JPH0763476A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH0763476A
JPH0763476A JP4615092A JP4615092A JPH0763476A JP H0763476 A JPH0763476 A JP H0763476A JP 4615092 A JP4615092 A JP 4615092A JP 4615092 A JP4615092 A JP 4615092A JP H0763476 A JPH0763476 A JP H0763476A
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nitrogen
condenser
nitrogen gas
air
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Akira Yoshino
明 吉野
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Daido Hoxan Inc
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【構成】 精留塔15の上部に設けられた分縮器21
と、精留塔の底部の貯溜液体空気の冷熱を分縮器冷却用
の寒冷として分縮器中に導く液体空気冷熱導入パイプ
と、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記分縮器の
凝縮器21a内に案内する第1の還流液パイプ21b
と、凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内
に戻す第2の還流液パイプ21cと、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段23
と、液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の
寒冷として連続的に精留塔内に導く第1の導入路と、貯
溜液の液面を基準にし精留塔に対する液体窒素貯蔵手段
からの液体窒素の供給量を制御する制御手段を備えてい
る。 【効果】 負荷変動に対して極めて迅速に対応でき、そ
の際、製品窒素ガスの純度ばらつきを生じない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高純度窒素ガス製造
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】電子工業では極めて多量の窒素ガスが使
用されているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。すなわ
ち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮
機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分
を除去し、さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて
冷却し、ついで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガス
を製造し、これを前記の熱交換器を通して常温近傍に昇
温させるという工程を経て製造されている。従来の窒素
ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱交
換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、膨脹タービン
を用い、これを精留塔内に溜る液体空気(深冷液化分離
により低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸
素リツチな液体空気となつて溜る)から蒸発したガスの
圧力で駆動するようになつている。ところが、膨脹ター
ビンは回転速度が極めて大(数万回/分)であり、負荷
変動に対する追従運転が困難であり、特別に養成した運
転員が必要である。また、このものは高速回転するため
機械構造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が
複雑なため特別に養成した要員が必要という難点を有し
ている。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有する
ため、上記のような諸問題を生じるのであり、このよう
な高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強い
要望があつた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、膨脹ター
ビンや精製装置を用いることなく高純度の窒素ガスを製
造できる装置の提供をその目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置であつて、精留塔の上部に設けら
れた分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気の冷熱を上
記分縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空
気冷熱導入パイプと、精留塔内で生成した窒素ガスの一
部を上記分縮器の凝縮器内に案内する第1の還流液パイ
プと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精
留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒
冷として連続的に上記精留塔内に導く第1の導入路と、
貯溜液の液面を基準にし上記精留塔に対する上記液体窒
素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御する制御手段
と、上記精留塔から気体として取り出される窒素および
上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気化し
た上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその内部を
通る圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ取
り出す窒素ガス取出を備えるという構成をとるものであ
る。
【0005】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。
【0006】
【実施例】図1はこの発明の一実施例を示している。図
において、9は空気圧縮機、10はドレン分離器、11
はフロン冷却器、12は2個1組の吸着筒である。吸着
筒12は内部にモレキユラーシーブが充填されていて空
気圧縮機9により圧縮された空気中のH2 OおよびCO
2 を吸着除去する作用をする。8はH2 O,CO2が吸
着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプであ
る。13は第1の熱交換器であり、吸着筒12によりH
2 OおよびCO2 が吸着除去された圧縮空気が送り込ま
れる。14は第2の熱交換器であり、第1の熱交換器1
3を経た圧縮空気が送り込まれる。15は、塔頂に、凝
縮器21a内蔵の分縮器21を備えた精留塔であり、第
1および第2の熱交換器13,14により超低温に冷却
されパイプ17を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷
却し、その一部を液化し液体空気18として底部に溜
め、窒素のみを気体状態で上部天井部に溜めるようにな
