JPH09303957A - 空気分離装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度窒素と超高純度の窒素及び超高純度の
液体酸素を同時に製造することができる装置を提供す
る。 【解決手段】 第一の精留塔6の内部は、上部精留部1
2、上段中間精留部13、下段中間精留部14及び下部
精留部15に区画され、上部精留部の上部11には窒素
凝縮器8が接続されている。第二の精留塔7は、上部精
留部22と下部精留部23に区画され、下部精留部の下
部にリボイラ25を備える。第一の精留塔6の上部精留
部12と上段中間精留部13の間から高純度窒素ガスと
超高純度液体窒素を回収し、第二の精留塔7の下部精留
部23の下部から超高純度液体酸素を回収する。
液体酸素を同時に製造することができる装置を提供す
る。 【解決手段】 第一の精留塔6の内部は、上部精留部1
2、上段中間精留部13、下段中間精留部14及び下部
精留部15に区画され、上部精留部の上部11には窒素
凝縮器8が接続されている。第二の精留塔7は、上部精
留部22と下部精留部23に区画され、下部精留部の下
部にリボイラ25を備える。第一の精留塔6の上部精留
部12と上段中間精留部13の間から高純度窒素ガスと
超高純度液体窒素を回収し、第二の精留塔7の下部精留
部23の下部から超高純度液体酸素を回収する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気を原料として
精留塔を使用して高純度窒素と超高純度の窒素及び超高
純度の酸素を同時に製造する空気分離装置に係り、特
に、半導体製造プロセスで使用される、不純物としての
酸素濃度10ppb以下の高純度窒素と、不純物として
の酸素濃度10ppb以下で更に低沸点成分(H2,N
e,He等)が100ppb以下の超高純度窒素及び純
度99.999995%以上の超高純度酸素の製造装置
に関する。
精留塔を使用して高純度窒素と超高純度の窒素及び超高
純度の酸素を同時に製造する空気分離装置に係り、特
に、半導体製造プロセスで使用される、不純物としての
酸素濃度10ppb以下の高純度窒素と、不純物として
の酸素濃度10ppb以下で更に低沸点成分(H2,N
e,He等)が100ppb以下の超高純度窒素及び純
度99.999995%以上の超高純度酸素の製造装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】図3に、特開平5−296651号公報
に記載された従来の超高純度窒素及び超高純度酸素の製
造装置のフローシートを示す。図中、54は第一の精留
塔、55は第二の精留塔、56は第三の精留塔、57は
第四の精留塔、58は窒素凝縮器、53は主熱交換器、
59は膨張タービンを表す。
に記載された従来の超高純度窒素及び超高純度酸素の製
造装置のフローシートを示す。図中、54は第一の精留
塔、55は第二の精留塔、56は第三の精留塔、57は
第四の精留塔、58は窒素凝縮器、53は主熱交換器、
59は膨張タービンを表す。
【0003】原料空気は、圧縮された後、二酸化炭素及
び水分が除去され、主熱交換器53で冷却されて一部が
液化した状態で、第一の精留塔54の下部空間部54e
に導入される。下部空間部54eへ導入された原料空気
の内、液相部分は下部空間部54eの底部に溜まり、気
相部分は第一の精留塔54の中を上昇して、下部精留部
54d、中間精留部54c及び上部精留部54bを順
次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主体とする
還流液と向流接触を行う。これによって、気相中の酸素
及び主として酸素よりも高沸点の成分(炭化水素、クリ
プトン、キセノン等)が還流液の中に吸収され、他方、
還流液中の窒素及び主として窒素よりも低沸点の成分
(ネオン、水素、ヘリウム等)が気化して気相中に放出
される。この結果、上部空間部54aには低沸点成分を
含む高純度窒素ガスが溜まり、下部空間部54eには高
沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。
び水分が除去され、主熱交換器53で冷却されて一部が
液化した状態で、第一の精留塔54の下部空間部54e
に導入される。下部空間部54eへ導入された原料空気
の内、液相部分は下部空間部54eの底部に溜まり、気
相部分は第一の精留塔54の中を上昇して、下部精留部
54d、中間精留部54c及び上部精留部54bを順
次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主体とする
還流液と向流接触を行う。これによって、気相中の酸素
及び主として酸素よりも高沸点の成分(炭化水素、クリ
プトン、キセノン等)が還流液の中に吸収され、他方、
還流液中の窒素及び主として窒素よりも低沸点の成分
(ネオン、水素、ヘリウム等)が気化して気相中に放出
される。この結果、上部空間部54aには低沸点成分を
含む高純度窒素ガスが溜まり、下部空間部54eには高
沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。
【0004】上部空間部54aに溜まった高純度窒素ガ
スは、窒素凝縮器58に導入されて冷却され、凝縮した
高純度液体窒素は還流液として再び上部精留部54bへ
供給され、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは
系外へ排出される。
スは、窒素凝縮器58に導入されて冷却され、凝縮した
高純度液体窒素は還流液として再び上部精留部54bへ
供給され、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは
系外へ排出される。
【0005】下部空間部54eに溜まった酸素リッチ液
体空気の一部は、膨張弁61に導入され、ここで減圧さ
れて低温の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝
縮器58に導入される。窒素凝縮器58から排出された
酸素リッチ廃ガスは、更に、膨張タービン59に導入さ
れ、主熱交換器53で熱交換の後、系外へ排出される。
体空気の一部は、膨張弁61に導入され、ここで減圧さ
れて低温の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝
縮器58に導入される。窒素凝縮器58から排出された
酸素リッチ廃ガスは、更に、膨張タービン59に導入さ
れ、主熱交換器53で熱交換の後、系外へ排出される。
【0006】窒素凝縮器58で凝縮され上部精留部54
bへ供給された液体窒素は、上部精留部54bを流れ下
りながら、上昇する窒素を主体とするガスと向流接触し
て、残留する低沸点成分を更に放出して超高純度液体窒
素となって、上部精留部54bと中間精留部54cの間
に設けられた貯留部54gに溜まる。その一部は、超高
純度液体窒素として抜き出されて、膨張弁63で減圧さ
れ、熱交換の後、超高純度窒素ガスの製品として系外へ
供給され、残りは、更に、還流液として中間精留部54
cを流れ下る。
bへ供給された液体窒素は、上部精留部54bを流れ下
りながら、上昇する窒素を主体とするガスと向流接触し
て、残留する低沸点成分を更に放出して超高純度液体窒
素となって、上部精留部54bと中間精留部54cの間
に設けられた貯留部54gに溜まる。その一部は、超高
純度液体窒素として抜き出されて、膨張弁63で減圧さ
れ、熱交換の後、超高純度窒素ガスの製品として系外へ
供給され、残りは、更に、還流液として中間精留部54
cを流れ下る。
【0007】下部空間部54eに溜まった酸素リッチ液
体空気の他の一部は、膨張弁62に導かれ、ここで減圧
されて部分的に気化して気液混合物となり、第二の精留
塔55の精留部55bの上部へ供給される。この内、気
相部分は上部空間部55aに溜まり、液相部分は還流液
として精留部55bを流れ下り、下方から上昇する気体
と向流接触して、低沸点成分を放出し、酸素濃度を高め
て下部空間部55cに溜まる。下部空間部55cにはリ
ボイラ71が設置されていて、下部空間部55cに溜ま
った液体を加熱して、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分(アルゴン、一酸化炭素、窒素等)を選択的に気化
させて精留部55bを上昇させる。この結果、下部空間
部55cには高沸点成分を含む液体酸素が、上部空間部
55aには酸素、窒素及び低沸点の成分を含むガスが溜
まり、それぞれ、塔底部あるいは塔頂部から系外へ排出
される。
体空気の他の一部は、膨張弁62に導かれ、ここで減圧
されて部分的に気化して気液混合物となり、第二の精留
塔55の精留部55bの上部へ供給される。この内、気
相部分は上部空間部55aに溜まり、液相部分は還流液
