JPS6044585B2 - アルゴンの分離方法およびその装置 - Google Patents
アルゴンの分離方法およびその装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、空気を液化して精留することによつて空気中
の窒素、酸素およびアルゴンを分離するアルゴン分離方
法およびその装置に関するものである。
の窒素、酸素およびアルゴンを分離するアルゴン分離方
法およびその装置に関するものである。
この種の従来の技術を第１図を参照して説明する。
アルゴン採取用空気の液化分離装置は上塔２と下塔３と
からなる複式精留塔１と、アルゴンを分離するための粗
アルゴン塔４とで構成され、上塔２の塔底と下塔３の塔
頂との間に主凝縮器５を設置し、前記上塔２、下塔３お
よび粗アルゴン塔４内に各々の精留を行なうための多数
の棚段６を内蔵する。
からなる複式精留塔１と、アルゴンを分離するための粗
アルゴン塔４とで構成され、上塔２の塔底と下塔３の塔
頂との間に主凝縮器５を設置し、前記上塔２、下塔３お
よび粗アルゴン塔４内に各々の精留を行なうための多数
の棚段６を内蔵する。
圧縮器で圧縮され、さらに熱交換器で冷却された原料空
気は複式精留塔１の下塔３の塔底に供給され塔内を上昇
し、塔頂の主凝縮器５て凝縮され環流液として流下し、
棚段６で上昇ガスと気液接触をなして精留される。
気は複式精留塔１の下塔３の塔底に供給され塔内を上昇
し、塔頂の主凝縮器５て凝縮され環流液として流下し、
棚段６で上昇ガスと気液接触をなして精留される。
その結果、塔頂には高純度窒素の液およびガスが、また
塔底には酸素濃度３０〜４０％の液体酸素がそれぞれ得
られる。下塔３塔頂の高純度液窒素は配管ａと膨張弁８
を通つて上塔２の塔頂に供給される。不純液窒素は高純
度液窒素取出位置より下方の位置から配管ｂと膨張弁９
を通つて上塔２の中部に供給される。さらに、塔底の液
体酸素は２分され、その一方は配管ｃと膨張弁１０を通
つて上塔２の中部に供給され、他方は配管ｄと膨張弁１
１を通つて粗アルゴーン塔４の塔頂の凝縮器７に冷媒と
して供給され、凝縮器７で熱交換を行いガス化して配管
ｅを通つて上塔２の中部に供給される。上塔２では、塔
頂に供給された高純度液窒素と、中部に供給された不純
液窒素と液体空気とが！環流液として流下し、塔底の主
凝縮器５て下塔３の高純度窒素ガスと熱交換し、窒素ガ
スを凝縮させると共に自身は気化して上塔２の上昇ガス
となり、棚段６上で気液接触をなして精留される。
塔底には酸素濃度３０〜４０％の液体酸素がそれぞれ得
られる。下塔３塔頂の高純度液窒素は配管ａと膨張弁８
を通つて上塔２の塔頂に供給される。不純液窒素は高純
度液窒素取出位置より下方の位置から配管ｂと膨張弁９
を通つて上塔２の中部に供給される。さらに、塔底の液
体酸素は２分され、その一方は配管ｃと膨張弁１０を通
つて上塔２の中部に供給され、他方は配管ｄと膨張弁１
１を通つて粗アルゴーン塔４の塔頂の凝縮器７に冷媒と
して供給され、凝縮器７で熱交換を行いガス化して配管
ｅを通つて上塔２の中部に供給される。上塔２では、塔
頂に供給された高純度液窒素と、中部に供給された不純
液窒素と液体空気とが！環流液として流下し、塔底の主
凝縮器５て下塔３の高純度窒素ガスと熱交換し、窒素ガ
スを凝縮させると共に自身は気化して上塔２の上昇ガス
となり、棚段６上で気液接触をなして精留される。
その結果、塔底には高純度酸素が、また塔頂には高≦純
度窒素がそれぞれ得られ、これと取出して製品酸素およ
び製品窒素とする。さらに、上塔２の中部からは窒素に
富むガスが不純窒素として配管ｈを通つて取出され、そ
の冷熱が回収された後に大気に放出される。そして、上
塔２の下部を上昇するアルゴン濃度１０〜１５％、酸素
濃度８２〜９０％、窒素濃度数百Ｐｐｍのガスが配管ｆ
を通つて粗アルゴン塔４の塔底に供給される。粗アルゴ
ン塔４に供給されたガスは塔内を上昇し、塔頂の凝縮器
７で冷媒の液体空気と熱交換し、液体空気をガス化させ
ると共に自身は凝縮して環流液として流下し、棚段６上
で気液接触をなし精留される。その結果、塔頂にフは濃
度９５〜９９％のアルゴンが得られ、これを取出して製
品粗アルゴンとする。また、環流液は粗アルゴン塔４の
塔底から配管ｇを通つて再び上塔２の下部に戻される。
一方、粗アルゴン塔４の凝縮器７の冷媒には下７塔３塔
