JP6900230B2 - 純度の異なる窒素を製造するための窒素製造システムおよびその窒素製造方法 - Google Patents

純度の異なる窒素を製造するための窒素製造システムおよびその窒素製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、純度の異なる窒素を製造するための窒素製造装置およびその製造方法、特にアルゴン（以下、Ａｒともいう）含有量の少ない超高純度窒素ガスおよび所定濃度の酸素含有量の窒素ガスを単一の精留塔で製造する装置及び方法に関する。
従来、熱交換器で冷却された原料空気を窒素精留塔の下部に導入し、精留して塔頂に窒素を、下部に酸素（以下、Ｏ２ともいう）含有量の多い液体空気をそれぞれ分離し、前記分離窒素の一部を製品ガスとして採取している（例えば、特許文献１）。
米国特許第５７１１１６７号公報
一般的に、窒素の精留において分離が期待される不純物は一般的には酸素成分であるが、近年、半導体分野など一部の用途においてはアルゴンの分離が特に期待されている。すなわち、アルゴン含有濃度の低い超高純度窒素と、超高純度窒素よりも純度が低い高純度窒素の両方を窒素の提供が求められている。しかしながら、アルゴンは化学的に不活性であるため、吸着法などの化学的方法により除去することは困難である。またアルゴンは酸素に比較して窒素との沸点差が小さいため、精留によりアルゴンを分離すると窒素の回収率の低下を招く。回収率の低下は、必要な原料空気量の増加に伴う電力消費量の上昇を伴うと言う問題がある。
例えば、上記特許文献１の装置では、アルゴン含有量が低い酸素を製造するためには、精留塔の精留部の理論段数を増加させる必要がある。しかしながら、一般的に、窒素精留塔の高さは、非常に高く（例えば、５０ｍ）、理論段数を増加させれば結果的に精留塔の伸長となってしまい、工業的には現実的ではない。
また、Ａｒの分離が求められる半導体分野等においては、窒素中のアルゴン濃度の連続的な測定も要求される。しかしながら、窒素中のアルゴン濃度の連続測定は一般に困難である。窒素とＡｒの化学的・物理的性質が近似しているためである。そこで従来は、窒素中のＡｒ測定にはガスクロマトグラフィーのような非連続的な分析手法が用いられている。超高純度窒素中ではＡｒ含有量はごく微量であり、連続測定であるか非連続測定であるかにかかわらず、測定は特に困難である。
上記実情に鑑みて、本発明では、上記欠点を除き、消費電力の増加を抑制しつつ、所望濃度の酸素を含有する高純度窒素および所望濃度のアルゴンを含有する超高純度窒素を単一の精留塔で製造することができる窒素製造システムおよびその製造方法を提供することを目的とする。また、高純度窒素中の酸素を連続測定することで、超高純度窒素の製造量およびそのアルゴン濃度を精度よく制御できる窒素製造システムおよびその窒素製造方法を提供する。
発明者らは窒素精留塔内の精留部の各理論段数（ＮＴＰ１〜６０）における気相中の酸素およびＡｒの濃度（体積ｐｐｍ）を算出し以下の結果を見出した。その結果を図１に示す。
表１の酸素、アルゴンの各プロットの勾配から明らかなように、アルゴンは酸素に比べて窒素からの分離が困難であり、原料空気中のアルゴン濃度（約０．９％）は酸素濃度（約２１．０％）より低いにも関わらず、理論段数（ＮＴＰ）１９以上では酸素よりアルゴンの方がより多く気相中に存在する。
これは窒素からアルゴンを分離する必要がある場合に、酸素の分離が過大に行われる可能性があることを意味し、例えば酸素、アルゴン共に１ｐｐｍの濃度が求められる場合では、アルゴンの濃度を１体積ｐｐｍとするためには結果的に酸素濃度が０．００１体積ｐｐｍ程度となるが、これは要求される酸素濃度より非常に小さく、酸素の分離のために過大なエネルギーが投入されたことを意味する。
また、アルゴンを含まない窒素の需要は、例えばプラズマＣＶＤ等、半導体製造プロセス全体のごく一部にすぎないので、窒素発生装置で製造されるすべての窒素について高度なアルゴン除去を適用する必要はない。
従って、窒素の用途によって精留塔から複数の純度を持った窒素（例えばアルゴン１体積ｐｐｍで制御された超高純度窒素と、酸素１体積ｐｐｍで制御された（アルゴン濃度は４５体積ｐｐｍである）窒素）を別個に回収することは、熱力学的には効率的であり、結果的に窒素発生装置の省電力化に貢献すると考えられる。
