JPH0933166A - 超高純度窒素製造方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超高純度窒素を高率で製造することのできる
製造方法及び装置を提供することを目的とする。 【構成】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触媒の
触媒毒を除炭・乾燥器(4)で除去し、この原料空気を
低圧精溜塔(6)に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水
及び触媒毒を更に除去する。次いで、低圧精溜塔(6)
で得た粗窒素ガスを酸化塔(8)に導入して粗窒素ガス
中の一酸化炭素を二酸化炭素にし、水素を水にした後、
吸着塔(10)に導入して二酸化炭素と水を吸着除去し
て原料粗窒素ガスとする。この原料粗窒素ガスを更に中
圧精溜塔(11)に導入し精溜する。そして、中圧精溜
塔頂部からの窒素ガスを、リボイルコンデンサー
(6RC)で凝縮し高純度液体窒素とし中圧精溜塔(1
1)に戻し、この高純度液体窒素の一部を還流液とし、
残部を中圧精溜塔頂部精溜段から数段下の精溜段から製
品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液体窒素として取
り出すことを特徴とする。
製造方法及び装置を提供することを目的とする。 【構成】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触媒の
触媒毒を除炭・乾燥器(4)で除去し、この原料空気を
低圧精溜塔(6)に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水
及び触媒毒を更に除去する。次いで、低圧精溜塔(6)
で得た粗窒素ガスを酸化塔(8)に導入して粗窒素ガス
中の一酸化炭素を二酸化炭素にし、水素を水にした後、
吸着塔(10)に導入して二酸化炭素と水を吸着除去し
て原料粗窒素ガスとする。この原料粗窒素ガスを更に中
圧精溜塔(11)に導入し精溜する。そして、中圧精溜
塔頂部からの窒素ガスを、リボイルコンデンサー
(6RC)で凝縮し高純度液体窒素とし中圧精溜塔(1
1)に戻し、この高純度液体窒素の一部を還流液とし、
残部を中圧精溜塔頂部精溜段から数段下の精溜段から製
品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液体窒素として取
り出すことを特徴とする。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高純度窒素製造
方法及びその装置に関し、特に、空気を原料とし、精溜
塔を用いてサブミクロンLSIの製造用として好適な超
高純度の窒素ガス又は液体窒素を製造するための方法及
び装置に関するものである。
方法及びその装置に関し、特に、空気を原料とし、精溜
塔を用いてサブミクロンLSIの製造用として好適な超
高純度の窒素ガス又は液体窒素を製造するための方法及
び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、例えば特開昭61−225568
号公報に開示されているように、原料空気を圧縮し、そ
の圧縮により高温になった原料空気を酸化触媒の充填さ
れた酸化塔に通し、ここで一酸化炭素(CO)及び水素
(H2 )を酸化し、それぞれ二酸化炭素(CO2 )及び
水(H2 O)とした後冷却し、この二酸化炭素と水を吸
着剤の充填された吸着塔で除去した後更に熱交換器で冷
却液化し、精溜塔に導入して高純度の製品窒素を製造す
るという手段が提案されている。
号公報に開示されているように、原料空気を圧縮し、そ
の圧縮により高温になった原料空気を酸化触媒の充填さ
れた酸化塔に通し、ここで一酸化炭素(CO)及び水素
(H2 )を酸化し、それぞれ二酸化炭素(CO2 )及び
水(H2 O)とした後冷却し、この二酸化炭素と水を吸
着剤の充填された吸着塔で除去した後更に熱交換器で冷
却液化し、精溜塔に導入して高純度の製品窒素を製造す
るという手段が提案されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術では、
原料空気を圧縮しこれを直接、酸化塔に導入するが、原
料空気中には硫化物SOX ,H2 S等が存在し、これら
が触媒毒として作用するため、酸化触媒の活性が著しく
低下するという問題点がある。従って、従来の技術で
は、酸化塔の前段に触媒毒となる物質の除去設備を設け
たり、活性劣化を考慮して必要以上の量の触媒を充填し
たりする必要があった。
原料空気を圧縮しこれを直接、酸化塔に導入するが、原
料空気中には硫化物SOX ,H2 S等が存在し、これら
が触媒毒として作用するため、酸化触媒の活性が著しく
低下するという問題点がある。従って、従来の技術で
は、酸化塔の前段に触媒毒となる物質の除去設備を設け
たり、活性劣化を考慮して必要以上の量の触媒を充填し
たりする必要があった。
【0004】また、酸化塔が、精溜塔を収容するコール
ドボックスの上流側に位置しているため、バックアップ
時に精溜塔に直接導入される液体窒素中の一酸化炭素や
水素等を除去する有効な手段がなかった。
ドボックスの上流側に位置しているため、バックアップ
時に精溜塔に直接導入される液体窒素中の一酸化炭素や
水素等を除去する有効な手段がなかった。
【0005】本発明は、かかる問題点を解決することを
目的としている。
目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明による超高純度窒
素製造方法は、原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
媒の触媒毒を除炭・乾燥器で除去する第1の工程と、こ
の第1の工程により得た原料空気を冷却して低圧精溜塔
に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水及び触媒毒を更に
除去する第2の工程と、この第2の工程により得た酸素
