JP2992750B2 - 窒素製造方法及び装置 - Google Patents

窒素製造方法及び装置

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JP2992750B2
JP2992750B2 JP10138126A JP13812698A JP2992750B2 JP 2992750 B2 JP2992750 B2 JP 2992750B2 JP 10138126 A JP10138126 A JP 10138126A JP 13812698 A JP13812698 A JP 13812698A JP 2992750 B2 JP2992750 B2 JP 2992750B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒素製造方法及び
装置に関し、詳しくは、圧縮,精製,冷却した原料空気
を単精留塔に導入するとともに廃ガスの一部を単精留塔
に循環再導入して低温蒸留することにより、少なくとも
窒素ガスを製品として採取する窒素製造方法及び装置に
関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】工業的
に窒素を製造する方法として、空気を原料としてこれを
圧縮,精製,冷却して液化し、その組成分をその沸点差
によって精留分離する空気液化分離方法が多く採用され
ている。比較的純度の高い窒素を製造する目的で、この
空気液化分離方法を用いた単一の精留塔をもつ装置が実
用化されているが、窒素の製造コストを抑える工夫が常
に工業的に必要とされている。
【0003】窒素の製造コストを抑えるための様々なプ
ロセスが提案されている中で、廃ガスの一部を精留塔下
部の圧力まで昇圧し、再び精留塔へ導入することによ
り、窒素収率を改善する方法が知られている。この方法
は、原料空気を低温蒸留によって分離し、製品として窒
素を採取した残りの、本来は廃ガスとして排出されるガ
ス中には50%以上の窒素が含まれていることに着目
し、廃ガスの一部を排出せずに精留塔へ戻して再び原料
として使用することで、窒素収率の高いプロセスを実現
するものである。このようなプロセスは、特公平7−9
4953号公報や国際公開番号WO96/27111号
公報等に開示されている。
【0004】図4は、廃ガスの一部を精留塔に循環させ
る上記方法を採用した窒素製造装置の一例を示す系統図
あって、塵埃,炭酸ガス及び水分等の不純物を除去され
た圧縮精製原料空気が、経路1を経て主熱交換器2に導
入され、低温流体と熱交換することにより圧縮空気の露
点に近い温度まで冷却される。この冷却原料空気は、経
路3を経て単精留塔4の塔底より数段上へ導入される。
【0005】単精留塔4では、導入された空気が、その
組成分をその沸点差を利用して精留分離され、単精留塔
4の上部で低沸点成分である窒素分が増し、反対に塔底
では高沸点成分である酸素分が増す。塔上部の還流液
は、塔内を下降するうちに精留分離によって酸素分を増
やし、塔底に達したときに最も酸素に富む液となる。
【0006】単精留塔4の塔底液は、経路5を経て過冷
器6で過冷却され、弁7で減圧されて単精留塔上方に設
置された凝縮器8へ導入される。凝縮器8において、塔
底液と潜熱交換した単精留塔上部の窒素ガスは凝縮・液
化し、単精留塔4上部へ経路9を経て還流液として戻さ
れ、一方、塔底液はガス化し、経路10を経て廃ガスと
して導出される。
【0007】廃ガスの一部は、経路11に分岐して主熱
交換器2で昇温された後、膨張タービン12を駆動して
減圧し、主熱交換器2を経て排出される。一方、経路1
0から経路13に進んだ残りの廃ガスは循環ガスとな
り、前記膨張タービン12に連結された圧縮機14で単
精留塔圧力まで昇圧され、経路15を経て主熱交換器2
へ導入され、精留温度に近い温度まで冷却された後、経
路16を経て再び単精留塔4へ導入され、精留分離の原
料として使用される。
【0008】前記膨張タービン12と圧縮機14とを連
結するシャフト17には、膨張タービン12を廃ガスで
駆動することにより生じる駆動力の一部を消散させるオ
イルブレーキ18が備え付けられており、これにより、
プロセス系内を冷却する仕組みとなっている。しかし、
この方法は、膨張タービン12の駆動力の一部が熱等に
変換されて失われ、有効に活用できない欠点がある。
【0009】さらに、廃ガスの一部を単精留塔4へ循環
導入する別のプロセスとして、図5の系統図に示すもの
が知られている。このプロセスは、単精留塔20の塔底
液を弁21で減圧後、単精留塔上部に設置された第一液
溜容器22に導入し、その液中に浸されている液浸型の
第一凝縮器23で単精留塔上部の窒素ガスと熱交換させ
て気化し、循環ガスとして経路24を経て取出され、第
一タービン25に連結された圧縮機26に吸入され、単
精留塔圧力まで昇圧された後、主熱交換器27で冷却さ
れ、経路28を経て単精留塔20に再導入される。この
とき、第一液溜容器22における液の気化量は、循環ガ
スとして必要な量のみでよいため、弁21での減圧幅を
比較的小さくすることができる。これにより、圧縮機2
6の入口における循環ガス圧力が高くなるために圧縮比
が下がり、より多くの循環ガスを昇圧し、単精留塔20
へ再導入できるようになる。
【0010】第一液溜容器22で気化せず残った液は、
弁29で全量気化できる圧力まで減圧された後、第二液
溜容器30に導入される。続いて、液浸型の第二凝縮器
31で単精留塔上部の窒素ガスと熱交換を行うことによ
り、全量気化されて廃ガスとなり、経路32から取出さ
