JPS61276680A - 空気液化分離方法 - Google Patents

空気液化分離方法

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JPS61276680A
JPS61276680A JP11837685A JP11837685A JPS61276680A JP S61276680 A JPS61276680 A JP S61276680A JP 11837685 A JP11837685 A JP 11837685A JP 11837685 A JP11837685 A JP 11837685A JP S61276680 A JPS61276680 A JP S61276680A
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    • F25J2245/42Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は空気を液化精留することにより酸素。
窒素およびアルゴンを採取する空気液化精留分離方法に
関し、詳しくは複精留塔の性能を向上させ上記製品ガス
の純度を維持しつつ、収率を高め且つ製品需要の変動に
対応して安価な製品加圧ガスを供給し得る空気液化精留
分離方法に関する。
〔従来の技術〕
複精留塔を用いて空気を液化精留分離する従来の方法の
主なものは、いわゆる全低圧型といわゆる中圧型である
。全低圧型は第2図に示す如く、原料空気圧縮機1によ
り空気Aを5〜6N5F/cotabに圧縮し、可逆式
熱交換器6.6′において水分および炭酸ガスを除去す
ると共に空気の液化点適(迄冷部した後、その大部分を
複精留塔7の下部塔8に導入して予備精留を行ない、更
に上部塔15で精留を行なって上部塔15頂部から管2
8を経て高純窒素ガスGN2 、上部塔15中部から管
47.48を経て不純窒素ガスRN2 、上部塔15底
部から管24.25を経て純酸素ガスGO2とを分離、
採取する。同時にアルゴン原料ガスも上部塔15中間段
より管21を経て粗アルゴン塔17で採取する。また前
記精製冷却空気の一部を熱交換器6′により若干加熱温
度回復後、膨張タービン35で約5Ks/cdabから
大気圧付近迄断熱膨張し必要な寒冷を発生させ、生成し
た低圧低温空気を上部塔15に吹き込んでいる。前記管
28を経て採取する高純窒素ガスGN2は需要先へ加圧
状態で供給する場合、窒素圧縮機31′により加圧供給
する。また複精留塔7の凝縮器20からは管46を経て
液体酸素102が採取される。
また中圧型は第3図に示す如く、原料空気圧縮811に
より空気Aを1.OK!i/cdab以上に圧縮し、不
純物除去工程4で水分、炭酸ガスを除去して熱交換器6
において115〜160’に迄冷却した後2分し、その
一部を更に冷却して液化し、他の一部は膨張タービン3
5で約5腹/Cdabまで断熱膨張し、両者を再び合流
して複精留塔7の下部塔8へ導入して予備精留を行なっ
た後、上部塔15にて更に精留を行なって、上部塔15
頂部から管28.32を経て高純窒素ガスGN2を、上
部塔15底部から管24.25を経て酸素ガスGO2を
分離採取する。同時に上部塔15中間段より管21を経
てアルゴン原料ガスも粗アルゴン塔17に採取する。こ
の場合も管32よりの高純窒素ガスG N 2が加圧状
態で供給する必要がある時は窒素圧縮機(図示せず)に
より加圧供給していた。
(発明が解決しようとする問題点〕 前記全低圧型はガス酸素の製造を主目的としており、そ
の収率は約79%と高いが製品として同時に採取する高
純窒素ガスの収率は低く原料空気中の窒素凶の82%以
下が普通である。またアルゴンの収率も通常55%以下
である。
また中圧型は窒素製造用として広く用いられているが、
近年半導体工業等に用いられる窒素は純度に対する要求
が厳しく例えば99.999%以上であることが必要と
されるが、この要求に適合させるには製品窒素の収率を
犠牲にしなければならない。またアルゴンの需要も急速
に増大しているが、本型式の装置でも50%以上のアル