を含んだ窒素ガスである粗窒素ガスを加温した後圧縮す
る第3の工程と、この第3の工程により得た粗窒素ガス
を酸化塔に導入して前記粗窒素ガス中の一酸化炭素を二
酸化炭素にし、水素を水にした後、冷却し、吸着塔に導
入し、粗窒素ガス中の二酸化炭素と水を吸着除去して原
料粗窒素ガスとする第4の工程と、この第4の工程で得
た原料粗窒素ガスを冷却して中圧精溜塔に導入し精溜す
る第5の工程と、この第5の工程で前記中圧精溜塔底部
から得た液体窒素を膨張した後、前記低圧精溜塔に原料
及び寒冷として導入する第6の工程と、前記第5の工程
で得た窒素ガスを、リボイルコンデンサーで凝縮し高純
度液体窒素とし前記中圧精溜塔に戻し、前記リボイルコ
ンデンサーで凝縮しない非凝縮ガスを前記リボイルコン
デンサー下部より排出する第7の工程と、前記精溜に必
要な寒冷をコールドボックス内のいずれかの機器に供給
する第8の工程と、前記リボイルコンデンサーから前記
中圧精溜塔に戻した高純度液体窒素の一部を還流液と
し、残部を前記中圧精溜塔頂部精溜段から数段下の精溜
段から製品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液体窒素
として取り出す第9の工程とを備えることを特徴として
いる。
素製造方法は、原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
媒の触媒毒を除炭・乾燥器で除去する第1の工程と、こ
の第1の工程により得た原料空気を冷却して低圧精溜塔
に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水及び触媒毒を更に
除去する第2の工程と、この第2の工程により得た酸素
を含んだ窒素ガスである粗窒素ガスを加温した後圧縮す
る第3の工程と、この第3の工程により得た粗窒素ガス
を酸化塔に導入して前記粗窒素ガス中の一酸化炭素を二
酸化炭素にし、水素を水にした後、冷却し、吸着塔に導
入し、粗窒素ガス中の二酸化炭素と水を吸着除去して原
料粗窒素ガスとする第4の工程と、この第4の工程で得
た原料粗窒素ガスを冷却して中圧精溜塔に導入し精溜す
る第5の工程と、この第5の工程で前記中圧精溜塔底部
から得た液体窒素を膨張した後、前記低圧精溜塔に原料
及び寒冷として導入する第6の工程と、前記第5の工程
で得た窒素ガスを、リボイルコンデンサーで凝縮し高純
度液体窒素とし前記中圧精溜塔に戻し、前記リボイルコ
ンデンサーで凝縮しない非凝縮ガスを前記リボイルコン
デンサー下部より排出する第7の工程と、前記精溜に必
要な寒冷をコールドボックス内のいずれかの機器に供給
する第8の工程と、前記リボイルコンデンサーから前記
中圧精溜塔に戻した高純度液体窒素の一部を還流液と
し、残部を前記中圧精溜塔頂部精溜段から数段下の精溜
段から製品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液体窒素
として取り出す第9の工程とを備えることを特徴として
いる。
【0007】第8の工程で用いられる前記寒冷は、コー
ルドボックスの外部から低圧精溜塔に導入することがで
きる。
ルドボックスの外部から低圧精溜塔に導入することがで
きる。
【0008】また、第2の工程において低圧精溜塔で粗
精溜を行った際に低圧精溜塔の底部に貯溜された酸素リ
ッチ液体空気を、気化して廃ガスとし、この廃ガスの一
部を、加熱した後断熱膨張して第8の工程で用いられる
寒冷として使用してもよい。
精溜を行った際に低圧精溜塔の底部に貯溜された酸素リ
ッチ液体空気を、気化して廃ガスとし、この廃ガスの一
部を、加熱した後断熱膨張して第8の工程で用いられる
寒冷として使用してもよい。
【0009】更に、第5の工程において原料粗窒素ガス
を冷却して中圧精溜塔に導入する際に、原料粗窒素ガス
の一部を冷却途中から取り出し断熱膨張して第8の工程
で用いられる寒冷として使用することとしてもよい。
を冷却して中圧精溜塔に導入する際に、原料粗窒素ガス
の一部を冷却途中から取り出し断熱膨張して第8の工程
で用いられる寒冷として使用することとしてもよい。
【0010】また、第2の工程において前記低圧精溜塔
で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
た酸素リッチ液体空気を、気化して廃ガスとし、この廃
ガスの少なくとも一部を加熱した後、前記除炭・乾燥器
の再生に使用することが有効である。
で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
た酸素リッチ液体空気を、気化して廃ガスとし、この廃
ガスの少なくとも一部を加熱した後、前記除炭・乾燥器
の再生に使用することが有効である。
【0011】なお、リボイルコンデンサーを低圧精溜塔
内の下部に配置し、当該リボイルコンデンサーにより酸
素リッチ液体空気を気化させ廃ガスとすることができ
る。
内の下部に配置し、当該リボイルコンデンサーにより酸
素リッチ液体空気を気化させ廃ガスとすることができ
る。
【0012】また、バックアップ時には、バックアップ
用液体窒素をコールドボックスの外部から低圧精溜塔に
導入してもよい。
用液体窒素をコールドボックスの外部から低圧精溜塔に
導入してもよい。
【0013】一方、本発明による超高純度窒素製造装置
は、原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触媒の触媒毒
を除去するための除炭・乾燥器と、前記除炭・乾燥器を
通過した原料空気を粗精溜し、酸化触媒の触媒毒を更に
除去した酸素を含んだ窒素ガスである粗窒素ガスを得る
ための低圧精溜塔と、前記低圧精溜塔で得られた粗窒素
ガスを昇温、昇圧するための圧縮機と、前記圧縮機を通
過した粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸化炭素とし、水
素を水とする酸化塔と、前記酸化塔により生じた二酸化
炭素と水を冷却し、吸着除去して原料粗窒素ガスを得る
ための吸着塔と、前記原料粗窒素ガスを精溜して塔頂部
精溜段より数段下の精溜段から製品超高純度窒素ガス又
