JPH10206012A - 窒素ガス製造方法 - Google Patents
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Abstract
化を図り、経済的に、安全にかつ安定して窒素ガスを製
造することができる窒素ガス製造方法を提供する。 【解決手段】 単精留塔5の上部の窒素ガスと、下部の
酸素富化液化空気とを熱交換させる凝縮器にドライ型凝
縮器25を用いるとともに、単精留塔5の下部の酸素富
化液化空気の液面高さに応じて系外から導入する液化窒
素の導入量を調節する。
Description
よる窒素ガス製造方法に関し、詳しくは、圧縮,精製,
冷却した原料空気を精留塔に導入するとともに、系外か
ら液化窒素を導入して精留分離を行う空気液化分離法に
より、製品として窒素ガスを製造する方法に関する。
は、空気液化分離法による従来の窒素ガスの製造プロセ
スの一例を示すものである。原料空気圧縮機1で圧縮さ
れた原料空気は、冷却器2で大気や冷却水,フロン等に
より吸着に必要な温度まで冷却された後、炭酸ガスや水
分等の不純物を吸着除去する吸着器3に入り、不純物を
除去されて精製され、次いで主熱交換器4に入り、戻り
ガスと熱交換を行って略液化温度まで冷却される。冷却
された原料空気は、精留塔5の下部に導入され、精留塔
5における精留操作によって上部に窒素が分離する。こ
の窒素ガスは、その一部が管7に抜き出され、前記主熱
交換器4を通って常温となり取り出される。また、精留
操作により精留塔5の下部に分離した酸素富化液化空気
は、管8に抜き出されて弁9で減圧されてから凝縮器6
に導入され、精留塔5の上部から凝縮器6に導入される
窒素ガスと熱交換する。この凝縮器6で気化した液化空
気(酸素富化空気)は、廃ガスとして管10により前記
主熱交換器4に導かれ、原料空気との熱交換により常温
となって抜き出される。
に原料空気を導入して窒素ガスを抜き出す精留分離を
「単精留方式」という。ちなみに、空気液化分離装置で
酸素を製造する場合は、一般に下部塔と上部塔とからな
る「複精留方式」が採用されている。
凝縮器6は、図4や図5に例示するように、液溜まり6
aの中に熱交換コア6bや伝熱管6cを配置した型式
(浸積型という)が用いられている。また、図6に示す
凝縮器6も、気化側流体の液面が外設の液溜6dに生じ
ており、熱交換コア6eの位置に対しての液溜6dの液
面高さを規定の範囲で保つことで熱交換を行わせてお
り、原理的には浸積型である。
温での操作を維持するために、侵入熱等に対応して必要
となる冷熱を液化窒素貯槽11から液化窒素で供給する
にあたり、浸積型の凝縮器6の液面高さを導入液化窒素
量の調節によって制御すること(図4乃至図6のLIC
−1及び弁12)が知られている(特開平8−2107
70号公報、特公昭61−19902号公報、特公昭6
1−46747号公報等参照)。さらに、浸積型の凝縮
器6を設けた窒素製造装置で、精留塔5の下部の液面高
さを導入窒素量を調節して制御し、浸積型の凝縮器の液
面高さを液化空気の導入量を調節して制御する例も知ら
れている(特開平8−261644号公報参照)。
うに、浸積型の凝縮器6は、伝熱面が液に触れるように
液面高さを規定の範囲に保つ必要があることから、交換
熱量の調節が難しく、減量時等において、凝縮側、即ち
製品窒素ガスの圧力(PIC−2)を一定に保つため
に、凝縮器6での気化側の圧力を変えたり(PIC−4
及び弁13)、液面高さを変えたり(図示せず)する必
要があった。
化空気中に含まれる高沸点不純物である炭化水素類が液
化空気の気化により液中に濃縮する危険性があるため、
凝縮器6から液の一部を抜き出して濃縮防止を行うなど
の対応も行われている(前記特開平8−261644号
公報参照)。
置において、浸積型の凝縮器の構成と制御の複雑さとを
避けることや、冷熱を外部からの液化窒素等で供給する
など、設備及び運転の単純化が要請されている。
構成及び制御の単純化を図り、経済的に、安全にかつ安
定して窒素ガスを製造することができる窒素ガス製造方
法を提供することを目的としている。
め、本発明の窒素ガス製造方法は、圧縮,精製,冷却し
た原料空気を精留塔に導入するとともに、系外から寒冷
供給用の液化窒素を導入して精留分離を行い、製品とし
て窒素ガスを製造する窒素ガス製造方法において、前記
精留塔の上部に分離した窒素ガスと、塔下部に分離した
酸素富化液化空気とを熱交換させて前記窒素ガスを液化
し、前記酸素富化液化空気を気化する凝縮器としてドラ
イ形式の凝縮器を用いるとともに、前記精留塔下部の酸
素富化液化空気の液面高さを前記系外から導入する液化
窒素の導入量を調節して制御することを特徴としてい
る。
力を原料空気圧縮機の容量調節機構を調節して制御する
とともに、製品窒素ガスの流量を製品窒素ガス流量調節
