JPH0789011B2 - 一酸化炭素分離精製装置 - Google Patents

一酸化炭素分離精製装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、プロパン，ブタン等を酸化させて製造され
た一酸化炭素製造用ガスや製鉄所の副生ガス等から一酸
化炭素を分離する一酸化炭素分離精製装置に関するもの
である。
〔従来の技術〕
一酸化炭素（CO）は反応性に富んでいるため、合成化学
の原料として使用されており、特に近年では、C1化学の
中でも最も重要な炭素源と考えられている。上記COは、
製鉄所をはじめ工場の副生ガス中に多量に含まれている
ものであり、従来は、せいぜい燃料として熱エネルギー
が回収されているにすぎない。しかし、近年のCOに対す
る需要の高まりから上記工場副生ガスからCOを分離回収
する装置が開発されている。また、最近では、上記のよ
うなCOの重要性に鑑み、プロパン，ブタン等を酸化して
つくられたCO原料ガスからCOを分離回収する装置も提案
されている。これらの装置には主として、ゼオライト等
の吸着剤を使用し、この吸着剤によってCOを選択吸着し
て回収する装置と、COを選択的に吸収するコソーブ（CO
SORB）液を使用する装置の２種類の装置が用いられてい
る。しかしながら、上記吸着剤を使用する吸着分離装置
（PSA法に基づく）は、装置自体に高速切換弁を必要と
すると同時に、吸着剤を弁操作によつて切り換え、再生
使用する必要があり、かつ吸着剤として完全な性能を有
しているものがなく、寿命，性能にいまひとつ信頼性が
おけないという難点がある。また、原料ガスからのCOの
回収率が低いため、廃ガスを再度原料ガスに混合してCO
の分離回収を図らなければならず、ランニングコストが
高くなり製品COが高くなるという欠点も有している。そ
のうえ、純度が98.0％程度の製品COしか得られず、高純
度品が得られないという難点がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
コソーブ法を実施する装置は、上記PSA装置のような高
速切換弁を要しないという利点を備えており、例えば、
転炉ガス等の製鉄所副生ガスを対象としてCOの分離回収
を実現する。上記転炉ガスの組成はCO;68〜72vol％,C
O2;13〜17vol％,N2;11〜16vol％,H2;0.8〜1.3vol％,O2;
0.1vol％以下であり、それ以外に、アンモニア，硫化水
素，二酸化硫黄等の微量成分と、ダストならびに７％程
度の水分を含んでいる。このようなガスを対象とするコ
ソーブ装置の一例を第２図に示す。図において、40は転
炉ガスからなる原料ガスの供給源、41は圧縮機で、上記
原料ガスを圧縮し昇圧させる。この圧縮機41において、
ダストは圧縮機41の油に捕集され、この油を冷却するた
めの油循環系に設置されているフイルタによつて除去さ
れる。42はブライン冷却器で、昇圧された原料ガスを予
備脱湿する。43は活性炭を充填した吸着筒で原料ガス中
の硫黄，アンモニアを吸着除去する。44は合成ゼオライ
トを充填した２個１組の吸着筒で、水分および炭酸ガス
等を吸着除去する。この２個１組の吸着筒44は交互に切
り換え使用される。45は吸収塔で、上記不純物除去およ
び脱湿された原料ガスを、塔上部から流下するコソーブ
液を向流接触させて原料ガス中のCOをコソーブ液に選択
的に吸収させるようになつている。上記コソーブ液はト
ルエンにCuAlCl4を溶解したもので、つぎのような反応
により、低温下でCOを選択的に吸収し、高温下において
COを放散する。
47は熱交換器で、上記吸収塔45内でCOを選択吸収し塔45
の底部から送出されたコソーブ液を、放散塔46の底部か
ら送出される液と熱交換させて加熱する。上記放散塔46
は、塔頂から上記CO吸収コソーブ液を流下させ、リボイ
ラ49の加熱により発生したトルエン蒸気と接触させ、CO
吸収コソーブ液中のCOを放散させる。ここで、COを放散
したコソーブ液は、放散塔46の底部から熱交換器および
冷却塔48を経て冷却され再生されて吸収塔45の塔頂へ戻
される。吸収塔45の上部からは廃ガスが送出され、ブラ
イン冷却器42′で−10℃まで冷却されてトルエンが回収
され、高炉ガス等の配管系へ送出される。そして、上記
放散塔46の上部からは製品CO（ガス）が取り出される。
この場合、コソーブ液には少量のCO2,N2,H2,O2が溶解す
るため、上記放散塔46から得られる製品COには、これら
が混入するとともに、コソーブ液のトルエンが微量に混
入している。50は水冷却塔であり、上記製品COを冷却し