底の液体空気が使用され、この液体空気は凝縮器７の粗
アルゴン塔４塔頂のガスと熱交換し、ガスを凝縮させる
と共に、自身はガス化して上塔２中部に供給される。
度窒素がそれぞれ得られ、これと取出して製品酸素およ
び製品窒素とする。さらに、上塔２の中部からは窒素に
富むガスが不純窒素として配管ｈを通つて取出され、そ
の冷熱が回収された後に大気に放出される。そして、上
塔２の下部を上昇するアルゴン濃度１０〜１５％、酸素
濃度８２〜９０％、窒素濃度数百Ｐｐｍのガスが配管ｆ
を通つて粗アルゴン塔４の塔底に供給される。粗アルゴ
ン塔４に供給されたガスは塔内を上昇し、塔頂の凝縮器
７で冷媒の液体空気と熱交換し、液体空気をガス化させ
ると共に自身は凝縮して環流液として流下し、棚段６上
で気液接触をなし精留される。その結果、塔頂にフは濃
度９５〜９９％のアルゴンが得られ、これを取出して製
品粗アルゴンとする。また、環流液は粗アルゴン塔４の
塔底から配管ｇを通つて再び上塔２の下部に戻される。
一方、粗アルゴン塔４の凝縮器７の冷媒には下７塔３塔
底の液体空気が使用され、この液体空気は凝縮器７の粗
アルゴン塔４塔頂のガスと熱交換し、ガスを凝縮させる
と共に、自身はガス化して上塔２中部に供給される。
しかしながら、前述の従来技術でな、アルゴンｌの回収
率に限界がある。
率に限界がある。
これは、原料空気から分離装置に入るアルゴンの総量が
分離装置で分離された高純度の酸素、高純度の窒素、不
純窒素、粗アルゴン中のアルゴンの総和に等しい。例え
ば、アルゴン回収率４５％前後の空気の液化分離装置で
は、、原料空気から入つたアルゴンは、高純度酸素に約
６％、粗アルゴンに約４５％、不純窒素に約４９％、高
純度窒素にＯ％の割合にて分割されている。そして、大
半のアルゴンは冷媒の回収を行つた後に大気に放出する
不純窒素から逃げている。このために、従来技術ではア
ルゴンの回収率に限界がある。本発明は、上述の点に鑑
み、アルゴンの回収率を向上することができるアルゴン
分離方法およびその装置を提供せんとするものである。
分離装置で分離された高純度の酸素、高純度の窒素、不
純窒素、粗アルゴン中のアルゴンの総和に等しい。例え
ば、アルゴン回収率４５％前後の空気の液化分離装置で
は、、原料空気から入つたアルゴンは、高純度酸素に約
６％、粗アルゴンに約４５％、不純窒素に約４９％、高
純度窒素にＯ％の割合にて分割されている。そして、大
半のアルゴンは冷媒の回収を行つた後に大気に放出する
不純窒素から逃げている。このために、従来技術ではア
ルゴンの回収率に限界がある。本発明は、上述の点に鑑
み、アルゴンの回収率を向上することができるアルゴン
分離方法およびその装置を提供せんとするものである。
本発明者は、大半のアルゴンが不純窒素から逃げてしま
うことに着目し、そしてアルゴンの回収率を向上させる
ためには不純窒素中のアルゴン濃度を低く抑えることが
必要であることを究明した。
うことに着目し、そしてアルゴンの回収率を向上させる
ためには不純窒素中のアルゴン濃度を低く抑えることが
必要であることを究明した。
この不純窒素中のアルゴン濃度を低くする方法として下
記の３方法が考えられる。（１）粗アルゴン塔凝縮器で
ガス化され、上塔中部に供給される冷媒中のアルゴン濃
度を低くする方法。（２）粗アルゴン塔への供給ガス取
出位置と、不純窒素取出位置との間の棚段数を増して精
留を十分に行う方法。
記の３方法が考えられる。（１）粗アルゴン塔凝縮器で
ガス化され、上塔中部に供給される冷媒中のアルゴン濃
度を低くする方法。（２）粗アルゴン塔への供給ガス取
出位置と、不純窒素取出位置との間の棚段数を増して精
留を十分に行う方法。
（３）不純窒素取出位置より下方の液ガス比（環流液流
量／上昇ガス流量）を大きくして精留効果を高める方法
。
量／上昇ガス流量）を大きくして精留効果を高める方法
。
ところが、（２）の方法は棚段を増すため、棚段数にほ
ぼ比例する複式精留塔の圧力損失が増加するので得策で
はない。
ぼ比例する複式精留塔の圧力損失が増加するので得策で
はない。
また、（３）の方法は製品酸素の抜出量および粗アルゴ
ン塔への供給ガス量によつて液ガス比が定まるため、運
転条件が固定されると、液ガス比は不変な値となり精留
効果が向上されない。そこで、本発明者は、残つた（１
）の方法に基づいて従来技術と下塔のアルゴン分布とを
考慮してみた。
ン塔への供給ガス量によつて液ガス比が定まるため、運
