JPH0563716B2 - - Google Patents

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JPH0563716B2
JPH0563716B2 JP11837685A JP11837685A JPH0563716B2 JP H0563716 B2 JPH0563716 B2 JP H0563716B2 JP 11837685 A JP11837685 A JP 11837685A JP 11837685 A JP11837685 A JP 11837685A JP H0563716 B2 JPH0563716 B2 JP H0563716B2
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Japan
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column
air
nitrogen
nitrogen gas
liquefaction
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Tomio Kura
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Japan Oxygen Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 この発明は空気を液化精留することにより酸素
および窒素、必要に応じてアルゴンを採取する空
気液化精留分離方法に関し、詳しくは複精留塔の
性能を向上させ上記製品ガスの純度を維持しつ
つ、収率を高め且つ製品需要の変動に対応して安
価な製品加圧ガスを供給し得る空気液化精留分離
方法に関する。 〔従来の技術〕 複精留塔を用いて空気を液化精留分離する従来
の方法の主なものは、いわゆる全低圧型といわゆ
る中圧型である。全低圧型は第2図に示す如く、
原料空気圧縮機1により空気Aを5〜6Kg/cm2
abに圧縮し、可逆式熱交換器6,6′において水
分および炭酸ガスを除去すると共に空気の液化点
近く迄冷却した後、その大部分を複精留塔7の下
部塔8に導入して予備精留を行ない、更に上部塔
15で精留を行なつて上部塔15頂部から管28
を経て高純窒素ガスGN2、上部塔15中部から
管47,48を経て不純窒素ガスRN2、上部塔
15底部から管24,25を経て純酸素ガスGO2
とを分離、採取する。同時にアルゴン原料ガスも
上部塔15中間段より管21を経て粗アルゴン塔
17で採取する。また前記精製冷却空気の一部を
熱交換器6′により若干加熱温度回復後、膨張タ
ービン35で約5Kg/cm2abから大気圧付近迄断
熱膨張し必要な寒冷を発生させ、生成した低圧低
温空気を上部塔15に吹き込んでいる。前記管2
8を経て採取する高純窒素ガスGN2は需要先へ
加圧状態で供給する場合、窒素圧縮機31′によ
り加圧供給する。また複精留塔7の凝縮器20か
らは管46を経て液体酸素LO2が採取される。 また中圧型は第3図に示す如く、原料空気圧縮
機1により空気Aを10Kg/cm2ab以上に圧縮し、
不純物除去工程4で水分、炭酸ガスを除去して熱
交換器6において115〜160°K迄冷却した後2分
し、その一部を更に冷却して液化し、他の一部は
膨張タービン35で約5Kg/cm2abまで断熱膨張し、
両者を再び合流して複精留塔7の下部塔8へ導入
して予備精留を行なつた後、上部塔15にて更に
精留を行なつて、上部塔15頂部から管28,3
2を経て高純窒素ガスGN2を、上部塔15底部
から管24,25を経て酸素ガスGO2を分離採取
する。同時に上部塔15中間段より管21を経て
アルゴン原料ガスも粗アルゴン塔17に採取す
る。この場合も管32よりの高純窒素ガスGN2
が加圧状態で供給する必要がある時は窒素圧縮機
(図示せず)により加圧供給していた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 前記全低圧型はガス酸素の製造を主目的として
おり、その収率は約79%と高いが製品として同時
に採取する高純窒素ガスの収率は低く原料空気中
の窒素量の82%以下が普通である。またアルゴン
の収率も通常55%以下である。 また中圧型は窒素製造用として広く用いられて
いるが、近年半導体工業等に用いられる窒素は純
度に対する要求が厳しく例えば99.999%以上であ
ることが必要とされるが、この要求に適合させる
には製品窒素の収率を犠牲にしなければならな
い。またアルゴンの需要も急速に増大している
が、本型式の装置でも50%以上のアルゴン収率を
確保することは難しい。更に製品窒素の需要変動
に対する装置の運転追従性が充分でない。更にま
