JP2672250B2 - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents
高純度窒素ガス製造装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高純度窒素ガス製造
装置に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】一般に、窒素ガスは深冷液化分離装置に
より製造されている。この種の窒素ガス製造装置は、圧
縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精留塔内
に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガ
スとして取り出され、残部が酸素リツチな液体空気とな
つて溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するようにな
つている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ところが、膨脹タービ
ンは回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変
動に対する追従運転が困難であるため、製品窒素ガスの
需要量の変動に速やかに対応することができないという
欠点を備えている。 【０００４】また、この種の窒素ガス製造装置では、精
留塔の精留棚の数の増加により、かなり高純度の窒素ガ
スを製造することができるが、最近における超高純度窒
素ガスの要求に応えることができない。すなわち、上記
の窒素ガス製造装置によつて得られた製品窒素ガス中に
は、酸素が不純分として混在するため、これをそのまま
使用することは、その需要分野、特に超高純度窒素ガス
を必要とする電子工業分野においては不都合なことが多
い。 【０００５】不純酸素の除去方法としては、（１）Ｐｔ
触媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸
素と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除
去する方法および（２）Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中
の不純酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触
媒と接触させ、下記に示す反応を起こさせて除去する方
法がある。 【０００６】 【化１】 【０００７】しかしながら、これらの方法は、いずれも
窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならない
ため、その装置を、超低温系である窒素ガス製造装置中
には組み込めない。したがつて、窒素ガス製造装置とは
別個に精製装置を設置しなければならず、全体が大形に
なるという欠点がある。そのうえ、前記（１）の方法で
は、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素
量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、酸素
が残存したり、また添加した水素が残存して不純分とな
つてしまうため、操作に熟練を要するという問題があ
る。また、前記（２）の方法では、不純酸素との反応で
生じたＮｉＯの再生（下記に示す反応）をする必要が生
じ、再生用Ｈ2 ガス設備が必要となつて精製費の上昇を
招いていた。 【０００８】 【化２】 【０００９】したがつて、需要量の変動に対応でき、し
かも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製品窒素ガ
スを安価に製造しうる窒素ガス製造装置の提供が望まれ
ている。 【００１０】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス製
造装置の提供をその目的とする。 【００１１】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体
空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液
体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプ
の気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記
熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒
冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路と、上記精
留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
給量を制御することにより上記分縮器内の液体空気の液
面を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気体と
して取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷
源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交
換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させ
ることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス
取出路を備えるという構成をとる。 【００１２】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。 【００１３】 【実施例】図１はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３は
フロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。吸着筒４
は内部にモレキユラーシーブが充填されていて空気圧縮
機１により圧縮された空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸
着除去する作用をする。１３はＨ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除
去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。３
８は熱交換器であり、吸着筒４によりＨ2 ＯおよびＣＯ
2 が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１０は精
留塔であり、図２に示すように、塔頂に凝縮器１５ａ内
蔵の分縮器１５を備えており、熱交換器３８（図１）に
より超低温に冷却され、パイプ１６を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気３
６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになつている。図１において、７は装置外
から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽
であり、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パイプ
４０を経由させ精留塔１０の上部側に送入し、精留塔１
０内に供給される圧縮空気の寒冷源にする。ここで上記
精留塔１０についてより詳しく説明すると、上記精留塔
１０は、図２に示すように、天井板２０の上側に分縮器
１５を備えており、上記分縮器１５内の凝縮器１５ａに
は、精留塔１０の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還
流液パイプ１５ｂを介して送入される。この分縮器１５
内は、精留塔１０内よりも減圧状態になつており、精留
塔１０の底部の貯留液体空気（Ｎ2 ；５０〜７０％，Ｏ
2 ；３０〜５０％）３６が膨脹弁１８ａ付きパイプ３７
を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点
以下の温度に冷却するようになつている。この冷却によ
り、精留塔１０から第１の還流液パイプ１５ｂを介して
凝縮器１５ａ内に送入された窒素ガスが液化する。２３
は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定
レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し
液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。精
留塔１０の上部側の部分には、上記分縮器１５内の凝縮
器１５ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ１５
ｃを通つて流下供給されるとともに、液体窒素貯槽７か
ら液体窒素が導入路パイプ４０を経て供給され、これら
が液体窒素溜め３９を経て精留塔１０内を下方に流下
し、精留塔１０の底部から上昇する圧縮空気と向流的に
接触し冷却してその一部を液化するようになつている。
この過程で圧縮空気中の高沸点成分（酸素）は液化され
て精留塔１０の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精
留塔１０の上部に溜る。４１は精留塔１０の上部天井部
に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パ
イプで、超低温の窒素ガスを熱交換器３８内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ９に送り込む作用をする。１１は３Å，４Å
もしくは５Åの細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ，４Ａ
もしくは５Ａ（モレキユラーシーブ３Ａ，４Ａ，５Ａ、
ユニオンカーバイト社製）を充填した酸素等の不純分を
吸着する吸着筒であり、上記取出パイプ４１の途中に設
けられ上記超低温の窒素ガス中の酸素および一酸化炭素
を選択吸着除去する。また、上記の合成ゼオライト３
Ａ，４Ａ，５Ａに代えて上記ＵＣ社製の合成ゼオライト
１３Ｘを用いることも行われる。このように、−１５０
℃程度の温度域において酸素および一酸化炭素のみが選
択吸着除去されるため、超低温窒素ガスが高純度のもの
になる。この場合、酸素吸着筒１１内へ導入される超低
温窒素ガス中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔１
０を経ることによりすでに低レベルになつているため、
吸着される酸素および一酸化炭素量は微量である。した
がつて、吸着筒１１も１基のみで足り、ゼオライトの再
生も年１回で充分なのである。なお、上記精留塔１０内
における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨ
ｅ（−２６９℃），Ｈ2 （−２５３℃）が溜りやすいた
め、取出パイプ４１は、精留塔１０の最上部よりかなり
下側に開口しており、Ｈｅ，Ｈ2 の混在しない純窒素ガ
スのみを製品窒素ガスとして取り出すようになつてい
る。３５は分縮器１５内の気化液体空気を膨脹タービン
３４の駆動部に送り込む放出パイプであり、気化液体空
気の圧力により膨脹タービン３４（図１参照）を駆動
し、冷媒を矢印Ｂの経路で送り、熱交換器３８内へ送り
込まれる圧縮空気を超低温に冷却して精留塔１０へ送り
込むようになつている。 【００１４】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を圧
縮し、ドレン分離器２により圧縮された空気中の水分を
除去してフロン冷却器３により冷却し、その状態で吸着
筒４に送り込み、空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除
去する。ついで、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除去された圧縮
空気を、精留塔１０からパイプ３５を経て送り込まれる
製品窒素ガスおよび膨脹タービンから矢印Ｂの経路で送
り込まれる冷媒によつて冷やされている熱交換器３８に
送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１０の下
部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒
素貯槽７から導入路パイプ４０を経由して精留塔１０内
に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め３９からの
溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留
塔１０の底部に液体空気３６として溜める。この過程に
おいて、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３
℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸
点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。つ
いで、この気体のまま残つた窒素を取出パイプ４１から
取り出して熱交換器３８に送り込み、常温近くまで昇温
させメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出す。
他方、精留塔１０の下部に溜つた液体空気３６について
は、これを分縮器１５内に送り込み凝縮器１５ａを冷却
させる。この冷却により、精留塔１０の上部から凝縮器
１５ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔１０用の
還流液となり、第２の還流液パイプ１５ｃを経て精留塔
１０に戻る。そして、凝縮器１５ａを冷却し終えた液体
空気３６は、気化し放出パイプ３５により熱交換器３８
に送られその熱交換器３８を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽７から導入路パイプ４０
を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化し
て取出パイプ４１から製品窒素ガスの一部として取り出
される。 【００１５】この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹ター
ビンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素を
寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動、
特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようにな
る。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所定量の
製品窒素ガスを製造するようにし、さらに需要変動分を
液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることによ
り、膨脹タービンの回転速度等を変えることなく、迅速
に需要量の変動に対応できるようになる。より詳しく述
べると、膨脹タービンの回転数の変動には長時間かかる
ところ、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給量の変動は
迅速に行うことができるため、需要量の変動に迅速に対
応できるようになる。しかも、昼間と夜間の製品窒素ガ
スの需要量の変動が大幅に異なるような場合には、膨脹
タービンによつて夜間の寒冷をまかなうようにし、昼間
における寒冷の不足分を液体窒素貯槽からの液体窒素で
補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著し
い変動にも迅速にかつ正確に対応できるようになる。さ
らに、この装置によれば高純度の製品窒素ガスが得られ
るため、従来例のような精製装置が不必要になり、装置
全体の大形化や操作に熟練を要するというような不都合
も生じず、また、製品窒素ガスのコストアツプを招くと
いうこともない。特に、この高純度窒素ガス製造装置
は、精留塔１０の上部に凝縮器１５ａ内蔵型の分縮器１
５を設け、上記凝縮器１５ａ内へ精留塔１０内の窒素ガ
スの一部を常時案内して液化するため、凝縮器１５ａ内
へ液化窒素が所定量溜まつたのちは、それ以降生成する
液化窒素が還流液として常時精留塔１０内に戻るように
なる。したがつて、凝縮器１５ａからの還流液の流下供
給の断続に起因する製品純度のばらつき（還流液の流下
の中断により上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け
現象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定
純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガ
スを供給することができる。そのうえ、この装置では、
製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計２３のよ
うな制御手段がバルブ２４の開度等を制御し精留塔１０
に対する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器
１５内の液体空気の液面を一定に制御するため、需要量
の変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた
理由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒
素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆どが取
出パイプ４１から取り出され、凝縮器１５ａに送られる
窒素ガスの量が少なくなつて凝縮器１５ａで生成される
還流液量が少なくなり、その結果、精留塔底部の貯溜液
体空気３６の量が減少し、そこから送られる液体空気の
量が減少するため分縮器１５における液体空気の液面が
下がる。これにより液面計２３が作動し精留塔１０に対
する液体窒素の供給量を増加させ、その気化により迅速
に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応す
る。そして、この液体窒素の供給量の増加により精留塔
底部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴つて分縮器１５
内の液面が回復すると、液面計２３によつて精留塔１０
に対する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製
品窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分
縮器１５内の液面が上昇するため、液面計２３が作動し
て精留塔１０に対する液体窒素の供給量を減少させ液体
窒素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。このよう
に、この装置は、純度のばらつきを生じることなく迅速
かつ合理的に製品窒素ガスの需要量の変動に対応できる
のである。そのうえ、吸着筒１１の作用により、酸素お
よび一酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素
ガスの一層の高純度化を実現できるようになり、また空
気圧縮機１から取り込む原料空気として、工業地帯等に
おいて不純分が多く含まれているものでも使用可能であ
り、それを用いても好結果を得ることができるようにな
る。 【００１６】図３は他の実施例の構成図である。すなわ
ち、この実施例は液体窒素貯槽７からメインパイプ９に
延びるバツクアツプ系ライン１２を設け、空気圧縮系ラ
インが故障したときに、液体窒素貯槽７内の液体窒素を
蒸発器１４により蒸発させて、メインパイプ９に送り込
み窒素ガスの供給が途絶えることのないようにする。ま
た、メインパイプ９に不純物分析計２７，弁２８，２９
を設け、メインパイプ９に送り出される製品窒素ガスの
純度を分析し、純度の低いときは弁２９，２８を作動さ
せて、製品窒素ガスを矢印Ａのように、外部に逃気させ
るようにしている。それ以外の部分は、実質的に第１の
装置と同じであるから、同一部分に同一符号を付してい
る。 【００１７】この装置も、第１図の装置と同様の効果を
奏する外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製品
窒素ガスの供給に支障をきたさないという効果を奏す
る。 【００１８】 【発明の効果】この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液
体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量
の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるよ
うになる。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所
定量の製品窒素ガスを常時一定量製造するようにし、さ
らに需要変動分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補うよ
うにすることにより、膨脹タービンの回転速度等を変え
ることなく、迅速に需要量の変動に対応できるようにな
る。より詳しく述べると、膨脹タービンは高速回転器で
あり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービ
ンに対する廃ガスの供給量を迅速に変化させることが困
難であり、必ず時間遅れを生じる。この発明は、このよ
うな時間遅れを生じる膨脹タービンと、液体窒素貯槽か
らの液体窒素の供給とを併用し、膨脹タービンを一定速
