JPH1030880A - 空気から第１の酸素産物及び第２の酸素産物を分離するための方法及び装置 - Google Patents

空気から第１の酸素産物及び第２の酸素産物を分離するための方法及び装置

Info

Publication number
JPH1030880A
JPH1030880A JP9086601A JP8660197A JPH1030880A JP H1030880 A JPH1030880 A JP H1030880A JP 9086601 A JP9086601 A JP 9086601A JP 8660197 A JP8660197 A JP 8660197A JP H1030880 A JPH1030880 A JP H1030880A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oxygen
rectification column
liquid
pressure rectification
low
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP9086601A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3980114B2 (ja
Inventor
Higginbotham Paul
ポール・ヒギンボサム
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BOC Group Ltd
Original Assignee
BOC Group Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BOC Group Ltd filed Critical BOC Group Ltd
Publication of JPH1030880A publication Critical patent/JPH1030880A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3980114B2 publication Critical patent/JP3980114B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04769—Operation, control and regulation of the process; Instrumentation within the process
    • F25J3/04854—Safety aspects of operation
    • F25J3/0486—Safety aspects of operation of vaporisers for oxygen enriched liquids, e.g. purging of liquids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/34—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the low pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/90—Details relating to column internals, e.g. structured packing, gas or liquid distribution
    • F25J2200/94—Details relating to the withdrawal point
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/50—Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2
    • F25J2215/52—Oxygen production with multiple purity O2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/50—Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2
    • F25J2215/56—Ultra high purity oxygen, i.e. generally more than 99,9% O2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/52—Separating high boiling, i.e. less volatile components from oxygen, e.g. Kr, Xe, Hydrocarbons, Nitrous oxides, O3
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/924—Argon

