯ2ガス（不純物とし
て、Ｎ2 ：１８０ｐｐｍ，Ａｒ：８８６３ｐｐｍ，Ｃ
Ｏ：０．８６ｐｐｍ等が含まれている）を主熱交換器１
２に送り、ここを通る（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと
熱交換させて、Ｏ2 ガスを常温に昇温して外部に放出す
る。２７ａはＯ2 ガス取出パイプ２７の主熱交換器１２
下流部分に設けた流量調節弁であり、流量計（図示せ
ず）によるＯ2 ガス取出パイプ２７内のＯ2 ガスの流量
の検出結果に基づき、このＯ2 ガスの流量を調節する作
用をする。２８は製品ＬＯ2 取出パイプであり、第２精
留塔２０の底部の超高純度な貯留ＬＯ2 ２２を製品ＬＯ
2 として取り出し製品タンク２９に導入する。２８ａは
製品ＬＯ2 取出パイプ２８に設けた液面調節弁であり、
液面計（図示せず）による第２精留塔２０底部の貯留Ｌ
Ｏ2 ２２の液面高さの検出結果に基づき、製品ＬＯ2 取
出パイプ２８を通る貯留ＬＯ2 ２２の流量を調節し、上
記貯留ＬＯ2 ２２の液面高さを一定に保持する作用をす
る。
留塔２０の上部空間に滞留するＯ2ガス（不純物とし
て、Ｎ2 ：１８０ｐｐｍ，Ａｒ：８８６３ｐｐｍ，Ｃ
Ｏ：０．８６ｐｐｍ等が含まれている）を主熱交換器１
２に送り、ここを通る（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと
熱交換させて、Ｏ2 ガスを常温に昇温して外部に放出す
る。２７ａはＯ2 ガス取出パイプ２７の主熱交換器１２
下流部分に設けた流量調節弁であり、流量計（図示せ
ず）によるＯ2 ガス取出パイプ２７内のＯ2 ガスの流量
の検出結果に基づき、このＯ2 ガスの流量を調節する作
用をする。２８は製品ＬＯ2 取出パイプであり、第２精
留塔２０の底部の超高純度な貯留ＬＯ2 ２２を製品ＬＯ
2 として取り出し製品タンク２９に導入する。２８ａは
製品ＬＯ2 取出パイプ２８に設けた液面調節弁であり、
液面計（図示せず）による第２精留塔２０底部の貯留Ｌ
Ｏ2 ２２の液面高さの検出結果に基づき、製品ＬＯ2 取
出パイプ２８を通る貯留ＬＯ2 ２２の流量を調節し、上
記貯留ＬＯ2 ２２の液面高さを一定に保持する作用をす
る。
【００１７】３３は第１蒸発器４上部から延びる第１Ｎ
2 ガス取出パイプであり、第１蒸発器４の上部空間に溜
まるＮ2 ガス（第１蒸発器４内に送り込まれたＬＮ2 が
第１凝縮器５内を通るＯ2 ガスで気化されて上部空間に
溜まったもの）を主熱交換器１２に送り、ここを通る
（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと熱交換させてＮ2 ガス
を常温に昇温し、取出パイプ３５を経て第１バッファタ
ンク３０に送る。３３ａは第１Ｎ2 ガス取出パイプ３３
の主熱交換器１２下流部分に設けた圧力調節弁であり、
圧力計（図示せず）による第１蒸発器４の上部空間の内
圧の検出結果に基づき、第１Ｎ2 ガス取出パイプ３３を
通るＮ2 ガスの流量を調節し、上記内圧を一定に保持す
る作用をする。３４は第２蒸発器２４上部から延びる第
２Ｎ2 ガス取出パイプであり、第２蒸発器２４の上部空
間に溜まるＮ2 ガス（第２蒸発器２４内に送り込まれた
ＬＮ2 が第２凝縮器２６内を通るＯ2 ガスで気化されて
上部空間に溜まったもの）を主熱交換器１２に送り、こ
こを通る（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと熱交換させて
Ｎ2 ガスを常温に昇温し、取出パイプ３５を経て第１バ
ッファタンク３０に送る。３４ａは第２Ｎ2 ガス取出パ
イプ３４の主熱交換器１２下流部分に設けた圧力調節弁
であり、圧力計（図示せず）による第２蒸発器２４の上
部空間の内圧の検出結果に基づき、第２Ｎ2 ガス取出パ
イプ３４を通るＮ2 ガスの流量を調節し、上記内圧を一
定に保持する作用をする。
2 ガス取出パイプであり、第１蒸発器４の上部空間に溜
まるＮ2 ガス（第１蒸発器４内に送り込まれたＬＮ2 が
第１凝縮器５内を通るＯ2 ガスで気化されて上部空間に
溜まったもの）を主熱交換器１２に送り、ここを通る
