JP3732774B2 - 深冷液化分離装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、深冷液化分離装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、半導体製造工場では、ウェハー搬送用等に圧縮空気が使用されている。このような圧縮空気を発生させるための圧縮空気発生装置の一例を図６に示す。この圧縮空気発生装置は、外部より空気（その組成は後述の表１参照）を取り入れてこれを圧縮する原料空気圧縮機５１と、この原料空気圧縮機５１から取り入れた原料空気（圧縮空気）を冷却するクーラー５２と、このクーラー５２を経た原料空気中の水分を除去する水分除去用ドライヤー５３とを備えており、この水分除去用ドライヤー５３を経由した原料空気を製品空気として取り出している。
【０００３】
一方、半導体製造工程のパージガス等として、高純度窒素が使用されている。このような高純度窒素を発生させるための高純度窒素発生装置の一例を図７に示す。この高純度窒素発生装置は、精留塔５９を一つ備えたタイプであり、外部より空気を取り入れてこれを圧縮する原料空気圧縮機５５と、この原料空気圧縮機５５で取り入れた原料空気（圧縮空気）を冷却するクーラー５６と、このクーラー５６を経た原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去する吸着塔５７と、この吸着塔５７を経た原料空気を極低温にまで冷却する主熱交換器５８と、原料空気中の酸素，窒素等の沸点差を利用してこれらを分離することにより原料空気の一部を液化して底部に溜め窒素をガスとして上部に溜める精留塔５９と、この精留塔５９の上方に配設される主凝縮器６０（本発明の分縮器に相当する）と、この主凝縮器６０に内蔵される凝縮器６１と、上記精留塔５９の底部に溜まる酸素リッチな貯留液体空気６２（窒素：５０〜７０体積％，酸素：３０〜５０体積％）を主凝縮器６１の頂部に送給する膨脹弁６３ａ付き送給パイプ６３とを備えている。図において、６１ａは第１還流液パイプで、６１ｂは第２還流液パイプで、６４は製品窒素取出パイプで、６５は廃ガス放出パイプで、６６は保冷箱である。なお、精留塔５９内の蒸留が行われる部分５９ａは、棚もしくは充填物と呼ばれる構造物（精留手段）で満たされている。
【０００４】
高純度窒素発生装置内の低温を維持するための寒冷は、膨脹タービンや液化窒素のいずれでも供給することができる。この例では、上記寒冷として、装置外から供給される液化窒素を、液化窒素導入パイプ６７を介して精留塔５９の頂部に供給している。また、図８に示す例では、上記寒冷として、廃ガス放出パイプ６５を通る廃ガスで膨脹タービン６８を駆動し、これにより得られる寒冷を主熱交換器５８に供給している。
【０００５】
そして、原料空気圧縮機５５から取り入れた原料空気をクーラー５６で冷却して吸着塔５７に導入し、この吸着塔５７で原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去し、つぎに、主熱交換器５８で極低温にまで冷却したのち、精留塔５９に導入する。この精留塔５９では、原料空気の蒸留が行われる。このとき、蒸留に必要となる還流液は、主凝縮器６０で精留塔５９の頂部のガスを凝縮することにより造られる。すなわち、精留塔５９の頂部のガスを第１還流液パイプ６１ａを介して凝縮器６１に導入し、この凝縮器６１でガスを凝縮し、これを還流液として精留塔５９の頂部に第２還流液パイプ６１ｂを介して戻す。また、上記凝縮に必要な冷熱として、精留塔５９の底部の貯留液体空気６２を送給パイプ６３を介して主凝縮器６０に送給する。この貯留液体空気６２は、送給パイプ６３の膨脹弁６３ａで断熱膨脹されて気液混合状態となったのち主凝縮器６０に導入され、その一部（ガス分）が主凝縮器６０の上部にガスとして溜まり、その残部（液体分）が主凝縮器６０の下部に液体６０ａとして溜まって凝縮器６１を冷却する。上記液体６０ａの一部は凝縮器６１との熱交換により気化されて主凝縮器６０の上部にガスとして溜まり、上記一部とともに、廃ガスとして廃ガス放出パイプ６５から大気へ放出される。一方、製品窒素（高純度窒素）は製品窒素取出パイプ６４により精留塔５９の頂部からガスとして取り出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の圧縮空気発生装置では、水分除去用ドライヤー５３において、大気中の水分は露点−７０℃程度まで除去されるものの、その他の大気中の微量成分は除去されない。例えば、大気条件によって差はあるが、大気中には二酸化炭素が３５０ｐｐｍ程度、炭化水素が１０ｐｐｍ前後存在しており、これらは製品空気中にそのまま残存しているため、ウェハーに悪影響を及ぼす場合がある。一方、上記の高純度窒素発生装置では、製品空気を発生させることはできない。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、製品空気と高純度窒素とを同時に発生させることができる深冷液化分離装置の提供をその目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の深冷液化分離装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素を気体として頂部から取り出す精留塔と、この精留塔内の還流液生成用の分縮器と、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として分縮器に送給する送給路とを備え、上記精留塔の頂部から気体状態の窒素を製品窒素として製品窒素取出パイプにより取り出し、上記分縮器内に精留手段を設け、この精留手段の上部空間に上記送給路から貯溜液体空気を送給して上記精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高めるとともに液体空気中のメタンを除去し、これを分縮器の頂部に設けた製品空気取出路から取り出すように構成した。
【０００９】
すなわち、本発明者らは、製品空気と高純度窒素とを同時に発生させることができる深冷液化分離装置を得るための研究の過程で、従来の高純度窒素発生装置において、原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素は吸着塔５７で大部分が除去されること、また、そののち原料空気は極低温に冷却されるが、このときに原料空気中に残存する水分，二酸化炭素は固化されて主熱交換器５８，精留塔５９，主凝縮器６０等に残ることにより、主凝縮器６０から取り出されて大気へ放出される廃ガス中には水分，二酸化炭素，炭化水素が極めて少なくなっている点に着目し、一連の研究を重ねた。その結果、精留塔内の還流液生成用の分縮器内に精留手段を設け、この精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高め、これを分縮器に設けた製品空気取出路から取り出すように構成した場合には、精留塔で窒素を分離した分だけ、分縮器に送給される貯留液体空気中の窒素成分が原料空気よりも少なくなっているものの、分縮器内に設けた精留手段での蒸留により、分縮器に導入された貯留液体空気中の酸素，窒素等が分離されて、分縮器に溜まるガス中の窒素成分の割合が高められるため、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成は、原料空気の組成と同程度になることを見いだし、本発明に到達した。なお、本発明において、精留手段とは、例えば、棚もしくは充填物と呼ばれる構造物を指す。
