JP3044564B2 - ガス分離方法及び装置 - Google Patents

ガス分離方法及び装置

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JP3044564B2 JP2260193A JP26019390A JP3044564B2 JP 3044564 B2 JP3044564 B2 JP 3044564B2 JP 2260193 A JP2260193 A JP 2260193A JP 26019390 A JP26019390 A JP 26019390A JP 3044564 B2 JP3044564 B2 JP 3044564B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、混合ガスの分離方法及び装置に関し、特に
水素，一酸化炭素，メタン等を主成分とする混合ガス
（原料ガス）から水素濃度を規定された製品一酸化炭素
を深冷分離する方法及び装置に関する。
〔従来の技術〕
第２図は上記組成の原料ガスを深冷分離法により製品
一酸化炭素を得る従来のガス分離装置を示すものであ
る。
水素58.0％，一酸化炭素34.5％，メタン7.5％を主成
分とする原料ガスは、図示しない圧縮機により昇圧さ
れ、さらに精製器により含有する水分，二酸化炭素等を
除去された後、導管１からコールドボックス２内に導入
され、第一熱交換器３で冷却されて一部が凝縮液化し、
第一気液分離器４に導入される。この第一気液分離器４
で分離した気相部は、導管５から第二熱交換器６に導入
され、さらに冷却されて第二気液分離器７に導入され
る。この第二気液分離器７で気相側に分離した水素リッ
チガスは、導管８に導出され、第二熱交換器６及び第一
熱交換器３で寒冷回収された後、導管９から系外に排出
される。
前記第一気液分離器４の液相部（凝縮部）は、導管10
に導出され、第二熱交換器６で冷却された後、弁11で減
圧して第三気液分離器12に導入される。この第三気液分
離器12で分離した気相部は、導管13に導出され、第二熱
交換器６及び第一熱交換器３で寒冷回収された後、排ガ
スとして導管14から系外に排出される。また、第三気液
分離器12で分離した液相部（凝縮部）は、導管15に導出
され、弁16,第二熱交換器6,第一熱交換器３で寒冷回収
された後、導管17から精留塔18の中段に導入される。
一方、第二気液分離器７で分離した凝縮部分である液
相部は、弁19,導管20を介して第四気液分離器21に導入
される。この第四気液分離器21で分離した気相部は、導
管22に導出され、第二熱交換器６で寒冷回収された後、
前記第三気液分離器12から導出された気相部と合流して
導管14から排出される。また、第四気液分離器21の液相
部（凝縮部）は、導管23に導出され、弁24,第二熱交換
器６を経て過冷器25で加温された後、導管26から精留塔
18の中段下部に導入される。
精留塔18に導入された原料ガスは、該精留塔18内で精
留され、塔頂部に一酸化炭素が濃縮され、塔底部に高沸
点成分のメタンが濃縮される。製品一酸化炭素は、導管
27に導出され、第一熱交換器３で寒冷回収された後、導
管28から採取される。また、塔底部のメタンは、導管29
に導出され、弁30を経て前記第三気液分離器12から導出
された気相部と合流して導管14から排出される。
さらにこのガス分離装置には、この装置に必要な寒冷
の発生と、精留塔のリボイル源及びコンデンス源を得る
目的として、循環窒素系が設けられている。この循環窒
素系では、まず循環窒素が圧縮機31で中圧と高圧とにそ
れぞれ圧縮される。高圧に圧縮された高圧窒素は、導管
32から冷却器33を経てコールドボックス２内の循環熱交
換器34に導入され、飽和温度まで冷却された後、導管35
から精留塔18下部の蒸発器36に導入される。この蒸発器
36で液化した窒素は、導管37から前記過冷器25に導入さ
れ、過冷却状態となり、その一部が弁38を介して導管39
に分岐し、精留塔18頂部の凝縮器40に導入される。この
凝縮器40で気化した窒素は、導管41に導出され、導管42
から循環熱交換器34に導入されて寒冷も回収された後、
導管43,弁44を経て前記圧縮機31に吸入される。
また、前記過冷器25から導出された過冷却状態の液化
窒素の残部は、導管45からさらに導管46と導管47とに分
岐する。導管46に分岐した液化窒素は、弁48を経て前記