た製品ガスが加圧状態で必要な場合はほぼ常圧で
得られるガスを別に設けた圧縮機により加圧供給
しなければならない等の欠点がある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するために、製品窒
素ガスを加圧供給するための窒素圧縮機を利用し
て独特の窒素循環系を形成し、精留塔の還流比を
向上させ純度を上げる還流液を増量し、また蒸化
熱源とすると共に膨張タービンの作動ガスの役割
を持たせ、これによつて極めて高純度の窒素を高
い収率でしかも低動力原単位で採取し得る様にし
たものである。また液体窒素を外部から系内に供
給することにより、膨張タービンを減量運転ない
しは停止した場合にタービン量の減少に相当する
量の窒素ガスを製品として圧送することが出来る
様にして、需要変動に応じて効率の高い増量、減
量運転が出来る様にしたものである。 即ち、第1発明は、空気を5〜7Kg/cm2abに
圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去すると共に
液化点付近迄冷却した後、複精留塔に導入して液
化精留分離して酸素および窒素を採取し、必要に
応じて上部塔中間段からアルゴン原料ガスを抽出
しアルゴン精留塔で生成してアルゴンを分離し、
上記分離ガスのうち少なくともガス状のものは熱
交換器に導入して常温にし製品として取出す空気
液化分離方法において、上記熱交換により昇温し
た製品窒素ガスを窒素圧縮機によつて圧縮して2
分し、その一方を製品加圧窒素ガスとして送出
し、他方を更に2分しその第1の流れは膨張ター
ビンに導入して降圧降温した後上記製品窒素ガス
と合流させ、その第2の流れは上記複精留塔下部
塔の蒸化器に導入して液化後導出して下部塔上部
または上部塔上部へ還流液として導入することを
特徴とする空気液化分離方法であり、更に第2発
明は第1発明において、貯槽に貯留してある液体
窒素を複精留塔上部塔上部または下部塔上部に供
給することを特徴とする空気液化分離方法であ
り、第3発明は、第2発明において、貯槽の貯留
液体窒素の複精留塔上部塔上部または下部塔上部
への供給と同時に、原料空気量を増量し、膨張タ
ービンへの窒素ガス導入量を減量または停止して
該窒素ガスの導入減量分または導入停止分を製品
として送出することを特徴とする空気液化分離方
法である。 〔作用〕 上記のように構成することにより、精留塔の還
流液を増加させ、又蒸化熱源を与えたことにより
上昇ガスを増加させて精留能力を増強させ、高純
度の加圧窒素ガスを高収率で且つ低い動力原単位
で採取し得、同時にアルゴンも高収率で採取し得
る様になつた。更に需要変動に対応して効率良く
増量または減量生産を行なうことが可能となつ
た。 〔実施例〕 第1図は本発明の一実施例の系統図である。 原料空気3300Nm3/hが空気圧縮機1aによつ
て6.0Kg/cm2abに圧縮され、次いで冷却器2に導
入されて圧縮熱による温度上昇分を冷却し、気液
分離器3に入って凝縮水を分離排出する。凝縮水
を分離した圧縮空気は更に前処理装置4′に導入
されて含有する水分と炭酸ガスが除去され、管5
を経て熱交換器6の流路6aに導入される。流路
6a中で液化点付近の温度迄冷却された後、複精
留塔7の下部塔8に導入され、ここで液化精留分
離されて頂部に窒素を底部に窒素富化液体空気を
分離する。該下部塔8には底部に後記する蒸化器
38が設けられており、上記酸素富化液体空気の
蒸発を促進して塔内上昇ガスを増量させていると
共に該下部塔8頂部からは後記する液体窒素
500Nm3/hが弁40より供給されて還流液を増強
しており、この両者によつて空気の分離度が高め
られている。下部塔8頂部に生成した液体窒素は
管9より1900Nm3/hの量が取り出され過冷器1
0に入り向流する上部塔15よりの製品窒素ガス
と熱交換して過冷却され弁11によつて膨張し更
に降温して管12より1.5Kg/cm2abの圧力下にあ
る上部塔15内に還流液として供給される。また
下部塔8底部からは酸素37%を含む液体空気
1900Nm3/hが導管13より取出され過冷器10
に入つて前記と同様に過冷却された後導出して2
分し、その一方は弁14で膨張して1.5Kg/cm2ab
となり上部塔15の中間段に供給され、他の一方
は弁16で膨張後、粗アルゴン塔17の凝縮器1
8に導入され、ここで気化して管19より導出し
上部塔15の中間段(前記弁14より液体空気を
導入した段より下方の中間段)へ導入される。 上部塔15においてはこの様に管12よりの液
体窒素、弁14よりの液体空気の導入により精留
が行なわれて上部に窒素、底部の凝縮器20に液
体酸素が留出する。更に該上部塔15の中間段よ
り管21を経てアルゴン原料ガスが導出されて前
記粗アルゴン塔17に導入され、ここでアルゴン
