JP2721590B2 - 超高純度窒素製造装置 - Google Patents

超高純度窒素製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、超高純度窒素製造装置に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来の高純度窒素、例えば高純度窒素ガスの製造装置
は、原料空気を圧縮器で圧縮し、これを熱交換器を通し
て冷却して精留塔内に送り込み、ここで原料空気を深冷
液化分離して窒素ガスをつくり、これを精製器で高純度
化するようになつている。この種の窒素ガス製造装置で
は、熱交換器を通る圧縮空気の冷却のために、精留塔内
で副生する酸素リツチな排ガスを駆動源とする膨脹ター
ビンを用い、そこで発生する寒冷を利用している。上記
膨脹タービンは高速回転機器（数万回／分）であること
から、製品窒素ガスの需要量の増大等の負荷変動に対す
る速やかな追従運転が困難である。したがつて、製品窒
素ガスの需要量の大幅な増加に対して寒冷生成量の増加
が遅れ、その間不純窒素ガスが製造されるという大きな
問題を有している。また、上記膨脹タービンは、先に述
べたように、高速回転するため、機械構造上高精度が要
求されて高価であり、また、特別に養成した要員が必要
という難点も有している。すなわち、膨脹タービンは高
速機器であることから上記のような問題を生じるのであ
り、この膨脹タービンの除去に対して強い要望があつ
た。
このため、本発明者らは、膨脹タービンを除去し、そ
れに代えて液体窒素を精留塔に寒冷として供給し、空気
を深冷液化分離して窒素ガスを製造するという装置を開
発し、すでに出願（特願昭59−146332号）し公告（特公
昭61−46747号）を受けている。この装置（以下「提案
装置」という）は、半導体製造工場等の敷地内に、直接
据え置かれ、液体窒素製造工場（大型の深冷分離装置を
有している）で製造され、タンクローリー輸送されたも
のを貯蔵タンクに貯蔵しておき、これを寒冷として使用
するものである。この装置では重量比で、ローリー輸送
された寒冷液体窒素１当り、10の高純度製品窒素ガスを
製造することができる。しかも得られる製品は高純度で
あることから、従来のような精製器も不要となる。その
うえ、負荷変動に対する追従運転に関しては、液体窒素
の供給量を制御することにより迅速に対応できることか
ら、負荷変動時の製品純度の低下も招かない。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、電子工業では、半導体製造技術が飛躍的に
進歩しており、それに使用する窒素ガスとしても極めて
高純度な窒素ガスが要求されている。例えば、上記提案
装置において、不純分であるO2は0.05ppm程度に抑制す
ることができ、またCO2やCH4等の不純分も0.01ppm程度
に抑えることができる。しかしながら、H2やHeに関して
は抑制することができず、これは0.2ppm程度残存してい
る。ところが、このようなH2,He、なかでもH2の存在
は、半導体製造技術が飛躍的に進歩した今日では、半導
体製造に多大な悪影響を及ぼすようになつている。ま
た、高度に自動化が進んだ現状では、超高純度な窒素ガ
スを途絶えることなく安定供給するという要求も強くな
つている。すなわち、超高純度な窒素ガスが安定供給さ
れない場合には、半導体の製造工程において不純分によ
る不良品が多発するようになる。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
O2やCO2,CH3のみならずH2やHe等の不純分も極めて少な
い超高純度な窒素を常時安定供給しうる超高純度窒素製
造装置の提供をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の超高純度窒素
製造装置は、深冷液化分離用の精留塔と，この精留塔の
上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と，精留塔の底
部の貯溜寒冷液体を凝縮器冷却用寒冷として上記分縮器
に導く液体パイプと，上記精留塔内で生成した窒素ガス
の一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプ
と，上記凝縮器内で生成した液体窒素を還流液として精
留塔内に戻す第２の還流液パイプとを備えた第１および
第２の精留装置を設けるとともに、当該装置外から寒冷
液体の供給を受けこれを貯蔵するタンクとを設け、か
つ、上記第２の精留装置の精留塔の上部から延びる製品
窒素取出パイプと、上記タンクの寒冷液体を冷熱発生用
膨脹器の発生冷熱に代え凝縮器冷却用の寒冷として上記
両精留装置の分縮器にそれぞれ供給する第１および第２
の供給パイプと、両パイプにそれぞれ設けられた制御弁
と、沸点の差により低沸点不純成分を気化して液体窒素
中から分離除去する第３の精留塔と、前記第１の精留装
置の精留塔内の液体窒素を上記第３の精留塔に導入する
導入パイプと、上記第３の精留塔内から低沸点不純成分
ガスを放出する第２の放出パイプと、上記第３の精留塔
内の低沸点不純成分除去済の液体窒素を製品として取り
出す製品取出パイプと、常時は第１の精留装置に寒冷液
体を供給し異常時に第２の精留装置に寒冷液体を供給す
るよう上記両制御弁を制御する制御手段を設けたという
構成をとる。なお、この発明において、寒冷液体とは、
液体窒素または液体空気のことをいう。
〔作用〕
この発明の装置は、常時は、つぎのように作動する。
すなわち、第１の精留装置の精留塔（以下「第１の精留
塔」という）の底部に原料空気を導入し、その一部を液
化し第１の精留塔の底部に溜める。この液体空気は、分
縮器に送られ分縮器内の凝縮器の冷却用に用いられる。
この分縮器内には、他の深冷分離装置でつくられタンク
ローリー等で運ばれ当該装置のタンクに貯蔵されている
液体窒素等の寒冷液体が同時に供給され、凝縮器冷却作
用をする。上記凝縮器には、第１の精留塔の精留作用に
より第１の精留塔の上部に溜まる窒素ガスが導入され、
上記寒冷液体の冷却作用を受けて液化される。そして、
その液化成分は第１の精留塔内に還流液として戻され
る。この戻された液体窒素（精留塔内で生成した液体窒
素も含む）は、高純度品になつているが、さらに第３の
精留塔に送られ、そこで窒素よりも低沸点の水素，ヘリ
ウムが気化除去された超高純度品となり取り出される。
前記提案装置によれば、窒素よりも低沸点のHe等の除去
が困難であつたところ、この発明の装置では、第３の精
留塔でこれを除去することから極めて高純度、例えば、
O2が0.001ppm、COが0.01ppm、CO2が0.001ppm、CH3が0.0
005ppm、H2が0.005ppm以下という超高純度窒素を製造す
ることができる。つぎに、第１の精留装置において、原
料空気供給系が故障したり、また精留塔内のパイプが詰
まつたりした異常発生時には、タンクに貯蔵されている
寒冷液体（不純分が必ず混入している）を第２の精留装
置の精留塔（以下「第２の精留塔」と略す）に送り、こ
の第２の精留塔内において不純分を深冷分離し超高純度
品にする。そして、これを需要に供する。これによつ
て、第１の精留装置系で異常事態が発生しても、第２の
精留塔装置系が作動するため、超高純度の製品窒素ガス
を途絶えることなく安定供給しうるようになる。
つぎに、実施例について説明する。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３はフロン冷却
器、４は２個一組の吸着塔である。吸着塔４内には内部
にモレキユラーシーブが充填されており、空気圧縮機に
より圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。
５はH2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気
供給パイプである。６は主熱交換器であり吸着塔４によ
りH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれ
る。７は圧縮空気送出パイプであり、主熱交換器６で超
低温に冷却された圧縮空気が送られる。Ａは第１の精留
装置、８はその精留塔（第１の精留塔）であり、主熱交
換器６により超低温に冷却された圧縮空気が底部に送り
込まれる。この第１の精留塔８内で上記圧縮空気の一部
が液化して液体空気９として底部に溜められ、窒素がガ
ス状態で上部に溜められる。この上部に溜められる窒素
ガスは、第１の精留塔８内の多数の精留棚（図示せず）
を通過上昇する過程で精留され高純度品になる。10は第
１の精留塔８の上部に設けられた分縮器であり、内部の
凝縮器11の上部に、上記第１の精留塔８の上部から第１
の還流液パイプ12が延びている。この第１の還流液パイ
プ12を通じて精留塔８の上部の窒素ガスが凝縮器11内に
導入され液化される。13は第２の還流液パイプであり、
上記凝縮器11内で液化生成された液体窒素を還流液とし
て第１の精留塔８の上部の還流液溜め14に導入する。13
aは凝縮器11に導入された窒素ガス中の、H2,He等の窒素
よりも低沸点不純成分をガス状態で放出する第１の放出
パイプで、凝縮器11の上部から主熱交換器６を通つて外
へ延び、H2,Heを外部に放出する。15は液空パイプで、
上記凝縮器11を冷却し内部を通る窒素ガス液化用の寒冷
として精留塔底部の液体空気９を分縮器10内に導入す
る。16は寒冷となる液体窒素を収容する液体窒素タンク
であり、他の深冷分離装置で製造されタンクローリー等
で運ばれた液体窒素を貯蔵する。図示の都合上、上記タ
ンク16を図面の上部に描いているが、タンク16は地上に
設置される。17はこの液体窒素タンク16から分縮器10に
延びる供給パイプであり、液体窒素の冷熱で凝縮器11を
冷却させる。27はその制御弁である。分縮器10内ではこ
の液体窒素と精留塔８の底部から供給された液体空気と
が混合状態で存在している。18は分縮器10の上部から主
熱交換器６を通つて延びる放出パイプであり、分縮器10
内において冷却作用を発揮しそれ自身は気化した、液体
空気と液体窒素の混合ガスを、主熱交換器６を経由させ
排ガスとして外部に放出する。18aは廃液パイプであり
蒸発器18bを通つて外部へ延びていて、分縮器10の最底
部に溜まる混合液（凝縮の繰返しによりCH4等が濃縮さ
れて混入している）をガス化して放出するようになつて
いる。上記蒸発器18bには、圧縮空気供給パイプ５から
分岐した分岐パイプ5aが延びており、圧縮空気の一部を
上記蒸発器18bで熱交換させて冷却する。19は第３の精
留塔である。20は第１の精留塔８の上部の液体窒素溜め
20aから第３の精留塔19に延びる導入パイプであり、第
１の精留塔８の上部に溜まる液体窒素（還流液＋精留塔
の精留作用で生成した液体窒素）を第３の精留塔19内に
導く。第３の精留塔19は上記導入パイプ20で送り込まれ
た液体窒素中より、窒素よりも低沸点のH2,Heのような
不純成分を蒸溜により除去する。21は第３の精留塔19の
上部から延びる第２の放出パイプで、気化したHe等の低
沸点不純成分を凝縮器21aに送り、上記低沸点不純成分
に帯同する窒素ガスを液化させる。21bはその液化窒素
を第３の精留塔19に戻す戻しパイプである。21gは凝縮
器21aの上部から主熱交換器６を通つて延びるパイプ
で、上記低沸点不純成分を、熱交換により常温にして外
部へ放出する。21cは上記凝縮器21aを内蔵する第２の分
縮器で、この分縮器21cには、第１の精留塔８の中央部
から延びるパイプ21eにより、第１の精留塔８の中央部
の液溜めの液体窒素（不純分が充分除去されていない）
が供給される。この液体窒素は、凝縮器21aの寒冷用に
利用される。21fは廃窒素パイプで、上記凝縮器21aで熱
交換し気化した廃液体窒素を主熱交換器６を経由させて
外部に放出する。上記第３の精留塔19において、その底
部には、H2,He等の低沸点不純成分が除去され超高純度
化された液体窒素が貯溜される。この第３の精留塔19の
底部から、超高純度な製品液体窒素を取り出すための製
品液体窒素取出パイプ24が延び、このパイプ24によつて
超高純度液体窒素が需要に供される。25は、上記パイプ
24から分岐した分岐パイプで、凝縮器11の底部から上部
に通り抜けて第３の精留塔19に延びており、製品液体窒
素の冷熱で凝縮器11を冷却し、その過程で気化した液体
窒素を第３の精留塔19の上部に戻す作用をする。26は製
品窒素ガス取出パイプで、第３の精留塔19の中段から主
熱交換器６を通つて延びており、第３の精留塔19の底部
において、貯溜液体窒素の気化により生じた窒素ガスお
よび上記凝縮器11生じた窒素ガスを常温の超高純度窒素
ガスとして需要に供する。Ａ′は第２の精留装置であ
り、第１の精留装置Ａと実質的に同じ構造を有している
から第１の精留装置Ａに対応する部分に第１の精留装置
Ａと同一の符号を付している。この第２の精留装置Ａ′
の第２の精留塔８′の略中央部には、タンク16からパイ
プ41が延びて液体窒素を供給するとともに、第２の精留
塔８′の底部の上側に、第２の精留塔８′の底部から延
びる蒸発器42a付きのパイプ42を介して液体窒素が気液
混合状態で供給される。上記第２の精留塔Ａ′について
より詳しく述べると、第２の精留塔８′は、第１の精留
塔８に供給される原料空気に代えて、タンク16から供給
される液体窒素を用い、これを気液混合状態で底部に導
入している。この液体窒素は、第２の精留塔８′の精留
作用を受けて上部の液体窒素溜めに超高純度液体窒素と
なつて溜まり、パイプ20′，蒸発器44を経由し略常温の
超高純度製品窒素ガスとなつて製品窒素ガス取出パイプ
26に送出される。なお、45,46はそれぞれパイプ13a′,1
8′に設けられた加温器で、それぞれ、廃ガスおよびHe
等の低沸点不純成分ガスを常温近傍まで昇温させる。な
お、図において、LICはバルブと組になつた液面計であ
り、取付場所の液面によりバルブの開度ないし開閉を制
御し、常時取付場所の液面を一定に制御する。また、一
点鎖線は真空保冷函であり、函の内部を真空保冷する。
この構成において、常時は、原料空気は、空気圧縮機
