JP2762026B2 - 熱的に統合されたアルゴンカラムを有する極低温精留装置 - Google Patents

熱的に統合されたアルゴンカラムを有する極低温精留装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に極低温精留に関
し、更に特定すればアルゴンカラムを用いた極低温精留
に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルゴンは、ステンレス鋼の製造、電子
工業及び、チタン加工の如き反応性金属製造を含む工業
的用途での使用で益々重要になっている。アルゴンは一
般に空気の極低温精留により製造される。空気は約７８
％の窒素、２１％の酸素及び１％未満のアルゴンを含
む。空気中のアルゴンの濃度は比較的低いため、それは
主要な大気ガス中で単位当たりの価値が最も高い。しか
しながら、在来の極低温空気分離法は供給空気中約８０
〜９０％のアルゴンしか回収することができない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な課題は、
空気の極低温精留により製造されるアルゴンの回収率を
高めるための方法及び装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題は、一つの様相
として、アルゴンを製造するための、下記の極低温精留
方法により達成されうる： （Ａ）アルゴンを含む供給物を主要カラムに供給し且つ
該主要カラム内で極低温精留を実施し、 （Ｂ）前記主要カラムからアルゴン含有流体を引き出
し、 （Ｃ）得られたアルゴン含有流体を減圧し、 （Ｄ）減圧されたアルゴン含有流体を供給物としてアル
ゴンカラム内にその中間点から供給して、供給物を極低
温精留によりアルゴンリッチ流体（アルゴン含有率が高
い流体）とアルゴンリーン流体（アルゴン含有率が低い
流体）とに分離し、 （Ｅ）前記アルゴンカラムからアルゴンリーン流体を引
き出し、加圧し且つ、該加圧されたアルゴンリーン流体
を前記主要カラムに通し、そして （Ｆ）アルゴンリッチ流体をアルゴン製品として回収す
ることを含み、アルゴン含有流体を工程（Ｂ）において
主要カラムから蒸気として引き出し、アルゴンリーン流
体との間接的熱交換によって凝縮させ、工程（Ｃ）の後
に工程 （Ｄ）においてアルゴン含有流体としてアルゴンカラム
に供給することを特徴とする、アルゴンを製造するため
の極低温精留方法。
【０００５】また、前記課題を達成する本発明の別の様
相は、アルゴンを製造するための下記要素を含む極低温
精留装置である： （Ａ）主要カラム及び、該主要カラムに供給物を供給す
るための手段、 （Ｂ）アルゴンカラム、 （Ｃ）前記主要カラムからの流体を前記アルゴンカラム
に通すための手段、 （Ｄ）前記主要カラムから前記アルゴンカラムに通され
る流体を減圧するための手段、 （Ｅ）前記アルゴンカラムの下方部から流体を引き出す
ための手段、該引き出された流体を加圧するための手
段、及び該引き出され加圧された流体を主要カラムに通
すための手段、並びに （Ｆ）アルゴンカラムの上方部から取り出される流体を
回収するための手段を含む、アルゴンを製造するための
極低温精留装置であって、前記の主要カラムからの流体
を前記アルゴンカラムに通すための手段が、 ・通される流体をアルゴンカラムの下方部中に集まる流
体との間接的熱交換によって凝縮させるための凝縮器、 ・主要カラムからの流体を凝縮器に通すための手段、及
び ・凝縮器からの流体をアルゴンカラムに該アルゴンカラ
ムの中間点において通すための手段を含み、前記減圧手
段が凝縮器からアルゴンカラムに通される流体を減圧す
るために配置された、前記装置。
【０００６】用語「上方部」及び「下方部」を本明細書
で用いるとき、夫々、カラムの中間点より高いカラム部
及び低いカラム部を意味する。用語「供給空気」を本明
細書で用いるとき、それは、主として窒素、酸素及びア
ルゴンよりなる空気の如き混合物を意味する。用語「タ
ービンエキスパンション」を本明細書で用いるとき、そ
れはガスの圧力及び温度を低め、それによって冷却を生
じさせるタービン中の高圧ガス流れを意味する。用語
「カラム」を本明細書で用いるとき、それは蒸留ないし
分別カラムもしくは帯域すなわち、流体混合物の分離を
実施すべく例えば、明確な構造を持つ充填部材及び（ま
たは）ランダムな充填部材でありうる部材上並びに（或