度で回転させることにより一定量の寒冷を生成させ、寒
冷の残部（変動分も含む）を液体窒素でまかなうことに
より需要量の変動に迅速に対応しうることができる。こ
の場合、液体窒素貯槽からの液体窒素は液体であり、そ
の供給量の調節は迅速かつ精密に行うことができ、かつ
液体窒素は自動精留塔に供給されるため、その供給量の
調節の効果は迅速に現れる。この装置は、昼間と夜間の
製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる（昼間が多
い）ような場合に特に有効である。すなわち、膨脹ター
ビンによつて夜間の寒冷をまかなう（深夜電力は安価で
ある）ようにし、昼間における寒冷の不足分は液体窒素
貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間
と夜間の需要量の著しい変動に対応でき、しかも製品窒
素ガスの需要変動にも対応できるようになる。特に、こ
の発明の装置は、製品窒素ガスの需要量の変動にもとづ
く液体窒素の供給量の調節に関して、制御手段によつて
上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の
供給量を制御して分縮器の液面を一定に制御するため、
需要変動に対して極めて迅速にかつ精密に対応すること
ができ、製品窒素ガスの純度のばらつきを全く生じさせ
ることがない。しかも、この装置によれば高純度の製品
窒素ガスが得られるため、従来例のような精製装置が不
必要になり、装置全体の大形化や操作に熟練を要すると
いうような不都合が生じず、また、製品窒素ガスのコス
トアツプを招くということもなく、製品窒素ガスを安価
に製造しうる。
装置に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】一般に、窒素ガスは深冷液化分離装置に
より製造されている。この種の窒素ガス製造装置は、圧
縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精留塔内
に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガ
スとして取り出され、残部が酸素リツチな液体空気とな
つて溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するようにな
つている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ところが、膨脹タービ
ンは回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変
動に対する追従運転が困難であるため、製品窒素ガスの
需要量の変動に速やかに対応することができないという
欠点を備えている。 【０００４】また、この種の窒素ガス製造装置では、精
留塔の精留棚の数の増加により、かなり高純度の窒素ガ
スを製造することができるが、最近における超高純度窒
素ガスの要求に応えることができない。すなわち、上記
の窒素ガス製造装置によつて得られた製品窒素ガス中に
は、酸素が不純分として混在するため、これをそのまま
使用することは、その需要分野、特に超高純度窒素ガス
を必要とする電子工業分野においては不都合なことが多
い。 【０００５】不純酸素の除去方法としては、（１）Ｐｔ
触媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸
素と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除
去する方法および（２）Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中
の不純酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触
媒と接触させ、下記に示す反応を起こさせて除去する方
法がある。 【０００６】 【化１】 【０００７】しかしながら、これらの方法は、いずれも
窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならない
ため、その装置を、超低温系である窒素ガス製造装置中
には組み込めない。したがつて、窒素ガス製造装置とは
別個に精製装置を設置しなければならず、全体が大形に
なるという欠点がある。そのうえ、前記（１）の方法で
は、水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素
量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、酸素
が残存したり、また添加した水素が残存して不純分とな
つてしまうため、操作に熟練を要するという問題があ
る。また、前記（２）の方法では、不純酸素との反応で
生じたＮｉＯの再生（下記に示す反応）をする必要が生
じ、再生用Ｈ2 ガス設備が必要となつて精製費の上昇を
招いていた。 【０００８】 【化２】 【０００９】したがつて、需要量の変動に対応でき、し
かも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製品窒素ガ
スを安価に製造しうる窒素ガス製造装置の提供が望まれ
ている。 【００１０】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス製
造装置の提供をその目的とする。 【００１１】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体
空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液
体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプ
の気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記
熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒
冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路と、上記精
留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
給量を制御することにより上記分縮器内の液体空気の液
面を一定に制御する制御手段と、上記精留塔から気体と
して取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷
源としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交
換手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させ
ることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス
取出路を備えるという構成をとる。 【００１２】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。 【００１３】 【実施例】図１はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３は
フロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。吸着筒４