上記実験及び検討の結果、本発明者等は、窒素精留塔の精留部の中間段から所望濃度の酸素を含有する（アルゴン含有量が所定値以上である）高純度窒素を回収することにより、所望濃度の酸素を含有する高純度窒素および所望濃度のアルゴンを含有する超高純度窒素を単一の精留塔で製造できることを見出した。さらに、高純度窒素と超高純度窒素の回収量を制御でき、省電力化に貢献できることを見出した。
本発明の窒素製造システムは、
原料空気を圧縮する圧縮機と
前記圧縮機で圧縮された原料空気から所定の不純物を除去する除去部と、
前記除去部で前記不純物が除去された原料空気を冷却する熱交換器と、
前記熱交換器で冷却された原料空気が導入される精留部と、塔頂に位置するコンデンサ（凝縮器ともいう）とを備える窒素精留塔と、
前記窒素精留塔の前記精留部の位置より下方にあるバッファ部に、前記熱交換器から前記原料空気を導入する第１の導入配管と、
前記窒素精留塔の前記バッファ部から酸素富化液化ガスを前記コンデンサに導入するための第２の導入配管と、
前記窒素精留塔の前記精留部の上段または最上段から、第１の濃度であるアルゴンが含まれている超高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収するための第１の導出配管と、
前記窒素精留塔の前記精留部の中間段から、第２の濃度である酸素が含まれている高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収するための第２の導出配管と、を備える。
前記酸素富化液化ガスは、精留部で生成された酸素ガスと前記原料空気を含んでいてもよい。
前記第１の導出配管で導出される前記超高純度窒素は、ガス状態であってもよく液体状態であっても良い。
前記第２の導出配管で導出される前記高純度窒素は、ガス状態であってもよく液体状態であっても良い。
ガス状態の超高純度窒素の場合、前記第１の導出配管が前記熱交換器を通って熱交換されてもよい。
ガス状態の高純度窒素の場合、前記第２の導出配管が前記熱交換器を通って熱交換されてもよい。
本発明において精留部は、とくに制限されず、公知の精留塔であれば良く、例えば充填物を充填した方式であってもよく、トレーが配置された方式であっても良い。前記精留部が充填物方式である場合、規則充填物または不規則充填物が充填された充填構造体であってもよく、さらに充填構造体の上部にディストリビュータを備えても良い。前記充填構造体は精留部に複数備えられていてもよい。
前記超高純度窒素の取り出し手段（方法）は、精留部の上部からの取り出しであり、例えば、前記第１の導出配管の先端に設けた吸込構造であってもよい。
前記高純度窒素の取り出し手段（方法）は、精留部の中間段からの取り出しであり、例えば、前記第２の導出配管の先端に設けた吸込構造であってもよい。
本発明において、前記精留部の上段、中段、下段は、例えば、精留部全体の高さを１：１：１、１：１〜１０：１の比率であってもよい。精留部を構成する複数の充填構造体の全数において、上段の数：中段の数：下段の数の比率が、例えば１：１：１または１：１〜１０：１の比率であってもよい。所望の純度の高純度窒素ガスを取り出すために、中間段の中で、いずれかの位置が設定され、第２の導出配管が接続される。
本発明において、前記不純物は、例えば水、二酸化炭素である。
本発明において、前記アルゴンの第１の濃度は０．００１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、好ましくは０．１体積ｐｐｍ以上１０体積ｐｐｍ以下とすることができる。
本発明において、前記酸素の第２の濃度は例えば０．００１ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下である。
本発明において、前記高純度窒素に含まれるアルゴン濃度は、前記超高純度窒素に含まれるアルゴン濃度である前記第１の濃度よりも高くなる。
前記第１の濃度が０．００１体積ｐｐｍ以上１００体積ｐｐｍ以下の濃度範囲である場合、第１の濃度以上のＡｒ含有量を有する高純度窒素は、一般的な半導体プロセスや工業用ガス向けに使用することができる。
前記第１の濃度が０．１体積ｐｐｍ以上１０体積ｐｐｍ以下の濃度範囲である場合の超高純度窒素は、半導体プロセスの中でも高精度のガスが求められるプラズマＣＶＤ等のプロセスに使用することができる。このような、超高純度窒素では、窒素中不純物（Ａｒを含む）の濃度の増減幅が非常に小さく、プラズマプロセスの歩留まり改善に有用である。
