EP2504646B1 - Procédé et appareil de séparation cryogénique d'un mélange d'azote et de monoxyde de carbone - Google Patents

Procédé et appareil de séparation cryogénique d'un mélange d'azote et de monoxyde de carbone Download PDF

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EP2504646B1
EP2504646B1 EP10792965.5A EP10792965A EP2504646B1 EP 2504646 B1 EP2504646 B1 EP 2504646B1 EP 10792965 A EP10792965 A EP 10792965A EP 2504646 B1 EP2504646 B1 EP 2504646B1
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phase separator
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for cryogenic separation of a mixture of nitrogen and carbon monoxide, according to the preambles of claims 1 and 4 respectively and known from the document DE-A-2,147,465 .
  • the most common cryogenic process is methane scrubbing
  • the residual methane content in the synthesis gas is compatible with the methane washing process.
  • a methane scrubbing scheme with a CO / N 2 column is described in FR-A-2910603 .
  • the synthesis gas produced is treated in a cold box by partial condensation without a cycle, the inert content (CH 4 , Ar and N 2 ) being very low and compatible with the purity of the product. CO.
  • a partial condensation scheme with a CO / N 2 column is described in US-A-4478621 .
  • the reboiling of the column CO / N 2 is provided by a direct supply of CO at medium pressure in the bottom of the column coming from the compressor CO.
  • the apparatus according to the invention is a partial condensation apparatus including a CO / N 2 column with a common integrated cycle for the cooling of the synthesis gas and for the separation energy CO / N 2 .
  • At least a portion of the reboiling energy of the CO / N 2 column is provided by an external reboiler where the feed gas of the CO / N 2 column is condensed totally or partially. This makes it possible to reduce the MPCO flow rate of the cycle compressor and thus reduce the energy of the compressor by about 15%.
  • the process scheme may include a CO / N 2 distillation column alone or a CO / N 2 column with a CO / CH 4 column.
  • This invention can also be applied when it is desired to invest a CO / N 2 separation column treating impure CO coming from a cold box which does not comprise a CO / N 2 column. As the nitrogen content in CO increases over time, it then becomes necessary to add a CO / N 2 separation step. The new column is then installed in a dedicated cold box that must be supplied with frigories and reboiling energy.
  • DE-A-4228784 and DE-A-2147465 describe processes comprising the features of the preamble of claim 1 and similar to that of Figure 1 .
  • a flow of nitrogen and carbon monoxide 1 is cooled in an exchanger 3. It is condensed at least partially in a reboiler 5 fed by the liquid column of the column 15. The vaporized liquid is returned to the column.
  • the at least partially condensed flow rate is expanded in a valve 7 and sent to a phase separator 9. the liquid 11 of the phase separator and the gas 13 of the phase separator 9 are sent to the column at different heights or not.
  • the bottom liquid of the column is expanded in a valve 19 and sent to the head condenser 23 forming part of the column.
  • a nitrogen flow is removed as a purge and heats up in the exchanger 3.
  • the vaporized carbon monoxide 27 also heats up in the exchanger 3 and is compressed in the first stage 29 of a compressor. It is cooled in a cooler 31 by water and then divided in two. The flow 33 cools to an intermediate temperature in the exchanger 3 to form the flow 45 which is sent to the bottom of the column 15. The flow 41 is cooled very partially in the exchanger 3, expanded in a turbine 43 and The remainder of the carbon monoxide is compressed at the product pressure by the compressor stage 37 and cooled by the cooler 31A to form the product flow 39.
  • the stage 29 is all the more small part of the reboil is provided by flow 1.
  • a flow of nitrogen, hydrogen and carbon monoxide 1 is cooled in an exchanger 3 and then in a heat exchanger 3A.
  • the flow 1 is sent to a first phase separator 51 where it separates into a flow rate 53 rich in hydrogen and a liquid flow 57.