が濃縮され、該塔17上部の管23より液体粗ア
ルゴンとして25Nm3/hが取り出され次の精製工
程へ向けられる。粗アルゴン塔17底部からはア
ルゴンを分離された液体酸素が管22を経て前記
上部塔15の中間段へ戻される。 上部塔15において精留分離が行なわれ、頂部
に分離された不純物10ppm以下の窒素ガス3000N
m3/hは管28より導出されて過冷器10、導管
29を流れ、後記する管36からの膨張タービン
吐出ガス800Nm3/hと合流し、3800Nm3/hと
なつて前記熱交換器6の流路6dに入り常温迄加
温されて管30に導出し、循環圧縮機31に入
る。循環圧縮機31で9Kg/cm2abに圧縮された
窒素ガスは導出後2分し、その一方2500Nm3/h
は導管32より製品窒素として需要先へ供給され
る。分岐した他の一方1300Nm3/hの窒素ガスは
管33を経て前記熱交換器6の流路6eに入り冷
却されるが約130°K迄冷却した所で更に2分し、
その一方800Nm3/hの窒素ガスは管34aを経
て取り出され、膨張タービン35に入つてこれを
駆動し、1〜2Kg/cm2ab迄膨張降温した後管3
6へ導出して前記管29よりの窒素ガス流に合流
する。なお膨張タービン駆動用ガスとして抽出さ
れるガスの分岐路は上記管34aに限らず任意の
温度レベルに応じて熱交換器6の前よりの分岐流
路34bあるいは該熱交換器6の後の分岐流路3
4cのいずれかを選択しても良い。 約130°Kで分岐した他の一方500Nm3/hの窒素
ガスは更に熱交換器6の流路6eをそのまま流れ
て液化点近くの温度迄冷却されて導管37に導出
し、次いで前記下部塔8の底部に設けた蒸化器3
8に入つて該塔8塔底の酸素富化液化空気の蒸発
熱源となり、この液体空気の蒸発を活発ならしめ
て塔内上昇ガスを増量させ、自身は液化し管39
へ導出し膨張弁4冷で膨張後下部塔8頂部に供給
される。この液体窒素は下部塔8および管9,1
2を介して上部塔15の還流液に加えられ、精留
分離能力を増強した後、気化して分離された高純
窒素と合流して前記導管28に導出し、前記の流
路を逐次流れて循環系を完結する。また上記液体
窒素は直接上部塔15頂部へ導入しても良い。こ
の窒素循環系統を設けたことによつて製品窒素お
よび製品酸素の収率を高めることにより廃ガス量
およびそれに含まれて捨てられるアルゴン損失を
押さえることになりアルゴン収率を大幅に高める
ことが出来た。また原料空気量が減つたことによ
り水分と炭酸ガスを除去する予備精製の負担を小
さくすることができる。 更に液体窒素貯槽41を設け、ローリー車によ
る輸送により外部からの液体窒素を供給貯液する
か、あるいは製品窒素ガス需要の少ない時、膨張
タービンの余剰寒冷で生成した液体窒素を管9、
管42、弁43を経て導入し貯液しておく。 製品窒素ガスの需要の多い時にはこの液体窒素
を管44、弁45、管12を経て上部塔15頂部
へ補給することにより寒冷補給を行ない、これに
応じて膨張タービン35への窒素ガス導入量を減
量または停止して該窒素ガスの導入減量分または
導入停止分を前記管32よりの製品ガスの増量分
として需要先へ送出する。この際、膨張タービン
35の窒素ガス流量は寒冷補給用液体窒素の導入
量の略10倍前後であるため、製品窒素の増加に必
要な原料空気の増加が必要であるが、予備的に設
けられた小型の空気圧縮機1bを起動することに
よつてまかなわれる。この場合窒素ガスの分離
(大気圧近くの窒素ガスの発生)に必要な6.0Kg/
cm2abの圧縮空気の増加により窒素圧縮機の増加
なしに圧力9Kg/cm2abの製品窒素が相当量得ら
れるから、増加分の電力消費が小さく有利である
ことは明らかである。あるいは液体窒素の供給時
膨張タービン35を減量または停止した際、その
減量分だけ窒素圧縮機31を減量して動力節減を
計ることもできる。この場合は原料空気量および
需要先へ送る製品窒素量は通常運転時と変らな
い。 以上のように窒素循環系統と液体窒素貯槽41
からの液体窒素供給を組合せて運転することによ
り需要変動に応じて効率良く需要先へのガス供給
ができる。 次に上部塔15底部の凝縮器20に分離留出し
た酸素については、管24より酸素ガス650N
m3/hが取り出され、熱交換器6の流路6bを通
つて常温迄加温され導管25より製品酸素ガスと
して装置外へ導出される。また管46より液体酸
素が必要に応じ取り出される。 上部塔15の上部中間段からは更に導管47に
より窒素を主成分とする廃ガスが導出され、前記
熱交換器6の流路6cを通つて寒冷を回収され管
48より装置外へ放出される。また前記凝縮器2
0の頂部からは管49を経て水素、ヘリウム等を
含んだ廃ガスが抽出、放出される。 本実施例において液体窒素の補給が夫々0N
m3/h、100Nm3/h、800Nm3/hで純度99.999