転条件が固定されると、液ガス比は不変な値となり精留
効果が向上されない。そこで、本発明者は、残つた（１
）の方法に基づいて従来技術と下塔のアルゴン分布とを
考慮してみた。
すなわち、従来技術は粗アルゴン塔の凝縮器の冷媒に下
塔々底の液体空気を使用している。また、下塔のアルゴ
ン分布は第２図（下塔における棚段の位置と液中のアル
ゴン濃度との関係を示したもの。）に示す如くなり、従
つて下塔々底におけるアルゴンは原料空気の０．９３％
から約１．４％に濃縮されている。その結果、従来技術
は粗アルゴン塔の凝縮器の冷媒として、下塔々底の最も
アルゴン濃度の高い液体酸素を使用している。そして、
本発明者は、下塔々底の上方から環流液を取出してこれ
を粗アルゴン塔の凝縮器の冷媒として使用すれば、冷媒
中のアルゴン濃度が低下し、さらに不純窒素中のアルゴ
ン濃度が低下してアルゴンの回収率を向上させることが
できることを発明した。
塔々底の液体空気を使用している。また、下塔のアルゴ
ン分布は第２図（下塔における棚段の位置と液中のアル
ゴン濃度との関係を示したもの。）に示す如くなり、従
つて下塔々底におけるアルゴンは原料空気の０．９３％
から約１．４％に濃縮されている。その結果、従来技術
は粗アルゴン塔の凝縮器の冷媒として、下塔々底の最も
アルゴン濃度の高い液体酸素を使用している。そして、
本発明者は、下塔々底の上方から環流液を取出してこれ
を粗アルゴン塔の凝縮器の冷媒として使用すれば、冷媒
中のアルゴン濃度が低下し、さらに不純窒素中のアルゴ
ン濃度が低下してアルゴンの回収率を向上させることが
できることを発明した。
以下、図面の実施例に基づいて本発明を説明する。第３
図は、本発明の一実施例を示すフローシート図である。
図は、本発明の一実施例を示すフローシート図である。
図中、第１図と同符号は同一のものを示す。
しかして、本発明は、下塔３の塔底より上方て、かつ不
純窒素取出位置（配管ｂ）より下方の位置と、粗アルゴ
ン塔４の凝縮器７との間に配管ｄおよび膨張弁１１を配
設する。粗アルゴン塔４の凝縮器７の出口側と、上塔２
の不純窒素取出位置（配管ｈ）より下方で、かつ従来技
術の配管位置より上方のところとの間に配管ｅを配設す
る。次に、本発明の作用について説明する。下塔３の塔
底の上方から塔内の環流液が一部取出され、配管ｄおよ
び膨張弁１１を通つて粗アルゴン塔４の凝縮器７に冷媒
として供給される。
純窒素取出位置（配管ｂ）より下方の位置と、粗アルゴ
ン塔４の凝縮器７との間に配管ｄおよび膨張弁１１を配
設する。粗アルゴン塔４の凝縮器７の出口側と、上塔２
の不純窒素取出位置（配管ｈ）より下方で、かつ従来技
術の配管位置より上方のところとの間に配管ｅを配設す
る。次に、本発明の作用について説明する。下塔３の塔
底の上方から塔内の環流液が一部取出され、配管ｄおよ
び膨張弁１１を通つて粗アルゴン塔４の凝縮器７に冷媒
として供給される。
そして、凝縮器７で熱交換してガス化し配管ｅを通つて
上塔２に戻される。なお、上記の実施例のように、下塔
３から冷媒としての液の取出位置（配管ｄ）を不純液窒
素取出位置（配管ｂ）より上方にすれば、窒素濃度に伴
う冷媒温度の低下による粗アルゴン塔４塔頂におけるア
ルゴンの固化を防ぐことができる。
上塔２に戻される。なお、上記の実施例のように、下塔
３から冷媒としての液の取出位置（配管ｄ）を不純液窒
素取出位置（配管ｂ）より上方にすれば、窒素濃度に伴
う冷媒温度の低下による粗アルゴン塔４塔頂におけるア
ルゴンの固化を防ぐことができる。
また、冷媒となる液の窒素濃度が従来のもののより高く
なるため上記実施例の如く、配管ｅの位置を従来の配管
位置より上方にすれば、その配管位置の異つた区間にお
いて、液ガス比が従来技術のものより大きくなる。第４
図は、計算検討の結果をまとめたグラフであつて、縦軸
にアルゴン回収率、横軸に粗アルゴン中のアルゴン濃度
を示し、実験は本発明によるアルゴン回収率を、また破
線は従来の技術によるアルゴン回収率を表わす。
なるため上記実施例の如く、配管ｅの位置を従来の配管
位置より上方にすれば、その配管位置の異つた区間にお
いて、液ガス比が従来技術のものより大きくなる。第４
図は、計算検討の結果をまとめたグラフであつて、縦軸
にアルゴン回収率、横軸に粗アルゴン中のアルゴン濃度
を示し、実験は本発明によるアルゴン回収率を、また破
線は従来の技術によるアルゴン回収率を表わす。