として精留部55bを流れ下り、下方から上昇する気体
と向流接触して、低沸点成分を放出し、酸素濃度を高め
て下部空間部55cに溜まる。下部空間部55cにはリ
ボイラ71が設置されていて、下部空間部55cに溜ま
った液体を加熱して、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分(アルゴン、一酸化炭素、窒素等)を選択的に気化
させて精留部55bを上昇させる。この結果、下部空間
部55cには高沸点成分を含む液体酸素が、上部空間部
55aには酸素、窒素及び低沸点の成分を含むガスが溜
まり、それぞれ、塔底部あるいは塔頂部から系外へ排出
される。
【0008】第二の精留塔の下部空間部55cの液面よ
りも上部の気相部分に溜まった酸素ガスは、第三の精留
塔56の下部空間部56cへ供給される。供給された酸
素ガスは精留部56bを上昇しながら、還流液(高純度
液体酸素)と向流接触して、高沸点成分が還流液中に吸
収されると同時に、還流液中の酸素の一部が気化する。
第三精留塔56の上部空間部56aには凝縮器81が設
置され、上部空間56aに溜まったガス(高純度酸素)
を冷却して凝縮し、前記の還流液として精留部56bへ
供給する。この結果、下部空間部56cには微量の高沸
点成分を含んだ液体酸素が溜まり、上部空間部56aに
は微量の低沸点成分を含む高純度酸素ガスが溜まる。下
部空間部56cに溜まった高沸点成分を含む液体酸素
は、第二の精留塔の下部空間部に戻される。
りも上部の気相部分に溜まった酸素ガスは、第三の精留
塔56の下部空間部56cへ供給される。供給された酸
素ガスは精留部56bを上昇しながら、還流液(高純度
液体酸素)と向流接触して、高沸点成分が還流液中に吸
収されると同時に、還流液中の酸素の一部が気化する。
第三精留塔56の上部空間部56aには凝縮器81が設
置され、上部空間56aに溜まったガス(高純度酸素)
を冷却して凝縮し、前記の還流液として精留部56bへ
供給する。この結果、下部空間部56cには微量の高沸
点成分を含んだ液体酸素が溜まり、上部空間部56aに
は微量の低沸点成分を含む高純度酸素ガスが溜まる。下
部空間部56cに溜まった高沸点成分を含む液体酸素
は、第二の精留塔の下部空間部に戻される。
【0009】上部空間部56aに溜まった高純度酸素ガ
スは、第四の精留塔57の上部精留部57bと下部精留
部57dの中間部57cに供給される。供給された高純
度酸素ガスは上部精留部57bを上昇しながら、還流液
(高純度液体酸素)と向流接触して、酸素が還流液中に
吸収されると同時に、還流液中の低沸点成分が気化す
る。第四精留塔57の上部空間部57aには凝縮器82
が設置され、上部空間57aに溜まったガス(高純度酸
素)を冷却して凝縮し、前記の還流液として上部精留部
57bへ供給する。一方、下部空間部57eにはリボイ
ラ72が設置され、下部空間部57eに溜まった液体
(超高純度液体酸素)を加熱して、酸素とともに酸素よ
りも低沸点の成分を選択的に気化させて下部精留部57
d及び上部精留部57bを順次、上昇させて、還流液
(高純度液体酸素)と向流接触させる。この結果、下部
空間部57eには超高純度液体酸素が、上部空間部57
aには低沸点成分が濃縮された酸素ガスが溜まる。上部
空間部57aに溜まった酸素ガスは、塔頂部から系外へ
排出され、下部空間部57eに溜まった超高純度液体酸
素は製品として回収されて系外へ供給される。
スは、第四の精留塔57の上部精留部57bと下部精留
部57dの中間部57cに供給される。供給された高純
度酸素ガスは上部精留部57bを上昇しながら、還流液
(高純度液体酸素)と向流接触して、酸素が還流液中に
吸収されると同時に、還流液中の低沸点成分が気化す
る。第四精留塔57の上部空間部57aには凝縮器82
が設置され、上部空間57aに溜まったガス(高純度酸
素)を冷却して凝縮し、前記の還流液として上部精留部
57bへ供給する。一方、下部空間部57eにはリボイ
ラ72が設置され、下部空間部57eに溜まった液体
(超高純度液体酸素)を加熱して、酸素とともに酸素よ
りも低沸点の成分を選択的に気化させて下部精留部57
d及び上部精留部57bを順次、上昇させて、還流液
(高純度液体酸素)と向流接触させる。この結果、下部
空間部57eには超高純度液体酸素が、上部空間部57
aには低沸点成分が濃縮された酸素ガスが溜まる。上部
空間部57aに溜まった酸素ガスは、塔頂部から系外へ
排出され、下部空間部57eに溜まった超高純度液体酸
素は製品として回収されて系外へ供給される。
【0010】なお、特開昭61−105088号公報に
は二基の精留塔を使用して窒素ガス(99.97%)及
び超高純度酸素ガス(99.998%)を製造する方法
が記載されている。この方法では、原料空気が第一の精
留塔の底部へ供給され、第一の精留塔の精留部の下端か
ら1平衡ステージ上方から抜き出された酸素富化液体空
気が第二の精留塔の頂部に供給され、窒素富化ガスが第
一の精留塔の頂部付近から回収されるとともに、超高純
度酸素ガスが第二の精留塔の精留部の下端から1平衡ス
テージ上方から回収される(同公報第2図)。
は二基の精留塔を使用して窒素ガス(99.97%)及
び超高純度酸素ガス(99.998%)を製造する方法
が記載されている。この方法では、原料空気が第一の精
留塔の底部へ供給され、第一の精留塔の精留部の下端か
ら1平衡ステージ上方から抜き出された酸素富化液体空
気が第二の精留塔の頂部に供給され、窒素富化ガスが第
一の精留塔の頂部付近から回収されるとともに、超高純
度酸素ガスが第二の精留塔の精留部の下端から1平衡ス
テージ上方から回収される(同公報第2図)。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】特開平5−29665
1号公報に記載された装置は、原料空気の液化と精留の
みによって超高純度の窒素及び超高純度の酸素を一つの
装置から製造できる利点を備えているが、精留塔が四基
必要となり、配管系統が複雑になるとともに、凝縮器、
リボイラ等も複数設置され運転条件も複雑になってい
る。また、特開昭61−105088号公報に記載され
た方法は、超高純度窒素を同時に得る方法ではない。
1号公報に記載された装置は、原料空気の液化と精留の
みによって超高純度の窒素及び超高純度の酸素を一つの
装置から製造できる利点を備えているが、精留塔が四基
必要となり、配管系統が複雑になるとともに、凝縮器、
リボイラ等も複数設置され運転条件も複雑になってい
る。また、特開昭61−105088号公報に記載され
た方法は、超高純度窒素を同時に得る方法ではない。
【0012】上記の問題点に鑑み、本発明の目的は、よ
り単純な装置を使用して、高純度窒素と超高純度の窒素
及び超高純度の酸素を同時に製造することができ、更
に、バルブ操作一つにより超高純度窒素と超高純度酸素
の製造量の割合をかえることができる装置を提供するこ
とにある。
り単純な装置を使用して、高純度窒素と超高純度の窒素
及び超高純度の酸素を同時に製造することができ、更
に、バルブ操作一つにより超高純度窒素と超高純度酸素
の製造量の割合をかえることができる装置を提供するこ
とにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の高純度窒素と超
高純度窒素及び超高純度酸素の製造装置は、上から順に
第一上部空間部、上部精留部、上段中間精留部、下段中
間精留部、下部精留部及び第一下部空間部を備えた第一
の精留塔と、第二上部空間部、上部精留部、下部精留部
及び第二下部空間部を備えた第二の精留塔と、原料とな
る空気を冷媒との間接熱交換により冷却して下部精留部
の下部へ供給する主熱交換器と、高純度液体窒素を寒冷
補給用(兼還流液)として上部精留部の上部に供給する
高純度液体窒素供給配管と、第一上部空間部に溜まった
高純度窒素ガスを導入して冷却し、凝縮した高純度液体
窒素を上部精留部の上部へ還流液として供給するととも
に、未凝縮ガスを系外へ排出する窒素凝縮器と、第一下
部空間部に溜まった酸素リッチ液体空気を導入して減圧
し、発生した酸素リッチ廃ガスを窒素凝縮器へ冷媒とし
て供給する第一の膨張弁と、窒素凝縮器で冷媒として使
用された後、排出された酸素リッチ廃ガスを前記主熱交
換器へ冷媒として供給するための膨張弁を備えた酸素リ
ッチ廃ガス配管と、上部精留部と上段中間精留部の間か
ら還流液の一部を超高純度液体窒素として回収する超高
純度窒素導出配管と、上部精留部と上段中間精留部の間
から、気体の一部を高純度窒素ガスとして回収する高純
度窒素導出配管と、上段中間精留部と下段中間精留部の
間から還流液の一部を導入して減圧し、発生した気液混
合物を第二の精留塔の上部精留部の上部へ供給する第二
の膨張弁と、第二下部空間部に設置され、第二下部空間
部に溜まった液体を加熱して、その一部を気化させるリ