（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと熱交換させてＮ2 ガス
を常温に昇温し、取出パイプ３５を経て第１バッファタ
ンク３０に送る。３３ａは第１Ｎ2 ガス取出パイプ３３
の主熱交換器１２下流部分に設けた圧力調節弁であり、
圧力計（図示せず）による第１蒸発器４の上部空間の内
圧の検出結果に基づき、第１Ｎ2 ガス取出パイプ３３を
通るＮ2 ガスの流量を調節し、上記内圧を一定に保持す
る作用をする。３４は第２蒸発器２４上部から延びる第
２Ｎ2 ガス取出パイプであり、第２蒸発器２４の上部空
間に溜まるＮ2 ガス（第２蒸発器２４内に送り込まれた
ＬＮ2 が第２凝縮器２６内を通るＯ2 ガスで気化されて
上部空間に溜まったもの）を主熱交換器１２に送り、こ
こを通る（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと熱交換させて
Ｎ2 ガスを常温に昇温し、取出パイプ３５を経て第１バ
ッファタンク３０に送る。３４ａは第２Ｎ2 ガス取出パ
イプ３４の主熱交換器１２下流部分に設けた圧力調節弁
であり、圧力計（図示せず）による第２蒸発器２４の上
部空間の内圧の検出結果に基づき、第２Ｎ2 ガス取出パ
イプ３４を通るＮ2 ガスの流量を調節し、上記内圧を一
定に保持する作用をする。
【００１８】３６はＮ2 ガスを第１バッファタンク３０
に補給する補給パイプである。３７は第１バッファタン
ク３０を第２バッファタンク３１に連通する連通パイプ
である。第１バッファタンク３０は補給パイプ３６に設
けられており、第２バッファタンク３１は送給パイプ１
３に設けられている。第１バッファタンク３０は、取出
パイプ３５を経て送られたＮ2 ガスと補給パイプ３６を
通るＮ2 ガスとを合流させて緩衝させる作用をする。第
２バッファタンク３１は、連通パイプ３７を経て送られ
たＮ2 ガスと送給パイプ１３を通るＮ2 ガスとを合流さ
せて緩衝させる作用をする。３６ａは補給パイプ３６に
設けた圧力調節弁であり、第１バッファタンク３０内の
圧力の検出結果に基づき、圧力を一定に保つ作用をす
る。３７ａは連通パイプ３７に設けた圧力調節弁であ
り、第２バッファタンク３１内の圧力の検出結果に基づ
き、圧力を一定に保つ作用をする。４０は真空パーライ
ト断熱箱であり、内部に原料タンク１、両精留塔２，２
０、両凝縮蒸発器４，２４、主熱交換器１２および製品
タンク２９が収容されている。この真空パーライト断熱
箱４０の内部は真空状態に保持されており、かつパーラ
イト（図示せず）が充填されている。
に補給する補給パイプである。３７は第１バッファタン
ク３０を第２バッファタンク３１に連通する連通パイプ
である。第１バッファタンク３０は補給パイプ３６に設
けられており、第２バッファタンク３１は送給パイプ１
３に設けられている。第１バッファタンク３０は、取出
パイプ３５を経て送られたＮ2 ガスと補給パイプ３６を
通るＮ2 ガスとを合流させて緩衝させる作用をする。第
２バッファタンク３１は、連通パイプ３７を経て送られ
たＮ2 ガスと送給パイプ１３を通るＮ2 ガスとを合流さ
せて緩衝させる作用をする。３６ａは補給パイプ３６に
設けた圧力調節弁であり、第１バッファタンク３０内の
圧力の検出結果に基づき、圧力を一定に保つ作用をす
る。３７ａは連通パイプ３７に設けた圧力調節弁であ
り、第２バッファタンク３１内の圧力の検出結果に基づ
き、圧力を一定に保つ作用をする。４０は真空パーライ
ト断熱箱であり、内部に原料タンク１、両精留塔２，２
０、両凝縮蒸発器４，２４、主熱交換器１２および製品
タンク２９が収容されている。この真空パーライト断熱
箱４０の内部は真空状態に保持されており、かつパーラ
イト（図示せず）が充填されている。
【００１９】この装置を用い、例えばつぎのようにして
ＬＯ2 を超高純度ＬＯ2 に精製することができる。すな
わち、まず、原料タンク１から原料ＬＯ2 を供給パイプ
７を経て第１精留塔２の下部に導入し、第１精留塔２内
で主にＯ2 やＣＨ4 等の高沸点成分を液体のまま底部に
溜める。上記原料ＬＯ2 の導入量は液面調節弁７ａで自
動的に制御され、これにより、第１精留塔２の底部に溜