つている。23は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素
(高純度品)を、導入路パイプ24aを経由させて精留
塔15の上部側に送入し、精留塔15内に供給される圧
縮空気の寒冷源にする。ここで前記精留塔15について
より詳しく説明すると、上記精留塔15は天井板20の
上側に分縮器21を備えており、上記分縮器21内の凝
縮器21aには、精留塔15の上部に溜る窒素ガスの一
部が第1の還流液パイプ21bを介して送入される。こ
の分縮器21内は、精留塔15内よりも減圧状態になつ
ており、精留塔15の底部の貯留液体空気(N2 50〜
70%,O2 30〜50%)18が膨脹弁19a付きパ
イプ19を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒
素の沸点以下の温度に冷却するようになつている。この
冷却により、凝縮器21a内に送入された窒素ガスが液
化する。25は液面計であり、分縮器21内の液体空気
の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ
26を制御し液体窒素貯槽23からの液体窒素の供給量
を制御する。精留塔15の上部側の部分には、上記分縮
器21内の凝縮器21aで生成した液体窒素が第2の還
流液パイプ21cを通つて流下供給されるとともに、液
体窒素貯槽23から液体窒素が導入路パイプ24aを経
て供給され、これらが液体窒素溜め21dを経て精留塔
15内を下方に流下し、精留塔15の底部から上昇する
圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化する
ようになつている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分
は液化されて精留塔15の底部に溜り、低沸点成分の窒
素ガスが精留塔15の上部に溜る。27は精留塔15の
上部天井部に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスとして取り
出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを第2および第1
の熱交換器14,13内に案内し、そこに送り込まれる
圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ28に送
り込む作用をする。この場合、精留塔15内における最
上部には、窒素ガスとともに、沸点の低いHe(−26
9℃),H2 (−253℃)が溜りやすいため、取出パ
イプ27は、精留塔15の最上部よりかなり下側に開口
しており、He,H2 の混在しない純窒素ガスのみを製
品窒素ガスとして取り出すようになつている。29は分
縮器21内の気化液体空気を第2および第1の熱交換器
14,13に送り込む放出パイプであり、29aはその
保圧弁である。なお、30はバツクアツプ系ラインであ
り、空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽2
3内の液体窒素を蒸発器31により蒸発させてメインパ
イプ28に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることの
ないようにする。32は不純物分析計であり、メインパ
イプ28に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、
純度の低いときは、弁34,34aを作動させて製品窒
素ガスを矢印Bのように外部に逃気する作用をする。
【0007】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機9により空気を圧
縮し、ドレン分離器10により圧縮された空気中の水分
を除去してフロン冷却器11により冷却し、その状態で
吸着筒12に送り込み、空気中のH2 OおよびCO2
吸着除去する。ついで、H2 O,CO2 が吸着除去され
た圧縮空気を、精留塔15からパイプ27を経て送り込
まれる製品窒素ガス等によつて冷やされている第1,第
2の熱交換器13,14に送り込んで超低温に冷却し、
その状態で精留塔15の下部内に投入する。ついで、こ
の投入圧縮空気を、液体窒素貯槽23から導入路パイプ
24aを経由して精留塔15内に送り込まれた液体窒素
および液体窒素溜め21dからの溢流液体窒素と接触さ
せて冷却し、一部を液化して精留塔15の底部に液体空
気18として溜める。この過程において、窒素と酸素の
沸点の差(酸素の沸点−183℃,窒素の沸点−196
℃)により、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化
し、窒素が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残
つた窒素を取出パイプ27から取り出して第2および第
1の熱交換器14,13に送り込み、常温近くまで昇温
させメインパイプ28から製品窒素ガスとして送り出
す。この場合、精留塔15内は、空気圧縮機9の圧縮力
および液体窒素の蒸気圧により高圧になつているため、
取出パイプ27から取り出される製品窒素ガスの圧力も
高い。したがつて、この製品窒素ガスをパージ用ガスと
して用いる場合に特に有効となる。また、圧力がこのよ
うに高いため、同一径のパイプでは多量のガスを輸送で
きるようになるし、輸送量を一定にしたときには小径の
パイプを用いることができるようになり設備費の節約を
実現しうるようになる。他方、精留塔15の下部に溜つ
た液体空気18については、これを分縮器21内に送り
込み凝縮器21aを冷却させる。この冷却により、精留
塔15の上部から凝縮器21aに送入された窒素ガスが
液化して精留塔15用の還流液となり、第2の還流液パ
イプ21cを経て精留塔15に戻る。そして、凝縮器2
1aを冷却し終えた液体空気18は、気化し放出パイプ
29により第2および第1の熱交換器14,13に送ら
れその熱交換器14,13を冷やしたのち、空中に放出
される。なお、液体窒素貯槽23から導入路パイプ24
aを経由して精留塔15内に送り込まれた液体窒素は、
圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化
して取出パイプ27から製品窒素ガスの一部として取り
出される。
【0008】この窒素ガス製造装置は、上記のように膨
脹タービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造しう
るものであり、膨脹タービンに起因する前記弊害を全く
生じず、しかも精製装置を不要化しうる。特に、この高
純度窒素ガス製造装置は、精留塔15の上部に凝縮器2
1a内蔵型の分縮器21を設け、上記凝縮器21a内へ
精留塔15内の窒素ガスの一部を常時案内して液化する
ため、凝縮器21a内へ液化窒素が所定量溜まつたのち
はそれ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留塔
15内に戻るようになる。したがつて、凝縮器21aか
らの還流液の流下供給の断続に起因する製品純度のばら
つき(還流液の流下の中断により上部精留棚では液がな
くなりガスの吹抜け現象を招いて製品純度が下がり、流
下時には一定純度に戻る)を生じず、常時安定した純度
の製品窒素ガスを供給することができる。しかもこの装
置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても液面計
25のような制御手段がバルブ26の開度等を制御し、
精留塔15に対する液体窒素の供給量を制御することに
より分縮器21内の液体空気の液面を一定に制御するた
め、需要量の変動に迅速に対応でき、かつこのときにも