れ、第一タービン25と第二タービン33とを駆動し、
減圧後に排出される。第二タービン33は、オイルブレ
ーキ等の通常の方法で制御される。
【0011】図5のプロセスは、図4のプロセスに比べ
て循環ガス量を多くすることができるが、凝縮器や液溜
容器を2組必要とし、設備費が増加するという欠点があ
る。さらに、液浸型凝縮器を用いているため、気化する
液溜容器内の液の気化点圧力に液ヘッドが加わり、圧力
が高くなって沸点が高くなり、凝縮する単精留塔頂の窒
素ガスと気化する液溜容器内液との飽和温度差が小さく
なる。その結果、凝縮器の必要伝熱面積を大きくしなけ
ればならず、装置コストが増加したり、あるいは温度差
を確保する場合は、気化して得られる廃ガスや循環ガス
の圧力をより低くする必要が生じ、循環ガス量の減少に
よる収率や原単位の低下につながるという問題がある。
また、液溜容器が2つあり、保有液量が多いことによ
り、起動時間が増長するという欠点もあった。
【0012】そこで本発明は、廃ガスの一部を精留塔へ
戻すプロセスにおいて、従来よりも単精留塔に戻す循環
ガス量を増量するとともに、動力の増加を抑えて高い収
率で効率よく窒素を製造することができる窒素製造方法
及び装置を提供することを目的としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、圧縮、精製、冷却した原料空気を単精留塔に導入し
て蒸留することにより酸素富化液と窒素ガスとに分離
し、少なくとも窒素ガスを製品として採取する窒素製造
方法において、本発明の第1の方法は、前記単精留塔か
ら導出した前記酸素富化液を減圧した後、前記窒素ガス
の一部と熱交換させることにより気化して酸素富化ガス
を生成し、該酸素富化ガスの一部を循環ガスとして低温
圧縮した後冷却して前記単精留塔に再導入するととも
に、前記酸素富化ガスの残部を廃ガスとしてその一部を
中間温度に昇温して膨脹させることにより動力を発生さ
せ、廃ガスの残りの少なくとも一部を常温まで昇温して
常温圧縮した後中間温度に冷却して膨脹させることによ
り寒冷を発生させることを特徴としている。また、第2
の方法は、前記単精留塔から導出した前記酸素富化液を
減圧して前記窒素ガスの一部と熱交換させることにより
部分気化させた後に気液分離し、該気液分離で得られた
ガスを循環ガスとして低温圧縮した後冷却して前記単精
留塔に再導入するとともに、前記気液分離で得られた液
をさらに減圧して再び前記一部の窒素ガスと熱交換させ
ることにより全量気化して廃ガスとし、該廃ガスの一部
を中間温度に昇温して膨張させることにより動力を発生
させ、廃ガスの残りの少なくとも一部を常温まで昇温し
て常温圧縮した後中間温度に冷却して膨張させることに
より寒冷を発生させることを特徴としている。
【0014】さらに、第3の方法は、前記単精留塔から
導出した前記酸素富化液を減圧した後、前記窒素ガス
一部と熱交換させることにより気化して酸素富化ガスを
生成し、該酸素富化ガスの一部を循環ガスとし、この循
環ガスを、低温圧縮した後常温まで昇温し、さらに常温
圧縮し、次いで再冷却してから前記単精留塔に再導入す
るとともに、酸素富化ガスの残部を廃ガスとし、該廃ガ
スの少なくとも一部を中間温度まで昇温した後分岐し、
分岐した廃ガスの一方を膨脹させることにより動力を発
生させ、分岐した廃ガスの他方を膨脹させることにより
寒冷を発生させることを特徴としている。さらにまた、
第4の方法は、前記単精留塔から導出した前記酸素富化
液を減圧して前記窒素ガスの一部と熱交換させることに
より部分気化させた後に気液分離し、該気液分離で得ら
れたガスを循環ガスとし、この循環ガスを、低温圧縮し
た後常温まで昇温し、さらに常温圧縮し、次いで再冷却
してから前記単精留塔に再導入するとともに、前記気液
分離で得られた液をさらに減圧して再び前記一部の窒素
ガスと熱交換させることにより全量気化して廃ガスと
し、該廃ガスの少なくとも一部を中間温度まで昇温した
後分岐し、分岐した廃ガスの一方を膨張させることによ
り動力を発生させ、分岐した廃ガスの他方を膨張させる
ことにより寒冷を発生させることを特徴としている。
【0015】また、第1及び第2の方法において、前記
循環ガスの低温圧縮を、前記廃ガスの動力を発生する膨
張で得られた動力で行うことを特徴とし、前記廃ガスの
常温圧縮を、前記廃ガスの寒冷を発生する膨張で得られ
た動力で行うことを特徴としている。さらに、第3及び
第4の方法において、前記循環ガスは、前記廃ガスの動
力を発生する膨張で得られた動力で低温圧縮し、前記廃
ガスの寒冷を発生する膨張で得られた動力で常温圧縮す
ることを特徴としている。
【0016】次に、圧縮,精製,冷却した原料空気を低
温蒸留することにより少なくとも窒素ガスを製品として
採取する窒素製造装置において、本発明の第1の装置
は、圧縮,精製した原料空気を低温蒸留で得られた低温
流体と熱交換させて冷却する主熱交換器と、冷却した原
料空気を低温蒸留して窒素ガスと酸素富化液とに分離す
る単精留塔と、前記窒素ガスの一部と前記酸素富化液と
を熱交換させることにより該一部の窒素ガスを液化させ
て単精留塔の還流液を生成するとともに前記酸素富化液
を気化させて酸素富化ガスからなる循環ガスと廃ガスと
を生成する凝縮蒸発器と、前記循環ガスを低温で圧縮す
る低温圧縮機と、前記廃ガスの一部を膨張させて寒冷を
発生する寒冷タービンと、前記廃ガスの残部の少なくと
も一部を膨張させて動力を発生する駆動タービンと、前
記寒冷タービンに導入する廃ガスを常温で圧縮する廃ガ
ス圧縮機と、前記単精留塔の下部から減圧弁を介して前