従来は複数の純度の窒素を製造するために、それぞれの純度に応じて設計された複数の窒素精留塔が必要であった。これに対し、本発明によれば、単一の窒素精留塔で複数の純度の窒素を同時に製造できる。
また別個の窒素精留塔により複数の純度の窒素を製造する場合に比べ、原料空気の必要量が少なくて済む。原料空気量の削減は、原料空気の圧縮に要する電力および原料空気を熱交換器に導入する前に必要な水分および二酸化炭素の除去に必要な電力消費量の削減につながる。また、窒素の回収率の向上につながる。さらに複数の製造装置を設置する場合に比べ、使用する機器や配管が少なく、設置面積も少ない。
前記高純度窒素取出し配管は１つであってもよいが、複数設置することもできる。
前記高純度窒素取出し配管が１つであれば、超高純度窒素と高純度窒素の２種類の純度の窒素が得られる。
前記高純度窒素取出し配管が前記精留部の中間段のうち、異なる段数に相当する位置に２以上あれば、超高純度窒素と２種以上の高純度窒素の、合計３種類以上の純度の窒素が得られる。
高純度窒素および超高純度窒素中のＡｒ含有量は、高純度窒素取出し配管の位置（すなわち精留部の段数）と、取り込む原料空気量に対する高純度窒素および超高純度窒素の取り出し量により決定される。そこで、所望のＡｒ含有量に応じた位置に高純度窒素取出し配管を配置する。原料空気取り込み量および高純度窒素の取り出し量はあらかじめ規定した一定量に設定する。超高純度窒素の取り出し量は所望のアルゴン含有量および原料空気の取り込み量に応じて設定する。これにより一定の取り出し量の高純度窒素および一定の取り出し量の超高純度窒素（アルゴン含有量が所望量以下である）を単一の精留塔で製造することができる。
上記発明において、前記熱交換器より下流における前記第２の導出配管において前記高純度窒素中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、
前記酸素濃度測定部で測定された酸素濃度に基づいて、前記熱交換器より下流における前記第１の導出配管に設けられた第１の流量調整部を制御する流量制御部と、を備えていてもよい。
上記発明において、前記熱交換器より下流における前記第２の導出配管に設けられた第２の流量調整部をさらに備えていてもよい。前記第２の流量調整部は、予め規定した所望の流量となるように、前記高純度窒素の取出量を制御してもよい。
前記第１の流量調整部は、予め規定した所望の流量となるように、前記超高純度窒素の取出量を制御してもよい。
前記酸素濃度測定部は、リアルタイムに酸素濃度を測定してもよく、所定タイミングまたは予め設定された測定ルールに従って酸素濃度を測定してもよい。
前記流量制御は、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）を維持するように前記第１の流量調整部を制御してもよい。
前記流量制御部は、例えば、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）より減ったら、前記超高純度窒素の流量を増やすように、前記第１の流量調整部を制御し、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）より増えたら、前記超高純度窒素の流量を減らすように、前記第１の流量調整部を制御してもよい。
高純度窒素中のＡｒ濃度と、超高純度窒素中のＯ２濃度は相関関係にあるため、超高純度窒素中のＡｒ濃度が所望の濃度であるときに得られる高純度窒素中のＯ２濃度があらかじめ求めることができる。従って、Ｏ２濃度を制御することにより、Ａｒ濃度を目標濃度に高精度に制御できる。
本発明において、前記コンデンサに、前記コンデンサの冷熱源として冷却用液体窒素を導入する第３の導入配管をさらに設けていてもよい。
上記構成によれば、精留部を上昇するガスを塔頂コンデンサで冷却し、液化して精留部へ逆流させるために、塔頂コンデンサを冷却する液体窒素を外部から導入する。
本発明において、前記コンデンサ（あるいは、塔頂の廃ガス貯留の空間）から取り出した廃ガスを膨張タービンを介して前記熱交換器に導入する廃ガス導入配管をさらに設けていてもよい。
上記構成によれば、コンデンサ上部には低沸点不純物を多く含む廃ガスが分離され、この廃ガスは廃ガス導入配管、膨張タービンを通じて熱媒体として熱交換器に導入され、原料空気と熱交換をした後に放出される。前記廃ガスは膨張タービンに導入され、膨張タービンで膨張することにより温度が低下し、熱交換器へ導入される。温度が低下した廃ガスは熱交換器内で原料空気と熱交換し、冷却された原料空気は精留部へ導入されることから、膨張タービンは窒素分離の冷熱バランスを維持する役割を果たしている。
