JPH09264667A - 超高純度窒素及び酸素の製造装置 - Google Patents

超高純度窒素及び酸素の製造装置

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JPH09264667A
JPH09264667A JP8072448A JP7244896A JPH09264667A JP H09264667 A JPH09264667 A JP H09264667A JP 8072448 A JP8072448 A JP 8072448A JP 7244896 A JP7244896 A JP 7244896A JP H09264667 A JPH09264667 A JP H09264667A
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oxygen
liquid
purity
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Takao Yamamoto
隆夫 山本
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 超高純度の窒素及び超高純度の液体酸素を同
時に製造することができる装置を提供する。 【解決手段】 第一の精留塔６の内部は、上部精留部１
２、上段中間精留部１３、下段中間精留部１４及び下部
精留部１５に区画され、上部精留部の上部１１には窒素
凝縮器８が接続されている。第二の精留塔７は、上部精
留部２２と下部精留部２３に区画され、下部精留部の下
部にリボイラ２５を備える。第一の精留塔６の上部精留
部１２と上段中間精留部１３の間から超高純度液体窒素
を回収し、第二の精留塔７の下部精留部２３の下部から
超高純度液体酸素を回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気を原料として
精留塔を使用して超高純度の窒素及び超高純度の酸素を
同時に製造する超高純度窒素及び酸素の製造装置に係
り、特に、半導体製造プロセスで使用される、不純物と
しての酸素濃度１０ｐｐｂ以下の超高純度窒素及び純度
９９．９９９９９５％以上の超高純度酸素の製造装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】図３に、特開平５−２９６６５１号公報
に記載された従来の超高純度窒素及び酸素の製造装置の
フローシートを示す。図中、５４は第一の精留塔、５５
は第二の精留塔、５６は第三の精留塔、５７は第四の精
留塔、５８は窒素凝縮器、５３は主熱交換器、５９は膨
張タービンを表す。
【０００３】原料空気は、圧縮された後、二酸化炭素及
び水分が除去され、主熱交換器５３で冷却されて一部が
液化した状態で、第一の精留塔５４の下部空間部５４ｅ
に導入される。下部空間部５４ｅへ導入された原料空気
の内、液相部分は下部空間部５４ｅの底部に溜まり、気
相部分は第一の精留塔５４の中を上昇して、下部精留部
５４ｄ、中間精留部５４ｃ及び上部精留部５４ｂを順
次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主体とする
還流液と向流接触を行う。これによって、気相中の酸素
及び主として酸素よりも高沸点の成分（炭化水素、クリ
プトン、キセノン等）が還流液の中に吸収され、他方、
還流液中の窒素及び主として窒素よりも低沸点の成分
（ネオン、水素、ヘリウム等）が気化して気相中に放出
される。この結果、上部空間部５４ａには低沸点成分を
含む高純度窒素ガスが溜まり、下部空間部５４ｅには高
沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。
【０００４】上部空間部５４ａに溜まった高純度窒素ガ
スは、窒素凝縮器５８に導入されて冷却され、凝縮した
高純度液体窒素は還流液として再び上部精留部５４ｂへ
供給され、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは
系外へ排出される。
【０００５】下部空間部５４ｅに溜まった酸素リッチ液
体空気の一部は、膨張弁６１に導入され、ここで減圧さ
れて低温の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝
縮器５８に導入される。窒素凝縮器５８から排出された
酸素リッチ廃ガスは、更に、膨張タービン５９に導入さ
れ、主熱交換器５３で熱交換の後、系外へ排出される。
【０００６】窒素凝縮器５８で凝縮され上部精留部５４
ｂへ供給された液体窒素は、上部精留部５４ｂを流れ下
りながら、上昇する窒素を主体とするガスと向流接触し
て、残留する低沸点成分を更に放出して超高純度液体窒
素となって、上部精留部５４ｂと中間精留部５４ｃの間
に設けられた貯留部５４ｇに溜まる。その一部は、超高
純度液体窒素として抜き出されて、膨張弁６３で減圧さ
れ、熱交換の後、超高純度窒素ガスの製品として系外へ
供給され、残りは、更に、還流液として中間精留部５４
ｃを流れ下る。
【０００７】下部空間部５４ｅに溜まった酸素リッチ液
体空気の他の一部は、膨張弁６２に導かれ、ここで減圧
されて部分的に気化して気液混合物となり、第二の精留
塔５５の精留部５５ｂの上部へ供給される。この内、気
相部分は上部空間部５５ａに溜まり、液相部分は還流液
として精留部５５ｂを流れ下り、下方から上昇する気体
と向流接触して、低沸点成分を放出し、酸素濃度を高め
て下部空間部５５ｃに溜まる。下部空間部５５ｃにはリ
ボイラ７１が設置されていて、下部空間部５５ｃに溜ま
った液体を加熱して、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分（アルゴン、一酸化炭素、窒素等）を選択的に気化
させて精留部５５ｂを上昇させる。この結果、下部空間
部５５ｃには高沸点成分を含む液体酸素が、上部空間部
５５ａには酸素、窒素及び低沸点の成分を含むガスが溜
まり、それぞれ、塔底部あるいは塔頂部から系外へ排出
される。
【０００８】第二の精留塔の下部空間部５５ｃの液面よ
りも上部の気相部分に溜まった酸素ガスは、第三の精留
塔５６の下部空間部５６ｃへ供給される。供給された酸
素ガスは精留部５６ｂを上昇しながら、還流液（高純度
液体酸素）と向流接触して、高沸点成分が還流液中に吸
収されると同時に、還流液中の酸素の一部が気化する。
第三精留塔５６の上部空間部５６ａには凝縮器８１が設
置され、上部空間５６ａに溜まったガス（高純度酸素）
を冷却して凝縮し、前記の還流液として精留部５６ｂへ
供給する。この結果、下部空間部５６ｃには微量の高沸
点成分を含んだ液体酸素が溜まり、上部空間部５６ａに
は微量の低沸点成分を含む高純度酸素ガスが溜まる。下
部空間部５６ｃに溜まった高沸点成分を含む液体酸素
は、第二の精留塔の下部空間部に戻される。
【０００９】上部空間部５６ａに溜まった高純度酸素ガ
スは、第四の精留塔５７の上部精留部５７ｂと下部精留
部５７ｄの中間部５７ｃに供給される。供給された高純
度酸素ガスは上部精留部５７ｂを上昇しながら、還流液
（高純度液体酸素）と向流接触して、酸素が還流液中に
吸収されると同時に、還流液中の低沸点成分が気化す
る。第四精留塔５７の上部空間部５７ａには凝縮器８２
が設置され、上部空間５７ａに溜まったガス（高純度酸
素）を冷却して凝縮し、前記の還流液として上部精留部
５７ｂへ供給する。一方、下部空間部５７ｅにはリボイ
ラ７２が設置され、下部空間部５７ｅに溜まった液体
（超高純度液体酸素）を加熱して、酸素とともに酸素よ
りも低沸点の成分を選択的に気化させて下部精留部５７
ｄ及び上部精留部５７ｂを順次、上昇させて、還流液
（高純度液体酸素）と向流接触させる。この結果、下部
空間部５７ｅには超高純度液体酸素が、上部空間部５７
ａには低沸点成分が濃縮された酸素ガスが溜まる。上部
空間部５７ａに溜まった酸素ガスは、塔頂部から系外へ
排出され、下部空間部５７ｅに溜まった超高純度液体酸
素は製品として回収されて系外へ供給される。
【００１０】なお、特開昭６１−１０５０８８号公報に
は二基の精留塔を使用して窒素ガス（９９．９７％）及
び超高純度酸素ガス（９９．９９８％）を製造する方法
が記載されている。この方法では、原料空気が第一の精
留塔の底部へ供給され、第一の精留塔の精留部の下端か
ら１平衡ステージ上方から抜き出された酸素富化液体空
気が第二の精留塔の頂部に供給され、窒素富化ガスが第
一の精留塔の頂部付近から回収されるとともに、超高純
度酸素ガスが第二の精留塔の精留部の下端から１平衡ス
テージ上方から回収される（同公報第２図）。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】特開平５−２９６６５
１号公報に記載された装置は、原料空気の液化と精留の
