JPS6214750B2 - - Google Patents

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JPS6214750B2
JPS6214750B2 JP57213484A JP21348482A JPS6214750B2 JP S6214750 B2 JPS6214750 B2 JP S6214750B2 JP 57213484 A JP57213484 A JP 57213484A JP 21348482 A JP21348482 A JP 21348482A JP S6214750 B2 JPS6214750 B2 JP S6214750B2
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JP
Japan
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argon
column
stream
oxygen
liquid
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Application number
JP57213484A
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English (en)
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Inventor
Jozefu Oruseusuki Warutaa
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Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
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Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of JPS58193080A publication Critical patent/JPS58193080A/ja
Publication of JPS6214750B2 publication Critical patent/JPS6214750B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、一般に極低温空気分離の技術分野に
関し、さらに詳細には空気の極低温分離によるア
ルゴンの製造に関するものである。 アルゴンは極めて有用な不活性ガスであり、従
来たとえば電球、金属の溶接及びその他各種の冶
金学的用途など多くの用途に使用されている。大
気空気の約１％がアルゴンである。アルゴンは酸
素及び窒素をも生産する極低温空気分離プラント
において工業的に生産される。最近、主としてス
テンレス鋼及びその他鋼材の精練にアルゴンが使
用されるため、アルゴンの需要が著しく増大して
いる。 従来、製鋼用に酸素を供給するため、鋼工業に
対し多くの空気分離プラントが建設された。これ
らのプラントはしばしば製鋼操作に隣接し、特に
その操作のために設計されていた。アルゴンの需
要は多くなかつたため、この種の多くの旧式空気
分離プラントは何らアルゴンを回収する能力なし
に建設された。これらの空気分離プラントは、有
力なアルゴンの供給源である。しかしながら、ア
ルゴンを回収するよう建設されなかつた空気分離
プラントを、アルゴンを回収しうるプラントへ変
換することは遂行困難であつた。何故なら、主と
してこの種の非アルゴンプラントと近代的アルゴ
ン製造プラントとのカラム配置は全く異なるから
である。現存する酸素のみの空気分離プラントを
アルゴン能力を有するプラントへ変換すること
は、かなりの装置の変更と経費とを含むであろ
う。 さらに、この主の酸素のみのプラントを経済的
に改装してさらにアルゴンをも生産するようにす
るには、幾つかのその他の基準を満たす必要があ
る。第一に、アルゴン回収装置の追加は、アルゴ
ン回収装置を装備する際現存する装置の生産中断
を最小限にするようなものでなければならない。
第二に、改装回収装置は、現存するアルゴン精製
装置に適合する粗製アルゴン生成物を生成するよ
うなものでなければならない。第三に、改装装置
は、現存する空気プラントの操作より実質的に悪
化してはならない。さらに、追加アルゴン生産装
置は高割合の使用可能なアルゴンを回収すること
が望ましい。 したがつて、本発明の目的は、現存する非アル
ゴン極低温空気分離プラントに適合する改良され
たアルゴン回収法を提供することである。 本発明の他の目的は、アルゴン回収装置を装備
する際、現存する空気分離プラントの生産中断を
最小限にするような改変アルゴン回収法を提供す
ることである。 さらに、本発明の他の目的は、高割合の使用可
能なアルゴンを回収しうるアルゴン回収法を提供
することである。 本発明の他の目的は、現存するアルゴン精製装
置に適合する粗製アルゴン生産物を生成する改良
方法を提供することである。 さらに本発明の目的は、現存する空気分離プラ
ントの酸素回収を実質的に悪化させない改変アル
ゴン回収法を提供することである。 当業者には容易に明らかとなるような上記及び
その他の目的は、下記の一面からなる本発明によ
り達成される。 すなわち、本発明の一面によれば、低圧カラム
に対し熱交換関係にある高圧カラムからなる酸素
生産設備に供給空気を導入し、蒸気と液体とを向
流的に流動させかつ接触させて分離を行なう空気
の分離による酸素の製造方法において、 (A) 供給空気の流速の約３〜９％の流速を有する
流れを低圧カラムから抜き取り、前記流れは約
10〜18％のアルゴンと最高約0.5％の窒素と残
