JPS6387581A - 一酸化炭素分離精製装置 - Google Patents

一酸化炭素分離精製装置

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、プロパン、ブタン等を酸化させて製造され
た一酸化炭素液化用ガスや製鉄所の副生ガス等から一酸
化炭素を分離する一酸化炭素分離精製装置に関するもの
である。
〔従来の技術〕
一酸化炭素（Ｃｏ）は反応性に富んでいるため、合成化
学の原料として使用されており、特に近年では、Ｃ３化
学の中でも最も重要な炭素源と考えられている。上記Ｃ
Ｏは、製鉄所をはじめ工場の副生ガス中に多量に含まれ
ているものであり、従来は、せいぜい燃料として熱エネ
ルギーが回収されているにすぎない。しかし、近年のＣ
Ｏに対する需要の高まりから上記工場副生ガスからＣＯ
を分離回収する装置が開発されている。また、最近では
、上記のようなＣＯの重要性に鑑み、プロパン、ブタン
等を酸化してつくられたＣＯ原料ガスからＣＯを分離回
収する装置も提案されている。これらの装置には主とし
て、ゼオライト等の吸着剤を使用し、この吸着剤によっ
てＣＯを選択吸着して回収する装置と、ＣＯを選択的に
吸収するコソーブ（ＣＯ３ＯＲＢ）液を使用する装置の
２種類の装置が用いられている。しかしながら、上記吸
着剤を使用する吸着分離装置（ＰＳＡ法に基づく）は、
装置自体に高速切換弁を必要とすると同時に、吸着剤を
弁操作によって切り換え、再生使用する必要があり、か
つ吸着剤として完全な性能を有しているものがなく、寿
命、性能にいまひとつ信頼性がおけないという難点があ
る。また、原料ガスからのＣＯの回収率が低いため、廃
ガスを再度原料ガスに混合してＣＯの分離回収を図らな
ければならず、ランニングコストが高くなり製品ＣＯが
高くなるという欠点も有している。そのうえ、純度が９
８．０％程度の製品ＣＯしか得られず、高純度品が得ら
れないという難点がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
コソーブ法を実施する装置は、上記ＰＳＡ装置のような
高速切換弁を要しないという利点を備えており、例えば
、転炉ガス等の製鉄所副生ガスを対象としてＣＯの分離
回収を実現する。上記転炉ガスの組成はＣｏ　；　６８
〜７２ｖｏ１％、Ｃｏ！　　；１３〜１７ｖｏ１％、　
Ｎｚ　　；　１１〜ｌ　６ｖｏ１％、Ｈｚ；　０．８〜
１．３ｖｏ１％＋　ＯＸ　　；　０．１　ｖｏ１％以下
であり、それ以外に、アンモニア、硫化水素、二酸化硫
黄等の微量成分と、ダストならびに７％程度の水分を含
んでいる。このようなガスを対象とするコソーブ装置の
一例を第２図に示す。図において、４０は転炉ガスから
なる原料ガスの供給源、４１は圧縮機で、上記原料ガス
を圧縮し昇圧させる。この圧縮機４１において、ダスト
は圧縮機４１の油に捕集され、この油を冷却するための
油循環系に設置されているフィルタによって除去される
、４２はブライン冷却器で、昇圧された原料ガスを予備
脱湿する。４３は活性炭を充填した吸着筒で原料ガス中
の硫黄、アンモニアを吸着除去する。４４は合成ゼオラ
イトを充填した２個１組の吸着筒で、水分および炭酸ガ
ス等を吸着除去する。
この２個１組の吸着筒４４は交互に切り換え使用される
。４５は吸収塔で、上記不純物除去および脱湿された原
料ガスを、塔上部から流下するコソーブ液と向流接触さ
せて原料ガス中のＣＯをコソープ液に選択的に吸収させ
るようになっている。
上記コソーブ液はトルエンにＣｕＡｊ’Ｃｊ’、を溶解
したもので、つぎのような反応により、低温下でＣＯを
選択的に吸収し、高温下においてＣＯを放散する。
４７は熱交換器で、上記吸収塔４５内でＣＯを選択吸収
し塔４５の底部から送出されたコソーブ液を、放散塔４
６の底部から送出される液と熱交喚させて加熱する。上