ボイラと、下段中間精留部と下部精留部の間から空気を
抜き出し加熱源としてリボイラに供給する配管と、リボ
イラの加熱源として使用され自らは冷却液化された空気
を下部精留部の上部へ供給する第四の膨張弁を備えた配
管と、第二上部空間部に溜まったガスを系外へ排出する
廃ガス配管と、第二下部空間部に溜まった液体を超高純
度液体酸素として回収する超高純度酸素導出配管を備え
たことを特徴とする。
高純度窒素及び超高純度酸素の製造装置は、上から順に
第一上部空間部、上部精留部、上段中間精留部、下段中
間精留部、下部精留部及び第一下部空間部を備えた第一
の精留塔と、第二上部空間部、上部精留部、下部精留部
及び第二下部空間部を備えた第二の精留塔と、原料とな
る空気を冷媒との間接熱交換により冷却して下部精留部
の下部へ供給する主熱交換器と、高純度液体窒素を寒冷
補給用(兼還流液)として上部精留部の上部に供給する
高純度液体窒素供給配管と、第一上部空間部に溜まった
高純度窒素ガスを導入して冷却し、凝縮した高純度液体
窒素を上部精留部の上部へ還流液として供給するととも
に、未凝縮ガスを系外へ排出する窒素凝縮器と、第一下
部空間部に溜まった酸素リッチ液体空気を導入して減圧
し、発生した酸素リッチ廃ガスを窒素凝縮器へ冷媒とし
て供給する第一の膨張弁と、窒素凝縮器で冷媒として使
用された後、排出された酸素リッチ廃ガスを前記主熱交
換器へ冷媒として供給するための膨張弁を備えた酸素リ
ッチ廃ガス配管と、上部精留部と上段中間精留部の間か
ら還流液の一部を超高純度液体窒素として回収する超高
純度窒素導出配管と、上部精留部と上段中間精留部の間
から、気体の一部を高純度窒素ガスとして回収する高純
度窒素導出配管と、上段中間精留部と下段中間精留部の
間から還流液の一部を導入して減圧し、発生した気液混
合物を第二の精留塔の上部精留部の上部へ供給する第二
の膨張弁と、第二下部空間部に設置され、第二下部空間
部に溜まった液体を加熱して、その一部を気化させるリ
ボイラと、下段中間精留部と下部精留部の間から空気を
抜き出し加熱源としてリボイラに供給する配管と、リボ
イラの加熱源として使用され自らは冷却液化された空気
を下部精留部の上部へ供給する第四の膨張弁を備えた配
管と、第二上部空間部に溜まったガスを系外へ排出する
廃ガス配管と、第二下部空間部に溜まった液体を超高純
度液体酸素として回収する超高純度酸素導出配管を備え
たことを特徴とする。
【0014】以下に、この装置を使用して高純度窒素と
超高純度の窒素及び超高純度の酸素を同時に製造するプ
ロセスについて説明する。主熱交換器で冷媒との間接熱
交換により冷却された原料空気は、第一の精留塔の下部
精留部の下部へ供給される。一方、寒冷補給用(兼還流
液)として使用される高純度液体窒素は、系外から高純
度液体窒素供給配管を介して第一の精留塔の上部精留部
の上部へ供給される。
超高純度の窒素及び超高純度の酸素を同時に製造するプ
ロセスについて説明する。主熱交換器で冷媒との間接熱
交換により冷却された原料空気は、第一の精留塔の下部
精留部の下部へ供給される。一方、寒冷補給用(兼還流
液)として使用される高純度液体窒素は、系外から高純
度液体窒素供給配管を介して第一の精留塔の上部精留部
の上部へ供給される。
【0015】供給された原料空気は、第一の精留塔の中
を上昇して、下部精留部、下段中間精留部、上段中間精
留部及び上部精留部を順次、通過して、上方から流れ下
る液体窒素を主体とする還流液と向流接触を行う。これ
によって、気相中の酸素及び主として酸素よりも高沸点
の成分(炭化水素、クリプトン、キセノン等)が還流液
の中に吸収され、他方、還流液中の窒素及び主として窒
素よりも低沸点の成分(ネオン、水素、ヘリウム等)が
気化して気相中に放出される。この結果、第一上部空間
部には低沸点成分を含む高純度窒素ガスが溜まり、第一
下部空間部には高沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が
溜まる。
を上昇して、下部精留部、下段中間精留部、上段中間精
留部及び上部精留部を順次、通過して、上方から流れ下
る液体窒素を主体とする還流液と向流接触を行う。これ
によって、気相中の酸素及び主として酸素よりも高沸点
の成分(炭化水素、クリプトン、キセノン等)が還流液
の中に吸収され、他方、還流液中の窒素及び主として窒
素よりも低沸点の成分(ネオン、水素、ヘリウム等)が
気化して気相中に放出される。この結果、第一上部空間
部には低沸点成分を含む高純度窒素ガスが溜まり、第一
下部空間部には高沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が
溜まる。
【0016】第一上部空間部に溜まった高純度窒素ガス
は、窒素凝縮器に導入されて冷却され、凝縮した高純度
液体窒素は還流液として再び上部精留部の上部へ供給さ
れ、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは系外へ
排出される。
は、窒素凝縮器に導入されて冷却され、凝縮した高純度
液体窒素は還流液として再び上部精留部の上部へ供給さ
れ、一方、低沸点成分が濃縮された未凝縮ガスは系外へ
排出される。
【0017】第一下部空間部に溜まった酸素リッチ液体
空気は、第一の膨張弁に導入され減圧されて低温の気液
混合の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝縮器
に導入される。窒素凝縮器で冷媒として使用された酸素
リッチ廃ガスは、更に減圧された後、酸素リッチ廃ガス
配管を介して主熱交換器へ供給され、原料空気を冷却す
る冷媒として利用されて、系外へ排出される。
空気は、第一の膨張弁に導入され減圧されて低温の気液
混合の酸素リッチ廃ガスとなり、冷媒として窒素凝縮器
に導入される。窒素凝縮器で冷媒として使用された酸素
リッチ廃ガスは、更に減圧された後、酸素リッチ廃ガス
配管を介して主熱交換器へ供給され、原料空気を冷却す
る冷媒として利用されて、系外へ排出される。
【0018】還流液として上部精留部の上部へ供給され
た高純度液体窒素及び窒素凝縮器で凝縮した高純度液体
窒素は、上部精留部を流れ下りながら、上昇する窒素を
主体とするガスと向流接触して、残留する低沸点成分を
更に放出して、上部精留部と上段中間精留部の間に入
る。ここで、その一部は超高純度液体窒素の製品として
超高純度窒素導出配管を介して回収され、残りは還流液
として上段中間精留部を流れ下る。還流液の一部は、更
に、上段中間精留部と下段中間精留部の間からも抜き出
されて第二の膨張弁に導入され、残りは下段中間精留部
及び下部精留部を流れ下って原料空気中の高沸点成分を
吸収して、第一下部空間部に溜まる。一方、第一下部空
間部に供給された原料空気は、下部精留部、下段中間精
留部及び上段中間精留部を上昇する間に、還流液と向流
接触して、低沸点成分を含む高純度窒素ガスとなり、そ
の一部は、製品として高純度窒素導出配管を介して回収
され、寒冷は主熱交換器で原料となる空気を冷却するこ
とで回収される。
た高純度液体窒素及び窒素凝縮器で凝縮した高純度液体
窒素は、上部精留部を流れ下りながら、上昇する窒素を
主体とするガスと向流接触して、残留する低沸点成分を
更に放出して、上部精留部と上段中間精留部の間に入
る。ここで、その一部は超高純度液体窒素の製品として
超高純度窒素導出配管を介して回収され、残りは還流液
として上段中間精留部を流れ下る。還流液の一部は、更
に、上段中間精留部と下段中間精留部の間からも抜き出
されて第二の膨張弁に導入され、残りは下段中間精留部
及び下部精留部を流れ下って原料空気中の高沸点成分を
吸収して、第一下部空間部に溜まる。一方、第一下部空
間部に供給された原料空気は、下部精留部、下段中間精
留部及び上段中間精留部を上昇する間に、還流液と向流
接触して、低沸点成分を含む高純度窒素ガスとなり、そ
の一部は、製品として高純度窒素導出配管を介して回収
され、寒冷は主熱交換器で原料となる空気を冷却するこ
とで回収される。
【0019】第二の膨張弁に導入された還流液は、高沸
点成分を含まない液体空気となっており、第二の膨張弁
で減圧されて、部分的に気化して気液混合物となり、第
二の精留塔の上部精留部の上部へ供給される。この内、
気相部分は上部空間部に溜まり、液相部分は還流液とし
て精留部を流れ下り、下方から上昇する気体との向流接
触により低沸点成分を放出して、酸素濃度を高めて下部
空間部に溜まる。下部空間部にはリボイラが設置されて
いて、下部空間部に溜まった液体を加熱して、酸素とと
もに酸素よりも低沸点の成分(アルゴン、一酸化炭素、
窒素等)を選択的に気化させて精留部を上昇させる。こ
の結果、上部空間部には酸素よりも低沸点の成分を含む
窒素ガスが溜まり、頂部から廃ガス配管を介して系外へ
排出され、下部空間部には超高純度液体酸素が溜まり、