部の主として酸素とからなり、 (B) 頂部凝縮器と底部凝縮器とを備えるアルゴン
カラム中へ前記流れを供給物として導入し、こ
れを次の工程： (1) 冷却された圧縮熱ポンプ流体を蒸気とし熱
交換器へ導入し、そこでこれを高圧冷条件ま
で冷却し、 (2) 前記高圧冷蒸気を前記底部凝縮器へ導入
し、そこで液体まで凝縮させ、 (3) 液体熱ポンプ流体を膨張させると共に、こ
れを頂部凝縮器へ導入してここで気化させ、 (4) 熱ポンプ流体を蒸気としてアルゴンカラム
から抜き取ると共に、これを前記工程(1)の、
熱交換器へ導入してここで加温する； という工程からなる個々の熱ポンプ回路によつて
駆動させ、 (C) 前記供給物を前記アルゴンカラムにおいて精
留によりアルゴンリツチなフラクシヨンと酸素
リツチなフラクシヨンに分離し、 (D) 前記アルゴンカラムから、少なくとも96モル
％のアルゴンを含有する粗製生産物アルゴンと
して前記アルゴンリツチなフラクシヨンの少な
くとも一部を抜き取り、 (E) 少なくとも99モル％の酸素濃度を有する生産
物酸素として前記酸素リツチなフラクシヨンの
少なくとも一部を抜き取る ことを特徴とする空気の分離による酸素の製造方
法が提供される。 本発明の他の面によれば、低圧カラムに対し熱
交換関係にある高圧カラムからなる空気の分離に
よる酸素の製造装置において、 (A) 導管手段により前記低圧カラムに接続され、
かつ頂部凝縮器と底部凝縮器とを備えるアルゴ
ン生成用のカラムと、 (B) 熱ポンプ流体を圧縮する手段と、 (C) 前記圧縮熱ポンプ流体を前記底部凝縮器へ導
入してそこで液化する前に、これを冷却するた
めの熱交換器手段と、 (D) 液体熱ポンプ流体を前記頂部凝縮器へ移送し
て、そこで気化させる手段と、 (E) 蒸気熱ポンプ流体を前記熱交換器手段へ移送
してそこで加温する手段とからなる空気の分離
による酸素の製造方法が提供される。 カラムという用語は蒸留若しくか分留カラム、
すなわち接触カラム若しくは帯域を意味し、ここ
ではたとえばカラム内に装着された一連の垂直離
間したトレー若しくは板体上で或いはカラムに充
填された充填部材の上で気相と液相とを接触させ
ることにより、液体と気相とを交流接触させて流
体混合物の分離を行なう。これらの詳細な説明に
ついては、アール・エツチ・ペリー及びシー・エ
ツチ・チルトン、マクグローヒル出版社、ニユー
ヨーク、により編集されたケミカル・エンジニア
ース・ハンドブツク、第５版、第13章「蒸留」、
ビー・デイー・スミス等、第13−３頁「連続蒸留
法」を参照することができる。 二重カラムという用語は、低圧カラムの下端部
に対し熱交換関係にある上端部を備えた高圧カラ
ムを意味するために使用される。二重カラムの例
は、ルーエマン、ユニバステイ・プレス社
（1949）「気体の分離」に見られる。 熱ポンプ回路という用語は、循環流体装置を意
味するために使用され、熱をより低温度にて除去
し、かつより高温度にて加える。通常、熱ポンプ
装置は熱を除去するための循環流体（又は作業媒
体）の気化と、熱を加えるための流体の凝縮とを
含んでいる。 本発明は、現存する極低温空気分離法及び装置
の改変によるアルゴンの製造方法及び装置を提供
し、これらは酸素を生産すると共にアルゴンの経
済的回収を可能にする。本発明の方法及び装置は
少なくとも96モル％の純度にてアルゴンを生産
し、したがつてこれを現存するアルゴン精製所に
おいて比較的容易に使用することを可能にする。
さらに本発明の方法及び装置は少くなくとも99モ
ル％の純度にて酸素をも生産し、したがつてこれ
を現存する酸素のみのプラントからの生産物と直
接に相互混合することができる。 本発明の改良方法は、個々に熱ポンプサイクル
により駆動される補助的な２セクシヨンの粗製ア
ルゴンカラムを使用する。カラム供給物は、現存
する空気分離プラントの低圧カラム内における中
間点から採集され、最少量の窒素含量を有するア
ルゴン−酸素混合物から実質的になつている。こ
の供給物流れは、アルゴンカラム内において２つ
の生産物流れに分離される。アルゴンカラムの底
部から採集される一方の生産物流れは、主空気分
離プラントの低圧カラムから採集される生産物酸
素流れと同様な組成における生産物酸素流れであ
る。他方の生産物流れは、現存するアルゴン精製
装置に適合する組成の粗製アルゴン生産物であ
る。 アルゴンカラム装置は冷凍供給源を含むことが
でき、これはたとえばアルゴンカラムの頂部凝縮
器又は熱ポンプ回路のその他適当な個所に加えら
れる液体窒素とすることができ、或いはカラムの
底部凝縮器における液体酸素とすることができ、
或いは冷凍は熱ポンプ回路における循環流体の一
部のタービン膨張により与えることもできる。冷
凍供給源並びにこれをアルゴンカラム装置へ供給
する手段は、当業者による工学的判断の範囲以内
にあり、特に装置の利用性及び液体供給源の利用
性に依存する。 アルゴンカラムにおける供給物は、主空気分離
プラントの低圧カラムからその底部若しくは生産
物酸素位置の上方の点において採集される。アル
ゴンカラムに移送される供給物の量は、主空気分
離プラント又は酸素生産設備への供給物の３〜９
容量％、好ましくは５〜７％の範囲である。供給
物流れは、低圧カラムから組成が10〜18％、好ま
しくは12〜16％のアルゴンとなるような点で採集
される。供給物流れの窒素含量は0.5％を越えて
はならず、好ましくは0.2％を越えない。供給物
流れの残部は、主として酸素からなつている。 アルゴンカラムを良好に駆動させかつ粗製アル
ゴンと酸素生産物との両者に対し適当な純度を得
るためには、熱ポンプ流体回路が供給物流れの流
速の３〜７倍、好ましくは流速の４〜５倍で循環
する。熱ポンプ流体としては任意適当な流体を使
用することができ、窒素、酸素、アルゴン、粗製
アルゴン混合物又は精製かつ乾燥空気を包含す
る。好適な熱ポンプ流体は窒素である。 本発明の改良方法をさらに図面を参照して説明
する。第１図は本発明の方法及び装置における好
適具体例を示している。現存する酸素のみの空気
分離プラントのカラム部分のみを示す。何故な
ら、たとえば熱交換器及びそれに関連する加温末
端装置のようなその他全ての部分は本発明の方法
及び装置の組合せに対し何ら影響しないからであ
る。しかしながら、配置を充分説明するために付
加アルゴン回収法及び装置の全工程部分を示す。
主空気分離プラントについては、低圧カラム２及
び接続用凝縮装置３と組合せた高圧カラム１が示
される。供給物空気流れ４は高圧カラムの底部に
おいて高圧カラム部分に流入する。この高圧空気
は、下部カラムトレ−セクシヨンＶにおいてシエ
ルフ液９とケトル液５とに予備分離される。カラ
ムセクシヨンＶの頂部から上昇する蒸気６は、凝
縮装置３において液体流れ７に凝縮される。次い
で、この液体流れは、部分８が高圧カラム用の還
流液として使用される一方、残部の部分９が低圧
カラムの頂部に対する還流液として使用されるよ
う分割される。高圧カラムから低圧カラムへ移送
されるこれら液体流れは、存在する流れによつて
予備冷却することもできるが、この工程の詳細は
図示されていない。還流流れ９は弁１０を介して
上部カラムの頂部中へ膨張するのに対し、還流流
れ５は弁１１を介して下方の幾つかのトレーで膨
張する。これら２つの液体流れと一般にタービン
空気フラクシヨンと呼ばれる（空気分離プラント
の冷凍用に使用されるため）低圧空気流れ１３と
は低圧カラムへ流入し、生産物流れ１４と廃棄流
れ１２とに分離される。主カラムへの添加は、上
部カラムからの流れ１７の抜き取りと、生産物酸
素に対する流れ１５の戻しとを包含する。これら
の２つの流れは、現存する非アルゴン生産プラン
トを本発明の方法及び装置によりアルゴン生産プ
ラントへ変換させる必要がある。供給物流れ１７
は比較的高アルゴン含量を有する流れであり、残
部の成分の殆んど全ては酸素である。流れ１７の
極く少量部が窒素である。戻し流れ１５は生産物
酸素品質の蒸気流れであつて、これは流れ１４と
組合せて一般に直接使用するのに適する生産物酸
素の性質を有する混合プラント生産物酸素の流れ
１６を形成する。 次いで、装置の補助カラム部分について述べれ
ば、主プラントの低圧カラムからの供給物流れ１
７は、補助カラム１８の中間点へ流入する。主と
してアルゴン−酸素供給物流れ１７は、２つの生
産物品質流れに分離される。第１の流れは補助カ
ラムの底部から採集されて、主プラントの生産物
酸素へ添加しうるような純度を有する。この流れ
１５は、したがつて存在する低圧カラムから抜き
取られた生産物酸素の下流の点において主酸素プ
ラントへ戻される。他方の生産物流れ３８粗製ア
ルゴン生産物である。この生産物流れは、供給流
れ１７中に存在する実質上全てのアルゴンを、こ
の流れの実質上全ての少量の窒素含量及び若干の
最少酸素含量と共に含有する。粗製のアルゴン生
産物流れは、慣用のアルゴン生産用空気分離プラ
ントから通常得られるものに匹敵する純度を有す
る。 補助的粗製アルゴンカラムを駆動して供給物流
れ１７の分離を行なう方法は、熱ポンプ回路を説
明することにより一層よく理解することができ
る。たとえば窒素のような適当な流体を、コンプ
レツサ２３により周囲温度にて圧縮し、次いでこ
れを水冷却器２４へ移送して高圧流れを流れ２５
として周囲条件へ復帰させる。この流れを熱交換
器２２により流れ２６として高圧冷条件まで冷却
する。この流れはアルゴンカラムの底部にて凝縮
器１９中へ流入し、ここで凝縮熱を放出して凝縮
し、カラムの底部にて液体酸素を気化させる。こ
の凝縮−沸とう作用は、粗製アルゴンカラムの底
部に対する蒸気還流物を生成するのに役立つ。高
圧液体流れ２７は弁２８中で膨張し、次いで導管
２９を介して頂部還流凝縮器中へ流入する。この
還流凝縮器内において液体は気化され、導管３２
を介してこの凝縮器から流出し、かくして熱交換
器２２中に流入して低圧周囲条件まで流れ３３と
して再加温される。アルゴンカラム頂部における
低圧チヤンバ内に設置された凝縮器２０を使用し
て粗製アルゴンカラムの頂部からのカラム蒸気３
６を凝縮させ、これを次いで導管３７を介して液
体−蒸気分離器２１へ移送する。この分離器は、
液体を保持すると共にこれを導管３９を介し還流
物として粗製アルゴンカラムの頂部へ移送させる
作用を有するのに対し、残存する蒸気は導管３８
を介し粗製アルゴン生産物として除去される。頂
部凝縮器２０及びそれに関連する液体蒸気分離器
２１につき示した特定の配置は、凝縮器内におけ
る非凝縮性窒素の蓄積を防止するので本発明にと
つて望ましいものである。図示した流れ回路は、
その窒素を粗製アルゴン生産物流れ３８と共に除
去する傾向がある。しかしながら、この図示した
配置が望ましいものであるが、必ずしも必要では
ない。粗製アルゴン生産物３８は、上昇するカラ
ム蒸気流れ３６の１部として除去することができ
るであろう。次いで、残留部分を凝縮器２０にお
いて完全に凝縮させ、これを還流液として分離カ
ラムへ戻す。前記したように、参照符号３３で示
すような低圧周囲流れを次いでコンプレツサ２３
により圧縮し、これにより必要な熱と冷凍エネル
ギーとを供給して粗製アルゴンカラムを駆動する
ことができる。この熱ポンプ回路はカラムの底部
において熱を供給しかつその頂部において冷凍エ
ネルギーを供給しうるが、基本的には全装置を低
操作温度レベルに維持するのに必要とされうる冷
凍エネルギーを供給しない。装置を低操作温度レ
ベルに維持するこの作用は、たとえば参照符号３
０における液体を添加することにより（必要なら
ば凝縮器圧力レベルに応じて弁３１を通す）によ