みによって超高純度の窒素及び超高純度の酸素を一つの
装置から製造できる利点を備えているが、精留塔が四基
必要となり、配管系統が複雑になるとともに、凝縮器、
リボイラ等も複数設置され運転条件も複雑になってい
る。また、特開昭６１−１０５０８８号公報に記載され
た方法は、超高純度窒素を同時に得る方法ではない。
【００１２】上記の問題点に鑑み、本発明の目的は、よ
り単純な装置を使用して超高純度の窒素及び超高純度の
酸素を同時に製造することができ、更に、バルブ操作一
つにより超高純度窒素と超高純度酸素の製造量の割合を
かえることができる装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の超高純度窒素及
び酸素の製造装置は、上から順に第一上部空間部、上部
精留部、上段中間精留部、下段中間精留部、下部精留部
及び第一下部空間部を備えた第一の精留塔と、第二上部
空間部、上部精留部、下部精留部及び第二下部空間部を
備えた第二の精留塔と、原料となる空気を冷媒との間接
熱交換により冷却して下部精留部の下部へ供給する主熱
交換器と、高純度液体窒素を寒冷補給用（兼還流液）と
して上部精留部の上部に供給する高純度液体窒素供給配
管と、第一上部空間部に溜まった高純度窒素ガスを導入
して冷却し、凝縮した高純度液体窒素を上部精留部の上
部へ還流液として供給するとともに、未凝縮ガスを系外
へ排出する窒素凝縮器と、第一下部空間部に溜まった酸
素リッチ液体空気を導入して減圧し、発生した酸素リッ
チ廃ガスを窒素凝縮器へ冷媒として供給する第一の膨張
弁と、窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出され
た酸素リッチ廃ガスを前記主熱交換器へ冷媒として供給
するための膨張弁を備えた酸素リッチ廃ガス配管と、上
部精留部と上段中間精留部の間から還流液の一部を超高
純度液体窒素として回収する窒素導出配管と、上段中間
精留部と下段中間精留部の間から還流液の一部を導入し
て減圧し、発生した気液混合物を第二の精留塔の上部精
留部の上部へ供給する第二の膨張弁と、第二下部空間部
に設置され、第二下部空間部に溜まった液体を加熱し
て、その一部を気化させるリボイラと、下段中間精留部
と下部精留部の間から空気を抜き出し加熱源としてリボ
イラに供給する配管と、リボイラの加熱源として使用さ
れ自らは冷却液化された空気を下部精留部の上部へ供給
する第四の膨張弁を備えた配管と、第二上部空間部に溜
まったガスを系外へ排出する廃ガス配管と、第二下部空
間部に溜まった液体を超高純度液体酸素として回収する
超高純度酸素導出配管を備えたことを特徴とする。
【００１４】以下に、この装置を使用して超高純度の窒
素及び超高純度の酸素を同時に製造するプロセスについ
て説明する。主熱交換器で冷媒との間接熱交換により冷
却された原料空気は、第一の精留塔の下部精留部の下部
へ供給される。一方、寒冷補給用（兼還流液）として使
用される高純度液体窒素は、系外から高純度液体窒素供
給配管を介して第一の精留塔の上部精留部の上部へ供給
される。
【００１５】供給された原料空気は、第一の精留塔の中
を上昇して、下部精留部、下段中間精留部、上段中間精
留部及び上部精留部を順次、通過して、上方から流れ下
る液体窒素を主体とする還流液と向流接触を行う。これ
によって、気相中の酸素及び主として酸素よりも高沸点
の成分（炭化水素、クリプトン、キセノン等）が還流液
の中に吸収され、他方、還流液中の窒素及び主として窒
素よりも低沸点の成分（ネオン、水素、ヘリウム等）が
気化して気相中に放出される。この結果、第一上部空間
部には低沸点成分を含む高純度窒素ガスが溜まり、第一
下部空間部には高沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が
溜まる。
【００１６】第一上部空間部に溜まった高純度窒素ガス
は、窒素凝縮器に導入されて冷却され、凝縮した高純度
液体窒素は還流液として再び上部精留部の上部へ供給さ
れ、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは系外へ
排出される。
【００１７】第一下部空間部に溜まった酸素リッチ液体
空気は、第一の膨張弁に導入され減圧されて低温の気液
混合の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝縮器