製品として超高純度液体酸素導出配管を介して回収され
る。
点成分を含まない液体空気となっており、第二の膨張弁
で減圧されて、部分的に気化して気液混合物となり、第
二の精留塔の上部精留部の上部へ供給される。この内、
気相部分は上部空間部に溜まり、液相部分は還流液とし
て精留部を流れ下り、下方から上昇する気体との向流接
触により低沸点成分を放出して、酸素濃度を高めて下部
空間部に溜まる。下部空間部にはリボイラが設置されて
いて、下部空間部に溜まった液体を加熱して、酸素とと
もに酸素よりも低沸点の成分(アルゴン、一酸化炭素、
窒素等)を選択的に気化させて精留部を上昇させる。こ
の結果、上部空間部には酸素よりも低沸点の成分を含む
窒素ガスが溜まり、頂部から廃ガス配管を介して系外へ
排出され、下部空間部には超高純度液体酸素が溜まり、
製品として超高純度液体酸素導出配管を介して回収され
る。
【0020】また、上記の装置では、装置の運転に必要
な冷熱源として、系外から高純度液体窒素供給配管を介
して導入した高純度液体窒素(還流液)の冷熱を利用し
ているが、これに代わって、系内で冷熱を発生させるこ
とも可能である。この場合には、膨張タービンを設置
し、窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出された
酸素リッチ廃ガスを、この膨張タービンによって減圧
し、温度降下させて、前記主熱交換器に原料空気を冷却
するための冷媒として供給する。
な冷熱源として、系外から高純度液体窒素供給配管を介
して導入した高純度液体窒素(還流液)の冷熱を利用し
ているが、これに代わって、系内で冷熱を発生させるこ
とも可能である。この場合には、膨張タービンを設置
し、窒素凝縮器で冷媒として使用された後、排出された
酸素リッチ廃ガスを、この膨張タービンによって減圧
し、温度降下させて、前記主熱交換器に原料空気を冷却
するための冷媒として供給する。
【0021】また、第三の膨張弁を設置することにより
超高純度液体窒素の冷熱を回収することもできる。この
場合には、この第三の膨張弁に前記超高純度窒素導出配
管を介して超高純度液体窒素を導入して減圧し、発生し
た低温の気液混合の超高純度窒素ガスを前記窒素凝縮器
で冷媒の一部として使用した後、製品として系外へ供給
する。
超高純度液体窒素の冷熱を回収することもできる。この
場合には、この第三の膨張弁に前記超高純度窒素導出配
管を介して超高純度液体窒素を導入して減圧し、発生し
た低温の気液混合の超高純度窒素ガスを前記窒素凝縮器
で冷媒の一部として使用した後、製品として系外へ供給
する。
【0022】また、第二の精留塔の第二下部空間部に設
置されたリボイラの温熱源として、原料空気を利用する
ことができる。この場合には、下段中間精留部と下部精
留部の間から原料空気の一部をリボイラに温熱源として
導入した後、冷却されて凝縮した原料空気を前記第二精
留塔の上部精留部と下部精留部の間に第四の膨張弁で減
圧後、戻す。
置されたリボイラの温熱源として、原料空気を利用する
ことができる。この場合には、下段中間精留部と下部精
留部の間から原料空気の一部をリボイラに温熱源として
導入した後、冷却されて凝縮した原料空気を前記第二精
留塔の上部精留部と下部精留部の間に第四の膨張弁で減
圧後、戻す。
【0023】また、第一の精留塔の下部精留部を流れる
還流液の量を調節するためには、流量調整弁を設置し
て、この流量調整弁を介して下段中間精留部と下部精留
部の間から還流液の一部を抜き出して第一下部空間部に
直接、導入する。下部精留部を流れる還流液の量を調整
することにより、第二の精留塔へ導入される液体空気中
の酸素濃度を調整することができる。
還流液の量を調節するためには、流量調整弁を設置し
て、この流量調整弁を介して下段中間精留部と下部精留
部の間から還流液の一部を抜き出して第一下部空間部に
直接、導入する。下部精留部を流れる還流液の量を調整
することにより、第二の精留塔へ導入される液体空気中
の酸素濃度を調整することができる。
【0024】
【発明の実施の形態】図1に本発明に基づく高純度窒素
と超高純度窒素及び超高純度酸素の製造装置の一例のフ
ローシートを示す。図中、5は主熱交換器、6は第一の
精留塔、7は第二の精留塔、8は窒素凝縮器、11は第
一上部空間部、12は上部精留部、13は上段中間精留
部、14は下段中間精留部、15は下部精留部、16は
第一下部空間部、21は第二上部空間部、22は上部精
留部、23は下部精留部、24は第二下部空間部、25
はリボイラ、31は第一の膨張弁、32は第二の膨張
弁、33は第三の膨張弁、34は第四の膨張弁、35は
第五の膨張弁、40は断熱容器、60は流量調整弁、1
00は高純度液体窒素供給配管、101は高純度窒素導
出配管、109は超高純度窒素導出配管、110は超高
純度液体酸素導出配管、117は酸素リッチ廃ガス配
管、118は廃ガス配管を表す。
と超高純度窒素及び超高純度酸素の製造装置の一例のフ
ローシートを示す。図中、5は主熱交換器、6は第一の
精留塔、7は第二の精留塔、8は窒素凝縮器、11は第
一上部空間部、12は上部精留部、13は上段中間精留
部、14は下段中間精留部、15は下部精留部、16は
第一下部空間部、21は第二上部空間部、22は上部精
留部、23は下部精留部、24は第二下部空間部、25
はリボイラ、31は第一の膨張弁、32は第二の膨張
弁、33は第三の膨張弁、34は第四の膨張弁、35は
第五の膨張弁、40は断熱容器、60は流量調整弁、1
00は高純度液体窒素供給配管、101は高純度窒素導
出配管、109は超高純度窒素導出配管、110は超高
純度液体酸素導出配管、117は酸素リッチ廃ガス配
管、118は廃ガス配管を表す。
【0025】第一の精留塔6は、上から順に第一上部空
間部11、上部精留部12、上段中間精留部13、下段
中間精留部14、下部精留部15及び第一下部空間部1
6を備えるとともに、上部精留部12の上部に還流液を
貯留する上部貯留部17、上部精留部12と上段中間精
留部13の間に還流液を貯留する上段中間貯留部18、
上段中間精留部13と下段中間精留部14の間に還流液
を貯留する下段中間貯留部19、下段中間精留部14と
下部精留部15の間に還流液を貯留する下部貯留部2
0、前記下部貯留部20から還流液の一部を下部空間部
16に直接導入し、下部精留部15を流れる還流液の量
を調節する流量調整弁60を備える。第二の精留塔7は
第二上部空間部21、上部精留部22、下部精留部23
及び第二下部空間部24を備える。主熱交換器5の原料
空気の経路は配管105で第一下部空間部16と接続さ
れている。上部貯留部17には、系外から高純度液体窒
素を寒冷補給用(兼還流液)として供給する高純度液体
窒素供給配管100が接続されている。上部精留部と上
段中間精留部との間には、製品の高純度窒素ガスを回収
する高純度窒素導出配管101が接続されて、主熱交換
器5と接続されている。
間部11、上部精留部12、上段中間精留部13、下段
中間精留部14、下部精留部15及び第一下部空間部1
6を備えるとともに、上部精留部12の上部に還流液を
貯留する上部貯留部17、上部精留部12と上段中間精
留部13の間に還流液を貯留する上段中間貯留部18、
上段中間精留部13と下段中間精留部14の間に還流液
を貯留する下段中間貯留部19、下段中間精留部14と
下部精留部15の間に還流液を貯留する下部貯留部2
0、前記下部貯留部20から還流液の一部を下部空間部
16に直接導入し、下部精留部15を流れる還流液の量
を調節する流量調整弁60を備える。第二の精留塔7は
第二上部空間部21、上部精留部22、下部精留部23
及び第二下部空間部24を備える。主熱交換器5の原料
空気の経路は配管105で第一下部空間部16と接続さ
れている。上部貯留部17には、系外から高純度液体窒
素を寒冷補給用(兼還流液)として供給する高純度液体
窒素供給配管100が接続されている。上部精留部と上
段中間精留部との間には、製品の高純度窒素ガスを回収
する高純度窒素導出配管101が接続されて、主熱交換
器5と接続されている。
【0026】窒素凝縮器8の導入側は配管106で第一
上部空間部11の頂部と接続され、排出側は配管107
及び高純度液体窒素供給配管100を介して上部貯留部
17と接続されている。また、窒素凝縮器8の排出側に
は気液分離器を介して未凝縮ガスを系外へ排出する配管
119も接続されている。窒素凝縮器8の第一の冷媒供
給側は配管108により第一下部空間部16の底部と接
続され、配管108の途中には第一の膨脹弁31が設け
られている。窒素凝縮器8の第一の冷媒排出側は、第五
の膨張弁35を備えた酸素リッチ廃ガス配管117によ
り主熱交換器5と接続されている。窒素凝縮器8の第二
の冷媒供給側は超高純度窒素導出配管109により上段
中間貯留部18と接続され、超高純度窒素導出配管10
9の途中には第三の膨張弁33が設けられている。窒素
