JPS6387580A - 一酸化炭素分離精製装置 - Google Patents

一酸化炭素分離精製装置

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 この発明は、プロパン、ブタン等を酸化させて製造され
た一酸化炭素液化用ガスや製鉄所の副生ガス等から一酸
化炭素を分離する一酸化炭素分離精製装置に関するもの
である。
〔従来の技術〕
一酸化炭素（Ｃｏ）は反応性に富んでいるため、合成化
学の原料として使用されており、特に近年では、Ｃ，化
学の中でも最も重要な炭素源と考えられている。上記ｃ
ｏは、製鉄所をはじめ工場の副生ガス中に多量に含まれ
ているものであり、従来は、せいぜい燃料として熱エネ
ルギーが回収されているにすぎない、しかし、近年のＣ
Ｏに対する需要の高まりから上記工場副生ガスからＣ０
を分離回収する装置が開発されている。また、最近では
、上記のようなＣＯの重要性に鑑み、プロパン、ブタン
等を酸化してつくられたＣＯ原料ガスからＣＯを分離回
収する装置も提案されている。これらの装置には主とし
て、ゼオライト等の吸着剤を使用し、この吸着剤によっ
てＣＯを選択吸収して回収する装置と、ＣＯを選択的に
吸収するコソーブ（ＣＯ３ＯＲＢ）液を使用する装はの
２種類の装置が用いられている。しかしながら、上記吸
着剤を使用する吸着分離装置（ＰＳＡ法に基づく）は、
装置自体に高速切換弁を必要とすると同時に、吸着剤を
弁操作によって切り換え、再生使用する必要があり、か
つ吸着剤として完全な性能を有しているものがなく、寿
命、性能にいまひとつ信頼性がおけないという難点があ
る。また、原料ガスからのＣＯの回収率が低いため、廃
ガスを再度原料ガスに混合してＣＯの分離回収を図らな
ければならず、ランニングコストが高くなり製品ＣＯが
高（なるという欠点も有している。そのうえ、純度が９
８．０％程度の製品ＣＯＬか得られず高純度品が得られ
ないという難点がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
コソープ法を実施する装置は、上記ＰＳＡ装置のような
高速切換弁を要しないという利点を備えており、例えば
、転炉ガス等の製鉄所副生ガスを対象としてｃｏの分離
回収を実現する。上記転炉ガスの組成は、Ｃｏ　；　６
８〜７２ｖｏｌ　％、Ｃｏｔ；１３〜１７ｖｏ１％、　
Ｎｚ　　；　１１〜１６ｖｏｌ％。
Ｈｚ　　；　０．８〜１．３ｖｏｌ％、Ｏ２；　０．１
ｖｏｌ％以下であり、それ以外に、アンモニア、硫化水
素、二酸化硫黄等の微量成分と、ダストならびに７％程
度の水分を含んでいる。このようなガスを対象とするコ
ソーブ装置の一例を第３図に示す。図において、４０は
転炉ガスからなる原料ガスの供給源、４１は圧縮機で、
上記原料ガスを圧縮し昇圧させる。この圧縮機４１にお
いて、ダストは圧縮機４１の油に捕集され、この油を冷
却するための油循環系に設置されているフィルタによっ
て除去される。４２はブライン冷却器で、昇圧された原
料ガスを予備脱湿する。４３は活性炭を充填した吸着筒
で原料ガス中の硫黄、アンモニアを吸着除去する。４４
は合成ゼオライトを充填した２個１組の吸着筒で、水分
および炭酸ガス等を吸着除去する。この２個１組の吸着
筒４４は交互に切り換え使用される。４５は吸収塔で、
上記不純物除去および脱湿された原料ガスを、塔上部か
ら流下するコソーブ液と向流接触させて原料ガス中のＣ
Ｏをコソープ液に選択的に吸収させるようになっている
。上記コソーブ液はトルエンにＣｕ　Ａ　１．　Ｃｊ！
　ａを溶解したもので、つぎのような反応により、低温
下でＣＯを選択的に吸収し、高温下においてＣＯを放散
する。
４７は熱交換器で、上記吸収塔イ５内でＣＯを選択吸収
し塔４５の底部から送出されたコソープ液を、放散塔４
６の底部から送出される液と熱交換させて加熱する。上
記放散塔４６は、塔頂から上記ＣＯ吸収コソーブ液を流
下させ、リボイラ４９の加熱により発生したトルエン蒸
気と接触させ、ＣＯ吸収コソープ液中のＣＯを放散させ
る。ここで、ＣＯを放散したコソーブ液は、放散塔４６
の底部から熱交換器４７および水冷却塔４８を経て冷却
され再生されて吸収塔４５の塔頂へ戻される。吸収塔４
５の上部からは廃ガスが送出され、ブライン冷却器４２
゛で一１０℃まで冷却されてトルエンを回収され、高炉
ガス等の配管系へ送出される。そして、上記放散塔４６
の上部からは製品Ｃｏ（ガス）が取り出される。この場
合、コソーブ液中には少量のＣＯ□、ＮＺ、Ｈ□、０．
が溶解されるため、上記放散塔４６から得られる製品Ｃ