記凝縮蒸発器に接続された酸素富化液導出経路と、該酸
素富化液導出経路から凝縮蒸発器を経て延長され、前記
主熱交換器を通って前記駆動タービンに接続された廃ガ
ス経路と、該廃ガス経路から分岐して前記主熱交換器を
通り、前記廃ガス圧縮機を経て再び主熱交換器を通り、
前記寒冷タービンに接続された廃ガス昇圧経路と、前記
酸素富化液導出経路から凝縮蒸発器を経て延長され、前
記低温圧縮機を通り、前記主熱交換器を経て前記単精留
塔の下部に接続された循環ガス導入経路と、を備えたこ
とを特徴としている。また、第2の装置は、圧縮,精製
した原料空気を低温蒸留で得られた低温流体と熱交換さ
せて冷却する主熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸
留して窒素ガスと酸素富化液とに分離する単精留塔と、
前記窒素ガスの一部と前記酸素富化液とを熱交換させる
ことにより該一部の窒素ガスを液化させて単精留塔の還
流液を生成するとともに前記酸素富化液を気化させて酸
素富化ガスからなる循環ガスと廃ガスとを生成する凝縮
蒸発器と、前記廃ガスの一部を膨張させて寒冷を発生す
る寒冷タービンと、前記廃ガスの残部の少なくとも一部
を膨張させて動力を発生する駆動タービンと、前記循環
ガスを低温圧縮する低温圧縮機と、該低温圧縮機から
出して常温まで昇温した循環ガスをさらに常温圧縮する
常温圧縮機と、前記単精留塔の下部から減圧弁を介して
前記凝縮蒸発器に接続された酸素富化液導出経路と、該
酸素富化液導出経路から凝縮蒸発器を経て延長され、前
記主熱交換器を通った後2つに分岐し、分岐した一方は
前記駆動タービンに、他方は寒冷タービンにそれぞれ接
続された廃ガス経路と、前記酸素富化液導出経路から凝
縮蒸発器を経て延長され、前記低温圧縮機を通り、前記
主熱交換器を経て前記常温圧縮機を通り、さらに前記主
熱交換器を経て前記単精留塔の下部に接続された循環ガ
ス導入経路と、を備えたことを特徴としている。
【0017】さらに、第3の装置は、圧縮,精製した原
料空気を低温蒸留で得られた低温流体と熱交換させて冷
却する主熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して
窒素ガスと酸素富化液とに分離する単精留塔と、部分気
化された酸素富化液を導入して気液分離し、分離された
ガスを循環ガスにする気液分離器と、単精留塔からの酸
素富化液を減圧した酸素富化液と該気液分離器で気液分
離された後の酸素富化液とを前記窒素ガスの一部と熱交
換させることにより該一部の窒素ガスを液化させて単精
留塔の還流液を生成するとともに前記減圧した酸素富化
液を部分気化して気液分離器に導入する前記部分気化さ
れた酸素富化液を生成し、かつ、前記気液分離された後
の酸素富化液を全量気化して廃ガスとする凝縮蒸発器
と、前記循環ガスを低温圧縮する低温圧縮機と、前記廃
ガスの一部を膨張させて寒冷を発生する寒冷タービン
と、前記廃ガスの残部の少なくとも一部を膨張させて動
力を発生する駆動タービンと、前記寒冷タービンに導入
する廃ガスを常温で圧縮する廃ガス圧縮機と、前記単精
留塔の下部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器を通り前
記気液分離器に接続された酸素富化液導出経路と、前記
気液分離器の液相部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器
を経て前記主熱交換器を通って前記駆動タービンに至る
廃ガス経路と、該廃ガス経路から分岐して前記主熱交換
器を通り、前記廃ガス圧縮機を経て再び主熱交換器を通
り、前記寒冷タービンに至る廃ガス昇圧経路と、前記気
液分離器の気相部から前記低温圧縮機を通り、さらに前
記主熱交換器を経て前記単精留塔の下部に接続された循
環ガス導入経路と、を備えたことを特徴としている。さ
らにまた、第4の装置は、圧縮,精製した原料空気を低
温蒸留で得られた低温流体と熱交換させて冷却する主熱
交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガスと
酸素富化液とに分離する単精留塔と、部分気化された酸
素富化液を導入して気液分離し、分離されたガスを循環
ガスにする気液分離器と、単精留塔からの酸素富化液を
減圧した酸素富化液と該気液分離器で気液分離された後
の酸素富化液とを前記窒素ガスの一部と熱交換させるこ
とにより該一部の窒素ガスを液化させて単精留塔の還流
液を生成するとともに前記減圧した酸素富化液を部分気
化して気液分離器に導入する前記部分気化された酸素富
化液を生成し、かつ、前記気液分離された後の酸素富化
液を全量気化して廃ガスとする凝 縮蒸発器と、前記廃ガ
スの一部を膨張させて寒冷を発生する寒冷タービンと、
前記廃ガスの残部の少なくとも一部を膨張させて動力を
発生する駆動タービンと、前記循環ガスを低温圧縮する
低温圧縮機と、該低温圧縮機から導出して常温まで昇温
した循環ガスを常温圧縮する常温圧縮機と、前記単精留
塔の下部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器を通り前記
気液分離器に接続された酸素富化液導出経路と、前記気
液分離器の液相部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器を
経て前記主熱交換器を通った後2つに分岐し,分岐した
一方は前記駆動タービンに、他方は寒冷タービンにそれ
ぞれ接続された廃ガス経路と、前記気液分離器の気相部