ゴン収率を確保することは難しい。更に製品窒素の需要
変動に対する装置の運転追従性が充分でない。更にまた
製品ガスが加圧状態で必要な場合はほぼ常圧で得られる
ガスを別に設けた圧縮機により加圧供給しなければなら
ない等の欠点がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は上記問題点を解決するために、製品窒素ガスを
加圧供給するための窒素圧縮機を利用して独特の窒素循
環系を形成し、精留塔の還流比を向上させ純度を上げる
還流液を増量し、また蒸化熱源とすると共に膨張タービ
ンの作動ガスの検討を持たせ、これによって極めて高純
度の窒素を高い収率でしかも低動力原単位で採取し得る
様にしたものである。また液体窒素を外部から系内に供
給することにより、膨張タービンを減量運転ないしは停
止した場合にタービン量の減少に相当する量の窒素ガス
を製品として圧送することが出来る様にして、需要変動
に応じて効率の高い増量、減量運転が出来る様にしたも
のである。
即ち、第1発明は、空気を5〜7醇/cdabに圧縮し
含有する水分と炭酸ガスを除去すると共に液化点付近迄
冷却した後、複精留塔に導入して液化精留分離して酸素
および窒素を採取し、必要に応じて上部塔中間段からア
ルゴン原料ガスを抽出しアルゴン精留塔で生成してアル
ゴンを分離し、上記分離ガスのうち少なくともガス状の
ものは熱交換器に導入して常温にし製品として取出す空
気液化分離方法において、上記熱交換により昇温した製
品窒素ガスを窒素圧縮機によって圧縮して2分し、その
一方を製品加圧窒素ガスとして送出し、他方を更に2分
しその第1の流れは膨張タービンに導入して降圧降温し
た後上記製品窒素ガスと合流させ、その第2の流れは上
記複精留塔下部塔の蒸化器に導入して液化後導出して下
部塔上部または上部塔上部へ還流液として導入すること
を特徴とする空気液化分離方法であり、更に第2発明は
第1発明において、貯槽に貯留してある液体窒素を複精
留塔上部塔上部または下部塔上部に供給し、膨張タービ
ンを減量運転または停止してその減量分または供給停止
分の窒素ガスを製品として送出すると共に、製品窒素の
増加に応じて必要となる原料空気の増加量を予備的に設
けた小型補助空気圧縮機を起動することによって効率良
く製品ガスを製品することを特徴とする空気液化分離方
法である。
〔作 用〕
上記のように構成することにより、精留塔の還流液を増
加させ、又蒸化熱源を与えたことにより上昇ガスを増加
させて精留能力を増強させ、高純度の加圧窒素ガスを高
収率で且つ低い動力原単位で採取し得、同時にアルゴン
も高収率で採取し得る様になった。更に需要変動に対応
して効率良く増量または減量生産を行なうことが可能と
なった。
(実施例〕 第1図は本発明の一実施例の系統図である。
原料空気3,300 Nm/hが空気圧縮機1aによっ
て6. O幻/clabに圧縮され、次いで冷却器2に
導入されて圧縮熱による温度上昇分を冷却し、気液分離
器3に入って凝縮水を分離排出する。
凝縮水を分離した圧縮空気は更に前処理装置4′に導入
されて含有する水分と炭酸ガスが除去され、管5を経て
熱交換器6の流路6aに導入される。
流路6a中で液化点付近の温度迄冷却された後、複精留
塔7の下部塔8に導入され、ここで液化精留1分離され
て頂部に窒素を底部に酸素富化液体空気を分離する。該
下部塔8には底部に後記する蒸化器38が設けられてお
り、上記酸素富化液体空気の蒸発を促進して塔内上昇ガ
スを増量させていると共に該下部塔8頂部からは後記す
る液体窒素50ONiT1m/hが弁40より供給され
て還流液を増強しており、この両者によって空気の分離
度が高められている。下部塔8頂部に生成した液体窒素
は管9より1.900 Nイ/hの量が取り出され適冷
器10に入り向流する上部塔15よりの製品窒素ガスと
熱交換して過冷却され弁11によって膨張し更に降温し
て管12より1.5KIldabの圧力下にある上部塔
15内に還流液として供給される。また下部塔8底部か
らは酸素37%を含む液体空気1.900 N−rr?