第二熱交換器６を通り、さらにその一部が導管49から第
一熱交換器３を通って寒冷回収され、導管50から前記第
二熱交換器６導出後に分岐した導管51に合流し、さらに
前記凝縮器40で気化した窒素と合流し、導管42,循環熱
交換器34,導管43,弁44を経て前記圧縮機31に吸入され
る。
一方、前記導管47に分岐した窒素は、弁52で真空状態
に膨張後、前記第二熱交換器6,導管53,循環熱交換器34
を通って寒冷を回収される。寒冷を回収された窒素は、
導管54から真空ポンプ55に吸引されて昇圧し、冷却器56
で常温に冷却された後、前記導管43から帰還する窒素と
合流して圧縮機31に吸入される。
また、圧縮機31の中段から導管57に吐出された中圧窒
素は、冷却器58,導管59を経て前記循環熱交換器34に導
入され、中間部から導管60に導出される。この中間温度
の窒素は、膨張タービン61で膨張して寒冷を発生し、導
管62から前記導管42に合流し、循環熱交換器34で寒冷を
回収した後、導管43,弁44を経て前記圧縮機31に吸入さ
れる。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上述のガス分離装置においては、原料
ガス中に含まれる水素が各気液分離器で十分に除去され
ずに精留塔に送り込まれるため、精留塔頂部から導出さ
れる製品一酸化炭素中には、約２％の水素が残留する
が、このように約２％の水素を含む一酸化炭素を化学合
成の原料として用いる場合、残留した水素が反応に害を
及ぼすことがある。
そのため、各種合成用原料等として、より高純度の一
酸化炭素が求められている。
そこで、本発明は、一酸化炭素の収率を高く維持しな
がら、製品一酸化炭素中に含まれる水素の濃度を低く抑
えることのできるガス分離方法及び装置を提供すること
を目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明方法は、水
素，一酸化炭素，メタン等を主成分とする原料ガスを圧
縮，精製，冷却した後部分液化させて気液分離し、気液
分離された液化成分を精留塔に導入して一酸化炭素と高
沸点成分とに精留分離する方法において、前記精留塔の
頂部から導出した水素が濃縮されたガスを昇温，昇圧し
て冷却前の前記原料ガスに合流させるとともに、該精留
塔の頂部より１段乃至数段下の精留段から水素濃度が規
定された製品一酸化炭素を導出することを特徴とし、好
ましくは、前記製品一酸化炭素を、液状で精留塔から導
出することを特徴としている。
また、本発明のガス分離装置は、圧縮，精製された水
素，一酸化炭素，メタン等を主成分とする原料ガスを冷
却して部分液化させる熱交換器と、部分液化した一酸化
炭素及びメタンを主とする液相部と液化しなかった水素
を主とする気相部とに分離する気液分離器と、前記液相
部の液を精留して製品一酸化炭素とメタンを主とする排
ガスとに分離する精留塔とを備えたガス分離装置におい
て、一酸化炭素よりも低沸点の成分が濃縮されたガスを
前記精留塔の頂部から導出する管路と、前記熱交換器及
び昇圧機を通って昇温，昇圧した前記低沸点成分濃縮ガ
スを冷却前の前記原料ガスに合流させる管路と、前記精
留塔の頂部より１段乃至数段下の精留段から水素濃度が
規定された製品一酸化炭素を導出する管路とを有するこ
とを特徴とし、好ましくは、前記製品一酸化炭素の導出
管路は、製品一酸化炭素を精留塔から液状で導出する位
置に設けられていることを特徴としている。
〔作 用〕
上記本発明方法及び装置構成によれば、精留操作によ
り精留塔頂部に濃縮される水素が塔頂部から導出される
とともに、製品一酸化炭素は、塔頂部に比べて水素濃度
が低い精留段から導出されるので、製品中の水素濃度を
低くできる。特に同じ精留段でも水素含量の低い液相部
を導出することにより、さらに製品中の水素濃度を低く
することができる。
また、精留塔頂部から導出した水素が濃縮されたガス
を、再度昇圧して前記原料ガスに合流させることによ
り、該ガス中に含まれる一酸化炭素を回収できるので、
製品収率を高いままに維持することができる。
〔実施例〕
以下、本発明を第１図に示す一実施例に基づいて、さ
らに詳細に説明する。尚、前記第２図に示した従来装置
と同一構成要素のものには同一符号を付してその詳細な
説明を省略する。
水素58.0％，一酸化炭素34.5％，メタン7.5％からな
る原料ガス8800Nm3/hは、前記従来装置と同様に、図示
しない圧縮機により23kg/cm2Gに昇圧され、精製器にて
精製された後導管１から導入され、後述の導管72から導
出する水素25.0％，一酸化炭素75.0％，流量240Nm3/hの
パージガスと合流し、水素57.2％，一酸化炭素35.5％，
メタン7.3％，流量9040Nm3/hとなって導管70からコール
ドボックス２内に導入される。
この合流ガスは、第一熱交換器３で−180℃に冷却さ
れて一部が凝縮液化した後、第一気液分離器４に導入さ
れ、水素含量83.7％，流量5985Nm3/hの気相部と、水素
含量5.4％，流量3055Nm3/hの液相部（凝縮部）とに分離
する。気相部は、導管５から第二熱交換器６に導入さ
れ、−201℃に冷却されてさらにその一部が凝縮した
後、第二気液分離器７に導入され、水素含量97.2％，流
量5110Nm3/hの気相部（水素リッチガス）と、水素含量
4.0％，流量875Nm3/hの液相部とに分離する。上記水素
リッチガスは、導管８に導出され、第二熱交換器6,第一
熱交換器3,導管９を経て系外に排出される。
前記第一気液分離器４の液相部は、導管10に導出さ
れ、第二熱交換器６で−191℃に冷却された後、弁11で
減圧して第三気液分離器12に導入され、水素74.9％，一
酸化炭素24.9％，メタン0.2％，流量160Nm3/hの気相部
と、水素1.5％，一酸化炭素77.1％，メタン21.4％，流
量2895Nm3/hの液相部とに分離する。この第三気液分離
器12で分離した気相部は、導管13,第二熱交換器6,第一
熱交換器3,導管14を経て系外に排出される。また、第三
気液分離器12で分離した液相部は、導管15に導出され、
弁16,第二熱交換器6,第一熱交換器３で寒冷回収されて
−174℃に加温された後、一部は液体のまま導管17から
精留塔18の中段に導入される。
一方、第二気液分離器７の液相部は、弁19で1.5kg/cm
2Gに膨張後、導管20から第四気液分離器21に導入され、
水素含量90.2％，流量20Nm3/hの気相部と、水素2.2％，
一酸化炭素93.7％，メタン4.1％，流量855Nm3/hの液相
部とに分離する。上記気相部に分離したガスは、導管2
2,第二熱交換器６を経た後、前記第三気液分離器12から
導出されたガスと合流して導管14から排出される。ま
た、第四気液分離器21の液相部は、導管23,弁24,第二熱
交換器６を経て過冷器25で−181℃に加温された後、導
管26から精留塔18の中段下部に導入される。
精留塔18に導入された原料ガスは、該精留塔18内で精
留され、塔頂部に低沸点成分の一酸化炭素及び水素が濃
縮され、塔底部に高沸点成分のメタンが濃縮される。塔
底部のメタンは、導管29,弁30を経て前記第三気液分離
器12から導出された気相部と合流して導管14から排出さ
れる。
塔頂部に分離した水素25.0％，一酸化炭素75.0％のガ
ス240Nm3/hは、塔頂部に設けた水素パージ用導管71から
導出され、第一熱交換器３で寒冷回収された後、導管72
を経て昇圧機73で昇圧され、冷却器74で常温に冷却され
た後、前記原料ガス導入用の導管１の原料ガスに合流す
る。
そして、製品一酸化炭素2800Nm3/hは、精留塔18の頂
部より１段乃至数段下、例えば１段下の精留段から液状
で製品導出導管75に導出され、弁76で0.5kg/cm2Gに膨張
した後、第三熱交換器77に導入される。この液化一酸化
炭素は、該第三熱交換器77で、精留塔18から導管78に導
出されたガスと熱交換を行い気化した後、導管79により
第一熱交換器３に導入され、寒冷回収された後、導管80
から採取される。また、導管78に導出され、第三熱交換
器77で液化したガスは導管81により精留塔18の頂部に戻
される。
ここで、上記製品一酸化炭素は、精留塔18からガス状
で導出することもできるが、例えば塔頂から１段目の精
留段における組成は、液相部が一酸化炭素99.95％，水
素0.05％、気相部が一酸化炭素93.4％，水素6.6％であ
るため、製品は液状で導出した方が高純度のものが得ら
れる。
さらに、前記精留塔18の頂部から導出したパージガス
を原料ガスに合流させることにより、該パージガス中に
含まれる一酸化炭素を無駄に排出することなく再び精留
分離操作に供することができ、製品一酸化炭素の収率を
低下させることがないので、製品を高収率で得ることが