【００１０】
また、本発明では、上記精留手段の上部空間に上記送給路から液体空気を送給するようにしたため、上記精留手段での蒸留により、酸素，窒素等を充分に分離することができる。
【００１１】
本発明において、上記精留手段の下側空間の酸素富化ガスを取り出して製品空気取出路に供給する第１供給路を設け、この第１供給路に第１開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の酸素濃度が低いときに、第１開閉弁を開けて上記酸素富化ガスを製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００１２】
本発明において、上記還流液の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を取り出して上記分縮器に供給する第２供給路を設け、この第２供給路に第２開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第２開閉弁を開けて上記還流液（ほとんど液化窒素からなる）の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を上記分縮器に供給することができ、これにより、分縮器に溜まるガス中の窒素成分の割合が高められ、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００１３】
本発明において、上記精留塔の上部から窒素を気体として取り出して製品空気取出路に供給する第３供給路を設け、この第３供給路に第３開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第３開閉弁を開けて上記精留塔の上部の窒素を製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００１４】
本発明において、上記送給路の一部を分岐させ、この分岐路から、上記送給路を通る液体空気の一部を、上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給するようにした場合には、製品空気の必要量が少ないときに、空気圧縮手段の動力もしくは製品空気取出路に設ける製品空気昇圧機の動力を低減することができる。すなわち、精留塔の底部に溜まる貯留液体空気の一部を上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給する場合には、上記精留手段の上側空間に送給する貯留液体空気量が減少し、製品空気の組成を原料空気の組成と同程度に維持したままで、製品空気の発生量を減少させることができる。
【００１５】
また、分縮器に溜まる液体中の酸素濃度が低下し、この液体の沸点が精留塔の上部に溜まる窒素の液化点に近づくため、精留塔の圧力を下げるか、もしくは分縮器の圧力を上げるかすることができる。そして、精留塔の圧力を下げる場合には、空気圧縮手段の動力を低減することができ、分縮器の圧力を上げる場合には、製品空気昇圧機の動力を低減することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を図面にもとづいて詳しく説明する。
【００１７】
図１は本発明の深冷液化分離装置の一実施の形態を示している。この実施の形態では、図１に示す高純度窒素発生装置（深冷液化分離装置）において、主凝縮器（分縮器）６０の上部に、理論段で数段（この実施の形態では、４〜７段）の棚１を設け、この棚１の上側空間に対応する上記主凝縮器６０の周壁部分（この周壁部分は、天井壁部分でも、側壁部分でもよい）に送給パイプ６３を接続している。また、製品空気を主凝縮器６０の頂部から取り出す製品空気取出パイプ２を主凝縮器６０の天井壁から延ばし、主熱交換器５８に通している。また、廃ガス放出パイプ６５を上記棚１の下側空間（主凝縮器６０の下部に溜まる液体６０ａと上記棚１との間に形成される空間）に対応する上記主凝縮器６０の側壁部分から延ばしている。図において、３は上記製品空気取出パイプ２に設けた製品空気昇圧機である。
【００１８】
上記構成において、原料空気圧縮機５５から取り入れた原料空気（その組成は下記の表１参照）をクーラー５６で冷却して吸着塔５７に導入し、この吸着塔５７で原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去し、つぎに、主熱交換器５８で極低温にまで冷却したのち、精留塔５９に導入する。この精留塔５９では、原料空気中の窒素と酸素等の沸点差を利用した原料空気の蒸留が行われ、原料空気の一部が液化されて精留塔５９の底部に溜まり、窒素がガスとして精留塔５９の上部に溜まる。また、精留塔５９の頂部のガスを第１還流液パイプ６１ａを介して凝縮器６１に導入し、この凝縮器６１でガスを凝縮し、これを還流液として精留塔５９の頂部に第２還流液パイプ６１ｂを介して戻す。また、精留塔５９の底部に溜まる酸素リッチな貯留液体空気６２（窒素の分離により、貯留液体空気６２中の窒素成分は原料空気よりも少なくなっており、その分、酸素成分が多くなっている）を送給パイプ６３を介して主凝縮器６０の頂部に送給する。この貯留液体空気６２は、送給パイプ６３の膨脹弁６３ａで断熱膨脹されて気液混合状態となったのちに主凝縮器６０の頂部に導入され、その一部（ガス分）が主凝縮器６０の頂部にガスとして溜まる。また、その残部（液体分）が主凝縮器６０の棚１を流れ落ち、この棚１により、酸素，窒素等の沸点差を利用した蒸留が行われて酸素，窒素等に分離され、主凝縮器６０の下部に酸素リッチな液体６０ａが溜まり、上記分離された窒素が上記棚１を上昇して主凝縮器６０の頂部に溜まる。また、主凝縮器６０の下部に溜まった液体６０ａは凝縮器６１を冷却したのち、凝縮器６１との熱交換により気化され、上記棚１を上昇して主凝縮器６０の頂部に溜まる。このように、上記棚１での蒸留により分離された窒素で、主凝縮器６０の頂部に溜まるガス中の窒素成分が濃縮されて大気組成と同程度になり、このガスが製品空気（その組成は下記の表１参照）として製品空気取出パイプ２から取り出される。
【００１９】
【表１】
【００２０】