は製品超高純度液体窒素を得るための中圧精溜塔と、こ
の中圧精溜塔底部から得た液体窒素を膨張して前記低圧
精溜塔に原料及び寒冷として導入するための膨張弁を含
む手段と、前記中圧精溜塔から得た窒素ガスを凝縮液化
した後、前記中圧精溜塔に還流するためのリボイルコン
デンサーと、前記低圧精溜塔に導入する原料空気、前記
低圧精溜塔から取り出した粗窒素ガス、前記中圧精溜塔
に導入する原料粗窒素ガス及び前記中圧精溜塔から取り
出した製品超高純度窒素ガスを互いに熱交換するための
熱交換器と、前記熱交換器、前記低圧精溜塔、前記中圧
精溜塔及び前記リボイルコンデンサーを囲むコールドボ
ックスと、前記精溜に必要な寒冷を前記コールドボック
ス内の機器のいずれかに供給する寒冷供給手段とを備え
ることを特徴としている。
は、原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触媒の触媒毒
を除去するための除炭・乾燥器と、前記除炭・乾燥器を
通過した原料空気を粗精溜し、酸化触媒の触媒毒を更に
除去した酸素を含んだ窒素ガスである粗窒素ガスを得る
ための低圧精溜塔と、前記低圧精溜塔で得られた粗窒素
ガスを昇温、昇圧するための圧縮機と、前記圧縮機を通
過した粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸化炭素とし、水
素を水とする酸化塔と、前記酸化塔により生じた二酸化
炭素と水を冷却し、吸着除去して原料粗窒素ガスを得る
ための吸着塔と、前記原料粗窒素ガスを精溜して塔頂部
精溜段より数段下の精溜段から製品超高純度窒素ガス又
は製品超高純度液体窒素を得るための中圧精溜塔と、こ
の中圧精溜塔底部から得た液体窒素を膨張して前記低圧
精溜塔に原料及び寒冷として導入するための膨張弁を含
む手段と、前記中圧精溜塔から得た窒素ガスを凝縮液化
した後、前記中圧精溜塔に還流するためのリボイルコン
デンサーと、前記低圧精溜塔に導入する原料空気、前記
低圧精溜塔から取り出した粗窒素ガス、前記中圧精溜塔
に導入する原料粗窒素ガス及び前記中圧精溜塔から取り
出した製品超高純度窒素ガスを互いに熱交換するための
熱交換器と、前記熱交換器、前記低圧精溜塔、前記中圧
精溜塔及び前記リボイルコンデンサーを囲むコールドボ
ックスと、前記精溜に必要な寒冷を前記コールドボック
ス内の機器のいずれかに供給する寒冷供給手段とを備え
ることを特徴としている。
【0014】寒冷供給手段は、寒冷をコールドボックス
の外部から低圧精溜塔に導入する手段とすることができ
る。
の外部から低圧精溜塔に導入する手段とすることができ
る。
【0015】また、寒冷供給手段は、低圧精溜塔の底部
に貯溜された酸素リッチ液体空気から得た廃ガスを断熱
膨張して寒冷として熱交換器に導入するための膨張ター
ビンを含むものとしてもよい。
に貯溜された酸素リッチ液体空気から得た廃ガスを断熱
膨張して寒冷として熱交換器に導入するための膨張ター
ビンを含むものとしてもよい。
【0016】更に、寒冷供給手段は、中圧精溜塔に導入
される原料粗窒素ガスの一部を熱交換器の途中から取り
出し断熱膨張して寒冷として熱交換器に導入するための
膨張タービンを含むものであってもよい。
される原料粗窒素ガスの一部を熱交換器の途中から取り
出し断熱膨張して寒冷として熱交換器に導入するための
膨張タービンを含むものであってもよい。
【0017】更にまた、本発明による超高純度窒素製造
装置は、バックアップ時に、バックアップ用液体窒素を
コールドボックスの外部から低圧精溜塔に導入する手段
を備えることが好適である。
装置は、バックアップ時に、バックアップ用液体窒素を
コールドボックスの外部から低圧精溜塔に導入する手段
を備えることが好適である。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、図面に沿って本発明の好適
な実施形態について詳細に説明するが、図中、同一又は
相当部分には同一符号を付することとする。
な実施形態について詳細に説明するが、図中、同一又は
相当部分には同一符号を付することとする。
【0019】本発明においては、図1のフローダイヤグ
ラムに示すように、1000Nm3/hの原料空気を空
気濾過器1に導入して除塵し、この除塵された原料空気
を配管P1 を通して圧縮機2に導入し、空気分離に必要
な圧力、例えば3.8ataまで圧縮した後、この圧縮
された原料空気を配管P2 を通してフレオン冷凍機3に
通し、これによって冷却した後配管P3 を通して除炭・
乾燥器4に供給する。
ラムに示すように、1000Nm3/hの原料空気を空
気濾過器1に導入して除塵し、この除塵された原料空気
を配管P1 を通して圧縮機2に導入し、空気分離に必要
な圧力、例えば3.8ataまで圧縮した後、この圧縮
された原料空気を配管P2 を通してフレオン冷凍機3に
通し、これによって冷却した後配管P3 を通して除炭・
乾燥器4に供給する。
【0020】この除炭・乾燥器4は交互に切り替えて使
用される2つのモレキュラシーブ塔を有しており、原料
空気はこのうち一方に供給され、原料空気中の二酸化炭
素(CO2 )と水分(H2 O)及び酸化触媒の触媒毒と
なる硫化物SOX ,H2 S等が吸着除去される。その
間、他方のモレキュラシーブ塔には後述の主熱交換器5
を通過した廃ガス(不純酸素ガス)が上記除炭・乾燥器
4の再生ガスとして供給される。
用される2つのモレキュラシーブ塔を有しており、原料
空気はこのうち一方に供給され、原料空気中の二酸化炭
素(CO2 )と水分(H2 O)及び酸化触媒の触媒毒と
なる硫化物SOX ,H2 S等が吸着除去される。その
間、他方のモレキュラシーブ塔には後述の主熱交換器5
を通過した廃ガス(不純酸素ガス)が上記除炭・乾燥器
4の再生ガスとして供給される。
【0021】除炭・乾燥器4によって炭酸ガス、水分、
硫化物、その他の不純物が除去された原料空気は、配管
P4 を通って主熱交換器5に供給され、液化点付近まで
冷却された後、配管P5 を経て低圧精溜塔6の中部の原
料空気取入れ部6aに供給される。また、この低圧精溜
塔6の上部には、寒冷である液体窒素が配管P6 を通し