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 空気を第１の酸素産物と第２の酸素産物とに
分離するための方法及び装置を提供する。 【解決手段】 空気は、低圧精留塔１４を含む二段精留
塔の中で分離される。容積比で３．５％未満のアルゴン
不純物を含む第１の酸素産物が、出口３８を通って精留
塔１４から抜き出される。精留塔１４は、出口３８より
も下方に位置する充填区域４０を備えている。充填区域
４０を通って下降する液体からアルゴン不純物が除去さ
れ、容積比で１００ｐｐｍ未満の不純物を含む比較的純
粋な第２の酸素産物が、区域４０の下方から出口４４を
通して抜き出される。酸素よりも揮発性の低い不純物
は、副精留塔４８の中で、第２の酸素産物から分離され
るのが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気を分離するた
めの方法及び装置に関する。より詳細に言えば、本発明
は、一般的には通常の純度を有する第１の酸素産物、及
び、容積比で１００ｐｐｍ未満のアルゴン不純物（好ま
しくは、容積比で１ｐｐｍ未満の全不純物）を含む極め
て純粋な第２の酸素産物を共に生成する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気から酸素を分離するための通常の１
つの方法は、水蒸気及び二酸化炭素の不純物を除去する
ことによって空気を精製する工程と、精製された空気を
低温精留によって分離するのに適した温度まで冷却する
工程と、高圧精留塔及び低圧精留塔を含む二段精留塔の
中で冷却した空気を精留する工程とを備えている。一般
的に、高圧精留塔の頂部は、低圧精留塔の底部と熱を交
換して、高圧精留塔の中で分離された窒素を凝縮させる
と共に、低圧精留塔の中で分離された液体酸素を再沸騰
させる。低圧精留塔は、一般的に、底部領域を有してお
り、この底部領域において、酸素からアルゴンが分離さ
れる。従って、容積比で３％未満のアルゴンを含む酸素
産物を生成することが可能である。実際に、容積比で
０．１％未満のアルゴンを含む酸素製品を生成すること
には、何等困難性が存在しない。しかしながら、十分に
高い純度の酸素産物が必要とされる場合には、１又はそ
れ以上の追加の精留塔又は分留塔を用いて、低圧精留塔
から抜き出された酸素を含む流れから不純物を取り除く
必要がある。酸素よりも揮発性の高いアルゴンの如き不
純物を除去する必要があるだけではなく、より揮発性の
低いメタンの如き不純物も除去する必要もある。
【０００３】米国特許第５，０４９，１７３号は、酸素
濃度が容積比で１−３５％の範囲にある低圧精留塔の領
域から原料の流れを取り出し、副精留塔の中でそのよう
な流れから、アルゴン及び他の揮発性の低い不純物を除
去することを開示している。酸素濃度が容積比で１乃至
３５％の範囲にある低圧精留塔の領域から原料の流れを
取り出すことにより、原料の流れの中の揮発性が比較的
低い不純物（例えば、メタン）の濃度が最低限に維持さ
れる。従って、容積比で１ｐｐｍ未満の全不純物を含む
副精留塔から、液体酸素の産物を得ることが可能であ
る。上述のプロセスの１つの欠点は、比較的多数の理論
段が、副精留塔に必要とされることである。１つの例に
おいては、約６４の理論段が使用されている。別の欠点
は、代表的な例においては、高純度酸素の最大生産量
が、全酸素生産量の１９％に制限されることである。更
に別の欠点は、低圧精留塔が、高圧精留塔の底部から抜
き出される少なくとも部分的に気化した留分に加えて、
液体の流れを分離する必要がある場合には、副精留塔へ
の供給原料の中の酸素が少なく、従って、高純度で生成
することのできる酸素産物の全割合が低下することであ
る。
【０００４】米国特許第４，５６０，３９７号は、ある
例においては、１０ｐｐｍのアルゴン、１．３ｐｐｍの
クリプトン、及び、８ｐｐｍのメタンを含む高純度の単
一の酸素産物を生産するプロセスを開示している。高圧
の一次精留塔、及び、低圧の二次精留塔が用いられてい
る。酸素富化された流れを、底部トレイの数個上のトレ
イにおいて一次精留塔から抜き出して、そのような流れ
が、一次精留塔の底部から抜き出した場合と比較して、
酸素よりも揮発性の低い不純物の濃度を有するようにす
ることができる。酸素富化された上記流れは、二次精留
塔の頂部に入り、該二次精留塔はアルゴン不純物を除去
する。高純度の気体酸素が、二次精留塔の底部のから少
なくとも１つ上のトレイの位置において、二次精留塔か
ら抜き出される。二次精留塔には、一次精留塔の中で分
離された窒素によって加熱されるリボイラが設けられて
いる。従って、上記窒素は凝縮されて一次精留塔へ返送
され、該一次精留塔に対する環流をもたらす。しかしな
がら、一次精留塔に適正な環流をもたらすためには、上
記窒素を凝縮させるための追加の手段を設けることが必
要である。従って、第２の凝縮器が設けられる。この二