他の本発明は、低温蒸留によって窒素を製造する窒素製造方法であって、
原料空気を圧縮する圧縮工程と
前記圧縮工程で圧縮された原料空気から所定の不純物を除去する除去工程と、
前記除去工程で前記不純物が除去された原料空気を熱交換器で冷却する冷却工程と、
精留部と、塔頂に位置するコンデンサとを備える窒素精留塔の前記精留部位置より下部に前記熱交換器で冷却された原料空気を導入する第１の導入工程と、
前記窒素精留塔の精留部位置よりも下部から酸素富化液化ガスを前記コンデンサに導入する第２の導入工程と、
前記窒素精留塔の前記精留部の上段または最上段から、第１の濃度であるアルゴンが含まれている超高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収する第１の導出工程と、
前記窒素精留塔の前記精留部の中間段から、第２の濃度である酸素が含まれている高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収する第２の導出工程と、を含む。
上記発明において、
前記熱交換器より下流において前記高純度窒素中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工程と、
前記酸素濃度測定工程で測定された酸素濃度に基づいて、前記熱交換器より下流に設けられた超高純度窒素の流量を調整する第１の流量調整部を制御する流量制御工程と、さらに含んでいてもよい。
上記発明において、前記高純度窒素の取出量を、前記熱交換器より下流に設けられた高純度窒素の流量を調整する第２の流量調整部で制御する制御工程をさらに含んでいてもよい。
前記酸素濃度測定工程は、リアルタイムに酸素濃度を測定してもよく、所定タイミングまたは予め設定された測定ルールに従って酸素濃度を測定してもよい。
前記流量制御工程は、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）を維持するように前記第１の流量調整部を制御してもよい。
前記流量制御工程は、例えば、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）より減ったら、前記超高純度窒素の流量を増やすように、前記第１の流量調整部を制御し、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）より増えたら、前記超高純度窒素の流量を減らすように、前記第１の流量調整部を制御してもよい。
本発明においては、液体窒素を前記コンデンサに導入することにより、前記コンデンサを冷却する工程をさらに含むことができる。
本発明はまた、前記コンデンサから取り出した廃ガスを膨張タービンを通じて前記熱交換器に導入し、前記廃ガスと前記原料空気との熱交換を行う工程を有していてもよい。
窒素精留塔内の精留部の各理論段数における気相中の酸素およびＡｒの濃度を示す図である。 実施形態１の窒素製造システムの構成例を示す図である。 窒素精留塔におけるシミュレーション結果を示す図である。 図３のシミュレーション結果に基づく総窒素回収量を示す図である。
以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。
（実施形態１）
実施形態１の窒素製造システム１について図２を用いて説明する。窒素製造システム１は、熱交換器Ｈと、精留部Ａと塔頂に位置するコンデンサＣを備える窒素精留塔と、熱交換器Ｈ内で冷却するために原料空気を送るための原料空気取入配管２と、冷却された原料空気を精留部Ａに送るための原料空気導入配管３と、精留部Ａ下部から酸素富化液化ガスを導出し、コンデンサＣ内を冷却するためにコンデンサＣに導入する酸素富化液化ガス導入配管４と、精留部Ａ上段から超高純度窒素を導出し熱交換器Ｈに導入する超高純度窒素取出配管５と、精留部Ａの中間段から高純度窒素を導出し熱交換器Ｈに導入する高純度窒素取出配管６と、を有する。各構成について以下に詳述する。