は）カラム内に設けた一連の垂直方向に離隔したトレー
またはプレート上での蒸気相及び液体相の接触による如
く両相を向流接触させる接触カラムもしくは帯域を意昧
する。蒸留カラムの詳細な論議については、Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第五
版、［監修Ｒ．Ｈ．Ｐｅｒｒｙ ＆ Ｃ．Ｈ．Ｃｈｉｌ
ｔｏｎ、 ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ Ｂｏｏｋ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ］、Ｓｅｃｔｉｏｎ １
３、 Ｔｈｅ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｄｉｓｔｉｌｌ
ａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓが参照される。用語「二重
カラム」は、高圧カラムの上方端部が低圧カラムの下方
端部と熱交換関係にあるカラムを意味するのに用いられ
る。二重カラムの更に詳細な論議は、Ｒｕｈｅｍａｎ、
“ＴｈｅＳｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓｅｓ”、
Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ、１
９４９、Ｃｈａｐｔｅｒ ＶＩＩ、Ｃｏｍｍｅｒｃｉａ
ｌＡｉｒ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎに見られる。
【０００７】蒸気及び液体接触分離法は成分の蒸気圧差
によって異なる。高い蒸気圧（或は高い揮発性または低
い沸点）成分は蒸気相で濃縮しやすく、他方低い蒸気圧
（或は低い揮発性または高い沸点）成分は液相で濃縮し
やすい。蒸気相で揮発性成分を濃縮しそれにより液相で
低い揮発性成分を濃縮するのに蒸気混合物の冷却が用い
られる分離法は部分的凝縮である。蒸気相と液相の向流
処理によって得られる連続的部分気化と凝縮を組合せた
分離法は精留または連続的蒸留である。蒸気相と液相の
向流接触は断熱的であり、相同士の積分ないし微分接触
を含みうる。混合物を分離するための精留原理を利用し
た分離プロセス配列はしばしば精留カラム、蒸留カラム
または分別カラムとも呼称される。極低温精留は、少な
くとも部分的に１２３゜Ｋ以下の温度で実施される精留
法である。
【０００８】用語「間接的熱交換」を本明細書で用いる
とき、それはいかなる流体同士の物理的接触も或は混合
も伴わずに二つの流体流れを熱交換関係にもたらすこと
を意味する。用語「アルゴンカラム」を本明細書で用い
るとき、それは、アルゴンを含む供給物を処理してアル
ゴン濃度が供給物のそれより高い生成物をもたらす、上
方部に熱交換器または頂部凝縮器を含みうるカラムを意
味する。用語「平衡段階」を本明細書で用いるとき、そ
れは、存在する蒸気流れと液体流れが平衡状態にある如
き気液接触プロセスを意味する。
【０００９】詳細な説明 主要カラム及びアルゴンサイドアームカラムを用いる在
来の極低温精留プラクティスでは、一般に二重カラムの
上方カラムにアルゴンカラムを連結させて、それらがほ
ぼ同じ圧力で作動するようにする。｛即ち、主要カラム
とは、ライン中のアルゴンカラムよりも手前に位置す
る、最初に極低温精留が実施される一群のカラム（例え
ば前記の二重カラムの両方）を言う。｝本発明は主要カ
ラムからアルゴンカラムを部分的に切り離し、そうしな
い場合に可能な圧力よりも低圧でアルゴンカラムが作動
しうるようにする。この低圧により、アルゴンカラムで
の分離に付される供給物のアルゴンと他の主要成分との
相対的揮発性が高められ、かくしてカラムに供給され
る、より多くのアルゴンが回収可能となり、また他の成
分と共にアルゴンカラム外に送られるアルゴン量が減少
する。アルゴンカラムは主要カラムと熱的に統合され、
そのようにしてアルゴンカラムに小さなストリッピング
セクションを創生し、アルゴンカラム内を下降する液体
のアルゴン含分を少なくしてアルゴン回収が大幅に高め
られるようにする。以下、酸素、窒素及びアルゴンを含
む供給物例えば空気から粗製アルゴンを生成する本発明
の使用を例示した、二重カラムを主要カラムとする添付
図（図１）に関連させて本発明を詳述する。
【００１０】図１を参照するに、供給空気は圧縮機１に