Ｏには、これらが混入するとともに、コソーブ液のトル
エンが微量に混入している。５０は水冷却塔であり、上
記製品ＣＯを冷却しトルエンを回収する。５１はコンプ
レッサーで、上記製品ＣＯを昇圧させる。５２はブライ
ン冷却器で、上記製品ＣＯを一１０℃まで冷却してトル
エンを回収する。５３は製品ＣＯの貯槽であり、適宜に
製品ＣＯを送出する。
しかしながら、上記の装置では、必然的に′ＲＸｆｆｉ
の不純分が製品ＣＯ中に混入するため、超高純度の一酸
化炭素の回収は実質的に不可能であり９８゜０％程度の
ものしか得られない。また、この装置も製品ＣＯの回収
率が低いという欠点を有している。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、超
高純度の一酸化炭素を高回収率で回収しうる一酸化炭素
分離精製装置の提供をその目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の一酸化炭素分離
精製装置は、一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮
手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する
除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段
と、上記原料ガス中の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮さ
せ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器と
、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガスを
精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原料
ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜めると同時にそ
の気化ガスを中部に溜め不純ガスを分離して上部から排
出する精留塔と、装置外から液体窒素の供給を受けこれ
を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
内の液体窒素を一酸化炭素液化の寒冷源として上記精留
塔内に導く第１の導入路と、上記精留塔内の気化一酸化
炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上記炭化
水素系不純ガス液化除去器に専き熱交換させる第２の導
入路と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器で熱交換し
た気化一酸化炭素を製品一酸化炭素として取り出す取出
路を備えるという構成をとる。
すなわち、この装置は、深冷液化分離法によるものであ
り、圧縮手段、除去手段、熱交換手段を経た原料ガスを
、熱交換手段に導入して超低温に冷却し、これを精留塔
に導き、その内部においてさらに液体窒素貯蔵手段から
供給される液体窒素の冷熱で冷却して、原料ガス中のＣ
Ｏを液化するとともに、不純ガスを気体のまま除去し、
これを精留塔から排出すると同時に、液化ＣＯを気化し
て取り出すようにするため、超高純度の一酸化炭素を回
収することが可能になる。すなわち、この装置は、上記
コソーブ装置のようなコソープ液の加熱、冷却によるＣ
Ｏの吸収、放散を利用したり、ＰＳＡ装置のような吸着
剤による吸着を利用するものではないため、コソープ液
にに対するＣｏｔ、Ｎ２等の微量不純ガスの溶解や、吸
着剤の吸着不良に起因する不純ガスの混入等を生じず、
したがって、それら不純溶解骨に起因する製品一酸化炭
素の純度阻害現象を生じない。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。
〔実施例〕 第１図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、１は原料ガス圧縮機、２はドレン分離器、
３はフロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。上記
吸着筒４は内部に合成ゼオライトもしくは活性炭または
両者の混合物が充填されていて、原料ガス圧縮機１によ
り圧縮された原料ガス中のＨ！ＯおよびＣＯｚ等を吸着
除去する。５はＨ，Ｏ，Ｃｏ□等が吸着除去された原料
ガスを送る原料ガス供給パイプであるゆ６は熱交換器で