から前記低温圧縮機を通り、前記主熱交換器を経て前記
常温圧縮機を通り、さらに前記主熱交換器を経て前記単
精留塔の下部に接続された循環ガス導入経路と、を備え
ことを特徴としている。
【0018】また、第1又は第2の装置において、前記
廃ガス経路及び前記循環ガス導入経路は、前記酸素富化
液導出経路から分岐されていることを特徴とし、前記廃
ガス経路及び前記循環ガス導入経路は、前記単精留塔の
異なる位置から酸素富化液を取り出す別々の酸素富化液
導出経路から延長されていることを特徴とし、さらに、
前記凝縮蒸発器が、前記窒素ガスを液化して還流液を生
成する通路と、前記酸素富化液を気化させて前記廃ガス
を生成する通路と、前記酸素富化液を気化させて前記循
環ガスを生成する通路との3通路からなる一体構造で形
成されていることを特徴としている。また、第1乃至第
4の装置において、前記凝縮蒸発器がドライ型熱交換器
であることを特徴としている。
【0019】また、第1又は第3の装置において、前記
寒冷タービンと前記廃ガス圧縮機、前記駆動タービンと
前記低温圧縮機とがそれぞれ同一軸上に連結されている
こと、さらに、第2又は第4の装置において、前記寒冷
タービンと前記常温圧縮機、前記駆動タービンと前記低
温圧縮機とがそれぞれ同一軸上に連結されていることを
特徴としている。
【0020】
【発明の実施の形態】図1は本発明の窒素製造装置の第
1形態例を示す系統図である。この窒素製造装置は、単
精留塔51の底部から取出して凝縮蒸発器52で気化し
た酸素富化ガスの一部を循環ガスとして低温で圧縮する
低温圧縮機53と、前記酸素富化ガスの一部を廃ガスと
して膨張させることにより寒冷を発生する寒冷タービン
54と、前記酸素富化ガスの一部を廃ガスとして膨張さ
せることにより動力を発生する駆動タービン55と、前
記寒冷タービン54に導入する廃ガスを常温で圧縮する
廃ガス圧縮機56とを備えたものである。
【0021】圧力7.6barに昇圧され、前処理設備
にて塵埃,炭酸ガス及び水分等の不純物を除去された圧
縮精製原料空気5750Nm/hは、経路57から主
熱交換器58に流入して低温流体と熱交換することによ
り冷却された後、経路59を経て単精留塔51に導入さ
れる。
【0022】単精留塔51では、導入された原料空気と
後述の循環ガスとが精留分離され、塔頂部に窒素ガス
が、塔底部に酸素富化液がそれぞれ分離する。単精留塔
51の塔頂部からは、経路60に不純物含有量約0.1
ppbの製品窒素3000Nm/hを含む窒素ガスが
取出され、塔底部からは、酸素富化液導出経路を構成す
る経路61に窒素分約54.3%の酸素富化液が取出さ
れる。
【0023】経路61の酸素富化液は、過冷器62で冷
却され、減圧弁63で減圧された後、前記凝縮蒸発器5
2に導入され、前記経路60から経路64に分岐した窒
素ガスと熱交換を行い、全量が気化して酸素富化ガスと
なる。この酸素富化ガスは、廃ガス経路を構成する経路
65に導出され、過冷器62で昇温した後、廃ガス経路
を構成する経路66を流れる廃ガス2750Nm/h
と、循環ガス導入経路を構成する経路67を流れる循環
ガス1040Nm/hとに分岐する。
【0024】経路66の廃ガスは、主熱交換器58に導
入されて中間温度まで昇温した段階で経路68と経路6
9とに分岐する。経路68に分岐した廃ガスは、中間温
度で前記駆動タービン55に導かれ、膨張して動力を発
生する。廃ガス昇圧経路を構成する経路69の廃ガス
は、寒冷発生用ガスとして主熱交換器58で常温まで昇
温した後、前記廃ガス圧縮機56により圧縮される。圧
縮された寒冷発生用ガスは、アフタークーラー70で圧
縮熱を除去された後、経路71を経て主熱交換器58で
中間温度まで冷却された後、前記寒冷タービン54で膨
張して寒冷を発生する。前記駆動タービン55及び寒冷
タービン54でそれぞれ膨張した廃ガスは、経路72に
合流した後、主熱交換器58を経て経路73に排出され
る。
【0025】一方、前記経路67に分岐した循環ガス
は、前記低温圧縮機53で単精留塔51の圧力7.6b
arに圧縮され、経路74を経て主熱交換器58で冷却
された後、循環ガス導入経路を構成する経路75を経て
単精留塔51に再導入される。製品となる窒素ガスは、
塔頂部の前記経路60から経路76,過冷器62,主熱
交換器58を経て経路77から採取される。
【0026】このとき、駆動タービン55及び寒冷ター
ビン54で発生した動力は、各タービンにそれぞれ同軸
上に連結された低温圧縮機53及び廃ガス圧縮機56の
圧縮動力として消費される。
【0027】このように本形態例では、寒冷発生用ガス
を廃ガス圧縮機56で圧縮した後に寒冷タービン54で
膨張させるため、寒冷発生用ガスを減量させることがで
きるから、その分、循環ガスの割合を多くでき、循環ガ
ス量を増量できるので、前述の図4に示す従来プロセス
に比べて窒素収率と原単位とが向上する。
【0028】なお、本形態例において、酸素富化液導出
経路を構成する経路61,減圧弁63及び経路65を、
廃ガス用と循環ガス用とに別々に2系統設けることがで
きる。例えば、塔底液より酸素含有量の少ない(窒素含
有量が多い)酸素富化液を単精留塔51の塔底の数段上
から取出して気化し、これを循環ガスとして循環ガス導
入経路を構成する経路67に導くようにしてもよい。ま
た、逆に酸素含有量の多い塔底液を循環ガスとして単精
留塔51に再導入することもできる。この場合は、循環
導入する循環ガス中の水素等の低沸点成分が少なくなる
ので、窒素収率は低下するが、製品窒素中の低沸点不純
物を少なくすることができる。
【0029】図2は、本発明の第2形態例を示す系統図