熱交換器Ｈは、コンプレッサ（図示せず）により圧縮され、精製ユニット（不純物の除去部に相当する、図示せず）で二酸化炭素や水などの不純物が除去された原料空気（例えば原料空気量は１０００Ｎｍ３／ｈである）を冷却する。導入された原料空気は、熱交換器Ｈ内で後述する高純度窒素、および超高純度窒素と熱交換して液化点近くまで冷却される。この冷却された原料空気は、液化ガスの状態となって、原料空気導入配管３により精留部Ａに導入される。
精留部Ａに導入された、液化ガス状態の原料空気は、精留部Ａ内を上昇し精留される。精留部Ａの運転圧力範囲は５ｂａｒＡ〜２０ｂａｒＡであり、運転圧力は例えば９ｂａｒとすることができる。また精留部Ａの理論段数は４０〜１００段であり、例えば６０段とすることができる。精留部Ａ下部では酸素富化液化ガスを、精留部Ａ上部では高純度窒素ガスが分離される。精留部Ａ下部から酸素富化液化ガスの少なくとも一部を導出し、酸素富化液化ガス導入配管４を通じてコンデンサＣへ導入することによりコンデンサが冷却される。
精留部Ａ上段からは超高純度窒素が導出される。ここで、精留部Ａの中間段から高純度窒素取出配管６を通じて高純度窒素を導出する。精留部Ａにおいて、上の段から下の段へ還流が行われるが、中間段から高純度窒素を導出することで、そうしない場合よりも中間段から上段の間の環流比を高めることができる。このことにより、中間段から導出しない場合と比較して、上段から導出される窒素中のＡｒ含有量は少なくなり、Ａｒ含有量の極めて低い超高純度窒素を取り出せ、さらに、中間段からはＡｒ含有量が超高純度窒素のそれよりも高いものの製品仕様を満たす酸素濃度の高純度窒素を得ることができる。
コンデンサＣ上部には低沸点不純物を多く含む廃ガスが分離される。この廃ガスは、廃ガス導入配管７を通って、熱交換器Ｈに導入されてから膨張タービンＴへ送られ、その後、廃ガス配管８を通って再び熱交換器Ｈに導入される。膨張タービンＴに導入された廃ガスは、膨張タービンＴで膨張することにより温度が低下する。そして、そして、再び熱交換器Ｈへ導入された廃ガスは、熱交換器Ｈ内で原料空気と熱交換して、その後は排出される。
精留部Ａから導出した超高純度窒素は、超高純度窒素取出配管５を通じて熱交換器Ｈに導入され、ここで原料空気と熱交換して昇温し、後段のユースポイントに提供され、あるいは貯槽へ送られる。精留部Ａから導出した高純度窒素は高純度窒素取出配管６を通じて熱交換器Ｈに導入され、ここで原料空気と熱交換して昇温し、後段のユースポイントに提供され、あるいは貯槽へ送られる。
高純度窒素中の酸素含有量および超高純度窒素中のＡｒ含有量は、高純度窒素取出し配管の位置（すなわち精留部Ａの段数）と、取り込む原料空気量に対する高純度窒素および超高純度窒素の取り出し量により決定される。そこで、あらかじめ所望のＡｒ含有量に応じた位置に高純度窒素取出し配管を配置する。
例えば、精留部Ａの理論段数が６０段であった場合には、超高純度窒素取出配管５を６０段に相当する位置とし、高純度窒素取出配管６は中間段（例えば４０段から４９段の間に相当する位置）に設けることができる。
原料空気取り込み量と、高純度窒素取り出し量はそれぞれ所望の流量に設定する。さらに所望の超高純度窒素中のアルゴン含有量に応じて超高純度窒素の取出量を設定する。これにより一定の取り出し量の高純度窒素および一定の取り出し量の超高純度窒素（所望量のＡｒを含有している）を単一の精留部で製造することができる。
超高純度窒素取出配管５により精留部Ａ上段から取り出される超高純度窒素中のＡｒ含有量は、あらかじめ規定した第１の濃度未満とし、高純度窒素取出配管６により精留部Ａの中間段から取り出される高純度窒素中のＡｒ含有量は、前記第１の濃度以上とすることもできる。
第１の濃度は０．００１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下であり、好ましくは０．１体積ｐｐｍ以上１０体積ｐｐｍ以下である。第１の濃度は製品となる窒素が使用される用途の要求等を考慮して定めることができ、例えば１体積ｐｐｍや１００重量ｐｐｂとすることができる。
実施形態１の窒素製造システムは、高純度窒素中の不純物量（酸素濃度）を測定する不純物濃度測定部Ｄと、高純度窒素量を制御する第１の流量調整部１０と、超高純度窒素量を制御する第２の流量調整部１１と、不純物濃度測定部Ｄで測定した不純物濃度測定結果に基づいて第２の流量調整部１１を制御する流量制御部１２を備える。なお、第１の流量調節部１０はあってもなくてもよい。