記放散塔４６は、塔頂から上記ＣＯ吸収コソーブ液を流
下させ、リボイラ４９の加熱により発生したトルエン蒸
気と接触させ、ＣＯ吸収コソーブ液中のＣＯを放散させ
る。ここで、ｃｏを放散したコソープ液は、放散塔４６
の底部から熱交換器および冷却塔４８を経て冷却され再
生されて吸収塔４５の塔頂へ戻される。吸収塔４５の上
部からは廃ガスが送出され、ブライン冷却器４２”で−
ｌＯ℃まで冷却されてトルエンが回収され、高炉ガス等
の配管系へ送出される。
そして、上記放散塔４６の上部からは製品Ｃｏ（ガス）
が取り出される。この場合、コソーブ液には少量のＣｏ
、、Ｎ、、Ｈ，、Ｏ□が溶解するため、上記放散塔４６
から得られる製品ｃｏには、これらが混入するとともに
、コソーブ液のトルエンが微量に混入している。５０は
水冷却塔であり、上記製品ＣＯを冷却しトルエンを回収
する。５１はコンプレッサーで、上記製品ｃｏを昇圧さ
せる。５２はブライン冷却器で、上記製品ｃｏを一１０
℃まで冷却してトルエンを回収する。５３は製品ＣＯの
貯槽であり、適宜に製品ＣＯを送出する。
しかしながら、上記の装置では、必然的にｉｔの不純分
が製品ＣＯ中に混入するため、超高純度の一酸化炭素の
分離回収は実質的に不可能であり９８．０％程度のもの
しか得られない。また、この装置も製品ＣＯの回収率が
低いという欠点を有している。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、超
高純度の一酸化炭素を高回収率で回収しうる一酸化炭素
分離精製装置の提供をその目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の一酸化炭素分離
精製装置は、一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮
手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する
除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段
と、上記原料ガス中の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮さ
せ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器と
、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガスを
精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原料
ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを分
離して上部から排出する精留塔と、上記精留塔底部の貯
留液化一酸化炭素を導入し貯蔵する液化一酸化炭素貯蔵
手段と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵す
る液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体
窒素を一酸化炭素液化の寒冷源として上記精留塔に導く
第１の導入路と、上記液化一酸化炭素貯蔵手段内の液化
一酸化炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上
記炭化水素系不純ガス液化除去器に導く第２の導入路と
、上記炭化水素系不純ガス液化除去器内に導入され熱交
換して気化生成した気化一酸化炭素を製品一酸化炭素と
して取り出す取出路を備えるという構成をとる。
すなわち、この装置は、深冷液化分離法によるものであ
り、圧縮手段、除去手段、熱交換手段を得た原料ガスを
、炭化水素系不純ガス液化除去器に導入して、炭化水素
系不純ガスを液化除去すると同時に、原料ガスを超低温