に導入される。窒素凝縮器で冷媒として使用された酸素
リッチ廃ガスは、更に減圧された後、酸素リッチ廃ガス
配管を介して主熱交換器へ供給され、原料空気を冷却す
る冷媒として利用されて、系外へ排出される。
【００１８】還流液として上部精留部の上部へ供給され
た高純度液体窒素及び窒素凝縮器で凝縮した高純度液体
窒素は、上部精留部を流れ下りながら、上昇する窒素を
主体とするガスと向流接触して、残留する低沸点成分を
更に放出して、上部精留部と上段中間精留部の間に入
る。ここで、その一部は超高純度液体窒素の製品として
超高純度窒素導出配管を介して回収され、残りは還流液
として上段中間精留部を流れ下る。還流液の一部は、更
に、上段中間精留部と下段中間精留部の間からも抜き出
されて第二の膨張弁に導入され、残りは下段中間精留部
及び下部精留部を流れ下って原料空気中の高沸点成分を
吸収して、第一下部空間部に溜まる。
【００１９】第二の膨張弁に導入された還流液は、高沸
点成分を含まない液体空気となっており、第二の膨張弁
で減圧されて、部分的に気化して気液混合物となり、第
二の精留塔の上部精留部の上部へ供給される。この内、
気相部分は上部空間部に溜まり、液相部分は還流液とし
て精留部を流れ下り、下方から上昇する気体との向流接
触により低沸点成分を放出して、酸素濃度を高めて下部
空間部に溜まる。下部空間部にはリボイラが設置されて
いて、下部空間部に溜まった液体を加熱して、酸素とと
もに酸素よりも低沸点の成分（アルゴン、一酸化炭素、
窒素等）を選択的に気化させて精留部を上昇させる。こ
の結果、上部空間部には酸素よりも低沸点の成分を含む
窒素ガスが溜まり、頂部から廃ガス配管を介して系外へ
排出され、下部空間部には超高純度液体酸素が溜まり、
製品として超高純度液体酸素導出配管を介して回収され
る。
【００２０】また、上記の装置では、装置の運転に必要
な冷熱源として、系外から高純度液体窒素供給配管を介
して導入した高純度液体窒素（還流液）の冷熱を利用し
ているが、これに代わって、系内で冷熱を発生させるこ
とも可能である。この場合には、膨張タービンを設置
し、窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出された
酸素リッチ廃ガスを、この膨張タービンによって減圧
し、温度降下させて、前記主熱交換器に原料空気を冷却
するための冷媒として供給する。
【００２１】また、第三の膨張弁を設置することにより
超高純度液体窒素の冷熱を回収することもできる。この
場合には、この第三の膨張弁に前記超高純度窒素導出配
管を介して超高純度液体窒素を導入して減圧し、発生し
た低温の気液混合の超高純度窒素ガスを前記窒素凝縮器
で冷媒の一部として使用した後、製品として系外へ供給
する。
【００２２】また、第二の精留塔の第二下部空間部に設
置されたリボイラの温熱源として、原料空気を利用する
ことができる。この場合には、下段中間精留部と下部精
留部の間から原料空気の一部をリボイラに温熱源として
導入した後、冷却されて凝縮した原料空気を前記第二精
留塔の上部精留部と下部精留部の間に第四の膨張弁で減
圧後、戻す。
【００２３】また、第一の精留塔の下部精留部を流れる
還流液の量を調節するためには、流量調整弁を設置し
て、この流量調整弁を介して下段中間精留部と下部精留
部の間から還流液の一部を抜き出して第一下部空間部に
直接、導入する。下部精留部を流れる還流液の量を調整
することにより、第二の精留塔へ導入される液体空気中
の酸素濃度を調整することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】図１に本発明に基づく超高純度窒
素及び酸素の製造装置の一例のフローシートを示す。図
中、５は主熱交換器、６は第一の精留塔、７は第二の精
留塔、８は窒素凝縮器、１１は第一上部空間部、１２は
上部精留部、１３は上段中間精留部、１４は下段中間精
留部、１５は下部精留部、１６は第一下部空間部、２１
は第二上部空間部、２２は上部精留部、２３は下部精留
部、２４は第二下部空間部、２５はリボイラ、３１は第
一の膨張弁、３２は第二の膨張弁、３３は第三の膨張
弁、３４は第四の膨張弁、３５は第五の膨張弁、４０は
断熱容器、６０は流量調整弁、１００は高純度液体窒素
供給配管、１０９は超高純度窒素導出配管、１１０は超
高純度液体酸素導出配管、１１７は酸素リッチ廃ガス配
管、１１８は廃ガス配管を表す。