あり、吸着筒４によりＨ，Ｏ，ＣＯｚ等が吸着除去され
た圧縮原料ガスが送り込まれる。７はＣＨ。
等の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮させ、液化除去する
炭化水素系不純ガス液化除去器である。８は上記炭化水
素系不純ガス液化除去器７中に、上記熱交換器６により
冷却された圧縮原料ガスを送り込むパイプである。１０
は上記炭化水素系不純ガス液化除去器７から下方へ延び
る排出パイプで、上記除去器７で冷却凝縮液化された原
料ガス中の炭化水素系不純ガスを廃棄する。２５はその
中間部に設けられた熱交換器である。上記熱交換器２５
は、前記原料ガス供給パイプ５から分岐する分岐パイプ
２６によって送入される圧縮原料ガスの一部を、排出パ
イプ１０を通る流体（液化炭化水素系不純ガス）の冷熱
で冷却し、戻しパイプ２７で矢印のようにパイプ８に戻
すようになっている。１１は精留塔であり、凝縮器２８
内蔵の分縮器部１２と中圧の塔部１３とからなり、中圧
の塔部１３内には多数の精留棚１４が配設されている。
この塔部１３内のヒータ用配管２５ａに、上記炭化水素
系不純ガス液化除去器７から延びる低温原料ガス送入パ
イプ８ａが接続しており、低温に冷却された原料ガスを
送入するようになっている。上記ヒータ用配管２５ａの
先端は、塔部１３を貫通して外部に延び、そこから上方
に屈曲して塔部１３の中央部において塔部１３内に連通
し、ヒータ用配管２５ａを経由した低温原料ガスを塔部
１３内に吐出する。この塔部１３内において、原料ガス
中におけるＣＯの一部が液化されて下方に流下して底部
に溜り、Ｈ！、Ｎ１等の不純ガスとＣＯの残部が混合気
体状態で塔部１３の上方に上昇する。塔部１３の底部に
溜まった液体ＣＯは上記ヒータ用配管２５ａ中を流通す
る原料空気と熱交換して一部が気化し、この気化ガスが
取出パイプ３７から取り出され、前記炭化水素系不純ガ
ス液化除去器７へ案内され、その内部で寒冷としての作
用を発揮したのち、さらに熱交換器６内に案内されそこ
でも寒冷として作用しそれ自身は常温のＣｏガスとなり
、メインパイプ３７ａから製品Ｃｏガスとして取り出さ
れるようになっている。
１５は上記塔部１３の上部と分縮器部１２内の凝縮器２
８とを接続する第１の還流液パイプであり、上記塔部１
３の上方に上昇した混合ガスを凝縮器２８内に送入する
ようになっている。１５ａは遮蔽板であり、上記混合気
体を第１の還流液パイプ１５に導く流路を形成し、この
流路を流れる混合ガスの移動により、塔頂に溜る不純ガ
ス（ＩＩよ、Ｎ２）を混合ガスに随伴させ不純ガスの塔
頂滞留を防止する。上記凝縮器２８内においては、沸点
の差によりＣＯが液化され、Ｎｚ　、Ｈｚ等が気体状態
で、凝縮器２８から上方に延びる廃ガスパイプ３０を経
て除去されるようになっている。１６は上記凝縮器２８
の下部から塔部１３の上部内に延びる第２の還流液パイ
プであり、上記凝縮器２８の底部に溜る液化ＣＯを、液
化ＣＯ溜め３８内に案内し、その一部を、パイプ３９か
ら液体ＣＯ貯蔵タンク１００に送入し貯蔵すると同時に
残部をパイプ１６ａを経由させ塔部１３内の受は皿１７
内に還流液として流下さ吾るようになっている。なお、
２２ａは液面調節計で、液化ＣＯ溜め３８の液面によっ
て弁３９ａを制御し、上記液体ＣＯ貯蔵タンクｌＯＯに
送入する液体ＣＯの量の制御をする。１０１は液体ＣＯ
送入バイブで、塔部１３内の液面を一定に保つ液面調節
計２１によって制御される弁１０２および送液ポンプＰ
を備えており、精留塔塔部１３の底部の貯溜液体ＣＯを
上記液化ＣＯ溜め３８に供給する。この場合、上記供給
される液体ＣＯが気液混合物の状態になっても、それが
−旦液化ＣＯ溜め３８に入ったのち還流液として精留塔
塔部１３内に流下するため、還流液がバブリング現象を
生じず安定に流下するという利点がある。そして、精留
塔塔部１３の受は皿１７内に流下した液化ｃｏは、溢流
して塔部１３内を下方に流れ、低温原料ガス送入パイプ
８ａから塔部１３内に送入された原料ガスと向流的に接
触し、その萎発熱により、原料ガス中のＣｏガスを液化
し沸点の低い不純ガスを上方移行させることによりＣＯ
の精製を行うようになっている。１８は装置外から液体
窒素の供給を受け、これを貯蔵する液体窒素貯槽であり
、内部の液体窒素を導入路パイプ３２を経由させて精留
塔１１の分縮器部１２内に送入し、分縮器部１２内にお
ける凝縮器２８の寒冷源とする。３６ａは送入液体窒素
である。３１は精留塔１１の分縮器部１２内において寒
冷としての作用を終え気化した液化窒素を送出する送出
