JP2810819B2 - 窒素製造方法及び装置 - Google Patents

窒素製造方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、圧縮空気を原料とし
て、精留塔内での精留により製品窒素ガスを製造する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の精留塔による窒素ガス製造方法
としては、単式精留塔の塔頂から取り出された窒素ガス
を主熱交換器の寒冷源として使用した後、常温まで加温
された窒素ガスを、原料空気とほぼ同圧の製品窒素ガス
として得る方法が知られている（例えば特公昭５４−３
９８３０号公報）。
【０００３】このような従来方法においては、主熱交換
器で液化温度付近まで冷却された圧縮原料空気は、頂部
に凝縮器を備えた単式精留塔の下部に導入され、この精
留塔内での精留により、空気より酸素に富む液体空気
（以下、酸素リッチ液体という。）を塔底に、製品であ
る高純度窒素ガスを塔頂に分離する。
【０００４】塔底の液溜め部に溜められた酸素リッチ液
体は、管路によって取り出され、膨張された後に塔頂部
の凝縮器に寒冷源として導入され、精留塔を上昇して凝
縮器の凝縮管内に到着した窒素ガスの一部を液化して還
流液とする。この熱交換によって酸素リッチ液体は気化
されて低温の酸素リッチガスとなって取り出され、主熱
交換器において圧縮原料空気を冷却した後、常温の廃ガ
スとして大気中に放出されていた。
【０００５】そこで本出願人は、大気中に廃棄されてい
た酸素リッチガスをさらに有効に利用するために、常温
まで加温された酸素リッチガスの少くとも一部を圧縮し
た後に圧縮原料空気と合流させて、主熱交換器に送入し
て冷却した後、精留塔の底部に導入するとともに、全低
温工程中のいずれかにおいて寒冷を別途に補給する窒素
ガス製造方法を先に提案した（特願平２−３１６２８９
号）。しかしながらこの方法では、酸素リッチガス（酸
素含有量４０〜５０％程度）をリサイクルガスとして圧
縮しなければならないので、酸素仕様の圧縮機を必要と
し、その価格が高価であるという問題点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためリサイクルガス用に酸素仕様の高価な
圧縮機を使用することなく、通常の空気圧縮機を使用で
き、したがって設備費を低減することのできる窒素ガス
製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このため本発明の方法
は、液化温度付近まで冷却された圧縮原料空気を精留塔
の中圧精留部の下方に供給し、前記中圧精留部において
精留分離して中圧精留部の上方から製品窒素ガス、前記
精留塔の底部から酸素リッチ液体を取出す工程と、前記
取出した酸素リッチ液体を膨張後、補助精留部の上方に
還流液として供給し精留しつつ流下させる工程と、前記
補助精留部における精留によりさらに濃縮された酸素リ
ッチ液体を凝縮器の寒冷源として、中圧精留部から送ら
れる窒素ガスを液化させて中圧精留部に還流液として送
るとともに自らは気化されて濃縮酸素リッチガスとなる
工程と、前記濃縮酸素リッチガスの一部を補助精留部の
下方から上昇させて該補助精留部において精留し、該補
助精留部の上方から空気とほぼ同じである酸素含有量の
少ないリサイクル用混合ガスとして取出す工程を有する
ことを特徴としている。
【０００８】また、本発明の装置は、下部に中圧精留
部、上部に補助精留部を設けた精留塔を有し、前記精留
塔が、液化温度付近まで冷却された圧縮原料空気を中圧
精留部の下方に供給する管路と、中圧精留部の上方から
製品窒素ガスを取出す管路と、前記精留塔の底部から酸
素リッチ液体を取出して膨張弁で膨張後、補助精留部の
上方に還流液として供給する管路と、補助精留部におけ
る精留によりさらに濃縮された寒冷源としての酸素リッ
チ液体と熱交換され、中圧精留部からの窒素ガスを液化
して中圧精留部に還流液として供給し、前記熱交換によ
り気化された濃縮酸素リッチガスの一部を補助精留部に
下方から供給する凝縮器と、補助精留部の上方から空気
とほぼ同じである酸素含有量の少いリサイクル用混合ガ
スを取出す管路を備えていることを特徴としている。
【０００９】さらに、本発明の装置の他の実施態様で
は、前記中圧精留部及び補助精留部がそれぞれ別個に設
けられ、かつ別個に設けられた凝縮器が、寒冷源として
補助精留部の下方からの濃縮酸素リッチ液体を導入する