  • the flow 53 is heated in the exchangers 3,3A and the flow 57 is expanded in a valve 55 and then sent to a second phase separator 61.
  • the gas of the second separator of phases is heated in the heat exchangers 3,3A to form the flow 77.
  • the liquid 63 is separated in two.
  • a portion 67 is expanded in a valve 69, sent to a phase separator 71 and then the flow rates 73,75 are sent to the distillation column 15.
  • the remainder 65 of the liquid of the separator 61 is heated in the exchanger 3A to forming the flow 65 which serves to heat the reboiler 5 fed by the tank liquid 17 of the column 15. Having served to reboil the column, the flow 65 is expanded in the valve 7, sent to the separator 9 and then to the column of the same way as for the Figure 1 .
  • a nitrogen flow is removed as a purge and heats up in the exchanger 3.
  • the vaporized carbon monoxide 27 also heats up in the exchanger 3 and is compressed in the first stage 29 of a compressor. It is cooled in a cooler 31 by water and then divided in two.
  • the flow 33 cools to an intermediate temperature in the exchanger 3 and is divided in two to form the flow 133.
  • This flow 133 is cooled in the exchanger 135 against liquid nitrogen 137.
  • the liquid nitrogen 137 vaporizes and heats in the exchanger 3.
  • the flow 133 is expanded and mixed with the flow 21 downstream of the valve 19.
  • the flow 45 is sent to the bottom of the column 5 after cooling in the exchanger 3A.
  • the liquid carbon monoxide 79 is withdrawn from the condenser 23, expanded in the valve 81, sent to the phase separator 83 to produce a liquid portion and a gas portion.
  • the liquid portion 85 vaporizes in the exchange line 3A and the gas 87 is mixed with the flow rate of carbon monoxide 27 for the compressor 29.
  • a flow of nitrogen, hydrogen and carbon monoxide 1 is cooled in an exchanger 3 and then in a heat exchanger 3A.
  • the flow 1 is sent to a first phase separator 51 where it separates into a gaseous flow 53 rich in hydrogen and a liquid flow 57.
  • the flow 53 is heated in the exchangers 3,3A and the flow 57 is expanded in a valve 55 and then sent to a second phase separator 61.
  • the gas of the second phase separator heats up in the exchangers 3,3A to form the flow 77.
  • the liquid 63 is separated in two.
  • a portion 67 is expanded in a valve 69, sent to a phase separator 71 and then the flow rates 73,75 are sent to the distillation column 5.
  • the remainder 65 of the liquid of the separator 61 is heated in the exchanger 3A to forming the flow 65 which serves to heat the reboiler 5 fed by the tank liquid 17 of the column 5. Having served to reboil the column the flow 65 is expanded in the valve 7, sent to the separator 9 and then to the column of the same way as for the Figure 1 .
  • a nitrogen flow is removed as a purge and is heated in the exchanger 3.
  • the vaporized carbon monoxide enriched flow 27 also warms up in the exchanger 3 and is compressed in the first stage 29 of a compressor. It is cooled in a cooler 31 by water and then divided in two.
  • the flow 33 cools to an intermediate temperature in the exchanger 3 and is divided in two to form the flow 93.
  • This flow 93 is expanded in the turbine 91 to form the expanded flow 93 which is mixed with the flow 27 for to heat up in the exchanger 3.
  • the flow 45 from the stage 29 is sent to the bottom of the column 5 after cooling in the exchanger 3A.
  • the liquid carbon monoxide 79 is withdrawn from the condenser 23, expanded in the valve 81, sent to the phase separator 83 to produce a liquid portion and a gas portion.
  • the liquid portion 85 vaporizes in the exchange line 3A and the gas 87 is mixed with the flow rate of carbon monoxide 27 for the compressor 29.

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Description

  • La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation cryogénique d'un mélange d'azote et de monoxyde de carbone, conformément aux préambules des revendications 1 et 4 respectivement et connu du document DE-A-2 147 465 .