凝縮器8の第二の冷媒排出側は配管111により主熱交
換器5と接続されている。
上部空間部11の頂部と接続され、排出側は配管107
及び高純度液体窒素供給配管100を介して上部貯留部
17と接続されている。また、窒素凝縮器8の排出側に
は気液分離器を介して未凝縮ガスを系外へ排出する配管
119も接続されている。窒素凝縮器8の第一の冷媒供
給側は配管108により第一下部空間部16の底部と接
続され、配管108の途中には第一の膨脹弁31が設け
られている。窒素凝縮器8の第一の冷媒排出側は、第五
の膨張弁35を備えた酸素リッチ廃ガス配管117によ
り主熱交換器5と接続されている。窒素凝縮器8の第二
の冷媒供給側は超高純度窒素導出配管109により上段
中間貯留部18と接続され、超高純度窒素導出配管10
9の途中には第三の膨張弁33が設けられている。窒素
凝縮器8の第二の冷媒排出側は配管111により主熱交
換器5と接続されている。
【0027】下段中間貯留部19は配管114により第
二の精留塔7の精留部22の上部と接続され、配管11
4の途中には第二の膨張弁32が設けられている。第二
下部空間部24にはリボイラ25が設置され、リボイラ
25の熱媒体供給側は配管115により下段中間精留部
14と下部精留部15の間の空間部と接続され、リボイ
ラ25の熱媒体排出側は配管116により第二中間空間
部26と接続されている。第二上部空間部21の頂部は
廃ガス配管118を介して酸素リッチ廃ガス配管117
の途中に接続されている。第二下部空間部24には超高
純度液体酸素導出配管110が接続されている。
二の精留塔7の精留部22の上部と接続され、配管11
4の途中には第二の膨張弁32が設けられている。第二
下部空間部24にはリボイラ25が設置され、リボイラ
25の熱媒体供給側は配管115により下段中間精留部
14と下部精留部15の間の空間部と接続され、リボイ
ラ25の熱媒体排出側は配管116により第二中間空間
部26と接続されている。第二上部空間部21の頂部は
廃ガス配管118を介して酸素リッチ廃ガス配管117
の途中に接続されている。第二下部空間部24には超高
純度液体酸素導出配管110が接続されている。
【0028】なお、以上の第一の精留塔6、第二の精留
塔7、窒素凝縮器8、主熱交換器5及び付帯する配管及
び弁などは断熱容器40の中に収容されている。以下
に、この装置を使用して高純度窒素と超高純度の窒素及
び超高純度の酸素を製造するプロセスについて説明す
る。
塔7、窒素凝縮器8、主熱交換器5及び付帯する配管及
び弁などは断熱容器40の中に収容されている。以下
に、この装置を使用して高純度窒素と超高純度の窒素及
び超高純度の酸素を製造するプロセスについて説明す
る。
【0029】原料空気は、フィルター(図示せず)で除
塵後、圧縮器1で圧力約8.4kg/cm2Gに圧縮さ
れ、次いで、酸化触媒が充填された一酸化炭素・水素コ
ンバータ2で原料空気中に含まれる水素、一酸化炭素及
び炭化水素等が酸化され、冷凍機3で冷却された後、除
炭・乾燥ユニット4aあるいは4bで二酸化炭素及び水
分が除去される。この後、主熱交換器5で冷媒との間接
熱交換により温度約−167℃まで冷却されて、一部が
液化した状態で、配管105により第一精留塔6の下部
精留部15の下部へ供給される。一方、寒冷補給用(兼
還流液)として使用される高純度液体窒素は、系外から
高純度液体窒素供給配管100により第一の精留塔の上
部精留部12の上部に設けられた上部貯留部17へ供給
される。
塵後、圧縮器1で圧力約8.4kg/cm2Gに圧縮さ
れ、次いで、酸化触媒が充填された一酸化炭素・水素コ
ンバータ2で原料空気中に含まれる水素、一酸化炭素及
び炭化水素等が酸化され、冷凍機3で冷却された後、除
炭・乾燥ユニット4aあるいは4bで二酸化炭素及び水
分が除去される。この後、主熱交換器5で冷媒との間接
熱交換により温度約−167℃まで冷却されて、一部が
液化した状態で、配管105により第一精留塔6の下部
精留部15の下部へ供給される。一方、寒冷補給用(兼
還流液)として使用される高純度液体窒素は、系外から
高純度液体窒素供給配管100により第一の精留塔の上
部精留部12の上部に設けられた上部貯留部17へ供給
される。
【0030】第一精留塔6へ供給された原料空気の内、
液相部分は第一下部空間部16の底部に溜まり、気相部
分は第一精留塔6の中を上昇して、下部精留部15、下
段中間精留部14、上段中間精留部13及び上部精留部
12を順次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主
体とする還流液と向流接触を行う。これによって、気相
中の酸素及び主として酸素よりも高沸点の成分(メタ
ン、クリプトン、キセノン等)が還流液の中に溶け込
み、他方、還流液中の窒素及び窒素よりも低沸点の成分
(ネオン、水素、ヘリウム等)が気化して気相中に放出
される。この結果、第一上部空間部11には低沸点成分
を含む高純度窒素ガスが溜まり、第一下部空間部16に
は高沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。上部
精留部12と上段中間精留部13の間の高純度窒素ガス
の一部は、配管101を介して主熱交換器5に導入さ
れ、ここで冷媒の一部として原料空気の冷却に使用され
た後、製品の高純度窒素ガスとして配管125により系
外に供給される。残りの高純度ガスは、更に上昇して第
一上部空間部11に溜まる。
液相部分は第一下部空間部16の底部に溜まり、気相部
分は第一精留塔6の中を上昇して、下部精留部15、下
段中間精留部14、上段中間精留部13及び上部精留部
12を順次、通過して、上方から流れ下る液体窒素を主
体とする還流液と向流接触を行う。これによって、気相
中の酸素及び主として酸素よりも高沸点の成分(メタ
ン、クリプトン、キセノン等)が還流液の中に溶け込
み、他方、還流液中の窒素及び窒素よりも低沸点の成分
(ネオン、水素、ヘリウム等)が気化して気相中に放出
される。この結果、第一上部空間部11には低沸点成分
を含む高純度窒素ガスが溜まり、第一下部空間部16に
は高沸点成分を含む酸素リッチ液体空気が溜まる。上部
精留部12と上段中間精留部13の間の高純度窒素ガス
の一部は、配管101を介して主熱交換器5に導入さ
れ、ここで冷媒の一部として原料空気の冷却に使用され
た後、製品の高純度窒素ガスとして配管125により系
外に供給される。残りの高純度ガスは、更に上昇して第
一上部空間部11に溜まる。
【0031】第一上部空間部11に溜まった低沸点成分
を含む高純度窒素ガスは、全量、配管106により窒素
凝縮器8に導入され、冷媒との間接熱交換により冷却さ
れ、凝縮した高純度液体窒素は、配管107及び高純度
液体窒素供給配管100を通って還流液として上部精留
部12の上部の上部貯留部17へ戻され、一方、低沸点
成分が濃縮された未凝縮ガスは配管119により系外へ
排出される。
を含む高純度窒素ガスは、全量、配管106により窒素
凝縮器8に導入され、冷媒との間接熱交換により冷却さ
れ、凝縮した高純度液体窒素は、配管107及び高純度
液体窒素供給配管100を通って還流液として上部精留
部12の上部の上部貯留部17へ戻され、一方、低沸点
成分が濃縮された未凝縮ガスは配管119により系外へ
排出される。
【0032】第一下部空間部16の底部に溜まった温度
約−168℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管10
8により第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約
3kg/cm2Gに減圧されて、冷媒として窒素凝縮器
8へ供給される。ここで使用された温度約−175℃の
酸素リッチ廃ガスは、更に膨張弁35で圧力約0.3k
g/cm2Gに減圧されて、酸素リッチ廃ガス配管11
7により主熱交換器5に導入され、ここで冷媒として原
料空気の冷却に使用され、更に、除炭・乾燥ユニット4
aあるいは4bの再生用のガスとして使用された後、系
外へ排出される。
約−168℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管10
8により第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約
3kg/cm2Gに減圧されて、冷媒として窒素凝縮器
8へ供給される。ここで使用された温度約−175℃の
酸素リッチ廃ガスは、更に膨張弁35で圧力約0.3k
g/cm2Gに減圧されて、酸素リッチ廃ガス配管11
7により主熱交換器5に導入され、ここで冷媒として原
料空気の冷却に使用され、更に、除炭・乾燥ユニット4
aあるいは4bの再生用のガスとして使用された後、系
外へ排出される。
【0033】上部精留部12の上部貯留部17へ供給さ