次凝縮器は、一次精留塔の底部から抜き出される酸素富
化された液体の流れによって冷却される。その結果生ず
る酸素富化された蒸気は、流入する空気と間接的な熱交
換することにより暖められ、タービンの中で膨張してプ
ロセスを冷却し、その後、流入する空気と間接的に熱交
換することにより、周囲温度まで再度暖められる。その
結果、得ることのできる高純度酸素の最大収率は、かな
り低下する。その理由は、流入する酸素の中のかなりの
割合が、再度暖められた上記流れと一緒にプロセスから
効果的に排出されるからである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、容積
比で３．５％未満のアルゴン不純物を含む第１の酸素産
物と、容積比で１００ｐｐｍ未満のアルゴン不純物を含
む第２の酸素産物とを、酸素から分離するための方法及
び装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の方法及び装置
は、第２の酸素産物の中のアルゴン不純物を所要の低濃
度にするために、高圧精留塔及び低圧精留塔以外の追加
の精留塔を必要としないが、必要であれば、追加の精留
塔を用いて、容積比で１ｐｐｍ未満の全不純物を含む第
２の酸素産物を生成することができる。
【０００７】本発明によればよれば、容積比で３．５％
未満のアルゴン不純物を含む第１の酸素産物と、容積比
で１００ｐｐｍ未満のアルゴン不純物（好ましくは、容
積比で１ｐｐｍ未満のアルゴン不純物）を含む比較的純
粋な第２の酸素産物とを、酸素から分離するための空気
分離方法が提供され、この方法は、高圧精留塔の中で空
気流を分留して、酸素富化された液体の底部留分と、気
体窒素の頂部留分とを形成する工程と、上記底部の留分
の流れを低圧精留塔の中に導入してその中で分離するた
めの工程と、上記気体状の窒素留分の流れを、上記低圧
精留塔の中で分離された液体酸素の留分で間接的に熱交
換することにより、凝縮させ、これにより、上記液体酸
素の留分の少なくとも一部を沸騰させると共に、上記低
圧精留塔を通って上方に流れる気体の流れを生成する工
程と、上述のように形成された凝縮物の少なくとも一部
を環流として上記高圧精留塔の中で用いる工程と、上記
高圧精留塔から上記低圧精留塔へ液体の流れを環流とし
て供給する工程とを備えており、上記第１の酸素産物
は、上記低圧精留塔の中間領域から抜き出され、上記中
間領域からの液体を受け取る充填された充填区域が上記
低圧精留塔に設けられ、上記充填区域においては、上記
受け取られた液体からアルゴン不純物が除去され、上記
第２の酸素産物は、上記充填区域の底部から抜き出さ
れ、上記凝縮物を形成するための総ての冷却操作は、上
記液体酸素の留分によって行われる。
【０００８】本発明は、また、容積比で３．５％未満の
アルゴン不純物を含む第１の酸素産物と、容積比で１０
０ｐｐｍ未満のアルゴン不純物を含む比較的純粋な第２
の酸素産物とを、酸素から分離するための酸素分離装置
を提供し、この装置は、空気流を分留して、気体窒素の
頂部留分と、酸素富化された液体の底部留分とを形成す
るための高圧精留塔と、上記底部留分の流れを分離する
ための低圧精留塔と、上記気体窒素の留分の流れを、上
記低圧精留塔の中で分離された液体酸素の留分で間接的
に熱交換することにより、凝縮させるための凝縮器／リ
ボイラとを備えており、該凝縮器／リボイラは、使用さ
れた場合に、上記低圧精留塔を通る蒸気の上昇流を形成
すると共に、上記高圧精留塔に対して環流をもたらすよ
うに構成されており、当該装置は、更に、上記低圧精留
塔に直線的に又は間接的に連通していて、環流を上記高
圧精留塔に入れるための入口と、上記低圧精留塔の中間
領域から上記第１の酸素産物を出すための第１の入口
と、上記中間領域から液体を受け取って該液体からアル
ゴン不純物を除去することができるように、上記低圧精
留塔の中に設けられた充填区域と、該充填区域の底部に
連通している上記第２の酸素産物のための第２の出口と
を備えており、上記凝縮器／リボイラは、凝縮通路を有
しており、これら凝縮通路のそれぞれの入口端は、単一
の加熱流体源に連通しており、該単一の加熱流体源は、
上記低圧精留塔の底部領域である。
【０００９】「重たい」不純物の濃度が低減され、一般
的には、容積比で１００ｐｐｍ未満の全不純物（好まし
くは、容積比で１ｐｐｍ未満の全不純物の全不純物）を
含む第２の産物を生成する必要がある場合には、第２の
産物の流れを副精留塔の中に入れて、酸素よりも揮発性
の低い不純物（特に、メタン）をそのような第２の産物
から除去することが好ましい。上記副精留塔には、凝縮
器を設けるのが好ましい。この凝縮器は、適宜な通常の
流れによって冷却することができる。例えば、高圧精留
塔の底部からの酸素富化された液体の流れを用いて、上
記冷却を行うことができる。
【００１０】上記第２の産物の流れは、低圧精留塔から
液体又は気体の状態で抜き出すことができる。液体の状