また、上記棚１の下側空間に溜まる酸素富化ガスは、廃ガス放出パイプ６５により廃ガスとして大気へ放出される。一方、製品窒素（高純度窒素）は精留塔５９の頂部から製品窒素取出パイプ６４により取り出される。この実施の形態では、高純度窒素と同程度の量の製品空気を取り出すことができる。例えば、この実施の形態において、原料空気が７６００Ｎｍ3 ／ｈであるとき、製品窒素が３０００Ｎｍ3 ／ｈ（原料空気／製品窒素の比は、図７に示す従来の高純度窒素発生装置と同じである）発生し、製品窒素以外の４６００Ｎｍ3 ／ｈが送給パイプ６３から主凝縮器６０に送られ、そのうちの１６００Ｎｍ3 ／ｈが廃ガスとして廃ガス放出パイプ６５から取り出され、３０００Ｎｍ3 ／ｈが製品空気として製品空気取出パイプ２から取り出される。また、製品窒素を、図７に示す従来の高純度窒素発生装置から得られる製品窒素と同じ純度に保つことができる。
【００２１】
上記のように、この実施の形態では、得られる製品空気中に、水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素はほとんど含まれていない。また、メタンは、主凝縮器６０に追加した棚１での蒸留により、大気組成の約１／５にまで減少させることが可能である。また、この実施の形態では、分離した窒素や酸素富化ガスを混合させる（図２もしくは図３に示す実施の形態を参照）ことなく、大気組成の製品空気を直接製造することができるため、窒素と酸素を分離するための動力を無駄にすることがない。
【００２２】
図２は本発明の深冷液化分離装置の他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図１に示す高純度窒素発生装置において、棚１の下側空間に対応する主凝縮器６０の周壁部分のうち、廃ガス放出パイプ６５より上側部分から第１開閉弁６付き第１供給パイプ５を延ばし、製品空気取出パイプ２に接続している。また、第２還流液パイプ６１ｂから第２開閉弁８付き第２供給パイプ７を分岐させ、この第２供給パイプ７を、上記棚１の上側空間に対応する上記主凝縮器６０の周壁部分（この周壁部分は、天井壁部分でも、側壁部分でもよい）に接続している。また、製品空気取出パイプ２に製品空気の酸素濃度，窒素濃度を検出するセンサー（図示せず）を設けている。それ以外の部分は図１に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
【００２３】
そして、上記センサーで製品空気取出パイプ２の製品空気の酸素濃度，窒素濃度を検出し、酸素濃度が低い場合には、第１開閉弁６を開け、主凝縮器６０の下側空間に溜まる酸素富化ガスを第１供給パイプ５を介して製品空気取出パイプ２に送り、製品空気取出パイプ２の製品空気の酸素濃度を高めるようにしている。また、窒素濃度が低い場合には、第２開閉弁８を開け、第２還流液パイプ６１ｂの還流液（ほとんど液化窒素からなる）を第２供給パイプ７を介して上記棚１の上側空間に供給し、ここに溜まるガス中の窒素成分の割合を高め、製品空気取出パイプ２の製品空気の窒素濃度を高めるようにしている。
【００２４】
上記のように、この実施の形態でも、図１に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。しかも、この実施の形態では、製品空気中の酸素濃度，窒素濃度をセンサーで検出し、その検出結果により、上記各開閉弁６，８の開閉を制御し、製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整できるようにしている。
【００２５】
図３は本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図２に示す高純度窒素発生装置において、第２供給パイプ７に代えて、精留塔５９の頂部と製品空気取出パイプ２とを接続する第３供給パイプ１０を設け、この第３供給パイプ１０に第３開閉弁１１を取り付けている。そして、製品空気取出パイプ２に設けたセンサーで、製品空気取出パイプ２の製品空気の窒素濃度を検出し、窒素濃度が低い場合には、第３開閉弁１１を開け、精留塔５９の頂部に溜まる窒素をガスとして製品空気取出パイプ２に供給し、ここを通る製品空気の窒素濃度を高め、製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整できるようにしている。それ以外の部分は図２に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、図２に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。
【００２６】
図４は本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図１に示す高純度窒素発生装置において、送給パイプ６３から分岐パイプ１３を分岐させ、この分岐パイプ１３を、上記棚１の下側空間に対応する上記主凝縮器６０の側壁部分に接続している。それ以外の部分は図１に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
【００２７】
この実施の形態では、送給パイプ６３を通る貯留液体空気６２の一部を主凝縮器６０の頂部に導入し、残部を分岐パイプ１３を介して上記棚１の下側空間に導入している。これにより、主凝縮器６０の頂部に導入される貯留液体空気６２の量が減少するため、製品空気の組成を大気組成と同程度に維持したままで、製品空気の流量（取り出し量）を減少することができる。例えば、主凝縮器６０の頂部に導入される貯留液体空気６２の量を減少させないで製品空気の流量を減らすと、上記棚１での蒸留による酸素，窒素等の分離が進み、製品空気の組成は大気組成よりも窒素成分が多くなる。
【００２８】
一方、図１に示す高純度窒素発生装置のように、送給パイプ６３に分岐パイプ１３を設けていない場合には、主凝縮器６０の底部の液体６０ａ中の酸素濃度が高くなるが（酸素：８０体積％）が、この実施の形態のように、送給パイプ６３に分岐パイプ１３を設け、この分岐パイプ１３から、上記液体６０ａより酸素濃度が低い貯留液体空気６２を導入する場合には、主凝縮器６０の底部の液体６０ａ中の酸素濃度が低下し、この液体６０ａの沸点が精留塔５９の頂部の窒素の液化点に近づき、このため、精留塔５９の圧力を下げるか、もしくは主凝縮器６０の圧力を上げるかすることができる。すなわち、この実施の形態では、精留塔５９の圧力を、図１に示す高純度窒素発生装置よりも下げることができ、原料空気圧縮機５５の動力を低減することができる。もしくは、主凝縮器６０の圧力を、図１に示す高純度窒素発生装置よりも上げることができ、これにより、製品空気取出パイプ２内の圧力が上がり、製品空気昇圧機３の動力を低減することができる。
【００２９】
上記のように、この実施の形態でも、図１に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。しかも、この実施の形態では、製品空気の必要量が少ない場合に、図１に示す高純度窒素発生装置に比べ、原料空気圧縮機５５の動力もしくは製品空気昇圧機３の動力を低減することができる。
【００３０】
図５は本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図４に示す高純度窒素発生装置において、送給パイプ６３から分岐する分岐パイプ１３を、上記棚１の途中空間に対応する上記主凝縮器６０の側壁部分に接続している。