である。なお、以下の説明において、前記第1形態例に
おける構成要素と同一の構成要素には同一符号を付して
詳細な説明は省略する。
【0030】経路57から主熱交換器58,経路59を
経て単精留塔51に導入された−168.7℃の原料空
気5550Nm3/hは、循環ガスと混合して精留分離
され、塔頂部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液とに分離
する。塔頂部で最高純度の0.1ppbO2に達した窒
素ガスは、その一部3000Nm/hが経路60,経
路76,過冷器62,主熱交換器58,経路77を介し
て採取され、残りの窒素ガスは、経路60から経路64
に分岐し、凝縮蒸発器52で液化して単精留塔51の還
流液となる。塔底に分離した酸素濃度約38%の酸素富
化液は、酸素富化液導出経路を構成する経路61に38
95Nm/hが取出され、過冷器62で飽和温度より
低い−173.5℃まで冷却された後、減圧弁63で、
凝縮蒸発器52で酸素富化液が部分気化する圧力(一次
圧力)である4.3barまで減圧される。一次圧力
減圧された酸素富化液は、液浸漬型ではなくドライ型で
形成された凝縮蒸発器52の第1段流路52aに流入
し、その約34.5%が気化する。この第1段階の気化
において、窒素と酸素との揮発度の違いにより、窒素濃
度は気相で約75.1%まで上昇し、逆に液相では約5
2.4%まで低下する。
【0031】凝縮蒸発器52で部分的に気化した酸素富
化液は、続いて気液分離器80に導入され、気相と液相
とに分離し、窒素分の多いガス1345Nm/hが気
液分離器80の頂部から経路81に取出されて循環ガス
となる。気液分離器80の底部から経路82に取出され
た酸素分の多い液は、凝縮蒸発器52で全量が気化可能
な二次圧力である3.2barに第2減圧弁83で減圧
された後、この二次圧力に減圧された酸素分の多い液
は、前記凝縮蒸発器52の第2段流路52bに再流入
し、第二段階の気化が行われ、完全に気化して廃ガス2
550Nm/hとなる。この廃ガスは、廃ガス経路を
構成する経路84を経て主熱交換器58に導入され、中
間温度まで昇温して2方向に分岐する。主熱交換器58
で約−149℃まで昇温して経路68に分岐した廃ガス
の一部は、駆動タービン55で膨張して動力を発生す
る。廃ガスの残部は、廃ガス昇圧経路に分岐し、主熱交
換器58で約36℃の常温まで昇温して経路69に導出
し、寒冷タービン54に連結された廃ガス圧縮機56に
て3.8barに昇圧される。昇圧後の廃ガスは、アフ
タークーラー70で約40℃まで冷却された後、経路7
1を経て主熱交換器58で中間温度に冷却された後、寒
冷タービン54で膨張して寒冷を発生する。そして、こ
の膨張後の廃ガスは、前記駆動タービン55で膨張した
廃ガスと合流し、経路72から主熱交換器58を通り、
寒冷を回収されて経路73から排出される。
【0032】一方、前記気液分離器80から循環ガス導
入経路を構成する経路81に取出された循環ガスは、過
冷器62を経た後、前記駆動タービン55に連結された
低温圧縮機53に吸入され、単精留塔圧力7.6bar
まで圧縮されて経路74から主熱交換器58に導入さ
れ、精留温度に近い−165.2℃まで冷却され、循環
ガス導入経路を構成する経路75を経て単精留塔51に
再導入される。
【0033】本形態例に示すように、寒冷発生ガスとな
る廃ガスを廃ガス圧縮機56で昇圧することによって廃
ガス量を減少させ、循環ガス量を増量するとともに、2
段階の気化によって単精留塔51に再導入する循環ガス
の窒素濃度を上げることにより、製品窒素ガスの収率を
更に向上させることができる。また、タービン発生動力
を殆ど外部に逃がすことなく、循環ガスや廃ガスの圧縮
に利用するようにしたから、窒素収率の向上とあいまっ
て原単位を低減することができる。また、凝縮蒸発器5
2を液浸型ではなくドライ型とし、かつ、3通路から構
成される単一の凝縮蒸発器を用いているため、液ヘッド
による前記不都合が回避できるとともに、装置構成が簡
単となり、設備費を抑えることができ、また、保有液量
が少なくなるので装置の起動時間を短縮できる。
【0034】図3は、本発明の第3形態例を示す系統図
である。単精留塔51では、圧力7.6barの原料空
気5500Nm/hと再導入された循環ガスとが精留
分離されることにより、塔頂部から製品窒素ガス300
0Nm/hが取出され、塔底から酸素に富む酸素富化
液が取出される。この酸素富化液は、前記第2形態例と
同様に、凝縮蒸発器52及び気液分離器80を通り、経
路81の循環ガス1390Nm/hと、経路84の廃
ガス2500Nm/hとになる。
【0035】経路84を流れる廃ガスは、主熱交換器5
8で中間温度の約−146.8℃まで昇温した後、駆動
タービン55に導入される経路85と、寒冷タービン5
4に導入される経路86とに分岐し、それぞれ膨張して
動力と寒冷とを発生した後、経路72に合流して再び主
熱交換器58を通り、寒冷回収されて経路73から系外
へ排出される。
【0036】一方、循環ガス導入経路を構成する経路8
1を流れる循環ガスは、駆動タービン55に連結され
温圧縮機87で6.4barに昇圧した後、経路88
から主熱交換器58に導入されて約36℃まで昇温し、
続いて経路89を通って寒冷タービン54に連結され
温圧縮機90で最終的に単精留塔圧力の7.6bar
まで昇圧される。昇圧後の循環ガスは、アフタークーラ
ー91で約40℃に冷却され、経路92を経て主熱交換
器58に導入され、−165.2℃に冷却された後、循
