JP2585955B2 - 空気分離装置 - Google Patents

空気分離装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、原料空気中に存在す
る一酸化炭素および水素を予め酸化除去し極めて高純度
の窒素ガスおよび酸素ガスを製造できる空気分離装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子工業では極めて多量の窒素ガスを使
用しているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの
純度について厳しい要望をだしてきている。このため、
本発明者は図５に示すような、高純度窒素ガスを製造し
うる空気分離装置を開発し、本件出願に先だつ昭和５９
年７月１３日（特願昭５９−１４６３３２）に出願して
いる。図５において、９は空気圧縮機、１０はドレン分
離器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒で
ある。吸着筒１２は内部にモレキュラーシーブが充填さ
れていて空気圧縮機９により圧縮された空気中のＨ2 Ｏ
およびＣＯ2 を吸着除去する作用をする。８はＨ2 Ｏ，
ＣＯ2 が吸着除去された圧縮空気の流路、１３は第１の
熱交換器、１４は第２の熱交換器で、第１の熱交換器１
３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は塔頂が凝縮器
２１ａを有する分縮器部２１になっている精留塔であ
り、流路１７を経て送入される圧縮空気を窒素と酸素ガ
スに分離し、酸素を液化して流下し、窒素を気体のまま
上部に保持する作用をする。２１ｄは塔部２２内に設け
られた液体窒素溜めで、液体窒素貯槽２３から導入路パ
イプ２４ａを介して液体窒素が送入される。２０は仕切
板であり、精留塔１５の塔部２２と分縮器部２１とを仕
切っている。１８は精留塔１５内に送入された圧縮空気
の冷却液化により生成した液体空気（Ｎ2 ：５０〜７０
％，Ｏ2 ：３０〜５０％）、１９は上記液体空気１８を
分縮器部２１内に送り込む膨脹弁１９ａ付きパイプであ
る。上記液体空気１８は凝縮器部２１内の寒冷として作
用する。２９は凝縮器部２１内において寒冷としての作
用を終えて気化した気化液体空気（酸素分は液化してお
り窒素リッチになっている）を、第１および第２の熱交
換器１３，１４を経由させて熱交換させたのち系外に放
出する放出路パイプであり、２９ａはその保圧弁であ
る。分縮器部２１の凝縮器２１ａには、塔部２２の上部
に溜る窒素ガスの一部がパイプ２１ｂを介して送り込ま
れて冷却液化されパイプ２１ｃを通って塔部２２内の液
体窒素溜め２１ｄ内に流下する。２５は液面計であり、
分縮器部２１内の液体空気の液面に応じてバルブ２６を
制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供給量を制御
する。２７は上記塔部２２の上部に溜る窒素ガス（空気
を原料として得られた窒素ガス＋液体窒素貯槽からの液
体窒素が寒冷として作用を終えて気化したもの）を製品
窒素ガスとして取り出す取出パイプである。なお、３０
はバックアップ系ラインであり、空気圧縮系ライン８が
故障したときに液体窒素貯槽２３内の液体窒素を蒸発器
３１に送り蒸発させてメインパイプ２８に送り込み、窒
素ガスの供給がとだえることのないようにする。３２は
不純物分析計であり、メインパイプ２８に送り出される
製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁３
４、３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように
外部に投棄する作用をする。一点鎖線は真空保冷函を示
し、内部を真空断熱して精留効果の向上を図るものであ
る。
【０００３】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧
縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気中の水分
を除去してフロン冷却器１１により冷却し、その状態で
吸着塔１２に送り込み、圧縮空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ
2 を吸着除去する。ついで、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除去
された圧縮空気を、第１，第２の熱交換器１３，１４に
送り込んで超低温に冷却し、その状態で塔部２２の下部
内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素
貯槽２３から導入路パイプ２４ａを経由して塔部２２内
に、寒冷源として送り込まれた液体窒素および液体窒素
溜め２１ｄからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一
部を液化して塔部２２の底部に液体空気１８として溜め
る。この液体空気１８を分縮器部２１内に送り込み凝縮
器２１ａを冷却させる。この冷却により、塔部２２の上
部から凝縮器２１ａに送入された窒素ガスが液化して塔
部２２内の還流液となり、パイプ２１ｃを経て液体窒素
溜め２１ｄに戻る。そして、上記のように塔部２２内に
おいて、投入された圧縮空気を溢流液体窒素と接触させ
て冷却する過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素
の沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧
縮空気中の高沸点成分である酸素が液化して流下し、窒
素が気体のまま残り塔部２２の上部に溜る。ついで、こ
の溜った窒素ガスを取出パイプ２７から取り出して第２
および第１の熱交換器１４，１３に送り込み、常温近く
まで昇温させメインパイプ２８から製品窒素ガスとして
送り出す。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のような空気分離
装置は、膨脹タービンを取り除き、液体窒素貯槽２３の
液体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの消費
量の変動に、寒冷である液体窒素を精度よく追従させる
ことができ、それによって高純度の製品窒素ガスを製造
できる。しかし、窒素の沸点（−１９６℃）と一酸化炭
素の沸点（−１９２℃）との間にあまり差がないととも
に、気化状態での比重量（窒素：１．２５０５kg／ＮＭ
3 ，一酸化炭素：１．２５００kg／ＮＭ3 ）もほとんど
同じであるため、原料空気中の一酸化炭素の分離除去が
事実上不可能であり、一酸化炭素が不純分として残存す
るようになる。また、原料空気中に微量存在する水素に
ついてもその沸点が−２５３℃であり、窒素の沸点（−
１９６℃）より低いため、水素が液化除去されずに製品
窒素ガス中に混在するようになる。半導体工業の技術内
容がますます高度化している現状では、このような極微
量の不純分も問題となってきており、これら一酸化炭素
および水素の完全除去が強く望まれている。
【０００５】この発明は、このような事情に鑑み、一酸
化炭素および水素が完全に除去された高純度な製品ガス
を製造しうる空気分離装置の提供をその目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、この発明の空気分離装置は、外部より取り入れた
空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
って圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する
除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
却する熱交換手段と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵
手段と、上記熱交換手段により超低温に冷却された圧縮
空気の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として
保持する窒素精留塔と、上記液体窒素貯蔵手段内の液体
窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記窒素精留塔内
に導く液体窒素導入路と、寒冷源としての作用を終えて
気化した液体窒素および上記窒素精留塔内に保持されて
いる気化窒素の双方を製品窒素ガスとして上記窒素精留
塔より取り出す窒素ガス取出路と、液体空気を対象とし
窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離する酸素精
留塔と、酸素凝縮塔と、上記窒素精留塔内の滞留液体空
気を上記酸素凝縮塔内に供給する液体空気供給路と、上
記酸素凝縮塔内の滞留液体を上記酸素精留塔内に供給す
る供給路と、液体酸素を貯蔵する液体酸素貯蔵手段と、
この液体酸素貯蔵手段内の液体酸素を寒冷源として上記
酸素精留塔内に導く液体酸素導入路と、液体空気を原料
とし酸素と窒素の沸点の差を利用して分離された酸素ガ
スおよび寒冷源としての作用を終えて気化した液体酸素
の双方を製品酸素ガスとして上記酸素精留塔より取り出
す酸素ガス取出路を備えた空気分離装置であって、上記
酸素精留塔内に設けられ滞留液体で冷却される凝縮器
と、上記酸素凝縮塔内で生成した窒素ガスの一部を上記
凝縮器内に案内する第１のパイプと、上記凝縮器内で生
じた液化窒素を還流液として酸素凝縮塔内に戻す第２の
パイプと、上記酸素精留塔内の貯留液体酸素の液面を基
準にし上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量も
しくは上記液体酸素貯蔵手段からの液体酸素の供給量を
制御する制御手段と、上記空気圧縮手段と除去手段の間
に設けられた触媒筒を設けたという構成をとる。
【０００７】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。
【０００８】
【実施例】図１はこの発明の一実施例を示している。図
において、１’は第１の空気圧縮機、３５はパラジウム
内蔵触媒筒、２’は廃熱回収器、３’はインタークー
ラ、４’は第２の空気圧縮機、５’はアフタークーラ、
６’は２個１組の空気冷却筒で、一方６ａ’（６ｂ’）
が密閉型になっており、他方６ｂ（６ａ’）が上部開放
型になっている。７’は２個１組の吸着筒で、内部にモ
レキュラーシーブが充填されており、第１および第２の
空気圧縮機１’，４’により圧縮された空気中のＨ2 Ｏ
およびＣＯ2 を交互に作動して吸着除去する。８’は第
１の熱交換器であり、この熱交換器８’に、吸着筒７’
によりＨ2 ＯおよびＣＯ2 が吸着除去された圧縮空気
が、圧縮空気供給パイプ９’を経て送り込まれ熱交換作
用により超低温に冷却される。１０’は第２の熱交換器
であり、上記圧縮空気供給パイプ９’から分岐した分岐
パイプ１１’により、Ｈ2 ＯおよびＣＯ2 の吸着除去さ
れた圧縮空気が送り込まれる。この第２の熱交換器１
０’に送り込まれた圧縮空気も熱交換作用により超低温
に冷却され、ついで上記第１の熱交換器８’で冷却され
た超低温圧縮空気に合流される。１２’は棚段式の窒素
精留塔であり、第１および第２の熱交換器８’，１０’
により超低温に冷却されパイプ９’を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気１
３’として底部に溜め、窒素のみを気体状態で取り出す
ようになっている。この精留塔１２’の上部側の部分に
は、液体窒素溜め１２ａ’が設けられ、そこに、液体窒
素貯槽１４’から液体窒素が導入路パイプ１４ａ’を介
して送り込まれる。送入された液体窒素は、上記液体窒
素溜め１２ａ’から溢れて精留塔１２’内を下方に流下
し、精留塔１２’の底部から上昇する圧縮空気と向流的
に接触し冷却してその一部を液化するようになってい
る。すなわち、この過程で圧縮空気中の高沸点成分（酸
素分）が液化されて精留塔１２’の底部に溜り、低沸点
成分の窒素ガスが精留塔１２’の上部に溜る。１９’
は、このようにして精留塔１２’の上部に溜った窒素ガ
スを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温
の窒素ガスを第１の熱交換器８’内に案内し、そこに送
り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイ
プ２０’に送り込む作用をする。この場合、精留塔１
２’の最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ
（−２６９℃），Ｈ2 （−２５３℃）が溜りやすいた
め、取出パイプ１９’は、精留塔１２’の最上部よりか
なり下側に開口しており、Ｈｅ，Ｈ2 の混在しない純窒
素ガスのみを取り出すようになつている。１５’は棚段