トルエンを回収する。51はコンプレツサーで、上記製品
COを昇圧させる。52はブライン冷却器で、上記製品COを
−10℃まで冷却してトルエンを回収する。53は製品COの
貯槽であり、適宜に製品COを送出する。
しかしながら、上記の装置では、必然的に微量の不純分
が製品CO中に混入するため、超高純度の一酸化炭素の分
離回収は実質的に不可能であり98.0％程度のものしか得
られない。また、この装置も製品COの回収率が低いとい
う欠点を有している。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、超
高純度の一酸化炭素を高回収率で回収しうる一酸化炭素
分離精製装置の提供をその目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の一酸化炭素分離
精製装置は、一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮
手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する
除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段
と、上記原料ガス中の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮さ
せ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器
と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガス
を精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原
料ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを
分離して上部から排出する精留塔と、上記精留塔底部の
貯留液化一酸化炭素を導入し貯蔵する液化一酸化炭素貯
蔵手段と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
体窒素を一酸化炭素液化の寒冷源として上記精留塔に導
く第１の導入路と、上記液化一酸化炭素貯蔵手段内の液
化一酸化炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として
上記炭化水素系不純ガス液化除去器に導く第２の導入路
と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器内に導入され熱
交換して気化生成した気化一酸化炭素を製品一酸化炭素
として取り出す取出路を備えるという構成をとる。
すなわち、この装置は、深冷液化分離法によるものであ
り、圧縮手段，除去手段，熱交換手段を得た原料ガス
を、炭化水素系不純ガス液化除去器に導入して、炭化水
素系不純ガスを液化除去すると同時に、原料ガスを超低
温に冷却し、これを精留塔に導き、その内部において液
体窒素貯蔵手段から供給される液体窒素の冷熱でさらに
冷却して、原料ガス中のCOを液化するとともに、不純ガ
スを気体のまま除去し、これを精留塔から排出すると同
時に、液化COを気化して取り出すようにするため、超高
純度の一酸化炭素を回収することが可能になる。すなわ
ち、この装置は、上記コソーブ装置のようなコソーブ液
の加熱，冷却によるCOの吸収，放散を利用したり、PSA
装置のような吸着剤による吸着を利用するものではない
ため、コソーブ液に対するCO2,N2等の微量不純ガスの溶
解や、吸着剤の吸着不良に起因する不純ガスの混入等を
生じず、したがつて、それら不純溶解分に起因する製品
一酸化炭素の純度阻害現象を生じない。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例の構成図である。図におい
て、１は原料ガス圧縮機、２はドレン分離器、３はフロ
ン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。上記吸着筒４
は内部に合成ゼオライトもしくは活性炭または両者の混
合物が充填されていて、原料ガス圧縮機１により圧縮さ
れた原料ガス中のH2OおよびCO2等を吸着除去する。５は
H2O,CO2等が吸着除去された原料ガスを送る原料ガス供
給パイプである。６は熱交換器であり、吸着筒４により
H2O,CO2等が吸着除去された圧縮原料ガスが送り込まれ
る。７は上記圧縮原料ガス中におけるCH4等の炭化水素
系不純ガスを内蔵凝縮器８内で冷却凝縮させ、液化除去