１により圧縮され、ドレン冷却器２により水分が除去さ
れ、フロン冷却器３によりさらに冷却され、その状態で
吸着塔４に送り込まれ、H2OおよびCO2を吸着除去され
る。ついで、主熱交換器６に送り込まれて超低温に冷却
され、気液混合状態となつて第１の精留塔８の底部に導
入される。原料空気は、この第１の精留塔８の底部で、
さらに冷却されて気化され、一部が第１の精留塔８の底
部に液体空気として溜まる。残部は、第１の精留塔８内
を上昇し、その過程で精留され、沸点の差により酸素等
の高沸点成分が液化分離される。これにより、第１の精
留塔８の略中央部に酸素を不純分として含む液体窒素
（この一部は廃液体窒素としてパイプ21eにより廃液体
窒素タンク21cに導入される）が溜まり、上部に高純度
窒素ガスが溜まる。第１の精留塔８の底部に溜まつた液
体空気は、パイプ15を経由して分縮器10に導入され、そ
こで凝縮器11を冷却する。この凝縮器11には、第１の精
留塔８の上部に溜まつた窒素ガスが導入され、上記液体
空気の冷熱により冷却され液化して第１の精留塔８の上
部に還流液として流下する。また、上記分縮器11には、
液体窒素タンク16から液体窒素が供給され、上記液体空
気とともに凝縮器11を冷却する。この凝縮器11に対する
冷却により気化した液体空気および液体窒素は、分縮器
の上部から廃ガスとしてパイプ18で取り出され、主熱交
換器６で原料空気を冷却したのち外部へ放出される。一
方、第１の精留塔８の上部に、上記還流液として流下し
た液体窒素（これには還流液だけでなく、第１の精留塔
８の精留作用で生成した液体窒素も合わされる）は、パ
イプ20を通つて第３の精留塔19に送られ、そこで低沸点
不純成分（He,H2）が蒸溜により除去される。これによ
り、上記液体窒素は、超高純度化されて、上記第３の精
留塔19の底部に溜まる。上記底部に溜められた超高純度
液体窒素は、一部がパイプ24を通つて需要に供され、残
部が分岐パイプ25を通つて凝縮器11に送られ、そこで気
化し超高純度製品窒素ガスとして上記第３の精留塔19に
戻る。この超高純度製品窒素ガスは、取り出しパイプ26
を経由して主熱交換器６に送られ、そこで原料空気と熱
交換してそれ自身は常温となり需要に供される。また、
第３の精留塔19において気化除去されたHe等の低沸点不
純成分ガスは、凝縮器21aに送られ、そこで第１の精留
塔８の中央部から導入された廃液体窒素の冷却作用を受
け帯同窒素ガスを液化除去されたのち、主熱交換器６を
経て外部に放出される。
第１の精留装置Ａの第１の精留塔８等の内部でパイプ
が詰まつたような異常時には、空気圧縮機１を止めると
ともに、バルブ27を閉じて第１の精留装置Ａ系列を停止
させる。ついで、タンク16から、第２の精留装置Ａ′の
精留塔８′に延びるパイプ41に設けられたバルブ43を開
き第２の精留塔８′に対して液体窒素を供給する。この
液体窒素は、一部が精留塔の中央部に送り込まれて還流
液となり、残部がパイプ42の蒸発器42aで気化され、気
液混合状態となり第２の精留塔８′の底部に原料として
供給される。この第２の精留塔８′内において、上記の
ようにして供給された液体窒素が精留作用を受け、超高
純度液体窒素となつて第２の精留塔８′の上部に溜ま
る。これが、パイプ20から取り出され、蒸発器44で気化
され、略常温の超高純度製品窒素ガスとなつて取出パイ
プ26に供給され需要に供される。
このようにして、第１の精留装置Ａの正常時はもとよ
り、第１の精留装置Ａの故障時等においても、超高純度
の製品が供給される。したがつて、超高純度の製品窒素
の供給が途絶えることがない。
第２図は他の実施例を示している。この実施例は、液
体窒素タンク16から第１の精留塔８の中央部に対しても
液体窒素供給パイプ30を延ばしている。それ以外の部分
は第１図と同様である。このようにすることにより、前
記と同様の作用効果が得られるほか、装置全体に対する
寒冷供給量が増大することから、装置を停止し再起動さ
せる際等の所要時間の大幅な短縮を実現できるという効
果が得られるようになる。
なお、以上の説明では、第２の精留塔８′から超高純
度の液体窒素を取り出しているが、精留塔８′の最上部
に溜まる超高純度の窒素ガスを製品窒素ガスとして直接
取り出すようにしてもよい。また、タンク16に、液体窒
素を貯蔵しているが、それに代えて液体空気を貯蔵し、
これを各精留装置A,A′に供給するようにしてもよい。
また、第１図の一点鎖線で囲んだ部分Ｘを第３図に示す
ように変更してもよい。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の超高純度窒素ガス製造装置
は、膨脹タービンを用いず、それに代えて寒冷貯槽を用
い、この寒冷貯槽の寒冷を、精留塔ではなく分縮器に供