【００３１】
それ以外の部分は図４に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、図４に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。
【００３２】
なお、上記各実施の形態では、凝縮器６１内蔵型の主凝縮器６０を用いているが、これに限定するものではなく、主凝縮器６０と凝縮器６１を別々に設けるようにしてもよい。
【００３３】
また、上記各実施の形態では、装置に必要な寒冷を得る手段として、装置外から供給される液化窒素を用い、これを液化窒素導入パイプ６７を介して精留塔５９の頂部に供給しているが、膨脹タービン（図８参照）を用いてもよい。
【００３４】
また、図２に示す実施の形態では、第１開閉弁６付き第１供給パイプ５と第２開閉弁８付き第２供給パイプ７の双方を設けているが、いずれか一方だけを設けてもよい。
【００３５】
また、図３に示す実施の形態では、第１開閉弁６付き第１供給パイプ５と第３開閉弁１１付き第３供給パイプ１０の双方を設けているが、第３開閉弁１１付き第３供給パイプ１０だけを設けてもよい。
【００３６】
また、図４に示す実施の形態では、分岐パイプ１３を介して、送給パイプ６３を通る貯留液体空気６２の一部を主凝縮器６０の棚１の下側空間に導入しているが、主凝縮器６０の頂部より下側の任意の場所（例えば、図５に示す実施の形態を参照）に導入してもよい。
【００３７】
また、図２に示す実施の形態では、上記棚１の上側空間に第２還流液パイプ６１ｂの還流液を供給しているが、精留塔５９の頂部付近の液化窒素を供給してもよい。
【００３８】
【発明の効果】
以上のように、本発明の深冷液化分離装置によれば、精留塔内の還流液生成用の分縮器内に精留手段を設け、この精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高め、これを分縮器に設けた製品空気取出路から取り出すように構成しているため、製品空気と高純度窒素とを同時に発生させることができる。
【００３９】
また、本発明では、上記精留手段の上部空間に上記送給路から液体空気を送給するようにしたため、上記精留手段での蒸留により、酸素，窒素等を充分に分離することができる。
【００４０】
本発明において、上記精留手段の下側空間の酸素富化ガスを取り出して製品空気取出路に供給する第１供給路を設け、この第１供給路に第１開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の酸素濃度が低いときに、第１開閉弁を開けて上記酸素富化ガスを製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００４１】
本発明において、上記還流液の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を取り出して上記分縮器に供給する第２供給路を設け、この第２供給路に第２開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第２開閉弁を開けて上記還流液（ほとんど液化窒素からなる）の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を上記分縮器に供給することができ、これにより、分縮器に溜まるガス中の窒素成分の割合が高められ、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００４２】
本発明において、上記精留塔の上部から窒素を気体として取り出して製品空気取出路に供給する第３供給路を設け、この第３供給路に第３開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第３開閉弁を開けて上記精留塔の上部の窒素を製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００４３】
本発明において、上記送給路の一部を分岐させ、この分岐路から、上記送給路を通る液体空気の一部を、上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給するようにした場合には、製品空気の必要量が少ないときに、空気圧縮手段の動力もしくは製品空気取出路に設ける製品空気昇圧機の動力を低減することができる。すなわち、精留塔の底部に溜まる貯留液体空気の一部を上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給する場合には、上記精留手段の上側空間に送給する貯留液体空気量が減少し、製品空気の組成を原料空気の組成と同程度に維持したままで、製品空気の発生量を減少させることができる。
【００４４】
また、分縮器に溜まる液体中の酸素濃度が低下し、この液体の沸点が精留塔の上部に溜まる窒素の液化点に近づくため、精留塔の圧力を下げるか、もしくは分縮器の圧力を上げるかすることができる。そして、精留塔の圧力を下げる場合には、空気圧縮手段の動力を低減することができ、分縮器の圧力を上げる場合には、製品空気昇圧機の動力を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の深冷液化分離装置の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】本発明の深冷液化分離装置の他の実施の形態を示す構成図である。
【図３】本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示す構成図である。
【図４】本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示す構成図である。
【図５】本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示す構成図である。
【図６】 従来の圧縮空気発生装置の構成図である。
【図７】 従来の高純度窒素発生装置の構成図である。
【図８】 従来の高純度窒素発生装置の変形例の構成図である。
【符号の説明】
１ 棚
２ 製品空気取出パイプ
５５ 原料空気圧縮機
５７ 吸着塔
５９ 精留塔
６０ 主凝縮器
６２ 貯留液体空気
【発明の属する技術分野】
本発明は、深冷液化分離装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、半導体製造工場では、ウェハー搬送用等に圧縮空気が使用されている。このような圧縮空気を発生させるための圧縮空気発生装置の一例を図６に示す。この圧縮空気発生装置は、外部より空気（その組成は後述の表１参照）を取り入れてこれを圧縮する原料空気圧縮機５１と、この原料空気圧縮機５１から取り入れた原料空気（圧縮空気）を冷却するクーラー５２と、このクーラー５２を経た原料空気中の水分を除去する水分除去用ドライヤー５３とを備えており、この水分除去用ドライヤー５３を経由した原料空気を製品空気として取り出している。
【０００３】