り達成することができる。頂部凝縮器に加えられ
た液体は雰囲気中からの熱流入により決定される
ように気化し、次いでこの蒸気は導管２９を介し
て流入する流体と合して出口導管３２へ流入す
る。関連装置の流体漏れ及び関連装置に対する熱
リークに応じて、添加された液体の幾分かを導管
３２に示されるように適当な制御によつて排出す
ることができる。包囲回路から暖かい端部ベント
を介して過剰の流体を排出するこの配置は、液体
からの可使冷凍エネルギーの全て、すなわち潜熱
と顕熱との両者を使用して装置を冷操作温度レベ
ルに維持するという利点を有する。第１図に示し
た装置は、本発明の方法及び装置に対し必須な要
素の全てを示ており、後に示すように、これは現
存する空気分離プラントの生産物中断を最小化さ
せ、粗製アルゴン生産物の回収を最大化させ、か
つ所望の安定操作を得るという利点を有する。 本発明の改良方法の利点を充分に理解するた
め、従来の酸素のみのプラントカラム構造を説明
し、かつこれを従来の酸素−アルゴンプラントカ
ラムの構造と比較するのが役立つ。第２図は慣用
の酸素のみのプラントカラムセクシヨンを示して
いる。このプラントは低圧カラム５１と組合せた
高圧カラム５０より構成される。これら２つのカ
ラムは主凝縮器５２により結合される。高圧空気
は５３で示した個所から底部カラムへ流入し、高
窒素含量の蒸気流れ５４と高酸素含量の流れ５８
とに分離される。流れ５４は凝縮器５２において
凝縮され、この装置を液体流れ５５として流出す
る。この液体流れは２つの部分に分割される。一
方の部分５７は高圧カラムに対する還流物として
使用されるのに対し、他方の部分５６は弁６０を
介して膨張した後に低圧カラムの頂部へ移送され
る。高酸素含量のフラクシヨン５８は、低圧カラ
ムにおける低部において弁５９を介して膨張され
る。さらに低部において、低圧空気６２が上部カ
ラムへ供給される。この低圧空気６２は上部カラ
ムへ供給される。この低圧空気６２又はタービン
空気フラクシヨンは、プラントの熱交換器部分内
でタービン膨張して空気プラントに対する冷凍エ
ネルギーを発生する供給空気のフラクシヨンであ
る。低圧カラムにおける全ての３種の供給物と、
２種の液体供給物と１つの蒸気とは２つの流れに
分離される。一方の流れ６３は生産物酸素の流れ
となつて低圧カラムの底部から抜き取られるのに
対し、他方の流れ６１は廃棄流れとなつてカラム
の頂部から抜き取られる。熱交換器（図示せず）
は、高圧カラムと低圧カラムとの間で液体還流流
れを予備冷却することができる。図示したよう
に、このカラム構造は酸素のみの形式の空気分離
プラントに対するものであり、すなわちこのプラ
ントの目的とする生産物は工業操作に通常必要と
されるような高純度における気体酸素である。こ
のカラムセクシヨンの配置は上部カラムに対する
３つのセクシヨン，およびと、低圧カラム
に対する１つのセクシヨンとを使用することが
判るであろう。 酸素及びアルゴン生産用の空気分離プラントと
して使用される慣用のカラム配置を第３図に示
す。第３図から判かるように、この配置は低圧カ
ラム７１と組合わされ、かつ凝縮器装置７４によ
り結合された高圧カラム７０を使用する。アルゴ
ン生産物を生成するのに必要とされる付加物は、
粗製アルゴンカラム７２である。高圧空気７５は
下部カラムの底部へ流入し、かつトレーセクシヨ
ン中を流過して、高窒素含量の蒸気流れ７７は熱
交換器７４へ流入しかつ凝縮液７８として流出す
る。凝縮液体流れは２つの部分に分割され、その
一方は高圧カラムに対する還流物として戻される
のに対し、他方８０は還流物として低圧カラムの
頂部へ移送される。高窒素含量の還流流れは弁８
１を介して上部カラムの頂部中へ酸素のみのプラ
ントにおけるように膨張流入するが、高圧カラム
の底部からの高酸素還流流れは粗製アルゴンカラ
ムの頂部における凝縮器７３へ移送される。これ
は弁８９を介して膨張し、部分的に凝縮器７３で
蒸発した後、液体及び蒸気混合物としての流れ８
８として低圧カラム中へ導入される。低圧カラム
は、プラント冷凍用に必要とされる空気のフラク
シヨンである低圧空気供給物８３を有する。しか
しながら、低圧カラムは、低圧空気流れ８３と生
産物酸素流れ８４との間に２つの追加供給個所を
有する点において、酸素のみの状態に比較して改
変される。中間点において、蒸気供給物流れ８５
は低圧カラムから抜き取られて粗製アルゴンカラ
ム７２の底部へ供給され、ここでカラム７２の頂
部において高アルゴン含量まで濃化される。この
カラムの頂部において、この蒸気の幾分かは装置
７３において凝縮され、カラムに対する還流物と
して作用するのに対し、残部の蒸気フラクシヨン
は、粗製アルゴン生産物８７として抜き取られ
る。還流流れはカラム７２の底部へ流下し続け、
次いで流れ８６として低圧カラムへ再導入され
る。全体的な組合せにおいて、この装置は低圧カ
ラムからの生産物酸素流れ８４とアルゴンカラム
からの粗製アルゴン生産物８７と低圧カラムの頂
部からの廃棄流れ８２とを生成する。この配置は
低圧カラムの４つのセクシヨン，，及び
と高圧カラムの１つのセクシヨンとを必要と
し、さらにアルゴンカラムの他の１つのセクシヨ
ンを必要とする。この慣用の酸素−アルゴンカ
ラムの構造は、内部工程流れのみを用いて空気供
給物を酸素とアルゴン生産物とに分離することを
可能にし、有効な分離装置である。 慣用の酸素のみのカラム構造を慣用の酸素−ア
ルゴンカラム構造と比較して判かるように、２つ
の装置のカラム配置は全く異なつている。以下に
示すように、アルゴンカラムを主空気分離プラン
トと接続する追加供給流れは、酸素のみのカラム
構造を慣用の酸素−アルゴンカラム構造へ変換さ
せることを魅力的にしない。 慣用の酸素−アルゴンカラム配置から生産され