する炭化水素系不純ガス液化除去器である。この炭化水
素系不純ガス液化除去器７には、後記の精留塔11で液化
分離された液体の一酸化炭素（CO）が液体一酸化炭素貯
槽36を介して導入され上記炭化水素系不純ガスの寒冷源
となる。8aは液面計で、液体一酸化炭素貯槽36の液体CO
を上記除去器７に移送する液体CO移送パイプ39の制御弁
39aの制御をし、常時除去器７内の液体COの液面を一定
に保つ作用をする。９は上記炭化水素系不純ガス液化除
去器７の凝縮器８中に、上記熱交換器６により冷却され
た圧縮原料ガスを送り込むパイプである。10は上記凝縮
器８から下方へ延びる排出パイプで、上記凝縮器８で冷
却凝縮液化された炭化水素系不純ガスを廃棄する。25は
その中間部に設けられた熱交換器である。上記熱交換器
25は、上記パイプ５から分岐する第１の分岐パイプ26に
よつて送入される圧縮原料ガスの一部を、排出パイプ10
を通る流体（液化炭化水素系不純ガス）の冷熱で冷却
し、戻しパイプ27で矢印のようにパイプ９に戻すように
なつている。26aは上記パイプ５から分岐する第２の分
岐パイプで、その先端が上記炭化水素系不純ガス液化除
去器７内まで延びヒータ用配管26bとなる。このヒータ
用配管26bの出口はパイプ26cにより上記パイプ９と連通
している。上記ヒータ用配管26bは、上記凝縮器８とと
もにその内部を流通する圧縮原料ガスの温熱により炭化
水素系不純ガス液化除去器７内の液体COを製品COガスと
して気化させ気化ガスをCOガス取出パイプ32aを介して
メインパイプ37に送入する作用用する。26dはメインパ
イプ37に設けられた流量計38によりその開度および開閉
を制御される流量制御バルブで、メインパイプ37の製品
COガスの量が少ないときは開度を大に制御されて液化除
去器７内の液体一酸化炭素の気化量を多くし、製品一酸
化炭素ガスの量が多いときはその逆に制御される。11は
精留塔であり、凝縮器28内蔵の分縮器部12と中圧の塔部
13とからなり、中圧の塔部13内には多数の精留棚14から
配設されている。この塔部13に、上記炭化水素系不純ガ
ス液化除去器７の凝縮器８から延びる低温原料ガス送入
パイプ29が開口しており、炭化水素系不純ガスが液化除
去され、超低温に冷却された原料ガスが送入されるよう
になつている。この塔部13内において、原料ガス中にお
けるCOの一部が液化されて下方に流下し、H2,N2等の不
純ガスとCOの残部が混合気体状態で塔部13の上方に上昇
する。15は上記塔部13の上部と分縮器部12内の凝縮器28
とを接続する第１の還流液パイプであり、上記塔部13の
上方に上昇した混合ガスを凝縮器28内に送入するように
なつている。15aは遮蔽板であり、上記混合気体を第１
の還流液パイプ15に導く流路を形成し、この流路を流れ
る混合ガスの移動により塔頂に溜る不純ガス（H2,N2）
を混合ガスに随伴させ不純ガスの塔頂滞留を防止する。
上記凝縮器28内においては、沸点の差によりCOが液化さ
れ、N2,H2等が気体状態で、凝縮器28から上方に延びる
廃ガスパイプ30を経て除去されるようになつている。16
は上記凝縮器28の下部から塔部13の上部内に延びる第２
の還流液パイプであり、上記凝縮器28の底部に溜る液化
COを塔部13内の受け皿17内に還流液として流下させるよ
うになつている。この受け皿17内に流下した液化COは溢
流して塔部13内を下方に流れ、低温原料ガス送入パイプ
29から塔部13内に送入された原料ガスと向流的に接触
し、その蒸発熱により上記のように原料ガス中のCOガス
を液化し沸点の低い不純ガスを上方移行させることによ
りCOの精製を行うようになつている。18は装置外から液
体窒素の供給を受け、これを貯蔵する液体窒素貯槽であ
り、内部の液体窒素を第１の導入路パイプ32を経由させ
て精留塔11の分縮器部12内に送入し、分縮器部12内にお
ける凝縮器28の寒冷源とする。31は精留塔11の分縮器部
12内において寒冷としての作用を終え、気化した液化窒
素を送出する送出パイプであつて、N2ガス取出パイプ35
と連通しており、気化した液化窒素を、熱交換器６を経
由させて熱交換させたのちN2ガス取出パイプ35から外部
に送出し使用に供するようになつている。19は上記精留
塔11の塔部13における底部に溜まつた液体COを取り出す
取出パイプである。36は液体CO貯槽であり、先に述べた
ように、この貯槽36から液体COがパイプ39を介して炭化
水素系不純ガス液化除去器７に送入される。103は蒸発
器104,弁105を備えた保圧ラインであり、気化COの圧力
により液体COの送出圧を確保する。上記液体COの取出パ
イプ19には、調節弁20が設けられている。21は液面調節
計であり、上記精留塔塔部13における底部の貯留液化CO
の液面が一定レベルを保つよう、その液面に応じて上記
調節弁20を制御するようになつている。また、上記第１
の導入路パイプ32に設けられた調節弁34も、上記精留塔
11の分縮器部12内の液体窒素の液面が一定レベルを保つ
ように、液面調節計22で制御されるようになつている。
100は蒸発器101および弁102を備えたバツクアツプ系ラ
インであり、精留塔ラインが故障したとき、もしくは精
留塔ラインだけでは製品CO量が不足したときに液体CO貯
槽36内の液体COを蒸発器101により蒸発させてメインパ
イプ37に送り込み、製品COガスの供給がとだえることの
ないよう、もしくは製品CO量に不足が生じないようにす
る。なお、上記熱交換器6,炭化水素系不純ガス液化除去
器７および精留塔11は、図示の一点鎖線で示すように、
真空断熱容器36a内に収容されている。さらに、上記液
体CO貯槽36には場合によつて装置外から液体COの供給が
なされ、また必要に応じて液体COを製品液体COとして取
り出すことが行われる。
この装置は、例えば、CO;69.93vol％,H2;30vol％,CH4;
0.03vol％,CO2;0.03vol％,N2;0.01vol％の組成の、CO原
料ガス（プロパン，ブタンの酸化により製造）を対象と
してつぎのようにして製品COを製造する。すなわち、原
料ガス圧縮機１により原料ガスを圧縮し、ドレン分離器
２により、圧縮された原料ガス中の水分を除去してフロ
ン冷却器３によりさらに冷却し、その状態で吸着筒４に
送り込み原料ガス中のH2OおよびCO2を吸着除去する。つ
いで、H2O,CO2が吸着除去された原料ガスを、精留塔11
からの窒素ガスおよび廃ガスならびに製品COガスによつ
て冷却されている熱交換器６に送り込んで冷却し、その
状態で炭化水素系不純ガス液化除去器７内に送入する。
ここで原料ガス中におけるCH4等の炭化水素系不純ガス
を液化し、これを熱交換器25で熱交換して常温気化ガス
としたのち排出パイプ10から外部に放出する。この際、
冷熱は排出パイプ10に設けられた熱交換器25によつて回
収される。そして、炭化水素系不純ガスが液化除去さ
れ、超低温に冷却された原料ガス（約−170℃）を、精
留塔11の塔部13内に送入し、受け皿17からの溢流液化CO
と向流的に接触させて、原料ガス中のCOを液化し塔部13
の底部に液化COとして溜める。この時、原料ガス中の
H2,N2ガス等は、塔部13を上方に上昇する。また、原料
ガス中のCOの一部も液化されずに、気体のまま上記H2,N
2ガス等に随伴して上昇する。上記上昇H2,N2,COの混合
ガスは、第１の還流液パイプ15からの精留塔11の凝縮器
28に送入され、ここで、COガスのみが沸点の差によつて
液化され、還流液として第２の還流液パイプ16を介して
精留塔11における塔部13の受け皿17内に戻る。他方、
H2,N2ガスは凝縮器28の上部から廃ガスパイプ30によつ
て取り出され、熱交換器６内で原料ガスと熱交換し大気
中に放出される。そして、精留塔11における塔部13の底
部に溜まつた液体COは、液体CO取出パイプ19から取り出
され、液体CO貯槽36内に貯蔵される。ついでこの液体CO
は、パイプ39を経由して炭化水素系不純ガス液化除去器
７内に送入され、上記除去器７内蔵の凝縮器８を冷却し
て先に述べたように原料ガス中の炭化水素系不純ガスを
液化除去し、それ自身は気化して製品COガスとなり、取
出パイプ32aを経由してメインパイプ37から取り出され
使用に供される。
このように、この装置は、上記吸着塔4,炭化水素系不純
ガス液化除去器７で不純分か除去された原料ガスを精留
塔11で深冷液化分離して製品COガスを製造するため、得
られる製品COガスの純度が超高純度となる。しかも、製
品COガスの需要量の変動が生じても、上記精留塔11の分
縮器部12における液面調節計22およびメインパイプ37に
設けられた流量計38の制御作用によつて、COガスの製造
量を自動的に制御しうる。したがつて、需要量の変動に
自動的に、かつ迅速に対応できるのであり、しかも、こ
のときに純度ばらつきを生じない。特に、この装置は、
精留塔11における分縮器部12の凝縮器28内に、精留塔11
内の原料ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器28内へ液化COが所定量溜まつたのちは、それ以降生成
する液化COが還流液として常時精留塔11の塔部13内に戻