【００２５】第一の精留塔６は、上から順に第一上部空
間部１１、上部精留部１２、上段中間精留部１３、下段
中間精留部１４、下部精留部１５及び第一下部空間部１
６を備えるとともに、上部精留部１２の上部に還流液を
貯留する上部貯留部１７、上部精留部１２と上段中間精
留部１３の間に還流液を貯留する上段中間貯留部１８、
上段中間精留部１３と下段中間精留部１４の間に還流液
を貯留する下段中間貯留部１９、下段中間精留部１４と
下部精留部１５の間に還流液を貯留する下部貯留部２
０、前記下部貯留部２０から還流液の一部を下部空間部
１６に直接導入し、下部精留部１５を流れる還流液の量
を調節する流量調整弁６０を備える。第二の精留塔７は
第二上部空間部２１、上部精留部２２、下部精留部２３
及び第二下部空間部２４を備える。主熱交換器５の原料
空気の経路は配管１０５で第一下部空間部１６と接続さ
れている。上部貯留部１７には、系外から高純度液体窒
素を寒冷補給用（兼還流液）として供給する高純度液体
窒素供給配管１００が接続されている。
【００２６】窒素凝縮器８の導入側は配管１０６で第一
上部空間部１１の頂部と接続され、排出側は配管１０７
及び高純度液体窒素供給配管１００を介して上部貯留部
１７と接続されている。また、窒素凝縮器８の排出側に
は気液分離器を介して未凝縮ガスを系外へ排出する配管
１１９も接続されている。窒素凝縮器８の第一の冷媒供
給側は配管１０８により第一下部空間部１６の底部と接
続され、配管１０８の途中には第一の膨脹弁３１が設け
られている。窒素凝縮器８の第一の冷媒排出側は、第五
の膨張弁３５を備えた酸素リッチ廃ガス配管１１７によ
り主熱交換器５と接続されている。窒素凝縮器８の第二
の冷媒供給側は超高純度窒素導出配管１０９により上段
中間貯留部１８と接続され、超高純度窒素導出配管１０
９の途中には第三の膨張弁３３が設けられている。窒素
凝縮器８の第二の冷媒排出側は配管１１１により主熱交
換器５と接続されている。
【００２７】下段中間貯留部１９は配管１１４により第
二の精留塔７の精留部２２の上部と接続され、配管１１
４の途中には第二の膨張弁３２が設けられている。第二
下部空間部２４にはリボイラ２５が設置され、リボイラ
２５の熱媒体供給側は配管１１５により下段中間精留部
１４と下部精留部１５の間の空間部と接続され、リボイ
ラ２５の熱媒体排出側は配管１１６により第二中間空間
部２６と接続されている。第二上部空間部２１の頂部は
廃ガス配管１１８を介して酸素リッチ廃ガス配管１１７
の途中に接続されている。第二下部空間部２４には超高
純度液体酸素導出配管１１０が接続されている。
【００２８】なお、以上の第一の精留塔６、第二の精留
塔７、窒素凝縮器８、主熱交換器５及び付帯する配管及
び弁などは断熱容器４０の中に収容されている。以下
に、この装置を使用して超高純度の窒素及び超高純度の
酸素を製造するプロセスについて説明する。
【００２９】原料空気は、フィルター（図示せず）で除
塵後、圧縮器１で圧力約８．４ｋｇ／ｃｍ２Ｇに圧縮さ
れ、次いで、酸化触媒が充填された一酸化炭素・水素コ
ンバータ２で原料空気中に含まれる水素、一酸化炭素及
び炭化水素等が酸化され、冷凍機３で冷却された後、除
炭・乾燥ユニット４ａあるいは４ｂで二酸化炭素及び水
分が除去される。この後、主熱交換器５で冷媒との間接
熱交換により温度約−１６７℃まで冷却されて、一部が
液化した状態で、配管１０５により第一精留塔６の下部
精留部１５の下部へ供給される。一方、寒冷補給用（兼
還流液）として使用される高純度液体窒素は、系外から
高純度液体窒素供給配管１００により第一の精留塔の上
部精留部１２の上部に設けられた上部貯留部１７へ供給
される。
【００３０】第一精留塔６へ供給された原料空気の内、
液相部分は第一下部空間部１６の底部に溜まり、気相部
分は第一精留塔６の中を上昇して、下部精留部１５、下
段中間精留部１４、上段中間精留部１３及び上部精留部
１２を順次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主
体とする還流液と向流接触を行う。これによって、気相
中の酸素及び主として酸素よりも高沸点の成分（メタ
ン、クリプトン、キセノン等）が還流液の中に溶け込
み、他方、還流液中の窒素及び窒素よりも低沸点の成分
（ネオン、水素、ヘリウム等）が気化して気相中に放出
される。この結果、第一上部空間部１１には低沸点成分
を含む高純度窒素ガスが溜まり、第一下部空間部１６に