態で抜き出す場合であって、副精留塔を用いる場合に
は、この副精留塔にはリボイラ（再沸騰器）が設けられ
る。
【００１１】酸素よりも揮発性の低い不純物を含む液体
の流れを、低圧精留塔及び副精留塔の一方又は両方から
取り出すのが好ましい。
【００１２】必要であれば、上記空気から、上記第１及
び第２の酸素産物以外に、アルゴン産物を分離すること
ができる。この目的のために、第２の副精留塔は、低圧
精留塔からアルゴンを含む酸素の流れを受け取り、該流
れからアルゴン産物を分離するように構成することがで
きる。
【００１３】本明細書で使用する「精留塔」という用語
は、蒸留又は分留するための塔、あるいは、１又はそれ
以上のゾーンを意味しており、そのような塔又はゾーン
においては、例えば、該塔又は１又はそれ以上のゾーン
の中に垂直方向に隔置された状態で設けられた充填要素
あるいは一連のトレイ又はプレートに対して気相及び液
相を接触させることによって、そのような液相及び気相
を向流式に接触させ、これにより、流体混合物の分離又
は精製が行われる。精留塔は、別個の容器の中に複数の
ゾーンを備え、これにより、単一の容器が過度の高さを
持たないようにすることができる。例えば、アルゴンの
精留においては、２００の理論段を有する充填物の高さ
を使用することが知られている。そのような総ての充填
物を単一の容器の中に収容した場合には、そのような容
器は、一般的には、５０ｍを超える高さを持つことにな
る。従って、アルゴン精留塔を２つの別個の容器の中に
設けて、異常に高い単一の容器を使用しないようにする
ことが望ましい。本発明の方法及び装置は、一般的に容
積比で１００ｐｐｂを超えない全不純物を含む第２の酸
素産物を分離することができる。必要であれば、高純度
の形態で取り出すことのできる酸素産物の割合を、米国
特許第５，０４９，１７３の方法における割合よりも、
大きくすることができる。また、本発明の方法及び装置
は、上記米国特許第５，０４９，１７３の方法及び装置
程には、酸素の生産量の増大、又は、液体産物の要求の
増大に伴って、酸素の回収率のロスを受けることがな
い。その理由は、本発明の方法及び装置においては、与
えられた流入空気量に対する副精留塔における気体／液
体の負荷が、上記米国特許第５，０４９，１７３号に開
示される方法及び装置における負荷よりも小さいからで
ある。別の利点は、副精留塔を通る気体の流量が、上記
米国特許第５，０４９，１７３号の方法及び装置の対応
する精留塔における流量の半分よりも少なく、そのよう
な精留塔に使用される理論段の数は、一般的に、３分の
１よりも少ないことである。しかしながら、アルゴンを
除去するための充填区域の要件は、低圧精留塔の高さを
増大させない。
【００１４】
【発明の実施の形態】空気分離設備の一部を構成する精
留塔の配列を概略的に示すフローダイアグラムである図
面を参照して、本発明の方法及び装置の例を以下に説明
する。
【００１５】図面は、実寸法に基づくものではない。
【００１６】図１を参照すると、ほぼその飽和温度にあ
る加圧及び精製された気体状の空気の流れが、入口４を
通って高圧精留塔２に導入される。入口４は、精留塔２
の中の総てのトレイ又は他の気液接触装置６よりも下方
に位置している。上記空気流は、一般的に、当業界で周
知の方法で形成される。すなわち、空気流は、圧縮さ
れ、この圧縮された空気流は、その中の水蒸気及び二酸
化炭素の不純物が吸収されることにより、精製され、こ
の精製された空気流は、後に説明する精留塔の構造から
の返送流との間の間接的な熱交換によって、冷却され
る。
【００１７】高圧精留塔２は、第２の入口８を有してお
り、この第２の入口は、当該高圧精留塔の中の幾つかの
気液接触装置６の上方で且つ残りの気液接触装置の下方
に位置している。液体空気流は、一般的に、入口４を通
って精留塔２に入る空気流の空気供給源と同じ空気供給
源から一般的に採取される精製された空気の流れ（精製
空気流）を液化することにより、形成される。空気は、
当業界で周知の方法によって液化することができる。
【００１８】空気は、高圧精留塔２の中で、窒素蒸気の
留分と、酸素富化された液体空気の留分とに分離され
る。一般的に、高圧精留塔２の頂部における圧力は、４
乃至６バールの範囲にある。
【００１９】窒素蒸気は、高圧精留塔２の頂部から凝縮
器／リボイラ１０の中に流れ、その中で凝縮される。そ
のような凝縮物の一部は、環流として、高圧精留塔２へ
返送される。凝縮物の他の部分は、ジュール・トムソン
弁すなわち絞り弁１２を通って流れて、低圧精留塔１４
の中にその頂部領域にある入口１６を通って入る。この
ようにして、液体窒素の環流が低圧精留塔１４に供給さ
れる。酸素富化された液体の流れは、出口１８を通って
高圧精留塔２から抜き出される。酸素富化された液体空
気の流れは、分割される。すなわち、そのような液体空
気の一部は、ジュール・トムソン弁すなわち絞り弁２０
を通り、低圧精留塔１４の上の方に位置する入口２２を