まる貯留ＬＯ2 ６の液面が一定に保持される。ついで、
圧縮機１０で加圧したＮ2 ガスをアフタークーラー１
１，主熱交換器１２を経て第１精留塔２の底部の第１加
熱器３に一定量を送り込む。このＮ2 ガスで第１精留塔
２の底部の貯留ＬＯ2 ６は気化し、Ｏ2 ガスとなり、Ｎ
2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分とともに上昇し上部に滞
留する。また、ＣＨ4 等の高沸点成分が貯留ＬＯ2 ６に
残り濃縮する。一方、第１加熱器３内で液化したＬＮ2
を第１導入パイプ９に導出し、その一部を第１分岐導入
パイプ９ａを経て第１蒸発器４内に送り込み、第１凝縮
器５の寒冷用として用いる。つぎに、第１精留塔２の上
部に滞留するＯ2 ガスの一部を第１還流液パイプ８ａを
経て第１凝縮器５に送り込み、ここで上記寒冷によって
液化し、還流液として第１精留塔２に戻す。そして、こ
の還流液を第１精留塔２内を流下させ、上昇するＯ2 ガ
スと向流接触させて精留し、Ｏ2 ガス中のＣＨ4 等の高
沸点成分を液化させ、Ｏ2 ガスやＮ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の
低沸点成分等を気体として上部に滞留させる。このよう
にして、ＣＨ4 等の高沸点成分を略完全に除去したＯ2
ガスを導出パイプ１９から取り出して第２精留塔２０に
送り込み、一方、第１精留塔２底部に溜まる貯留ＬＯ2
６の約４％程度をＬＯ2 排出パイプ１５により排出す
る。
ＬＯ2 を超高純度ＬＯ2 に精製することができる。すな
わち、まず、原料タンク１から原料ＬＯ2 を供給パイプ
７を経て第１精留塔２の下部に導入し、第１精留塔２内
で主にＯ2 やＣＨ4 等の高沸点成分を液体のまま底部に
溜める。上記原料ＬＯ2 の導入量は液面調節弁７ａで自
動的に制御され、これにより、第１精留塔２の底部に溜
まる貯留ＬＯ2 ６の液面が一定に保持される。ついで、
圧縮機１０で加圧したＮ2 ガスをアフタークーラー１
１，主熱交換器１２を経て第１精留塔２の底部の第１加
熱器３に一定量を送り込む。このＮ2 ガスで第１精留塔
２の底部の貯留ＬＯ2 ６は気化し、Ｏ2 ガスとなり、Ｎ
2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分とともに上昇し上部に滞
留する。また、ＣＨ4 等の高沸点成分が貯留ＬＯ2 ６に
残り濃縮する。一方、第１加熱器３内で液化したＬＮ2
を第１導入パイプ９に導出し、その一部を第１分岐導入
パイプ９ａを経て第１蒸発器４内に送り込み、第１凝縮
器５の寒冷用として用いる。つぎに、第１精留塔２の上
部に滞留するＯ2 ガスの一部を第１還流液パイプ８ａを
経て第１凝縮器５に送り込み、ここで上記寒冷によって
液化し、還流液として第１精留塔２に戻す。そして、こ
の還流液を第１精留塔２内を流下させ、上昇するＯ2 ガ
スと向流接触させて精留し、Ｏ2 ガス中のＣＨ4 等の高
沸点成分を液化させ、Ｏ2 ガスやＮ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の
低沸点成分等を気体として上部に滞留させる。このよう
にして、ＣＨ4 等の高沸点成分を略完全に除去したＯ2
ガスを導出パイプ１９から取り出して第２精留塔２０に
送り込み、一方、第１精留塔２底部に溜まる貯留ＬＯ2
６の約４％程度をＬＯ2 排出パイプ１５により排出す
る。
【００２０】第２精留塔２０では、送り込まれたＯ2 ガ
スのうち、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分を上昇させ
て上部に滞留させ、高沸点成分であるＯ2 ガス等を液化
して下降させ第２精留塔２０の底部に溜める。つぎに、
圧縮機１０で加圧したＮ2 ガスをアフタークーラー１
１，主熱交換器１２を経て第２精留塔２０の底部の第２
加熱器２１に一定量を送り込む。このＮ2 ガスで第２精
留塔２０底部の貯留ＬＯ 2 ２２を気化させることによ
り、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分が略完全に除去さ
