JPH0933166A - 超高純度窒素製造方法及び装置 - Google Patents

超高純度窒素製造方法及び装置

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JPH0933166A
JPH0933166A JP7185933A JP18593395A JPH0933166A JP H0933166 A JPH0933166 A JP H0933166A JP 7185933 A JP7185933 A JP 7185933A JP 18593395 A JP18593395 A JP 18593395A JP H0933166 A JPH0933166 A JP H0933166A
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nitrogen
low
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孝 長村
Takao Yamamoto
隆夫 山本
Shinji Tomita
伸二 富田
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 超高純度窒素を高率で製造することのできる
製造方法及び装置を提供することを目的とする。 【構成】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触媒の
触媒毒を除炭・乾燥器（４）で除去し、この原料空気を
低圧精溜塔（６）に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水
及び触媒毒を更に除去する。次いで、低圧精溜塔（６）
で得た粗窒素ガスを酸化塔（８）に導入して粗窒素ガス
中の一酸化炭素を二酸化炭素にし、水素を水にした後、
吸着塔（１０）に導入して二酸化炭素と水を吸着除去し
て原料粗窒素ガスとする。この原料粗窒素ガスを更に中
圧精溜塔（１１）に導入し精溜する。そして、中圧精溜
塔頂部からの窒素ガスを、リボイルコンデンサー
（６RC）で凝縮し高純度液体窒素とし中圧精溜塔（１
１）に戻し、この高純度液体窒素の一部を還流液とし、
残部を中圧精溜塔頂部精溜段から数段下の精溜段から製
品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液体窒素として取
り出すことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高純度窒素製造
方法及びその装置に関し、特に、空気を原料とし、精溜
塔を用いてサブミクロンＬＳＩの製造用として好適な超
高純度の窒素ガス又は液体窒素を製造するための方法及
び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば特開昭６１−２２５５６８
号公報に開示されているように、原料空気を圧縮し、そ
の圧縮により高温になった原料空気を酸化触媒の充填さ
れた酸化塔に通し、ここで一酸化炭素（ＣＯ）及び水素
（Ｈ2 ）を酸化し、それぞれ二酸化炭素（ＣＯ2 ）及び
水（Ｈ2 Ｏ）とした後冷却し、この二酸化炭素と水を吸
着剤の充填された吸着塔で除去した後更に熱交換器で冷
却液化し、精溜塔に導入して高純度の製品窒素を製造す
るという手段が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術では、
原料空気を圧縮しこれを直接、酸化塔に導入するが、原
料空気中には硫化物ＳＯX ，Ｈ2 Ｓ等が存在し、これら
が触媒毒として作用するため、酸化触媒の活性が著しく
低下するという問題点がある。従って、従来の技術で
は、酸化塔の前段に触媒毒となる物質の除去設備を設け
たり、活性劣化を考慮して必要以上の量の触媒を充填し
たりする必要があった。
【０００４】また、酸化塔が、精溜塔を収容するコール
ドボックスの上流側に位置しているため、バックアップ
時に精溜塔に直接導入される液体窒素中の一酸化炭素や
水素等を除去する有効な手段がなかった。
