JPH02157584A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH02157584A
JPH02157584A JP31465588A JP31465588A JPH02157584A JP H02157584 A JPH02157584 A JP H02157584A JP 31465588 A JP31465588 A JP 31465588A JP 31465588 A JP31465588 A JP 31465588A JP H02157584 A JPH02157584 A JP H02157584A
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nitrogen gas
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野] この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガス(N zガス)が使
用されているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。この窒素
ガスは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮
したのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し
、さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、
ついで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し
、これを前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させる
という工程を経て製造されている。このような従来の窒
素ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱
交換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、膨脹タービ
ンを用い、これを精留塔内に溜る液体空気(深冷液化分
離により低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が
酸素リッチな液体空気となって溜る)から蒸発したガス
の圧力で駆動するようになっている。ところが、膨脹タ
ービンは回転速度が極めて大(数万回/分)であり、負
荷変動に対する追従運転が困難であり、特別に養成した
運転員が必要である。また、このものは高速回転するた
め機械構造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構
が複雑なため特別に養成した保善要員が必要という難点
を有している。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を
有するため、上記のような諸問題を生じるのであり、こ
のような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対し
て強い要望があった。本発明者は、このような要望に応
え、膨脹タービンを除去し、膨脹タービンの発生寒冷に
代えて、当該装置外で製造された液体窒素を用いる装置
を開発し、特願昭59−146332 (特開昭6l−
24968)、特願昭58−38050 (特開昭59
−164874)を含む一連の特許出願をしている。こ
れらこの発明の基礎となる装置は、その装置とは別な液
体窒素製造装置で製造されてその装置迄運搬され、その
装置の液体窒素貯蔵タンクに収容される液体窒素を寒冷
源とし、その10倍量の製品窒素ガスを製造するもので
あり、膨脹タービンは取り除かれている。すなわち、こ
の発明の基礎となる上記装置は膨脹タービンの除去によ
り膨脹タービンの有する前記不都合を有しないという利
点を備えている。なお、この発明の基礎となる上記装置
には、他の液体窒素製造装置で製造された液体窒素を寒
冷として運搬してこなければならないが、当該装置は寒
冷液体窒素の10倍量の製品窒素ガスを製造するため、
運搬量は製品窒素ガスの1/10で足りる。したがって
、例えば工場敷地内に液体窒素の気化装置を設け、これ
に液体窒素製造装置で製造された液体窒素を供給し気化
させ窒素ガス化する(このガスは、例えばその工場の半
導体の製造に用いられる)という場合に比べて液体窒素
の運搬量は1/10で足りるのであり、液体窒素の頻繁
な輸送の必要はない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところが、これらの装置では、原料空気中に極微量存在
するHe、Hz(沸点がNtよりも低く沸点差を利用し
ては分離しにくい)を効果的に分離することが容易では
な(、連続操業すると、場合により上記He、H,が製
品窒素ガス中に不純分として混入することがわかった。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、膨
脹タービンを用いることなく高純度の窒素ガスを連続的
に製造できる装置の提供をその目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明は、外部より取り
入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手
段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除
去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低
温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低
温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒
素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備えた
窒素ガス製造装置において、精留塔の上側に設けられた
凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気
を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液
体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体空
気を外部に放出する放出パイプと、精留塔内で生成した
・窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置外から
液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段
と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記精密塔内
に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出され
る窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用
を終え気化した上記液体窒素の双方を製品窒素ガスとし
て精留塔の上部周壁部から取り出す製品窒素ガス取出路
と、凝縮器内蔵型分縮器の下側に設けられた精留塔のド
ーム状の天井部と、そのドーム状天井部の頂部に設けら
れたガス溜め部と、一端が上記ガス溜め部に連通し他端
が大気に連通している不純ガス放出パイプとを備えると
いう構成をとる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
〔実施例] 第1図はこの発明の一実施例を示している。図において
、9は空気圧縮機、10はドレン分離器11はフロン冷
却器、12は2個IMiの吸着筒である。吸着筒12は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
9により圧縮された空気中のHzOおよびCOoを吸着