  • Les unités de production de monoxyde de carbone et d'hydrogène peuvent être séparées en deux parties :
    • génération du gaz de synthèse (mélange contenant H2, CO, CH4, CO2, Ar et N2 essentiellement). Parmi les diverses voies industrielles de production de gaz de synthèse, celle à base de gazéification de charbon semble se développer de plus en plus notamment dans les pays riches en dépôts de charbon comme la Chine. Le procédé d'oxydation partielle du gaz naturel peut s'avérer également intéressant pour la production de CO seul ou avec des rapports de production H2/CO faible. Une autre voie est le reformage à la vapeur.
    • purification du gaz de synthèse. On retrouve :
    • une unité de lavage avec un solvant liquide pour éliminer la plus grande partie des gaz acides contenus dans le gaz de synthèse
    • une unité d'épuration sur lit d'adsorbants.
    • une unité de séparation par voie cryogénique dite boite froide pour la production de CO.
  • Dans le cas d'un gaz de synthèse issu d'un four de reformage à la vapeur, pour la production de CO et d'hydrogène sous pression, le procédé cryogénique le plus fréquent est le lavage au méthane, la teneur résiduelle en méthane dans le gaz de synthèse étant compatible avec le procédé lavage au méthane. Dans certains cas il est nécessaire d'inclure une colonne de séparation CO/N2 dans la boite froide notamment quand la teneur en azote dans le gaz naturel n'est pas compatible avec la pureté du produit CO sans cette colonne CO/N2.
  • Un schéma lavage au méthane avec colonne CO/N2 est décrit dans FR-A-2910603 .
  • Dans le cas de certains procédé de gazéification de charbon, le gaz de synthèse produit est traité dans une boite froide par condensation partielle sans cycle, la teneur en inertes (CH4, Ar et N2) étant très faible et compatible avec la pureté du CO.
  • Un schéma condensation partielle sans colonne de séparation est décrit dans EP-A-1729077 et dans FR-A-2930332 .
  • Un schéma de condensation partielle avec une colonne CO/N2 est décrit dans US-A- 4478621 . Le rebouillage de la colonne CO/N2 étant apporté par une alimentation directe de CO à moyenne pression en cuve de colonne venant du compresseur CO.
  • Dans le cas où la teneur en méthane dans le gaz de synthèse ne permet pas un procédé de lavage au méthane dans la production combinée de CO et d'hydrogène et où la teneur en azote dans le gaz de synthèse n'est pas compatible avec la pureté de CO sans séparation CO/N2, l'appareil selon l'invention est un appareil de condensation partielle incluant une colonne CO/N2 avec cycle intégré commun pour le refroidissement du gaz de synthèse et pour l'énergie de séparation CO/N2.
  • Au moins une partie de l'énergie de rebouillage de la colonne CO/N2 est apportée par un rebouilleur externe où le gaz d'alimentation de la colonne CO/N2 est condensé totalement ou partiellement. Cela permet de réduire le débit MPCO du compresseur de cycle et ainsi réduire l'énergie du compresseur de l'ordre de 15%.
  • Le schéma de procédé peut inclure une colonne de distillation CO/N2 seule ou bien une colonne CO/N2 avec une colonne CO/CH4.
  • Cette invention peut s'appliquer également lorsque l'on souhaite investir une colonne de séparation CO/N2 traitant du CO impur venant d'une boite froide qui ne comprend pas de colonne CO/N2. La teneur d'azote dans le CO augmentant dans le temps, il devient alors nécessaire de rajouter une étape de séparation CO/N2. La nouvelle colonne est alors installée dans une boite froide dédiée qu'il faut alimenter en frigories et en énergie de rebouillage.
  • DE-A-4228784 et DE-A-2147465 décrivent des procédés comprenant les caractéristiques du préambule de la revendication 1 et similaires à celui de la Figure 1.
  • Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un gaz d'alimentation contenant comme composants principaux de l'azote et du monoxyde de carbone et éventuellement de l'hydrogène dans une colonne de distillation dans lequel :
    1. i) on refroidit le gaz d'alimentation dans un échangeur de chaleur (3)
    2. ii) on envoie au moins une partie d'un gaz dérivé du gaz d'alimentation à un rebouilleur de cuve de la colonne de distillation afin de la condenser au moins partiellement en produisant un liquide et éventuellement un gaz
    3. iii) on envoie au moins une partie du liquide et éventuellement au moins une partie du gaz à la colonne
    4. iv) on soutire un débit enrichi en azote gazeux de la colonne
    5. v) on soutire un débit enrichi en monoxyde de carbone de la colonne, on le réchauffe dans l'échangeur de chaleur caractérisé en ce que l'on comprime le débit enrichi en monoxyde de carbone pour fournir un produit enrichi en monoxyde de carbone à une pression de production, on envoie le gaz d'alimentation après refroidissement dans un premier séparateur de phases, on détend le liquide du premier séparateur de phases , on envoie le liquide détendu dans un deuxième séparateur de phases et on vaporise au moins une partie du liquide du deuxième séparateur de phases pour dériver le gaz à envoyer au rebouilleur.
  • Eventuellement :
    • on comprime une partie du monoxyde de carbone à une pression inférieure ou égale à la pression de production, on la refroidit dans l'échangeur de chaleur et on l'envoie en cuve de la colonne de distillation.
    • on vaporise l'au moins une partie du liquide du deuxième séparateur de phases dans l'échangeur de chaleur.
  • Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'un gaz d'alimentation contenant comme composants principaux de l'azote et du monoxyde de carbone et éventuellement de l'hydrogène comprenant :
    1. i) une colonne de distillation ayant un rebouilleur de cuve et éventuellement un condenseur de tête
    2. ii) un échangeur de chaleur
    3. iii) un compresseur
    4. iv) des moyens pour envoyer le gaz d'alimentation dans l'échangeur de chaleur
    5. v) des moyens pour envoyer au moins une partie d'un gaz dérivé du gaz d'alimentation au rebouilleur afin de la condenser au moins partiellement en produisant un liquide et éventuellement un gaz
    6. vi) au moins des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide et éventuellement au moins une partie du gaz à la colonne
    7. vii) des moyens pour soutirer un débit enrichi en azote gazeux de la colonne
    8. viii)des moyens pour soutirer un débit enrichi en monoxyde de carbone de la colonne et pour l'envoyer à l'échangeur de chaleur caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour envoyer le débit enrichi en monoxyde de carbone au compresseur pour fournir un produit enrichi en monoxyde de carbone à une pression de production, un premier séparateur de phases (51), un deuxième séparateur de phases, des moyens pour envoyer le gaz d'alimentation refroidi dans le premier séparateur de phases, une vanne de détente pour détendre le liquide du premier séparateur de phases, des moyens pour envoyer le liquide détendu dans le deuxième séparateur de phases et des moyens pour vaporiser au moins une partie du liquide du deuxième séparateur de phases pour dériver le gaz à envoyer au rebouilleur .
  • Optionnellement, l'appareil comprend :
    • des moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en monoxyde de carbone à une pression inférieure ou égale à la pression de production à l'échangeur de chaleur et ensuite en cuve de la colonne de distillation .
    • l'échangeur de chaleur est relié à la colonne et au deuxième séparateur de phases afin de vaporiser au moins une partie du liquide du deuxième séparateur pour dériver le gaz de chauffage du rebouilleur de cuve
    • la colonne de distillation comprend un condenseur de tête.
    • des moyens pour envoyer le liquide de cuve de la colonne au condenseur de tête.
    • des moyens pour envoyer le liquide de cuve vaporisé au compresseur.
