KR100454810B1 - 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법 - Google Patents

심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 심랭식 공기 분리장치를 이용한 질소가스 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액체공기 분리기 및 정류탑 장치 각각의 액면의 고저를 감지하고, 감지된 결과를 이용하여 액체질소 또는 액체공기의 수급을 조절하여 액체공기 분리기 또는 정류탑의 액면의 고저를 일정 수준으로 유지하도록 하는 심랭식 공기 분리장치를 이용한 질소가스 제조 방법에 관한 것이다.

Description

심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법{Method of nitrogen gas manufacture using an air separator in the type of sub-zero}
본 발명은 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액체공기 분리기 및 정류탑 장치 각각의 액면의 고저를 감지하고, 감지된 결과를 이용하여 액체질소 또는 액체공기의 수급을 조절하여 액체공기 분리기 또는 정류탑의 액면의 고저를 일정 수준으로 유지하도록 하는 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 공기 분리 방법에 있어서, 심랭분리법은 공기를 고압 및 저온 상태에서 분리하는 방법으로서 고순도의 산소, 질소 및 아르곤 등을 분리해 낼 수 있어 효율이 매우 좋을 뿐만 아니라, 크립톤(Kr), 크세논(Xeon) 및 네온(Neon)과 같은 희가스도 분리해 낼 수 있어 현재 공기분리기술의 주류를 이루고 있다.
상기한 종래 기술에 있어서, 저온의 상태를 만들어주기 위해 한랭원을 공급하는 것이 필수적이며, 상기 한랭원을 공급하는 방법으로는 팽창 터빈을 사용하여 자체적으로 공급하는 방법과 외부로부터 액체질소를 공급받는 방법이 있다.
상기 팽창 터빈을 사용하는 방법은 자체적으로 한랭원을 발생하여 공급하는 것이 가능하다는 장점이 있으나 반면에, 장치의 구성이 복잡하고 운전이 까다롭다는 단점이 있었다. 따라서 외부로부터 액체질소를 공급받는 방법이 장치가 간단하고 운전이 쉽다는 장점때문에 많이 사용되었다.
이와 같이 외부로부터 액체질소를 공급받는 방법에 있어서, 장치의 구성 요소 중에서 액체공기 분리기와 정류탑은 일정 수준의 액체 공기를 저장하고 있는 것 즉, 일정한 수준의 액면의 고저를 유지하는 것이 중요하다. 이는 액체공기 분리기에 있어서, 액체공기의 액면의 고저에 따라 그 안에 내장된 응축기의 열교환량이 달라져 정류 공정에 영향을 미치기 때문이며, 정류탑에 있어서는 액체공기의 액면이 일정 수준 이상인 경우에는 액체공기가 정류탑 내부의 충전물까지 올라가 정류효율이 저하되고, 일정 수준 미만인 경우에는 액체공기 분리기로 이송되는 액체공기의 양이 줄어들어 정류가 불가능해지기 때문이다.
종래 기술에 의한 액체공기 분리기는 액체질소 저장탱크로부터 공급되는 액체질소의 양을 조절하여 액면의 고저를 일정 수준으로 유지하였다. 또한, 정류탑은 정류탑의 액면의 고저와 무관하게 팽창 밸브의 개도를 일정하게 유지하거나 액면계를 설치하여 액면계가 액면의 고저를 판단하고 그에 대응하는 신호를 출력하여 팽창 밸브의 개도를 조절함으로써 액체공기 분리기에 액체공기를 공급해 왔다.
예컨대, 외부의 요인으로 원료 공기의 열량이 증가하여 정류탑의 액면의 고저가 일정 수준 이상 낮아진 경우에는 정류탑으로부터 액체공기 분리기로 이송되는 액체공기의 양이 연쇄적으로 감소하고, 따라서, 액체공기 분리기의 액면의 고저가 일정 수준 이상 낮아지고, 마지막으로, 자동 밸브가 오픈되어 액체질소가 투입되는 방법으로 액체공기 분리기 및 정류탑의 액면의 고저가 유지되었다.
상기한 바와 같은 액면 유지 방법은 원료로서 유입되는 공기의 열량 상태나유량이 바뀌는 경우에 일정 수준의 액면의 고저를 유지하기 위해 적절하게 대응하는 것이 어렵고, 또한, 장치가 정상 상태를 유지하는데 시간이 소요된다는 단점이 있었다. 특히, 정류탑 내의 홀드업(hold up)이 적은 규칙 충전탑(structured packing)에서는 외부의 요인에 의한 공기의 상태 변화에 즉각적인 대응을 할 수 있는 새로운 액면 유지 방법이 요망되었다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 외부의 요인에 의한 변화가 생하여 원료 공기의 열량이 변하고, 그로 인해 액체공기 분리기 또는 정류탑의 액면의 고저에 일정 수준 이상의 변화가 생기는 경우에 액면의 고저의 변화를 감지하고, 그에 대응하는 신호를 출력하여 신속하고 효과적으로 액체질소 또는 액체공기의 수급을 조절하므로써 액면의 고저를 일정 수준으로 유지하여 고순도의 질소가스를 제조하는 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명이 구현되는 장치 구성 및 공정 흐름을 나타내는 도면,
도 2는 본 발명에 있어서 액체질소의 공급 규제를 나타내는 흐름도,
도 3은 본 발명에 있어서 액체공기의 공급 규제를 나타내는 흐름도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1...공기 공급배관, 2...필터,
3...압축기, 4...냉동기,
5...기액 분리기, 6...흡착탑,
7...전기 히터, 8...주 열교환기,
9...정류탑 입구배관, 10...정류탑,
11...팽창 밸브, 12...액체공기 분리기,
13...질소 응축기, 14...희가스 배관,
15...폐열 회수배관, 16...액체공기 열교환기,
17...액체공기 배출배관, 18...액체질소 공급배관,
19...자동 밸브, 20...질소가스 배관,
21...폐가스 배관, 22...액체질소 저장탱크,
23...콜드 박스, 24...제1액면계,
25...제2액면계.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법에 있어서, 액체질소의 공급을 규제함에 있어서, 제1액면계가 정류탑 액체공기의 액면의 고저를 감지하는 단계와, 액면의 고저가 일정 수준 미만이면 저액면 신호를 출력하고, 이어서, 자동 밸브의 상태를 체크하여 클로즈 상태인 경우에는 오픈하여 액체질소 저장탱크로부터 정류탑측으로 액체질소가 공급되고, 액면의 고저가 일정 수준 이상이면 고액면 신호를 출력하고, 이어서, 자동 밸브의 상태를 체크하여 오픈 상태인 경우에는 클로즈하여 액체질소 저장탱크로부터 정류탑측으로 액체질소의 공급이 중단되어 정류탑 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 회복되는 단계를 포함하여 구성되며, 액체공기의 공급을 규제함에 있어서, 제2액면계가 액체공기 분리기의 액체공기의 액면의 고저를 감지하는 단계와 액면의 고저가 일정 수준 미만이면 저액면 신호를 출력하고, 이어서, 팽창 밸브의 상태를 체크하여 클로즈 상태인 경우에는 오픈하여 정류탑으로부터 액체공기 분리기측으로 액체공기가 공급되고, 액면의 고저가 일정 수준 이상이면 고액면 신호를 출력하고, 이어서, 팽창 밸브의 상태를 체크하여 오픈 상태인 경우에는 클로즈하여 정류탑의 하부 영역으로부터 액체공기 분리기측으로 액체공기의 공급이 중단되어 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 회복되는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 실시예를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 제조방법이 구현되는 장치 구성 및 공정 흐름을 나타내는 도면이다.
도면에서 도시하고 있는 바와 같이, 본 발명이 구현되는 장치는 상온부와 저온부로 대별되어 설치된다.
상기 상온부는 예비-정제 유니트로서, 원료 공기 공급배관(1), 필터(2), 원료공기를 압축시키는 압축기(3), 원료 공기의 온도를 낮추는 냉동기(4), 기액 분리기(5), 공기 중의 수분(H2O)과 이산화탄소(CO2)를 제거하는 흡착탑(6) 2개가 한조가되어 구성되며, 상기 흡착탑(6)의 온도를 상승시키는 전기 히터(7) 등으로 구성된다.
상기 저온부는 공기 분리 유니트로서, 주 열교환기(8), 액체-증기 접촉 요소인 다공질 또는 규칙적 충전물(structured packing)로 채워져 있으며, 액체공기의 액면의 고저가 일정한 수준으로 유지되는 정류탑(10), 팽창 밸브(11), 상기 팽창 밸브(11)의 제어를 통해 액체공기의 액면의 고저가 일정한 수준으로 유지되는 액체공기 분리기(12), 압력이 비교적 낮은 상태를 유지하며, 질소가스가 응축되는 질소 응축기(13), 건조공기와 액체공기와 희가스가 서로 열교환하는 액체공기 열교환기(16), 상기 정류탑(10)과 연통하는 자동 밸브(19), 상기 정류탑(10)의 액면을 감지하며 상기 자동밸브와 연통하는 제1액면계(24) 및 상기 액체공기 열교환기(16)의 액면을 감지하며 상기 팽창 밸브(11)와 연통하는 제2액면계(25) 등으로 구성되며, 상기한 구성 요소의 하우징인 콜드박스(23)라는 단열 상자를 구비한다.
미설명 부호 9는 정류탑 입구배관, 부호 14는 희가스 배관, 부호 15는 폐열 회수배관, 부호 17은 액체공기 배출배관, 부호 18은 액체질소 공급배관, 부호 20은 질소가스 배관, 부호 21은 폐가스 배관, 부호 22는 상기 자동 밸브(19)의 제어를 통해 상기 정류탑(10)에 한랭원인 액체질소를 공급하는 액체질소 저장탱크를 나타낸다.
도시한 바와 같이, 상기 콜드 박스(23)의 내부에는 상기 주 열교환기(8)가 상기 상온부와 근접한 부분에 위치하고, 상기 액체공기 분리기(12)는 최상부 영역에 위치하며, 상기 정류탑(10)은 하부 영역으로서 상기 액체공기 분리기(12)의 하면에 인접하여 설치되고, 상기 액체공기 열교환기(16)는 하부 영역으로서 상기 정류탑(10)의 측면에 인접하여 설치된다.
이하, 도 1을 참조하면서 본 발명에 의한 질소가스의 제조방법을 상세하게 설명한다.
우선, 질소가스를 획득하는 원료 공기가 대기로부터 원료 공기 공급배관(1)을 통해 공급되고, 공급된 원료 공기는 필터(2)를 통과하면서 함유되어 있는 분진 입자와 같은 불순물이 제거되며, 상기 압축기(3)는 후공정을 수행하는데 필요로 하는 정도의 적당한 압력으로 상승되도록 공기를 압축한다. 이 때, 공기를 압축하는 과정에서 열이 발생하며, 이 때 발생된 열 즉, 압축열은 냉각수에 의하여 제거된다.
이어서, 상기 냉동기(4)가 압축된 공기를 냉각시키고, 기액 분리기(5)가 냉각된 공기 중의 수분을 응축 및 제거하며, 흡착탑(6)이 압력과 온도를 변화시켜 탈수된 공기에서 비교적 낮은 휘발성을 갖는 잔류 수분 및 이산화탄소 등을 흡착제거해 건조시킨다. 이는 수분이나 이산화탄소 등이 미량이라도 잔류하는 경우 저온에서는 고체 상태로 존재하게 되므로 장치에 나쁜 영향을 미치기 때문이다. 이때 흡착탑(6)은 전기 히터(7)에 의해 온도가 상승된다.
상기와 같이 건조된 공기는 그 일부가 주 열교환기(8)로 도입되고, 다른 일부는 폐열 회수배관(15)을 통하여 액체공기 열교환기(16)로 도입된다.
계속해서, 주 열교환기(8)는 건조된 공기를 정류하기에 적합한 온도(통상적으로 공기의 이슬점 또는 그 부근의 온도)로 냉각시켜 정류탑 입구배관(9)을 통하여 정류탑(10)으로 전달한다.
냉각된 건조 공기를 전달받은 정류탑(10)에서는 한랭원인 액체질소의 작용으로 물질 이동이 일어나서 정류탑(10) 상부 영역에는 탑상물로서 가벼운 질소 가스가 수거되고, 하부 영역에는 탑저물로서 산소 성분이 풍부한 액체공기가 수거되는 분리 공정이 이루어진다. 이 때, 상기 분리 공정은 정류탑(10) 하부 영역의 액체공기의 액면이 일정 수준 미만로 감소하거나 증가한 경우에는 소정의 방법을 통해 액체질소의 수급을 제어하여 일정 수준의 액체 공기의 액면의 고저를 유지한 후에 이루어진다. 상기 소정의 방법에 대해서는 후술한다.