に冷却し、これを精留塔に導き、その内部において液体
窒素貯蔵手段から供給される液体窒素の冷熱でさらに冷
却して、原料ガス中のＣＯを液化するとともに、不純ガ
スを気体のまま除去し、これを精留塔から排出すると同
時に、液化ＣＯを気化して取り出すようにするため、超
高純度の一酸化炭素を回収することが可能になる。すな
わち、この装置は、上記コソープ装置のようなコソープ
液の加熱、冷却によるＣＯの吸収、放散を利用したり、
ＰＳＡ装置のような吸着剤による吸着を利用するもので
はないため、コソーブ液に対するＣｏ２．Ｎｚ等の微量
不純ガスの溶解や、吸着剤の吸着不良に起因する不純ガ
スの混入等を生じず、したがって、それら不純溶解骨に
起因する製品一酸化炭素の純度阻害現象を生じない。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、１は原料ガス圧縮機、２はドレン分離器、
３はフロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。上記
吸着筒４は内部に合成ゼオライトもしくは活性炭または
両者の混合物が充填されていて、原料ガス圧縮機１によ
り圧縮された原料ガス中のＨ２０およびＣＯ８等を吸着
除去する。５はＨ２Ｏ，Ｇｏ□等が吸着除去された原料
ガスを送る原料ガス供給パイプである。６は熱交換器で
あり、吸着筒４によりＨ，Ｏ，ｃｏｔ等が吸着除去され
た圧縮原料ガスが送り込まれる。７は上記圧縮原料ガス
中におけるＣＨ，等の炭化水素系不純ガスを内蔵凝縮器
８内で冷却凝縮させ、液化除去する炭化水素系不純ガス
液化除去器である。この炭化水素系不純ガス液化除去器
７には、後記の精留塔１１で液化分離された液体の一酸
化炭素（ＣＯ）が液体一酸化炭素貯槽３６を介して導入
され上記炭化水素系不純ガスの寒冷源となる。８ａは液
面計で、液体一酸化炭素貯槽３６の液体ＣＯを上記除去
器７に移送する液体ＣＯ移送パイプ３９の制御弁３９ａ
の制御をし、常時除去器７内の液体ＣＯの液面を一定に
保つ作用をする。９は上記炭化水素系不純ガス液化除去
器７の凝縮器８中に、上記熱交換器６により冷却された
圧縮原料ガスを送り込むパイプである。１０は上記凝縮
器８から下方へ延びる排出パイプで、上記凝縮器８で冷
却凝縮液化された炭化水素系不純ガスを廃棄する、２５
はその中間部に設けられた熱交換器である。上記熱交換
器２５は、上記パイプ５から分岐する第１の分岐パイプ
２６によって送入される圧縮原料ガスの一部を、排出パ
イプ１０を通る流体（液化炭化水素系不純ガス）の冷熱
で冷却し、戻しパイプ２７で矢印のようにパイプ９に戻
すようになっている。２６ａは上記パイプ５から分岐す
る第２の分岐パイプで、その先端が上記炭化水素系不純
ガス液化除去器７内まで延びヒータ用配管２６ｂとなる
。このヒータ用配管２６ｂの出口はパイプ２６ｃにより
上記パイプ９と連通している。
上記ヒータ用配管２６ｂは、上記凝縮器８とともにその
内部を流通する圧縮原料ガスの温熱により炭化水素系不
純ガス液化除去器７内の液体ＣＯを製品ＣＯガスとして
気化させ気化ガスをＣＯガス取出パイプ３２ａを介して
メインパイプ３７に送入する作用をする。２６ｄはメイ
ンパイプ３７に設けられた流量計３８によりその開度お
よび開閉を制御される流量制御バルブで、メインパイプ
３７内の製品ＣＯガスの量が少ないときは開度を大に制
御されて液化除去器７内の液体一酸化炭素の気化量を多
くし、製品一酸化炭素ガスの量が多いときはその逆に制
御される。１１は精留塔であり、凝縮器２８内蔵の分縮
器部１２と中圧の塔部１３とからなり、中圧の塔部１３
内には多数の精留棚１４が配設されている。この塔部１
３に、上記炭化水素系不純ガス液化除去器７の凝縮器８
から延びる低温原料ガス送入パイプ２９が開口しており
、炭化水素系不純ガスが液化除去され、超低温に冷却さ