  • L'invention sera décrite en plus de détails en se référant aux figures qui représentent un appareil de séparation substantiellement selon l'art antérieur d'un gaz ayant comme composants principaux de l'azote et du monoxyde de carbone pour la Figure 1 et un appareil de séparation selon l'invention d'un gaz ayant comme composants principaux de l'azote, de l'hydrogène et du monoxyde de carbone pour les Figures 2 et 3.
  • Selon la Figure 1, un débit d'azote et de monoxyde de carbone 1 est refroidi dans un échangeur 3. Il se condense au moins partiellement dans un rebouilleur 5 alimenté par le liquide de cuve de la colonne 15. Le liquide vaporisé est renvoyé à la colonne. Le débit au moins partiellement condensé est détendu dans une vanne 7 et envoyé à un séparateur de phases 9. le liquide 11 du séparateur de phases et le gaz 13 du séparateur de phases 9 sont envoyés à la colonne à des hauteurs différentes ou pas. Le liquide de cuve de la colonne est détendu dans une vanne 19 et envoyé au condenseur de tête 23 faisant partie de la colonne. Un débit d'azote est enlevé comme purge 25 et se réchauffe dans l'échangeur 3. Le monoxyde de carbone vaporisé 27 se réchauffe également dans l'échangeur 3 et est comprimé dans la première étage 29 d'un compresseur. Il est refroidi dans un refroidisseur 31 par de l'eau et ensuite divisé en deux. Le débit 33 se refroidit jusqu'à une température intermédiaire dans l'échangeur 3 pour former le débit 45 qui est envoyé en cuve de la colonne 15. Le débit 41 est refroidi très partiellement dans l'échangeur 3, détendu dans une turbine 43 et remélangé avec le débit 27. Le reste 35 du monoxyde de carbone est comprimé à la pression de produit par l'étage 37 du compresseur et refroidi par le refroidisseur 31A pour former le débit produit 39. L'étage 29 se trouve d'autant plus petite qu'une partie du rebouillage est fournie par le débit 1.
  • Selon la Figure 2, un débit d'azote, d'hydrogène et de monoxyde de carbone 1 se refroidit dans un échangeur 3 et ensuite dans un échangeur 3A. Le débit 1 est envoyé à un premier séparateur de phases 51 où il se sépare en un débit gazeux 53 riche en hydrogène et un débit liquide 57. Le débit 53 se réchauffe dans les échangeurs 3,3A et le débit 57 est détendu dans une vanne 55 et ensuite envoyé à un deuxième séparateur de phases 61. Le gaz du deuxième séparateur de phases se réchauffe dans les échangeurs 3,3A pour former le débit 77. Le liquide 63 est séparé en deux. Une partie 67 est détendue dans une vanne 69, envoyée à un séparateur de phases 71 et ensuite les débits formés 73,75 sont envoyés à la colonne de distillation 15. Le reste 65 du liquide du séparateur 61 est réchauffé dans l'échangeur 3A pour former le débit 65 qui sert à chauffer le rebouilleur 5 alimenté par le liquide de cuve 17 de la colonne 15. Ayant servi à rebouillir la colonne, le débit 65 est détendu dans la vanne 7, envoyé au séparateur 9 et ensuite à la colonne de la même manière que pour la Figure 1.
  • Un débit d'azote est enlevé comme purge 25 et se réchauffe dans l'échangeur 3. Le monoxyde de carbone vaporisé 27 se réchauffe également dans l'échangeur 3 et est comprimé dans la première étage 29 d'un compresseur. Il est refroidi dans un refroidisseur 31 par de l'eau et ensuite divisé en deux. Le débit 33 se refroidit jusqu'à une température intermédiaire dans l'échangeur 3 et est divisé en deux pour former le débit 133. Ce débit 133 se refroidit dans l'échangeur 135 contre de l'azote liquide 137. L'azote liquide 137 se vaporise et se réchauffe dans l'échangeur 3. Le débit 133 est détendu et mélangé avec le débit 21 en aval de la vanne 19. Le débit 45 est envoyé en cuve de la colonne 5 après refroidissement dans l'échangeur 3A.