環ガス導入経路を構成する経路93を経て単精留塔51
へ再導入される。
【0037】本形態例では、循環ガスの昇圧を2段階で
行うようにしているので、1段圧縮に比較して各圧縮段
の圧縮比を小さくでき、圧縮比が高くなる場合にも適用
できるとともに、全体の圧縮効率が向上するので、窒素
収率や原単位をさらに改善することができる。
【0038】以上説明した各形態例と、図4に示した従
来例とにおける窒素収率及び原単位を比較した結果を表
1に示す。なお、窒素収率は、次式にて得られたもので
ある。 窒素収率=(製品窒素量/原料空気量)×100
【表1】
【0039】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
廃ガスを循環導入する窒素製造プロセスにおける窒素収
率を高めて原単位を下げることができる。また、膨張タ
ービンとこれに連結される圧縮機の運用効率を高め、動
力ロスを少なくすることができる。さらに、ドライ型凝
縮器を使用して部分気化と全量気化との2段階で気化さ
せることにより、設備費を抑えながら窒素収率をより高
めることができるだけでなく、装置の起動時間を短縮す
ることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の窒素製造装置の第1形態例を示す系
統図である。
【図2】 本発明の窒素製造装置の第2形態例を示す系
統図である。
【図3】 本発明の窒素製造装置の第3形態例を示す系
統図である。
【図4】 従来の窒素製造装置の一例を示す系統図であ
る。
【図5】 従来の窒素製造装置の他の例を示す系統図で
ある。
【符号の説明】
51…単精留塔、52…凝縮蒸発器、53…低温圧縮
機、54…寒冷タービン、55…駆動タービン、56…
廃ガス圧縮機、58…主熱交換器、62…過冷器、63
…減圧弁、70…アフタークーラー、80…気液分離
器、83…第2減圧弁、87…一次低温圧縮機、90…
二次常温圧縮機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三浦 淳 東京都港区西新橋1−16−7 日本酸素 株式会社内 (56)参考文献 特開 平9−303958(JP,A) 実開 昭62−152194(JP,U) 特公 平7−94953(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 圧縮、精製、冷却した原料空気を単精留
    塔に導入して蒸留することにより酸素富化液と窒素ガス
    とに分離し、少なくとも窒素ガスを製品として採取する
    窒素製造方法において、前記単精留塔から導出した前記
    酸素富化液を減圧した後、前記窒素ガスの一部と熱交換
    させることにより気化して酸素富化ガスを生成し、該酸
    素富化ガスの一部を循環ガスとして低温圧縮した後冷却
    して前記単精留塔に再導入するとともに、前記酸素富化
    ガスの残部を廃ガスとしてその一部を中間温度に昇温し
    て膨脹させることにより動力を発生させ、廃ガスの残り
    の少なくとも一部を常温まで昇温して常温圧縮した後中
    間温度に冷却して膨脹させることにより寒冷を発生させ
    ることを特徴とする窒素製造方法。
  2. 【請求項2】 圧縮、精製、冷却した原料空気を単精留
    塔に導入して蒸留することにより酸素富化液と窒素ガス
    とに分離し、少なくとも窒素ガスを製品として採取する
    窒素製造方法において、前記単精留塔から導出した前記
    酸素富化液を減圧して前記窒素ガスの一部と熱交換させ
    ることにより部分気化させた後に気液分離し、該気液分
    離で得られたガスを循環ガスとして低温圧縮した後冷却
    して前記単精留塔に再導入するとともに、前記気液分離
    で得られた液をさらに減圧して再び前記一部の窒素ガス
    と熱交換させることにより全量気化して廃ガスとし、該
    廃ガスの一部を中間温度に昇温して膨張させることによ
    り動力を発生させ、廃ガスの残りの少なくとも一部を常
    温まで昇温して常温圧縮した後中間温度に冷却して膨張
    させることにより寒冷を発生させることを特徴とする窒
    素製造方法。
  3. 【請求項3】 前記循環ガスの低温圧縮を、前記廃ガス
    の動力を発生する膨張で得られた動力で行うことを特徴
    とする請求項1又は2記載の窒素製造方法。
  4. 【請求項4】 前記廃ガスの常温圧縮を、前記廃ガスの
    寒冷を発生する膨張で得られた動力で行うことを特徴と
    する請求項1又は2記載の窒素製造方法。
  5. 【請求項5】 圧縮、精製、冷却した原料空気を単精留
    塔に導入して蒸留することにより酸素富化液と窒素ガス
    とに分離し、少なくとも窒素ガスを製品として採取する
    窒素製造方法において、前記単精留塔から導出した前記
    酸素富化液を減圧した後、前記窒素ガスの一部と熱交換
    させることにより気化して酸素富化ガスを生成し、該酸
    素富化ガスの一部を循環ガスとし、この循環ガスを、低
    温圧縮した後常温まで昇温し、さらに常温圧縮し、次い
    で再冷却してから前記単精留塔に再導入するとともに、
    酸素富化ガスの残部を廃ガスとし、該廃ガスの少なくと
    も一部を中間温度まで昇温した後分岐し、分岐した廃ガ
    スの一方を膨脹させることにより動力を発生させ、分岐
    した廃ガスの他方を膨脹させることにより寒冷を発生さ
    せることを特徴とする窒素製造方法。