弁を調節して制御すること、また、前記原料空気の導入
圧力を原料空気圧縮機の容量調節機構を調節して制御す
るとともに、前記単精留塔の運転圧力を製品窒素ガスの
送出圧力調節弁を調節して制御することを特徴としてい
る。
は、従来の浸積型の凝縮器とは異なり、一過性で液化空
気を蒸発する型式の凝縮器であって、凝縮器コアに入っ
た液は、全量気化されてコアを出るので、コア外部に制
御すべき液面を生じない特徴がある。また、原料空気の
圧力を制御する原料空気圧縮機の容量調節機構として
は、原料空気圧縮機の吸入ガイドベーンや吸入弁、スラ
イドベーン、バイパス弁等と中間段や吐出口に設けられ
る放出弁とが知られており、本発明では、これらのいず
れの機構を採用してもよい。
法を適用した窒素ガスの製造プロセスの一例を示すもの
である。なお、以下の説明において、前記図4に示した
従来例装置における構成要素と同一の構成要素にはそれ
ぞれ同一符号を付し、その詳細な説明は省略する。ま
た、説明上、装置の標準運転状態は、原料空気量が25
0Nm3/h、製品窒素ガス量が100Nm3 /hとな
っており、原料空気圧縮圧力が7.0kg/cm2 G、
精留塔下部の酸素富化液化空気液面が液面計のフルスケ
ールの50%に、それぞれ設定調節されているものとす
る。
m2 Gに圧縮された原料空気250Nm3 /hは、冷却
器2で大気や冷却水,フロン等により吸着器3の吸着運
転温度に冷却された後、吸着工程と再生工程とに切換え
使用される一対の吸着器3の吸着工程中の一方の吸着器
に導入される。この吸着器3で炭酸ガスや水分等の不純
物が吸着除去されて精製された原料空気は、主熱交換器
4に導入され、戻りガスと熱交換を行って略液化温度ま
で冷却される。冷却された原料空気は、管21から精留
塔5の下部に導入され、該精留塔5における精留操作に
よって塔上部に窒素ガスが、塔下部に酸素富化液化空気
が、それぞれ分離する。
m3 /hは、管7に抜き出され、前記主熱交換器4を通
って常温となった後、圧力計PI−2を有する管22を
通り、流量が100Nm3 /hに設定されている流量指
示調節計FIC−1で開度調節される製品窒素ガス流量
調節弁23を通って需要先に供給される。また、残りの
窒素ガスは、管24を通ってドライ形式の凝縮器(以
下、ドライ型凝縮器という)25に導入され、凝縮液化
した後、精留塔5の上部に戻されて還流液となる。
は、管8に抜き出され、手動式設定器HCで一定開度に
保持されている弁9で減圧されてドライ型凝縮器25の
蒸発流路に流入し、その全量が気化して酸素富化空気
(廃ガス)となり、管10から主熱交換器4に導入さ
れ、常温となって排出される。この廃ガスの一部は、管
26に分岐して前記吸着器3の再生用ガスとして用いら
れ、廃ガス出口の管27には、廃ガス経路、即ちドライ
型凝縮器25における蒸発圧力を一定に保つための圧力
指示調節計PIC−5と弁28とが設けられている。
留塔5等の低温での操作を維持するための寒冷供給用と
して、液化窒素が管29から精留塔5の上部に導入され
ている。この液化窒素の導入量の調節は、精留塔5の下
部の酸素富化液化空気の液面を検出する液面指示調節計
LIC−1が、液面が設定値の50%になるように液化
窒素供給弁30の開度を調節することにより行われてい
る。
が減少して例えば50Nm3 /hになると、流量指示調
節計FIC−1の指示値が50Nm3 /hとなり、製品
窒素ガス流量調節弁23は全開となる。また、精留塔5
からの製品窒素ガスの抜き出し量が減少するため、精留
塔5内の圧力が上昇し、これに伴って原料空気の圧力が
上昇するので、原料空気圧縮機1の容量調節機構である
圧力指示調節計PIC−1が作動して放出弁31を開
き、圧縮原料空気の一部を放出して原料空気供給圧力を
所定の7.0kg/cm2 Gに保つようにする。この放
出弁31からの原料空気の放出で原料空気供給量が減少
することによって低温部の熱バランスが崩れ、精留塔5
の下部液面に変化が生じると、これを修正するように液
面指示調節計LIC−1が作動して液化窒素供給弁30
を開閉し、酸素富化液化空気の液面が所定の50%にな
るようにする。さらに、精留塔5に入る空気が減少し、
窒素ガスの採取率が変化することによって酸素富化液化
空気の酸素濃度が35%から28%に変化し、これに伴
って酸素富化液化空気の沸点も低くなる。
素濃度変化による沸点の変化で凝縮器での窒素ガスに対
する温度差が大きくなるため、溜まっている液化空気の
気化量が増加し、凝縮器液面が低下して窒素ガスの凝縮
量が増加し、結果的に精留塔下部液面が上昇する不都合
が生じるが、ドライ型凝縮器25では、導入された液化
富化液化空気が全量気化し、昇温すればそれ以上の冷却
能力は無いため、窒素ガスの凝縮量がほとんど増加する
ことはなく、精留塔下部液面も安定している。
m3 /hに戻ると、精留塔5の圧力、即ち原料空気圧力