本発明の配管ｄ位置は下塔３の塔底から５段目の棚段６
に配し、この結果冷媒中のアルゴン濃度が第２図に示す
如く約０．７５％となり、粗アルゴンのアルゴン濃度９
６〜９９％の範囲で本発明のアルゴン回収率が従来技術
と比較して３〜４％向上することが明らかである。第５
図は、本発明の他の実施例を示すフローシート図である
。この実施例におけるものは、粗アルゴン塔４の凝縮器
７の出口側にミスト分離器１２を配置し、そのミスト分
離器１２下方と上塔２との間に配管ｉを、またミスト分
離器１２の上下と上塔２の配管１より下方のところとの
間に配管ｊをそれぞれノ配設したものであつて、ミスト
乃至液の混在した冷媒は凝縮器７を出てミスト分離器１
２で液とガスとに分離され、液はミスト分離器１２の下
方より配管１を通つて、またガスはミスト分離器１２の
上方より配管ｊを通つてそれぞれ上塔２に戻さ７れる。
のようにすれば、冷媒中にミスト乃至液が混在している
場合においても上塔の精留を支障なく行うことができる
。以上のように、本発明においては、不純窒素中のアル
ゴン濃度を低くし不純窒素から逃げるアルゴンの量を抑
えることができるため、上塔下部から粗アルゴン塔に供
給するガス中のアルゴン濃度が高くなり、粗アルゴンの
増量、すなわちアルゴン回収率を向上させることができ
る。なお、上述の実施例のよいいに、上塔２と下塔３と
が一体の複式精留塔１の他に、上塔２と下塔３とが別個
のものであつても良い。
に配し、この結果冷媒中のアルゴン濃度が第２図に示す
如く約０．７５％となり、粗アルゴンのアルゴン濃度９
６〜９９％の範囲で本発明のアルゴン回収率が従来技術
と比較して３〜４％向上することが明らかである。第５
図は、本発明の他の実施例を示すフローシート図である
。この実施例におけるものは、粗アルゴン塔４の凝縮器
７の出口側にミスト分離器１２を配置し、そのミスト分
離器１２下方と上塔２との間に配管ｉを、またミスト分
離器１２の上下と上塔２の配管１より下方のところとの
間に配管ｊをそれぞれノ配設したものであつて、ミスト
乃至液の混在した冷媒は凝縮器７を出てミスト分離器１
２で液とガスとに分離され、液はミスト分離器１２の下
方より配管１を通つて、またガスはミスト分離器１２の
上方より配管ｊを通つてそれぞれ上塔２に戻さ７れる。
のようにすれば、冷媒中にミスト乃至液が混在している
場合においても上塔の精留を支障なく行うことができる
。以上のように、本発明においては、不純窒素中のアル
ゴン濃度を低くし不純窒素から逃げるアルゴンの量を抑
えることができるため、上塔下部から粗アルゴン塔に供
給するガス中のアルゴン濃度が高くなり、粗アルゴンの
増量、すなわちアルゴン回収率を向上させることができ
る。なお、上述の実施例のよいいに、上塔２と下塔３と
が一体の複式精留塔１の他に、上塔２と下塔３とが別個
のものであつても良い。
第１図は従来のアルゴン分離技術を示したフローシート
図、第２図は下塔における棚段の位置と液中のアルゴン
濃度の関係係を示したグラフ、第３図は本発明の一実施
例を示したフローシート図、第４図は粗アルゴン中のア
ルゴン濃度とアルゴン回収率の関係を示したグラフ、第
５図は本発明の他の実施例を示したフローシート図であ
る。 １・・・・・・複式精留塔、２・・・・・・上塔、３・
・・・・・下塔、４・・・・・・粗アルゴン塔、１２・
・・・ミスト分離器。
図、第２図は下塔における棚段の位置と液中のアルゴン
濃度の関係係を示したグラフ、第３図は本発明の一実施
例を示したフローシート図、第４図は粗アルゴン中のア
ルゴン濃度とアルゴン回収率の関係を示したグラフ、第
５図は本発明の他の実施例を示したフローシート図であ
る。 １・・・・・・複式精留塔、２・・・・・・上塔、３・
・・・・・下塔、４・・・・・・粗アルゴン塔、１２・
・・・ミスト分離器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 圧縮冷却された原料空気を複式精留塔の下塔に導き
、該複式精留塔の上塔で高純度の酸素と高純度の窒素と
不純窒素とに、あるいは高純度の酸素と不純窒素とに分
離採取すると共に、前記上塔から酸素とアルゴンとの混
合ガスを粗アルゴン塔に導いてアルゴンを分離採取する
アルゴンの分離方法において、前記下塔の塔底より上方
の位置から塔内を流下する液を取出し、これを精アルゴ