通って、低圧精留塔１４の中に導入される。充填物又は
他の気液接触装置の区域２４が設けられており、この区
域は、入口２２の直ぐ上の位置から低圧精留塔１４の頂
部付近まで伸長している。酸素富化された液体空気の流
れの残りの部分は、ジュール・トムソン弁２６すなわち
絞り弁２６を通って流れて、別の凝縮器／リボイラ３０
を収容している容器２８の中に入る。酸素富化された液
体空気は、一般的に、凝縮器／リボイラ３０の中で完全
に沸騰する。その結果生じた蒸気は、上記入口２２より
も低い位置にある入口３２を通って低圧精留塔１４の中
に入る。充填物又は他の気液接触装置の中間区域が設け
られており、この中間区域は、入口３２の直ぐ上方から
入口２２の直ぐ下方の位置まで伸長している。
【００２０】低圧精留塔１４の中には、充填物又は他の
気液接触装置の別の中間区域３６が設けられており、こ
の別の中間区域は、入口３２の直ぐ下方の位置から、一
般的に９９．５容積％（？）の酸素を含む気体状の酸素
産物のための精留塔１４の出口３８の位置の直ぐ上方ま
で伸長している。低圧精留塔１４の中には、充填物の底
部区域４０も設けられている。この底部区域４０は、上
記出口３８の位置の直ぐ下方から凝縮器／リボイラ１０
（低圧精留塔１４のサンプの中に収容されている）の頂
部よりも少し上方の位置まで伸長している。
【００２１】低圧精留塔１４には更に３つの出口が設け
られている。先ず、低圧精留塔１４の頂部に位置してい
る、窒素蒸気用の出口４２が設けられている。次に、凝
縮器／リボイラ１０から出る再沸騰された液体酸素用の
出口４４が設けられている。最後に、低圧精留塔１４の
サンプからの出口４６が設けられており、この出口を通
して、パージ流をプロセスから排出することができる。
【００２２】低圧精留塔１４は、一般的に、１乃至１．
５バールの範囲の圧力（精留塔の頂部における圧力）で
運転される。入口２２及び３２を通って精留塔１４に導
入された酸素富化された空気は、その中で分離される。
窒素の流れが、出口４２を通して、精留塔１４の頂部か
ら抜き出される。必要であれば、この窒素の流れ４２を
用いて、高圧精留塔２からの液体窒素及び酸素富化され
た液体空気の流れを、１又はそれ以上の熱交換器（図示
せず）の中で過冷却することができる。そのような過冷
却が実行される場合には、過冷却は、それぞれのジュー
ル・トムソン弁を通る液体流の通路の上流側で生ずる。
９９．５容積％の酸素を含むメインの酸素産物が、低圧
精留塔１４から出口３８を通って抜き出される。このメ
インの酸素産物は、０．５容積％よりも少ないアルゴン
を含んでいる。
【００２３】低圧精留塔１４の中の区域４０は、精留塔
１４の中を降下する液体の中の酸素よりも高い揮発性を
有するアルゴン及び他の不純物を除去する効果を有して
いる。区域４０は、一般的に、２０乃至３０の理論段を
有するように設計される。従って、区域４０の底部から
出る液体は、容積比で１ｐｐｍ（１００万分の１）より
も少なく、一般的には、容積比で５ｐｐｂ（１０億分の
５）よりも少ないアルゴン不純物を含んでいる。上記液
体の大部分は、凝縮器／リボイラ１０の中で再沸騰し、
これにより、液体窒素をその中で凝縮させるために必要
な冷却を行う。その結果生じた酸素蒸気の流れ（容積比
で１ｐｐｂ、一般的には、１０ｐｐｂのアルゴンを含
む）は、出口４４を通って低圧精留塔１４から流出す
る。
【００２４】出口４４を通って流れる酸素の量は、一般
的に、出口３８を通って流れる量よりも、比較的少な
い。しかしながら、必要であれば、出口３８及び４４を
通して抜き出される全酸素産物の中の最大４０％を出口
４４を通して流すことができる。出口３８を通して抜き
出される酸素が気体の状態であることを考慮すると、区
域４０における環流比を比較的高く維持し、これによ
り、液体からのアルゴン不純物の除去を促進させること
ができる。上記メインの酸素産物を低圧精留塔１４から
液体の状態で抜き出す場合には、区域４０の理論段の数
を十分に増大させるか、あるいは、出口４４を通って流
れる酸素産物の割合を減少させることが必要となる。
【００２５】出口４４を通る実質的にアルゴンを含まな
い酸素の流れは、その底部領域に位置する入口５０を通
って副精留塔４８の中に入る。この副精留塔４８は、充
填物又は他の気液接触装置の単一の区域５２を収容して
いる。副精留塔４８は、上記アルゴンを含まない酸素蒸
気から酸素よりも揮発性の低い不純物を吸収する効果を
有している。上記不純物の主要なものは、一般的に、メ
タンである。メタンに加えて、通常は、クリプトン及び
キセノンが、揮発性のより低い不純物として存在する。
副精留塔４８の頂部における圧力は、一般的に、１乃至
１．５バールの範囲にある。この圧力範囲内において
は、区域５２は、通常、１０から２０の理論段を有する
ように設計される。より揮発性の低い不純物が吸収され
てしまった精留塔の上部の蒸気は、容積比で１ｐｐｍよ
りも少なく、好ましくは、容積比で１０ｐｐｂよりも十