は内部にモレキユラーシーブが充填されていて空気圧縮
機１により圧縮された空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸
着除去する作用をする。１３はＨ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除
去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。３
８は熱交換器であり、吸着筒４によりＨ2 ＯおよびＣＯ
2 が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１０は精
留塔であり、図２に示すように、塔頂に凝縮器１５ａ内
蔵の分縮器１５を備えており、熱交換器３８（図１）に
より超低温に冷却され、パイプ１６を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気３
６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになつている。図１において、７は装置外
から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽
であり、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パイプ
４０を経由させ精留塔１０の上部側に送入し、精留塔１
０内に供給される圧縮空気の寒冷源にする。ここで上記
精留塔１０についてより詳しく説明すると、上記精留塔
１０は、図２に示すように、天井板２０の上側に分縮器
１５を備えており、上記分縮器１５内の凝縮器１５ａに
は、精留塔１０の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還
流液パイプ１５ｂを介して送入される。この分縮器１５
内は、精留塔１０内よりも減圧状態になつており、精留
塔１０の底部の貯留液体空気（Ｎ2 ；５０〜７０％，Ｏ
2 ；３０〜５０％）３６が膨脹弁１８ａ付きパイプ３７
を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点
以下の温度に冷却するようになつている。この冷却によ
り、精留塔１０から第１の還流液パイプ１５ｂを介して
凝縮器１５ａ内に送入された窒素ガスが液化する。２３
は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定
レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し
液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。精
留塔１０の上部側の部分には、上記分縮器１５内の凝縮
器１５ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ１５
ｃを通つて流下供給されるとともに、液体窒素貯槽７か
ら液体窒素が導入路パイプ４０を経て供給され、これら
が液体窒素溜め３９を経て精留塔１０内を下方に流下
し、精留塔１０の底部から上昇する圧縮空気と向流的に
接触し冷却してその一部を液化するようになつている。
この過程で圧縮空気中の高沸点成分（酸素）は液化され
て精留塔１０の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精
留塔１０の上部に溜る。４１は精留塔１０の上部天井部
に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パ
イプで、超低温の窒素ガスを熱交換器３８内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ９に送り込む作用をする。１１は３Å，４Å
もしくは５Åの細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ，４Ａ
もしくは５Ａ（モレキユラーシーブ３Ａ，４Ａ，５Ａ、
ユニオンカーバイト社製）を充填した酸素等の不純分を
吸着する吸着筒であり、上記取出パイプ４１の途中に設
けられ上記超低温の窒素ガス中の酸素および一酸化炭素
を選択吸着除去する。また、上記の合成ゼオライト３
Ａ，４Ａ，５Ａに代えて上記ＵＣ社製の合成ゼオライト
１３Ｘを用いることも行われる。このように、−１５０
℃程度の温度域において酸素および一酸化炭素のみが選
択吸着除去されるため、超低温窒素ガスが高純度のもの
になる。この場合、酸素吸着筒１１内へ導入される超低
温窒素ガス中の不純酸素および一酸化炭素量が精留塔１
０を経ることによりすでに低レベルになつているため、
吸着される酸素および一酸化炭素量は微量である。した
がつて、吸着筒１１も１基のみで足り、ゼオライトの再
生も年１回で充分なのである。なお、上記精留塔１０内
における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いＨ
ｅ（−２６９℃），Ｈ2 （−２５３℃）が溜りやすいた
め、取出パイプ４１は、精留塔１０の最上部よりかなり
下側に開口しており、Ｈｅ，Ｈ2 の混在しない純窒素ガ
スのみを製品窒素ガスとして取り出すようになつてい
る。３５は分縮器１５内の気化液体空気を膨脹タービン
３４の駆動部に送り込む放出パイプであり、気化液体空
気の圧力により膨脹タービン３４（図１参照）を駆動
し、冷媒を矢印Ｂの経路で送り、熱交換器３８内へ送り
込まれる圧縮空気を超低温に冷却して精留塔１０へ送り
込むようになつている。 【００１４】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を圧
縮し、ドレン分離器２により圧縮された空気中の水分を
除去してフロン冷却器３により冷却し、その状態で吸着
筒４に送り込み、空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除
去する。ついで、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除去された圧縮
空気を、精留塔１０からパイプ３５を経て送り込まれる
製品窒素ガスおよび膨脹タービンから矢印Ｂの経路で送
り込まれる冷媒によつて冷やされている熱交換器３８に
送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１０の下
部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒
素貯槽７から導入路パイプ４０を経由して精留塔１０内
に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め３９からの
溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留
塔１０の底部に液体空気３６として溜める。この過程に
おいて、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３
℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸
点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。つ
いで、この気体のまま残つた窒素を取出パイプ４１から
取り出して熱交換器３８に送り込み、常温近くまで昇温
させメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出す。
他方、精留塔１０の下部に溜つた液体空気３６について
は、これを分縮器１５内に送り込み凝縮器１５ａを冷却
させる。この冷却により、精留塔１０の上部から凝縮器
１５ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔１０用の
還流液となり、第２の還流液パイプ１５ｃを経て精留塔
１０に戻る。そして、凝縮器１５ａを冷却し終えた液体
空気３６は、気化し放出パイプ３５により熱交換器３８
に送られその熱交換器３８を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽７から導入路パイプ４０
を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化し
て取出パイプ４１から製品窒素ガスの一部として取り出
される。 【００１５】この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹ター
ビンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素を
寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の変動、
特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるようにな
る。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所定量の
製品窒素ガスを製造するようにし、さらに需要変動分を
液体窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることによ
り、膨脹タービンの回転速度等を変えることなく、迅速
に需要量の変動に対応できるようになる。より詳しく述
べると、膨脹タービンの回転数の変動には長時間かかる
ところ、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給量の変動は
迅速に行うことができるため、需要量の変動に迅速に対
応できるようになる。しかも、昼間と夜間の製品窒素ガ
スの需要量の変動が大幅に異なるような場合には、膨脹
タービンによつて夜間の寒冷をまかなうようにし、昼間
における寒冷の不足分を液体窒素貯槽からの液体窒素で
補うようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著し
い変動にも迅速にかつ正確に対応できるようになる。さ
らに、この装置によれば高純度の製品窒素ガスが得られ
るため、従来例のような精製装置が不必要になり、装置
全体の大形化や操作に熟練を要するというような不都合
も生じず、また、製品窒素ガスのコストアツプを招くと
いうこともない。特に、この高純度窒素ガス製造装置
は、精留塔１０の上部に凝縮器１５ａ内蔵型の分縮器１
５を設け、上記凝縮器１５ａ内へ精留塔１０内の窒素ガ
スの一部を常時案内して液化するため、凝縮器１５ａ内
へ液化窒素が所定量溜まつたのちは、それ以降生成する
液化窒素が還流液として常時精留塔１０内に戻るように
なる。したがつて、凝縮器１５ａからの還流液の流下供
給の断続に起因する製品純度のばらつき（還流液の流下
の中断により上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け
現象を招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定
純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品窒素ガ
スを供給することができる。そのうえ、この装置では、
製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計２３のよ
うな制御手段がバルブ２４の開度等を制御し精留塔１０
に対する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器
１５内の液体空気の液面を一定に制御するため、需要量
の変動に迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた
理由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製品窒
素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆どが取
出パイプ４１から取り出され、凝縮器１５ａに送られる
窒素ガスの量が少なくなつて凝縮器１５ａで生成される
還流液量が少なくなり、その結果、精留塔底部の貯溜液
体空気３６の量が減少し、そこから送られる液体空気の
量が減少するため分縮器１５における液体空気の液面が
下がる。これにより液面計２３が作動し精留塔１０に対
する液体窒素の供給量を増加させ、その気化により迅速
に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応す
る。そして、この液体窒素の供給量の増加により精留塔
底部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴つて分縮器１５
内の液面が回復すると、液面計２３によつて精留塔１０
に対する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製
品窒素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分
縮器１５内の液面が上昇するため、液面計２３が作動し
て精留塔１０に対する液体窒素の供給量を減少させ液体
窒素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。このよう
に、この装置は、純度のばらつきを生じることなく迅速
かつ合理的に製品窒素ガスの需要量の変動に対応できる
のである。そのうえ、吸着筒１１の作用により、酸素お
よび一酸化炭素等の不純分が除去されるため、製品窒素
ガスの一層の高純度化を実現できるようになり、また空
気圧縮機１から取り込む原料空気として、工業地帯等に
おいて不純分が多く含まれているものでも使用可能であ
り、それを用いても好結果を得ることができるようにな
る。 【００１６】図３は他の実施例の構成図である。すなわ
ち、この実施例は液体窒素貯槽７からメインパイプ９に
延びるバツクアツプ系ライン１２を設け、空気圧縮系ラ
インが故障したときに、液体窒素貯槽７内の液体窒素を
蒸発器１４により蒸発させて、メインパイプ９に送り込
み窒素ガスの供給が途絶えることのないようにする。ま
た、メインパイプ９に不純物分析計２７，弁２８，２９
を設け、メインパイプ９に送り出される製品窒素ガスの
純度を分析し、純度の低いときは弁２９，２８を作動さ
せて、製品窒素ガスを矢印Ａのように、外部に逃気させ
るようにしている。それ以外の部分は、実質的に第１の
装置と同じであるから、同一部分に同一符号を付してい
る。 【００１７】この装置も、第１図の装置と同様の効果を
奏する外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製品
窒素ガスの供給に支障をきたさないという効果を奏す
る。 【００１８】 【発明の効果】この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液