通すことにより圧縮され、冷却器２に通すことにより冷
却されて圧縮熱を除かれ、そして清浄器３に通すことに
より水蒸気、二酸化炭素及び炭化水素の如き高沸点不純
物がないようにされる。次いで、圧縮、冷却、清浄にさ
れた供給空気２１は、主要熱交換器２２に通すことによ
り戻し流れとの間接的熱交換によって冷却され、得られ
た冷却供給空気２３は、本発明のこの具体化の実施にお
いて主要カラムをなす二重カラムのうち高圧カラムであ
るカラム５に通される。カラム５は一般に６５〜２２０
ｐｓｉａ（ポンド／ｉｎ２絶対）（４．５７〜１５．４
７ｋｇ／ｃｍ２絶対）範囲で作動する。カラム５内で、
極低温精留により、供給空気は酸素富化液体と窒素富化
蒸気とに分離される。酸素富化液体は、カラム５の下方
部から流れ２４として引き出され、熱交換器８に通すこ
とにより戻し流れとの間接的熱交換で過冷却され、次い
でバルブ１５を経てアルゴンカラム頂部凝縮器１０に入
れられ、そこで、後に詳述するアルゴンリッチ蒸気との
間接的熱交換により部分的に気化される。得られた蒸気
及び残留液体は夫々流れ２５及び２６として頂部凝縮器
１０から、二重カラムの低圧カラムであるカラム６に通
される。カラム６は、カラム５が作動する圧力より低圧
で、一般に１４．７〜７５ｐｓｉａ（１．０３〜５．２
７ｋｇ／ｃｍ２絶対）範囲の圧力で作動する。
【００１１】窒素富化蒸気はカラム５の上方部から流れ
２７として主要凝縮器１１に通され、そこで低圧カラム
６の酸素リッチ残液との間接的熱交換により凝縮され
る。得られた窒素富化液体はカラム５に流れ２８として
還流で通される。窒素富化液体の一部分は流れ２９とし
て熱交換器９に通され、そこで戻し流れとの間接的熱交
換により過冷却され、そしてバルブ１４を経てカラム６
に還流で通される。所望なら、窒素富化液体の一部分は
液体窒素製品として回収されうる。カラム６内で、供給
物は極低温精留により窒素リッチ流体と酸素リッチ流体
に分離される。酸素リッチ蒸気はカラム６の下方部から
流れ３０として引き出され、主要熱交換器２２に通すこ
とにより加温され、そして酸素ガス製品３１として回収
されうる。所望なら、酸素リッチ液体は主要凝縮器１１
の領域でカラム６から引き出され、液体酸素製品として
回収されうる。窒素リッチ蒸気はカラム６の上方部から
流れ３２として引き出され、熱交換器９及び８並びに主
要熱交換器２２に通すことにより加温され、そして窒素
ガス製品３３として回収されうる。
【００１２】製品純度の調節のため、排液流れ３４が、
流れ３２の引き出し箇所より低いカラム６の上方部から
引き出される。流れ３４は、熱交換器９及び８に通すこ
とにより加温され、そして部分的に主要熱交換器２２内
を通過する。次いで、流れ３４は、冷却をもたらすター
ビンエキスパンダー１７により膨張され、生じたタービ
ンエキスパンション流れ３５は、主要熱交換器２２に通
すことにより加温され、それによって冷却が供給空気に
移動してプロセスにもたらされる。得られた排液流れ３
６は系から除かれる。系への冷却は、供給空気の一部分
を膨張後低圧カラムに通す方法、高圧カラムからの窒素
の膨張、製品流れの膨張または全供給空気流れの膨張な
ど、当業者によく知られた他の方法でもたらされうる。
アルゴン含有蒸気は主要カラムから引き出される。図１
に例示した具体化で、アルゴン含有蒸気は、窒素富化蒸
気が酸素リッチ流体に対して凝縮される主要凝縮器１１
領域より少なくとも１平衡段階上の箇所でカラム６から
流れ３７として引き出される。好ましくは、この引き出
しは、上記熱交換より１０〜４０平衡段階上の範囲箇所
である。アルゴン含有蒸気は一般に、約５〜２０モル％
のアルゴン及び、主として酸素よりなる残部を含む。
【００１３】アルゴン含有蒸気の少なくともいくらかが
潜在的熱交換器または凝縮器１２に通され、そこで凝縮
される。凝縮器１２は、図１に例示する如くアルゴンカ
ラム７内に存在し得、或はアルゴンカラム７外に存在し
うる。得られたアルゴン含有液体３８は、バルブ１６に
通すことにより減圧され、そして減圧されたアルゴン含
有液体３９はアルゴンカラム７に供給物として通され
る。所望なら、アルゴン含有蒸気の一部分または別のア
ルゴン含有蒸気流れを減圧し、凝縮せずに供給物として
アルゴンカラムに直接通すことができる。減圧アルゴン
含有液体は中間箇所すなわちアルゴンカラム７の最下平
衡段階より上で且つ最上平衡段階より下の箇所からアル