管路と、気化された濃縮酸素リッチガスの一部を補助精
留部の下方に戻す管路と、中圧精留部の上方からの窒素
ガスを導入する管路と、液化された窒素を還流液として
中圧精留部の上方に戻す管路を備えていることを特徴と
している。
【００１０】
【発明の作用】このような本発明の方法においては、窒
素製造方法であるにもかかわらず中圧精留部のほかに補
助精留部を設け、膨張後の酸素リッチ液体をこの補助精
留部で精留して、この酸素リッチ液体より低酸素濃度の
混合ガスを補助精留部の上方に、酸素リッチ液体よりそ
の分だけさらに濃縮された酸素リッチ液体を補助精留部
の下方に分離し、濃縮酸素リッチ液体は凝縮器の寒冷源
として使用された後に濃縮酸素リッチガスとして取出す
ことができる。
【００１１】すなわち従来の技術では、単式精留塔の底
部から取出されて膨張された酸素リッチ液体はそのまま
凝縮器の寒冷源として用いられ、自らは気化されて酸素
リッチガスとして排出されていたのが、補助精留部を設
けることによって、従来の酸素リッチ液体よりさらに濃
縮された濃縮酸素リッチガスと酸素含有量のさらに少い
低酸素混合ガスの２種類のガスとして取出すことができ
るようになった。
【００１２】補助精留部を構成する精留板の枚数は、精
留によって補助精留部の上方空間に空気とほぼ同じであ
る酸素含有量の少い低酸素空気が製出されるように定め
ればよい。以下、本発明の方法の二つの実施態様を例と
して示す図面に基いて説明する。
【００１３】
【実施例】図１に示されたように、フィルタ（図示せ
ず）で除塵された原料空気ＧＡは、空気圧縮機１におい
て、製品窒素ガス圧力で空気分離装置の運転に必要な圧
力（例えば９．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）まで圧縮された後、
管路Ｐ１を通って冷却・乾燥・除炭ユニット２に供給さ
れる。この冷却・乾燥・除炭ユニットでは切り替え使用
される２本のモレキュラーシーブ塔からなり、１本のモ
レキュラーシーブ塔では、供給された圧縮原料空気ＧＡ
中の水分、二酸化炭素の吸着除去が行われ、もう１本の
モレキュラーシーブ塔では、後述する主熱交換器３で加
温された濃縮酸素リッチ廃ガスＧＷによるモレキュラー
シーブの再生が行われる。
【００１４】こうして精製された圧縮原料空気ＧＡは、
管路Ｐ２を経て主熱交換器３に送られ、ここで後記する
低温の窒素ガスＧＮ及び濃縮酸素リッチ廃ガスＧＷとの
熱交換によって液化温度付近まで冷却された後、管路Ｐ
３を通って精留塔４の下部に供給される。一方、この精
留塔４の上部には、別途に補給される寒冷として液体窒
素ＬＮが管路Ｐ４から供給され、精留塔４の還流液の一
部を構成する。還流液は精留塔４の中圧精留部Ａ内を下
降し、精留塔４下部の液溜め部で気化されて中圧精留部
Ａ内を上昇する酸素リッチガスと向流接触し、酸素リッ
チガス中の酸素を液化して還流液中に取り込み、自らは
気化して酸素リッチガスの未液化部分（窒素ガスに富む
ガス）とともに塔内を上昇し、このようにして精留が行
われる。
【００１５】中圧精留部Ａ内を上昇するガスは、こうし
て窒素含有量を順次多くし、最後に精留塔４上部に設け
られた凝縮器７に送られる。本発明の方法では凝縮器７
の上方に補助精留部Ｂが設けられ、凝縮器７に送られた
純度の高い窒素ガスは、補助精留部Ｂの上方８に還流液
として供給される後記の低温酸素リッチ液体ＬＷによっ
て最終冷却を受けて液化し、中圧精留部Ａ内に還流液と
して戻される。製品としての高純度窒素ガスＧＮは、前
記還流液が戻された位置のわずかに下方に開口する管路
Ｐ５によって取出され、主熱交換器３にその寒冷源とし
て送られ、ここで前記のように圧縮原料空気ＧＡを冷却
し、自らは常温まで加温されて、例えば９．０ｋｇ／ｃ
ｍ2 Ｇの製品窒素ガスとして管路Ｐ７から取り出され
る。
【００１６】精留部Ａでの精留により分離され、精留塔
４底部の液溜め部に溜められた酸素リッチ液体ＬＷは管
路Ｐ６によって取り出され、膨張弁５によって例えば
３．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇまで膨張後、前記のように補助精
留部Ｂの上方８に送られ、補助精留部Ｂで精留されつつ
流下し、凝縮器７の寒冷源として利用され自らは気化さ
れる。前記の気化ガスはこの補助精留部Ｂによって精留
され、補助精留部Ｂの上方８には空気とほぼ同じである
酸素含有量の少い混合ガスＧＭが、下方６にはさらに酸