  • Le monoxyde de carbone liquide 79 est soutiré du condenseur 23, détendu dans la vanne 81, envoyé au séparateur de phases 83 pour produire une partie liquide et une partie gazeuse. La partie liquide 85 se vaporise dans la ligne d'échange 3A et le gaz 87 est mélangé au débit de monoxyde de carbone 27 destiné au compresseur 29.
  • Selon la Figure 3, un débit d'azote, d'hydrogène et de monoxyde de carbone 1 se refroidit dans un échangeur 3 et ensuite dans un échangeur 3A. Le débit 1 est envoyé à un premier séparateur de phases 51 où il se sépare en un débit gazeux 53 riche en hydrogène et un débit liquide 57. Le débit 53 se réchauffe dans les échangeurs 3,3A et le débit 57 est détendu dans une vanne 55 et ensuite envoyé à un deuxième séparateur de phases 61. Le gaz du deuxième séparateur de phases se réchauffe dans les échangeurs 3,3A pour former le débit 77. Le liquide 63 est séparé en deux. Une partie 67 est détendue dans une vanne 69, envoyée à un séparateur de phases 71 et ensuite les débits formés 73,75 sont envoyés à la colonne de distillation 5. Le reste 65 du liquide du séparateur 61 est réchauffé dans l'échangeur 3A pour former le débit 65 qui sert à chauffer le rebouilleur 5 alimenté par le liquide de cuve 17 de la colonne 5. Ayant servi à rebouillir la colonne le débit 65 est détendu dans la vanne 7, envoyé au séparateur 9 et ensuite à la colonne de la même manière que pour la Figure 1.
  • Un débit d'azote est enlevé comme purge 25 et se réchauffe dans l'échangeur 3. Le débit enrichi en monoxyde de carbone vaporisé 27 se réchauffe également dans l'échangeur 3 et est comprimé dans la première étage 29 d'un compresseur. Il est refroidi dans un refroidisseur 31 par de l'eau et ensuite divisé en deux. Le débit 33 se refroidit jusqu'à une température intermédiaire dans l'échangeur 3 et est divisé en deux pour former le débit 93. Ce débit 93 se détendu dans la turbine 91 pour former le débit détendu 93 qui est mélangé avec le débit 27 pour se réchauffer dans l'échangeur 3. Le débit 45 provenant de l'étage 29 est envoyé en cuve de la colonne 5 après refroidissement dans l'échangeur 3A.
  • Le monoxyde de carbone liquide 79 est soutiré du condenseur 23, détendu dans la vanne 81, envoyé au séparateur de phases 83 pour produire une partie liquide et une partie gazeuse. La partie liquide 85 se vaporise dans la ligne d'échange 3A et le gaz 87 est mélangé au débit de monoxyde de carbone 27 destiné au compresseur 29.

Claims (9)

  1. Procédé de séparation d'un gaz d'alimentation contenant comme composants principaux de l'azote et du monoxyde de carbone et éventuellement de l'hydrogène dans une colonne de distillation (15) dans lequel :
    i) on refroidit le gaz d'alimentation dans un échangeur de chaleur (3)
    ii) on envoie au moins une partie d'un gaz dérivé du gaz d'alimentation à un rebouilleur (5) de cuve de la colonne de distillation afin de la condenser au moins partiellement en produisant un liquide et éventuellement un gaz
    iii) on envoie au moins une partie du liquide et éventuellement au moins une partie du gaz à la colonne
    iv) on soutire un débit enrichi en azote gazeux de la colonne
    v) on soutire un débit enrichi en monoxyde de carbone de la colonne, on le réchauffe dans l'échangeur de chaleur caractérisé en ce que l'on comprime le débit enrichi en monoxyde de carbone pour fournir un produit enrichi en monoxyde de carbone à une pression de production, on envoie le gaz d'alimentation après refroidissement dans un premier séparateur de phases (51), on détend le liquide du premier séparateur de phases (61), on envoie le liquide détendu dans un deuxième séparateur de phases et on vaporise au moins une partie du liquide du deuxième séparateur de phases pour dériver le gaz à envoyer au rebouilleur de cuve.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on comprime une partie du monoxyde de carbone à une pression inférieure ou égale à la pression de production, on la refroidit dans l'échangeur de chaleur (3) et on l'envoie en cuve de la colonne de distillation (15).