一方、半導体製造工程のパージガス等として、高純度窒素が使用されている。このような高純度窒素を発生させるための高純度窒素発生装置の一例を図７に示す。この高純度窒素発生装置は、精留塔５９を一つ備えたタイプであり、外部より空気を取り入れてこれを圧縮する原料空気圧縮機５５と、この原料空気圧縮機５５で取り入れた原料空気（圧縮空気）を冷却するクーラー５６と、このクーラー５６を経た原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去する吸着塔５７と、この吸着塔５７を経た原料空気を極低温にまで冷却する主熱交換器５８と、原料空気中の酸素，窒素等の沸点差を利用してこれらを分離することにより原料空気の一部を液化して底部に溜め窒素をガスとして上部に溜める精留塔５９と、この精留塔５９の上方に配設される主凝縮器６０（本発明の分縮器に相当する）と、この主凝縮器６０に内蔵される凝縮器６１と、上記精留塔５９の底部に溜まる酸素リッチな貯留液体空気６２（窒素：５０〜７０体積％，酸素：３０〜５０体積％）を主凝縮器６１の頂部に送給する膨脹弁６３ａ付き送給パイプ６３とを備えている。図において、６１ａは第１還流液パイプで、６１ｂは第２還流液パイプで、６４は製品窒素取出パイプで、６５は廃ガス放出パイプで、６６は保冷箱である。なお、精留塔５９内の蒸留が行われる部分５９ａは、棚もしくは充填物と呼ばれる構造物（精留手段）で満たされている。
【０００４】
高純度窒素発生装置内の低温を維持するための寒冷は、膨脹タービンや液化窒素のいずれでも供給することができる。この例では、上記寒冷として、装置外から供給される液化窒素を、液化窒素導入パイプ６７を介して精留塔５９の頂部に供給している。また、図８に示す例では、上記寒冷として、廃ガス放出パイプ６５を通る廃ガスで膨脹タービン６８を駆動し、これにより得られる寒冷を主熱交換器５８に供給している。
【０００５】
そして、原料空気圧縮機５５から取り入れた原料空気をクーラー５６で冷却して吸着塔５７に導入し、この吸着塔５７で原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去し、つぎに、主熱交換器５８で極低温にまで冷却したのち、精留塔５９に導入する。この精留塔５９では、原料空気の蒸留が行われる。このとき、蒸留に必要となる還流液は、主凝縮器６０で精留塔５９の頂部のガスを凝縮することにより造られる。すなわち、精留塔５９の頂部のガスを第１還流液パイプ６１ａを介して凝縮器６１に導入し、この凝縮器６１でガスを凝縮し、これを還流液として精留塔５９の頂部に第２還流液パイプ６１ｂを介して戻す。また、上記凝縮に必要な冷熱として、精留塔５９の底部の貯留液体空気６２を送給パイプ６３を介して主凝縮器６０に送給する。この貯留液体空気６２は、送給パイプ６３の膨脹弁６３ａで断熱膨脹されて気液混合状態となったのち主凝縮器６０に導入され、その一部（ガス分）が主凝縮器６０の上部にガスとして溜まり、その残部（液体分）が主凝縮器６０の下部に液体６０ａとして溜まって凝縮器６１を冷却する。上記液体６０ａの一部は凝縮器６１との熱交換により気化されて主凝縮器６０の上部にガスとして溜まり、上記一部とともに、廃ガスとして廃ガス放出パイプ６５から大気へ放出される。一方、製品窒素（高純度窒素）は製品窒素取出パイプ６４により精留塔５９の頂部からガスとして取り出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の圧縮空気発生装置では、水分除去用ドライヤー５３において、大気中の水分は露点−７０℃程度まで除去されるものの、その他の大気中の微量成分は除去されない。例えば、大気条件によって差はあるが、大気中には二酸化炭素が３５０ｐｐｍ程度、炭化水素が１０ｐｐｍ前後存在しており、これらは製品空気中にそのまま残存しているため、ウェハーに悪影響を及ぼす場合がある。一方、上記の高純度窒素発生装置では、製品空気を発生させることはできない。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、製品空気と高純度窒素とを同時に発生させることができる深冷液化分離装置の提供をその目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の深冷液化分離装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素を気体として頂部から取り出す精留塔と、この精留塔内の還流液生成用の分縮器と、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として分縮器に送給する送給路とを備え、上記精留塔の頂部から気体状態の窒素を製品窒素として製品窒素取出パイプにより取り出し、上記分縮器内に精留手段を設け、この精留手段の上部空間に上記送給路から貯溜液体空気を送給して上記精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高めるとともに液体空気中のメタンを除去し、これを分縮器の頂部に設けた製品空気取出路から取り出すように構成した。
【０００９】
すなわち、本発明者らは、製品空気と高純度窒素とを同時に発生させることができる深冷液化分離装置を得るための研究の過程で、従来の高純度窒素発生装置において、原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素は吸着塔５７で大部分が除去されること、また、そののち原料空気は極低温に冷却されるが、このときに原料空気中に残存する水分，二酸化炭素は固化されて主熱交換器５８，精留塔５９，主凝縮器６０等に残ることにより、主凝縮器６０から取り出されて大気へ放出される廃ガス中には水分，二酸化炭素，炭化水素が極めて少なくなっている点に着目し、一連の研究を重ねた。その結果、精留塔内の還流液生成用の分縮器内に精留手段を設け、この精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高め、これを分縮器に設けた製品空気取出路から取り出すように構成した場合には、精留塔で窒素を分離した分だけ、分縮器に送給される貯留液体空気中の窒素成分が原料空気よりも少なくなっているものの、分縮器内に設けた精留手段での蒸留により、分縮器に導入された貯留液体空気中の酸素，窒素等が分離されて、分縮器に溜まるガス中の窒素成分の割合が高められるため、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成は、原料空気の組成と同程度になることを見いだし、本発明に到達した。なお、本発明において、精留手段とは、例えば、棚もしくは充填物と呼ばれる構造物を指す。
【００１０】
また、本発明では、上記精留手段の上部空間に上記送給路から液体空気を送給するようにしたため、上記精留手段での蒸留により、酸素，窒素等を充分に分離することができる。
【００１１】