るようになる。したがつて、凝縮器28からの還流液の流
下供給の断続に起因する製品純度のばらつき（還流液の
流下の中断により精留棚14では還流液がなくなりガスの
吹き抜け現像を招いて製品純度が下がり、流下の再開時
には純度が回復する）を生じず、常時安定した純度の製
品液化COを供給することができる。そのうえ、上記液面
調節計22および流量計38等による制御では対応できない
ような需要量の大幅な増加時、もしくは精留塔ラインの
故障によつて精留塔11から液体COが得られなくなつたり
したとき等に、バツクアツプ系ライン100が作動して液
体CO貯槽36内の液体COを直接蒸発器101で気化し、これ
を製品COガスとしてメインパイプ37に流すため、需要量
の大幅増加時における製品COガスの純度低下現象の発生
や、製品COガス供給のとだえが回避され、常時安定に製
品COガスを供給しうる。
なお、上記の実施例では、原料ガスとしてCO2,O2成分が
少ないもの（双方の合計量が0.1％以下）を用いるよう
にしているが、CO2,O2成分の多いものを原料ガスとして
用いるときには、O2成分を除去するために、原料ガス圧
縮機１に続いて触媒塔（Pd,Pt,Ni等）を設けてO2成分を
CO2かH2Oもしくは双方に変え、かつCO2成分を除去する
ためにフロン冷却器３に続いてCO2を液化CO2に変える冷
凍機を設けるようにすることが好適である。
〔発明の効果〕
この発明の一酸化炭素分離精製装置は、以上のように構
成されているため、超高純度の一酸化炭素を効率よく製
造することができる。しかも、この装置は、精留塔等の
寒冷源として装置外から液体窒素貯蔵手段に供給された
液体窒素を使用するため、膨張タービン等の回転機器を
必要とせず、したがつて、回転機器の運転，保全等の煩
雑な手間が不要となるうえ、装置全体の小形化もを実現
することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は従来例
の構成図である。 １……原料ガス圧縮機、４……吸着筒、６……熱交換
器、７……炭化水素系不純ガス液化除去器、11……精留
塔、18……液体窒素貯槽、29……原料ガス送入パイプ、
32……導入路パイプ、32a……COガス取出パイプ、36…
…液体CO貯槽、39……液体CO移送パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮
    手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する
    除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段
    と、上記原料ガス中の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮さ
    せ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器
    と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガス
    を精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原
    料ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを
    分離して上部から排出する精留塔と、上記精留塔底部の
    貯留液化一酸化炭素を導入し貯蔵する液化一酸化炭素貯
    蔵手段と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
    する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
    体窒素を一酸化炭素液化の寒冷源として上記精留塔に導
    く第１の導入路と、上記液化一酸化炭素貯蔵手段内の液
    化一酸化炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として
    上記炭化水素系不純ガス液化除去器に導く第２の導入路
    と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器内に導入され熱
    交換して気化生成した気化一酸化炭素を製品一酸化炭素
    として取り出す取出路を備えていることを特徴とする一
    酸化炭素分離精製装置。
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