れた高純度液体窒素及び窒素凝縮器8で凝縮した高純度
液体窒素は、上部精留部12を流れ下りながら、上昇す
る窒素を主体とするガスと向流接触して、残留する低沸
点成分を更に放出して超高純度液体窒素となって、上部
精留部12と上段中間精留部13の間に設けられた上部
貯留部18に溜まる。超高純度液体窒素の一部は、上部
貯留部18から超高純度窒素導出配管109により抜き
出されて第三の膨脹弁33に導入され、残りは、更に、
還流液として上段中間精留部13を流れ下る。第三の膨
脹弁33に導入された超高純度液体窒素は、減圧されて
圧力約6.8kg/cm2G、温度約−173℃の気液
混合の超高純度窒素ガスとなり、前記の冷媒の一部とし
て窒素凝縮器8へ供給される。窒素凝縮器8から取出さ
れた超高純度窒素ガスは、更に、配管111を介して主
熱交換器5に導入され、ここで冷媒の一部として原料空
気の冷却に使用された後、配管113を介して超高純度
窒素ガスの製品として系外へ供給される。
れた高純度液体窒素及び窒素凝縮器8で凝縮した高純度
液体窒素は、上部精留部12を流れ下りながら、上昇す
る窒素を主体とするガスと向流接触して、残留する低沸
点成分を更に放出して超高純度液体窒素となって、上部
精留部12と上段中間精留部13の間に設けられた上部
貯留部18に溜まる。超高純度液体窒素の一部は、上部
貯留部18から超高純度窒素導出配管109により抜き
出されて第三の膨脹弁33に導入され、残りは、更に、
還流液として上段中間精留部13を流れ下る。第三の膨
脹弁33に導入された超高純度液体窒素は、減圧されて
圧力約6.8kg/cm2G、温度約−173℃の気液
混合の超高純度窒素ガスとなり、前記の冷媒の一部とし
て窒素凝縮器8へ供給される。窒素凝縮器8から取出さ
れた超高純度窒素ガスは、更に、配管111を介して主
熱交換器5に導入され、ここで冷媒の一部として原料空
気の冷却に使用された後、配管113を介して超高純度
窒素ガスの製品として系外へ供給される。
【0034】上段中間精留部13と下段中間精留部14
の間に設けられた下段中間貯留部19に溜まった還流液
は、高沸点成分を含まない液体空気となっており、その
一部は、更に、下部精留部14を流れ下り、原料空気中
の高沸点成分を吸収して第一下部空間部16に溜まり、
他の一部は配管114により抜き出されて第二の膨張弁
32に導入される。第二の膨張弁32に導入された還流
液は、圧力約0.3kg/cm2Gに減圧され、部分的
に気化して温度約−190℃の気液混合物となり、第二
精留塔7の上部精留部22の上部へ供給される。この
内、気相部分は第二上部空間部21に溜まり、液相部分
は還流液として上部精留部22を流れ下り、下方から上
昇する気体との向流接触により低沸点成分を放出して、
酸素濃度を高めて第二下部空間部24に溜まる。第二下
部空間部24にはリボイラ25が設置されていて、温熱
源として、第一下段中間精留部14と第一下部精留部1
5との間から配管115によりメタン等の高沸点成分を
含まない原料空気を導入して、第二下部空間部24に溜
まった液体を加熱し、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分(アルゴン、一酸化炭素、窒素等)を選択的に気化
させて下部精留部23及び上部精留部22を上昇させ
る。なお、リボイラで温熱源として使用された原料空気
は、凝縮して配管116により抜き出され、第4の膨張
弁34に導かれ、圧力約0.3kg/cm2Gに減圧さ
れ、上部精留部22と下部精留部23の間に導入され
る。
の間に設けられた下段中間貯留部19に溜まった還流液
は、高沸点成分を含まない液体空気となっており、その
一部は、更に、下部精留部14を流れ下り、原料空気中
の高沸点成分を吸収して第一下部空間部16に溜まり、
他の一部は配管114により抜き出されて第二の膨張弁
32に導入される。第二の膨張弁32に導入された還流
液は、圧力約0.3kg/cm2Gに減圧され、部分的
に気化して温度約−190℃の気液混合物となり、第二
精留塔7の上部精留部22の上部へ供給される。この
内、気相部分は第二上部空間部21に溜まり、液相部分
は還流液として上部精留部22を流れ下り、下方から上
昇する気体との向流接触により低沸点成分を放出して、
酸素濃度を高めて第二下部空間部24に溜まる。第二下
部空間部24にはリボイラ25が設置されていて、温熱
源として、第一下段中間精留部14と第一下部精留部1
5との間から配管115によりメタン等の高沸点成分を
含まない原料空気を導入して、第二下部空間部24に溜
まった液体を加熱し、酸素とともに酸素よりも低沸点の
成分(アルゴン、一酸化炭素、窒素等)を選択的に気化
させて下部精留部23及び上部精留部22を上昇させ
る。なお、リボイラで温熱源として使用された原料空気
は、凝縮して配管116により抜き出され、第4の膨張
弁34に導かれ、圧力約0.3kg/cm2Gに減圧さ
れ、上部精留部22と下部精留部23の間に導入され
る。
【0035】この結果、第二上部空間部21には酸素よ
りも低沸点の成分を含む窒素ガスが溜まり、第二下部空
間部24には超高純度液体酸素が溜まる。第二上部空間
部21に溜まった窒素ガスは、頂部から廃ガス配管11
8を介して酸素リッチ廃ガス配管117に合流後、冷媒
として主熱交換器5に導入され、一方、第二下部空間部
24に溜まった超高純度液体酸素は、製品として超高純
度酸素導出配管110を介して回収される。
りも低沸点の成分を含む窒素ガスが溜まり、第二下部空
間部24には超高純度液体酸素が溜まる。第二上部空間
部21に溜まった窒素ガスは、頂部から廃ガス配管11
8を介して酸素リッチ廃ガス配管117に合流後、冷媒
として主熱交換器5に導入され、一方、第二下部空間部
24に溜まった超高純度液体酸素は、製品として超高純
度酸素導出配管110を介して回収される。
【0036】図2に本発明に基づく高純度窒素と超高純
度窒素及び超高純度酸素の製造装置の他の例のフローシ
ートを示す。図中、50は膨張タービンを表す。この例
では、膨張タービン50の入側は、配管121により主
熱交換器5の途中に設けられた酸素リッチ廃ガス取出し
口に接続され、膨張タービン50の出側は、配管122
により主熱交換器5の冷媒導入口に接続されている。な
お、この装置には、系外から高純度液体窒素を冷熱源
(兼還流液)として第一の精留塔へ供給する配管(図1
の100に相当)は無く、また、廃ガス配管118は配
管122に合流している。その他については、図1と同
様な構成となっている。
度窒素及び超高純度酸素の製造装置の他の例のフローシ
ートを示す。図中、50は膨張タービンを表す。この例
では、膨張タービン50の入側は、配管121により主
熱交換器5の途中に設けられた酸素リッチ廃ガス取出し
口に接続され、膨張タービン50の出側は、配管122
により主熱交換器5の冷媒導入口に接続されている。な
お、この装置には、系外から高純度液体窒素を冷熱源
(兼還流液)として第一の精留塔へ供給する配管(図1
の100に相当)は無く、また、廃ガス配管118は配
管122に合流している。その他については、図1と同
様な構成となっている。
【0037】第一下部空間部16の底部に溜まった温度
約−168℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管10
8により第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約
3.2kg/cm2Gに減圧され、冷媒として窒素凝縮
器8へ供給される。ここで使用された酸素リッチ廃ガス
は、酸素リッチ廃ガス配管117により温度約−175
℃で主熱交換器5に導入された後、主熱交換器5の途中
から温度約−150℃で取出されて、配管121により
膨張タービン50に導入される。膨張タービン50で、
圧力約0.3kg/cm2Gに減圧され、温度約−18
0℃に温度降下した酸素リッチ廃ガスは、配管122に
より再び主熱交換器に導入され、原料空気の冷却に使用
される。膨張タービン50を設置することによって、装
置の運転に必要な冷熱を、系内で賄うことが可能になる
ので、系外から寒冷補給用(兼還流液)として高純度液
体窒素を供給する必要がなくなる。
約−168℃の酸素リッチ液体空気の一部は、配管10
8により第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約
3.2kg/cm2Gに減圧され、冷媒として窒素凝縮
器8へ供給される。ここで使用された酸素リッチ廃ガス
は、酸素リッチ廃ガス配管117により温度約−175
℃で主熱交換器5に導入された後、主熱交換器5の途中
から温度約−150℃で取出されて、配管121により
膨張タービン50に導入される。膨張タービン50で、
圧力約0.3kg/cm2Gに減圧され、温度約−18
0℃に温度降下した酸素リッチ廃ガスは、配管122に