  3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on vaporise l'au moins une partie du liquide du deuxième séparateur de phases (61) dans l'échangeur de chaleur (33).
  4. Appareil de séparation d'un gaz d'alimentation contenant comme composants principaux de l'azote et du monoxyde de carbone et éventuellement de l'hydrogène comprenant :
    a. une colonne de distillation (15) ayant un rebouilleur de cuve (5) et éventuellement un condenseur de tête (23)
    b. un échangeur de chaleur (3)
    c. un compresseur (29,37)
    d. des moyens pour envoyer le gaz d'alimentation dans l'échangeur de chaleur
    e. des moyens pour envoyer au moins une partie d'un gaz dérivé du gaz d'alimentation au rebouilleur afin de la condenser au moins partiellement en produisant un liquide et éventuellement un gaz
    f. au moins des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide et éventuellement au moins une partie du gaz à la colonne
    g. des moyens pour soutirer un débit enrichi en azote gazeux de la colonne
    h. des moyens pour soutirer un débit enrichi en monoxyde de carbone de la colonne et pour l'envoyer à l'échangeur de chaleur caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour envoyer le débit enrichi en monoxyde de carbone au compresseur pour fournir un produit enrichi en monoxyde de carbone à une pression de production, un premier séparateur de phases (51), un deuxième séparateur de phases (61), des moyens pour envoyer le gaz d'alimentation refroidi dans le premier séparateur de phases, une vanne de détente (55) pour détendre le liquide du premier séparateur de phases, des moyens pour envoyer le liquide détendu dans le deuxième séparateur de phases et des moyens (3) pour vaporiser au moins une partie du liquide du deuxième séparateur de phases pour dériver le gaz à envoyer au rebouilleur de cuve (5).
  5. Appareil selon la revendication 4 comprenant des moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en monoxyde de carbone à une pression inférieure ou égale à la pression de production à l'échangeur de chaleur (3) et ensuite en cuve de la colonne de distillation (15).
  6. Appareil selon la revendication 4 dans lequel l'échangeur de chaleur (3) est relié à la colonne (15) et au deuxième séparateur de phases (61) afin de vaporiser au moins une partie du liquide du deuxième séparateur pour dériver le gaz de chauffage du rebouilleur de cuve (5).
  7. Appareil selon la revendication 4 dans lequel la colonne de distillation comprend un condenseur de tête.
  8. Appareil selon la revendication 7 comprenant des moyens pour envoyer le liquide de cuve de la colonne au condenseur de tête.