不純物測定結果（酸素濃度）が、あらかじめ定めた第２の濃度未満である場合に、超高純度窒素取出配管５から取り出す窒素量を増加させ、不純物測定結果（酸素濃度）が、あらかじめ定めた第２の濃度以上である場合に、超高純度窒素取出配管６から取り出す窒素量を減少させるように、流量制御部１２により第２の流量調整部１１を調整する。
不純物濃度測定部Ｄとしては、例えば酸素濃度計（酸素濃淡電池を応用した連続分析が可能）を用いることができる。窒素中のＡｒ濃度の測定は、窒素とＡｒの化学的、物理的性質が近似しているため困難である。本発明者等は、超高純度窒素中のＡｒ含有量と高純度窒素中の酸素含有量には相関があることを見出した。そこで、流量制御部１２は、高純度窒素中の酸素含有量に基づいて、超高純度窒素中のＡｒ含有量を求め、超高純度窒素の導出量を調整するように、第２の流量調整部１１を制御する。
（実施例）
発明者らはシミュレーションにより、理論段数６０の精留部、原料空気量１０００Ｎｍ３／ｈの条件において、中間段の位置の変化による高純度窒素（酸素濃度が１体積ｐｐｍである）と超高純度窒素（Ａｒ濃度が１体積ｐｐｍである）の導出量を算出し、その結果を図３に示す。また、理論段数６０段の精留塔から同量の超高純度窒素（Ａｒ濃度が１体積ｐｐｍである）を、理論段数が４９段から４０段までのそれぞれ異なる精留塔から同量の高純度窒素（酸素濃度が１体積ｐｐｍである）を取出す従来技術と比較した場合の改善効率も図３に示す。
本シミュレーションでは、中間段は理論段数４９の位置から４０の位置までの範囲とした。例えば中間段が理論段数４４の位置であれば、超高純度窒素の導出量は２０８Ｎｍ３／ｈとなり、高純度窒素の導出量は１８４Ｎｍ３／ｈとなる。
理論段数を同じく６０として、原料空気量も同じく１０００Ｎｍ３／ｈの条件において、従来の精留部上段のみから窒素を取出す方法により、Ａｒ濃度が１体積ｐｐｍの超高純度窒素を製造した場合には、超高純度窒素の導出量は３６３Ｎｍ３／ｈとなる。原料空気量と、超高純度窒素の導出量の比率は一定であるため、同じ条件において１０００：３６３＝［２０８Ｎｍ３／ｈを得るための原料空気量］：２０８が成立する。すなわち超高純度窒素導出量２０８Ｎｍ３／ｈを得る場合には、必要な原料空気量は１０００×２０８÷３６３＝５７３Ｎｍ３／ｈである。
理論段数を上記中間段と同じ４４とした別の精留部を用いて、原料空気量も同じく１０００Ｎｍ３／ｈの条件において、酸素濃度が１体積ｐｐｍの高純度窒素を製造した場合には、高純度窒素製造量は３９５Ｎｍ３／ｈとなる。原料空気量と、高純度窒素の導出量の比率は一定であるため、同じ条件において１０００：３９５＝［１８４Ｎｍ３／ｈを得るための原料空気量］：１８４が成立する。すなわち高純度窒素導出量１８４Ｎｍ３／ｈを得る場合には、必要な原料空気量は１０００×１８４÷３９５＝４６５．８Ｎｍ３／ｈである。
従って、従来技術において超高純度窒素導出量２０８Ｎｍ３／ｈと高純度窒素導出量１８４Ｎｍ３／ｈを得るためには５７３Ｎｍ３／ｈと４６５．８Ｎｍ３／ｈの合計である１０３８．８Ｎｍ３／ｈの原料空気が必要である。
この１０３８．８Ｎｍ３／ｈとなることから、原料空気量が１０００Ｎｍ３／ｈである場合と比較して３．８８％の改善率が得られることになる。このようにシミュレーション結果より、高純度窒素取出配管の位置を決定することができる。また、シミュレーション結果のみならず、パイロットプラントによって、または両者の結果に基づいて高純度窒素取出位置（精留部の中間段の位置）を設定できる。
図３に示す結果から、改善率が最も高いのは理論段数４４段から高純度窒素を導出する条件であることが明らかになったため、発明者らはその条件において本発明の窒素発生量における従来技術に対する優位性を確認した。その結果を図４に示す。本実施形態ではすべての窒素を超高純度にまで精製する必要性がないことから、精留部Aから回収され得る総窒素回収量によって評価することができる。本実施例によれば、原料空気１０００Ｎｍ３／ｈに対して、単一の精留部AのＮＴＰ６０から導出され得る超高純度窒素２０８Ｎｍ３／ｈ、および精留部AのＮＴＰ４０から導出され得る高純度窒素１８４Ｎｍ３／ｈを合わせて計３９２Ｎｍ３／ｈの窒素回収が可能である。これに対して、比較例１、２においては原料空気１０００Ｎｍ３／ｈに対して比較例１の最大ＮＴＰ４４の精留部から導出され得る超高純度窒素は３１４Ｎｍ３／ｈである。また、比較例２の最大ＮＴＰ６０の精留部から導出され得る超高純度窒素は３６３Ｎｍ３／ｈである。総窒素回収量で比較すると、本実施例は比較例１の最大ＮＴＰ４４の精留部から窒素を回収する場合と比較して（３９２−３１４）／３１４＝２５％、比較例２の最大ＮＴＰ６０の精留部から窒素を回収する場合と比較して（３９２−３６３）／３６３＝８％の総窒素回収量の効率改善の効果があることが分かる。