ゴンカラム７に供給物として通される。アルゴンカラム
７は、カラム６が作動する圧力より低圧で作動する。好
ましくは、アルゴンカラム７の作動圧力はカラム６のそ
れより少なくとも３ｐｓｉ（０．２１ｋｇ／ｃｍ２）低
く、一般には１０〜７０ｐｓｉａ（０．７０〜４．９２
ｋｇ／ｃｍ２絶対）範囲である。所望なら、アルゴンカ
ラム７の、少なくともその上方での作動圧力は周囲圧力
を下回りうる。この低圧は、高圧での流れ３７における
アルゴン含有蒸気の凝縮により、且つまた後述の如き主
要カラムへの加圧アルゴンリーン流体の戻しにより主要
カラムからアルゴンカラムを引き離す主な利点となる。
【００１４】アルゴンカラム７内で、供給物は極低温精
留によりアルゴンリッチ流体とアルゴンリーン流体に分
離される。好ましくは、アルゴン含有蒸気は、凝縮器１
２で、アルゴンリーン流体との間接的熱交換により凝縮
される。アルゴンリーン流体は主に酸素を含む。一般
に、アルゴンリーン流体は約８２〜９７モル％の酸素及
び残り％のアルゴンからなる。アルゴンリーン流体はア
ルゴンカラム７の下方部から流れ４０として引き出さ
れ、ポンプ１３に通すことにより加圧され、そして主要
カラムのカラム６に流れ４１として通される。もしアル
ゴンカラムが他のカラムに対し十分高く位置付けられて
いるなら、アルゴンリーン流体の圧力は液体頭部圧力に
より高められ得、かくしてメカニカルポンプ１３の必要
性が排除される。この場合、酸素富化流体をカラム５か
ら頂部凝縮器１０に通すのにメカニカルポンプが必要か
もしれない。アルゴンリッチ流体は一般に少なくとも８
０モル％のアルゴンを含む。アルゴンリッチ流体はアル
ゴンカラム７の上方部から流れ４２として凝縮器１０に
通され、そこで部分気化する酸素富化液体との間接的熱
交換により冷却される。得られたアルゴンリッチ流体は
カラム７の上方部に流れ４３として戻され、またアルゴ
ンリッチ流体の一部分４４はアルゴン製品として回収さ
れる。
【００１５】本発明は、全カラム配列を熱的に統合し且
つアルゴンカラムの圧力要件を、該配列における他のカ
ラムの圧力要件から切り離すことによってアルゴン回収
率を高める。本発明のいくつかの特徴は、アルゴン回収
率を改善するのに相乗的に作用する。アルゴン／酸素二
成分の相対的揮発性は減圧に伴って高くなる。本発明は
アルゴン酸素分離を低圧で有利に実施する。二重カラム
のうち低圧カラムの圧力上昇は同じ圧力でのアルゴンカ
ラム操作を必要としない。本発明は、好ましくはアルゴ
ンカラムの基部に位置する補助的な凝縮器を用いる。ア
ルゴンカラムへの供給物は、該カラムへの導入に先立ち
凝縮される。この凝縮は好ましくはアルゴンカラムの基
部で生じるため、アルゴンカラム内に小さなストリッピ
ングセクションが創生される。この小さなストリッピン
グセクションは更に、アルゴンカラムを下降し低圧カラ
ムに戻る富化酸素中のアルゴン含分を低める。従って、
アルゴンカラムは、そこに供給される、より多くのアル
ゴン部分を回収する。加えて、アルゴンカラムの供給物
はアルゴンカラムに入る前に減圧される。減圧操作は、
アルゴン／酸素二成分の高められた相対的揮発性故にア
ルゴンの回収を更に促進する。
【００１６】図１に例示した本発明の具体化を用いて本
発明の、コンピューターによるシミュレーションを実施
した。低圧カラム６の頂部圧力を２７．３ｐｓｉａ
（１．９２ｋｇ／ｃｍ２絶対）とする一方、アルゴンカ
ラム７の頂部圧力を２３．７ｐｓｉａ（１．６７ｋｇ／
ｃｍ２絶対）、また高圧カラム５の基部圧力を１０２．
６ｐｓｉａ（７．２ｋｇ／ｃｍ２絶対）とした。得られ
たアルゴン回収率は９２．７％であった。比較しうる従
来系によるアルゴン回収率は典型的には約８６．５％に
過ぎなかった。今や、本発明の使用により、付加的圧縮
装置を用いるなどして系への付加的なエネルギー入力を
必要とせずにアルゴン含有供給物からのアルゴンの回収
率を改善することができる。以上、特定の好ましい具体
化に関し本発明を詳述してきたが、本発明の他の具体化
が前掲特許請求の範囲に記載の精神及び範囲内にあるこ
とは当業者に認識されよう。例えば、液体酸素、液体窒
素または液体空気の如き他の流体がアルゴンカラムの凝
縮器で用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の極低温精留装置の一つの好ましい具体
化の概略流れ図である。
【符号の説明】