分に低い、上述の揮発性の低い不純物を含んでいる。実
際に、副精留塔の頂部にある蒸気の不純物の全体積は、
容積比で１０ｐｐｂよりも少ないのが好ましい。上記蒸
気の流れは、凝縮器／リボイラ３０に入り、そこで凝縮
される。そのような凝縮物の一部は、超高純度の液体酸
素産物として、出口５４を介して取り出される。一般的
に、副精留塔４８の入口５０に入るアルゴンを含まない
気体酸素の流量は、出口５４を通る超高純度の液体酸素
産物の流量の１．５倍程度である。メタンを含む揮発性
の低い不純物の濃度が高くなった液体酸素の流れは、導
管５６を通って、副精留塔４８の底部から低圧精留塔１
４のサンプへ返送される。出口４６を通して低圧精留塔
１４から抜き出されるパージ流は、プロセスから揮発性
の低い不純物を追い出す効果を有している。必要であれ
ば、上記パージ流を上述のメインの酸素産物の流れと混
合することができる。また、副精留塔４８から低圧精留
塔１４へ返送される液体酸素から、上記パージ流を取る
ことも可能である。
【００２６】図面を参照して説明した上記方法及び装置
に対して、種々の変更を加えることができる。低圧精留
塔１４から出口４４を通して抜き出される酸素産物から
アルゴンを除去することだけが必要である場合には、副
精留塔４８を省略することができる。この場合には、高
圧精留塔２の底部からの酸素富化された液体空気の流れ
全体が、低圧精留塔１４に液体の状態で入る（アルゴン
産物が発生せず、上記流れの一部を用いてアルゴン産物
を凝縮させる場合）。また、好ましいことではないが、
精留塔４８を用いずに、発生した二酸化炭素の吸収の後
に触媒酸化を行うことによって、アルゴンを含まない酸
素の流れからメタン不純物を除去することも可能であ
る。別の変更例は、低圧精留塔１４から副精留塔４８ま
で伸長している導管に絞り弁（図示せず）を設けること
である。更に別の変更例は、酸素富化された液体空気以
外の液体を用いて、凝縮器／リボイラ３０を冷却するこ
とである。
【００２７】また、別の変更例は、実質的にアルゴンを
含まない酸素を低圧精留塔１４から液体の状態で抜き出
すことである。この方法を採用した場合には、副精留塔
４８は、低圧精留塔１４の圧力と同じ圧力、あるいは、
より高い圧力又はより低い圧力で運転することができ
る。より高い運転圧力が必要な場合には、ポンプ又は液
頭を用いて液体を搬送することができる。より低い運転
圧力が必要な場合には、上記液体を副精留塔４８に入る
上流側で絞ることができる。副精留塔４８が液体の原料
を受ける場合には、その底部領域にリボイラ（図示せ
ず）を設けて、当該精留塔に必要な蒸気の流れを生成す
ることができる。また、副精留塔４８に液体の原料を用
いる場合には、低圧精留塔１４のサンプからではなく、
精留塔４８の底部から直接パージ流を取るのが便利であ
る。副精留塔の底部のリボイラ（図示せず）を、凝縮器
３０を冷却するために使用する流体と同じ流体又はそれ
とは別の流体を用いて、加熱することができる。
【００２８】上述のいずれかの変更例に加えて、低圧精
留塔１４を通常の態様で用いて、アルゴン富化された原
料を１又はそれ以上の精留塔（図示せず）に供給し、該
精留塔が、アルゴン産物を生成するか、及び／又は、高
圧精留塔２から供給される酸素富化された液体空気に加
えて、高圧精留塔２の入口８に供給するのと同じ供給源
から一般的に取られる液体空気の流れ、あるいは、酸素
及び窒素を含む液体の流れを分離するようにすることが
できる。酸素及び窒素を含む上記液体の酸素濃度は、高
圧精留塔２の中間の高さから取られる酸素富化された液
体空気の酸素濃度よりも低い。
【００２９】上述のいずれかの変更例に加えて、充填物
又は他の気液接触装置の別の区域を、凝縮器／リボイラ
１０の頂部とアルゴンを含まない酸素が精留塔１４から
取り出される高さとの間で、低圧精留塔１４の中に設け
ることができる。一般的に、そのような別の区域は、単
に１又は２の理論段をもたらすように設計されるが、そ
れでも、上記アルゴンを含まない酸素の中のメタン及び
他の揮発性の低い（「重たい」不純物の濃度を減少させ
る効果を有している。そのような変更例は、副精留塔を
用いることが望ましくない場合には、特に有用である。
【００３０】精留塔の中に設けられる充填物は、理論段
当たりの圧力降下が比較的低い（ふるい板に比較して）
どのような種類の充填物とすることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の概略的なブロックダイアグラム
である。
【符号の説明】
２ 高圧精留塔 ４、８ 高圧精留塔の入口 ６ 気液接触装置 １０、３０ 凝縮器／リボイラ １２、２０、２６ ジュール・トムソン弁（絞り弁） １６、２２、３２ 低圧精留塔の出口 １８ 高圧精留塔の出口 ２４、３４、３６、４０ 低圧精留塔の充填区域 ３８、４２、４４、４６ 低圧精留塔の出口 ４８ 副精留塔 ５０ 副精留塔の入口 ５２ 副精留塔の充填区域 ５４ 副精留塔の出口

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 容積比で３．５％未満のアルゴン不純物
    を含む第１の酸素産物と、容積比で１００ｐｐｍ未満の
    アルゴン不純物を含む比較的純粋な第２の酸素産物と
    を、空気から分離する方法であって、高圧精留塔の中で
    空気流を分留して、酸素富化された液体の底部留分と、
    気体窒素の頂部留分とを形成する工程と、前記底部の留
    分の流れを低圧精留塔の中に導入してその中で分離する
    ための工程と、前記気体状の窒素留分の流れを、前記低
    圧精留塔の中で分離された液体酸素の留分で間接的に熱
    交換することにより、凝縮させ、これにより、前記液体
    酸素の留分の少なくとも一部を沸騰させると共に、前記
    低圧精留塔を通って上方に流れる気体の流れを生成する
    工程と、上述のように形成された凝縮物の少なくとも一
    部を環流として前記高圧精留塔の中で用いる工程と、前
    記高圧精留塔から前記低圧精留塔へ液体の流れを環流と
    して供給する工程とを含み、前記第１の酸素産物は、前
    記低圧精留塔の中間領域から抜き出され、前記中間領域
    からの液体を受け取る充填された充填区域が前記低圧精
    留塔に設けられており、前記充填区域においては、前記
    受け取られた液体からアルゴン不純物が除去され、前記
    第２の酸素産物は、前記充填区域の底部から抜き出さ
    れ、前記凝縮物を形成するための総ての冷却操作は、前
    記液体酸素の留分によって行われることを特徴とする空
    気分離方法。
  2. 【請求項２】 請求項１の空気分離方法において、前記
    第２の酸素産物の流れを副精留塔の中に入れ、酸素より
    も揮発性の低い不純物を、前記第２の酸素産物から分離
    し、容積比で１ｐｐｍ未満の全不純物を含む高純度酸素
    産物を、前記副精留塔から抜き出すことを特徴とする空
    気分離方法。
  3. 【請求項３】 請求項２の空気分離方法において、前記
    第２の産物の流れが、前記低圧精留塔から液体の状態で
    抜き出されることを特徴とする空気分離方法。
  4. 【請求項４】 請求項２又は３の空気分離方法におい
    て、酸素よりも揮発性の低い不純物を含む液体の流れ除
    去するをが、前記副精留塔から除去することを特徴とす
    る空気分離方法。
  5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれかの空気分離方
    法において、酸素よりも低い揮発性を有する不純物を含
    む液体の流れを、前記低圧精留塔から除去することを特
    徴とする空気分離方法。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれかの空気分離方
    法において、前記第２の産物の流れが抜き出される前記
    低圧精留塔の位置よりも下方には、液体／気体質量交換
    装置が設けられていないことを特徴とする空気分離方
    法。
  7. 【請求項７】 容積比で３．５％未満のアルゴン不純物
    を含む第１の酸素産物と、容積比で１００ｐｐｍ未満の
    アルゴン不純物を含む比較的純粋な第２の酸素産物と
    を、空気から分離する装置であって、空気流を分留し
    て、気体窒素の頂部留分と、酸素富化された液体の底部
    留分とを形成するための高圧精留塔と、前記底部留分の
    流れを分離するための低圧精留塔と、前記気体窒素の留
    分の流れを、前記低圧精留塔の中で分離された液体酸素
    の留分で間接的に熱交換することにより、凝縮させるた
    めの凝縮器／リボイラとを含み、該凝縮器／リボイラ
    は、使用された場合に、前記低圧精留塔を通る蒸気の上
    昇流を形成すると共に、前記高圧精留塔に対して環流を
    もたらすように構成されており、当該分離装置は、ま
    た、前記低圧精留塔に直線的に又は間接的に連通してい
    て、環流を前記高圧精留塔に入れるための入口と、前記
    低圧精留塔の中間領域から前記第１の酸素産物を出すた
    めの第１の入口と、前記中間領域から液体を受け取って
    該液体からアルゴン不純物を除去することができるよう
    に、前記低圧精留塔の中に設けられた充填区域と、該充
    填区域の底部に連通している前記第２の酸素産物のため
    の第２の出口とを含んでおり、前記凝縮器／リボイラ
    は、凝縮通路を有しており、これら凝縮通路のそれぞれ
    の入口端は、単一の加熱流体源に連通しており、該単一
    の加熱流体源が、前記低圧精留塔の底部領域であること
    を特徴とする酸素分離装置。
  8. 【請求項８】 請求項８の酸素分離装置において、前記
    第２の出口は、前記第２の酸素産物から酸素よりも揮発
    性の低い不純物を分離するための副精留塔に連通してい
    ることを特徴とする酸素分離装置。
  9. 【請求項９】 請求項８の酸素分離装置において、前記
    副精留塔は、凝縮器と、これに関連して設けられるリボ
    イラとを備えていることを特徴とする酸素分離装置。
  10. 【請求項１０】 請求項８又は９の酸素分離装置におい
    て、前記副精留塔又は前記低圧精留塔は、酸素よりも揮
    発性の低い不純物を含む液体の流れを当該酸素分離装置
    から除去するための出口を有していることを特徴とする
    酸素分離装置。
  11. 【請求項１１】 請求項８乃至１０のいずれかの酸素分
    離装置において、前記低圧精留塔は、酸素よりも揮発性
    の低い不純物を含む液体の流れを当該酸素分離装置から
    除去するための出口を有していることを特徴とする酸素
    分離装置。
JP08660197A 1996-04-04 1997-04-04 空気から第１の酸素産物及び第２の酸素産物を分離するための方法及び装置 Expired - Lifetime JP3980114B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9607200.4 1996-04-04
GBGB9607200.4A GB9607200D0 (en) 1996-04-04 1996-04-04 Air separation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH1030880A true JPH1030880A (ja) 1998-02-03
JP3980114B2 JP3980114B2 (ja) 2007-09-26