式の酸素凝縮塔で、内部に凝縮器１６’が配設されてい
る。この凝縮器１６’に、精留塔１２’の上部に溜る窒
素ガスの一部がパイプ１２ｂ’を介して送り込まれて液
化し、パイプ１２ｃ’を経て上記導入路パイプ１４ａ’
内の液体窒素に合流する。上記酸素凝縮塔１５’内は、
精留塔１２’内よりも減圧状態になつており、精留塔１
２’の底部の貯留液体空気（Ｎ2：５０〜７０％ ,
Ｏ2 ：３０〜５０％）１３’が、液面計１７’によつて
制御されている膨脹弁１７ａ’付きパイプ１８’を経て
送り込まれ、その低沸点成分である窒素分を気化させて
塔１５’の内部温度を超低温に保持し、それ自身は酸素
リッチな超低温液体となって塔１５’の底部に溜るよう
になっている。この酸素リッチな超低温液体の冷熱によ
り凝縮器１６’内に送り込まれた窒素ガスが液化し、前
記のように導入路パイプ１４ａ’内の液体窒素に合流す
るのである。３０’は、酸素凝縮塔１５’の上部に溜っ
た窒素分（純度はそれ程高くない）を廃窒素ガスとして
取り出す廃窒素ガス取出パイプで、上記廃窒素ガスを第
１の熱交換器８’に案内してその冷熱により原料空気を
超低温に冷却し、続いてその一部を、２個１組の冷却筒
６’のうちの上部開放型冷却筒６ｂ’に案内し、パイプ
３４’の先端ノズルからシャワー状に流下される水と接
触させて冷却し、熱交換を終えた廃窒素ガスを矢印Ｄ’
のように大気中に放出するとともに、上記廃窒素ガスの
残部を分岐パイプ３０ａ’から矢印Ａ’のように直接大
気中に放出するようになっている。この場合、冷却筒
６’に送られる廃窒素ガスは、その一部が、前記２個１
組の吸着筒７’における吸着作動していない方の吸着筒
の再生に用いられる。すなわち、弁３８’を開いて超低
温の廃窒素ガスをパイプ３９’を経由させ廃熱回収器
２’に送り込んで昇温させ、ついで再生用ヒータ４１’
でさらに常温まで昇温させ、吸着作動していない方の吸
着筒に送入してモレキュラーシーブの再生を行わせ、つ
いで大気中に矢印Ｂ’のように放出する。上記モレキュ
ラーシーブは常温では吸着能が殆どなく、超低温におい
て優れた吸着能を発揮するものであり、上記のようにし
て再生されたままの状態では常温になっていて吸着能を
発揮しえない。そのため、常温の廃窒素ガスを流したの
ち、直ちに弁３８’を閉じ弁３７’を開き、超低温の廃
窒素ガスを流してモレキュラーシーブを冷却し、使用済
みの廃窒素ガスを矢印Ｂ’のように放出するということ
が行われ、これによってモレキュラーシーブの再生が完
了する。２個１組の吸着筒７’はこのようにして交互に
再生され使用される。３５ａ’は液面計３５’により制
御される膨脹弁である。なお、上部開放型冷却筒６ｂ’
において、廃窒素ガスにより冷却された水３１’は、上
部開放型冷却筒６ｂ’の底部に溜り、モータ３２’の作
用により、パイプ３３’を経て密閉型冷却筒６ａ’の上
部に送られ、そこからシャワー状に流下して空気圧縮機
１’から送り込まれる原料空気を冷却する。そして、冷
却を終えた水３１’は、モータ３２’の作用により上部
開放型冷却筒６ｂ’に還流され、廃窒素ガスの冷熱によ
り再び冷却される。２１’は棚段式の酸素精留塔で、パ
イプ２２’によって酸素凝縮塔１５’の底部と連通して
おり、酸素凝縮塔１５’の底部に溜った酸素リッチな超
低温流体を圧力差によって取り込むようになっている。
２５’は液面計、２６’はその液面計２５’により制御
される膨脹弁、２７’はアセチレン吸収器で、上記酸素
リッチな超低温流体中のアセチレンを吸収除去する。２
８’は上記酸素リッチな超低温流体を冷却する第３の熱
交換器である。この熱交換器２８’による冷却により、
酸素リッチな超低温流体が一層冷却され、酸素精留塔２
１’内に、膨脹弁２６’の作用によって噴霧状になって
取り込まれる際、酸素分が直ちに液化するとともに窒素
分がガス化し両者が高精度で分離されるようになる。上
記酸素精留塔２１’の下部側の部分には、液体酸素貯槽
２３’から液体酸素が寒冷として導入路パイプ２３ａ’
を介して送り込まれ、酸素精留塔２１’内に内蔵された
凝縮器２４’を冷却し、酸素凝縮塔１５’の上部からそ
の凝縮器２４’内に送り込まれる廃窒素ガスを液化しパ
イプ１５ｂ’を介して酸素凝縮塔１５’の還流液留め１
５ｃ’に戻す作用をする。２９’は酸素精留塔２１’の
上部に溜る超低温の窒素ガスを上記熱交換器２８’の冷
媒として送るパイプ、２９ｂ’は冷媒としての作用を終