れた原料ガスが送入されるようになっている。この塔部
１３内において、原料ガス中におけるＣＯの一部が液化
されて下方に流下し、Ｈ２、Ｎｔ等の不純ガスとＣＯの
残部が混合気体状態で塔部１３の上方に上昇する。１５
は上記塔部１３の上部と分縮器部１２内の凝縮器２８と
を接続する第１の還流液パイプであり、上記塔部１３の
上方に上昇した混合ガスを凝縮器２８内に送入するよう
になっている。１５ａは遮蔽板であり、上記混合気体を
第１の還流液パイプ１５に導く流路を形成し、この流路
を流れる混合ガスの移動により塔頂に溜る不純ガス（Ｈ
ｚ　、　Ｎｚ　）を混合ガスに随伴させ不純ガスの塔頂
滞留を防止する。上記凝縮器２８内においては、沸点の
差によりＣＯが液化され、Ｎ、、Ｈ，等が気体状態で、
凝縮器２８から上方に延びる廃ガスパイプ３０を経て除
去されるようになっている。１６は上記凝縮器２８の下
部から塔部１３の上部内に延びる第２の還流液パイプで
あり、上記凝縮器２８の底部に溜る液化ＣＯを塔部１３
内の受は皿１７内に還流液として流下させるようになっ
ている。この受は皿１７内に流下した液化ＣＯは溢流し
て塔部１３内を下方に流れ、低温原料ガス送入パイプ２
９から塔部１３内に送入された原料ガスと向流的に接触
し、その蒸発熱により上記のように原料ガス中のＣＯガ
スを液化し沸点の低い不純ガスを上方移行させることに
よりＣＯの精製を行うようになっている、１８は装置外
から液体窒素の供給を受け、これを貯蔵する液体窒素貯
槽であり、内部の液体窒素を第１の導入路パイプ３２を
経由させて精留塔１１の分縮器部１２内に送入し、分縮
器部１２内における凝縮器２８の寒冷源とする。３１は
精留塔１１の分縮器部１２内において寒冷としての作用
を終え、気化した液化窒素を送出する送出パイプであっ
て、Ｎｔガス取出パイプ３５と連通しており、気化した
液化窒素を、熱交換器６を経由させて熱交換させたのち
Ｎ２ガス取出パイプ３５から外部に送出し使用に供する
ようになっている。１９は上記精留塔１１の塔部１３に
おける底部に溜まった液体ＣＯを取り出す取出パイプで
ある。３６は液体ＣＯ貯槽であり、先に述べたように、
この貯槽３６から液体ＣＯがパイプ３９を介して炭化水
素系不純ガス液化除去器７に送入される。１０３は蒸発
器１０４．弁１０５を備えた保圧ラインであり、気化Ｃ
Ｏの圧力により液体ＣＯの送出圧を確保する。上記液体
ＣＯの取出パ・イブ１９には、調節弁２０が設けられて
いる。２１は液面調節計であり、上記精留塔塔部１３に
おける底部の貯溜液化ＣＯの液面が一定レベルを保つよ
う、その液面に応じて上記調節弁２０を制御するように
なっている。また、上記第１の導入路パイプ３２に設け
られた調節弁３４も、上記精留塔１１の分縮器部１２内
の液体窒素の液面が一定レベルを保つよう、液面調節計
２２で制御されるようになっている。１００は蒸発器１
０１および弁１０２を備えたバックアップ系ラインであ
り、精留塔ラインが故障したとき、もしくは精留塔ライ
ンだけでは製品ＣＯ量が不足したときに液体ＣＯ貯槽３
６内の液体ＣＯを蒸発器１０１により蒸発させてメイン
パイプ３７に送り込み、製品ＣＯガスの供給がとだえる
ことのないよう、もしくは製品Ｃ０ｆｉに不足が生じな
いようにする。なお、上記熱交換器６．炭化水素系不純
ガス液化除去器７および精留塔１１は、図示の一点鎖線
で示すように、真空断熱容器３６ａ内に収容されている
。さらに、上記液体ＣＯ貯槽３６には場合によって装置
外から液体ＣＯの供給がなされ、また必要に応じて液体
ＣＯを製品液体ＣＯとして取り出すことが行われる。
この装置は、例えば、Ｃｏ　；　６９．９３ｖｏｌ　％
。
Ｈｚ；３０ｖｏｌ％、　　ＣＨ４；　０．０３ｖｏｌ％
、ＣＯ。
；０．０３ｖｏｌ％、　　ｔ’ｈ　　；　０．０１ｖｏ
ｌ　％の組成の、ＣＯ原料ガス（プロパン、ブタンの酸
化により製造）を対象としてつぎのようにして製品ｃｏ