できる。このパージガスの原料ガスへの合流点は、圧縮
機で昇圧する前の原料ガスラインなど他の部分でも良
い。
第１表に、上記実施例装置と、上記実施例装置におい
てパージガスを原料ガスに合流させない場合と、前記従
来例装置とを用いて前記組成の原料ガス8800Nm3/hを圧
力23kg/cm2Gの同一条件で精留分離した場合の計算例を
示す。
尚、上記実施例装置における寒冷源，リボイル源，コ
ンデンス源となる循環窒素系は、前記従来装置と同様に
構成してあるので、同一符号を付して、その説明を省略
する。
また、本発明は、上記組成の原料ガスから製品一酸化
炭素を採取する際に特に好適であるが、他の成分の混合
ガスを分離する際にも同様に適用することが可能であ
り、成分数も限定されるものではない。即ち、本発明を
各種ガス分離操作に適用することにより、製品ガスより
も低沸点の成分を高効率で除去することが可能となる。
従って、装置構成やその操作方法については、原料ガス
の成分により、適宜最適な設定で行うことができる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、混合ガス中の
低沸点成分、例えば水素，一酸化炭素，メタンを主成分
とする原料ガス中の水素を効率よく除去することができ
高純度の製品一酸化炭素を高収率で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のガス分離装置の一実施例を示す系統
図、第２図は従来のガス分離装置の一例を示す系統図で
ある。 ３……第一熱交換器、４……第一気液分離器、６……第
二熱交換器、７……第二気液分離器、12……第三気液分
離器、18……精留塔、21……第四気液分離器、71……水
素パージ用導管、73……昇圧機、74……冷却器、75……
製品導出導管、77……第三熱交換器
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−46368（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−273982（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−130385（ＪＰ，Ａ) 実開 昭64−45290（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水素，一酸化炭素，メタン等を主成分とす
    る原料ガスを圧縮，精製，冷却した後部分液化させて気
    液分離し、気液分離された液化成分を精留塔に導入して
    一酸化炭素と高沸点成分とに精留分離する方法におい
    て、前記精留塔の頂部から導出した水素が濃縮されたガ
    スを昇温，昇圧して冷却前の前記原料ガスに合流させる
    とともに、該精留塔の頂部より１段乃至数段下の精留段
    から水素濃度が規定された製品一酸化炭素を導出するこ
    とを特徴とするガス分離方法。
  2. 【請求項２】前記製品一酸化炭素を、液状で精留塔から
    導出することを特徴とする請求項１記載のガス分離方
    法。
  3. 【請求項３】圧縮，精製された水素，一酸化炭素，メタ
    ン等を主成分とする原料ガスを冷却して部分液化させる
    熱交換器と、部分液化した一酸化炭素及びメタンを主と
    する液相部と液化しなかった水素を主とする気相部とに
    分離する気液分離器と、前記液相部の液を精留して製品
    一酸化炭素とメタンを主とする排ガスとに分離する精留
    塔とを備えたガス分離装置において、一酸化炭素よりも
    低沸点の成分が濃縮されたガスを前記精留塔の頂部から
    導出する管路と、前記熱交換器及び昇圧機を通って昇
    温，昇圧した前記低沸点成分濃縮ガスを冷却前の前記原
    料ガスに合流させる管路と、前記精留塔の頂部より１段
    乃至数段下の精留段から水素濃度が規定された製品一酸
    化炭素を導出する管路とを有することを特徴とするガス
    分離装置。
  4. 【請求項４】前記製品一酸化炭素の導出管路は、製品一
    酸化炭素を精留塔から液状で導出する位置に設けられて
    いることを特徴とする請求項４記載のガス分離装置。
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