流量制御部１２は、超高純度窒素中のＡｒ濃度を１体積ｐｐｍ、高純度窒素中の酸素濃度を１体積ｐｐｍとする場合、図２に示すとおり、第２の流量調整部１１を調整し、超高純度窒素の導出量を制御することができる。
図２に示すとおり、最適条件から外れた時に、例えば、酸素濃度が第２の濃度（１体積ｐｐｍ）未満になれば、その第２の濃度（１体積ｐｐｍ）を維持するように、流量制御部１２が第１の流量調整部１１を調整して超高純度窒素の導出量を制御する。酸素濃度が第２の濃度（１体積ｐｐｍ）を超えれば、その第２の濃度（１体積ｐｐｍ）を維持するように、流量制御部１２が第１の流量調整部１１を調整して超高純度窒素の導出量を制御する。
別実施形態として、コンデンサＣを冷却するために液体窒素を導入する液体窒素導入配管を有する構成とすることもできる。
液体窒素を導入する場合には、外部液体窒素タンク等の液体窒素供給減から液体窒素を供給し、コンデンサＣを冷却する。
小規模な窒素製造システムの場合には、高価な膨張タービンＴを設置せずに液体窒素導入による冷却のみで対応することができる。膨張タービンＴを備える設備であれば液体窒素導入配管は設置しなくてもよいが、バックアップの設備として液体窒素導入配管を設置することもできる。
本実施形態において、廃ガスを膨張する膨張タービンＴを設置していたが、これに制限されず、膨張タービンＴを有しない構成としてもよく、かかる場合にコンデンサＣを冷却するための液体窒素を導入する配管を設けてもよい。
本実施形態では、高純度窒素取出配管６は１つであったが、別実施形態として、あってもよいが、製造する窒素の種類に応じて複数設けることもできる。高純度窒素取出配管６が１つの場合には、１種類の高純度窒素と、超高純度窒素の２種類の製品が得られる。高純度窒素取出配管６が２つまたは２つ以上の場合には（それぞれ別の段数に設置する）、異なる理論段数に相当する高さに高純度窒素取出し配管を設ける。これによって高純度窒素取出配管６の取り付け位置により異なる純度を有する２種類または２種類以上の高純度窒素と、超高純度窒素の３種類または３種類以上の製品が得られる。
（実施形態２）
実施形態２の異なる純度の窒素を製造する方法について説明する。実施形態２の方法は、上記実施形態１のシステムを用いて好適に実行できる。
低温蒸留によって窒素を製造する窒素製造方法は、
原料空気を圧縮する圧縮工程と
前記圧縮工程で圧縮された原料空気から所定の不純物を除去する除去工程と、
前記除去工程で前記不純物が除去された原料空気を熱交換器で冷却する冷却工程と、
精留部と、塔頂に位置するコンデンサとを備える窒素精留塔の前記精留部位置より下部に前記熱交換器で冷却された原料空気を導入する第１の導入工程と、
前記窒素精留塔の精留部位置よりも下部から酸素富化液化ガスを前記コンデンサに導入する第２の導入工程と、
前記窒素精留塔の前記精留部の上段または最上段から、第１の濃度であるアルゴンが含まれている超高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収する第１の導出工程と、
前記窒素精留塔の前記精留部の中間段から、第２の濃度である酸素が含まれている高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収する第２の導出工程と、を含む。
また、上記方法は、前記熱交換器より下流において前記高純度窒素中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工程と、前記酸素濃度測定工程で測定された酸素濃度に基づいて、前記熱交換器より下流に設けられた超高純度窒素の流量を調整する第１の流量調整部を制御する流量制御工程を含む。
また、前記酸素濃度測定工程は、リアルタイムに酸素濃度を測定してもよく、所定タイミングまたは予め設定された測定ルールに従って酸素濃度を測定してもよい。
また、前記流量制御工程は、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）を維持するように前記第１の流量調整部を制御してもよい。