パイプであって、Ｎ２ガス取出パイプ３２ａと連通して
おり、気化した液化窒素を、熱交換器６を経由させて熱
交換させたのち、Ｎ２ガス取出パイプ３２ａから外部に
送出し使用に供するようになっている。上記導入路パイ
プ３２に設けられた調節弁３４は、上記精留塔１１の分
縮器部１２内の液体窒素の液面が一定レベルを保つよう
、液面調節計２２で制御されるようになっている。なお
、上記熱交換器６．精留塔１１は、図示の一点鎖線で示
すように、真空断熱容器内に収容されている。また、１
０３は蒸発器１０４および弁１０５を備えたバックアッ
プ系ラインであり、精留塔ラインが故障したとき、もし
くは精留塔ラインだけでは製品ＣＯＩが不足したときに
液体ＣＯ貯蔵タンク１００内の液体ＣＯを蒸発器１０４
により蒸発させてメインパイプ３７ａに送り込み、製品
ＣＯガスの供給がとだえることのないよう、もしくは製
品ＣＯ量に不足が生じないようにする。なお、上記液体
ｃｏ貯蔵タンク１００から液体ＣＯを製品として取り出
すこともでき、また、装置外から液体ＣＯを供給してこ
れを還流液として上記受は皿１７内に流下させ、装置立
ち上がり時における早期稼動を実現することもできる。
この装置は、例えば、Ｃｏ　；　６９．９３ｖｏｌ　％
。
Ｈｚ；３０ｖｏｌ　％、　　ＣＨ４；　０．０３ｖｏｌ
　％、ＣＯ。
；　０．０３ｖｏｌ％、　　Ｎ、　　；　０．０１ｖｏ
ｌ　％の組成の、Ｃ○原料ガス（プロパン、ブタンの酸
化により製造）を対象としてつぎのようにして製品ＣＯ
を製造する。すなわち、原料ガス圧縮機１により原料ガ
スを圧縮し、ドレン分離器２により、圧縮された原料ガ
ス中の水分を除去してフロン冷却器３によりさらに冷却
し、その状態で吸着筒４に送り込み原料ガス中の）ｈｏ
およびＣＯ２を吸着除去する。ついで、Ｈｚ　Ｏ，ＣＯ
ｚが吸着除去された原料ガスの一部を、精留塔１１から
の窒素ガス、廃ガスおよび製品ＣＯガスによって冷却さ
れている熱交換器６に送り込んで超低温に冷却すると同
時に、残部を炭化水素系不純ガス液化物で冷却されてい
る熱交換器２５内に送入して超低温に冷却する。そして
、これら両ガスを合流させ、さらに炭化水素系不純ガス
液化除去器７内に導入し、製品ＣＯガスと熱交換させ、
精留塔１１の底部のヒータ用配管２５ａを経由させて精
留塔１１の塔部１３内に送入（原料ガス温度約−１７０
℃）する。そして、受は皿１７からの溢流液化ｃｏと向
流的に接触させて、原料ガス中のＣＯを液化し塔部１３
の底部に液体ＣＯとして溜める。この時、原料ガス中の
Ｈｚ　、Ｎｚガス等は、塔部１３を上方に上昇する。ま
た、原料ガス中のｃｏの一部も液化されずに、気体のま
ま上記Ｈｚ、Ｎｔガス等に随伴して上昇する。上記上昇
Ｈ２，Ｎ、、Ｃｏの混合ガスは、第１の還流液パイプ１
５から精留塔１１の凝縮器２８に送入され、ここで、Ｃ
Ｏガスのみが沸点の差によって液化され、還流液として
第２の還流液パイプ１６を介して液化ＣＯ溜め３８に送
入され、弁３９ａの開閉、開度調節により液体ｃｏ貯蔵
タンク１００内もしくは、精留塔１１における塔部１３
の受は皿１７内あるいは上記双方に送られる。他方、Ｈ
ｚ　、Ｎｚガスは凝縮器２８の上部から廃ガスパイプ３
０によって取り出され、熱交換器６内で原料ガスと熱交
換し大気中に放出される。そして、精留塔１１における
塔部１３の底部に溜まった液体ＣＯは、ヒータ用配管２
５ａの作用により順次気化され、取出パイプ３７から取
り出され、炭化水素系不純ガス液化除去器７、熱交換器
６を経由し、常温の製品ＣＯガスとしてメインパイプ３
７ａから取り出される。
このように、この装置は、上記吸着筒４で不純分が除去
された原料ガスを精留塔１１で深冷液化分離して液化Ｃ
Ｏを製造するため、得られる液化ＣＯ型製品純度が超高
純度となる。しかも、製品液化ＣＯの需要量の変動が生
じても、上記精留塔１１の分縮器部１２における液面調
節計２２の制御作用によって、液体窒素貯槽１８から、
精留塔１１の分縮器部１２に供給される液体窒素の供給
量が自動的に制御される。したがって、需要量の変動に
自動的に、かつ迅速に対応できるのであり、しかも、こ
のときに純度ばらつきを生じない。
特に、この装置は、精留塔１１における分縮器部１２の
ａ縮器２８内に、精留塔１１内の原料ガスの一部を常時
案内して液化するため、凝縮器２８内へ液化Ｃ○が所定
量溜まったのちは、それ以降生成する液化ＣＯが還流液
として常時精留塔１１の塔部１３内に戻るようになる。
したがって、凝縮器２８からの還流液の流下供給の断続
に起因する製品純度のばらつき（還流液の流下の中断に
より精留棚では還流液がなくなりガスの吹き抜は現象を