素が濃縮された酸素リッチ廃ガスＧＷが分離される。こ
の濃縮酸素リッチ廃ガスＧＷは、管路Ｐ８によって補助
精留部Ｂの下方６から取り出されて主熱交換器３に送ら
れ、前記窒素ガスＧＮとともに原料圧縮空気ＧＡを冷却
し、自らは常温まで加温されて少くともその一部は冷却
・乾燥・除炭ユニット２のモレキュラーシーブの再生に
使用され、管路Ｐ９から排出される。
【００１７】補助精留部Ｂの上方８に分離された低酸素
混合ガスＧＭはその頂部から管路Ｐ１０によって取り出
されて副熱交換器９に送られ、ここで後記の圧縮低酸素
混合ガスＧＭを冷却し、自らは加温されて副熱交換器９
から管路Ｐ１１を経て圧縮機１０に供給される。混合ガ
スＧＭは、この圧縮機１０によって精留塔４の運転圧
力、例えば９．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇまで圧縮されて、管路
Ｐ１２により前記のように副熱交換器９に送られ、液化
温度近くまで冷却された後、管路Ｐ１３を経て冷却原料
圧縮空気管路Ｐ３に合流し、精留塔４の底部に供給され
る。
【００１８】このように本発明の方法によれば、従来方
法では少くともその一部をリサイクルガスとして圧縮機
にかけていた酸素リッチガスを、精留塔４の上部に位置
する凝縮器７の上方に複数枚の精留部Ｂを新たに設けて
精留することによって、空気とほぼ同じである酸素含有
量の少い低酸素混合ガスＧＭと、その分だけ酸素に富ん
だ濃縮酸素リッチ廃ガスＧＷとに分離することができる
ので、圧縮機にかける必要があるリサイクルガスとして
は低酸素混合ガスを用い、濃縮酸素リッチ廃ガスは圧縮
することなく主熱交換器３の寒冷源として用いれば、圧
縮機１０を酸素仕様の特殊なものとせず、通常の空気圧
縮機とすることが可能となる。
【００１９】次に図２の実施態様を参照すると、補助精
留部Ｂの下方６から取り出された濃縮酸素リッチ廃ガス
ＧＷは、図１の場合と同様に管路Ｐ８によって主熱交換
器３に寒冷源として供給されるが、この実施態様では、
濃縮酸素リッチ廃ガスＧＷの少くとも一部は管路Ｐ１４
によって主熱交換器３の中間から取り出され、膨張ター
ビン１１で膨張された後、別途に補給される寒冷として
管路Ｐ１５を通って再び主熱交換器３に導入される。し
たがって図２の実施態様の場合、図１において示され
た、管路Ｐ４から精留塔４上部への液体窒素ＬＮの供給
は不要である。図３の実施態様は図１の実施態様の変形
であり、副熱交換器９に代えて主熱交換器３に、低酸素
混合ガスＧＭ用の通路が設けられている。したがって管
路Ｐ１０によって補助精留部Ｂの上方８から取出された
低酸素混合ガスＧＭは熱交換器３に送られて、後記の圧
縮低酸素混合ガスＧＭが合流された原料圧縮空気ＧＡを
冷却し、自らは加温されて管路Ｐ１１によって熱交換器
３を離れ、圧縮機１０によって精留塔４の運転圧力まで
圧縮されて、管路Ｐ１２を経て管路Ｐ２の圧縮原料空気
と合流し、主熱交換器３に送られる。
【００２０】次に図４の実施態様は図２の実施態様の変
形であり、図３の実施態様と同様に副熱交換器９に代え
て主熱交換器３に、低酸素混合ガスＧＭ用の通路を設け
たものである。したがってこの実施態様における低酸素
混合ガスＧＭの流れは図３の場合と同様なので説明は省
略する。
【００２１】図１ないし図４の実施態様では、中圧精留
部Ａ、補助精留部Ｂ及び凝縮器７は、すべて精留塔４内
に設けられている。しかし製作の便宜上、図５に示すよ
うにこれらを別個に設けて、管路によって接続すること
もできる。
【００２２】図５では、中圧精留部Ａの下方から管路Ｐ
６で取出された酸素リッチ液体ＬＷは、膨張弁５で膨張
後、補助精留部Ｂの上方８に供給され、補助精留部Ｂで
の精留により上方８に分離された低酸素混合ガスＧＭは
管路Ｐ１０から取出され、下方６に分離された濃縮酸素
リッチ液体は管路Ｐ１７により凝縮器７に送られ、中圧
精留部Ａの上方から管路Ｐ１９を経て凝縮器７に入る窒
素ガスを液化して管路Ｐ２０から中圧精留部Ａの還流液
として戻し、自らは気化されて管路Ｐ８から取出されて
一部は主熱交換器へその寒冷源として送られ、残部は管
路Ｐ１８を経て補助精留部Ｂの下方６に戻されて精留に
かけられるのである。
【００２３】なお図２及び図４においては、酸素リッチ
廃ガスＧＷの全量を膨張させて主熱交換器３に戻してい
るので、管路Ｐ５によって取り出される窒素ガス以外
に、管路Ｐ１６によて液体窒素ＬＮも取り出すことがで
きる。