상기한 바와 같은 과정을 통하여, 정류탑(10) 상부 영역의 질소 가스는 주 열교환기(8)를 거쳐 질소가스 배관(20)을 통해 외부로 배출되어 제품으로 회수되고, 일부 질소 가스는 추출되어 액체공기 분리기(12)에 도입되며, 하부 영역의 액체 공기는 팽창 밸브(11)를 통과함과 동시에 저압으로 떨어진 상태로 액체공기 분리기(12)에 도입된다.
이어서, 액체공기 분리기(12) 내부의 질소 응축기(13)가 저장되어 있는 액체공기를 이용하여 정류탑(10) 상부 영역에서 수거되어 도입된 질소 가스를 응축시켜 액체 질소를 생성하고, 상기 액체 질소는 환류액으로서 회수하여 정류탑(10)의 상부 영역으로 보낸다. 이 때, 상기 응축 공정은 액체공기 분리기(12)의 액체공기의 액면이 일정 수준 미만로 감소하거나 증가한 경우에는 소정의 방법을 통해 액체공기의 수급을 제어하여 일정 수준의 액면의 고저를 유지한 후에 이루어진다. 상기 소정의 방법에 대해서는 후술한다.
상기 액체질소를 생성하는 과정에 사용된 액체공기는 폐가스 배관(21)을 통해 외부로 배출된다.
상기 액체 질소를 만드는 과정에서 희가스가 발생하게 되며, 발생된 희가스는 희가스 배관(14)을 통해 배출함으로써 질소 응축기(13) 전단에서 제거한다. 상기한 과정이 진행되는 동안에 액체공기 분리기(12)의 하부에 아세틸렌(C2H2)이 농축되어 폭발이 일어날 우려가 있으므로 액체공기 배출배관(17)을 통해 일정량의 액체공기를 배출시킨다.
상기 아세틸렌 농축에 의한 폭발 방지를 위하여 액체공기 분리기(12)로부터 배출된 액체공기 및 상기 희가스는 후술하는 바와 같이 액체공기 열교환기(16)를 통하여 회수된다. 즉, 액체공기 열교환기(16)는 상기 희가스, 회수된 액체공기 및 상기 흡착탑(6)에서의 폐열 회수배관(15)을 통해 공급받은 건조 공기 사이에 열교환을 시킨다. 상기 액체공기와 희가스는 상온의 가스가 되어 폐가스 배관(21)을 통해 대기로 방출된다.
본 발명에 있어서, 공기 분리 장치 중 저온부분은 콜드 박스(23) 내에 장착되므로 외부로부터 열침입을 차단할 수 있으며, 운전에 필요한 한랭은 액체질소 저장탱크(22)로부터 액체질소 공급배관(18)에 장착된 자동 밸브(19)를 통하여 공급받게 된다. 또한 상기 자동 밸브(19)는 정류탑(10) 하부의 제1액면계(24)의 신호에 따라 조작되고, 팽창 밸브(11)는 액체공기 분리기(12)에 장착된 제2액면계(25)의 신호에 의해 조작된다. 이에 대하여 아래에서 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명에 있어서 액체질소의 공급 규제를 나타내는 흐름도이고, 도 3은 본 발명에 있어서 액체공기의 공급 규제를 나타내는 흐름도이다.
도면에서 도시하고 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 질소가스의 제조방법에 있어서, 상기 정류탑(10)에 의한 분리 공정 중 액면의 일정 수준 유지는, 제1액면계(24)가 정류탑(10)에 저장되어 있는 액체 공기의 액면의 고저가 일정 수준 미만로 낮아지거나 높아짐을 감지하여(N100), 액면의 고저가 일정 수준 미만라고 판단하면 그에 대응하는 저액면 신호를 출력하고(N200), 이어서, 자동 밸브(19)의 상태를 확인(N300)하여 클로즈 상태인 경우에는 자동 밸브(19)가 오픈되며(N400), 액체질소 저장탱크(22)로부터 정류탑(10)측으로 액체질소가 공급되어(N500) 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 유지된다.
반대로, 액면의 고저가 일정수준 이상 즉, 과냉으로 판단되면 그에 대응하는 고액면 신호를 출력하고, 이어서(N210), 자동 밸브(19)의 상태가 체크(N310)되어 오픈 상태인 경우에는 자동 밸브(19)가 클로즈되고(N410), 액체질소 저장탱크(22)로부터 정류탑(10) 측으로 액체질소의 공급이 중단되어(N510) 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 유지된다.