が下がり傾向となるため、圧力指示調節計PIC−1が
放出弁31からの放出量を減らすように作動して系内の
圧力を保つようにする。
置の製造能力である100Nm3 /hを超えて、例えば
120Nm3 /hになると、流量指示調節計FIC−1
が100Nm3 /h超過を検知して製品窒素ガス流量調
節弁23を絞り、窒素ガス製造量が100Nm3 /hに
なるように制御する。本形態例では、不足の20Nm3
/hは、液化窒素貯槽11から蒸発器32を通して圧力
指示調節計PIC−3及び弁33により自動的に補充さ
れる。また、精留塔5の下部液面の変動も、前記同様に
液面指示調節計LIC−1による液化窒素供給弁30の
調節によって制御される。
を採用することにより、制御の難しさを解消することが
でき、精留塔5の下部にだけ生じる制御すべき液面は、
外部からの液化窒素の導入量を調節して制御すればよい
ことから、従来に比べて制御が容易となる。また、製品
需要量の変化に対して製品収率が変化し、酸素富化液化
空気中の酸素濃度が変化しても安定して運転でき、圧力
指示調節計PIC−1と流量指示調節計FIC−1の制
御だけで製品窒素ガスの製造を制御することができ、製
品の品質を保持できる。さらに、浸積型の凝縮器で生じ
る炭化水素等の濃縮による危険性を避けることができ、
濃縮防止のための液抜きも不必要となる。
で、精留塔5の下部から酸素富化液化空気を抜き出す管
8に設けた弁9を、該弁9の1次側に設けた流量指示調
節計FIC−2で流量制御するようにしたものである。
また、製品窒素ガスを供給する管22に、圧力計PI−
2に代えて流量計FI−1を設けるとともに、流量指示
調節計FIC−1に代えて圧力指示調節計PIC−2で
製品窒素ガス流量調節弁23を制御するように形成した
ものである。
示調節計PIC−1に比べて、原料空気から窒素ガスに
至る流路の規定運転における圧力損失分だけ低い圧力、
例えば6.8kg/cm2 Gに設定されている。ここで
製品量が50Nm3 /hに減ると、圧力指示調節計PI
C−2の圧力指示は上昇し、製品窒素ガス流量調節弁2
3は全開となる。また、前記同様に、原料空気の圧力も
上昇するので、圧力指示調節計PIC−1が作動して原
料空気の一部を放出弁31から放出する。需要が戻った
ときの作動は略前記形態例と同じである。
m3 /hの需要になると、精留塔5の圧力が低下傾向と
なるので、圧力指示調節計PIC−2がこれを察知して
製品窒素ガス流量調節弁23を絞り、精留塔5の圧力を
保つようにする。この結果、製品製造量は規定の100
Nm3 /hになってバランスする。
IC−1は、前記同様に作動して液面を保ち、圧力指示
調節計PIC−3も同様にして製品窒素ガスの不足分を
自動的に補うようにする。他の部分は、前記図1と同じ
であるから、主要部に同一符号を付して詳細な説明は省
略する。
面を液面指示調節計LIC−1で制御すること、原料空
気の圧力を圧力指示調節計PIC−1で制御することを
前提とすれば、酸素富化液化空気が通る弁9は、手動式
設定器HC又は流量指示調節計FIC−2のいずれで流
量制御するようにしてもよく、ハンドル式手動弁を用い
てもよい。さらに、この弁9の制御とは無関係に、製品
窒素ガスの流量制御は、流量指示調節計FIC−1又は
圧力指示調節計PIC−2のいずれを採用してもよい。
すなわち、これらの任意の組合わせを採用することがで
きる。
25としては、凝縮器として機能する部分25aと、原
料空気等の温流体通路25bを有し、主熱交換器の一部
として機能する部分25cとを一体化した構造の凝縮器
も使用することができる。
製造方法によれば、ドライ型凝縮器を採用することで制
御の難しさを解消し、精留塔下部にだけ生ずる制御すべ
き液面を外部よりの液化窒素の導入量を調節して制御す
ればよいことから、制御が容易となる。また、製品需要
量の変化に対して製品収率が変化し、酸素富化液化空気
中の酸素濃度が変化しても安定して運転でき、圧力指示
調節計と流量指示調節計(あるいは圧力指示調節計)と
の制御だけで製品窒素の製造を制御し、製品の品質を保
持できる。さらに、浸積型の凝縮器で生じる炭化水素等
の濃縮による危険性を避けることができ、濃縮防止のた
めの液抜きも必要としない。
スの製造プロセスの一例を示す系統図である。
統図である。
系統図である。
統図である。
部の系統図である。
交換器、5…精留塔、11…液化窒素貯槽、23…製品
窒素ガス流量調節弁、25…ドライ型凝縮器、30…液
化窒素供給弁、31…放出弁、32…蒸発器、FI−1
…流量計、FIC−1,FIC−2…流量指示調節計、
LIC−1…液面指示調節計、PI−2…圧力計、PI
C−1,PIC−2,PIC−5…圧力指示調節計
Claims (3)
- 【請求項1】 圧縮,精製,冷却した原料空気を精留塔
に導入するとともに、系外から寒冷供給用の液化窒素を
導入して精留分離を行い、製品として窒素ガスを製造す