を製造する。すなわち、原料ガス圧縮機１により原料ガ
スを圧縮し、ドレン分離器２により、圧縮された原料ガ
ス中の水分を除去してフロン冷却器３によりさらに冷却
し、その状態で吸着筒４に送り込み原料ガス中のＨｚＯ
およびＣＯｌを吸着除去する。ついで、Ｈ，Ｏ，Ｇｏ□
が吸着除去された原料ガスを、精留塔１１からの窒素ガ
スおよび廃ガスならびに製品ＣＯガスによって冷却され
ている熱交換器６に送り込んで冷却し、その状態で炭化
水素系不純ガス液化除去器７内に送入する。ここで原料
ガス中におけるＣＨ，等の炭化水素系不純ガスを液化し
、これを熱交換器２５で熱交換して常温気化ガスとした
のち排出パイプ１０から外部に放出する。この際、冷熱
は排出パイプ１０に設けられた熱交換器２５によって回
収される。そして、炭化水素系不純ガスが液化除去され
、超低温に冷却された原料ガス（約−１７０℃）を、精
留塔１１の塔部１３内に送入し、受は皿１７からの溢流
液化ＣＯと向流的に接触させて、原料ガス中のＣＯを液
化し塔部１３の底部に液化ＣＯとして溜める。この時、
原料ガス中のＨｚ、Ｎｚガス等は、塔部１３を上方に上
昇する。また、原料ガス中のＣＯの一部も液化されずに
、気体のまま上記Ｈ２、Ｎ２ガス等に随伴して上昇する
。上記上昇Ｈｚ、Ｎ、、ＣＯの混合ガスは、第１の還流
液パイプ１５から精留塔１１の凝縮器２８に送入され、
ここで、ＣＯガスのみが沸点の差によって液化され、還
流液として第２の還流液パイプ１６を介して精留塔１１
における塔部１３の受は皿１７内に戻る。他方、Ｈｚ、
Ｎｚガスは凝縮器２８の上部から廃ガスパイプ３０によ
って取り出され、熱交換器６内で原料ガスと熱交換し大
気中に放出される。
そして、精留塔１１における塔部１３の底部に溜まった
液体ＣＯは、液体ＣＯ取出パイプ１９から取り出され、
液体ＣＯ貯槽３６内に貯蔵される。
ついでこの液体ＣＯは、パイプ３９を経由して炭化水素
系不純ガス液化除去器７内に送入され、上記除去器７内
蔵の凝縮器８を冷却して先に述べたように原料ガス中の
炭化水素系不純ガスを液化除去し、それ自身は気化して
製品ＣＯガスとなり、取出パイプ３２ａを経由してメイ
ンパイプ３７から取り出され使用に供される。
このように、この装置は、上記吸着塔４．炭化水素系不
純ガス液化除去器７で不純分が除去された原料ガスを精
留塔１１で深冷液化分離して製品ＣＯガスを製造するた
め、得られる製品ＣＯガスの純度が超高純度となる。し
かも、製品ＣＯガスの需要量の変動が生じても、上記精
留塔１１の分縮器部１２における液面調節計２２および
メインパイプ３７に設けられた流量計３８の制御作用に
よって、ＣＯガスの製造量を自動的に制御しうる、した
がって、需要量の変動に自動的に、かつ迅速に対応でき
るのであり、しかも、このときに純度ばらつきを生じな
い。特に、この装置は、精留塔１１における分縮器部１
２の凝縮器２８内に、精留塔１１内の原料ガスの一部を
常時案内して液化するため、凝縮器２８内へ液化ＣＯが
所定量溜まったのちは、それ以降生成する液化ＣＯが還
流液として常時精留塔１１の塔部１３内に戻るようにな
る。したがって、凝縮器２８からの還流液の流下供給の
断続に起因する製品純度のばらつき（還流液の流下の中
断により精留棚１４では還流液がなくなりガスの吹き抜
は現象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には純
度が回復する）を生じず、常時安定した純度の製品液化
ＣＯを供給することができる。そのうえ、上記液面調節
計２２および流量計３８等による制御Ｂでは対応できな
いような需要量の大幅な増加時、もしくは精留塔ライン
の故障によって精留塔１１から液体ＣＯが得られなくな
ったりしたとき等に、バックアップ系ライン１００が作
動して液体ＣＯ貯槽３６内の液体ＣＯを直接蒸発器１０
１で気化し、これを製品ＣＯガスとしてメインパイプ３