えた窒素ガスを第１の熱交換器８’に送るパイプであ
り、第１の熱交換器８’において熱交換を終えた窒素ガ
スを廃窒素ガスに合流させるよう先端が廃窒素ガス取出
パイプ３０’に連結している。２９ａ’は逆止弁であ
る。２５ａ’は酸素精留塔２１’に設けられた液面計、
２３ｂ’はそれによって制御される流量調節弁である。
上記液面計２５ａ’は、液体酸素の流量だけでなく、液
体窒素貯槽１４’から送出される液体窒素の流量も、流
量調節弁１４ｂ’に対する制御によって制御し、常時精
留塔１２’，２１’に適正量の寒冷が送入されるように
している。２１ａ’は、酸素ガス取出パイプで、酸素精
留塔２１’の底部滞留液体酸素２１ｃ’（純度９９．５
％）から気化した超高純度の酸素ガスを取り出し、第１
の熱交換器８’内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空
気と熱交換させて常温にし、製品酸素ガス取出パイプ２
１ｂ’に送り込む作用をする。２９ｃ’は酸素精留塔２
１’の底部の滞留液体酸素２１ｃ’を廃棄する廃棄パイ
プであり、上記液体酸素を第２の熱交換器１０’に送り
込み、そこで原料空気と熱交換させて原料空気を超低温
に冷却したのち、矢印Ｃ’のように放出する。上記滞留
液体酸素２１ｃ’には、メタン，アセチレン等の不純分
が含まれており、これら不純分は滞留液体酸素２１ｃ’
の下部側に多いため、廃棄パイプ２９ｃ’は、酸素精留
塔２１’の底部に開口している。４２’，４４’はバッ
クアップ系ラインであり、空気圧縮系ラインが故障した
とき弁４２ａ’，４４ａ’を開き、液体窒素貯槽１４’
内の液体窒素を蒸発器４３’により蒸発させてメインパ
イプ２０’に送り込み、窒素ガスの供給がとだえること
のないようにするとともに、液体酸素貯槽２３’内の液
体酸素を蒸発器４５’により蒸発させてメインパイプ２
１ｂ’に送り込み、酸素ガスの供給もとだえることのな
いようにする。一点鎖線は真空保冷函を示している。こ
の真空保冷函は外部からの熱侵入を遮断し、一層精製効
率を向上させるものである。
【０００９】注目すべきは、空気圧縮機９と熱交換器３
６との間に、圧縮空気中の一酸化炭素および水素を酸化
するパラジウム触媒内蔵の触媒筒３５を設けたことであ
る。この触媒筒３５についてさらに詳しく説明すると、
この触媒筒３５は、図２および図３に示すように２枚の
蓋体４７ａ，４７ｂで密閉された両端閉鎖形の筒体４８
の内部を、仕切板４９および多孔質レンガ状パラジウム
触媒積重体５１で上下に区切って内部室５０ａ，５０ｂ
にし、内部室５０ａにはパイプ５４ａを介して空気圧縮
機９から圧縮空気を供給し、内部室５０ｂにはパラジウ
ム触媒積重体５１を通過した上記圧縮空気を到来させ、
これをパイプ５４ｂを介してインタークーラ３７に送入
するようになっている。上記多孔質レンガ状パラジウム
触媒積重体５１は、多数の多孔質レンガ状パラジウム触
媒５１ａを隙間なく２列に並べこれを多段に積重し、枠
５２で固定して構成されている。そして、この触媒筒３
５はつぎのようにして圧縮空気中の一酸化炭素および水
素を完全除去する。すなわち、空気圧縮機９によって圧
縮された圧縮空気は、その圧縮熱によって高温（約１２
０℃）に昇温されており、その高温状態でパイプ５４ａ
を通って触媒筒３５の内部に導入される。導入された高
温の圧縮空気は、内部室５０ａから、多孔質レンガ状パ
ラジウム触媒積重体５１を通過し内部室５０ｂに達す
る。この過程で、高温の圧縮空気の熱によって多孔質レ
ンガ状パラジウム触媒５１ａが昇温され触媒作用を効果
的に発揮する状態となり、そこを通過する高温の圧縮空
気中の一酸化炭素および水素の全量を酸化し、それぞれ
二酸化炭素および水にする。これらは、吸着筒に送入さ
れ、ここで、原料空気中に当初から存在する二酸化炭素
および水を吸着除去する際、同時に吸着除去される。
【００１０】上記実施例の空気分離装置は、つぎのよう
にして製品窒素ガスおよび酸素ガスを製造する。すなわ
ち、第１の空気圧縮機１’により空気を圧縮し、このと
き発生した熱を第２の廃熱回収器２’で回収する。そし
て、圧縮された空気をインタークーラ３’で加給冷却
し、ついで第２の空気圧縮機４’により圧縮し、アフタ
ークーラ５’でさらに冷却したのち、密閉型冷却筒６
ａ’に送入し、廃窒素ガスで冷却された水と向流接触さ
せて冷却する。つぎに、これを吸着筒７’に送り込み、