  6. 【請求項6】 圧縮、精製、冷却した原料空気を単精留
    塔に導入して蒸留することにより酸素富化液と窒素ガス
    とに分離し、少なくとも窒素ガスを製品として採取する
    窒素製造方法において、前記単精留塔から導出した前記
    酸素富化液を減圧して前記窒素ガスの一部と熱交換させ
    ることにより部分気化させた後に気液分離し、該気液分
    離で得られたガスを循環ガスとし、この循環ガスを、低
    温圧縮した後常温まで昇温し、さらに常温圧縮し、次い
    で再冷却してから前記単精留塔に再導入するとともに、
    前記気液分離で得られた液をさらに減圧して再び前記
    部の窒素ガスと熱交換させることにより全量気化して廃
    ガスとし、該廃ガスの少なくとも一部を中間温度まで
    温した後分岐し、分岐した廃ガスの一方を膨張させるこ
    とにより動力を発生させ、分岐した廃ガスの他方を膨張
    させることにより寒冷を発生させることを特徴とする窒
    素製造方法。
  7. 【請求項7】 前記循環ガスは、前記廃ガスの動力を発
    生する膨張で得られた動力で低温圧縮し、前記廃ガスの
    寒冷を発生する膨張で得られた動力で常温圧縮すること
    を特徴とする請求項5又は6記載の窒素製造方法。
  8. 【請求項8】 圧縮,精製,冷却した原料空気を低温蒸
    留することにより少なくとも窒素ガスを製品として採取
    する窒素製造装置において、圧縮,精製した原料空気を
    低温蒸留で得られた低温流体と熱交換させて冷却する主
    熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガス
    と酸素富化液とに分離する単精留塔と、前記窒素ガス
    一部と前記酸素富化液とを熱交換させることにより該一
    部の窒素ガスを液化させて単精留塔の還流液を生成する
    とともに前記酸素富化液を気化させて酸素富化ガスから
    なる循環ガスと廃ガスとを生成する凝縮蒸発器と、前記
    循環ガスを低温で圧縮する低温圧縮機と、前記廃ガスの
    一部を膨張させて寒冷を発生する寒冷タービンと、前記
    廃ガスの残部の少なくとも一部を膨張させて動力を発生
    する駆動タービンと、前記寒冷タービンに導入する廃ガ
    スを常温で圧縮する廃ガス圧縮機と、前記単精留塔の下
    部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器に接続された酸素
    富化液導出経路と、該酸素富化液導出経路から凝縮蒸発
    器を経て延長され、前記主熱交換器を通って前記駆動タ
    ービンに接続された廃ガス経路と、該廃ガス経路から分
    岐して前記主熱交換器を通り、前記廃ガス圧縮機を経て
    再び主熱交換器を通り、前記寒冷タービンに接続された
    廃ガス昇圧経路と、前記酸素富化液導出経路から凝縮蒸
    発器を経て延長され、前記低温圧縮機を通り、前記主熱
    交換器を経て前記単精留塔の下部に接続された循環ガス
    導入経路と、を備えたことを特徴とする窒素製造装置。
  9. 【請求項9】 圧縮,精製,冷却した原料空気を低温蒸
    留することにより少なくとも窒素ガスを製品として採取
    する窒素製造装置において、圧縮,精製した原料空気を
    低温蒸留で得られた低温流体と熱交換させて冷却する主
    熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガス
    と酸素富化液とに分離する単精留塔と、前記窒素ガス
    一部と前記酸素富化液とを熱交換させることにより該一
    部の窒素ガスを液化させて単精留塔の還流液を生成する
    とともに前記酸素富化液を気化させて酸素富化ガスから
    なる循環ガスと廃ガスとを生成する凝縮蒸発器と、前記
    廃ガスの一部を膨張させて寒冷を発生する寒冷タービン
    と、前記廃ガスの残部の少なくとも一部を膨張させて動
    力を発生する駆動タービンと、前記循環ガスを低温圧縮
    する低温圧縮機と、該低温圧縮機から導出して常温まで
    昇温した循環ガスをさらに常温圧縮する常温圧縮機と、
    記単精留塔の下部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器
    に接続された酸素富化液導出経路と、該酸素富化液導出
    経路から凝縮蒸発器を経て延長され、前記主熱交換器を
    通った後2つに分岐し、分岐した一方は前記駆動タービ
    ンに、他方は寒冷タービンにそれぞれ接続された廃ガス
    経路と、前記酸素富化液導出経路から凝縮蒸発器を経て
    延長され、前記低温圧縮機を通り、前記主熱交換器を経
    て前記常温圧縮機を通り、さらに前記主熱交換器を経て
    前記単精留塔の下部に接続された循環ガス導入経路と、
    を備えたことを特徴とする窒素製造装置。
  10. 【請求項10】 前記廃ガス経路及び前記循環ガス導入
    経路は、前記酸素富化液導出経路から分岐されているこ
    とを特徴とする請求項8又は9記載の窒素製造装置。
  11. 【請求項11】 前記廃ガス経路及び前記循環ガス導入
    経路は、前記単精留塔の異なる位置から酸素富化液を取
    り出す別々の酸素富化液導出経路から延長されているこ
    とを特徴とする請求項8又は9記載の窒素製造装置。
  12. 【請求項12】 前記凝縮蒸発器が、前記窒素ガスの一