７に流すため、需要量の大幅増加時における製品ＣＯガ
スの純度低下現象の発生や、製品ＣＯガス供給のとだえ
が回避され、常時安定に製品ＣＯガスを供給しうる。
なお、上記の実施例では、原料ガスとしてＣＯ２，０！
成分が少ないもの（双方の合計量が０．１％以下）を用
いるようにしているが、ＣＯ□、０□成分の多いものを
原料ガスとして用いるときには、０□成分を除去するた
めに、原料ガス圧縮機１に続いて触媒塔（Ｐｄ、Ｐｔ、
Ｎｉ等）を設けて０□成分をＣｏ２かＨ，Ｏもしくは双
方に変え、かつＣＯｚ成分を除去するためにフロン冷却
器３に続いてＣＯ２を液化ＣＯ□に変える冷凍機を設け
るようにすることが好適である。
〔発明の効果〕
この発明の一酸化炭素分離精製装置は、以上のように構
成されているため、超高純度の一酸化炭素を効率よく製
造することができる。しかも、この装置は、精留塔等の
寒冷源として装置外から液体窒素貯蔵手段に供給された
液体窒素を使用するため、膨張タービン等の回転機器を
必要とせず、したがって、回転機器の運転、保全等の煩
雑な手間が不要となるうえ、装置全体の小形化をも実現
することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は従来例
の構成図である。 １・・・原料ガス圧縮機　４・・・吸着筒　６・・・熱
交換器　７・・・炭化水素系不純ガス液化除去器　１１
・・・精留塔　１８・・・液体窒素貯槽　２９・・・原
料ガス送入バイブ　３２・・・導入路パイプ　３２ａ・
・・ＣＯガス取出パイプ　３６・・・液体ＣＯ貯槽　３
９・・・液体ＣＯ移送パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮手段と
    、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手
    段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段と、上
    記原料ガス中の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮させ液化
    除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器と、上記
    炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガスを精留塔
    内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原料ガス中
    の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを分離して
    上部から排出する精留塔と、上記精留塔底部の貯留液化
    一酸化炭素を導入し貯蔵する液化一酸化炭素貯蔵手段と
    、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体
    窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を
    一酸化炭素液化の寒冷源として上記精留塔に導く第１の
    導入路と、上記液化一酸化炭素貯蔵手段内の液化一酸化
    炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上記炭化
    水素系不純ガス液化除去器に導く第２の導入路と、上記
    炭化水素系不純ガス液化除去器内に導入され熱交換して
    気化生成した気化一酸化炭素を製品一酸化炭素として取
    り出す取出路を備えていることを特徴とする一酸化炭素
    分離精製装置。
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