ン塔々頂に設けられた凝縮器に冷媒として導くようにし
たことを特徴とするアルゴン分離方法。 ２ 粗アルゴン塔々頂に設けられた凝縮器の冷媒となる
液を下塔の塔底より上方で、かつ不純窒素取出位置より
下方の位置から取出すようにした特許請求の範囲第１項
記載のアルゴンの分離方法。 ３ 粗アルゴン塔々頂に設けられた凝縮器の冷媒出口側
に設置したミスト分離器により、冷媒中のミストを液と
ガスとに分離してそれぞれ上塔に導くようにした特許請
求の範囲第１項または第２項記載のアルゴン分離方法。 ４ 圧縮冷却された空気を精留する複式精留塔の下塔と
、高純度の酸素と高純度の窒素と不純窒素とに、あるい
は高純度の酸素と不純窒素とに分離採取する複式精留塔
の上塔と、その上塔からの酸素とアルゴンの混合ガスか
らアルゴンを分離採取する粗アルゴン塔とを備えたアル
ゴン圧離装置において、前記下塔の塔底より上方のとこ
ろと、前記粗アルゴン塔々頂に設けられた凝縮器との間
に配管を配設し、下塔内を流下する液を取出して粗アル
ゴン塔の凝縮器の冷媒として使用するように構成したア
ルゴン分離装置。５ 下塔の塔底より上方で、かつ不純
液窒素取出位置より下方の位置と、粗アルゴン塔の凝縮
器との間に配管を配設してなる特許請求の範囲第４項記
載のアルゴン分離装置。 ６ 粗アルゴン塔々頂に設けられた凝縮器の出口側にミ
スト分離器を設置し、冷媒中のミストを液とガスとに分
離してそれぞれ上塔に導くようにした特許請求の範囲第
４項または第５項記載のアルゴン分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53013462A JPS6044585B2 (ja) | 1978-02-10 | 1978-02-10 | アルゴンの分離方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53013462A JPS6044585B2 (ja) | 1978-02-10 | 1978-02-10 | アルゴンの分離方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54107494A JPS54107494A (en) | 1979-08-23 |
| JPS6044585B2 true JPS6044585B2 (ja) | 1985-10-04 |
Family
ID=11833802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53013462A Expired JPS6044585B2 (ja) | 1978-02-10 | 1978-02-10 | アルゴンの分離方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6044585B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4433990A (en) * | 1981-12-08 | 1984-02-28 | Union Carbide Corporation | Process to recover argon from oxygen-only air separation plant |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3127260A (en) * | 1964-03-31 | Separation of air into nitrogen | ||
| US3108867A (en) * | 1960-08-10 | 1963-10-29 | Air Reduction | Separation of the elements of air |
| JPS5152394A (ja) * | 1974-11-01 | 1976-05-08 | Hitachi Ltd | Arugonseiseiho |
-
1978
- 1978-02-10 JP JP53013462A patent/JPS6044585B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54107494A (en) | 1979-08-23 |
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