KR890001767B1 - 고순도 질소가스 제조장치 - Google Patents

고순도 질소가스 제조장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고순도 질소가스 제조장치
제1도는 본 발명의 질소가스 제조장치의 한 실시예의 구성도.
제2도는 합성제올 라이트 4A의 흡착 등압선도.
제3도 및 제4도는 본 발명에 따른 질소가스 제조장치의 또 다른 실시예의 구성도.
제5도는 본 발명에 따른 질소가스 제조장치의 또다른 실시예의 구성도.
제6도는 본 발명에 따른 질소가스 제조장치의 또다른 실시예의 구성도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
4 : 흡착통 5 : 제1의 열교환기
6: 제2의 열교환기 7 : 액체질소저장조
9 : 메인파이프 10 : 정류탑
11: 산소흡착통 12 : 백업시스템라인
13 : 공기압축 시스템라인 14 : 증발기
15 : 분축기 30 : 응축기
31 : 연결파이프
본 발명은 고순도 질소가스 제조장치에 관한 것이다.
전자공업에 있어서는 다량의 질소가스가 사용되고 있기 때문에 부품 정밀도 유지 향상의 관점에서 질소가스의 순도에 있어서 고순도가 절실이 요망되고 있다.
즉 질소가스는 일반적으로 공기를 원료로 하고 이것을 압축기로 압축한 후에, 흡착통에 넣어서 탄소가스 및 수분을 제거하고, 다시 열교환기를 통하여 냉매와 열교환시켜서 냉각하고, 이어서 정류탑에서 심냉액화 분리하여서 제품질소 가스를 제조하고 이것을 전술한 열교환기를 통해서 상온 근방으로 승온 시키는 것과 같은 공정을 거쳐서 제조되고 있다.
그러나 이와 같이 하여서 제조되는 제품질소 가스에는 산소가 불순물로 포함되어 있기 때문에 그것을 그대로 사용하는 것은 문제점이 많이 생기게 된다. 분순산소의 제거방법으로는 첫째, pt 촉매를 사용하여 질소가스에 미량의 수소를 첨가하고 불순산소와 200℃정도의 온도분위기중에서 반응시켜서 물로 만들어 제거하는 방법 및 둘째 Ni촉매를 사용하여 질소가스중의 불순산소를 200℃정도의 온도에서 Ni촉매와 접촉시켜서 Ni+1/2 O2→NiO의 반응을 일으키게 하여 제거하는 방법이 있다.
그러나 그러한 방법은 어느것이든 질소가스를 고온으로 하여 촉매와 접촉시키지 않으면 안되기 때문에 그 장치를 초저온 시스템인 질소가스 제조장치중에는 설치할 수 없기때문에 질소가스 제조장치와는 별개로 정제장치를 설치하지 않으면 안되며 전체가 대형이 된다고 하는 결점이 있다.
뿐만 아니라 전술한 첫번째 방법에서는 수소의 첨가량의 조정에 고정밀도가 요구되며 불순산소량과 정확하게 반응할 만큼의 양의 산소를 첨가하지 않으면 산소가 잔존하거나 또 첨가한 수소가 잔존하여 불순물이 되어버리기 때문에 조작에 숙련을 요하는 문제가 있다.
또 전술한 두 번째 방법에서는 불순산소와의 반응에서 발생한 NiO의 재생(NiO+H2→Ni+H2O)을 하여야 하며 재생용 H2가스설비가 필요하게 되어 정제비의 상승을 초래하는 문제점이 있었기 때문에 이들의 개선이 강력하게 요망되고 있었다.
또한 종래의 질소가스 제조장치는 압축기에서의 압축된 압축공기를 열교환하기 위한 열교환기의 냉매의 냉각용으로 팽창터어빈을 사용하고 이것을 정류탑내에 고인 액체공기(심냉액 분리에 의한 저비등점의 질소는 가스로서 분리되고 나머지 부분은 산소성분이 많은 액체공기가 되어서 정류탑 하부에 고인다) 에서 증발한 가스의 압력으로 구동되도록 되어 있다.
그런데 팽창터어빈은 회전속도가 지극히 빠르며(수만회/분) 부하변동에 대하여 그에 맞도록 즉시 운전변환이 곤란하여 특별히 훈련된 운전원이 필요하다.
또 이것은 고속회전을 하는 까닭에 기계구조상 도의 정밀도가 요구되며 아울러 기계가격이 고가이고 장치가 복잡하기 때문에 특별히 훈련된 요원이 필요한 문제점을 지니고 있다.
즉 팽창터어빈은 고속회전을 지니고 있기 때문에 상술한 바와 같은 여러가지 문제가 발생하는 것이며 이러한 고속회전부를 지닌 팽창터어빈을 사용하지 않는 장치에 대한 강력한 요망이 있었다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 이루어진 것으로서, 외부로부터 주입된 공기를 압축하는 공기 압축 장치와, 이 공기압축 장치에 의하여 압축된 압축공기중의 탄산가스와 물의 제거장치와, 상기 제거장치를 압축공기를 초저온으로 냉각하는 열교환장치와, 이 열교환장치에 의해 초저온으로 냉각된 압축공기중의 일부를 액화하여 저부에 고이게하고, 질소만을 기체로하여 상부로 부터 이끌어 내는 정류탑을 구비한 질소가스 제조장치에 있어서, 액체질소를 저장하는 액체질소 저장장치와, 이 액체질소 저장장치내의 액체질소를 원료 압축공기 액화용의 한냉원으로 하여 연속적으로 상기 정류탑 또는 열교환기로 주입하는 주입하는 주입로와, 상기 정류탑으로 부터 기체상태로 이끌어내는 질소와, 상기 정류탑 또는 열교환기에서 한냉원으로서의 작용을 끝내고 기화된 상기 액체질소를 상기 열교환장치를 통과시켜 압축공기와 열교환시켜 온도를 상승시켜서 제품질소가스를 얻게 되는 질소가스 송출로와, 상기 질소가스 송출로 도중에 상기 열교환장치보다 상류측에 초저온에서 질소가스중의 불순물을 흡착장치가 설치된 것을 그 요지로 한다.
다음에 본 발명을 하기 위한 실시예를 참조로하여 더욱 상세하게 설명한다.
제1도는 본 발명의 한 실시예의 구성도이다.
도면에서 "1"은 공기압축기, "2"는 드레인 분리기 , "3"은 프레온 냉각기, "4"는 두개가 1조로 되어 있는 흡착통이다. 흡착통(4)은 내부에 몰레큘라시이브가 충전되어 있어서 공기압축기(1)에 의해서 압축된 공기중의 H2O 및 CO2를 흡착제거하는 작용을 한다.
"5"는 제1의 열교환기이며, 흡착통(4)에 의해서 H2O 및 CO2가 흡착제거된 압축공기가 보내진다.
"6" 은 제2의 열교환기이고, 제1의 열교환기(5)를 거친 압축공기가 보내진다.
"10"은 탑정상부에 분축기(15)를 정류탑이며, 제1 및 제2의 열교환기(5)(6)에 의하여 초저온으로 냉각된 압축공기를 더욱 냉각하고 그 일부를 액화하여 정류탑 저부에 고이게하고 질소만을 기체상태로 탑정상부에 유지하도록 되어 있다.
"7"은 액체질소를 저장하는 액체질소 저장조이고, 내부의 액체질소(고순도품이 사용됨)를 파이프(8) 및 밸브(24)가 달린 파이프(22)를 경유시켜서 제2의 열교환기(6)로 주입되거나 (제6도의 경우) 정류탑(10)의 분축기(15)내의 주입하도록 되어 있다.
상술한 정류탑(10)에 대해서 보다 상세하게 설명하면 정류탑(10)은 제1 및 제2의 열교환기(5)(6)를 거쳐서 초저온 (약 -170℃)으로 냉각된 압축공기를 파이프(16)에 의해서 정류탑(10)의 저부의 체류액체공기(17)(N2: 50~70% O2: 30~50%)중을 통하여 더욱 냉각되어, 팽창밸브(18)를 거쳐 내부에 분사시켜서 분축기(15) 및 그 하단에서 산소등을 액화하고 질소를 기체 그대로 남기도록 되어 있다.
이 분축기(15)는 다수의 튜우브(19)가 설치되어 있는 구획판(20)에 의해서 탑부(21)와 분리되어 있다. 구획판(20)상에 액체질소저장조(7)로 부터 액체질소가 파이프(22)를 거쳐서 공급 되도록 되어있다.
정류탑(10)의 탑부(21)내에 분사된 압축공기는 탑부(21)내에서 냉각되고 다시 튜우브(19)내에서 더한층 냉각된다. 이 과정에 있어서 압축공기중의 산소(비등점 -183℃)가 액화하여 낙하하고 질소(비등점-196℃)는 기계상태로 되어 상방으로 이동한다.
이때에 정류탑(10)의 탑부(21)내에 분사된 압축공기는 튜우브(19)로 부터 낙하하는 액체산소와 향류적으로 접촉하기 때문에 산소의 액화분리가 한층더 촉진된다. "23"는 액면계이고 분축기(15)내의 액체질소의 액면에 따라 밸브(24)를 제어하며, 액체질소 저장소(7)로부터 공급되는 액체질소의 공급량을 제어한다.
분축기(15)의 상부에는 액체질소 저장소(7)로 부터 공급된 액체질소의 기화에 의하여 발생한 질소가스와 압축공기로부터 얻어진 질소가스가 혼합상태로 괸다.
또 탑부(21)의 저부에는 액화된 압축공기(산소성분이 많음)가 고이고 파이프(26a)에 의해서 제1 및 제2의 열교환기(5)(6)를 경유하고 열교환에 의하여 상온 부근의 가스가 되어 대기중에 방출되며, "26"은 상기 파이프(26a)의 보압밸브이다.
"25"는 전술한 바와 같이 하여 분축기(15)의 상부에 고인 질소가스(초저온)를 배출하여 산소흡착통(11)으로 보내는 파이프이다.
산소흡착통(11)에는 3Å, 4Å, 또는 5Å의 세공경을 지닌 합성제올라이트 3A, 4A, 또는 5A타입(몰레큘라시이브 3A, 4A, 5A타입 : 유니온 카아바이트 사제품)이 충전되어 있고 분축기(15)로 부터 이끌어낸 초저온의 질소가스중의 산소 및 일산화탄소만을 선택적으로 흡착한다(제2도 참조).
또 상술한 합성제올라이트3A, 4A, 5A타입을 대신하여 유니온카아바이트 사제품인 합성제올라이트 13X타입을 사용할 수도 있다.
이와 같이 -150℃정도의 온도범위에서 산소 및 일산화탄소만이 선택 흡착되기 때문에 초저온 질소가스가 고순도로 될수 있는 것이다.
이 경우에 산소흡착통(11)내에 주입되는 초저온 질소가스중의 불순산소 및 일산화탄소량은 정류탑(10)을 경유함으로서 이미 낮은 레벨로 되어 있기 때문에 흡차되는 산소 및 일산화탄소량은 미량이기 때문에 상기 흡착통도 1기만으로 충분하며 제올라이트의 재생도 년1회로서 충분한 것이다.
불순산소 및 일산화탄소가 제거된 초저온질소 가스는 제2, 제1의 열교환기(6)(5)에서 열교환되어 상온 부근의 온도가 되어 메인파이프(9)에 보내져 고순도 제품질소 가스로서 송출된다.
이와 같이 액체질소 저장소(7)의 액체질소는 제2 및 제1열교환기(6)(5)의 한냉원으로 작용을 마치거나(제6도의 경우), 정류탑(10)의 분축기(15)의 한냉원으로서의 작용을 마친 다음 폐기되는 것이 아니고, 압축공기를 원료로하는 고순도질소 가스와 합체하여서 제품화하는 것이며 손실없이 이용된다. "27"은 불순물 분석계이며 메인파이프(9)로 부터 송출되는 제품질소가스의 순도를 분석하고 순도가 낮을 때에는 밸브(28)(29)를 작동시켜서 제품질소가스를 화살표 A와 같이 외부로 방출하는 작용을 한다.
또한 제1도에 있어서 (12)는 백업시스템라인이며 공기 압축시스템라인(13)이 고장일때에 액체질소저정소(7)내의 액체질소를 증발기(14)에 의하여 증발시켜서 메인파이프(9)에 보내어 질소가스의 공급이 단절되지 않도록 하는 것이다.
이 장치는 다음과 같이하여 고순도 제품질소 가스를 제조한다.
즉, 공기압축기(1)에 의해서 공기를 압축하고, 드레인분리기(2)에 의해서 압축된 공기중의 수분을 제거하며, 프레온 냉각기(3)로 냉각하고, 그 상태에서 몰레큘라시이브가 충전되어 있는 흡착통(4)에 보내어 공기중의 H2O 및 CO2를 흡착제거한다.
이어서 H2O , CO2가 흡착 제거된 압축공기를 제1의 열교환기(5) 및 제2의 열교환기(6)에 보내어 초저온으로 냉각하고, 다시 정류탑(10)의 하부의 체류액체 공기로 냉각한 후에 정류탑(10)의 탑부(21)로 분사 시킨다.
그리고 질소와 산소의 비등점의차(산소의 비등점 -183℃, 질소의 비등점 -196℃)를 이용하여 공기중의 산소를 액화하고 질소를 기체상태로 파이프(25)로 부터 들어내어 산소 흡착통(11)내에 주입시켜서 불순산소 및 일산화탄소를 제거한다.
이와 같이 하여서 극히 고순도화된 초저온의 질소가스를 제1 또는 제2의 열교환기(5)(6)에 보내서 상온 부근으로 온도를 올려서 메인파이프(9)로 부터 고순도 제품질질소 가스로서 송출한다.
이 경우에 액체질소 저장조(7)내의 액체질소는 전술한 바와 같이 제 2 및 제1열교환기 (6)(5)의 한냉원으로서 작용을 하거나 (제6도의 경우), 정류탑(10)의 분축기(15)의 한냉원으로서 작용을 하고 그 자신은 기화하여 파이프(25)내로 보내져 상술한 정류탑(10)에서 얻어진 공기중의 질소가스와 합쳐서 고순도 제품질소 가스로서 송출되어진다.
또한 제1도의 장치는 정류탑(10)의 저부에 괸 액체공기를 탑(10)의 도중에서 내부로 분사시켜 액체질소 저장조(7)의 액체질소를 분축기(15)에 보내고 있으나 제3도에 표시한 바와 같이 정류탑(10)의 저부에 고인 액체공기를 탑정상부의 분축기(15)(내부는 상부 구획판(20a)과 하부구획판(20b)에 의해서 밀봉구조로 되어 있고 분축기(15)의 정상부 공간과 정류탑(10)은 여러개의 파이프(19)에 의해서 연결되어 있다)의 내부에 고이게 하고 액체질소 저장조(7)의 액체질소를 정류탑(10)의 상부로 주입시켜 그곳으로 부터 낙하시켜 냉각작용을 발휘하게 하여도 좋다.
또 제4도에 표시한 바와 같이 분축기(15)의 내부에 응축기(15a)를 설치하고, 이것을 탑부(21)내의 압축공기로 냉각하고, 압축공기중의 액화분을 탑부(21)내에 환류시키고, 기화된 것은 대기중에 방출하도록 하고 아울러 분축기(15)의 정상부로부터 질소가스를 이끌어 내는 것이 아니고 탑부(21)의 상부로 부터 이끌어 내도록 하여도 좋다.
분축기(15)의 정상부에는 비등점이 낮은 He(-269℃)H2(-253℃) 가 고이기 때문에 거기서 질소가스를 이끌어내면, 이 가스들이 혼합되기 때문에 이를 피하기 위해서 탑부(21)의 상부로 부터 질소가스를 이끌어 내도록 하는것이 바람직하다.
또한 제4도에 있어서 일점쇄선 표시는 진공 보냉한 것을 나타내는 것이며 그 내부에 열교환기 (5)(6) 및 정류탑(10)이 설치되어 진공퍼어라이트 단열상태로 되어져 있다.
제5도는 본 발명의 또다른 실시예의 구성도이다.
이 고순도질소가스 제조장치는 정류탑(10)의 상방에 응축기(30)가 설치되어 연결파이프(31)에 의해서 분축기(15)의 상부와 연결시키고 분축기(15)의 상부에 고인 질소가스 (분축기(15)에 의해서 산소가 액화분리되어 얻어진 질소가스 +액체질소 저장조(7)로부터 공급된 액체질소의 기화질소 가스)를 응축기(30)내에 주입하도록 구성되어 있다.
그리고 한쪽끝부분(30a)이 정류탑(10)의 저부와 연결되고 다른끝부분(30b)이 제2 및 제1의 열교환기(6)(5)를 통하여 공기중에 개방되어 있는 냉각파이프(30c)로 상기 질소가스를 냉각하여(냉매는 정류탑(10) 저부의 체류액체 공기임) 그 일부를 응축시켜 생성된 액체질소(32)를 헤드차를 이용하여 회수파이프(33)로 부터 분축기(15)내로 회수시키고 미응축된 질소가스를 산소흡착통(11)에 주입시키고 , 이어서 제2 및 제1의 열교환기(6)(5)를 통하여 메인파이프(9)에 보내도록 하고 있으며 상기 이외의 부분은 제3도의 실시예와 같다.
즉 이 고순도 질소가스 제조장치는 분축기(15)의 상부에서 얻어지는 제품질소가스를 응축기(30)에 주입시키고 그 일부를 응축시켜서 분축기(15)로 회수시켜 액체질소를 공급하기 때문에 액체질소 저장조(7)로 부터의 액체질소의 공급량을 절감할 수 있게 된다.
따라서 전술한 실시예의 장치에 비하여 얻어지는 제품질소 가스의 제조원가를 보다 저렴하게 할수 있다는 우수한 효과를 얻을 수 있게 된다.
또한 이상의 실시예에서는 초저온에서 산소 및 일산화탄소를 선택 흡착하는 흡착제로서 합성제올라이트를 사용하고 있으나 흡착제는 꼭 이것으로 국한되는 것은 아니다.
이상과 같이 본 발명의 고순도 질소가스 제조장치는 산소 및 일산화탄소를 선택 흡착하는 흡착제를 포함하는 흡착장치가 질소가스 제조장치내에 설치되어 있기 때문에 전체가 콤팩트화되어 있으며 동시에 제조원가도 저렴하게 되며 아울러 종래의 팽창터어빈을 사용하지 않고 , 아무런 회전부를 가지지 않은 액체질소 저장조를 사용하며 그 액체질소를 정류탑에 보내어 압축공기 액화용의 한냉원으로 사용하기 때문에 고장이 전혀 발생치 않는다.
그리고 또한 팽창터어빈은 고가인데 비하여 액체질소 저장조는 값이싸며 또 특별한 운전원도 불필요한 효과를 얻을 수 있다.
그외에 본 발명의 고순도 질소가스 제조장치는 액체질소 저장조의 액체질소를 직접 정류탑으로 보내도록 되어 있기 때문에, 정류탑에서 얻어지는 질소가스는 압축공기로부터 얻어진것과 액체질소 저장조의 액체질소에서 얻어진 것과의 혼합물이 되어 이것이 흡착장치로 보내져 산소 및 일산화탄소가 제거된다.
따라서 가령 액체질소 저장조의 액체질소에 산소 및 일산화탄소가 일부 포함되어 있어도 그것이 흡착 제거되도록 되어져 제품질소가스의 순도 저하가 방지되도록 되어 있다.

Claims (2)

  1. 외부로부터 주입된 공기의 압축장치와, 이 공기압축장치에 의하여 압축된 압축공기중의 탄산가스와 물의 제거장치와, 상기 제거장치를 통한 압축공기를 초저온으로 냉각하는 열교환장치와, 이 열교환장치에 의해 초저온으로 냉각된 압축공기중의 일부를 액화하여 저부에 고이게하고, 질소만을 기체로 하여 상부로부터 이끌어 내는 정류탑을 구비한 질소가스 제조장치에 있어서, 액체질소를 저장하는 액체질소 저장장치와, 이 액체질소 저장장치내의 액체질소를 원료 압축공기 액화용의 한냉원으로 하여 연속적으로 상기 정류탑 또는 열교환기로 주입하는 주입로와, 상기 정류탑으로 부터 기체상태로 이끌어내는 질소와, 상기 정류탑 또는 열교환기에서 한냉원으로서의 작용을 끝내고 기화된 상기 액체질소를 상기 열교환장치를 통과시켜 압축공기와 열교환시켜 온도를 상승시켜서 제품질소가스를 얻게되는 송출로와, 상기 질소가스 송출로 도중에 상기 열교환장치보다 상류측에 초저온에서 질소가스중의 불순물을 흡착하는 흡착장치가 설치된 것을 특징으로하는 고순도 질소가스 제조장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 흡착장치가 세공경이 약 3Å, 4Å또는 5Å인 합성제올라이트가 충전되어 있는 산소흡착통(11)인 것을 특징으로 하는 고순도 질소가스 제조장치.
KR1019840005094A 1984-01-11 1984-08-23 고순도 질소가스 제조장치 KR890001767B1 (ko)

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