より再び主熱交換器に導入され、原料空気の冷却に使用
される。膨張タービン50を設置することによって、装
置の運転に必要な冷熱を、系内で賄うことが可能になる
ので、系外から寒冷補給用(兼還流液)として高純度液
体窒素を供給する必要がなくなる。
【0038】流量調整弁60を介して下段中間精留部1
4と下部精留部15の間の下部貯留部20から還流液の
一部を抜き出して第一下部空間部16に直接、導入する
ことにより、下部精留部を流れる還流液の量を調整する
ことができ、この結果、配管115を通して第二の精留
塔へ導入される原料空気中には、メタン等の高沸点成分
を含まないと同時に、酸素濃度を調節することによっ
て、製品の超高純度液体酸素の量を調整することができ
る。
4と下部精留部15の間の下部貯留部20から還流液の
一部を抜き出して第一下部空間部16に直接、導入する
ことにより、下部精留部を流れる還流液の量を調整する
ことができ、この結果、配管115を通して第二の精留
塔へ導入される原料空気中には、メタン等の高沸点成分
を含まないと同時に、酸素濃度を調節することによっ
て、製品の超高純度液体酸素の量を調整することができ
る。
【0039】
【発明の効果】本発明に基づく装置では、第一の精留塔
の内部の精留部を四段に区分して、上部精留部と上段中
間精留部の間から高純度の窒素ガスと超高純度の液体窒
素を回収する。上段中間精留部と下段中間精留部の間か
ら回収した高沸点成分を含まない液体空気を、膨張弁で
減圧した後、第二の精留塔の精留部の上部に供給し、又
第一の精留塔の下段中間精留部と下部精留部の間から回
収した高沸点成分を含まない気体空気を圧力を変えずに
第二の精留塔のリボイラに導入し、リボイラの加熱源と
して第二の精留塔の底部に貯留している超高純度液体酸
素中の酸素及び酸素より低沸点成分を気化させ、第二の
精留塔の精留部で還流液と向流気液接触させて低沸点成
分を分離する。リボイラの加熱源として使用された気体
空気は冷却され液化し、導出されて膨張弁で減圧した
後、第二の精留塔の上部精留部と下部精留部の間に導入
され、第二の精留塔で製造される超高純度液体酸素の原
料および還流液を増量させる。更に第一の精留塔の下部
精留部を挟んで設置されている流量調整弁により下部精
留部を流下する還流液量を変えることにより超高純度液
体窒素と酸素の割合を変えることができる。以上によ
り、二基の精留塔を用いた比較的簡易な装置によって、
超高純度の窒素ガス及び超高純度の液体酸素を同時に効
率よく製造することができる。
の内部の精留部を四段に区分して、上部精留部と上段中
間精留部の間から高純度の窒素ガスと超高純度の液体窒
素を回収する。上段中間精留部と下段中間精留部の間か
ら回収した高沸点成分を含まない液体空気を、膨張弁で
減圧した後、第二の精留塔の精留部の上部に供給し、又
第一の精留塔の下段中間精留部と下部精留部の間から回
収した高沸点成分を含まない気体空気を圧力を変えずに
第二の精留塔のリボイラに導入し、リボイラの加熱源と
して第二の精留塔の底部に貯留している超高純度液体酸
素中の酸素及び酸素より低沸点成分を気化させ、第二の
精留塔の精留部で還流液と向流気液接触させて低沸点成
分を分離する。リボイラの加熱源として使用された気体
空気は冷却され液化し、導出されて膨張弁で減圧した
後、第二の精留塔の上部精留部と下部精留部の間に導入
され、第二の精留塔で製造される超高純度液体酸素の原
料および還流液を増量させる。更に第一の精留塔の下部
精留部を挟んで設置されている流量調整弁により下部精
留部を流下する還流液量を変えることにより超高純度液
体窒素と酸素の割合を変えることができる。以上によ
り、二基の精留塔を用いた比較的簡易な装置によって、
超高純度の窒素ガス及び超高純度の液体酸素を同時に効
率よく製造することができる。
【図1】本発明に基づく高純度窒素と超高純度窒素及び
超高純度酸素の製造装置の一例。
超高純度酸素の製造装置の一例。
【図2】本発明に基づく高純度窒素と超高純度窒素及び
超高純度酸素の製造装置の他の例。
超高純度酸素の製造装置の他の例。
【図3】従来の超高純度窒素及び酸素の製造装置の一
例。
例。
1・・・圧縮機、2・・・一酸化炭素・水素コンバー
タ、3・・・冷凍器、4a、4b・・・除炭乾燥塔、5
・・・主熱交換器、6・・・第一の精留塔、7・・・第
二の精留塔、8・・・窒素凝縮器、11・・・第一上部
空間部、12・・・上部精留部、13・・・上段中間精
留部、14・・・下段中間精留部、15・・・下部精留
部、16・・・第一下部空間部、21・・・第二上部空
間部、22・・・上部精留部、23・・・下部精留部、
24・・・第二下部空間部、25・・・リボイラ、31
・・・第一の膨張弁、32・・・第二の膨張弁、33・
・・第三の膨張弁、34・・・第四の膨張弁、35・・
・第五の膨張弁、40・・・断熱容器、50・・・膨張
タービン、60・・・流量調整弁、100・・・高純度
液体窒素供給配管、101・・・高純度窒素導出配管、
109・・・超高純度窒素導出配管、110・・・超高
純度液体酸素導出配管。
タ、3・・・冷凍器、4a、4b・・・除炭乾燥塔、5
・・・主熱交換器、6・・・第一の精留塔、7・・・第
二の精留塔、8・・・窒素凝縮器、11・・・第一上部
空間部、12・・・上部精留部、13・・・上段中間精
留部、14・・・下段中間精留部、15・・・下部精留
部、16・・・第一下部空間部、21・・・第二上部空
間部、22・・・上部精留部、23・・・下部精留部、
24・・・第二下部空間部、25・・・リボイラ、31
・・・第一の膨張弁、32・・・第二の膨張弁、33・
・・第三の膨張弁、34・・・第四の膨張弁、35・・
・第五の膨張弁、40・・・断熱容器、50・・・膨張
タービン、60・・・流量調整弁、100・・・高純度
液体窒素供給配管、101・・・高純度窒素導出配管、
109・・・超高純度窒素導出配管、110・・・超高
純度液体酸素導出配管。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年11月14日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0032
【補正方法】変更
【補正内容】
【0032】第一下部空間部16の底部に溜まった温度
約−168℃の酸素リッチ液体空気は、配管108によ
り第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約3.2
kg/cm2Gに減圧されて、冷媒として窒素凝縮器8
へ供給される。ここで使用された温度約−175℃の酸
素リッチ廃ガスは、更に膨張弁35で圧力約0.3kg
/cm2Gに減圧されて、酸素リッチ廃ガス配管117
により主熱交換器5に導入され、ここで冷媒として原料
空気の冷却に使用され、更に、除炭・乾燥ユニット4a
あるいは4bの再生用のガスとして使用された後、系外
へ排出される。
約−168℃の酸素リッチ液体空気は、配管108によ
り第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約3.2
kg/cm2Gに減圧されて、冷媒として窒素凝縮器8
へ供給される。ここで使用された温度約−175℃の酸
素リッチ廃ガスは、更に膨張弁35で圧力約0.3kg
/cm2Gに減圧されて、酸素リッチ廃ガス配管117
により主熱交換器5に導入され、ここで冷媒として原料
空気の冷却に使用され、更に、除炭・乾燥ユニット4a
あるいは4bの再生用のガスとして使用された後、系外
へ排出される。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0037
【補正方法】変更
【補正内容】
【0037】第一下部空間部16の底部に溜まった温度
約−168℃の酸素リッチ液体空気は、配管108によ
り第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約3.2
kg/cm2Gに減圧され、冷媒として窒素凝縮器8へ
供給される。ここで使用された酸素リッチ廃ガスは、酸
素リッチ廃ガス配管117により温度約−175℃で主
熱交換器5に導入された後、主熱交換器5の途中から温
度約−150℃で取出されて、配管121により膨張タ
ービン50に導入される。膨張タービン50で、圧力約
0.3kg/cm2Gに減圧され、温度約−180℃に
温度降下した酸素リッチ廃ガスは、配管122により再
び主熱交換器に導入され、原料空気の冷却に使用され
る。膨張タービン50を設置することによって、装置の
運転に必要な冷熱を、系内で賄うことが可能になるの
で、系外から寒冷補給用(兼還流液)として高純度液体
窒素を供給する必要がなくなる。
約−168℃の酸素リッチ液体空気は、配管108によ
り第一の膨張弁31に導入されて、ここで圧力約3.2