Ｈ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除去する。ついで、Ｈ2 Ｏお
よびＣＯ2 が吸着除去された圧縮空気の一部を、パイプ
９’を経由させ第１の熱交換器８’内に送り込んで超低
温に冷却するとともに、残部を、分岐パイプ１１’を経
由させ第２の熱交換器１０’に送り込んで超低温に冷却
し、両者を合流させて精留塔１２’の下部内に投入す
る。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽１４’
から精留塔１２’内に送り込まれた液体窒素および液体
窒素溜め１２ａ’からの溢流液体窒素と向流的に接触さ
せて冷却し、その一部を液化して精留塔１２’の底部に
溜める。この過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸
素の沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、
圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気
体のまま残る。そして、精留塔１２’の底部には酸素分
が多い液体空気１３’が溜る。ついで、上記気体のまま
残った窒素を取出パイプ１９’から取り出して第１の熱
交換器８’に送り込み、常温近くまで昇温させメインパ
イプ２０’から超高純度の製品窒素ガスとして送り出
す。この場合、液体窒素貯槽１４’からの液体窒素は、
圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化
して取出パイプ１９’から製品窒素ガスの一部として取
り出される。他方、精留塔１２’の底部に溜った液体空
気は、パイプ１８’を介して酸素凝縮塔１５’内に噴霧
され、液体窒素溜め１５ｃ’からの溢流液体窒素と接触
しながら塔１５’の底部に流下する。このとき、前記同
様、窒素と酸素の沸点の差により、高沸点成分である酸
素が液化し窒素が気体のまま残るため、塔１５’の底部
に溜る液体空気の酸素濃度は、前記精留塔１２’におけ
る液体空気１３’の酸素濃度よりも高くなる（Ｏ2 ：６
０〜８０％）。つぎに、この酸素リッチな液体空気１
３’を膨脹弁２６’で断熱膨脹させたのちアセチレン吸
収器２７’に送り込み、不純分であるアセチレンを除去
したのち、第３の熱交換器２８’に送り込んで冷却し、
ついで酸素分を液化して分離し（窒素分は気体のまま残
る）、その状態で酸素精留塔２１’に送り込む。酸素精
留塔２１’に送り込まれた気液混合物のうち、液体酸素
は塔底に溜り、窒素ガスは塔２１’の上部に溜ったの
ち、パイプ２９’を経由して上記第３の熱交換器２８’
に送入され冷媒として作用し、その後第１の熱交換器
８’を経て廃窒素ガス取出パイプ３０’に送入され投棄
等される。上記酸素精留塔２１’には、液体酸素貯槽２
３’から液体酸素が寒冷として供給され、上記液化分離
された液体酸素と混じり合って塔底に溜り、酸素精留塔
２１’内蔵の凝縮器２４’を冷却する。他方、酸素凝縮
塔１５’内で分離された窒素ガスは、その殆どが廃窒素
ガス取出パイプ３０’から取り出され、第１の熱交換器
８’の冷媒として、また空気冷却筒６’の冷却水の作製
および吸着筒７’の再生に利用される。そして、上記窒
素ガスの残部が、酸素精留塔２１’内蔵の凝縮器２４’
に送り込まれ、液体酸素により冷却され液化して酸素凝
縮塔１５’内の還流液溜め１５ｃ’内に還流する。上記
酸素精留塔２１’の底部の液体酸素は、そのまま製品と
して取り出されるのではなく、その気化物（酸素ガス）
として製品酸素ガスパイプ２１ａ’からとり出され、第
１の熱交換器８’で熱交換したのち、常温製品ガスとし
て系外に送出される。なお、上記酸素精留塔２１’の滞
留液体酸素のうち、底部近傍のものには、アセチレン，
メタン等の不純分が多く含まれているため、パイプ２９
ｃ’を経由して外部に投棄される。このようにして、高
純度の窒素ガスと酸素ガスが１台の装置により同時に得
られる。
【００１１】この空気分離装置は、先に述べたように、
原料となる圧縮空気中の一酸化炭素および水素が触媒筒
３５中のパラジウム触媒の作用により酸化されて二酸化
炭素および水になり、吸着筒７’において予め吸着除去
されるため、上記窒素ガスおよび酸素ガスは超高純度の
窒素ガスおよび酸素ガスとなる。
【００１２】図４はこの触媒筒３５に代えて使用するこ