て供給される。これにより、低圧精溜塔6内の上側の精
溜部6bにおいては、下部から上昇する原料空気と低圧
精溜塔6内の上部から下降する液体窒素(還流液)とが
向流状態で接触され、原料空気中の酸素が液化され、触
媒毒となるSOX,H2S等が完全に除去され、酸素分を
残した低純度窒素ガスが精溜分離される。低圧精溜塔6
内の下側の精溜部6cにおいては、上部より下降する還
流液と底部にて発生するリボイルガスとが向流状態で接
触され、還流液中の窒素が気化されると共に、リボイル
ガス中の酸素が液化されて酸素リッチ液体空気として低
圧精溜塔6内の下部のリボイルコンデンサー6RCへと導
かれる。
硫化物、その他の不純物が除去された原料空気は、配管
P4 を通って主熱交換器5に供給され、液化点付近まで
冷却された後、配管P5 を経て低圧精溜塔6の中部の原
料空気取入れ部6aに供給される。また、この低圧精溜
塔6の上部には、寒冷である液体窒素が配管P6 を通し
て供給される。これにより、低圧精溜塔6内の上側の精
溜部6bにおいては、下部から上昇する原料空気と低圧
精溜塔6内の上部から下降する液体窒素(還流液)とが
向流状態で接触され、原料空気中の酸素が液化され、触
媒毒となるSOX,H2S等が完全に除去され、酸素分を
残した低純度窒素ガスが精溜分離される。低圧精溜塔6
内の下側の精溜部6cにおいては、上部より下降する還
流液と底部にて発生するリボイルガスとが向流状態で接
触され、還流液中の窒素が気化されると共に、リボイル
ガス中の酸素が液化されて酸素リッチ液体空気として低
圧精溜塔6内の下部のリボイルコンデンサー6RCへと導
かれる。
【0022】また、低圧精溜塔6の塔頂からは上記低純
度窒素ガス(酸素分を含んだ窒素ガス、すなわち粗窒素
ガス)が取り出され、この粗窒素ガスは配管P7 を通っ
て主熱交換器5に供給され、主熱交換器5の冷熱源とし
て用いられる。主熱交換器5から導出された粗窒素ガス
は常温となり、圧力は3.1ataとなっている。この
粗窒素ガスは、更に、配管P8 を経てリサイクル圧縮機
7に導入され圧力9.3ataまで圧縮され、配管P9
を通って酸化触媒の充填された酸化塔8に導かれる。こ
の酸化触媒塔8において、粗窒素ガス中に残存している
一酸化炭素(CO)と水素(H2 )が酸化されて二酸化
炭素と水とされる。この後、粗窒素ガスは、配管P10を
通って冷却器9で冷却され、配管P11を経て吸着塔10
に導かれる。ここで二酸化炭素と水分とが吸着除去され
た後、粗窒素ガスは配管P12を通って原料粗窒素ガスと
して主熱交換器5に導かれ、液化点近くまで冷却され、
配管P13から中圧精溜塔11の下部の原料粗窒素取入れ
部11aに供給される。
度窒素ガス(酸素分を含んだ窒素ガス、すなわち粗窒素
ガス)が取り出され、この粗窒素ガスは配管P7 を通っ
て主熱交換器5に供給され、主熱交換器5の冷熱源とし
て用いられる。主熱交換器5から導出された粗窒素ガス
は常温となり、圧力は3.1ataとなっている。この
粗窒素ガスは、更に、配管P8 を経てリサイクル圧縮機
7に導入され圧力9.3ataまで圧縮され、配管P9
を通って酸化触媒の充填された酸化塔8に導かれる。こ
の酸化触媒塔8において、粗窒素ガス中に残存している
一酸化炭素(CO)と水素(H2 )が酸化されて二酸化
炭素と水とされる。この後、粗窒素ガスは、配管P10を
通って冷却器9で冷却され、配管P11を経て吸着塔10
に導かれる。ここで二酸化炭素と水分とが吸着除去され
た後、粗窒素ガスは配管P12を通って原料粗窒素ガスと
して主熱交換器5に導かれ、液化点近くまで冷却され、
配管P13から中圧精溜塔11の下部の原料粗窒素取入れ
部11aに供給される。
【0023】中圧精溜塔11内において、原料粗窒素ガ
スは精溜部11b,11d内を上昇する際、下降する還
流液と接触し酸素分は液化されて酸素リッチ液体窒素と
して中圧精溜塔11の底部に貯溜され、一方、酸素分が
除去された精溜窒素ガスは中圧精溜塔11の頂部より取
り出され、配管P14を通して低圧精溜塔6の下部のリボ
イルコンデンサー6RC内に導かれる。リボイルコンデン
サー6RCにおいて、精溜窒素ガスは液化され、このよう
にして得られた液体窒素は配管P15を通して中圧精溜塔
11の上部の貯溜部R1 に戻され、ヘリウム(He)、
水素(H2 )、ネオン(Ne)等の液化されない不純分
はリボイルコンデンサー6RCの下部より配管P16を通っ
て排出される。
スは精溜部11b,11d内を上昇する際、下降する還
流液と接触し酸素分は液化されて酸素リッチ液体窒素と
して中圧精溜塔11の底部に貯溜され、一方、酸素分が
除去された精溜窒素ガスは中圧精溜塔11の頂部より取
り出され、配管P14を通して低圧精溜塔6の下部のリボ
イルコンデンサー6RC内に導かれる。リボイルコンデン
サー6RCにおいて、精溜窒素ガスは液化され、このよう
にして得られた液体窒素は配管P15を通して中圧精溜塔
11の上部の貯溜部R1 に戻され、ヘリウム(He)、
水素(H2 )、ネオン(Ne)等の液化されない不純分
はリボイルコンデンサー6RCの下部より配管P16を通っ
て排出される。
【0024】中圧精溜塔11の貯溜部R1 に戻された上
記液体窒素は、窒素以外の成分を殆ど含まない高純度窒
素であるが、窒素よりも低沸点の成分を更に除去するた
め、この液体窒素は貯溜部R1 から、数段の精溜段から
成る精溜部11dを流下される。この結果得られた超高
純度窒素ガスは、中圧精溜塔11の中部の取出し部11
cから配管P17を通して取り出された後、主熱交換器5
に導かれて常温にされ、配管P18に介設されたパーティ
クルフィルター(ゴミフィルター)12によって微小な
ゴミを除去した上で、製品ガスとして圧力約8.3at
a、流量約700Nm3 /hで取り出される。また、中
圧精溜塔11の貯溜部R2 からは配管P19を通して製品
超高純度液体窒素が液体状態で取り出されるようになっ
ている。
記液体窒素は、窒素以外の成分を殆ど含まない高純度窒
素であるが、窒素よりも低沸点の成分を更に除去するた
め、この液体窒素は貯溜部R1 から、数段の精溜段から