れる。一方、第２加熱器２１内で液化したＬＮ2 を第２
導入パイプ２３を経て第２蒸発器２４内に送り込み、第
２凝縮器２６の寒冷用として用いる。また、第１加熱器
３内で液化したＬＮ2 を第２分岐導入パイプ９ｂを経て
第２蒸発器２４内に送り込み、第２凝縮器２６の寒冷用
として用いる。そして、第２精留塔２０の上部に滞留す
るＯ2 ガスを第３還流液パイプ２５ａを経て第２凝縮器
２６に送り込み、ここで上記寒冷によって液化し、還流
液として第２精留塔２０に戻す。そして、この還流液を
第２精留塔２０内を流下させ、上昇するＯ2 ガスと向流
接触させて精留し、Ｏ2 ガスを液化させ、Ｎ2 ，Ａｒ，
ＣＯ等の低沸点成分を気体として上部に滞留濃縮させ
る。この濃縮量を決定する主要因は原料ＬＯ2 と第２精
留塔２０上部からＯ2 ガス取り出しパイプ２７により排
出するＯ2 ガスとの比であり、この実施の形態では、原
料ＬＯ2 の約１１％を排出している。このようにして得
られた超高純度な（不純物濃度がｐｐｂオーダーの）貯
留ＬＯ2 ２２を、その液面を一定にコントロールするよ
うにして、製品ＬＯ2 取出パイプ２８から製品として自
動的に取り出す。
スのうち、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分を上昇させ
て上部に滞留させ、高沸点成分であるＯ2 ガス等を液化
して下降させ第２精留塔２０の底部に溜める。つぎに、
圧縮機１０で加圧したＮ2 ガスをアフタークーラー１
１，主熱交換器１２を経て第２精留塔２０の底部の第２
加熱器２１に一定量を送り込む。このＮ2 ガスで第２精
留塔２０底部の貯留ＬＯ 2 ２２を気化させることによ
り、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分が略完全に除去さ
れる。一方、第２加熱器２１内で液化したＬＮ2 を第２
導入パイプ２３を経て第２蒸発器２４内に送り込み、第
２凝縮器２６の寒冷用として用いる。また、第１加熱器
３内で液化したＬＮ2 を第２分岐導入パイプ９ｂを経て
第２蒸発器２４内に送り込み、第２凝縮器２６の寒冷用
として用いる。そして、第２精留塔２０の上部に滞留す
るＯ2 ガスを第３還流液パイプ２５ａを経て第２凝縮器
２６に送り込み、ここで上記寒冷によって液化し、還流
液として第２精留塔２０に戻す。そして、この還流液を
第２精留塔２０内を流下させ、上昇するＯ2 ガスと向流
接触させて精留し、Ｏ2 ガスを液化させ、Ｎ2 ，Ａｒ，
ＣＯ等の低沸点成分を気体として上部に滞留濃縮させ
る。この濃縮量を決定する主要因は原料ＬＯ2 と第２精
留塔２０上部からＯ2 ガス取り出しパイプ２７により排
出するＯ2 ガスとの比であり、この実施の形態では、原
料ＬＯ2 の約１１％を排出している。このようにして得
られた超高純度な（不純物濃度がｐｐｂオーダーの）貯
留ＬＯ2 ２２を、その液面を一定にコントロールするよ
うにして、製品ＬＯ2 取出パイプ２８から製品として自
動的に取り出す。
【００２１】一方、第１および第２蒸発器４，２４から
排出した低温Ｎ2 ガスを主熱交換器１２に通し、ここを
通る（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと熱交換させてＮ2
ガスを液化温度近くまで冷却し、それ自体を常温近くま
で加温して圧縮機１０に送り、この圧縮機１０で加圧し
て再度主熱交換器１２に送り込む。このように、Ｎ2ガ
スは循環サイクルを形成している。
排出した低温Ｎ2 ガスを主熱交換器１２に通し、ここを
通る（圧縮機１０からの）Ｎ2 ガスと熱交換させてＮ2
ガスを液化温度近くまで冷却し、それ自体を常温近くま
で加温して圧縮機１０に送り、この圧縮機１０で加圧し
て再度主熱交換器１２に送り込む。このように、Ｎ2ガ
スは循環サイクルを形成している。
【００２２】上記のように、この実施の形態では、不純
物濃度がｐｐｂオーダーの超高純度ＬＯ2 を得ることが
できる。しかも、超高純度ＬＯ2 製造量は第１精留塔２
から第２精留塔２０へ供給されるＯ2 ガスの流量のみで
決定されるため、ＬＯ2 等の流量測定が困難であった従
来の液体の流量測定が不要となり、運転が非常に簡素化