とができる触媒筒の他の例を示している。図において、
５５は上下密閉円筒形の筒体で、複数の透孔が形成され
た２枚の仕切板５６によって内部が、上部室５６ａ，中
部室５６ｂおよび下部室５６ｃの三つに区切られてい
る。５７は粒状のパラジウム触媒で、中部室５６ｂに充
填されている。５８ａは筒体の下部室５６ｃと連通する
ように接続された送入パイプ、５８ｂは筒体の上部室５
６ａと連通するように接続された取出パイプである。す
なわち、この触媒筒３５は、圧縮空気を、送入パイプ５
８ａを介して下部室５６ｃに送り込み、ついで、仕切板
５６の透孔を通って中部室５６ｂに送入し、パラジウム
触媒５７を昇温させるとともに、圧縮空気中の一酸化炭
素および水素を酸化させて、二酸化炭素および水に変換
させ、ついでその状態で仕切板５６の透孔を通って上部
室５６ａに送入し、取出パイプ５８ｂから取り出すよう
になっている。なお、５９ａは筒体５５の外周部に、中
部室５６ｂの上部と連通するように設けられたパイプ
で、パラジウム触媒５７を中部室５６ｂに充填する作用
をする。５９ｂは筒体５５の、上記パイプ５９ａと対峙
する外周部に中部室５６ｂの下部と連通するように接続
されたパイプで、パラジウム触媒５７を中部室５６ｂか
ら取り出す作用をする。一点鎖線は保温函である。この
触媒筒もその送入パイプ５８ａを空気圧縮機９側に、ま
たパイプ５８ｂを熱交換器３６側に位置決めして上記空
気分離装置に装着しうる。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、この発明の空気分離装置
によれば、酸素精留塔内に凝縮器を設け、この凝縮器へ
酸素凝縮塔の窒素ガスの一部を導入して還流液化し、生
成還流液を常時酸素凝縮塔内へ戻すようにしているた
め、還流液の流下供給の断続等に起因する製品純度のば
らつき（還流液の流下の中断により精留棚では液がなく
なり、ガスの吹抜け現象を招いて製品純度が下がり、流
下時には一定純度に戻る）が生じない。しかも、この発
明は、窒素精留塔の滞留液体空気を直接酸素精留塔に導
入するのではなく、一旦酸素凝縮塔に導入し、そこで精
製したのち、酸素精留塔に導入している。したがって、
製品酸素ガスの純度が大幅に向上する。さらに、この発
明は、制御手段によって上記精留塔に対する液体窒素貯
蔵手段からの液体窒素の供給量、もしくは液体酸素貯蔵
手段からの液体酸素の供給量を制御して酸素精留塔内の
液面を一定に制御するため、製品ガスの需要量の変動に
対して極めて迅速に対応でき、その際、製品ガスの純度
ばらつきを生じない。また、この発明の装置は、空気圧
縮手段と、炭酸ガスおよび水の除去手段の間に、酸化触
媒内蔵の触媒筒を設け、空気圧縮手段の圧縮熱を利用す
ることにより上記触媒筒の酸化触媒を加熱昇温活性化
し、そこに上記圧縮熱で高温になった圧縮空気を通すよ
うにしているため、本来廃棄されるべき空気圧縮機の圧
縮熱の有効利用を実現でき、一酸化炭素および水素を極
めて効率よく酸化して二酸化炭素と水に変換しうる。そ
して、上記変換により二酸化炭素と水とを含んだ圧縮空
気は、原料空気中に当初から混在している二酸化炭素お
よび水分の除去を目的として設けられた除去手段に送入
され、上記原料空気中の炭酸ガスおよび水分の除去の
際、同時に上記のようにして変換生成した二酸化炭素お
よび水素を除去され高純度化される。その結果、一酸化
炭素および水素を不純分として含んでいない高純度の製
品ガスが得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施例の構成図である。
【図２】それに用いる触媒筒の断面図である。
【図３】図２のＸ−Ｘ’線に沿う縦断側面図である。
【図４】触媒筒の他の応用例の部分的断面図である。
【図５】この発明の基礎となる空気分離装置の構成図で
ある。
【符号の説明】