成る精溜部11dを流下される。この結果得られた超高
純度窒素ガスは、中圧精溜塔11の中部の取出し部11
cから配管P17を通して取り出された後、主熱交換器5
に導かれて常温にされ、配管P18に介設されたパーティ
クルフィルター(ゴミフィルター)12によって微小な
ゴミを除去した上で、製品ガスとして圧力約8.3at
a、流量約700Nm3 /hで取り出される。また、中
圧精溜塔11の貯溜部R2 からは配管P19を通して製品
超高純度液体窒素が液体状態で取り出されるようになっ
ている。
【0025】また、中圧精溜塔11の底部における、酸
素分が濃縮された液体窒素は配管P20を通って、配管P
20に介設された膨張弁V1 により3.3ataに膨張さ
れ、寒冷及び原料窒素として低圧精溜塔6の上部に供給
され、低圧精溜塔6への還流液及び原料窒素として使用
される。
素分が濃縮された液体窒素は配管P20を通って、配管P
20に介設された膨張弁V1 により3.3ataに膨張さ
れ、寒冷及び原料窒素として低圧精溜塔6の上部に供給
され、低圧精溜塔6への還流液及び原料窒素として使用
される。
【0026】低圧精溜塔6の底部における酸素リッチ液
体空気は、低圧精溜塔6の底部に設置されたリボイルコ
ンデンサー6RCにおいて寒冷源となり自らは気化され
る。この酸素リッチガスの一部は低圧精溜塔6の底部に
リボイルガスとして戻され、残りの酸素リッチガスは配
管P21を通り、主熱交換器5の寒冷源として寒冷を回収
する。主熱交換器5における熱交換によって常温となっ
た酸素リッチガスは配管P22を通って除炭・乾燥気4の
上記他方のモレキュラーシーブ塔に導かれ、除炭・乾燥
気4の再生ガスとして使用され、配管P23を通って廃ガ
スとして排出される。
体空気は、低圧精溜塔6の底部に設置されたリボイルコ
ンデンサー6RCにおいて寒冷源となり自らは気化され
る。この酸素リッチガスの一部は低圧精溜塔6の底部に
リボイルガスとして戻され、残りの酸素リッチガスは配
管P21を通り、主熱交換器5の寒冷源として寒冷を回収
する。主熱交換器5における熱交換によって常温となっ
た酸素リッチガスは配管P22を通って除炭・乾燥気4の
上記他方のモレキュラーシーブ塔に導かれ、除炭・乾燥
気4の再生ガスとして使用され、配管P23を通って廃ガ
スとして排出される。
【0027】なお、図1中、破線で囲まれた部分13は
コールドボックスであり、この内部には主熱交換器5、
低圧精溜塔6、中圧精溜塔11、膨張弁V1 及びそれら
の配管等が収納されている。このコールドボックス13
は低温部分であるため、外気から断熱される。
コールドボックスであり、この内部には主熱交換器5、
低圧精溜塔6、中圧精溜塔11、膨張弁V1 及びそれら
の配管等が収納されている。このコールドボックス13
は低温部分であるため、外気から断熱される。
【0028】また、不足する寒冷を補うため、配管P1
により圧縮機2に供給される原料空気の約100分の1
の量の液体窒素が配管P6 を介して低圧精溜塔6内に外
部より供給されるようになっている。このように配管P
6 を介して供給された液体窒素は、原料空気と同じ経路
を辿り、低圧精溜塔6により粗精溜された後、酸化塔8
及び吸着塔10に導かれるため、一酸化炭素や触媒毒等
の不純物は除去されることとなる。
により圧縮機2に供給される原料空気の約100分の1
の量の液体窒素が配管P6 を介して低圧精溜塔6内に外
部より供給されるようになっている。このように配管P
6 を介して供給された液体窒素は、原料空気と同じ経路
を辿り、低圧精溜塔6により粗精溜された後、酸化塔8
及び吸着塔10に導かれるため、一酸化炭素や触媒毒等
の不純物は除去されることとなる。
【0029】この配管P6 からは、バックアップ時に、
バックアップ用の液体窒素を低圧精溜塔6に導入するこ
とも可能となっている。このバックアップ用液体窒素は
低圧精溜塔6内で原料ガスとして粗精溜される。低圧精
溜塔6で得られた粗窒素ガス中の一酸素炭素及び水素は
それぞれ酸化塔8にて二酸化炭素及び水とされた後、吸
着塔10にて吸着除去される。その後、中圧精溜塔11
に供給される。また、バックアップ用液体窒素の寒冷エ
ネルギーは、リボイルコンデンサー6RCを経て中圧精溜
塔11に供給される。従って、バックアップ用液体窒素
中の窒素分及び寒冷エネルギーをほぼ100%回収する
ことができ、超高純度窒素をバックアップ時においても
製造することができる。
バックアップ用の液体窒素を低圧精溜塔6に導入するこ
とも可能となっている。このバックアップ用液体窒素は
低圧精溜塔6内で原料ガスとして粗精溜される。低圧精
溜塔6で得られた粗窒素ガス中の一酸素炭素及び水素は
それぞれ酸化塔8にて二酸化炭素及び水とされた後、吸
着塔10にて吸着除去される。その後、中圧精溜塔11
に供給される。また、バックアップ用液体窒素の寒冷エ
ネルギーは、リボイルコンデンサー6RCを経て中圧精溜
塔11に供給される。従って、バックアップ用液体窒素
中の窒素分及び寒冷エネルギーをほぼ100%回収する
ことができ、超高純度窒素をバックアップ時においても
製造することができる。
【0030】上記実施形態では、不足の寒冷を外部から
供給することとしているが、図2に示す第2の実施形態
のように、膨張タービンを用いて発生させてもよい。上
述した図1に示す第1の実施形態においては、低圧精溜
塔6の精溜部6cの下部から配管P21を通して取り出さ
れた廃ガス(酸素リッチガス)を直接、主熱交換器5に
導入しているが、図2に示す第2の実施形態において
は、上記廃ガスの通路を主熱交換器に入る前で2路に分
岐し、一方の分岐路である配管P30には開閉弁V2 を介
設し、他方の分岐路である配管P31には主熱交換器5内
をその低温側から低温側と常温側の途中に延ばし、この
配管P31には主熱交換器5外で開閉弁V3と膨張タービ
ン15とを介設している。そして、膨張タービン15で
発生した寒冷を配管P32を経て配管P30に合流させ、主
熱交換器5に導入してその寒冷源としている。
供給することとしているが、図2に示す第2の実施形態
のように、膨張タービンを用いて発生させてもよい。上