体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量
の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるよ
うになる。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所
定量の製品窒素ガスを常時一定量製造するようにし、さ
らに需要変動分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補うよ
うにすることにより、膨脹タービンの回転速度等を変え
ることなく、迅速に需要量の変動に対応できるようにな
る。より詳しく述べると、膨脹タービンは高速回転器で
あり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービ
ンに対する廃ガスの供給量を迅速に変化させることが困
難であり、必ず時間遅れを生じる。この発明は、このよ
うな時間遅れを生じる膨脹タービンと、液体窒素貯槽か
らの液体窒素の供給とを併用し、膨脹タービンを一定速
度で回転させることにより一定量の寒冷を生成させ、寒
冷の残部（変動分も含む）を液体窒素でまかなうことに
より需要量の変動に迅速に対応しうることができる。こ
の場合、液体窒素貯槽からの液体窒素は液体であり、そ
の供給量の調節は迅速かつ精密に行うことができ、かつ
液体窒素は自動精留塔に供給されるため、その供給量の
調節の効果は迅速に現れる。この装置は、昼間と夜間の
製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる（昼間が多
い）ような場合に特に有効である。すなわち、膨脹ター
ビンによつて夜間の寒冷をまかなう（深夜電力は安価で
ある）ようにし、昼間における寒冷の不足分は液体窒素
貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間
と夜間の需要量の著しい変動に対応でき、しかも製品窒
素ガスの需要変動にも対応できるようになる。特に、こ
の発明の装置は、製品窒素ガスの需要量の変動にもとづ
く液体窒素の供給量の調節に関して、制御手段によつて
上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の
供給量を制御して分縮器の液面を一定に制御するため、
需要変動に対して極めて迅速にかつ精密に対応すること
ができ、製品窒素ガスの純度のばらつきを全く生じさせ
ることがない。しかも、この装置によれば高純度の製品
窒素ガスが得られるため、従来例のような精製装置が不
必要になり、装置全体の大形化や操作に熟練を要すると
いうような不都合が生じず、また、製品窒素ガスのコス
トアツプを招くということもなく、製品窒素ガスを安価
に製造しうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施例の構成図である。
【図２】上記実施例の要部の詳細図である。
【図３】他の実施例の構成図である。
【符合の説明】
４ 吸着筒
７ 液体窒素貯槽
９ メインパイプ
１０ 精留塔
１１ 酸素吸着筒
１５ 分縮器
１５ａ 凝縮器
１５ｂ 第１の還流液パイプ
１５ｃ 第２の還流液パイプ
３４ 膨脹タービン
３８ 熱交換器
４０ 導入路パイプ
４１ 取出パイプ
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取
り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留
塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔
の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として
上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器
中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプ
と、上記放出パイプの気化液体空気を利用して冷熱を発
生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液
体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素
を圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔内に
導く導入路と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手
段からの液体窒素の供給量を制御することにより上記分
縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御手段と、
上記精留塔から気体として取り出される窒素および上記
精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化した上
記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を通る
圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒
素ガスとする窒素ガス取出路を備えたことを特徴とする
高純度窒素ガス製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198414A JP2672250B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198414A JP2672250B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41788790A Division JP2540243B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06337192A JPH06337192A (ja) | 1994-12-06 |
| JP2672250B2 true JP2672250B2 (ja) | 1997-11-05 |
Family
ID=16390724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5198414A Expired - Fee Related JP2672250B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1993
- 1993-08-10 JP JP5198414A patent/JP2672250B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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| JPH06337192A (ja) | 1994-12-06 |
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Legal Events
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19950919 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |