JP2003262463A - 超高純度酸素の製造方法及び製造装置 - Google Patents

超高純度酸素の製造方法及び製造装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２塔の精留塔を用いて超高純度の酸素を熱エ
ネルギー的に有利に効率良く製造することができる超高
純度酸素の製造方法及び製造装置を提供する。 【解決手段】 高圧精留塔３０と、そこへ微量不純物を
含む酸素を導く導入経路Ｌ１と、低圧精留塔４０と、高
圧精留塔３０の精留部３４の上部から高純度の酸素を導
出し弁Ｖ２を介して低圧精留塔４０へ導く移送経路Ｌ
２，Ｌ３と、低圧精留塔４０の精留部４１の下部から超
高純度の酸素を導出する導出経路Ｌ４と、高圧精留塔３
０のリボイラ３２とコンデンサ３３を経た後に低圧精留
塔４０のリボイラ４２とコンデンサ４３を経て、気化し
たリサイクルガスを熱交換器２１に導いて加温した後、
リサイクル圧縮機２２で圧縮してから再び熱交換器２１
に導いて冷却して循環させるリサイクル経路とを備えた
超高純度酸素の製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微量不純物を含む
酸素を２塔の精留塔を用いて分離精製することにより、
超高純度の酸素を製造する超高純度酸素の製造方法及び
製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近の半導体工業等の分野においては、
超高純度の酸素、具体的には純度９９．９９９９％程度
の酸素の需要が増大しているが、一般的な空気分離装置
による酸素製造方法では、純度９９．５〜９９．９％程
度の酸素しか得られず、前記需要に応じ得るような超高
純度の酸素は得られない。そこで、上記純度の液体酸素
を原料とし、高沸点不純物と低沸点不純物を分離すべ
く、２塔の精留塔を用いて精製することで、当該酸素中
に含まれる炭化水素、アルゴン、窒素等の微量不純物を
除去する方法が知られている。
【０００３】例えば、特開平２−１５０６８６号公報に
は、微量不純物を含む酸素を、精留部の上方にコンデン
サを下方にリボイラを具備する第１精留塔へ導き、精留
を行って、該精留部の下部側から高純度の酸素を製出し
た後、該高純度の酸素を、精留部の上方にコンデンサを
下方にリボイラを具備する第２精留塔へ導き、精留を行
って、該精留部の上部側から超高純度の酸素を製出する
超高純度酸素製造方法が開示されている。
【０００４】また、特開平２−２８２６８３号公報に
は、微量不純物を含む酸素を、上記と同様の第１精留塔
へ導き、精留を行って、該精留部の上部側から高純度の
酸素を製出した後、該高純度の酸素を上記と同様の第２
精留塔へ導き、精留を行って、該精留部の下部側から超
高純度の酸素を製出する超高純度酸素製造方法におい
て、各々の精留塔のコンデンサ及びリボイラに寒冷源及
び熱源を供給すべく窒素を圧縮、膨張させながらリサイ
クルさせるリサイクル経路を並列に設けた装置が開示さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ようにリサイクル経路を並列に設ける場合、リサイクル
窒素流量は、各々の精留塔の必要還流比により決定され
るため、必要リサイクル窒素流量の合計が装置全体に必
要なリサイクル窒素流量となる。そして、リサイクル圧
縮機の電力消費量は、その処理量及び圧縮比の対数に比
例するため、上記の並列に設けたリサイクル経路では、
エネルギー効率の低下により電力消費量が大きくなって
いた。
【０００６】一方、原料酸素中に低沸点不純物として含
まれるアルゴンは、沸点（大気圧下）が−１８６℃と酸
素の沸点（−１８３℃）に近く、しかも一般的にアルゴ
ンは高沸点不純物より含有量がはるかに多い。このた
め、２塔の精留塔を用いて酸素を分離精製しようとする
と、低沸点不純物を分離除去する精留塔と、高沸点不純
物を分離除去する精留塔とにおいて、リボイラ及びコン
デンサの熱量バランスなどが大きく相違する。従って、
この熱量バランスの相違を利用して、電力消費量を少な
くするための工夫が望まれる。
【０００７】そこで、本発明の目的は、２塔の精留塔の
熱量バランスの相違を利用して、超高純度の酸素を熱エ
ネルギー的に有利に効率良く製造することができる超高
純度酸素の製造方法及び製造装置を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記の如き
本発明により達成できる。即ち、本発明の超高純度酸素
の製造装置は、精留部の上方にコンデンサを下方にリボ
イラを有する高圧精留塔と、その高圧精留塔へ微量不純
物を含む酸素を導く導入経路と、精留部の上方にコンデ
ンサを下方にリボイラを有する低圧精留塔と、前記高圧
精留塔の上部から高純度の酸素を導出し弁を介して前記
低圧精留塔へ導く移送経路と、前記低圧精留塔の下部か
ら超高純度の酸素を導出する導出経路と、前記高圧精留
塔のリボイラの加温部にリサイクルガスを供給し、液化
したリサイクルガスを減圧後に前記高圧精留塔のコンデ
ンサの冷媒貯留部に供給し、気化したリサイクルガスを
前記低圧精留塔のリボイラの加温部に供給し、液化した
リサイクルガスを減圧後に前記低圧精留塔のコンデンサ
の冷媒貯留部に供給し、気化したリサイクルガスを熱交
換器に導いて加温した後、リサイクル圧縮機で圧縮して
から前記熱交換器に導いて冷却し、これを前記高圧精留
塔のリボイラの加温部に供給して循環させるリサイクル
経路とを備えたことを特徴とする。ここで、超高純度の
酸素とは、純度９９．９９％以上のものを指す。
【０００９】上記において、前記高圧精留塔の運転圧力
は、前記低圧精留塔の運転圧力よりも０．０５〜０．１
５ＭＰａ高い圧力に設定されていることが好ましい。
【００１０】一方、本発明の超高純度酸素の製造方法
は、精留部の上方にコンデンサを下方にリボイラを有す
る高圧精留塔と、精留部の上方にコンデンサを下方にリ
ボイラを有する低圧精留塔とを用いて、微量不純物を含
む酸素を前記高圧精留塔で精留を行って、その高圧精留
塔の上部から高純度の酸素を導出した後、その高純度の
酸素を弁を介して前記低圧精留塔へ導いて更に精留を行
い、その精留部の下部又は該下部よりもリボイラ側から
超高純度の酸素を製出するために、前記高圧精留塔のリ
ボイラの加温部にリサイクルガスを供給し、液化したリ
サイクルガスを減圧後に前記高圧精留塔のコンデンサの
冷媒貯留部に供給し、気化したリサイクルガスを前記低
圧精留塔のリボイラの加温部に供給し、液化したリサイ
クルガスを減圧後に前記低圧精留塔のコンデンサの冷媒
貯留部に供給し、気化したリサイクルガスを熱交換器に
導いて加温した後、リサイクル圧縮機で圧縮してから前
記熱交換器に導いて冷却し、これを前記高圧精留塔のリ
ボイラの加温部に供給して循環させることを特徴とす
る。
【００１１】上記において、前記高圧精留塔の運転圧力
が、前記低圧精留塔の運転圧力よりも０．０５〜０．１
５ＭＰａ高い圧力に設定されていることが好ましい。
【００１２】［作用効果］本発明の製造方法及び製造装
置によると、前述した熱量バランスの相違を利用して、
２塔独立の精留塔にリサイクル経路を直列に設けてある
ため、２塔独立の精留塔にリサイクル経路を並列に設け
る場合と比較して、必要リサイクル窒素流量を少なくで
き（圧縮比の増加も殆どない）、リサイクル圧縮機の電
力消費量を軽減することができる。つまり、低圧精留塔
のリボイラに必要な圧力で、高圧精留塔のコンデンサか
ら必要なリサイクル窒素を供給できるように、高圧精留
塔の運転圧力を設定し、高圧精留塔のリボイラが十分作
動する圧力でリサイクル窒素を供給してやれば、全体の
窒素リサイクル量を並列リサイクル経路の場合の低圧精
留塔のリサイクル量と同じ量にすることができる。これ
は同時に高圧精留塔の理論段数の低減にもつながる。
【００１３】また、前記高圧精留塔の運転圧力が、前記
低圧精留塔の運転圧力よりも０．０５〜０．１５ＭＰａ
高い圧力に設定されている場合、高圧精留塔と低圧精留
塔の各々のリボイラとコンデンサに対して、十分な熱量
の授受が行えるようになる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の超
高純度酸素の製造装置の一例を示す概略構成図である。
【００１５】本発明において、原料となる微量不純物を
含む酸素は、通常、液体酸素として供給される。本発明
は、特に空気分離装置によって製造された液体酸素等又
はそれと同様の組成を有するものを原料とする場合が好
適であり、その場合の微量不純物としては、メタン（含
有量約１００ｐｐｍ）、アルゴン（含有量約０．４
％）、窒素（含有量約１０ｐｐｍ）などが挙げられる。
【００１６】図１に示すように、液体酸素は弁Ｖ１を介
して経路Ｌ１より高圧精留塔３０に供給されるが、液体
酸素は図示してない空気分離装置や液体酸素貯槽などか
ら供給される。また、本発明の製造装置で除去しにくい
成分や、塵等の固体成分などの不純物を除去するための
予備精製装置を経由して供給してもよい。
【００１７】高圧精留塔３０の内部には、精留部３４が
設けられており、精留部３４の型式には、棚段式や充填
式等があり、いずれの型式も採用できる。精留部３４で
は、下降する還流液と上昇する蒸気とが気液接触しなが
ら、蒸発と凝縮を繰り返すことで、精留部３４の下側ほ
ど高沸点不純物が、上側ほど製品及び低沸点不純物が濃
縮される。
【００１８】高圧精留塔３０の塔頂部には、コンデンサ
３３が設けられている。本実施形態では、熱交換部が冷
媒貯留部３３ａに浸漬された構造のコンデンサ３３を採
用している。コンデンサ３３では冷媒貯留部３３ａの冷
媒を冷却源として、高圧精留塔３０の塔頂ガスの一部を
凝縮させて、還流液とする。
【００１９】高圧精留塔３０の塔底にはリボイラ３２が
設けられており、経路Ｌ１１より導入する熱媒により、
塔底液の一部を蒸発させてリボイルガスを生成する。塔
底液には高沸点不純物が濃縮されていくため、連続的又
は間欠的にに経路Ｌ６から塔底液を抜き出して、弁Ｖ３
を介して放出するのが好ましい。
【００２０】一方、本発明では、高圧精留塔３０の精留
部３４の上部から高純度の酸素を導出し、弁Ｖ２を介し
て低圧精留塔４０へ導く移送経路Ｌ２，Ｌ３が設けられ
ている。本実施形態では、精留部３４の上部にて、還流
液の一部が抜き出されることで、高純度の酸素が液体と
して導出される。
【００２１】弁Ｖ２では、適当な圧力や流量の調節を行
うことができる。本発明では、上記のようにして原料酸
素を高圧精留塔３０で精製した後、得られた高純度酸素
を低圧精留塔４０に導いて更に精製を行う。その際、本
実施形態では移送経路Ｌ２により高純度の液体酸素を導
出するので、酸素ガスを導出する場合と比較して、高圧
精留塔３０でリボイル熱量は小さくできる。このような
場合には、後述のバイパス経路Ｌ２６に設けた弁Ｖ２３
によって、過剰なリボイルガスは直接低圧精留塔４０の
リボイラ４２に導入し、各塔の熱量バランスを調整する
ことも可能である。
【００２２】低圧精留塔４０には、移送経路Ｌ３の供給
部より塔底側（下側）に精留部４１ａが設けられ、塔頂
側（上側）に精留部４１ｂが設けられている。精留部４
１（４１ａ，４１ｂ）の型式には、棚段式や充填式等が
あり、いずれの型式も採用できるが、特に低圧精留塔４
０の精留部４１ａ，４１ｂは充填式とするのが好まし
い。これにより圧力損失を低減してより低い圧力で運転
を行うことができる。
【００２３】移送経路Ｌ３より導入された酸素は、高圧
精留塔３０の場合と同様に、低圧精留塔４０内の精留部
４１をガス成分が上昇しつつ、下降する還流液と気液接
触しながら、蒸発と凝縮を繰り返すことで、精留部４１
ａ，４１ｂの上側ほど低沸点不純物が、下側ほど製品が
濃縮される。このため、低圧精留塔４０の塔底部のリボ
イラ４２の製品貯留部４２ｃから、経路Ｌ４を介して製
品を抜き出すことで、超高純度の製品酸素を製出するこ
とができる。
【００２４】経路Ｌ４は弁Ｖ６を介して、製品貯槽など
に製品を供給することができる。製品貯槽としては、圧
力調節機構を有するもの等を採用することができる。例
えば、経路Ｌ４は弁Ｖ６を介して接続された製品貯槽
が、蒸発器と圧力調節弁とを備えた圧力調節機構を有す
る場合、この製品貯槽からは製品液体酸素を略一定圧で
供給することができる。製品となる超高純度酸素は、不
純物濃度が１〜１００ｐｐｂ以下まで精製することがで
きる。なお、このような製品貯槽内の蒸発酸素ガスを別
の経路を経由して低圧精留塔４０の精留部４１ａの下方
などに戻すことも可能である。
【００２５】一方、低圧精留塔４０の塔頂にはコンデン
サ４３が設けられており、経路Ｌ２５より導入する冷媒
により、塔頂ガスの一部を液化させて還流液を生成す
る。コンデンサ４３には経路Ｌ７が接続されており、濃
縮されない低沸点成分を含む塔頂ガスを抜き出して、熱
交換器２１で冷熱を回収した後、弁Ｖ１０を介して排出
ガスとして排出する。
【００２６】本発明のリサイクル経路では、図１に示す
ように、高圧精留塔３０のリボイラ３２の加温とコンデ
ンサ３３の冷却、並びに低圧精留塔４０のリボイラ４２
の加温とコンデンサ４３の冷却とを行うことができる。
本実施形態では、当該リサイクル経路により窒素をリサ
イクルさせる例を示すが、空気等をリサイクルさせても
よい。
【００２７】まず、高圧精留塔３０のリボイラ３２の加
温部３２ｂに窒素ガスを供給して自身を液化させ、液化
した液体窒素を弁Ｖ２１を有する経路Ｌ２１，Ｌ２２に
より、高圧精留塔３０のコンデンサ３３の冷媒貯留部３
３ａに供給する。弁Ｖ２１では液面、流量の調整や圧力
の調整（減圧）が行われる。次いで、コンデンサ３３で
気化した窒素ガスは、経路Ｌ２３により低圧精留塔４０
のリボイラ４２の加温部４２ｂに供給される。ここで液
化した液体窒素を弁Ｖ２４を有する経路Ｌ２５により、
低圧精留塔４０のコンデンサ４３の冷媒貯留部４３ａに
供給する。弁Ｖ２２では液面、流量の調整や圧力の調整
（減圧）が行われる。
【００２８】コンデンサ４３で気化した窒素ガスは、経
路Ｌ１３により熱交換器２１に導かれ、熱交換にて加温
される。熱交換器２１からの窒素ガスは経路Ｌ１４を経
由してリサイクル圧縮機２２で圧縮される。圧縮された
窒素ガスは、経路Ｌ１５を経由して熱交換器２１に再び
導かれ、熱交換にて自身が冷却される。これをリボイラ
３２の加温部３２ｂに供給して循環させる。
【００２９】上記のリサイクル経路については、弁Ｖ２
３を有するバイパス経路Ｌ２６を設けて、弁Ｖ２３によ
って、各塔の熱量バランスを調整することも可能であ
る。このような熱量バランスの調整手段を持つことによ
り、特に、起動時の各塔の精留バランスを容易に取るこ
とができる。
【００３０】次に、以上の装置における、各部の圧力の
関係について説明する。本発明では、前述した理由よ
り、高圧精留塔３０の運転圧力が、低圧精留塔４０の運
転圧力よりも０．０５〜０．１５ＭＰａ高い圧力に設定
されていることが好ましい。
【００３１】具体的には、低圧精留塔４０内の圧力は、
大気圧〜０．１ＭＰａで運転するのが好ましく、高圧精
留塔３０内の圧力は、０．０５〜０．２ＭＰａで運転す
るのが好ましい。リサイクル圧縮機２２の入口側と出口
側の圧力は、精留塔の運転圧にもよるが、前者が大気圧
付近〜０．２５ＭＰａであり、後者が０．５５〜０．８
ＭＰａであることが好ましい。上記のような運転条件に
よると、リサイクル流量が２塔独立の精留塔に並列のリ
サイクル経路を設けた従来法では、製品酸素量の１０〜
１５倍必要であったのに対し、本発明では７〜１０倍に
削減でき、電力消費量を約３０％低減することができ
る。
【００３２】［他の実施形態］以下、本発明の他の実施
の形態について説明する。
【００３３】（１）前述の実施形態では、コンデンサと
して、冷媒貯留部に熱交換部が浸漬され、その熱交換部
にガスを供給する連通管と液体及び残部ガスを排出する
連通管とを設けた構造を採用する例を示したが、本発明
では、これと異なる構造のコンデンサを採用することも
可能である。例えば、図２に示すように、下方空間から
連通する連通路自体が熱交換部を構成して、その連通路
の上方から液化しなかった残部ガスを抜き出す構造（シ
ェルアンドチューブ型）を採用することができる。この
場合にも、冷媒貯留部３３ａには前述の実施形態と同様
に冷媒が供給される。
【００３４】この実施形態のように、高圧精留塔３０の
頂部から酸素ガスを導出させ、低圧精留塔の下部から超
高純度液体酸素を導出させる場合、高圧精留塔３０では
原料として導入した液体酸素を気化させるため、リボイ
ル熱量が不足し易くなり、また低圧精留塔４０では、導
入した酸素ガスを液化させるためコンデンサ部の寒冷の
不足が生じ易くなる。従って、図２に示すように、弁Ｖ
２５を有するバイパス経路Ｌ２８を設けるのが有効にな
る。
【００３５】つまり、このバイパス経路Ｌ２８によっ
て、高圧精留塔３０のコンデンサ３３に導く液化リサイ
クルガスと、低圧精留塔４０のリボイラ４２に導くリサ
イクルガスとの量を相対的に少なくすることで、上記の
如き、高圧精留塔３０で熱量不足や低圧精留塔４０での
寒冷不足を解消することができる。具体的には、リサイ
クル経路による循環において、バイパス経路Ｌ２８に設
けた弁Ｖ２５の開度を調整することで、バイパス経路Ｌ
２８の流量を調節して上記のリボイル熱量不足やコンデ
ンサ部の寒冷不足に対応すればよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超高純度酸素の製造装置の一例を示す
概略構成図
【図２】本発明の超高純度酸素の製造装置の他の例を示
す概略構成図
【符号の説明】
２１ 熱交換器 ２２ リサイクル圧縮機 ３０ 高圧精留塔 ３２ リボイラ ３３ コンデンサ ３４ 精留部 ４０ 低圧精留塔 ４１ 精留部 ４２ リボイラ ４３ コンデンサ Ｖ２ 弁 Ｌ１ 導入経路 Ｌ２〜Ｌ３ 移送経路 Ｌ４ 導出経路

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 精留部の上方にコンデンサを下方にリボ
    イラを有する高圧精留塔と、その高圧精留塔へ微量不純
    物を含む酸素を導く導入経路と、精留部の上方にコンデ
    ンサを下方にリボイラを有する低圧精留塔と、前記高圧
    精留塔の上部から高純度の酸素を導出し弁を介して前記
    低圧精留塔へ導く移送経路と、前記低圧精留塔の下部か
    ら超高純度の酸素を導出する導出経路と、 前記高圧精留塔のリボイラの加温部にリサイクルガスを
    供給し、液化したリサイクルガスを減圧後に前記高圧精
    留塔のコンデンサの冷媒貯留部に供給し、気化したリサ
    イクルガスを前記低圧精留塔のリボイラの加温部に供給
    し、液化したリサイクルガスを減圧後に前記低圧精留塔
    のコンデンサの冷媒貯留部に供給し、気化したリサイク
    ルガスを熱交換器に導いて加温した後、リサイクル圧縮
    機で圧縮してから前記熱交換器に導いて冷却し、これを
    前記高圧精留塔のリボイラの加温部に供給して循環させ
    るリサイクル経路とを備えた超高純度酸素の製造装置。
  2. 【請求項２】 前記高圧精留塔の運転圧力が、前記低圧
    精留塔の運転圧力よりも０．０５〜０．１５ＭＰａ高い
    圧力に設定されている請求項１記載の超高純度酸素の製
    造装置。
  3. 【請求項３】 精留部の上方にコンデンサを下方にリボ
    イラを有する高圧精留塔と、精留部の上方にコンデンサ
    を下方にリボイラを有する低圧精留塔とを用いて、微量
    不純物を含む酸素を前記高圧精留塔で精留を行って、そ
    の高圧精留塔の上部から高純度の酸素を導出した後、そ
    の高純度の酸素を弁を介して前記低圧精留塔へ導いて更
    に精留を行い、その精留部の下部又は該下部よりもリボ
    イラ側から超高純度の酸素を製出するために、 前記高圧精留塔のリボイラの加温部にリサイクルガスを
    供給し、液化したリサイクルガスを減圧後に前記高圧精
    留塔のコンデンサの冷媒貯留部に供給し、気化したリサ
    イクルガスを前記低圧精留塔のリボイラの加温部に供給
    し、液化したリサイクルガスを減圧後に前記低圧精留塔
    のコンデンサの冷媒貯留部に供給し、気化したリサイク
    ルガスを熱交換器に導いて加温した後、リサイクル圧縮
    機で圧縮してから前記熱交換器に導いて冷却し、これを
    前記高圧精留塔のリボイラの加温部に供給して循環させ
    る超高純度酸素の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記高圧精留塔の運転圧力が、前記低圧
    精留塔の運転圧力よりも０．０５〜０．１５ＭＰａ高い
    圧力に設定されている請求項３記載の超高純度酸素の製
    造方法。
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