給しこれを装置全体の寒冷としている。したがつて、上
記寒冷が、製品窒素中に混じり込むことがないことか
ら、仮りに寒冷中に不純分が混入していても、その混入
不純分にもとづく製品窒素の純度低下が生じない。しか
も、高速回転機器である膨脹タービンを用いないことか
ら、膨脹タービンの運転要員が不要になるうえ、負荷変
動（製品窒素の取り出し量の変化）に対するきめ細かな
追従運転が可能となり、常時高純度の製品を安定供給す
ることができる。そのうえ、この発明の装置は、第３の
精留塔を備え、そこに第１の精留装置で得られた液体窒
素を導入し、窒素よりも低沸点のHe等を除去するため、
前記提案装置では分離不可能なHe等も除去することがで
き、前記提案装置では得られない超高純度の製品窒素を
製造することができるようになる。また、この発明の装
置は、第１の精留装置とともに第２の精留装置を設け、
第１の精留装置の異常時には、第２の精留装置に寒冷貯
槽から寒冷液体を供給し、超高純度製品窒素を製造する
ことができる。したがつて、第１の精留装置の正常時は
もとより、異常時においても超高純度の製品窒素の供給
が途絶えることがない。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は他の実
施例の構成図、第３図は第１図の一点鎖線Ｘで囲われた
部分の変形例の説明図である。 Ａ……第１の精留装置、Ａ′……第２の精留装置、５…
…圧縮空気供給パイプ、６……主熱交換器、８……第１
の精留塔、８′……第２の精留塔、９……液体空気、10
……分縮器、11……凝縮器、12……第１の還流液パイ
プ、13……第２の還流液パイプ、13a……第１の放出パ
イプ、15……液空パイプ、16……液体窒素タンク、17…
…供給パイプ、19……第３の精留塔、20……導入路パイ
プ、21……第３の放出パイプ、24……製品液体窒素放出
パイプ、26……製品窒素ガス取出パイプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−158186（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−158185（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−208385（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】深冷液化分離用の精留塔と，この精留塔の
    上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と，精留塔の底
    部の貯溜寒冷液体を凝縮器冷却用寒冷として上記分縮器
    に導く液体パイプと，上記精留塔内で生成した窒素ガス
    の一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流液パイプ
    と，上記凝縮器内で生成した液体窒素を還流液として精
    留塔内に戻す第２の還流液パイプとを備えた第１および
    第２の精留装置を設けるとともに、当該装置外から寒冷
    液体の供給を受けこれを貯蔵するタンクとを設け、か
    つ、上記第２の精留装置の精留塔の上部から延びる製品
    窒素取出パイプと、上記タンクの寒冷液体を冷熱発生用
    膨脹器の発生冷熱に代え凝縮器冷却用の寒冷として上記
    両精留装置の分縮器にそれぞれ供給する第１および第２
    の供給パイプと、両パイプにそれぞれ設けられた制御弁
    と、沸点の差により低沸点不純成分を気化して液体窒素
    中から分離除去する第３の精留塔と、前記第１の精留装
    置の精留塔内の液体窒素を上記第３の精留塔に導入する
    導入パイプと、上記第３の精留塔内から低沸点不純成分
    ガスを放出する第２の放出パイプと、上記第３の精留塔
    内の低沸点不純成分除去済の液体窒素を製品として取り
    出す製品取出パイプと、常時は第１の精留装置に寒冷液
    体を供給し異常時に第２の精留装置に寒冷液体を供給す
    るよう上記両制御弁を制御する制御手段を設けたことを
    特徴とする超高純度窒素製造装置。
  2. 【請求項２】上記第３の精留塔において、液体窒素を製
    品として取り出す製品取出パイプから分岐パイプが分縮
    器の凝縮器に延び、その凝縮器内を通り抜けることによ
    り、上記製品液体窒素を凝縮器内の流通成分と熱交換さ
    せて気化させ窒素ガス化する請求項（１）記載の超高純
    度窒素製造装置。
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