容量%以上、圧力9Kg/cm2abの窒素ガス2500N
m3/hまたは3300Nm3/hを製造した場合に収
率、電力、消費量、副製品の量等についての比較
を行つたが、その結果は次表のごとくであつた。
〔発明の効果〕
製品窒素ガス圧送用の圧縮機を利用して製品窒
素系統に独特の循環系を形成させ、これによつて
精留塔の還流液を増加、上昇ガスを増加させて精
留能力を増加させ、高純度の加圧窒素ガスを高収
率で且つ低い動力原単位で採取供給し、同時にア
ルゴンも従来より高収率で採取し得る様になつ
た。これらの値の比較は上記表に示した通りであ
る。また加圧窒素ガスを需要変動に対応して効率
良く増量または減量生産を行うことが出来、動力
原単位を低くすることが出来た。従つて近年特に
需要の増大している半導体工業向の高純度窒素を
必要量に応じて安価に供給し得、またアルゴンも
安価に提供し得る様になつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の一実施例を示す系統図、
第2図は全低圧型の、第3図は中圧型の複精留塔
を用いて空気を液化精留分離する系統図である。 1a,1b……空気圧縮機、6……熱交換器、
7……複精留塔、8……下部塔、10……過冷
器、15……上部塔、17……粗アルゴン塔、2
0……凝縮器、31……循環圧縮機、35……膨
張タービン、38……蒸化器、41……液体窒素
貯槽。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 空気を圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去
    すると共に液化点付近迄冷却した後、複精留塔に
    導入して酸素および窒素を液化精留分離して採取
    し必要に応じて上部塔中間段からアルゴン含有ガ
    スを抽出し、粗アルゴン塔に導入して粗アルゴン
    を分離する空気液化分離方法において、製品窒素
    ガスを熱交換により昇温後圧縮して2分し、その
    一方を製品加圧窒素ガスとして送出し、他方を更
    に2分しその第1の流れは膨張タービンに導入し
    て降圧降温した後上記製品窒素ガスと合流させ、
    その第2の流れは上記複精留塔下部塔の蒸化器に
    導入液化後導出し、下部塔上部または上部塔上部
    へ還流液として導入することを特徴とする空気液
    化分離方法。 2 空気を圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去
    すると共に液化点付近迄冷却した後、複精留塔に
    導入して酸素および窒素を液化精留分離して採取
    し必要に応じて上部塔中間段からアルゴン含有ガ
    スを抽出し、粗アルゴン塔に導入して粗アルゴン
    を分離する空気液化分離方法において、製品窒素
    ガスを熱交換により昇温後圧縮して2分し、その
    一方を製品加圧窒素ガスとして送出し、他方を更
    に2分してその第1の流れは膨張タービンに導入
    して降圧降温した後上記製品窒素ガスと合流さ
    せ、その第2の流れは上記複精留塔下部塔の蒸化
    器に導入液化後導出し、下部塔上部または上部塔
    上部へ還流液として導入すると共に、貯槽に貯留
    してある液体窒素を複精留塔上部塔上部または下
    部塔上部に供給することを特徴とする空気液化分
    離方法。 3 空気を圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去
    すると共に液化点付近迄冷却した後、複精留塔に
    導入して酸素および窒素を液化精留分離して採取
    し必要に応じて上部塔中間段からアルゴン含有ガ
    スを抽出し、粗アルゴン塔に導入して粗アルゴン
    を分離する空気液化分離方法において、製品窒素
    ガスを熱交換により昇温後圧縮して2分し、その
    一方を製品加圧窒素ガスとして送出し、他方を更
    に2分してその第1の流れは膨張タービンに導入
    して降圧降温した後上記製品窒素ガスと合流さ
    せ、その第2の流れは上記複精留塔下部塔の蒸化
    器に導入液化後導出し、下部塔上部または上部塔
    上部へ還流液として導入すると共に、貯槽に貯留
    してある液体窒素を複精留塔上部塔上部または下
    部塔上部に供給すると同時に原料空気量を増量
    し、膨張タービンへの窒素ガス導入量を減量また
    は停止して該窒素ガスの導入減量分または導入停
    止分を製品として送出することを特徴とする空気
    液化分離方法。
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