【０００５】本発明は、かかる問題点を解決することを
目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明による超高純度窒
素製造方法は、原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
媒の触媒毒を除炭・乾燥器で除去する第１の工程と、こ
の第１の工程により得た原料空気を冷却して低圧精溜塔
に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水及び触媒毒を更に
除去する第２の工程と、この第２の工程により得た酸素
を含んだ窒素ガスである粗窒素ガスを加温した後圧縮す
る第３の工程と、この第３の工程により得た粗窒素ガス
を酸化塔に導入して前記粗窒素ガス中の一酸化炭素を二
酸化炭素にし、水素を水にした後、冷却し、吸着塔に導
入し、粗窒素ガス中の二酸化炭素と水を吸着除去して原
料粗窒素ガスとする第４の工程と、この第４の工程で得
た原料粗窒素ガスを冷却して中圧精溜塔に導入し精溜す
る第５の工程と、この第５の工程で前記中圧精溜塔底部
から得た液体窒素を膨張した後、前記低圧精溜塔に原料
及び寒冷として導入する第６の工程と、前記第５の工程
で得た窒素ガスを、リボイルコンデンサーで凝縮し高純
度液体窒素とし前記中圧精溜塔に戻し、前記リボイルコ
ンデンサーで凝縮しない非凝縮ガスを前記リボイルコン
デンサー下部より排出する第７の工程と、前記精溜に必
要な寒冷をコールドボックス内のいずれかの機器に供給
する第８の工程と、前記リボイルコンデンサーから前記
中圧精溜塔に戻した高純度液体窒素の一部を還流液と
し、残部を前記中圧精溜塔頂部精溜段から数段下の精溜
段から製品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液体窒素
として取り出す第９の工程とを備えることを特徴として
いる。
【０００７】第８の工程で用いられる前記寒冷は、コー
ルドボックスの外部から低圧精溜塔に導入することがで
きる。
【０００８】また、第２の工程において低圧精溜塔で粗
精溜を行った際に低圧精溜塔の底部に貯溜された酸素リ
ッチ液体空気を、気化して廃ガスとし、この廃ガスの一
部を、加熱した後断熱膨張して第８の工程で用いられる
寒冷として使用してもよい。
【０００９】更に、第５の工程において原料粗窒素ガス
を冷却して中圧精溜塔に導入する際に、原料粗窒素ガス
の一部を冷却途中から取り出し断熱膨張して第８の工程
で用いられる寒冷として使用することとしてもよい。
【００１０】また、第２の工程において前記低圧精溜塔
で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
た酸素リッチ液体空気を、気化して廃ガスとし、この廃
ガスの少なくとも一部を加熱した後、前記除炭・乾燥器
の再生に使用することが有効である。
【００１１】なお、リボイルコンデンサーを低圧精溜塔
内の下部に配置し、当該リボイルコンデンサーにより酸
素リッチ液体空気を気化させ廃ガスとすることができ
る。
【００１２】また、バックアップ時には、バックアップ
用液体窒素をコールドボックスの外部から低圧精溜塔に
導入してもよい。
【００１３】一方、本発明による超高純度窒素製造装置
は、原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触媒の触媒毒
を除去するための除炭・乾燥器と、前記除炭・乾燥器を
通過した原料空気を粗精溜し、酸化触媒の触媒毒を更に
除去した酸素を含んだ窒素ガスである粗窒素ガスを得る
ための低圧精溜塔と、前記低圧精溜塔で得られた粗窒素
ガスを昇温、昇圧するための圧縮機と、前記圧縮機を通
過した粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸化炭素とし、水
素を水とする酸化塔と、前記酸化塔により生じた二酸化
炭素と水を冷却し、吸着除去して原料粗窒素ガスを得る
ための吸着塔と、前記原料粗窒素ガスを精溜して塔頂部
精溜段より数段下の精溜段から製品超高純度窒素ガス又