１ 圧縮機 ２ 冷却器 ３ 清浄器 ５ 高圧カラム ６ 低圧カラム ７ アルゴンカラム ８、９ 熱交換器 １０、１２ 凝縮器 １１ 主要凝縮器 １７ タービンエキスパンダー ２２ 主要熱交換器

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）アルゴンを含む供給物（２３）を
    主要カラム（５，６）に供給し且つ該主要カラム内で極
    低温精留を実施し、 （Ｂ）前記主要カラムからアルゴン含有流体（３７）を
    引き出し、 （Ｃ）得られたアルゴン含有流体を減圧し、 （Ｄ）減圧されたアルゴン含有流体（３９）を供給物と
    してアルゴンカラム（７）内にその中間点から供給し
    て、供給物を極低温精留によりアルゴンリッチ流体とア
    ルゴンリーン流体とに分離し、 （Ｅ）前記アルゴンカラムからアルゴンリーン流体（４
    ０）を引き出し、加圧し且つ、該加圧されたアルゴンリ
    ーン流体（４１）を前記主要カラムに通し、そして （Ｆ）アルゴンリッチ流体をアルゴン製品（４４）とし
    て回収することを含む、アルゴンを製造するための極低
    温精留方法であって、 アルゴン含有流体（３７）を工程（Ｂ）において主要カ
    ラム（５，６）から蒸気として引き出し、アルゴンリー
    ン流体との間接的熱交換によって凝縮させ、工程（Ｃ）
    の後に工程（Ｄ）においてアルゴン含有流体（３９）と
    してアルゴンカラム（７）に供給することを特徴とす
    る、前記方法。
  2. 【請求項２】 主要カラムが低圧カラム（６）と高圧カ
    ラム（５）とを含む二重カラムであり、しかも低圧カラ
    ムからアルゴン含有流体（３７）が引き出され且つ該低
    圧カラムにアルゴンリーン流体（４１）が通される、請
    求項１の方法。
  3. 【請求項３】 アルゴンカラム（７）が少なくともその
    上方部内において、周囲圧力より低い圧力で作動する、
    請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 アルゴンカラム（７）の作動圧力が低圧
    カラム（６）の作動圧力より少なくとも２０ｋＰａ（３
    ｐｓｉ）低い、請求項２の方法。
  5. 【請求項５】 更に、低圧カラム（６）からのアルゴン
    含有流体（３７）をアルゴンカラム（７）に通すことを
    含む、請求項２の方法。
  6. 【請求項６】 （Ａ）主要カラム（５，６）及び、該主
    要カラムに供給物（２３）を供給するための手段、 （Ｂ）アルゴンカラム（７）、 （Ｃ）前記主要カラムからの流体を前記アルゴンカラム
    に通すための手段、 （Ｄ）前記主要カラムから前記アルゴンカラムに通され
    る流体を減圧するための手段（１６）、 （Ｅ）前記アルゴンカラムの下方部から流体（４０）を
    引き出すための手段、該引き出された流体を加圧するた
    めの手段（１３）、及び該引き出され加圧された流体
    （４１）を主要カラムに通すための手段、並びに （Ｆ）アルゴンカラムの上方部から取り出される流体
    （４４）を回収するための手段を含む、アルゴンを製造
    するための極低温精留装置であって、 前記の主要カラム（５，６）からの流体を前記アルゴン
    カラム（７）に通すための手段が、 ・通される流体（３７）をアルゴンカラムの下方部中に
    集まる流体との間接的熱交換によって凝縮させるための
    凝縮器（１２）、 ・主要カラムからの流体（３７）を凝縮器に通すための
    手段、及び ・凝縮器からの流体（３８，３９）をアルゴンカラムに
    該アルゴンカラムの中間点において通すための手段を含
    み、 前記減圧手段（１６）が凝縮器からアルゴンカラムに通
    される流体を減圧するために配置された、前記装置。
  7. 【請求項７】 凝縮器（１２）がアルゴンカラムの下方
    部内にある、請求項６の装置。
  8. 【請求項８】 主要カラムが、低圧カラム（６）と高圧
    カラム（５）とを含む二重カラムであり、しかも主要カ
    ラムからの流体（３７）を凝縮器（１２）に通すための
    手段と、引き出され加圧された流体（４１）を主要カラ
    ムに通すための手段がいずれも低圧カラムと連通してい
    る、請求項６の装置。
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