Family

ID=10791666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP08660197A Expired - Lifetime JP3980114B2 (ja) 1996-04-04 1997-04-04 空気から第１の酸素産物及び第２の酸素産物を分離するための方法及び装置

Country Status (6)

Country Link
US (2) US5928408A (ja)
EP (1) EP0805323B1 (ja)
JP (1) JP3980114B2 (ja)
CN (1) CN1098450C (ja)
DE (1) DE69723906T2 (ja)
GB (1) GB9607200D0 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001349669A (ja) * 2000-04-04 2001-12-21 L'air Liquide 低温蒸留による酸素富化流体の製造方法および装置
JP2016040494A (ja) * 2014-08-12 2016-03-24 神鋼エア・ウォーター・クライオプラント株式会社 超高純度酸素の製造方法および超高純度酸素製造装置

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6526755B1 (en) * 2001-05-07 2003-03-04 Joseph W. C. Harpster Condensers and their monitoring
US6811592B2 (en) * 2002-03-01 2004-11-02 Johnson & Johnson Vision Care, Inc. Thin film in-line degasser
US7717982B2 (en) * 2003-02-26 2010-05-18 Johnson & Johnson Vision Care, Inc. Thin film in-line degasser
US20050217332A1 (en) * 2004-04-05 2005-10-06 Keller William W Environmentally friendly poultry litter fertilizer
US10359231B2 (en) 2017-04-12 2019-07-23 Praxair Technology, Inc. Method for controlling production of high pressure gaseous oxygen in an air separation unit
IT202000016126A1 (it) * 2020-07-03 2022-01-03 Itelyum Regeneration S P A Colonna di distillazione ausiliaria e suo uso

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4560397A (en) * 1984-08-16 1985-12-24 Union Carbide Corporation Process to produce ultrahigh purity oxygen
US4615716A (en) * 1985-08-27 1986-10-07 Air Products And Chemicals, Inc. Process for producing ultra high purity oxygen
US4838913A (en) * 1988-02-10 1989-06-13 Union Carbide Corporation Double column air separation process with hybrid upper column
US4822395A (en) * 1988-06-02 1989-04-18 Union Carbide Corporation Air separation process and apparatus for high argon recovery and moderate pressure nitrogen recovery
JPH0672740B2 (ja) * 1989-01-20 1994-09-14 ル・エール・リクイツド・ソシエテ・アノニム・プール・ル・エチユド・エ・ル・エクスプルワテション・デ・プロセデ・ジエオルジエ・クロード 空気分離及び超高純度酸素製造方法並びに装置
US5049173A (en) * 1990-03-06 1991-09-17 Air Products And Chemicals, Inc. Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants
US5100448A (en) * 1990-07-20 1992-03-31 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Variable density structured packing cryogenic distillation system
FR2670278B1 (fr) * 1990-12-06 1993-01-22 Air Liquide Procede et installation de distillation d'air en regime variable de production d'oxygene gazeux.
US5425241A (en) * 1994-05-10 1995-06-20 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the cryogenic distillation of an air feed to produce an ultra-high purity oxygen product
US5469710A (en) * 1994-10-26 1995-11-28 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system with enhanced argon recovery
US5528906A (en) * 1995-06-26 1996-06-25 The Boc Group, Inc. Method and apparatus for producing ultra-high purity oxygen
US5590543A (en) * 1995-08-29 1997-01-07 Air Products And Chemicals, Inc. Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants
JPH09184681A (ja) * 1995-11-02 1997-07-15 Teisan Kk 超高純度窒素及び酸素の製造装置
US5582033A (en) * 1996-03-21 1996-12-10 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing nitrogen having a low argon content

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001349669A (ja) * 2000-04-04 2001-12-21 L'air Liquide 低温蒸留による酸素富化流体の製造方法および装置
JP2016040494A (ja) * 2014-08-12 2016-03-24 神鋼エア・ウォーター・クライオプラント株式会社 超高純度酸素の製造方法および超高純度酸素製造装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN1171533A (zh) 1998-01-28
US5928408A (en) 1999-07-27
US6089041A (en) 2000-07-18
JP3980114B2 (ja) 2007-09-26
EP0805323A2 (en) 1997-11-05
GB9607200D0 (en) 1996-06-12
EP0805323A3 (en) 1998-05-27
EP0805323B1 (en) 2003-08-06
CN1098450C (zh) 2003-01-08
DE69723906T2 (de) 2004-07-15
DE69723906D1 (de) 2003-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0633438B1 (en) Air separation
CN108027201B (zh) 用于除氩和回收氩的方法和装置
AU685635B2 (en) Air separation
EP0684438B1 (en) Air separation
AU685930B2 (en) Air separation
CN107850387B (zh) 在与变压吸附系统集成的低温空气分离单元中用于氩回收的方法和装置
US5582031A (en) Air separation
JPH05231765A (ja) 空気分離
JPH0694361A (ja) 空気の分離
EP0733869A2 (en) Air separation
EP0770841B1 (en) Air separation
AU706680B2 (en) Air separation
JPH0926262A (ja) アルゴンの製造
JP3980114B2 (ja) 空気から第１の酸素産物及び第２の酸素産物を分離するための方法及び装置
US5694790A (en) Separation of gas mixtures
EP0660058B1 (en) Air separation
JPH11325717A (ja) 空気の分離
US5689975A (en) Air separation
US5868007A (en) Air separation
US5819556A (en) Air separation
AU719240B2 (en) Air separation
EP0828123B1 (en) Air separation
JPH11325716A (ja) 空気の分離

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040405

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040405

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20040913

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20040913

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20061023

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061031

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20070130

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20070202

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070501

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070529

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070627

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

R370 Written measure of declining of transfer procedure

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350