されるとともに、信頼性がアップする。
物濃度がｐｐｂオーダーの超高純度ＬＯ2 を得ることが
できる。しかも、超高純度ＬＯ2 製造量は第１精留塔２
から第２精留塔２０へ供給されるＯ2 ガスの流量のみで
決定されるため、ＬＯ2 等の流量測定が困難であった従
来の液体の流量測定が不要となり、運転が非常に簡素化
されるとともに、信頼性がアップする。
【００２３】図２は本発明の液体酸素精製装置の他の実
施の形態の構成図を示している。この実施の形態では、
図１に示す実施の形態のようなＮ2 ガスの循環サイクル
が形成されていない。また、両加熱器３，２１が両精留
塔２，２０の外部に配設されている。それ以外の部分は
図１に示す実施の形態と同様であり、同様の部分には同
じ符号を付している。すなわち、この実施の形態では、
第１精留塔２と、第１精留塔２の外側下部に配設した第
１加熱器３と、第１凝縮器５と、第２精留塔２０と、第
２精留塔２０の外側下部に配設した第２加熱器２１と、
第２凝縮器２６が主要部品になっている。
施の形態の構成図を示している。この実施の形態では、
図１に示す実施の形態のようなＮ2 ガスの循環サイクル
が形成されていない。また、両加熱器３，２１が両精留
塔２，２０の外部に配設されている。それ以外の部分は
図１に示す実施の形態と同様であり、同様の部分には同
じ符号を付している。すなわち、この実施の形態では、
第１精留塔２と、第１精留塔２の外側下部に配設した第
１加熱器３と、第１凝縮器５と、第２精留塔２０と、第
２精留塔２０の外側下部に配設した第２加熱器２１と、
第２凝縮器２６が主要部品になっている。
【００２４】この装置を用い、例えばつぎのようにして
ＬＯ2 を超高純度ＬＯ2 に精製することができる。すな
わち、まず、原料タンク（図示せず）から原料ＬＯ2 を
供給パイプ７を経て第１精留塔２の下部に導入し、第１
精留塔２内で、主にＯ2 やＣＨ4 等の高沸点成分を液体
のまま底部に溜める。第１精留塔２の底部の貯留ＬＯ 2
６はパイプ４５を介して第１加熱器３に送られ、ここで
気化してＯ2 ガスとなり、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点
成分とともに、パイプ４６を介して第１精留塔２に戻
り、第１精留塔２内を上昇し上部に滞留する。また、Ｃ
Ｈ4 等の高沸点成分が貯留ＬＯ2 ６に残り濃縮する。つ
ぎに、第１精留塔２の上部に滞留するＯ2ガスの一部を
第１還流液パイプ８ａを経て第１凝縮器５に送り込み、
ここで液化し、還流液として第１精留塔２に戻す。そし
て、この還流液を第１精留塔２内を流下させ、上昇する
Ｏ2 ガスと向流接触させて精留し、Ｏ2 ガス中のＣＨ4
等の高沸点成分を液化させ、Ｏ2 ガスやＮ2 ，Ａｒ，Ｃ
Ｏ等の低沸点成分等を気体として上部に滞留させる。こ
のようにして、ＣＨ4 等の高沸点成分を略完全に除去し
たＯ2 ガスを導出パイプ１９から取り出して第２精留塔
２０に送り込み、一方、第１精留塔２底部に溜まる貯留
ＬＯ2 ６の約４％程度をＬＯ2 排出パイプ１５により排
出する。
ＬＯ2 を超高純度ＬＯ2 に精製することができる。すな
わち、まず、原料タンク（図示せず）から原料ＬＯ2 を
供給パイプ７を経て第１精留塔２の下部に導入し、第１
精留塔２内で、主にＯ2 やＣＨ4 等の高沸点成分を液体
のまま底部に溜める。第１精留塔２の底部の貯留ＬＯ 2
６はパイプ４５を介して第１加熱器３に送られ、ここで
気化してＯ2 ガスとなり、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点
成分とともに、パイプ４６を介して第１精留塔２に戻
り、第１精留塔２内を上昇し上部に滞留する。また、Ｃ
Ｈ4 等の高沸点成分が貯留ＬＯ2 ６に残り濃縮する。つ
ぎに、第１精留塔２の上部に滞留するＯ2ガスの一部を
第１還流液パイプ８ａを経て第１凝縮器５に送り込み、
ここで液化し、還流液として第１精留塔２に戻す。そし
て、この還流液を第１精留塔２内を流下させ、上昇する
Ｏ2 ガスと向流接触させて精留し、Ｏ2 ガス中のＣＨ4
等の高沸点成分を液化させ、Ｏ2 ガスやＮ2 ，Ａｒ，Ｃ
Ｏ等の低沸点成分等を気体として上部に滞留させる。こ
のようにして、ＣＨ4 等の高沸点成分を略完全に除去し
たＯ2 ガスを導出パイプ１９から取り出して第２精留塔
２０に送り込み、一方、第１精留塔２底部に溜まる貯留
ＬＯ2 ６の約４％程度をＬＯ2 排出パイプ１５により排
出する。
【００２５】第２精留塔２０では、送り込まれたＯ2 ガ
スのうち、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分を上昇させ
て上部に滞留させ、高沸点成分であるＯ2 ガス等を液化
して下降させ第２精留塔２０の底部に溜める。第２精留
塔２０底部の貯留ＬＯ2 ２２はパイプ４７を介して第２
加熱器２１に送られ、ここで気化されることにより、Ｎ
2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分が略完全に除去される。
また、ここで気化されたＯ2 ガスはパイプ４８を介して
第２精留塔２０に戻り、第２精留塔２０内を上昇し上部
に滞留する。そして、第２精留塔２０の上部に滞留する
Ｏ2 ガスを第３還流液パイプ２５ａを経て第２凝縮器２
６に送り込み、ここで液化し、還流液として第２精留塔
２０に戻す。そして、この還流液を第２精留塔２０内を
流下させ、上昇するＯ2 ガスと向流接触させて精留し、
Ｏ2 ガスを液化させ、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分
を気体として上部に滞留濃縮させる。この濃縮量を決定
する主要因は原料ＬＯ2 と第２精留塔２０上部からＯ2
ガス取り出しパイプ２７により排出するＯ2 ガスとの比
であり、この実施の形態では、原料ＬＯ2 の約１１％を
排出している。このようにして得られた超高純度な（不
純物濃度がｐｐｂオーダーの）貯留ＬＯ2 ２２を、その
液面を一定にコントロールするようにして、製品ＬＯ2
取出パイプ２８から製品として自動的に取り出す。この
ように、この実施の形態でも、図１に示す実施の形態と
同様の作用・効果を奏する。
スのうち、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分を上昇させ
て上部に滞留させ、高沸点成分であるＯ2 ガス等を液化
して下降させ第２精留塔２０の底部に溜める。第２精留
塔２０底部の貯留ＬＯ2 ２２はパイプ４７を介して第２
加熱器２１に送られ、ここで気化されることにより、Ｎ
2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分が略完全に除去される。
また、ここで気化されたＯ2 ガスはパイプ４８を介して
第２精留塔２０に戻り、第２精留塔２０内を上昇し上部
に滞留する。そして、第２精留塔２０の上部に滞留する
Ｏ2 ガスを第３還流液パイプ２５ａを経て第２凝縮器２
６に送り込み、ここで液化し、還流液として第２精留塔
２０に戻す。そして、この還流液を第２精留塔２０内を
流下させ、上昇するＯ2 ガスと向流接触させて精留し、
Ｏ2 ガスを液化させ、Ｎ2 ，Ａｒ，ＣＯ等の低沸点成分
を気体として上部に滞留濃縮させる。この濃縮量を決定
する主要因は原料ＬＯ2 と第２精留塔２０上部からＯ2
ガス取り出しパイプ２７により排出するＯ2 ガスとの比
であり、この実施の形態では、原料ＬＯ2 の約１１％を
排出している。このようにして得られた超高純度な（不
純物濃度がｐｐｂオーダーの）貯留ＬＯ2 ２２を、その
液面を一定にコントロールするようにして、製品ＬＯ2
取出パイプ２８から製品として自動的に取り出す。この
ように、この実施の形態でも、図１に示す実施の形態と
同様の作用・効果を奏する。
【００２６】図３は本発明の液体酸素精製装置のさらに
他の実施の形態の構成図を示している。この実施の形態
では、図１に示す実施の形態における、第１蒸発器４を
第２蒸発器２４で兼用している。このため、この実施の
形態では、第１蒸発器４，第１導入パイプ９，第１分岐
導入パイプ９ａ，第２分岐導入パイプ９ｂ，第１Ｎ2ガ
ス取出パイプ３３を無くし、第２蒸発器２４内に第１凝
縮器５を配設している。また、第１および第２の凝縮器
５，２６を第２蒸発器２４に連結する導入パイプ５０お
よび流量調節弁５０ａを設けている。それ以外の部分は
図１に示す実施の形態と同様であり、同様の部分には同
じ符号を付している。また、この実施の形態でも、図１
に示す実施の形態と同様の作用・効果を奏する。
他の実施の形態の構成図を示している。この実施の形態
では、図１に示す実施の形態における、第１蒸発器４を
第２蒸発器２４で兼用している。このため、この実施の
形態では、第１蒸発器４，第１導入パイプ９，第１分岐
導入パイプ９ａ，第２分岐導入パイプ９ｂ，第１Ｎ2ガ
ス取出パイプ３３を無くし、第２蒸発器２４内に第１凝
縮器５を配設している。また、第１および第２の凝縮器
５，２６を第２蒸発器２４に連結する導入パイプ５０お
よび流量調節弁５０ａを設けている。それ以外の部分は
図１に示す実施の形態と同様であり、同様の部分には同
じ符号を付している。また、この実施の形態でも、図１
に示す実施の形態と同様の作用・効果を奏する。
【００２７】
【発明の効果】以上のように、本発明の液体酸素精製方
法によれば、第１精留塔で原料液体酸素中の酸素および
酸素より低沸点成分を気体状態で取り出し、第２精留塔
の原料としているため、第２精留塔で得られる液体中に
は酸素より低沸点成分が液化して混入していることは殆
どない。したがって、第２精留塔で得られる液体は、不
純物濃度がｐｐｂオーダーの超高純度な液体酸素とな
る。一方、本発明の装置によれば、上記方法の実現が容
易になり、効率よく液体酸素の精製が行える。
法によれば、第１精留塔で原料液体酸素中の酸素および
酸素より低沸点成分を気体状態で取り出し、第２精留塔
の原料としているため、第２精留塔で得られる液体中に
は酸素より低沸点成分が液化して混入していることは殆
どない。したがって、第２精留塔で得られる液体は、不
純物濃度がｐｐｂオーダーの超高純度な液体酸素とな
る。一方、本発明の装置によれば、上記方法の実現が容
易になり、効率よく液体酸素の精製が行える。
【図１】本発明の一実施の形態を示す液体酸素精製装置
の構成図である。
の構成図である。
【図２】本発明の他の実施の形態を示す液体酸素精製装
置の構成図である。
置の構成図である。
【図３】本発明のさらに他の実施の形態を示す液体酸素
精製装置の構成図である。
精製装置の構成図である。
２ 第１精留塔 ２０ 第２精留塔
Claims (9)
- 【請求項１】 原料液体酸素を第１精留塔に導入し、上
記第１精留塔に酸素より高沸点成分を液体のまま溜め、
酸素より低沸点成分を気化して酸素ガスとともに取り出
し、この取り出した低沸点成分および酸素ガスを第２精
留塔に導入し、この第２精留塔で上記低沸点成分と酸素
を分離して高純度化し、この高純度酸素ガスを液化して
溜め、この溜められた高純度液体酸素を製品液体酸素と
して取り出すようにしたことを特徴とする液体酸素精製
方法。 - 【請求項２】 液体酸素の冷熱で液化する熱交換用気体
と第１精留塔に溜まり酸素より高沸点成分を含有する液
体酸素とを熱交換させて、第１精留塔に溜まる液体酸素
を蒸発させるとともに熱交換用気体を液化させ、この液
化させた熱交換用気体を第１凝縮器の寒冷として用い、
第１精留塔に滞留する酸素ガスを上記第１凝縮器で液化
し還流液として第１精留塔に戻すようにした請求項１記
載の液体酸素精製方法。 - 【請求項３】 液体酸素の冷熱で液化する熱交換用気体
と第２精留塔に溜まる高純度液体酸素とを熱交換させ
て、高純度液体酸素を蒸発させるとともに熱交換用気体
を液化させ、この液化した熱交換用気体を第２凝縮器の
寒冷として用い、第２精留塔に滞留する酸素ガスを上記
第２凝縮器で液化し還流液として第２精留塔に戻すよう
にした請求項１または２記載の液体酸素精製方法。 - 【請求項４】 熱交換用気体を圧縮機で圧縮したのち第
１精留塔に溜まる液体酸素と熱交換させ、第１凝縮器の
寒冷としての作用を終えて気化した熱交換用気体を上記
圧縮機に戻すようにした請求項２記載の液体酸素精製方
法。 - 【請求項５】 熱交換用気体を圧縮機で圧縮したのち第
２精留塔に溜まる高純度液体酸素と熱交換させ、第２凝
縮器の寒冷としての作用を終えて気化した熱交換用気体
を上記圧縮機に戻すようにした請求項３記載の液体酸素
精製方法。 - 【請求項６】 第１凝縮器および第２凝縮器を１つの蒸
発器に収容した請求項３記載の液体酸素精製方法。 - 【請求項７】 熱交換用気体がアルゴンガス，窒素ガス
および空気のいずれか一つである請求項２〜６のいずれ
か一項に記載の液体酸素精製方法。 - 【請求項８】 原料液体酸素導入路と、原料液体酸素導
入路からの原料液体酸素を導入し酸素より高沸点成分を
液体のまま溜め酸素より低沸点成分を気化して酸素ガス
とともに取り出す第１精留塔と、上記第１精留塔から取
り出した酸素ガスおよび上記低沸点成分を第２精留塔に
導入する導入路と、上記低沸点成分と酸素を分離して高
純度化しこの高純度酸素ガスを液化して溜めこの高純度
液体酸素を製品液体酸素として取り出す第２精留塔とを
備えたことを特徴とする液体酸素精製装置。 - 【請求項９】 第１精留塔の上部に設けた還流液生成用
の第１凝縮器と、第１精留塔の下部に設けた液体酸素気
化用の第１加熱器と、第２精留塔の上部に設けた還流液
生成用の第２凝縮器と、第２精留塔の下部に設けた高純
度液体酸素気化用の第２加熱器とを備えた請求項８記載
の液体酸素精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00510598A JP3999865B2 (ja) | 1998-01-13 | 1998-01-13 | 液体酸素精製方法およびそれに用いる装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00510598A JP3999865B2 (ja) | 1998-01-13 | 1998-01-13 | 液体酸素精製方法およびそれに用いる装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11201635A true JPH11201635A (ja) | 1999-07-30 |
| JP3999865B2 JP3999865B2 (ja) | 2007-10-31 |
Family
ID=11602094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00510598A Expired - Fee Related JP3999865B2 (ja) | 1998-01-13 | 1998-01-13 | 液体酸素精製方法およびそれに用いる装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3999865B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004085192A (ja) * | 2002-08-23 | 2004-03-18 | Boc Group Inc:The | 精製液体を製造する方法及び装置 |
| JP2015155083A (ja) * | 2014-02-20 | 2015-08-27 | オルガノ株式会社 | オゾン水供給方法及びオゾン水供給装置 |
-
1998
- 1998-01-13 JP JP00510598A patent/JP3999865B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004085192A (ja) * | 2002-08-23 | 2004-03-18 | Boc Group Inc:The | 精製液体を製造する方法及び装置 |
| JP4694116B2 (ja) * | 2002-08-23 | 2011-06-08 | ザ・ビーオーシー・グループ・インコーポレーテッド | 精製液体を製造する方法及び装置 |
| JP2015155083A (ja) * | 2014-02-20 | 2015-08-27 | オルガノ株式会社 | オゾン水供給方法及びオゾン水供給装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3999865B2 (ja) | 2007-10-31 |
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