  9. Appareil selon la revendication 8 comprenant des moyens pour envoyer le liquide de cuve vaporisé au compresseur.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2982168B1 (fr) * 2011-11-04 2015-05-01 Air Liquide Procede et appareil de separation d'un gaz riche en dioxyde de carbone par distillation
FR3011069B1 (fr) * 2013-09-24 2015-09-11 Air Liquide Procede et appareil de separation cryogenique d'un melange contenant au moins du monoxyde de carbone, de l'hydrogene et de l'azote
FR3013107A1 (fr) * 2013-11-14 2015-05-15 Air Liquide Procede et appareil de deazotation d’un fluide riche en monoxyde de carbone
FR3084453B1 (fr) * 2018-07-25 2020-11-27 Air Liquide Procede et appareil de separation cryogenique d'un melange de monoxyde de carbone, d'hydrogene et de methane pour la production de ch4
DE102020130946B4 (de) * 2020-11-23 2023-02-02 Xenon Holding Gmbh Kryogenes Verfahren zur Wertstoffgewinnung aus einem wasserstoffreichen Einsatzgas
FR3118144A3 (fr) * 2020-12-22 2022-06-24 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procede et appareil de separation cryogenique d’un melange d’hydrogene, de methane, d’azote et de monoxyde de carbone

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3000188A (en) * 1956-11-15 1961-09-19 Kellogg M W Co Gas separation
DE1619724A1 (de) * 1967-06-22 1971-03-25 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur Verminderung der Verdichterarbeit in einem Rektifikationskreislauf
DE2147465C3 (de) * 1971-09-23 1975-06-12 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches durch Rektifikation bei tiefer Temperatur
US4217759A (en) * 1979-03-28 1980-08-19 Union Carbide Corporation Cryogenic process for separating synthesis gas
DE3215829A1 (de) 1982-04-28 1983-11-03 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zur gewinnung von kohlenmonoxid
DE3736354A1 (de) * 1987-10-27 1989-05-11 Linde Ag Verfahren zur h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)/co-zerlegung mittels partieller kondensation bei tiefer temperatur
DE3822175A1 (de) * 1988-06-30 1990-01-04 Linde Ag Verfahren zum entfernen von stickstoff aus stickstoffhaltigem erdgas
FR2664263B1 (fr) * 1990-07-04 1992-09-18 Air Liquide Procede et installation de production simultanee de methane et monoxyde de carbone.
DE4210637A1 (de) * 1992-03-31 1993-10-07 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Wasserstoff und hochreinem Kohlenmonoxid
DE4228784A1 (de) * 1992-08-28 1994-03-03 Linde Ag Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches durch einstufige Rektifikation bei tiefer Temperatur
US6161397A (en) * 1998-08-12 2000-12-19 Air Products And Chemicals, Inc. Integrated cryogenic and non-cryogenic gas mixture separation
EP1215458B1 (fr) * 2000-12-18 2005-02-09 Air Products And Chemicals, Inc. Procédé et appareil pour la séparation de monoxyde de carbone et d'hydrogène d'un mélange gazeux de ceux-ci
US6568206B2 (en) * 2001-07-18 2003-05-27 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic hydrogen and carbon monoxide production with membrane permeate expander
US6578377B1 (en) * 2002-03-11 2003-06-17 Air Products And Chemicals, Inc. Recovery of hydrogen and carbon monoxide from mixtures including methane and hydrocarbons heavier than methane
DE60336638D1 (de) * 2003-05-19 2011-05-19 Air Liquide Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von gasförmigem Kohlenstoff-Monoxid und/oder eines Gemisches, das Kohlenstoff-Monoxid enthält
FR2843447B1 (fr) * 2003-09-30 2009-02-06 Air Liquide Procede et installation de production de monoxyde de carbone par distillation cryogenique
AU2005224612A1 (en) * 2004-03-11 2005-09-29 Advanced Extraction Technologies, Inc. Use of cryogenic temperatures in processing gases containing light components with physical solvents
DE102005025651A1 (de) 2005-06-03 2006-12-07 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Produkten aus Synthesegas
FR2903766A1 (fr) * 2006-12-05 2008-01-18 Air Liquide Appareil et procede de production de monoxyde de carbone et/ou d'hydrogene par distillation cryogenique
FR2910603B1 (fr) 2006-12-21 2009-03-06 Air Liquide Procede de separation d'un melange de monoxyde de carbone, de methane, d'hydrogene et eventuellement d'azote par distillation cryogenetique
FR2930332A1 (fr) 2008-04-18 2009-10-23 Air Liquide Procede et appareil de separation cryogenique d'un melange d'hydrogene et de monoxyde de carbone
US20100251765A1 (en) * 2009-04-01 2010-10-07 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic Separation of Synthesis Gas

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

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EP2504646A2 (fr) 2012-10-03
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