また、前記流量制御工程は、例えば、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）より減ったら、前記超高純度窒素の流量を増やすように、前記第１の流量調整部を制御し、前記酸素濃度が目標値（あるいは所定範囲）より増えたら、前記超高純度窒素の流量を減らすように、前記第１の流量調整部を制御してもよい。
１ 窒素製造システム
２ 原料空気取入配管
３ 原料空気導入配管
４ 酸素富化液化ガス導入配管
５ 超高純度窒素取出配管（第１の導出配管）
６ 高純度窒素取出配管（第２の導出配管）
１０ 第１の流量調節部
１１ 第２の流量調整部
１２ 流量制御部
Ａ 精留部
Ｃ コンデンサ
Ｄ 不純物濃度測定部
Ｈ 熱交換器

Claims (5)

  1. 原料空気を圧縮する圧縮機と
    前記圧縮機で圧縮された原料空気から所定の不純物を除去する除去部と、
    前記除去部で前記不純物が除去された原料空気を冷却する熱交換器と、
    前記熱交換器で冷却された原料空気が導入される精留部と、塔頂に位置するコンデンサとを備える窒素精留塔と、
    前記窒素精留塔の前記精留部の位置より下方にあるバッファ部に、前記熱交換器から前記圧縮原料空気を導入する第１の導入配管と、
    前記窒素精留塔の前記バッファ部から酸素富化液化ガスを前記コンデンサに導入するための第２の導入配管と、
    前記窒素精留塔の前記精留部の上段または最上段から、第１の濃度であるアルゴンが含まれている超高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収するための第１の導出配管と、
    前記窒素精留塔の前記精留部の中間段から、第２の濃度である酸素が含まれている高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収するための第２の導出配管と、
    前記熱交換器より下流における前記第２の導出配管において前記高純度窒素中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、
    前記酸素濃度測定部で測定された酸素濃度に基づいて、前記熱交換器より下流における前記第１の導出配管に設けられた流量調整部（１１）を制御する流量制御部と、を備える窒素製造システム。
  2. 前記第２の導出配管に設けられた流量調整部（１０）をさらに備え、
    前記流量調整部（１０）は、予め規定した所望の流量となるように、前記高純度窒素の取出量を制御することを特徴とする、請求項１に記載の窒素製造システム。
  3. 前記コンデンサは、前記コンデンサの冷熱源として冷却用液体窒素を導入する第３の導入配管を有する、請求項１または２に記載の窒素製造システム。
  4. 前記コンデンサから取り出した廃ガスを膨張タービンを介して前記熱交換器に導入する廃ガス導入配管をさらに備える、請求項１から３のいずれか１項に記載の窒素製造システム。
  5. 原料空気を圧縮する圧縮工程と
    前記圧縮工程で圧縮された原料空気から所定の不純物を除去する除去工程と、
    前記除去工程で前記不純物が除去された原料空気を熱交換器で冷却する冷却工程と、
    精留部と、塔頂に位置するコンデンサとを備える窒素精留塔の前記精留部位置より下部に前記熱交換器で冷却された原料空気を導入する第１の導入工程と、
    前記窒素精留塔の精留部位置よりも下部から酸素富化液化ガスを前記コンデンサに導入する第２の導入工程と、
    前記窒素精留塔の前記精留部の上段または最上段から、第１の濃度であるアルゴンが含まれている超高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収する第１の導出工程と、
    前記窒素精留塔の前記精留部の中間段から、第２の濃度である酸素が含まれている高純度窒素を導出し、前記熱交換器を通って回収する第２の導出工程と、
    前記熱交換器より下流において前記高純度窒素中の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工程と、
    前記酸素濃度測定工程で測定された酸素濃度に基づいて、前記熱交換器より下流に設けられた超高純度窒素の流量を調整する流量調整部（１１）を制御する流量制御工程と、を含む窒素製造方法。
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