述した図1に示す第1の実施形態においては、低圧精溜
塔6の精溜部6cの下部から配管P21を通して取り出さ
れた廃ガス(酸素リッチガス)を直接、主熱交換器5に
導入しているが、図2に示す第2の実施形態において
は、上記廃ガスの通路を主熱交換器に入る前で2路に分
岐し、一方の分岐路である配管P30には開閉弁V2 を介
設し、他方の分岐路である配管P31には主熱交換器5内
をその低温側から低温側と常温側の途中に延ばし、この
配管P31には主熱交換器5外で開閉弁V3と膨張タービ
ン15とを介設している。そして、膨張タービン15で
発生した寒冷を配管P32を経て配管P30に合流させ、主
熱交換器5に導入してその寒冷源としている。
【0031】この第2の実施形態においては、寒冷を外
部から補給せず、開閉弁V2 ,V3の開度を調節するこ
とにより、膨張タービン15を通るガス量を調節して寒
冷量を増減させ、製品として取り出す液体量及びガス量
に対応させることができるので、装置全体の運転を安定
させることができる。
部から補給せず、開閉弁V2 ,V3の開度を調節するこ
とにより、膨張タービン15を通るガス量を調節して寒
冷量を増減させ、製品として取り出す液体量及びガス量
に対応させることができるので、装置全体の運転を安定
させることができる。
【0032】また、図3は本発明の第3の実施形態を示
す。図1に示す第1の実施形態においては、二酸化炭素
と水を吸着除去後の原料粗窒素ガスを配管P12を通して
主熱交換器5に導入しているが、図3に示す第3の実施
形態においては、原料粗窒素ガスの一部を主熱交換器5
の低温側と常温側の途中から配管P33で取り出し、膨張
タービン15で断熱膨張させた後、配管P34により、低
圧精溜塔6の頂部から配管P7 を通して取り出したリサ
イクル用の粗窒素ガスに合流させて主熱交換器5に導入
することとしている。
す。図1に示す第1の実施形態においては、二酸化炭素
と水を吸着除去後の原料粗窒素ガスを配管P12を通して
主熱交換器5に導入しているが、図3に示す第3の実施
形態においては、原料粗窒素ガスの一部を主熱交換器5
の低温側と常温側の途中から配管P33で取り出し、膨張
タービン15で断熱膨張させた後、配管P34により、低
圧精溜塔6の頂部から配管P7 を通して取り出したリサ
イクル用の粗窒素ガスに合流させて主熱交換器5に導入
することとしている。
【0033】なお、配管P33には開閉弁V4 及び膨張タ
ービン15を直列に介挿し、また、この直列に接続した
開閉弁V4 と膨張タービン15の両端に並列に配管P35
を接続し、この配管P35に開閉弁V5 を介設し、開閉弁
V4 ,V5 の開度を調節して膨張タービン15を通るガ
ス量を調節し、膨張タービン15で発生する寒冷量を増
減させ、装置の運転に必要な寒冷源として用い得るよう
にしている。
ービン15を直列に介挿し、また、この直列に接続した
開閉弁V4 と膨張タービン15の両端に並列に配管P35
を接続し、この配管P35に開閉弁V5 を介設し、開閉弁
V4 ,V5 の開度を調節して膨張タービン15を通るガ
ス量を調節し、膨張タービン15で発生する寒冷量を増
減させ、装置の運転に必要な寒冷源として用い得るよう
にしている。
【0034】また、上記の実施形態では、リボイルコン
デンサー6RCは低圧精溜塔6と一体となっているが、低
圧精溜塔6とは別個に設けることも可能である。
デンサー6RCは低圧精溜塔6と一体となっているが、低
圧精溜塔6とは別個に設けることも可能である。
【0035】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、S
OX ,H2 S等の触媒毒を常温精製及び低圧精溜塔の低
温液化精溜にて除去した後、酸化塔を通すようにしたの
で、触媒活性を半永久的に保つことができると共に、低
温液化精溜にて分離した低純度窒素をリサイクルさせる
ことで超高純度窒素を高率で回収することができる。
OX ,H2 S等の触媒毒を常温精製及び低圧精溜塔の低
温液化精溜にて除去した後、酸化塔を通すようにしたの
で、触媒活性を半永久的に保つことができると共に、低
温液化精溜にて分離した低純度窒素をリサイクルさせる
ことで超高純度窒素を高率で回収することができる。
【0036】また、バックアップ時に供給される液体窒
素を、低圧精溜塔に供給して低温液化精溜させ、その後
酸化塔及び吸着塔を通すこととしたので、特別な不純物
除去設備を設けずとも、SOX ,H2 S等の触媒毒や一
酸化炭素、水素等を確実に除去することができる。ま
た、バックアップ用液体窒素の寒冷エネルギーも100
%回収される構成となっているので、バックアップ時で
あっても、超高純度窒素を高率で製造することが可能で
ある。
素を、低圧精溜塔に供給して低温液化精溜させ、その後
酸化塔及び吸着塔を通すこととしたので、特別な不純物
除去設備を設けずとも、SOX ,H2 S等の触媒毒や一
酸化炭素、水素等を確実に除去することができる。ま
た、バックアップ用液体窒素の寒冷エネルギーも100
%回収される構成となっているので、バックアップ時で
あっても、超高純度窒素を高率で製造することが可能で
ある。
【図1】本発明の超高純度窒素製造方法及び装置の第1
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
【図2】本発明の超高純度窒素製造方法及び装置の第2
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
【図3】本発明の超高純度窒素製造方法及び装置の第3
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
の実施形態を示すフローダイヤグラムである。
1…空気濾過器、2…圧縮機、3…フレオン冷凍機、4
…除炭・乾燥器、5…主熱交換器、6…低圧精溜塔、6
RC…リボイルコンデンサー、7…リサイクル圧縮機、8
…酸化塔、9…冷却器、10…吸着塔、11…中圧精溜
塔、12…パーティクルフィルター、13…コールドボ
ックス、15…膨張タービン。
…除炭・乾燥器、5…主熱交換器、6…低圧精溜塔、6