본 발명에 의한 질소가스의 제조방법에 있어서, 상기 액체공기 분리기(12)에 의한 응축 공정 중 액면의 일정 수준 유지는, 제2액면계(25)가 액체공기 분리기(12) 내에 저장되어 있는 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준 미만로 낮아지거나 일정 수준 이상으로 높아짐을 감지하여(S100), 액면의 고저가 일정 수준 이만이라고 판단하면 그에 대응하는 저액면 신호를 전달하고(S200), 이어서, 팽창 밸브(11)의 상태가 체크(S300)되어 클로즈 상태인 경우에는 팽창 밸브(11)가 오픈되고(S400), 정류탑(10) 하부 영역으로부터 팽창 밸브(11)를 통과하는 순간 저압으로 떨어진 액체공기가 액체공기분리기(12)측으로 공급(S500)되어 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 유지된다.
반대로, 액면의 고저가 일정 수준 이상 즉, 과냉으로 판단하면 그에 대응하는 고액면 신호를 전달하고(S210), 이어서, 팽창 밸브(11)의 상태가 체크되어(S310) 오픈 상태인 경우에는 클로즈되고(S410), 정류탑(10)의 하부 영역으로부터 액체공기 분리기(12)측으로 액체공기의 공급이 중단(S510)되어 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 유지된다.
상기한 바와 같은 본 발명에 의한 방법을 참조하여 액체질소를 투입하여 액면의 고저를 일정 수준으로 유지하는 방법의 일실시예를 설명한다.
외란으로 원료 공기의 열량이 증가하여 정류탑(10)의 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준 미만로 낮아지면, 제1액면계(24)가 이를 감지하여 그에 대응하는 저액면 신호를 출력하고, 이어서, 자동 밸브(19)의 상태가 체크되어 클로즈 상태인 경우에는 오픈되게 되며, 액체질소 저장탱크(22)로부터 액체질소가 투입되어 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 유지된다. 따라서, 외란 발생에서 액체질소 투입에 이르기 까지의 경로가 단축되면서 전체적인 정류 공정이 신속하게 정상적으로 이루어진다.
본 발명에 의하면, 심랭식 공기분리장치에서 질소가스 제조 방법에 있어서,한랭원인 액체질소 또는 액체공기의 수급을 신속하고 효과적으로 조절하여 정류탑 및 액체공기 분리기의 액면의 고저를 일정 수준으로 유지함으로써 정류 공정이 정상적으로 이루어져 고순도의 질소가스를 획득할 수 있고 나아가, 외란에 대해 보다 빠르게 반응할 수 있어 장치가 단시간내에 정상 상태로 복귀함으로써 운전에 안정성이 증가될 수 있다.

Claims (1)

  1. 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법에 있어서,
    액체질소의 공급을 규제함에 있어서,
    제1액면계가 정류탑 액체공기의 액면의 고저를 감지하는 단계;
    액면의 고저가 일정 수준 미만이면 저액면 신호를 출력하고, 이어서, 자동 밸브의 상태를 체크하여 클로즈 상태인 경우에는 오픈하여 액체질소 저장탱크로부터 정류탑측으로 액체질소가 공급되고,
    액면의 고저가 일정 수준 이상이면 고액면 신호를 출력하고, 이어서, 자동 밸브의 상태를 체크하여 오픈 상태인 경우에는 클로즈하여 액체질소 저장탱크로부터 정류탑측으로 액체질소의 공급이 중단되어 정류탑 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 회복되는 단계;
    를 포함하여 구성되며,
    액체공기의 공급을 규제함에 있어서,
    제2액면계가 액체공기 분리기의 액체공기의 액면의 고저를 감지하는 단계;
    액면의 고저가 일정 수준 미만이면 저액면 신호를 출력하고, 이어서, 팽창 밸브의 상태를 체크하여 클로즈 상태인 경우에는 오픈하여 정류탑으로부터 액체공기 분리기측으로 액체공기가 공급되고,
    액면의 고저가 일정 수준 이상이면 고액면 신호를 출력하고, 이어서, 팽창 밸브의 상태를 체크하여 오픈 상태인 경우에는 클로즈하여 정류탑의 하부 영역으로부터 액체공기 분리기측으로 액체공기의 공급이 중단되어 액체공기의 액면의 고저가 일정 수준으로 회복되는 단계;
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 심랭식 공기분리장치에 의한 질소가스 제조 방법.
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