/hが導管13J:り取出され適冷器10に入って前記
と同様に過冷却された後導出して2分し、その一方は弁
14で膨張して1.5NIF/cmabとなり上部塔1
5の中間段に供給され、他の一方は弁16で膨張後、粗
アルゴン塔17の凝縮器18に導入され、ここで気化し
て管19より導出し上部塔15の中間段(前記弁14よ
り液体空気を導入した段より下方の中間段)へ導入され
る。
上部塔15においてはこの様に管12よりの液体窒素、
弁14よりの液体空気の導入により精留が行なわれて上
部に窒素、底部の凝縮器2oに液体酸素が留出する。更
に該上部塔15の中間段より管21を経てアルゴン原料
ガスが導出されて前記粗アルゴン塔17に導入され、こ
こでアルゴンが濃縮され、該塔17上部の管23より液
体粗アルゴンとして25 N−m”/hが取り出され次
の精製工程へ向けられる。粗アルゴン塔17底部からは
アルゴンを分離された液体酸素が管22を経て前記上部
塔15の中間段へ戻される。
上部塔15において精留分離が行なわれ、頂部に分離さ
れた不純物10ppIll以下の窒素ガス3゜00、O
N−m’/hは管28より導出されて適冷器10、導管
29を流れ、後記する管36からの膨張タービン吐出ガ
ス800 Nm/hと合流し、3゜80ON−m’/h
となって前記熱交換器6の流路6dに入り常温迄加温さ
れて管3oに導出し、循環圧縮機31に入る。循環圧縮
1m131で9に9/cdabに圧縮された窒素ガスは
導出後2分し、その一方2.5008m’/hは導管3
2より製品窒素として需要先へ供給される。分岐した他
の一方1,300 Nm/hの窒素ガスは管33を経て
前記熱交換器6の流路6eに入り冷却されるが約130
’に迄冷却した所で更に2分し、その一方800 NM
?/hの窒素ガスは管34aを経て取り出され、膨張タ
ービン35に入ってこれを駆動し、1〜2 Kg/cd
ab迄膨張降渇した後管36へ導出して前記管29より
の窒素ガス流に合流する。なお膨張タービン駆動用ガス
として抽出されるガスの分岐路は上記管34aに限らず
任意の温度レベルに応じて熱交換器6の前よりの分岐流
路34bあるいは該熱交換器6の後の分岐流路34Gの
いずれかを選択しても良い。
約130°にで分岐した他の一方500?n’/hの窒
素ガスは更に熱交換器6の流路6eをそのまま流れて液
化点近くの温度迄冷却されて導管37に導出し、次いで
前記下部塔8の底部に設けた蒸化器38に入って該塔8
塔底の酸素富化液化空気の蒸発熱源となり、この液体空
気の蒸発を活発ならしめて塔内上野ガスを増量させ、自
身は液化し管39へ導出し膨張弁40で膨張後下部基8
頂部に供給される。この液体窒素は下部塔8および管9
.12を介して上部塔15の3!流液に加えられ、精留
分離能力を増強した後、気化して分離された高純窒素と
合流して前記導管28に導出し、上記の流路を逐次流れ
て循環系を完結する。また上記液体窒素は直接上部塔1
5頂部へ導入しても良い。
この窒素循環系、統を設けたことによって製品窒素およ
び製品酸素の収率を高めることにより廃ガス量およびそ
れに含まれて捨てられるアルゴン損失を押えることにな
りアルゴン収率を大幅に高めることが出来た。また原料
空気量が減ったことにより水分と炭酸ガスを除去する予
備精製の負担を小さくすることができる。
更に液体窒素貯槽41を設け、ローリ−車による輸送に
より外部からの液体窒素を供給貯液するか、あるいは製
品窒素ガス需要の少ない時、膨張タービンの余剰寒冷で
生成した液体窒素を管9゜管42.弁43を経て導入し
て貯液しておく。
製品窒素ガスの需要の多い時にはこの液体窒素を管44
.弁45.管12を経て上部塔15頂部へ補給すること
により寒冷補給を行ない、これに応じて膨張タービン3
5を減量または停止して、その減量分に相当する窒素ガ
スを余分に前記管32より需要先へ送る。この際製品窒
素の増加に必要な原料空気の増加が必要であるが、予備
的に設けられた小型の空気圧縮機1bを起動することに
よってまかなわれる。この場合窒素ガスの分離(大気圧
近くの窒素ガスの発生)に必要な6.0Kg/cdab
の圧縮空気の増加により窒素圧縮機の増加なしに圧力9
N5F/cIIlabの製品窒素が相当回前られるから
、増加分の電力消費が小さく有利であることは明らかで
ある。あるいは液体窒素の供給時膨張タービン35を減
量または停止した際、その減」分だけ窒素圧縮機31を
減量して動力節減を計ることもできる。この場合は゛側
斜空気量および需要先へ送る製品窒素量は通常運転時と
変らない。
以上のように窒素循環系統と液体窒素貯槽41からの液
体窒素供給を組合せて運転することにより需要変動に応
じて効率良く需要先へのガス供給ができる。
次に上部塔15底部の凝縮器20に分離留出した酸素に
ついては、管24より酸素ガス65ONM?/hが取り
出され、熱交換器6の流路6bを通って常温迄加温され
導管25より製品酸素ガスとして装置外へ導出される。
また管46より液体酸素が必要に応じ取り出される。
上部塔15の上部中間段からは更に導管47により窒素
を主成分とする廃ガスが導出され、前記熱交換器6の流
路6Cを通って寒冷を回収され管48より装置外へ放出
される。また前記凝縮器20の頂部からは管49を経て
水素、ヘリウム等を含んだ廃ガスが抽出、放出される。
本実施例において液体窒素の補給が夫々ONd/h 、
100 Hd/h 、800 Nn/hで純度99.9
99容量%以上、圧力9Kg/cdabの窒素ガス2.