る粗製アルゴン生産物８７は、第４図に示したよ
うに精製することができる。図示したように、粗
製アルゴン流れ１０７は１０８で示したような周
囲温度かつ低圧条件まで交換器１００にて加温さ
れる。次いで、この低圧蒸気はコンプレツサ１０
１により圧縮され、かつ水冷却器（図示せず）に
より冷却されて、１０９において高圧周囲条件に
なる。この点において、少量の水素流れ１１０が
加えられ、水素と粗製生成物との混合流れ１１１
が接触反応器１０２中に導入される。この反応器
において、水素と粗製アルゴン生産物の酸素含有
物とが反応し、その結果存在する流れ１１２は遊
離酸素を含有せずに水分を含有する。次いでこの
水分は乾燥器１０３において除去され、その結果
流れ１１３はアルゴンと窒素（及び恐らく若干過
剰の水素）とのみを含有する。次いで、この流れ
を交換器１００において冷却し、冷高圧流れ１１
４を凝縮器１０６において凝縮させ、かつ液体１
１５を弁１１６を介して膨張させこれを導管１１
７を介して供給物として窒素排除カラム１０４へ
供給する。このカラムはその頂部において冷窒素
１１８により冷凍され、この液体窒素は凝縮器１
０５において冷窒素ガス１１９へ移送される。ア
ルゴンと窒素との流れの組合せはカラム１０４の
底部で凝縮し、頂部における液体窒素の冷凍エネ
ルギーはカラムを駆動するのに役立ち、窒素は１
２０において排除されかつ高純度の液体アルゴン
はカラムの底部において流れ１２１として除去す
ることができる。 本発明の方法及び装置における少なくとも２つ
の利点を第５図に図示する。この図面は、現存す
る酸素のみの空気分離プラント１３１と、現存す
る酸素−アルゴン空気分離プラント１３０とを組
合せるプラント個所において、本発明の補助的カ
ラムアルゴン回収方法及び装置を付加することを
示している。慣用のアルゴンプラントとほぼ同じ
純度にて粗製アルゴン１３５を生産する本発明の
補助的カラム装置の能力は、両プラントに対し中
心的又は共通のアルゴン精製を可能にする。した
がつて、補助カラムからの粗製アルゴン１３５
は、酸素−アルゴンプラントからの粗製アルゴン
１３４と組合せて共通アルゴン精製部１３３にお
いて処理し、精製アルゴン１３６の生産物を生成
することができる。補助アルゴン回収法のこの特
徴は、慣用のアルゴン精製装置の使用を可能にし
或いはアルゴンを回収すべく酸素のみのプラント
を変換させるべき同じ個所において、現存の酸素
アルゴンプラントにつき既に使用しうるような現
存アルゴン精製部の使用を可能にするという点に
おいて魅力的である。本発明の改良方法のその他
利点を第５図に図示する。図示されるように、主
として存在する酸素のみのプラント１３１と補助
アルゴンカラム１３２とを結合する２つのみの流
れは、供給物流れ１３７と酸素生産物の戻り流１
３８とである。現存する酸素のみのプラントと補
助アルゴン回収装置との間の最小の工程流れ結合
のこの特徴は、本発明の極めて便利な特徴であ
る。流れの結合は最小であるため、改装補助カラ
ム装置を現存プラントに隣接する別途のケーシン
グに建設して運転し続けることが可能である。主
たる酸素のみの空気分離プラントは、２つの流れ
を接続させるのに必要とされる比較的短時間のみ
の停止を必要とする。したがつて、この特徴は、
改装アルゴン回収装置の建設の際、現存する主空
気分離プラントの生産停止を短縮するという主た
る経済的利点を有する。このことは第２図と第３
図とのカラム配置を比較すれば、さらに明らかで
あろう。酸素のみのカラム構造を慣用の酸素−ア
ルゴンカラム構造へ変換させるには、主分離カラ
ムの主たる変更を含み、したがつて著しいプラン
トの生産停止を含むことが判かるであろう。 補助アルゴンカラム法のその他の融通性を第６
図に図示する。この図は、改装アルゴン回収法が
冷凍供給源に関し著しい融通性を有することを示
している。第６Ａ図に示した工程配置はアルゴン
カラムの冷凍用の液体窒素を使用する。図示した
ように、主空気分離プラント１４０は補助カラム
供給流れ１４２及び戻し酸素流れ１４３に接続さ
れる。液体窒素冷凍剤１４５を補助カラムの頂部
凝縮器へ加え、流れ１４６と共に交換器１４８を
介して戻す。温窒素流れ１５０は熱ポンプ回路に
おける窒素と液体窒素冷凍剤の添加による窒素と
を包含する。圧力条件を維持するには、窒素を１
４９において排気すると共に、残存窒素１５１を
コンプレツサ１５３により圧縮し、次いでこれを
高圧力にて流れ１５２として戻す。この流れは冷
却されて冷高圧窒素１４７として流入し、この窒
素１４７は補助カラムを駆動させるのに必要とさ
れる窒素流れを構成する。補助アルゴンカラム
は、慣用のアルゴン精製装置においてさらに処理
するのに適する粗製アルゴン流れ１４４を生成す
る。窒素排気１４９は、必要とされる液体窒素冷
凍と関連アルゴン回収装置の漏れとの間の関係に
依存する。実用的装置は全て、加圧されると幾分
かの流体損失を有するので、排気されるべき流れ
１４９は補助装置へ加えられる冷凍剤流れ１４５
よりも若干少ないことが予想されよう。頂部凝縮
器に対する液体窒素の添加が好適な慣例である
が、他の個所でこの液体を加えることも可能であ
る。たとえば、実際の工程配管上の制限は、この
液体を頂部凝縮器と熱ポンプ循環熱交換器との間
に加えることを望ましいものとするであろう。 補助アルゴンカラムに対する冷凍の他の選択を
第６Ｂ図に図示する。この図は、供給流れ１７１
と酸素戻し流れ１７２とにより補助アルゴンカラ
ム１７０に接続された主プラント１６０を示して
いる。この工程の変更のため、アルゴンカラムは
補助アルゴンカラムの底部凝縮器に対する液体酸
素１７３の添加により冷凍される。この液体は気
化されて熱の漏れを防いだ後、酸素生産物流れ１
７２として戻される。補助アルゴンカラムは、さ