招いて製品純度が下がり、流下の再開時には純度が回復
する）を生じず、常時安定した純度の製品液化Ｃ○を供
給することができる。
そのうえ、上記液面調節計２２による制御では対応でき
ないような需要量の大幅な増加時、もしくは精留塔ライ
ンの故障によって精留塔１１から製品ＣＯガスが得られ
なくなったりしたとき等に、バックアップ系ライン１０
３が作動して液体ＣＯ貯藏タンク１００内の液体ＣＯを
直接蒸発器１０４で気化し、これを製品ＣＯガスとして
メインバイブ３７ａに流すため、需要量の大幅増加時に
おける製品ＣＯガスの純度低下現象の発生や、製品ＣＯ
ガス供給のとだえが回避され、常時安定に製品ＣＯガス
を供給しうる。
第２図は他の実施例を示している。この装置は、精留塔
塔部１３の底部から延びる液体ＣＯ送入パイプ１０１の
先端を、液体ＣＯ貯蔵タンク１００から精留塔塔部１３
に延びるパイプ３９に連通させている。それ以外の部分
は第１図の装置と同じである。
このように構成した結果、液体ＣＯ送入パイプ１０１の
送液ポンプが不要になり、部品数の低減効果が得られる
ようになる。
なお、上記の実施例では、原料ガスとしてＣｏｄ。
０□成分が少ないもの（双方の合計量が０．１％以下）
を用いるようにしているが、Ｃｏ、、ｏ、成分の多いも
のを原料ガスとして用いるときには、０□成分を除去す
るために、原料ガス圧縮機１に続いて触媒塔（Ｐｄ、Ｐ
Ｌ、Ｎｉ等）を設けて０２成分をＣＯ２かＨｚＯもしく
は双方に変え、かっＣＯ，成分を除去するためにフロン
冷却器３に続いてＣ０ｆｆ１を液化ＣＯ□に変える冷凍
機を設けるようにすることが好適である。
〔発明の効果〕
この発明の一酸化炭素分離精製装置は、以上のように構
成されているため、超高純度の一酸化炭素を効率よく製
造することができる。しかも、この装置は、精留塔等の
寒冷源として装置外から液体窒素貯蔵手段に供給された
液体窒素を使用するため、膨張タービン等の回転機器を
必要とせず、したがって、回転機器の運転、保全等の煩
雑な手間が不要となるうえ、装置全体の小形化をも実現
することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は他の実
施例の構成図、第３図は従来例の構成図である。 ｌ・・・原料ガス圧縮機　４・・・吸着筒　６・・・熱
交換器　７・・・炭化水素系不純ガス液化除去器　８ａ
・・・送入パイプ　１１・・・精留塔　１８・・・液体
窒素貯槽３２・・・導入路パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮手段と
    、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手
    段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段と、上
    記原料ガス中の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮させ液化
    除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器と、上記
    炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガスを精留塔
    内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原料ガス中
    の一酸化炭素を液化して底部に溜めると同時にその気化
    ガスを中部に溜め不純ガスを分離して上部から排出する
    精留塔と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
    する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
    体窒素を一酸化炭素液化の寒冷源として上記精留塔内に
    導く第１の導入路と、上記精留塔内の気化一酸化炭素を
    炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上記炭化水素系
    不純ガス液化除去器に導き熱交換させる第２の導入路と
    、上記炭化水素系不純ガス液化除去器で熱交換した気化
    一酸化炭素を製品一酸化炭素として取り出す取出路を備
    えていることを特徴とする一酸化炭素分離精製装置。
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