500 N−rf/hまたは3.300 N−rf/l
lを製造した場合に収率、電力、消費量、副製品のm等
についての比較を行ったが、その結果は次表のごとくで
あった。
〔発明の効果〕
製品窒素ガス圧送用の圧縮機を利用して製品窒素系統に
独特の循環系を形成させ、これによって精留塔の還流液
を増加、上昇ガスを増加させて精留能力を増加させ、高
純度の加圧窒素ガスを高収率で且つ低い動力原単位で採
取供給し、同時にアルゴンも従来より高収率で採取し得
る様になった。
これらの値の比較は上記表に示した通りである。
また加圧窒素ガスを1R要変動に対応して効率良く増量
または減m生産を行うことが出来、動力原単位を低くす
ることが出来た。従って近年特に需要の増大している半
導体工業向の高純度窒素を必要壜に応じて安価に供給し
得、またアルゴンも安価に提供し得る様になった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の一実施例を示す系統図、第2図は
全低圧型の、第3図は中圧型の複精留塔を用いて空気を
液化精留分離する系統図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、空気を圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去すると
    共に液化点付近迄冷却した後、複精留塔に導入して酸素
    および窒素を液化精留分離して採取し必要に応じて上部
    塔中間段からアルゴン含有ガスを抽出し、粗アルゴン塔
    に導入して粗アルゴンを分離する空気液化分離方法にお
    いて、製品窒素ガスを熱交換により昇温後圧縮して2分
    し、その一方を製品加圧窒素ガスとして送出し、他方を
    更に2分しその第1の流れは膨張タービンに導入して降
    圧降温した後上記製品窒素ガスと合流させ、その第2の
    流れは上記複精留塔下部塔の蒸化器に導入液化後導出し
    、下部塔上部または上部塔上部へ還流液として導入する
    ことを特徴とする空気液化分離方法。 2、空気を圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去すると
    共に液化点付近迄冷却した後、複精留塔に導入して酸素
    および窒素を液化精留分離して採取し必要に応じて上部
    塔中間段からアルゴン含有ガスを抽出し、粗アルゴン塔
    に導入して粗アルゴンを分離する空気液化分離方法にお
    いて、製品窒素ガスを熱交換により昇温後圧縮して2分
    し、その一方を製品加圧窒素ガスとして送出し、他方を
    更に2分してその第1の流れは膨張タービンに導入して
    降圧降温した後上記製品窒素ガスと合流させ、その第2
    の流れは上記複精留塔下部塔の蒸化器に導入液化後導出
    し、下部塔上部または上部塔上部へ還流液として導入す
    ると共に、貯槽に貯留してある液体窒素を複精留塔上部
    塔上部または下部塔上部に供給し、あるいは同時に原料
    空気量を増量し、膨張タービンを減量運転または停止し
    てその減量分または供給停止分の窒素ガスを製品として
    送出することを特徴とする空気液化分離方法。
JP11837685A 1985-05-31 1985-05-31 空気液化分離方法 Granted JPS61276680A (ja)

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JP2007003097A (ja) * 2005-06-23 2007-01-11 Air Water Inc 窒素発生方法およびそれに用いる装置
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