本発明において、上記精留手段の下側空間の酸素富化ガスを取り出して製品空気取出路に供給する第１供給路を設け、この第１供給路に第１開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の酸素濃度が低いときに、第１開閉弁を開けて上記酸素富化ガスを製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００１２】
本発明において、上記還流液の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を取り出して上記分縮器に供給する第２供給路を設け、この第２供給路に第２開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第２開閉弁を開けて上記還流液（ほとんど液化窒素からなる）の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を上記分縮器に供給することができ、これにより、分縮器に溜まるガス中の窒素成分の割合が高められ、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００１３】
本発明において、上記精留塔の上部から窒素を気体として取り出して製品空気取出路に供給する第３供給路を設け、この第３供給路に第３開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第３開閉弁を開けて上記精留塔の上部の窒素を製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００１４】
本発明において、上記送給路の一部を分岐させ、この分岐路から、上記送給路を通る液体空気の一部を、上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給するようにした場合には、製品空気の必要量が少ないときに、空気圧縮手段の動力もしくは製品空気取出路に設ける製品空気昇圧機の動力を低減することができる。すなわち、精留塔の底部に溜まる貯留液体空気の一部を上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給する場合には、上記精留手段の上側空間に送給する貯留液体空気量が減少し、製品空気の組成を原料空気の組成と同程度に維持したままで、製品空気の発生量を減少させることができる。
【００１５】
また、分縮器に溜まる液体中の酸素濃度が低下し、この液体の沸点が精留塔の上部に溜まる窒素の液化点に近づくため、精留塔の圧力を下げるか、もしくは分縮器の圧力を上げるかすることができる。そして、精留塔の圧力を下げる場合には、空気圧縮手段の動力を低減することができ、分縮器の圧力を上げる場合には、製品空気昇圧機の動力を低減することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を図面にもとづいて詳しく説明する。
【００１７】
図１は本発明の深冷液化分離装置の一実施の形態を示している。この実施の形態では、図１に示す高純度窒素発生装置（深冷液化分離装置）において、主凝縮器（分縮器）６０の上部に、理論段で数段（この実施の形態では、４〜７段）の棚１を設け、この棚１の上側空間に対応する上記主凝縮器６０の周壁部分（この周壁部分は、天井壁部分でも、側壁部分でもよい）に送給パイプ６３を接続している。また、製品空気を主凝縮器６０の頂部から取り出す製品空気取出パイプ２を主凝縮器６０の天井壁から延ばし、主熱交換器５８に通している。また、廃ガス放出パイプ６５を上記棚１の下側空間（主凝縮器６０の下部に溜まる液体６０ａと上記棚１との間に形成される空間）に対応する上記主凝縮器６０の側壁部分から延ばしている。図において、３は上記製品空気取出パイプ２に設けた製品空気昇圧機である。
【００１８】
上記構成において、原料空気圧縮機５５から取り入れた原料空気（その組成は下記の表１参照）をクーラー５６で冷却して吸着塔５７に導入し、この吸着塔５７で原料空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去し、つぎに、主熱交換器５８で極低温にまで冷却したのち、精留塔５９に導入する。この精留塔５９では、原料空気中の窒素と酸素等の沸点差を利用した原料空気の蒸留が行われ、原料空気の一部が液化されて精留塔５９の底部に溜まり、窒素がガスとして精留塔５９の上部に溜まる。また、精留塔５９の頂部のガスを第１還流液パイプ６１ａを介して凝縮器６１に導入し、この凝縮器６１でガスを凝縮し、これを還流液として精留塔５９の頂部に第２還流液パイプ６１ｂを介して戻す。また、精留塔５９の底部に溜まる酸素リッチな貯留液体空気６２（窒素の分離により、貯留液体空気６２中の窒素成分は原料空気よりも少なくなっており、その分、酸素成分が多くなっている）を送給パイプ６３を介して主凝縮器６０の頂部に送給する。この貯留液体空気６２は、送給パイプ６３の膨脹弁６３ａで断熱膨脹されて気液混合状態となったのちに主凝縮器６０の頂部に導入され、その一部（ガス分）が主凝縮器６０の頂部にガスとして溜まる。また、その残部（液体分）が主凝縮器６０の棚１を流れ落ち、この棚１により、酸素，窒素等の沸点差を利用した蒸留が行われて酸素，窒素等に分離され、主凝縮器６０の下部に酸素リッチな液体６０ａが溜まり、上記分離された窒素が上記棚１を上昇して主凝縮器６０の頂部に溜まる。また、主凝縮器６０の下部に溜まった液体６０ａは凝縮器６１を冷却したのち、凝縮器６１との熱交換により気化され、上記棚１を上昇して主凝縮器６０の頂部に溜まる。このように、上記棚１での蒸留により分離された窒素で、主凝縮器６０の頂部に溜まるガス中の窒素成分が濃縮されて大気組成と同程度になり、このガスが製品空気（その組成は下記の表１参照）として製品空気取出パイプ２から取り出される。
【００１９】
【表１】
また、上記棚１の下側空間に溜まる酸素富化ガスは、廃ガス放出パイプ６５により廃ガスとして大気へ放出される。一方、製品窒素（高純度窒素）は精留塔５９の頂部から製品窒素取出パイプ６４により取り出される。この実施の形態では、高純度窒素と同程度の量の製品空気を取り出すことができる。例えば、この実施の形態において、原料空気が７６００Ｎｍ3 ／ｈであるとき、製品窒素が３０００Ｎｍ3 ／ｈ（原料空気／製品窒素の比は、図７に示す従来の高純度窒素発生装置と同じである）発生し、製品窒素以外の４６００Ｎｍ3 ／ｈが送給パイプ６３から主凝縮器６０に送られ、そのうちの１６００Ｎｍ3 ／ｈが廃ガスとして廃ガス放出パイプ６５から取り出され、３０００Ｎｍ3 ／ｈが製品空気として製品空気取出パイプ２から取り出される。また、製品窒素を、図７に示す従来の高純度窒素発生装置から得られる製品窒素と同じ純度に保つことができる。
【００２１】
上記のように、この実施の形態では、得られる製品空気中に、水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素はほとんど含まれていない。また、メタンは、主凝縮器６０に追加した棚１での蒸留により、大気組成の約１／５にまで減少させることが可能である。また、この実施の形態では、分離した窒素や酸素富化ガスを混合させる（図２もしくは図３に示す実施の形態を参照）ことなく、大気組成の製品空気を直接製造することができるため、窒素と酸素を分離するための動力を無駄にすることがない。