は製品超高純度液体窒素を得るための中圧精溜塔と、こ
の中圧精溜塔底部から得た液体窒素を膨張して前記低圧
精溜塔に原料及び寒冷として導入するための膨張弁を含
む手段と、前記中圧精溜塔から得た窒素ガスを凝縮液化
した後、前記中圧精溜塔に還流するためのリボイルコン
デンサーと、前記低圧精溜塔に導入する原料空気、前記
低圧精溜塔から取り出した粗窒素ガス、前記中圧精溜塔
に導入する原料粗窒素ガス及び前記中圧精溜塔から取り
出した製品超高純度窒素ガスを互いに熱交換するための
熱交換器と、前記熱交換器、前記低圧精溜塔、前記中圧
精溜塔及び前記リボイルコンデンサーを囲むコールドボ
ックスと、前記精溜に必要な寒冷を前記コールドボック
ス内の機器のいずれかに供給する寒冷供給手段とを備え
ることを特徴としている。
【００１４】寒冷供給手段は、寒冷をコールドボックス
の外部から低圧精溜塔に導入する手段とすることができ
る。
【００１５】また、寒冷供給手段は、低圧精溜塔の底部
に貯溜された酸素リッチ液体空気から得た廃ガスを断熱
膨張して寒冷として熱交換器に導入するための膨張ター
ビンを含むものとしてもよい。
【００１６】更に、寒冷供給手段は、中圧精溜塔に導入
される原料粗窒素ガスの一部を熱交換器の途中から取り
出し断熱膨張して寒冷として熱交換器に導入するための
膨張タービンを含むものであってもよい。
【００１７】更にまた、本発明による超高純度窒素製造
装置は、バックアップ時に、バックアップ用液体窒素を
コールドボックスの外部から低圧精溜塔に導入する手段
を備えることが好適である。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、図面に沿って本発明の好適
な実施形態について詳細に説明するが、図中、同一又は
相当部分には同一符号を付することとする。
【００１９】本発明においては、図１のフローダイヤグ
ラムに示すように、１０００Ｎｍ3／ｈの原料空気を空
気濾過器１に導入して除塵し、この除塵された原料空気
を配管Ｐ1 を通して圧縮機２に導入し、空気分離に必要
な圧力、例えば３．８ａｔａまで圧縮した後、この圧縮
された原料空気を配管Ｐ2 を通してフレオン冷凍機３に
通し、これによって冷却した後配管Ｐ3 を通して除炭・
乾燥器４に供給する。
【００２０】この除炭・乾燥器４は交互に切り替えて使
用される２つのモレキュラシーブ塔を有しており、原料
空気はこのうち一方に供給され、原料空気中の二酸化炭
素（ＣＯ2 ）と水分（Ｈ2 Ｏ）及び酸化触媒の触媒毒と
なる硫化物ＳＯX ，Ｈ2 Ｓ等が吸着除去される。その
間、他方のモレキュラシーブ塔には後述の主熱交換器５
を通過した廃ガス（不純酸素ガス）が上記除炭・乾燥器
４の再生ガスとして供給される。
【００２１】除炭・乾燥器４によって炭酸ガス、水分、
硫化物、その他の不純物が除去された原料空気は、配管
Ｐ4 を通って主熱交換器５に供給され、液化点付近まで
冷却された後、配管Ｐ5 を経て低圧精溜塔６の中部の原
料空気取入れ部６ａに供給される。また、この低圧精溜
塔６の上部には、寒冷である液体窒素が配管Ｐ6 を通し
て供給される。これにより、低圧精溜塔６内の上側の精
溜部６ｂにおいては、下部から上昇する原料空気と低圧
精溜塔６内の上部から下降する液体窒素（還流液）とが
向流状態で接触され、原料空気中の酸素が液化され、触
媒毒となるＳＯX，Ｈ2Ｓ等が完全に除去され、酸素分を
残した低純度窒素ガスが精溜分離される。低圧精溜塔６
内の下側の精溜部６ｃにおいては、上部より下降する還
流液と底部にて発生するリボイルガスとが向流状態で接
触され、還流液中の窒素が気化されると共に、リボイル
ガス中の酸素が液化されて酸素リッチ液体空気として低
圧精溜塔６内の下部のリボイルコンデンサー６RCへと導
かれる。
【００２２】また、低圧精溜塔６の塔頂からは上記低純
度窒素ガス（酸素分を含んだ窒素ガス、すなわち粗窒素
ガス）が取り出され、この粗窒素ガスは配管Ｐ7 を通っ
て主熱交換器５に供給され、主熱交換器５の冷熱源とし
て用いられる。主熱交換器５から導出された粗窒素ガス
は常温となり、圧力は３．１ａｔａとなっている。この
粗窒素ガスは、更に、配管Ｐ8 を経てリサイクル圧縮機
７に導入され圧力９．３ａｔａまで圧縮され、配管Ｐ9
を通って酸化触媒の充填された酸化塔８に導かれる。こ
の酸化触媒塔８において、粗窒素ガス中に残存している
一酸化炭素（ＣＯ）と水素（Ｈ2 ）が酸化されて二酸化
炭素と水とされる。この後、粗窒素ガスは、配管Ｐ10を
通って冷却器９で冷却され、配管Ｐ11を経て吸着塔１０
に導かれる。ここで二酸化炭素と水分とが吸着除去され
た後、粗窒素ガスは配管Ｐ12を通って原料粗窒素ガスと
して主熱交換器５に導かれ、液化点近くまで冷却され、
配管Ｐ13から中圧精溜塔１１の下部の原料粗窒素取入れ
部１１ａに供給される。
【００２３】中圧精溜塔１１内において、原料粗窒素ガ
スは精溜部１１ｂ，１１ｄ内を上昇する際、下降する還
流液と接触し酸素分は液化されて酸素リッチ液体窒素と
して中圧精溜塔１１の底部に貯溜され、一方、酸素分が
除去された精溜窒素ガスは中圧精溜塔１１の頂部より取
り出され、配管Ｐ14を通して低圧精溜塔６の下部のリボ
イルコンデンサー６RC内に導かれる。リボイルコンデン
サー６RCにおいて、精溜窒素ガスは液化され、このよう
にして得られた液体窒素は配管Ｐ15を通して中圧精溜塔
１１の上部の貯溜部Ｒ1 に戻され、ヘリウム（Ｈｅ）、
水素（Ｈ2 ）、ネオン（Ｎｅ）等の液化されない不純分
はリボイルコンデンサー６RCの下部より配管Ｐ16を通っ
て排出される。
【００２４】中圧精溜塔１１の貯溜部Ｒ1 に戻された上
記液体窒素は、窒素以外の成分を殆ど含まない高純度窒
素であるが、窒素よりも低沸点の成分を更に除去するた
め、この液体窒素は貯溜部Ｒ1 から、数段の精溜段から
成る精溜部１１ｄを流下される。この結果得られた超高
純度窒素ガスは、中圧精溜塔１１の中部の取出し部１１
ｃから配管Ｐ17を通して取り出された後、主熱交換器５
に導かれて常温にされ、配管Ｐ18に介設されたパーティ
クルフィルター（ゴミフィルター）１２によって微小な
ゴミを除去した上で、製品ガスとして圧力約８．３ａｔ
ａ、流量約７００Ｎｍ3 ／ｈで取り出される。また、中
圧精溜塔１１の貯溜部Ｒ2 からは配管Ｐ19を通して製品
超高純度液体窒素が液体状態で取り出されるようになっ
ている。
【００２５】また、中圧精溜塔１１の底部における、酸
素分が濃縮された液体窒素は配管Ｐ20を通って、配管Ｐ
20に介設された膨張弁Ｖ1 により３．３ａｔａに膨張さ
れ、寒冷及び原料窒素として低圧精溜塔６の上部に供給
され、低圧精溜塔６への還流液及び原料窒素として使用
される。
【００２６】低圧精溜塔６の底部における酸素リッチ液
体空気は、低圧精溜塔６の底部に設置されたリボイルコ
ンデンサー６RCにおいて寒冷源となり自らは気化され
る。この酸素リッチガスの一部は低圧精溜塔６の底部に
リボイルガスとして戻され、残りの酸素リッチガスは配
管Ｐ21を通り、主熱交換器５の寒冷源として寒冷を回収
する。主熱交換器５における熱交換によって常温となっ
た酸素リッチガスは配管Ｐ22を通って除炭・乾燥気４の
上記他方のモレキュラーシーブ塔に導かれ、除炭・乾燥
気４の再生ガスとして使用され、配管Ｐ23を通って廃ガ
スとして排出される。
【００２７】なお、図１中、破線で囲まれた部分１３は
コールドボックスであり、この内部には主熱交換器５、
低圧精溜塔６、中圧精溜塔１１、膨張弁Ｖ1 及びそれら
の配管等が収納されている。このコールドボックス１３
は低温部分であるため、外気から断熱される。
【００２８】また、不足する寒冷を補うため、配管Ｐ1
により圧縮機２に供給される原料空気の約１００分の１
の量の液体窒素が配管Ｐ6 を介して低圧精溜塔６内に外
部より供給されるようになっている。このように配管Ｐ
6 を介して供給された液体窒素は、原料空気と同じ経路
を辿り、低圧精溜塔６により粗精溜された後、酸化塔８
及び吸着塔１０に導かれるため、一酸化炭素や触媒毒等
の不純物は除去されることとなる。
【００２９】この配管Ｐ6 からは、バックアップ時に、
バックアップ用の液体窒素を低圧精溜塔６に導入するこ
とも可能となっている。このバックアップ用液体窒素は
低圧精溜塔６内で原料ガスとして粗精溜される。低圧精
溜塔６で得られた粗窒素ガス中の一酸素炭素及び水素は
それぞれ酸化塔８にて二酸化炭素及び水とされた後、吸
着塔１０にて吸着除去される。その後、中圧精溜塔１１
に供給される。また、バックアップ用液体窒素の寒冷エ
ネルギーは、リボイルコンデンサー６RCを経て中圧精溜
塔１１に供給される。従って、バックアップ用液体窒素
中の窒素分及び寒冷エネルギーをほぼ１００％回収する
ことができ、超高純度窒素をバックアップ時においても
製造することができる。
【００３０】上記実施形態では、不足の寒冷を外部から
供給することとしているが、図２に示す第２の実施形態
のように、膨張タービンを用いて発生させてもよい。上
述した図１に示す第１の実施形態においては、低圧精溜
塔６の精溜部６ｃの下部から配管Ｐ21を通して取り出さ
れた廃ガス（酸素リッチガス）を直接、主熱交換器５に
導入しているが、図２に示す第２の実施形態において
は、上記廃ガスの通路を主熱交換器に入る前で２路に分
岐し、一方の分岐路である配管Ｐ30には開閉弁Ｖ2 を介
設し、他方の分岐路である配管Ｐ31には主熱交換器５内
をその低温側から低温側と常温側の途中に延ばし、この
配管Ｐ31には主熱交換器５外で開閉弁Ｖ3と膨張タービ
ン１５とを介設している。そして、膨張タービン１５で
発生した寒冷を配管Ｐ32を経て配管Ｐ30に合流させ、主
熱交換器５に導入してその寒冷源としている。
【００３１】この第２の実施形態においては、寒冷を外
部から補給せず、開閉弁Ｖ2 ，Ｖ3の開度を調節するこ
とにより、膨張タービン１５を通るガス量を調節して寒
冷量を増減させ、製品として取り出す液体量及びガス量
に対応させることができるので、装置全体の運転を安定
させることができる。
【００３２】また、図３は本発明の第３の実施形態を示
す。図１に示す第１の実施形態においては、二酸化炭素
と水を吸着除去後の原料粗窒素ガスを配管Ｐ12を通して
主熱交換器５に導入しているが、図３に示す第３の実施
形態においては、原料粗窒素ガスの一部を主熱交換器５
の低温側と常温側の途中から配管Ｐ33で取り出し、膨張
タービン１５で断熱膨張させた後、配管Ｐ34により、低
圧精溜塔６の頂部から配管Ｐ7 を通して取り出したリサ
イクル用の粗窒素ガスに合流させて主熱交換器５に導入
することとしている。
【００３３】なお、配管Ｐ33には開閉弁Ｖ4 及び膨張タ
ービン１５を直列に介挿し、また、この直列に接続した
開閉弁Ｖ4 と膨張タービン１５の両端に並列に配管Ｐ35
を接続し、この配管Ｐ35に開閉弁Ｖ5 を介設し、開閉弁
Ｖ4 ，Ｖ5 の開度を調節して膨張タービン１５を通るガ
ス量を調節し、膨張タービン１５で発生する寒冷量を増
減させ、装置の運転に必要な寒冷源として用い得るよう
にしている。
【００３４】また、上記の実施形態では、リボイルコン
デンサー６RCは低圧精溜塔６と一体となっているが、低
圧精溜塔６とは別個に設けることも可能である。
【００３５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、Ｓ
ＯX ，Ｈ2 Ｓ等の触媒毒を常温精製及び低圧精溜塔の低
温液化精溜にて除去した後、酸化塔を通すようにしたの
で、触媒活性を半永久的に保つことができると共に、低
温液化精溜にて分離した低純度窒素をリサイクルさせる
ことで超高純度窒素を高率で回収することができる。
【００３６】また、バックアップ時に供給される液体窒
素を、低圧精溜塔に供給して低温液化精溜させ、その後
酸化塔及び吸着塔を通すこととしたので、特別な不純物
除去設備を設けずとも、ＳＯX ，Ｈ2 Ｓ等の触媒毒や一
酸化炭素、水素等を確実に除去することができる。ま
た、バックアップ用液体窒素の寒冷エネルギーも１００
％回収される構成となっているので、バックアップ時で
あっても、超高純度窒素を高率で製造することが可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超高純度窒素製造方法及び装置の第１
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
【図２】本発明の超高純度窒素製造方法及び装置の第２
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
【図３】本発明の超高純度窒素製造方法及び装置の第３
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
【符号の説明】
１…空気濾過器、２…圧縮機、３…フレオン冷凍機、４
…除炭・乾燥器、５…主熱交換器、６…低圧精溜塔、６
RC…リボイルコンデンサー、７…リサイクル圧縮機、８
…酸化塔、９…冷却器、１０…吸着塔、１１…中圧精溜
塔、１２…パーティクルフィルター、１３…コールドボ
ックス、１５…膨張タービン。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
    媒の触媒毒を除炭・乾燥器で除去する第１の工程と、 この第１の工程により得た原料空気を冷却して低圧精溜
    塔に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水及び触媒毒を更
    に除去する第２の工程と、 この第２の工程により得た酸素を含んだ窒素ガスである
    粗窒素ガスを加温した後圧縮する第３の工程と、 この第３の工程により得た粗窒素ガスを酸化塔に導入し
    て前記粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸化炭素にし、水
    素を水にした後、冷却し、吸着塔に導入し、粗窒素ガス
    中の二酸化炭素と水を吸着除去して原料粗窒素ガスとす
    る第４の工程と、 この第４の工程で得た原料粗窒素ガスを冷却して中圧精
    溜塔に導入し精溜する第５の工程と、 この第５の工程で前記中圧精溜塔底部から得た液体窒素
    を膨張した後、前記低圧精溜塔に原料及び寒冷として導
    入する第６の工程と、 前記第５の工程で得た窒素ガスを、リボイルコンデンサ
    ーで凝縮し高純度液体窒素とし前記中圧精溜塔に戻し、
    前記リボイルコンデンサーで凝縮しない非凝縮ガスを前
    記リボイルコンデンサー下部より排出する第７の工程
    と、 前記精溜に必要な寒冷をコールドボックス内のいずれか
    の機器に供給する第８の工程と、 前記リボイルコンデンサーから前記中圧精溜塔に戻した
    高純度液体窒素の一部を還流液とし、残部を前記中圧精
    溜塔頂部精溜段から数段下の精溜段から製品超高純度窒
    素ガス又は製品超高純度液体窒素として取り出す第９の
    工程と、を備えることを特徴とする超高純度窒素製造方
    法。
  2. 【請求項２】 前記第８の工程で用いられる前記寒冷を
    前記コールドボックスの外部から前記低圧精溜塔に導入
    することを特徴とする請求項１記載の超高純度窒素製造
    方法。
  3. 【請求項３】 前記第２の工程において前記低圧精溜塔
    で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
    た酸素リッチ液体空気を気化して廃ガスとし、この廃ガ
    スの少なくとも一部を加熱した後、前記除炭・乾燥器の
    再生に使用することを特徴とする請求項１又は２記載の
    超高純度窒素製造方法。
  4. 【請求項４】 前記第２の工程において前記低圧精溜塔
    で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
    た酸素リッチ液体空気を気化して廃ガスとし、この廃ガ
    スの一部を、加熱した後断熱膨張して前記第８の工程で
    用いられる前記寒冷として使用することを特徴とする請
    求項１又は２記載の超高純度窒素製造方法。
  5. 【請求項５】 前記リボイルコンデンサーを前記低圧精
    溜塔内の下部に配置し、当該リボイルコンデンサーによ