は高沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。
【００３１】第一上部空間部１１に溜まった低沸点成分
を含む高純度窒素ガスは、全量、配管１０６により窒素
凝縮器８に導入され、冷媒との間接熱交換により冷却さ
れ、凝縮した高純度液体窒素は、配管１０７及び高純度
液体窒素供給配管１００を通って還流液として上部精留
部１２の上部の上部貯留部１７へ戻され、一方、低沸点
成分が濃縮された未凝縮ガスは配管１１９により系外へ
排出される。
【００３２】第一下部空間部１６の底部に溜まった温度
約−１６８℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管１０
８により第一の膨張弁３１に導入されて、ここで圧力約
３ｋｇ／ｃｍ２Ｇに減圧されて、冷媒として窒素凝縮器
８へ供給される。ここで使用された温度約−１７５℃の
酸素リッチ廃ガスは、更に膨張弁３５で圧力約０．３ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇに減圧されて、酸素リッチ廃ガス配管１１
７により主熱交換器５に導入され、ここで冷媒として原
料空気の冷却に使用され、更に、除炭・乾燥ユニット４
ａあるいは４ｂの再生用のガスとして使用された後、系
外へ排出される。
【００３３】上部精留部１２の上部貯留部１７へ供給さ
れた高純度液体窒素及び窒素凝縮器８で凝縮した高純度
液体窒素は、上部精留部１２を流れ下りながら、上昇す
る窒素を主体とするガスと向流接触して、残留する低沸
点成分を更に放出して超高純度液体窒素となって、上部
精留部１２と上段中間精留部１３の間に設けられた上部
貯留部１８に溜まる。超高純度液体窒素の一部は、上部
貯留部１８から超高純度窒素導出配管１０９により抜き
出されて第三の膨脹弁３３に導入され、残りは、更に、
還流液として上段中間精留部１３を流れ下る。第三の膨
脹弁３３に導入された超高純度液体窒素は、減圧されて
圧力約６．８ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、温度約−１７３℃の気液
混合の超高純度窒素ガスとなり、前記の冷媒の一部とし
て窒素凝縮器８へ供給される。窒素凝縮器８から取出さ
れた超高純度窒素ガスは、更に、配管１１１を介して主
熱交換器５に導入され、ここで冷媒の一部として原料空
気の冷却に使用された後、配管１１３を介して超高純度
窒素ガスの製品として系外へ供給される。
【００３４】上段中間精留部１３と下段中間精留部１４
の間に設けられた下段中間貯留部１９に溜まった還流液
は、高沸点成分を含まない液体空気となっており、その
一部は、更に、下部精留部１４を流れ下り、原料空気中
の高沸点成分を吸収して第一下部空間部１６に溜まり、
他の一部は配管１１４により抜き出されて第二の膨張弁
３２に導入される。第二の膨張弁３２に導入された還流
液は、圧力約０．３ｋｇ／ｃｍ２Ｇに減圧され、部分的
に気化して温度約−１９０℃の気液混合物となり、第二
精留塔７の上部精留部２２の上部へ供給される。この
内、気相部分は第二上部空間部２１に溜まり、液相部分
は還流液として上部精留部２２を流れ下り、下方から上
昇する気体との向流接触により低沸点成分を放出して、
酸素濃度を高めて第二下部空間部２４に溜まる。第二下
部空間部２４にはリボイラ２５が設置されていて、温熱
源として、第一下段中間精留部１４と第一下部精留部１
５との間から配管１１５によりメタン等の高沸点成分を
含まない原料空気を導入して、第二下部空間部２４に溜
まった液体を加熱し、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分（アルゴン、一酸化炭素、窒素等）を選択的に気化
させて下部精留部２３及び上部精留部２２を上昇させ
る。なお、リボイラで温熱源として使用された原料空気
は、凝縮して配管１１６により抜き出され、第４の膨張
弁３４に導かれ、圧力約０．３ｋｇ／ｃｍ２Ｇに減圧さ
れ、上部精留部２２と下部精留部２３の間に導入され
る。
【００３５】この結果、第二上部空間部２１には酸素よ
りも低沸点の成分を含む窒素ガスが溜まり、第二下部空
間部２４には超高純度液体酸素が溜まる。第二上部空間
部２１に溜まった窒素ガスは、頂部から廃ガス配管１１
８を介して酸素リッチ廃ガス配管１１７に合流後、冷媒
として主熱交換器５に導入され、一方、第二下部空間部