１’ 第１の空気圧縮機 ４’ 第２の空気圧縮機 ６’ 吸着筒 １２’ 窒素精留塔 １４’ 液体窒素貯槽 ２０’ メインパイプ ２１’ 酸素精留塔 ２１ａ’製品酸素ガスパイプ ２３’ 液体酸素貯槽 ３５ 触媒筒 ３６ 熱交換器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−122877（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−164874（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−64478（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−47882（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−40480（ＪＰ，Ａ) 実開 昭55−140990（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭58−93790（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭49−40071（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭52−42158（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭55−14351（ＪＰ，Ｂ２) 欧州特許公開107418（ＥＰ，Ａ２)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 外部より取り入れた空気を圧縮する空気
    圧縮手段（１’）と、この空気圧縮手段によって圧縮さ
    れた圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段
    （７’）と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
    却する熱交換手段（８’）と、液体窒素を貯蔵する液体
    窒素貯蔵手段（１４’）と、上記熱交換手段により超低
    温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒
    素のみを気体として保持する窒素精留塔（１２’）と、
    上記液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の
    寒冷源として上記窒素精留塔内に導く液体窒素導入路
    （１４ａ’）と、寒冷源としての作用を終えて気化した
    液体窒素および上記窒素精留塔内に保持されている気化
    窒素の双方を製品窒素ガスとして上記窒素精留塔より取
    り出す窒素ガス取出路（１９’）と、液体空気を対象と
    し窒素と酸素の沸点の差を利用して両者を分離する酸素
    精留塔（２１’）と、酸素凝縮塔（１５’）と、上記窒
    素精留塔内の滞留液体空気を上記酸素凝縮塔内に供給す
    る液体空気供給路（１８’）と、上記酸素凝縮塔内の滞
    留液体を上記酸素精留塔内に供給する供給路（２２’）
    と、液体酸素を貯蔵する液体酸素貯蔵手段（２３’）
    と、この液体酸素貯蔵手段内の液体酸素を寒冷源として
    上記酸素精留塔内に導く液体酸素導入路（２３ａ’）
    と、液体空気を原料とし酸素と窒素の沸点の差を利用し
    て分離された酸素ガスおよび寒冷源としての作用を終え
    て気化した液体酸素の双方を製品酸素ガスとして上記酸
    素精留塔より取り出す酸素ガス取出路（２１ａ’）を備
    えた空気分離装置であって、上記酸素精留塔内に設けら
    れ滞留液体で冷却される凝縮器（２４’）と、上記酸素
    凝縮塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
    内する第１のパイプ（１５ａ’）と、上記凝縮器内で生
    じた液化窒素を還流液として酸素凝縮塔内に戻す第２の
    パイプ（１５ｂ’）と、上記酸素精留塔内の貯留液体酸
    素の液面を基準にし上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒
    素の供給量もしくは上記液体酸素貯蔵手段からの液体酸
    素の供給量を制御する制御手段（２５ａ’）と、上記空
    気圧縮手段と除去手段の間に設けられた触媒筒（３５）
    を設けたことを特徴とする空気分離装置。
  2. 【請求項２】 触媒塔にパラジウムが触媒として充填さ
    れている特許請求の範囲第１項記載の空気分離装置。
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