る窒素ガス製造方法において、前記精留塔の上部に分離
した窒素ガスと、塔下部に分離した酸素富化液化空気と
を熱交換させて前記窒素ガスを液化し、前記酸素富化液
化空気を気化する凝縮器としてドライ形式の凝縮器を用
いるとともに、前記精留塔下部の酸素富化液化空気の液
面高さに応じて前記系外から導入する液化窒素の導入量
を調節することを特徴とする窒素ガス製造方法。 - 【請求項2】 前記原料空気の導入圧力に応じて原料空
気圧縮機の容量調節機構を調節するとともに、製品窒素
ガスの流量に応じて製品窒素ガス流量調節弁を調節する
ことを特徴とする請求項1記載の窒素ガス製造方法。 - 【請求項3】 前記原料空気の導入圧力に応じて原料空
気圧縮機の容量調節機構を調節するとともに、前記単精
留塔の運転圧力に応じて製品窒素ガスの送出圧力調節弁
を調節することを特徴とする請求項1記載の窒素ガス製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP01437797A JP3676531B2 (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | 窒素ガス製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP01437797A JP3676531B2 (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | 窒素ガス製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10206012A true JPH10206012A (ja) | 1998-08-07 |
JP3676531B2 JP3676531B2 (ja) | 2005-07-27 |
Family
ID=11859369
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP01437797A Expired - Lifetime JP3676531B2 (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | 窒素ガス製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3676531B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6311517B1 (en) | 1999-03-17 | 2001-11-06 | Linde Aktiengesellschaft | Apparatus and process for fractionating a gas mixture at low temperature |
JP2002286361A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Nippon Sanso Corp | 窒素製造装置の副生ガスを利用した酸素富化ガスの製造方法及び装置 |
JP2009541709A (ja) * | 2006-07-04 | 2009-11-26 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 極低温蒸留を使用する空気分離方法及び装置 |
-
1997
- 1997-01-28 JP JP01437797A patent/JP3676531B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6311517B1 (en) | 1999-03-17 | 2001-11-06 | Linde Aktiengesellschaft | Apparatus and process for fractionating a gas mixture at low temperature |
JP2002286361A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Nippon Sanso Corp | 窒素製造装置の副生ガスを利用した酸素富化ガスの製造方法及び装置 |
JP2009541709A (ja) * | 2006-07-04 | 2009-11-26 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 極低温蒸留を使用する空気分離方法及び装置 |
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JP3676531B2 (ja) | 2005-07-27 |
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