kg/cm2Gに減圧され、冷媒として窒素凝縮器8へ
供給される。ここで使用された酸素リッチ廃ガスは、酸
素リッチ廃ガス配管117により温度約−175℃で主
熱交換器5に導入された後、主熱交換器5の途中から温
度約−150℃で取出されて、配管121により膨張タ
ービン50に導入される。膨張タービン50で、圧力約
0.3kg/cm2Gに減圧され、温度約−180℃に
温度降下した酸素リッチ廃ガスは、配管122により再
び主熱交換器に導入され、原料空気の冷却に使用され
る。膨張タービン50を設置することによって、装置の
運転に必要な冷熱を、系内で賄うことが可能になるの
で、系外から寒冷補給用(兼還流液)として高純度液体
窒素を供給する必要がなくなる。
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【手続補正5】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
Claims (4)
- 【請求項1】 上から順に第一上部空間部(11)、上
部精留部(12)、上段中間精留部(13)、下段中間
精留部(14)、下部精留部(15)及び第一下部空間
部(16)を備えた第一の精留塔(6)と、 第二上部空間部(21)、上部精留部(22)、下部精
留部(23)及び第二下部空間部(24)を備えた第二
の精留塔(7)と、 原料となる空気を冷媒との間接熱交換により冷却して下
部精留部(15)の下部へ供給する主熱交換器(5)
と、 高純度液体窒素を寒冷補給用(兼還流液)として上部精
留部(12)の上部に供給する高純度液体窒素供給配管
(100)と、 第一上部空間部(11)に溜まった高純度窒素ガスを導
入して冷却し、凝縮した高純度液体窒素を上部精留部
(12)の上部へ還流液として供給するとともに、未凝
縮ガスを系外へ排出する窒素凝縮器(8)と、 第一下部空間部(16)に溜まった酸素リッチ液体空気
を導入して減圧し、発生した酸素リッチ廃ガスを窒素凝
縮器(8)へ冷媒として供給する第一の膨張弁(31)
と、 窒素凝縮器(8)で冷媒として使用された後、排出され
た酸素リッチ廃ガスを前記主熱交換器(5)へ冷媒とし
て供給する酸素リッチ廃ガス配管(117)と、 上部精留部(12)と上段中間精留部(13)の間か
ら、還流液の一部を超高純度液体窒素として回収する超
高純度窒素導出配管(109)と、 上部精留部(12)と上段中間精留部(13)の間か
ら、気体の一部を高純度窒素ガスとして回収する高純度
窒素導出配管(101)と、 上段中間精留部(13)と下段中間精留部(14)の間
から還流液の一部を導入して減圧し、発生した気液混合
物を第二精留塔(7)の上部精留部(22)の上部へ供
給する第二の膨張弁(32)と、 第二下部空間部(24)に設置され、第二下部空間部に
溜まった液体を加熱して、その一部を気化させるリボイ
ラ(25)と、 下段中間精留部(14)と下部精留部(15)の間から
空気を抜き出し加熱源としてリボイラ(25)に供給す
る配管(115)と、 リボイラ(25)の加熱源として使用され自らは冷却液
化された空気を下部精留部(23)の上部へ供給する第
四の膨張弁(34)を備えた配管(116)と、 第二上部空間部(21)に溜まったガスを系外へ排出す
る廃ガス配管(118)と、 第二下部空間部(24)に溜まった液体を超高純度液体
酸素として回収する超高純度液体酸素導出配管(11
0)とを備えたことを特徴とする高純度窒素と超高純度
窒素及び超高純度酸素の製造装置。 - 【請求項2】 窒素凝縮器(8)で冷媒として使用され
た後、排出された酸素リッチ廃ガスを減圧して温度降下
させて、前記主熱交換器(5)へ冷媒として供給する膨
張タービン(50)を備えたことを特徴とする請求項1
に記載の高純度窒素と超高純度窒素及び超高純度酸素の
製造装置。 - 【請求項3】 第三の膨張弁(33)を備え、この第三
の膨張弁(33)に前記超高純度液体窒素を導入して減
圧し、発生した超高純度窒素ガスを前記窒素凝縮器
(8)と前記主熱交換(5)とへ順次冷媒の一部として
供給した後、製品として系外へ供給することを特徴とす
る請求項1あるいは請求項2に記載の高純度窒素と超高
純度窒素及び超高純度酸素の製造装置。 - 【請求項4】 流量調整弁(60)を備え、この流量調
整弁(60)を介して前記下段中間精留部(14)と前
記下部精留部(15)との間から還流液の一部を前記第
一下部空間部(16)に直接導入することにより、前記
下部精留部(15)を流れる還流液の量を調節すること
を特徴とする請求項1あるいは請求項2あるいは請求項
3に記載の高純度窒素と超高純度窒素及び超高純度酸素
の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11889796A JPH09303957A (ja) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | 空気分離装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11889796A JPH09303957A (ja) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | 空気分離装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09303957A true JPH09303957A (ja) | 1997-11-28 |
Family
ID=14747876
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11889796A Pending JPH09303957A (ja) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | 空気分離装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09303957A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2053329A1 (de) * | 2007-10-25 | 2009-04-29 | Linde Aktiengesellschaft | Elektronikindustrieanlage und Verfahren zum Betreiben einer Elektronikindustrieanlage |
JP2010223581A (ja) * | 2009-03-24 | 2010-10-07 | Linde Ag | 低温空気分離方法及び装置 |
CN108413707A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-08-17 | 瀚沫能源科技(上海)有限公司 | 一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法 |
CN110207458A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-06 | 上海联风能源科技有限公司 | 一种空气为原料的高纯氧生产装置及其生产方法 |
-
1996
- 1996-05-14 JP JP11889796A patent/JPH09303957A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2053329A1 (de) * | 2007-10-25 | 2009-04-29 | Linde Aktiengesellschaft | Elektronikindustrieanlage und Verfahren zum Betreiben einer Elektronikindustrieanlage |
JP2010223581A (ja) * | 2009-03-24 | 2010-10-07 | Linde Ag | 低温空気分離方法及び装置 |
CN108413707A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-08-17 | 瀚沫能源科技(上海)有限公司 | 一种氪氙浓缩和氖氦浓缩流程整合系统及方法 |
CN110207458A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-06 | 上海联风能源科技有限公司 | 一种空气为原料的高纯氧生产装置及其生产方法 |
CN110207458B (zh) * | 2019-07-10 | 2024-04-02 | 上海联风气体有限公司 | 一种空气为原料的高纯氧生产装置及其生产方法 |
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