先に述べた理由により純度ばらつきを生じない。すなわ
ち、製品窒素ガスの需要量が多くなると従来の膨脹ター
ビン式装置と同様原料空気の取入量を増大させ、これを
精留塔15内に供給する。その結果、それを冷却するた
め分縮器21内の液体空気が気化し、液面が低下する。
この液面の低下により液面計25が作動し液体窒素の供
給がなされ、この液体窒素の供給量の増加により精留塔
底部の貯溜液体空気量が増大しそれに伴つて分縮器21
内の液面が回復すると、液面計25によつて精留塔に対
する液体窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒
素ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器
21内の液面が上昇するため、液面計25が作動して精
留塔15に対する液体窒素の供給量を減少させ液体窒素
の過剰供給にもとづく不合理を排除する。このように、
この装置は、純度のばらつきを生じることなく迅速かつ
合理的に需要量の変動に対応できるのである。
【0009】図2は、図1の装置に真空保冷函を設けた
実施例を示している。すなわち、この実施例は、精留塔
15および第1,第2の熱交換器13,14を真空保冷
函(一点鎖線で示す)中に収容し、精留効率の向上を図
つている。それ以外の部分は図1の装置と同じである。
【0010】図3は、図1の装置の精留塔内に第2の凝
縮器を設けた実施例を示している。すなわち、この装置
は、精留塔15内に第2の凝縮器22aを設け、ここ
に、導入路24aから液体窒素貯槽23の液体窒素を寒
冷源として供給し、精留塔15の下部から取り込まれ精
留塔15内を上昇する圧縮空気を冷却し酸素等の高沸点
分を液化して精留塔15の底部に溜め、沸点の低い窒素
ガスを精留塔15の上部に溜めるようにしている。そし
て、第2の凝縮器22a内において寒冷としての作用を
終えて気化した気化液体窒素を放出路パイプ24bに入
れ、第2および第1の熱交換器14,13を経由させて
熱交換させたのち系外に放出するようにしている。それ
以外の部分は図1の装置と同じである。
【0011】
【発明の効果】この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回転部をもた
ない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるた
め、装置全体として回転部がなくなり故障を全く生じな
い。しかも膨脹タービンは高価であるのに対して液体窒
素貯槽は安価であり、また特別な要員も不要になる。そ
のうえ、膨脹タービン(窒素精留塔内に溜る液体空気か
ら蒸発したガスの圧力で駆動する)は、回転速度が極め
て大(数万回/分)であるため、負荷変動(製品窒素ガ
スの取出量の変化)に対するきめ細かな追従運転が困難
である。したがつて、製品窒素ガスの取出量の変化に応
じて膨脹タービンに対する液体空気の供給量を正確に変
化させ、窒素ガス製造原料である圧縮空気を常時一定温
度に冷却することが困難であり、その結果、得られる製
品窒素ガスの純度がばらつき、頻繁に低純度のものがつ
くりだされ全体的に製品窒素ガスの純度が低くなつてい
た。この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用
い、供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源
として用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が
可能となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを
製造しうるようになる。したがつて、従来の精製装置が
不要となる。特に、この発明の装置は、精留塔の上部に
凝縮器を備えた分縮器を設け、この凝縮器へ精留塔の窒
素ガスの一部を常時導入して液化還流液化し、還流液が
常時精留塔内へ戻るようにすると同時に、制御手段によ
つて上記精留塔に対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒
素の供給量を制御するため、負荷変動に対して極めて迅
速に対応でき、その際、製品窒素ガスの純度ばらつきを
生じない。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の構成図である。
【図2】その変形例の構成図である。
【図3】他の実施例の構成図である。
【符号の説明】
9 空気圧縮機 11,12 吸着筒 13,14 熱交換器 15 精留塔 17 パイプ 18 液体空気 21 分縮器 21a 凝縮器 21b 第1の還流液パイプ 21c 第2の還流液パイプ 21d 液体窒素溜め 23 液体窒素貯槽 24a 導入路パイプ 27 取出パイプ 28 メインパイプ 29 放出パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 外部より取り入れた空気を圧縮する空気
    圧縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮
    空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この
    除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
    と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
    の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
    側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置であつ
    て、精留塔の上部に設けられた分縮器と、精留塔の底部
    の貯溜液体空気の冷熱を上記分縮器冷却用の寒冷として
    上記分縮器中に導く液体空気冷熱導入パイプと、精留塔
    内で生成した窒素ガスの一部を上記分縮器の凝縮器内に
    案内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた
    液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2の還流液パ
    イプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵す
    る液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体
    窒素を圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記精留塔
    内に導く第1の導入路と、貯溜液の液面を基準にし上記
    精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の
    供給量を制御する制御手段と、上記精留塔から気体とし
    て取り出される窒素および上記精留塔内において寒冷源
    としての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換
    手段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換させる
    ことにより温度上昇させ取り出す窒素ガス取出を備えた
    ことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
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