【００２２】
図２は本発明の深冷液化分離装置の他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図１に示す高純度窒素発生装置において、棚１の下側空間に対応する主凝縮器６０の周壁部分のうち、廃ガス放出パイプ６５より上側部分から第１開閉弁６付き第１供給パイプ５を延ばし、製品空気取出パイプ２に接続している。また、第２還流液パイプ６１ｂから第２開閉弁８付き第２供給パイプ７を分岐させ、この第２供給パイプ７を、上記棚１の上側空間に対応する上記主凝縮器６０の周壁部分（この周壁部分は、天井壁部分でも、側壁部分でもよい）に接続している。また、製品空気取出パイプ２に製品空気の酸素濃度，窒素濃度を検出するセンサー（図示せず）を設けている。それ以外の部分は図１に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
【００２３】
そして、上記センサーで製品空気取出パイプ２の製品空気の酸素濃度，窒素濃度を検出し、酸素濃度が低い場合には、第１開閉弁６を開け、主凝縮器６０の下側空間に溜まる酸素富化ガスを第１供給パイプ５を介して製品空気取出パイプ２に送り、製品空気取出パイプ２の製品空気の酸素濃度を高めるようにしている。また、窒素濃度が低い場合には、第２開閉弁８を開け、第２還流液パイプ６１ｂの還流液（ほとんど液化窒素からなる）を第２供給パイプ７を介して上記棚１の上側空間に供給し、ここに溜まるガス中の窒素成分の割合を高め、製品空気取出パイプ２の製品空気の窒素濃度を高めるようにしている。
【００２４】
上記のように、この実施の形態でも、図１に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。しかも、この実施の形態では、製品空気中の酸素濃度，窒素濃度をセンサーで検出し、その検出結果により、上記各開閉弁６，８の開閉を制御し、製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整できるようにしている。
【００２５】
図３は本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図２に示す高純度窒素発生装置において、第２供給パイプ７に代えて、精留塔５９の頂部と製品空気取出パイプ２とを接続する第３供給パイプ１０を設け、この第３供給パイプ１０に第３開閉弁１１を取り付けている。そして、製品空気取出パイプ２に設けたセンサーで、製品空気取出パイプ２の製品空気の窒素濃度を検出し、窒素濃度が低い場合には、第３開閉弁１１を開け、精留塔５９の頂部に溜まる窒素をガスとして製品空気取出パイプ２に供給し、ここを通る製品空気の窒素濃度を高め、製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整できるようにしている。それ以外の部分は図２に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、図２に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。
【００２６】
図４は本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図１に示す高純度窒素発生装置において、送給パイプ６３から分岐パイプ１３を分岐させ、この分岐パイプ１３を、上記棚１の下側空間に対応する上記主凝縮器６０の側壁部分に接続している。それ以外の部分は図１に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
【００２７】
この実施の形態では、送給パイプ６３を通る貯留液体空気６２の一部を主凝縮器６０の頂部に導入し、残部を分岐パイプ１３を介して上記棚１の下側空間に導入している。これにより、主凝縮器６０の頂部に導入される貯留液体空気６２の量が減少するため、製品空気の組成を大気組成と同程度に維持したままで、製品空気の流量（取り出し量）を減少することができる。例えば、主凝縮器６０の頂部に導入される貯留液体空気６２の量を減少させないで製品空気の流量を減らすと、上記棚１での蒸留による酸素，窒素等の分離が進み、製品空気の組成は大気組成よりも窒素成分が多くなる。
【００２８】
一方、図１に示す高純度窒素発生装置のように、送給パイプ６３に分岐パイプ１３を設けていない場合には、主凝縮器６０の底部の液体６０ａ中の酸素濃度が高くなるが（酸素：８０体積％）が、この実施の形態のように、送給パイプ６３に分岐パイプ１３を設け、この分岐パイプ１３から、上記液体６０ａより酸素濃度が低い貯留液体空気６２を導入する場合には、主凝縮器６０の底部の液体６０ａ中の酸素濃度が低下し、この液体６０ａの沸点が精留塔５９の頂部の窒素の液化点に近づき、このため、精留塔５９の圧力を下げるか、もしくは主凝縮器６０の圧力を上げるかすることができる。すなわち、この実施の形態では、精留塔５９の圧力を、図１に示す高純度窒素発生装置よりも下げることができ、原料空気圧縮機５５の動力を低減することができる。もしくは、主凝縮器６０の圧力を、図１に示す高純度窒素発生装置よりも上げることができ、これにより、製品空気取出パイプ２内の圧力が上がり、製品空気昇圧機３の動力を低減することができる。
【００２９】
上記のように、この実施の形態でも、図１に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。しかも、この実施の形態では、製品空気の必要量が少ない場合に、図１に示す高純度窒素発生装置に比べ、原料空気圧縮機５５の動力もしくは製品空気昇圧機３の動力を低減することができる。
【００３０】
図５は本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示している。この実施の形態では、図４に示す高純度窒素発生装置において、送給パイプ６３から分岐する分岐パイプ１３を、上記棚１の途中空間に対応する上記主凝縮器６０の側壁部分に接続している。
【００３１】
それ以外の部分は図４に示す高純度窒素発生装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の形態でも、図４に示す高純度窒素発生装置と同様の作用・効果を奏する。
【００３２】
なお、上記各実施の形態では、凝縮器６１内蔵型の主凝縮器６０を用いているが、これに限定するものではなく、主凝縮器６０と凝縮器６１を別々に設けるようにしてもよい。
【００３３】
また、上記各実施の形態では、装置に必要な寒冷を得る手段として、装置外から供給される液化窒素を用い、これを液化窒素導入パイプ６７を介して精留塔５９の頂部に供給しているが、膨脹タービン（図８参照）を用いてもよい。
【００３４】
また、図２に示す実施の形態では、第１開閉弁６付き第１供給パイプ５と第２開閉弁８付き第２供給パイプ７の双方を設けているが、いずれか一方だけを設けてもよい。
【００３５】
また、図３に示す実施の形態では、第１開閉弁６付き第１供給パイプ５と第３開閉弁１１付き第３供給パイプ１０の双方を設けているが、第３開閉弁１１付き第３供給パイプ１０だけを設けてもよい。
【００３６】
また、図４に示す実施の形態では、分岐パイプ１３を介して、送給パイプ６３を通る貯留液体空気６２の一部を主凝縮器６０の棚１の下側空間に導入しているが、主凝縮器６０の頂部より下側の任意の場所（例えば、図５に示す実施の形態を参照）に導入してもよい。
【００３７】
また、図２に示す実施の形態では、上記棚１の上側空間に第２還流液パイプ６１ｂの還流液を供給しているが、精留塔５９の頂部付近の液化窒素を供給してもよい。
【００３８】
【発明の効果】
以上のように、本発明の深冷液化分離装置によれば、精留塔内の還流液生成用の分縮器内に精留手段を設け、この精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高め、これを分縮器に設けた製品空気取出路から取り出すように構成しているため、製品空気と高純度窒素とを同時に発生させることができる。
【００３９】
また、本発明では、上記精留手段の上部空間に上記送給路から液体空気を送給するようにしたため、上記精留手段での蒸留により、酸素，窒素等を充分に分離することができる。
【００４０】
本発明において、上記精留手段の下側空間の酸素富化ガスを取り出して製品空気取出路に供給する第１供給路を設け、この第１供給路に第１開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の酸素濃度が低いときに、第１開閉弁を開けて上記酸素富化ガスを製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００４１】
本発明において、上記還流液の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を取り出して上記分縮器に供給する第２供給路を設け、この第２供給路に第２開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第２開閉弁を開けて上記還流液（ほとんど液化窒素からなる）の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を上記分縮器に供給することができ、これにより、分縮器に溜まるガス中の窒素成分の割合が高められ、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００４２】
本発明において、上記精留塔の上部から窒素を気体として取り出して製品空気取出路に供給する第３供給路を設け、この第３供給路に第３開閉弁を取り付けた場合には、製品空気取出路から取り出される製品空気中の窒素濃度が低いときに、第３開閉弁を開けて上記精留塔の上部の窒素を製品空気取出路に供給することができ、これにより、製品空気取出路から取り出される製品空気の組成を、原料空気の組成と同程度に調整することができる。
【００４３】
本発明において、上記送給路の一部を分岐させ、この分岐路から、上記送給路を通る液体空気の一部を、上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給するようにした場合には、製品空気の必要量が少ないときに、空気圧縮手段の動力もしくは製品空気取出路に設ける製品空気昇圧機の動力を低減することができる。すなわち、精留塔の底部に溜まる貯留液体空気の一部を上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給する場合には、上記精留手段の上側空間に送給する貯留液体空気量が減少し、製品空気の組成を原料空気の組成と同程度に維持したままで、製品空気の発生量を減少させることができる。
【００４４】
また、分縮器に溜まる液体中の酸素濃度が低下し、この液体の沸点が精留塔の上部に溜まる窒素の液化点に近づくため、精留塔の圧力を下げるか、もしくは分縮器の圧力を上げるかすることができる。そして、精留塔の圧力を下げる場合には、空気圧縮手段の動力を低減することができ、分縮器の圧力を上げる場合には、製品空気昇圧機の動力を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の深冷液化分離装置の一実施の形態を示す構成図である。
【図２】本発明の深冷液化分離装置の他の実施の形態を示す構成図である。
【図３】本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示す構成図である。
【図４】本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示す構成図である。
【図５】本発明の深冷液化分離装置のさらに他の実施の形態を示す構成図である。
【図６】 従来の圧縮空気発生装置の構成図である。
【図７】 従来の高純度窒素発生装置の構成図である。
【図８】 従来の高純度窒素発生装置の変形例の構成図である。
【符号の説明】
１ 棚
２ 製品空気取出パイプ
５５ 原料空気圧縮機
５７ 吸着塔
５９ 精留塔
６０ 主凝縮器
６２ 貯留液体空気
Claims (5)
- 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段により圧縮された圧縮空気中の水分，二酸化炭素，メタン以外の炭化水素を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素を気体として頂部から取り出す精留塔と、この精留塔内の還流液生成用の分縮器と、上記精留塔の底部の貯溜液体空気を還流液生成用の寒冷として分縮器に送給する送給路とを備え、上記精留塔の頂部から気体状態の窒素を製品窒素として製品窒素取出パイプにより取り出し、上記分縮器内に精留手段を設け、この精留手段の上部空間に上記送給路から貯溜液体空気を送給して上記精留手段により液体空気中における窒素成分の割合を高めるとともに液体空気中のメタンを除去し、これを分縮器の頂部に設けた製品空気取出路から取り出すように構成したことを特徴とする深冷液化分離装置。
- 上記精留手段の下側空間の酸素富化ガスを取り出して製品空気取出路に供給する第１供給路を設け、この第１供給路に第１開閉弁を取り付けた請求項１記載の深冷液化分離装置。
- 上記還流液の一部もしくは精留塔の上部の液化窒素の一部を取り出して上記分縮器に供給する第２供給路を設け、この第２供給路に第２開閉弁を取り付けた請求項１または２記載の深冷液化分離装置。
- 上記精留塔の上部から窒素を気体として取り出して製品空気取出路に供給する第３供給路を設け、この第３供給路に第３開閉弁を取り付けた請求項１または２記載の深冷液化分離装置。
- 上記送給路の一部を分岐させ、この分岐路から、上記送給路を通る液体空気の一部を、上記精留手段の途中空間もしくは下側空間に送給するようにした請求項１記載の深冷液化分離装置。
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