除去する作用をする。8はH2O,Cotが吸着除去さ
れた圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。13は
第1の熱交換器であり、吸着筒12によりH,0および
CO□が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。14
は第2の熱交換器であり、第1の熱交換器13を経た圧
縮空気が送り込まれる。15は塔頂部に凝縮器21aを
有する分縮器21を備えている精留塔であり、第1およ
び第2の熱交換器13.14により超低温に冷却されパ
イプ17を経て送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、
その一部を液化し液体空気18として底部に溜め、窒素
のみを気体状態で上部に溜めるようになっている。23
は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素(高純度品)を
、導入路パイプ24aを経由させて精留塔15の上部側
に送入し、精留塔15内に供給される圧縮空気の寒冷源
にする。ここで前記精留塔15についてより詳しく説明
すると、上記精留塔15の内部の最上部はドーム状の天
井部20に形成され、このドーム状天井部20の中央部
が盛り上げられてガス溜め部22に形成されている。2
2aは、上記ガス溜め部22に溜まる不純t(e、Hz
を大気中に放出するための放出パイプである。この構造
の精留塔15と分縮器21とは第1および第2の還流液
パイプ21b、21cで連絡している。すなわち、上記
分縮器21内の凝縮器21aには、精留塔15の上部に
溜る窒素ガスの一部が第1の還流液パイプ21bを介し
て送入される。この分縮器21内は、精留塔15内より
も減圧状態になっており、精留塔15の底部の貯留液体
空気(N、50〜70%、0230〜50%)18が膨
張弁19a付きパイプ19を経て送り込まれ、気化して
分縮器21の内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷
却するようになっている。この冷却により、凝縮器21
a内に送入された窒素ガスが液化する。25は液面計で
あり、分縮器21内の液体空気の液面が一部レベルを保
つようその液面に応じてバルブ26を制御し液体窒素貯
槽23からの液体窒素の供給量を制御する。精留塔15
内の上部側の部分には、上記分縮器21の凝縮器2La
で生成した液体窒素が第2の還流液パイプ21cを通っ
て流下供給されるとともに、液体窒素貯槽23から液体
窒素がパイプ24aを経て供給され、これらが液体窒素
溜め21dを経て精留塔15内を下方に流下し、精留塔
15の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却
してその一部を液化するようになっている。この過程で
圧縮空気中の高沸点成分は液化されて精留塔15の底部
に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔15の上部に溜
る。27は精留塔15の上部に溜った窒素ガスを製品窒
素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガス
を第2および第1の熱交換器14.13内に案内し、そ
こに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメイ
ンパイプ28に送り込む作用をする。この場合、精留塔
15内の上部に溜る窒素ガス中には、窒素ガスより沸点
が低く沸点差によっては窒素ガスから分離しにくいHe
、Hzが存在する。この点に関し、この発明は、精留塔
15の内部の天井部をドーム状にしてその中央部を盛り
上げてガス溜め部22に形成するとともに、精留塔15
の上部周壁部に取出しパイプ27の端部を第2図に示す
ように横向き状に開口させ、このパイプ27から、窒素
ガスが取り出される際の流れの力で、精留塔15内の窒
素ガスを上記ドーム状天井部における周胴部に沿って図
示の矢印Aのように円周方向に旋回させ、窒素ガスの分
子量とHe、H,の分子量との差を利用し、分子量の大
きな窒素ガスを遠心力で外周側に移動させ分子量の小さ
いHeH2を中央側に残し、それによって不純He。
H2を窒素ガスから分離するようにしている。そして、
分離されたHe、H,は天井部に沿って上昇しその中央
のガス溜め部22に溜まり、ここから、放出パイプ22
a(第1図)を経由して大気中に放出される。29は分
縮器21内の気化液体空気を第2および第1の熱交換k
z、13に送り込むパイプであり、29aはその保圧弁
である、なお、30はバックアップ系ラインであり、空
気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽23内の
液体窒素を蒸発器31により蒸発させてメインパイプ2
8に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないよ
うにする。32は不純物分析計であり、メインパイプ2
8に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の
低いときは、弁34.34aを作動させて製か窒素ガス
を矢印Bのように外部に放出する作用をする。
〔作用〕
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機9により空気を圧縮し、ドレン
分離器10により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器11により冷却し、その状態で吸着筒12に
送り込み、空気中のHtOおよびCOlを吸着除去する
。ついで、H2O,CO□が吸着除去された圧縮空気を
、精留塔15からパイプ27を経て送り込まれる製品窒
素ガス等によって冷やされている第、第2の熱交換器1
3.14に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留
塔15の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気
を、液体窒素貯槽23から導入路パイプ24aを経由し
て精留塔15内に送り込まれた液体窒素および液体窒素
溜め21dからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一
部を液化して精留塔15の底部に液体空気18として溜
める。この過程において、窒素と酸素の沸点の差(酸素
の沸点−183°C9窒素の沸点−196°C)により
、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が
気体のまま残る。ついで、この気体のまま残った窒素を
取出パイプ27から取り出す。この取出し時の流れによ
り、精留塔15の上部の窒素ガスがドーム状天井部にお
ける周胴部に沿って水平に旋回し、それによって窒素ガ
ス中の不純分であるHe、H,が分離され、ガス溜め部
22からパイプ22aを経て大気中に放出される。He
、Hzが分離除去された窒素ガスは、取り出しパイプ2
7から第2および第1の熱交換器14.13に送り込ま
れ、常温近くまで昇温されメインパイプ28から製品窒
素ガスとして送り出される。この場合、精留塔15内は
、空気圧縮機9の圧縮力および液体窒素の蒸気圧により
高圧になっているため、取出パイプ27から取り出され
る製品窒素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒
素ガスをパージ用ガスとして用いる場合に特に有効とな
る。また、圧力がこのように高いため、同一径のパイプ
では多量のガスを輸送できるようになるし、輸送量を一
定にしたときには小径のパイプを用いることができるよ
うになり設備費の節約を実現しうるようになる。他方、
精留塔15の下部に溜った液体空気18については、こ
れを分縮器21内に送り込み凝縮機21aを冷却させる
。この冷却により、精留塔15の上部から凝縮器21a
に送入された窒素ガスが液化して精留塔15内の還流液
となり、パイプ21cを経て精留塔15に戻る。そして
、凝縮器21aを冷却し終えた液体空気18は、気化し
パイプ29により第2および第1の熱交換器14.13
に送られその熱交換器14.13を冷やしたのち、空中
に放出される。なお、液体窒素貯槽23から導入路パイ
プ24aを経由して精留塔15内に送り込まれた液体窒
素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身
は気化して取出パイプ27から製品窒素ガスの一部とし
て取り出される。このように、液体窒素貯槽23の液体
窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源としての作用を終えた
のち、廃棄されるのではなく、圧縮空気を原料とする高
純度窒素ガスと合体して製品化されるのであり、無駄な
く利用される。
なお、上記の実施例の装置において、第3図に示すよう
に、取出しパイプ27の下側に、一端が開口100にな
っている遮蔽板101を図示のように斜めに設けて取出
しパイプ27を上記一端開口100より下側に設け、比
重の小さなHe、H2を上昇させてN2から分離させる
ようにしてもよい。これによりガス旋回の効果と上記ガ
ス上昇効果とが相俟ってHe、H,の分離が一層確実に
なる。また、取出しパイプに27に関しては第4図に示
すように、その出口をガイド板102で図示のように囲
い、それによって窒素ガスを旋回させるようにしてもよ
い。
なお、上記の実施例はいずれもガスを旋回させるよう取
出しパイプ27に工夫をこらしているか、これはな(て
もよい。すなわち、精留塔15の天井部をドーム状に形
成してその頂部にガス溜め部22を設ければ、比重の小
さなHe、Hzはそのドームに沿って上昇しガス溜め部
22に溜まるため、He、H2を効率よく除去できるよ
うになる。
(発明の効果〕 この発明の高純度窒素ガス製造装置は、この発明の基礎
となる装置同様、膨脹タービンを用いていないことによ
りつぎのような効果を有する。すなわち、膨脹タービン
に代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような液
体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体として回転部が
なくなり故障が全く生じない。しかも膨脹タービンは高
価であるのに対して液体窒素貯槽は安価であり、また特
別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タービン(窒素
精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの圧力で駆動
する)は、回転速度が極めて大(数万回/分)であるた
め、負荷変動(製品窒素ガスの取出量の変化)に対する
きめ細かな追従運転が困難である。したがって、製品窒
素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに対する液
体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料で
ある圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難であ
り、その結果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつき
、頻繁に低純度のものかつ(りだされ全体的に製品窒素
ガスの純度が低くなっていた。
この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しうるようになる。そのうえ、この発明の高純度窒素ガ
ス製造装置は、膨脹タービンを用いないことによる上記
効果以外につぎのような効果を有する。すなわち、精留
塔の天井部をドーム状にしてその中央部にガス溜め部を
設けているため、窒素ガス中に存在する不純He、H2
(NZよりも比重が著しく小さい)は比重が小さいこと
から、N2から分離し上記ドームに沿って上昇し効率よ
くガス溜め部中に溜まるようになる。その結果、窒素ガ
スからHe、H。
が分離され、製品窒素ガス取出路から取り出される窒素
ガスはHe、H,を含まない高純度品となり、不純He
、H,はガス溜め部から不純ガス放出パイプを経由して
大気中に放出される。このように、この装置は、窒素ガ
スより沸点が低く沸点差によっては分離しにくいHe、
H,を、分子量差を利用し遠心力で窒素ガスから分離し
系外に除去するものであり、連続操業してもHe、t(
、が効果的に除去されることから不純He、Hzによる
製品窒素ガスの純度低下を招かない。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例の構成図、第2図は第1図
A−A ’拡大断面図、第3図は他の実施例の要部の拡
大説明図、第4図はさらに他の実施例の要部の拡大説明
図である。 9・・・空気圧縮機 12・・・吸着筒 13.14・
・・熱交換器 15・・・精留塔 18・・・液体空気
 19・・・パイプ 20・・・ドーム状天井部 21
・・・分縮器21a・・・凝縮器 21b、21c・・
・還流液パイプ22・・・ガス溜め部 22a・・・放出パイプ 液体窒素貯槽 24a・・・導入路パイプ 出しパイプ 29・・・パイプ 23・・・ 27・・・取

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
    経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
    交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
    化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から取り
    出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔
    の上側に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の
    底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上
    記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分縮器中
    で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイプと、
    精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
    内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液
    化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2の還流液パイ
    プと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する
    液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒
    素を上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔から気体
    として取り出される窒素および上記精留塔内において寒
    冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素の双方を
    製品窒素ガスとして精留塔の上部周壁部から取り出す製
    品窒素ガス取出路と、凝縮器内蔵型分縮器の下側に設け
    られた精留塔のドーム状の天井部と、そのドーム状天井
    部の頂部に設けられたガス溜め部と、一端が上記ガス溜
    め部に連通し他端が大気に連通している不純ガス放出パ
    イプとを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装
    置。
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