２４に溜まった超高純度液体酸素は、製品として超高純
度酸素導出配管１１０を介して回収される。
【００３６】図２に本発明に基づく超高純度窒素及び酸
素の製造装置の他の例のフローシートを示す。図中、５
０は膨張タービンを表す。この例では、膨張タービン５
０の入側は、配管１２１により主熱交換器５の途中に設
けられた酸素リッチ廃ガス取出し口に接続され、膨張タ
ービン５０の出側は、配管１２２により主熱交換器５の
冷媒導入口に接続されている。なお、この装置には、系
外から高純度液体窒素を冷熱源（兼還流液）として第一
の精留塔へ供給する配管（図１の１００に相当）は無
く、また、廃ガス配管１１８は配管１２２に合流してい
る。その他については、図１と同様な構成となってい
る。
【００３７】第一下部空間部１６の底部に溜まった温度
約−１６８℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管１０
８により第一の膨張弁３１に導入されて、ここで圧力約
３．２ｋｇ／ｃｍ２Ｇに減圧され、冷媒として窒素凝縮
器８へ供給される。ここで使用された酸素リッチ廃ガス
は、酸素リッチ廃ガス配管１１７により温度約−１７５
℃で主熱交換器５に導入された後、主熱交換器５の途中
から温度約−１５０℃で取出されて、配管１２１により
膨張タービン５０に導入される。膨張タービン５０で、
圧力約０．３ｋｇ／ｃｍ２Ｇに減圧され、温度約−１８
０℃に温度降下した酸素リッチ廃ガスは、配管１２２に
より再び主熱交換器に導入され、原料空気の冷却に使用
される。膨張タービン５０を設置することによって、装
置の運転に必要な冷熱を、系内で賄うことが可能になる
ので、系外から寒冷補給用（兼還流液）として高純度液
体窒素を供給する必要がなくなる。
【００３８】流量調整弁６０を介して下段中間精留部１
４と下部精留部１５の間の下部貯留部２０から還流液の
一部を抜き出して第一下部空間部１６に直接、導入する
ことにより、下部精留部を流れる還流液の量を調整する
ことができ、この結果、配管１１５を通して第二の精留
塔へ導入される原料空気中には、メタン等の高沸点成分
を含まないと同時に、酸素濃度を調節することによっ
て、製品の超高純度液体酸素の量を調整することができ
る。
【００３９】
【発明の効果】本発明に基づく装置では、第一の精留塔
の内部の精留部を四段に区分して、上部精留部と上段中
間精留部の間から超高純度の液体窒素を回収する。上段
中間精留部と下段中間精留部の間から回収した高沸点成
分を含まない液体空気を、膨張弁で減圧した後、第二の
精留塔の精留部の上部に供給し、又第一の精留塔の下段
中間精留部と下部精留部の間から回収した高沸点成分を
含まない気体空気を圧力を変えずに第二の精留塔のリボ
イラに導入し、リボイラの加熱源として第二の精留塔の
底部に貯留している超高純度液体酸素中の酸素及び酸素
より低沸点成分を気化させ、第二の精留塔の精留部で還
流液と向流気液接触させて低沸点成分を分離する。リボ
イラの加熱源として使用された気体空気は冷却され液化
し、導出されて膨張弁で減圧した後、第二の精留塔の上
部精留部と下部精留部の間に導入され、第二の精留塔で
製造される超高純度液体酸素の原料および還流液を増量
させる。更に第一の精留塔の下部精留部を挟んで設置さ
れている流量調整弁により下部精留部を流下する還流液
量を変えることにより超高純度液体窒素と酸素の割合を
変えることができる。以上により、二基の精留塔を用い
た比較的簡易な装置によって、超高純度の窒素ガス及び
超高純度の液体酸素を同時に効率よく製造することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく超高純度窒素及び酸素の製造装
置の一例。
【図２】本発明に基づく超高純度窒素及び酸素の製造装
置の他の例。
【図３】従来の超高純度窒素及び酸素の製造装置の一
例。
【符号の説明】
１・・・圧縮機、２・・・一酸化炭素・水素コンバー
タ、３・・・冷凍器、４ａ、４ｂ・・・除炭乾燥塔、５
・・・主熱交換器、６・・・第一の精留塔、７・・・第
二の精留塔、８・・・窒素凝縮器、１１・・・第一上部
空間部、１２・・・上部精留部、１３・・・上段中間精
留部、１４・・・下段中間精留部、１５・・・下部精留
部、１６・・・第一下部空間部、２１・・・第二上部空
間部、２２・・・上部精留部、２３・・・下部精留部、
２４・・・第二下部空間部、２５・・・リボイラ、３１