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法は前記のような構成を有す
るので、凝縮器空間内で気化された酸素リッチガスを凝
縮器上方の補助精留部で精留し、空気とほぼ同じである
酸素含有量の少い低酸素混合ガスと、その分だけ酸素が
濃縮された酸素リッチ廃ガスとに分離できるので、圧縮
を必要とするリサイクルガスとしては低酸素混合ガスを
用いることができる。したがってリサイクルガス圧縮用
の圧縮機として通常の空気圧縮機を用いることが可能と
なり、従来方法で使用されていた酸素仕様の特殊な圧縮
機に比べて設備費を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施態様を示すフローシート。
【図２】本発明の他の実施態様を示すフローシート。
【図３】図１の実施態様の一変形を示すフローシート。
【図４】図２の実施態様の一変形を示すフローシート。
【図５】図１又は図３の精留塔の一変形を示すフローシ
ート。
【符号の説明】Ａ、中圧精留部 Ｂ、補助精留部 １、１０ 空気圧縮機 ２ 冷却・乾燥・除炭ユニット ３ 主熱交換器 ４ 精留塔 ５ 膨張弁 ６ 精留部Ｂの下方 ７ 凝縮器 ８ 精留部Ｂの上方 ９ 副熱交換器 １１ 膨張タービン Ｐ１〜Ｐ２０ 管路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 3/04 103

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液化温度付近まで冷却された圧縮原料空
    気を精留塔（４）の中圧精留部（Ａ）の下方に供給し、
    前記中圧精留部（Ａ）において精留分離して中圧精留部
    （Ａ）の上方から製品窒素ガス、前記精留塔（４）の底
    部から酸素リッチ液体を取出す工程と、前記取出した酸
    素リッチ液体を膨張後、補助精留部（Ｂ）の上方に還流
    液として供給し精留しつつ流下させる工程と、前記補助
    精留部（Ｂ）における精留によりさらに濃縮された酸素
    リッチ液体を凝縮器（７）の寒冷源として、中圧精留部
    （Ａ）から送られる窒素ガスを液化させて中圧精留部
    （Ａ）に還流液として送るとともに自らは気化されて濃
    縮酸素リッチガスとなる工程と、前記濃縮酸素リッチガ
    スの一部を補助精留部（Ｂ）の下方から上昇させて該補
    助精留部（Ｂ）において精留し、該補助精留部（Ｂ）の
    上方（８）から空気とほぼ同じである酸素含有量の少な
    いリサイクル用混合ガスとして取出す工程を有する窒素
    製造方法。
  2. 【請求項２】 下部に中圧精留部（Ａ）、上部に補助精
    留部（Ｂ）を設けた精留塔（４）を有し、前記精留塔
    （４）が、液化温度付近まで冷却された圧縮原料空気を
    中圧精留部（Ａ）の下方に供給する管路（Ｐ３）と、中
    圧精留部（Ａ）の上方から製品窒素ガスを取出す管路
    （Ｐ５）と、精留塔（４）の底部から酸素リッチ液体を
    取出して膨張弁（５）で膨張後、補助精留部（Ｂ）の上
    方に還流液として供給する管路（Ｐ６）と、補助精留部
    （Ｂ）における精留によりさらに濃縮された寒冷源とし
    ての酸素リッチ液体と熱交換され、中圧精留部（Ａ）か
    らの窒素ガスを液化して中圧精留部（Ａ）に還流液とし
    て供給し、前記熱交換により気化された濃縮酸素リッチ
    ガスの一部を補助精留部（Ｂ）に下方から供給する凝縮
    器（７）と、補助精留部（Ｂ）の上方から空気とほぼ同
    じである酸素含有量の少ないリサイクル用混合ガスを取
    出す管路（Ｐ１０）を備えている窒素製造装置。
  3. 【請求項３】 前記中圧精留部（Ａ）及び補助精留部
    （Ｂ）がそれぞれ別個に設けられ、かつ別個に設けられ
    た凝縮器（７）が、寒冷源として補助精留部（Ｂ）の下
    方からの濃縮酸素リッチ液体を導入する管路（Ｐ１７）
    と、気化された濃縮酸素リッチガスの一部を補助精留部
    （Ｂ）の下方に戻す管路（Ｐ８、Ｐ１８）と、中圧精留
    部（Ａ）の上方からの窒素ガスを導入する管路（Ｐ１
    ９）と、液化された窒素を還流液として中圧精留部
    （Ａ）の上方に戻す管路（Ｐ２０）を備えている請求項
    ２記載の窒素製造装置。
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