らに処理するのに適した粗製アルゴン１７４を生
成する。酸素の戻り１７２は、供給流れ１７１と
気化冷凍剤流れ１７３とから得られる酸素の合計
である。したがつて、交換器１７７とコンプレツ
サ１８１とを含む熱ポンプ回路は、熱交換器にお
いて温条件１７８まで加温されたカラムから流出
する冷窒素蒸気１７５を含有する。次いで、補充
窒素１７９を加え、混合した流れ１８０を高圧か
つ高温条件１８２まで圧縮する。水冷却器の後、
高圧周囲温度流れ１８３は次いで高圧冷条件１７
６まで冷却されて、補助アルゴンカラムの凝縮器
へ流入する。この補充窒素流れ１７９は窒素熱ポ
ンプ回路内の装置リークをバランスするために必
要とされるであろう。窒素補充流れ１７９は、任
意便利な供給源、たとえば複合装置内の加圧窒素
パイプラインから或いは主空気分離プラントから
の任意の使用しうる窒素流れの１部として得るこ
とができる。 第６Ｃ図は、補助アルゴンカラムに対するその
他の冷凍選択性を図示している。主プラント１９
０は、供給流れ１９２と酸素戻し流れ１９３とに
より補助アルゴンカラム１９１へ接続される。粗
製アルゴン１９６は、慣用のアルゴン精製装置で
さらに処理するため移送される。この冷凍選択性
は補助アルゴンカラムに対する液体添加を使用せ
ず、むしろ熱ポンプ回路と一体化した循環流体の
タービン膨張を使用する。窒素はコンプレツサ２
０５により圧縮されて、高圧、高温窒素流れ２０
６を生成し、これは水冷却器において２０７にお
けるように高圧周囲条件まで冷却される。この流
れは交換器２０１において部分冷却され、次いで
この流れ２００の１部は交換器から除去されて膨
張され１９９、低温流れ１９８を生成する。残存
する高圧窒素流れは冷却されて、流れ１９５とし
て補助アルゴンカラムの凝縮器へ流入する。カラ
ム内においてこの流れは、底部ボイラと頂部凝縮
器とを作動させ、かつ低圧冷流れ１９４として流
出する。この流れに膨張器からの冷流れを加え、
次いで混合した流れ１９７を交換器２０１におい
て周囲温度２０２まで加温する。窒素補充流れ２
０３を加えて、装置の漏れ損失をバランスさせ、
次いで混合した低圧流れ２０４を他の回路のコン
プレツサへ移送する。装置の冷凍は流れ２００の
タービン膨張によつて行なわれ、カラム用の必要
とする冷凍エネルギーは流れ１９７と１９５との
間の冷凍熱交換によりカラムに移送され、すなわ
ち流れ１９５は流れ１９８が戻し窒素流れへ加え
られない場合よりもずつと冷却される。 液体冷凍供給状態及びタービン膨張装置の使用
性に応じて、補助アルゴンカラムを冷凍する適当
な手段には３種の選択のいずれかがあり、この選
択は当業者の知識内である。 供給条件に関する本発明の改良方法の融通性を
第７図に図示する。好適な配置は、蒸気供給物２
２１及び蒸気酸素戻し流れ２２２により接続され
た主空気分離プラント２２０と補助アルゴンカラ
ム２２６との組合せを使用する。アルゴンカラム
は冷凍剤流れ２２３を使用することができ、かつ
排気窒素流れ２２４と粗製アルゴン生産物２２５
とを含む。アルゴンカラムは液体生産物を使用す
ることができる。図示したように、主プラント２
３０を液体供給物２３２を介してアルゴンカラム
２３１と組合せる。この液体供給物はガス供給物
と同様な組成を有するが、次いで液体酸素フラク
シヨン２３５と粗製アルゴンフラクシヨン２３４
とに分離され、これは液体窒素冷凍剤２３３の添
加に応じて液体であつてもなくてもよい。粗製ア
ルゴンフラクシヨンは、充分な液体窒素冷凍剤２
３３と排気ガス２３６とが加えられれば、液体と
して生成されうるであろう。しかしながら、液体
窒素２３３の添加量の減少に応じて蒸気上の粗製
アルゴンフラクシヨン２３４を生成することもで
きるであろう。図示した液体供給物接続は、主た
る酸素のみのプラントが通常液体酸素の製造装置
である場合にも適応されるであろう。したがつ
て、このことは、付加的アルゴンパツケージに移
送される追加の供給物流れが液体でありかつ主空
気分離プラントの冷凍バランスを覆さないことを
意味する。 本発明の方法及び装置の利点は、その性能を従
来技術で使用しうる慣用のアルゴンカラム法及び
追加アルゴンカラム装置と比較することにより示
すことができる。酸素及びアルゴン生産物を生成
する空気分離プラントのための慣用のカラム構造
は、第３図に示したように説明されている。ポリ
ツサア等による米国特許第1880091号明細書は、
主空気分離プラントの低圧カラムから供給物流れ
を分離するための追加アルゴンカラムの使用を教
示している。 毎時約2000000立方フイート（56600m3／hr）を
処理する典型的な空気分離プラントにおいて、慣
用の装置は粗製アルゴン生産物を生成するのに約
442000cfh（12509m3／hr）のアルゴンカラム供給
物を必要とする。アルゴン生成物は典型的には約
97.5％のアルゴンと約１〜1/2％の酸素と１％の
窒素とを含有する。アルゴン生産物の純度は粗生
産物を慣用のアルゴン精製器において容易に精製
生産物まで品質向上させうるようなものである。
本発明の方法及び装置を使用する方式において、
アルゴンカラム供給物は同様な空気供給物につき
約114000cfh（約3226m3／hr）すなわち慣用の配
置において必要とされるものの僅か約1/4であ
る。補助カラムは、必要とされる酸素純度99.5％
において98400cfh（2785m3／hr）の酸素生産物と
15600cfh（442m3／hr）の粗製アルゴン生産物と
を生成することができる。アルゴン生産物の純度
条件は、慣用のアルゴンカラムにおけるそれと実
質的に同一である。さらに、酸素及びアルゴンの
回収率は慣用のプラントに匹敵する。したがつ
て、本発明の教示を使用して現存の酸素のみの空
気プラントに補助アルゴンカラムを追加すること
は、慣用の酸素−アルゴンプラント構造を使用し
て得られるものに均等な組合せ性能をもたらすこ
とが判るであろう。前記したように、この性能は
酸素のみのカラム構造を慣用の酸素−アルゴンカ
ラム構造に変換させることに関する欠点なしに得
られる。 高圧カラム窒素蒸気により駆動されるポリツサ
ア等の追加アルゴンカラムも、主プラントの低圧
カラムから採集される供給物流れを処理する。こ
こでも約114000cfh（3226m3／hr）のこの流れは
液体条件であり、補助カラムからの約103700cfh
（2935m3／hr）の液体酸素生産物と約10300cfh
（292m3／hr）の蒸気粗製アルゴン生産物とを生成
する。粗製アルゴン生産物の純度は慣用の精製装
置でさらに処理するのにかろうじて許容されうる
ものであるが、3.8％という窒素含量は精製器の
窒素排除セクシヨンを必要とするであろう。底部
カラム蒸気を減少させる全ての努力は補助カラム
に向けられ、したがつてプラントの酸素回収率を
僅かに上昇させ、粗製アルゴン生産物における窒
素及び酸素の不純分の極めて著しい増加をもたら
すであろう。このような粗製アルゴン生産物は、
恐らく過剰の水素（酸素除去用）と液体窒素（窒
素除去用）とを必要とするため慣用の精製装置に
おいては処理することができないであろう。全体
的に見て、高圧カラムの使用は補助カラムと主空
気分離プラントとの両者の性能に対し著しい欠点
であり、すなわち装置に対するプラントのアルゴ
ン回収率は僅か53％であり、さらにプラントの酸
素回収率は僅か83％まで低下する。 本発明を用いる装置の性能を公知の追加アルゴ
ンカラム装置、すなわちポリツサア等のものとコ
ンピユターシミユレイシヨンにより比較して下記
第表に示す。
【表】 補助アルゴンカラム法の他の利点を第表に示
す。この表は、慣用の酸素−アルゴンプラントの
性能のコンピユターシミユレイシヨンと本発明の
方法及び装置を用いるそれとを均等のプラント構
成につき要約している。この表はこれら２つの方
法に対するアルゴンカラムと関連した供給物及び
生産物流れの予想純度を液体の還流物変化の関数
として示している。基本的場合は、安定なプラン
ト操作により期待される状態である。１％の還流
物減少と１％の還流物増加とを示したその他の２
つの場合は、通常のプラント変化又は予期せぬ変
化に基づくプラント操作の変化に関連した状態を
示している。たとえば、慣用の空気プラントは、
しばしば汚染物除去のため熱交換器の逆転を使用
し、したがつて熱交換器における流れを周期的に
逆転させ、これはカラムに対する流れの逆転をも
たらす。さらに、通常のプラントの操作に関連し
ても膨張タービン流れの調節又はゲルトラツプ交
換に関連して変動が生ずるであろう。通常の操作
工程又は予期せぬ操作変化により生ずるこれらプ
ラントの混乱のひどさに応じて、アルゴンカラム
の純度は変化し、かつしばしば要求に合致しない
粗製アルゴン生産物をもたらし、したがつてこの
粗製アルゴン生産物の排気を必要とし、その結果
この生産物の明らかな損失をもたらす。したがつ
て、装置混乱の下でこの方式を安定化させてアル
ゴン回収装置の操作を継続しうるよう確保するこ
とが望ましい。
【表】
【表】 アルゴン回収法の安定性比較を示す第表を検
討すれば判るように、慣用の装置と補助カラム装
置に対し均等なプラント設置は、補助アルゴンカ
ラム装置につき改良された安定性をもたらす。す
なわち、慣用のアルゴンカラムに対する１％の還
流物減少は粗製アルゴン生産物における16％の窒
素含量をもたらし、これはアルゴン生産物の排気
を必要とするのに対し、本発明の補助カラム装置
については、同様な設定の下で窒素含量は僅か約
1.6％まで上昇する。粗製アルゴン生産物におけ
る窒素のこの割合は、生産物を保持しながら粗製
アルゴン生産物の継続生成を可能にするであろ
う。アルゴンカラムを駆動させるために窒素熱ポ
ンプループを使用すると共に上部カラムと補助カ
ラムとの間の蒸気移動を減少させることは、カラ
ム設定変化を防止するのに役立つと信じられる。
したがつて、本発明の補助アルゴンカラム法及び
装置は、プラント操作設定の関数としてこの方式
に関する純度変化を最小化させるという著しい利
点を有ししたがつて慣用のカラムにおいて操作停
止を必要とするような条件下でも生産し続けうる
ことが期待される。 ポリツツアによる公知の追加アルゴンカラム装
置は慣用のアルゴンカラムにつき示したと同じ不
安定性を受けると予想されることに注目すべきで
ある。何故なら、この装置は主空気プラントに関
連する工程流れにより駆動されるからである。し
たがつて、本発明の補助アルゴンカラム法及び装
置は、慣用のアルゴンプラントに比べて匹敵する
生産物回収率と、操作の改良された安定性と、現
存するプラント配置における融通性と、プラント
改装の容易性との利点を有する。本発明の補助ア
ルゴンカラム法及び装置はアルゴン改装装置に対
する顕著な進歩である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の好適具体例を示す略流れ図
である。第２図は、従来の酸素のみの極低温空気
分離プラントのカラム配置を示す略流れ図であ
る。第３図は、アルゴン回収の特徴がプラントの
最初から設計かつ建造されている従来の酸素−ア
ルゴンプラントのためのカラム配置を示す略流れ
図である。第４図は、従来のアルゴン精製のため
の工程配置を示す略流れ図である。第５図は、多
重プラント施設において、本発明の改変アルゴン
回収法を示す略流れ図である。第６図は、本発明
の方法に対する幾つかの選択的冷凍を示す略流れ
図である。第７図は、本発明の方法に対する２つ
の選択的供給物流れを示す略流れ図である。 １……高圧カラム、２……低圧カラム、３……
凝縮装置、５……カラムセクシヨン、１０，１１