・・・第一の膨張弁、３２・・・第二の膨張弁、３３・
・・第三の膨張弁、３４・・・第四の膨張弁、３５・・
・第五の膨張弁、４０・・・断熱容器、５０・・・膨張
タービン、６０・・・流量調整弁、１００・・・高純度
液体窒素供給配管、１０９・・・超高純度窒素導出配
管、１１０・・・超高純度液体酸素導出配管。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 上から順に第一上部空間部（１１）、上
    部精留部（１２）、上段中間精留部（１３）、下段中間
    精留部（１４）、下部精留部（１５）及び第一下部空間
    部（１６）を備えた第一の精留塔（６）と、 第二上部空間部（２１）、上部精留部（２２）、下部精
    留部（２３）及び第二下部空間部（２４）を備えた第二
    の精留塔（７）と、 原料となる空気を冷媒との間接熱交換により冷却して下
    部精留部（１５）の下部へ供給する主熱交換器（５）
    と、 高純度液体窒素を寒冷補給用（兼還流液）として上部精
    留部（１２）の上部に供給する高純度液体窒素供給配管
    （１００）と、 第一上部空間部（１１）に溜まった高純度窒素ガスを導
    入して冷却し、凝縮した高純度液体窒素を上部精留部
    （１２）の上部へ還流液として供給するとともに、未凝
    縮ガスを系外へ排出する窒素凝縮器（８）と、 第一下部空間部（１６）に溜まった酸素リッチ液体空気
    を導入して減圧し、発生した酸素リッチ廃ガスを窒素凝
    縮器（８）へ冷媒として供給する第一の膨張弁（３１）
    と、 窒素凝縮器（８）で冷媒として使用された後、排出され
    た酸素リッチ廃ガスを前記主熱交換器（５）へ冷媒とし
    て供給する酸素リッチ廃ガス配管（１１７）と、 上部精留部（１２）と上段中間精留部（１３）の間から
    還流液の一部を超高純度液体窒素として回収する超高純
    度窒素導出配管（１０９）と、 上段中間精留部（１３）と下段中間精留部（１４）の間
    から還流液の一部を導入して減圧し、発生した気液混合
    物を第二精留塔（７）の上部精留部（２２）の上部へ供
    給する第二の膨張弁（３２）と、 第二下部空間部（２４）に設置され、第二下部空間部に
    溜まった液体を加熱して、その一部を気化させるリボイ
    ラ（２５）と、 下段中間精留部（１４）と下部精留部（１５）の間から
    空気を抜き出し加熱源としてリボイラ（２５）に供給す
    る配管（１１５）と、 リボイラ（２５）の加熱源として使用され自らは冷却液
    化された空気を下部精留部（２３）の上部へ供給する第
    四の膨張弁（３４）を備えた配管（１１６）と、 第二上部空間部（２１）に溜まったガスを系外へ排出す
    る廃ガス配管（１１８）と、 第二下部空間部（２４）に溜まった液体を超高純度液体
    酸素として回収する超高純度液体酸素導出配管（１１
    ０）とを備えたことを特徴とする超高純度窒素及び酸素
    の製造装置。
  2. 【請求項２】 窒素凝縮器（８）で冷媒として使用され
    た後、排出された酸素リッチ廃ガスを減圧して温度降下
    させて、前記主熱交換器（５）へ冷媒として供給する膨
    張タービン（５０）を備えたことを特徴とする請求項１
    に記載の超高純度窒素及び酸素の製造装置。
  3. 【請求項３】 第三の膨張弁（３３）を備え、この第三
    の膨張弁（３３）に前記超高純度液体窒素を導入して減
    圧し、発生した超高純度窒素ガスを前記窒素凝縮器
    （８）と前記主熱交換（５）とへ順次冷媒の一部として
    供給した後、製品として系外へ供給することを特徴とす
    る請求項１あるいは請求項２に記載の超高純度窒素及び
    酸素の製造装置。
  4. 【請求項４】 流量調整弁（６０）を備え、この流量調
    整弁（６０）を介して前記下段中間精留部（１４）と前
    記下部精留部（１５）との間から還流液の一部を前記第
    一下部空間部（１６）に直接導入することにより、前記
    下部精留部（１５）を流れる還流液の量を調節すること
    を特徴とする請求項１あるいは請求項２あるいは請求項
    ３に記載の超高純度窒素及び酸素の製造装置。
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