RC…リボイルコンデンサー、7…リサイクル圧縮機、8
…酸化塔、9…冷却器、10…吸着塔、11…中圧精溜
塔、12…パーティクルフィルター、13…コールドボ
ックス、15…膨張タービン。
Claims (12)
- 【請求項1】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
媒の触媒毒を除炭・乾燥器で除去する第1の工程と、 この第1の工程により得た原料空気を冷却して低圧精溜
塔に導入し粗精溜して、二酸化炭素、水及び触媒毒を更
に除去する第2の工程と、 この第2の工程により得た酸素を含んだ窒素ガスである
粗窒素ガスを加温した後圧縮する第3の工程と、 この第3の工程により得た粗窒素ガスを酸化塔に導入し
て前記粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸化炭素にし、水
素を水にした後、冷却し、吸着塔に導入し、粗窒素ガス
中の二酸化炭素と水を吸着除去して原料粗窒素ガスとす
る第4の工程と、 この第4の工程で得た原料粗窒素ガスを冷却して中圧精
溜塔に導入し精溜する第5の工程と、 この第5の工程で前記中圧精溜塔底部から得た液体窒素
を膨張した後、前記低圧精溜塔に原料及び寒冷として導
入する第6の工程と、 前記第5の工程で得た窒素ガスを、リボイルコンデンサ
ーで凝縮し高純度液体窒素とし前記中圧精溜塔に戻し、
前記リボイルコンデンサーで凝縮しない非凝縮ガスを前
記リボイルコンデンサー下部より排出する第7の工程
と、 前記精溜に必要な寒冷をコールドボックス内のいずれか
の機器に供給する第8の工程と、 前記リボイルコンデンサーから前記中圧精溜塔に戻した
高純度液体窒素の一部を還流液とし、残部を前記中圧精
溜塔頂部精溜段から数段下の精溜段から製品超高純度窒
素ガス又は製品超高純度液体窒素として取り出す第9の
工程と、を備えることを特徴とする超高純度窒素製造方
法。 - 【請求項2】 前記第8の工程で用いられる前記寒冷を
前記コールドボックスの外部から前記低圧精溜塔に導入
することを特徴とする請求項1記載の超高純度窒素製造
方法。 - 【請求項3】 前記第2の工程において前記低圧精溜塔
で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
た酸素リッチ液体空気を気化して廃ガスとし、この廃ガ
スの少なくとも一部を加熱した後、前記除炭・乾燥器の
再生に使用することを特徴とする請求項1又は2記載の
超高純度窒素製造方法。 - 【請求項4】 前記第2の工程において前記低圧精溜塔
で粗精溜を行った際に前記低圧精溜塔の底部に貯溜され
た酸素リッチ液体空気を気化して廃ガスとし、この廃ガ
スの一部を、加熱した後断熱膨張して前記第8の工程で
用いられる前記寒冷として使用することを特徴とする請
求項1又は2記載の超高純度窒素製造方法。 - 【請求項5】 前記リボイルコンデンサーを前記低圧精
溜塔内の下部に配置し、当該リボイルコンデンサーによ
り前記酸素リッチ液体空気を気化させ廃ガスとすること
を特徴とする請求項3又は4記載の超高純度窒素製造方
法。 - 【請求項6】 前記第5の工程において前記原料粗窒素
ガスを冷却して前記中圧精溜塔に導入する際に、前記原
料粗窒素ガスの一部を冷却途中から取り出し断熱膨張し
て前記第8の工程で用いられる前記寒冷として使用する
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の
超高純度窒素製造方法。 - 【請求項7】 バックアップ時に、バックアップ用液体
窒素を前記コールドボックスの外部から前記低圧精溜塔
に導入することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1
項に記載の超高純度窒素製造方法。 - 【請求項8】 原料空気中の二酸化炭素、水及び酸化触
媒の触媒毒を除去するための除炭・乾燥器と、 前記除炭・乾燥器を通過した原料空気を粗精溜し、酸化
触媒の触媒毒を更に除去した酸素を含んだ窒素ガスであ
る粗窒素ガスを得るための低圧精溜塔と、 前記低圧精溜塔で得られた粗窒素ガスを昇温、昇圧する
ための圧縮機と、 前記圧縮機を通過した粗窒素ガス中の一酸化炭素を二酸
化炭素とし、水素を水とする酸化塔と、 前記酸化塔により生じた二酸化炭素と水を冷却し、吸着
除去して原料粗窒素ガスを得るための吸着塔と、 前記原料粗窒素ガスを精溜して塔頂部精溜段より数段下
の精溜段から製品超高純度窒素ガス又は製品超高純度液
体窒素を得るための中圧精溜塔と、 この中圧精溜塔底部から得た液体窒素を膨張して前記低
圧精溜塔に原料及び寒冷として導入するための膨張弁を
含む手段と、 前記中圧精溜塔から得た窒素ガスを凝縮液化した後、前
記中圧精溜塔に還流するためのリボイルコンデンサー
と、 前記低圧精溜塔に導入する原料空気、前記低圧精溜塔か
ら取り出した粗窒素ガス、前記中圧精溜塔に導入する原
料粗窒素ガス及び前記中圧精溜塔から取り出した製品超
高純度窒素ガスを互いに熱交換するための熱交換器と、 前記熱交換器、前記低圧精溜塔、前記中圧精溜塔及び前
記リボイルコンデンサーを囲むコールドボックスと、 前記精溜に必要な寒冷を前記コールドボックス内の機器
のいずれかに供給する寒冷供給手段と、を備えることを
特徴とする超高純度窒素製造装置。 - 【請求項9】 前記寒冷供給手段は、前記寒冷を前記コ
ールドボックスの外部から前記低圧精溜塔に導入する手
段であることを特徴とする請求項8記載の超高純度窒素
製造装置。 - 【請求項10】 前記寒冷供給手段は、前記低圧精溜塔
の底部に貯溜された酸素リッチ液体空気から得た廃ガス
を断熱膨張して寒冷として前記熱交換器に導入するため
の膨張タービンを含んでいることを特徴とする請求項8
記載の超高純度窒素製造装置。 - 【請求項11】 前記寒冷供給手段は、前記中圧精溜塔
に導入される前記原料粗窒素ガスの一部を前記熱交換器
の途中から取り出し断熱膨張して寒冷として前記熱交換
器に導入するための膨張タービンを含んでいる請求項8
記載の超高純度窒素製造装置。 - 【請求項12】 バックアップ時に、バックアップ用液
体窒素を前記コールドボックスの外部から前記低圧精溜
塔に導入する手段を備えることを特徴とする請求項8〜
11のいずれか1項に記載の超高純度窒素製造装置。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7185933A JPH0933166A (ja) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | 超高純度窒素製造方法及び装置 |
EP96401577A EP0754923A3 (en) | 1995-07-21 | 1996-07-16 | Method and device for producing ultra high purity nitrogen |
US08/684,057 US5682761A (en) | 1995-07-21 | 1996-07-19 | Ultra-high purity nitrogen generating method and unit |
CN96112257A CN1152702A (zh) | 1995-07-21 | 1996-07-19 | 生成高纯氮的方法和设备 |
KR1019960029496A KR970005363A (ko) | 1995-07-21 | 1996-07-20 | 초고순도 질소 발생방법 및 그 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7185933A JPH0933166A (ja) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | 超高純度窒素製造方法及び装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0933166A true JPH0933166A (ja) | 1997-02-07 |
Family
ID=16179426
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7185933A Pending JPH0933166A (ja) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | 超高純度窒素製造方法及び装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5682761A (ja) |
EP (1) | EP0754923A3 (ja) |
JP (1) | JPH0933166A (ja) |
KR (1) | KR970005363A (ja) |
CN (1) | CN1152702A (ja) |
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JP4078787B2 (ja) * | 2000-03-31 | 2008-04-23 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体 |
DE10158327A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-18 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff |
CN101487656B (zh) * | 2009-02-11 | 2010-12-01 | 王有良 | 一种液化气体中液体杂质的液相分离方法 |
CN102213537A (zh) * | 2011-04-18 | 2011-10-12 | 开封黄河空分集团有限公司 | 低压富氧空气分离工艺 |
DE102015004120A1 (de) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus einer Kohlenwasserstoff-reichen Fraktion |
CN106500461A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-03-15 | 上海华林工业气体有限公司 | 具有加速预冷效果的hyco冷箱系统及其加速预冷方法 |
CN109442867B (zh) * | 2018-12-19 | 2023-11-07 | 杭州特盈能源技术发展有限公司 | 一种外增压内液化纯氮制取装置及方法 |
CN110195962A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-09-03 | 杭州凯德空分设备有限公司 | 垃圾填埋气、沼气或化工尾气提取高纯二氧化碳工艺设备 |
CN110207457B8 (zh) * | 2019-06-08 | 2023-12-29 | 苏州制氧机股份有限公司 | 一种能制液氮的空分设备及其使用方法 |
CN111268658B (zh) * | 2020-03-11 | 2024-03-22 | 苏州市兴鲁空分设备科技发展有限公司 | 氩尾气回收净化方法和系统 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2893562B2 (ja) * | 1992-09-22 | 1999-05-24 | 日本エア・リキード株式会社 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
FR2706025B1 (fr) * | 1993-06-03 | 1995-07-28 | Air Liquide | Installation de distillation d'air. |
-
1995
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-
1996
- 1996-07-16 EP EP96401577A patent/EP0754923A3/en not_active Ceased
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