……弁、１８……補助カラム、１９，２０……凝
縮器、２１……分離器、２２……熱交換器、２３
……コンプレツサ、２４……水冷却器、２８，３
１……弁。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 低圧カラムに対し熱交換関係にある高圧カラ
    ムからなる酸素生産設備に供給空気を導入し、蒸
    気と液体とを向流的に流動させかつ接触させて分
    離を行なう空気の分離によるアルゴンの回収方法
    において、 (A) 供給空気の流量の約３〜９％の流量を有すを
    流れを低圧カラムから抜き取り、前記流れは約
    10〜18％のアルゴンと最高約0.5％の窒素と残
    部の主として酸素とからなり、 (B) 頂部凝縮器と底部凝縮器とを備え及び独立し
    た熱ポンプ回路によつて駆動するアルゴンカラ
    ム中へ前記流れを供給物として導入し、該頂部
    凝縮器はアルゴンカラムの頂部からのカラム蒸
    気を凝縮させて還流液を与え、該底部凝縮器は
    アルゴンカラムの底部にて液体酸素を気化さ
    せ、該熱ポンプ回路は次の工程： (i) 冷却された圧縮熱ポンプ流体を蒸気とし熱
    交換器へ導入し、そこでこれを高圧冷条件ま
    で冷却し、 (ii) 前記高圧冷蒸気を前記底部凝縮器へ導入
    し、そこで液体まで凝縮させ、 (iii) 液体熱ポンプ流体を膨張させると共に、こ
    れを頂部凝縮器へ導入してここで気化させ、 (iv) 熱ポンプ流体を蒸気としてアルゴンカラム
    から抜き取り、これを工程(i)の前記熱交換器
    へ導入してここで加温する、 を含み、 (C) 前記供給物を前記アルゴンカラムにおいて精
    留によりアルゴンリツチなフラクシヨンと酸素
    リツチなフラクシヨンとに分離し、 (D) 前記アルゴンカラムの頂部から、少なくとも
    96モル％のアルゴンを含有する粗製生産物アル
    ゴンとして前記アルゴンリツチなフラクシヨン
    の少なくとも一部を抜き取り、そして (E) 前記アルゴンカラムの底部から、少なくとも
    99モル％の酸素濃度を有する生産物酸素として
    前記酸素リツチなフラクシヨンの少なくとも一
    部を抜き取る、 ことを特徴とする空気の分離によるアルゴンの回
    収方法。 ２ アルゴンカラム蒸気を頂部凝縮器において部
    分的に凝縮させると共に液体部分と蒸気部分とに
    分離し、前記液体部分をアルゴンカラムへ還流と
    して戻す特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ アルゴンカラム中への供給物流れとアルゴン
    カラムからの生産物流れとの両者が蒸気流れであ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 熱ポンプ回路がさらに冷凍の追加を含んでな
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 冷凍を液体窒素の添加により行なう特許請求
    の範囲第４項記載の方法。 ６ アルゴンカラムに対する供給物流れと生産物
    酸素流れとが蒸気流れであり、生産物アルゴン流
    れが液体流れである特許請求の範囲第５項記載の
    方法。 ７ 冷凍を頂部凝縮器への液体窒素の添加により
    行なう特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ 冷凍を循環熱ポンプ流体のタービン膨張によ
    り行なう特許請求の範囲第４項記載の方法。 ９ 冷凍を底部凝縮器に対する液体酸素の添加に
    より行う特許請求の範囲第４項記載の方法。 １０ 熱ポンプ流体が窒素である特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 １１ 流れが５〜７％の供給物空気を含んでなる
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 １２ 流れが約12〜16％のアルゴンを含んでなる
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 １３ 流れが0.2％未満の窒素を含んでなる特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 １４ 低圧カラムに対し熱交換関係にある高圧カ
    ラムからなる空気の分離によるアルゴンの回収装
    置において、 (A) 該低圧カラムからの供給物流れを受けるため
    の導管手段により前記低圧カラムに接続されか
    つ頂部凝縮器と底部凝縮器とを備えるアルゴン
    生成用のカラムであつて、粗製アルゴン生成物
    を抜き出す頂部導管手段及び生産物酸素を抜き
    出す底部導管手段を有するものと、 (B) 熱ポンプ流体を圧縮する手段と、 (C) 前記圧縮熱ポンプ流体を前記底部凝縮器に導
    入してそこで液化する前に、これを冷却するた
    めの熱交換器手段と、 (D) 液体熱ポンプ流体を前記頂部凝縮器へ移送し
    てそこで気化させる手段と、 (E) 蒸気熱ポンプ流体を前記熱交換器手段へ移送
    してそこで加温する手段と、 を含むことを特徴とする空気の分離によるアルゴ
    ンの回収装置。
JP57213484A 1981-12-08 1982-12-07 酸素のみの空気分離プラントからアルゴンを回収するための方法及び装置 Granted JPS58193080A (ja)

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