    り前記酸素リッチ液体空気を気化させ廃ガスとすること
    を特徴とする請求項３又は４記載の超高純度窒素製造方
    法。
  6. 【請求項６】 前記第５の工程において前記原料粗窒素
    ガスを冷却して前記中圧精溜塔に導入する際に、前記原
    料粗窒素ガスの一部を冷却途中から取り出し断熱膨張し
    て前記第８の工程で用いられる前記寒冷として使用する
    ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の
    超高純度窒素製造方法。
  7. 【請求項７】 バックアップ時に、バックアップ用液体
    窒素を前記コールドボックスの外部から前記低圧精溜塔
    に導入することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１
    項に記載の超高純度窒素製造方法。
  8. 【請求項８】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
    媒の触媒毒を除去するための除炭・乾燥器と、 前記除炭・乾燥器を通過した原料空気を粗精溜し、酸化
    触媒の触媒毒を更に除去した酸素を含んだ窒素ガスであ
    る粗窒素ガスを得るための低圧精溜塔と、 前記低圧精溜塔で得られた粗窒素ガスを昇温、昇圧する
    ための圧縮機と、 前記圧縮機を通過した粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸
    化炭素とし、水素を水とする酸化塔と、 前記酸化塔により生じた二酸化炭素と水を冷却し、吸着
    除去して原料粗窒素ガスを得るための吸着塔と、 前記原料粗窒素ガスを精溜して塔頂部精溜段より数段下
    の精溜段から製品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液
    体窒素を得るための中圧精溜塔と、 この中圧精溜塔底部から得た液体窒素を膨張して前記低
    圧精溜塔に原料及び寒冷として導入するための膨張弁を
    含む手段と、 前記中圧精溜塔から得た窒素ガスを凝縮液化した後、前
    記中圧精溜塔に還流するためのリボイルコンデンサー
    と、 前記低圧精溜塔に導入する原料空気、前記低圧精溜塔か
    ら取り出した粗窒素ガス、前記中圧精溜塔に導入する原
    料粗窒素ガス及び前記中圧精溜塔から取り出した製品超
    高純度窒素ガスを互いに熱交換するための熱交換器と、 前記熱交換器、前記低圧精溜塔、前記中圧精溜塔及び前
    記リボイルコンデンサーを囲むコールドボックスと、 前記精溜に必要な寒冷を前記コールドボックス内の機器
    のいずれかに供給する寒冷供給手段と、を備えることを
    特徴とする超高純度窒素製造装置。
  9. 【請求項９】 前記寒冷供給手段は、前記寒冷を前記コ
    ールドボックスの外部から前記低圧精溜塔に導入する手
    段であることを特徴とする請求項８記載の超高純度窒素
    製造装置。
  10. 【請求項１０】 前記寒冷供給手段は、前記低圧精溜塔
    の底部に貯溜された酸素リッチ液体空気から得た廃ガス
    を断熱膨張して寒冷として前記熱交換器に導入するため
    の膨張タービンを含んでいることを特徴とする請求項８
    記載の超高純度窒素製造装置。
  11. 【請求項１１】 前記寒冷供給手段は、前記中圧精溜塔
    に導入される前記原料粗窒素ガスの一部を前記熱交換器
    の途中から取り出し断熱膨張して寒冷として前記熱交換
    器に導入するための膨張タービンを含んでいる請求項８
    記載の超高純度窒素製造装置。
  12. 【請求項１２】 バックアップ時に、バックアップ用液
    体窒素を前記コールドボックスの外部から前記低圧精溜
    塔に導入する手段を備えることを特徴とする請求項８〜
    １１のいずれか１項に記載の超高純度窒素製造装置。
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