    部を液化して還流液を生成する通路と、前記酸素富化液
    を気化させて前記廃ガスを生成する通路と、前記酸素富
    化液を気化させて前記循環ガスを生成する通路との3通
    路からなる一体構造で形成されていることを特徴とする
    請求項8乃至11のいずれか1項に記載された窒素製造
    装置。
  13. 【請求項13】 圧縮,精製,冷却した原料空気を低温
    蒸留することにより少なくとも窒素ガスを製品として採
    取する窒素製造装置において、圧縮,精製した原料空気
    を低温蒸留で得られた低温流体と熱交換させて冷却する
    主熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガ
    スと酸素富化液とに分離する単精留塔と、部分気化され
    酸素富化液を導入して気液分離し、分離されたガスを
    循環ガスにする気液分離器と、単精留塔からの酸素富化
    液を減圧した酸素富化液と該気液分離器で気液分離され
    た後の酸素富化液とを前記窒素ガスの一部と熱交換させ
    ることにより該一部の窒素ガスを液化させて単精留塔の
    還流液を生成するとともに前記減圧した酸素富化液を部
    分気化して気液分離器に導入する前記部分気化された酸
    素富化液を生成し、かつ、前記気液分離された後の酸素
    富化液を全量気化して廃ガスとする凝縮蒸発器と、前記
    循環ガスを低温圧縮する低温圧縮機と、前記廃ガスの一
    部を膨張させて寒冷を発生する寒冷タービンと、前記廃
    ガスの残部の少なくとも一部を膨張させて動力を発生す
    る駆動タービンと、前記寒冷タービンに導入する廃ガス
    を常温で圧縮する廃ガス圧縮機と、前記単精留塔の下部
    から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器を通り前記気液分離
    器に接続された酸素富化液導出経路と、前記気液分離器
    の液相部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器を経て前記
    主熱交換器を通って前記駆動タービンに至る廃ガス経路
    と、該廃ガス経路から分岐して前記主熱交換器を通り、
    前記廃ガス圧縮機を経て再び主熱交換器を通り、前記寒
    冷タービンに至る廃ガス昇圧経路と、前記気液分離器の
    気相部から前記低温圧縮機を通り、さらに前記主熱交換
    器を経て前記単精留塔の下部に接続された循環ガス導入
    経路と、を備えたことを特徴とする窒素製造装置。
  14. 【請求項14】 圧縮,精製,冷却した原料空気を低温
    蒸留することにより少なくとも窒素ガスを製品として採
    取する窒素製造装置において、圧縮,精製した原料空気
    を低温蒸留で得られた低温流体と熱交換させて冷却する
    主熱交換器と、冷却した原料空気を低温蒸留して窒素ガ
    スと酸素富化液とに分離する単精留塔と、部分気化され
    た酸素富化液を導入して気液分離し、分離されたガスを
    循環ガスにする気液分離器と、単精留塔からの酸素富化
    液を減圧した酸素富化液と該気液分離器で気液分離され
    た後の酸素富化液とを前記窒素ガスの一部と熱交換させ
    ることにより該一部の窒素ガスを液化させて単精留塔の
    還流液を生成するとともに前記減圧した酸素富化液を部
    分気化して気液分離器に導入する前記部分気化された酸
    素富化液を生成し、かつ、前記気液分離された後の酸素
    富化液を全量気化して廃ガスとする凝縮蒸発器と、前記
    廃ガスの一部を膨張させて寒冷を発生する寒冷タービン
    と、前記廃ガスの残部の少なくとも一部を膨張させて動
    力を発生する駆動タービンと、前記循環ガスを低温圧縮
    する低温圧縮機と、該低温圧縮機から導出して常温まで
    昇温した循環ガスを常温圧縮する常温圧縮機と、前記単
    精留塔の下部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発器を通り
    前記気液分離器に接続された酸素富化液導出経路と、前
    記気液分離器の液相部から減圧弁を介して前記凝縮蒸発
    器を経て前記主熱交換器を通った後2つに分岐し,分岐
    した一方は前記駆動タービンに、他方は寒冷タービンに
    それぞれ接続された廃ガス経路と、前記気液分離器の気
    相部から前記低温圧縮機を通り、前記主熱交換器を経て
    前記常温圧縮機を通り、さらに前記主熱交換器を経て前
    記単精留塔の下部に接続された循環ガス導入経路と、を
    備えたことを特徴とする窒素製造装置。
  15. 【請求項15】 前記凝縮蒸発器がドライ型熱交換器で
    あることを特徴とする請求項8乃至14のいずれか1項
    に記載された窒素製造装置。
  16. 【請求項16】 前記寒冷タービンと前記廃ガス圧縮
    機、前記駆動タービンと前記低温圧縮機とがそれぞれ同
    一軸上に連結されていることを特徴とする請求項8又は
    13記載の窒素製造装置。
  17. 【請求項17】 前記寒冷タービンと前記常温圧縮機、
    前記駆動タービンと前記低温圧縮機とがそれぞれ同一軸
    上に連結されていることを特徴とする請求項9又は14
    記載の窒素製造装置。
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