DE915456C - Verfahren zur Trennung von Gasgemischen in der Kaelte durch Verfluessigung und Rektifikation - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Gasgemischen in der Kaelte durch Verfluessigung und Rektifikation

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DE915456C
DE915456C DEA14255A DEA0014255A DE915456C DE 915456 C DE915456 C DE 915456C DE A14255 A DEA14255 A DE A14255A DE A0014255 A DEA0014255 A DE A0014255A DE 915456 C DE915456 C DE 915456C
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Description

I. S. 175) AUSGEGEBEN AM 22. JULI 1954
A 14255 la I 17 g
Alfred Etienne, Paris
ist als Erfinder genannt worden
ist in Anspruch genommen
Bekanntlich weisen gewisse mit Verflüssigung und Rektifikation arbeitende Apparate zur Trennung von Gasgemischen, z. B. von Luft, zwei Rektifizierkolonnen auf, welche bei verschiedenem Druck arbeiten. Das zu trennende Gemisch wird in die mit höherem Druck arbeitende Kolonne eingeführt, wo es eine erste Fraktionierung erfährt. Die beiden erhaltenen flüssigen Fraktionen werden anschließend nach ihrer Entspannung in die zweite Kolonne geschickt, aus welcher die Endprodukte der Trennung entnommen werden.
Dieses allgemeine Verfahren, von welchem Abweichungen existieren, arbeitet für Luft befriedigend, für welche es übrigens erdacht wurde. Bei anderen Gemischen, bei welchen die relativen Flüchtigkeiten der zu trennenden Bestandteile oder die Anteile derselben sehr verschieden von denen des Luftsauerstoffs und -Stickstoffs sind, z. B. bei gewissen aus dem Petroleum oder aus Koksöfen kommenden Gasen, verwendet man häufig andere Lösungen.
Die Erfindung bringt eine Lösung, welche insbesondere hinsichtlich des Energieverbrauchs, der Reinheit der erhaltenen Erzeugnisse und der Leichtigkeit des Betriebes der Apparate interessant ist. Sie benutzt die klassische Anordnung von zwei mit verschiedenem Druck arbeitenden und in gegenseitiger thermischer Verbindung stehenden Rektifizierkolonnen, wobei die Heizung des Fußes der Niederdruckkolonne durch die Kondensierung der Dämpfe an der Spitze der Hochdruckkolonne erfolgt.
Die Erfindung ist durch folgende Punkte gekennzeichnet: a) Das zu trennende Gemisch wird in die Niederdruckkolonne eingeführt, wo es eine erste Rektifikation erfährt, welche einerseits den am wenigsten flüchtigen Bestandteil in gasförmigem oder flüssigem Zustand und andererseits ein Gasgemisch liefert; b) dieses letztere Gasgemisch wird verdichtet und in die Kolonne eingeführt, welche mit höherem Druck arbeitet und an ihrem Kopf durch das Sieden ίο der in der Niederdruckkolonne abgeschiedenen weniger flüchtigen Fraktion gekühlt wird; c) in dieser Kolonne wird das unter b) erwähnte Gasgemisch einer Rektifikation unterworfen, welche einerseits ein die flüchtigste Fraktion bildendes Gas und andererseits eine Flüssigkeit liefert; d) diese letztere Flüssigkeit wird entspannt und als Waschflüssigkeit in der Niederdruckkolonne benutzt.
Falls man mehr als zwei abgeschiedene Fraktionen zu erhalten wünscht, werden dieselben Vorgänge an der einen (oder der einen und der anderen) der beiden auf die obige Weise erhaltenen Fraktionen wiederholt. Man sieht, daß, wenn das Verfahren mit dem allgemein bei Luft angewandten den Punkt gemeinsam hat, daß es zwei Rektifikationen bei verschiedenem Druck aufweist, es sich hauptsächlich von diesem dadurch unterscheidet, daß das Gasgemisch oder das Gemisch aus gasförmigen und flüssigen Stoffen zunächst bei Niederdruck behandelt wird, bei welchem es eine erste Rektifikation erfährt, worauf der nach dieser Rektifikation gasförmig gebliebene Teil, welcher hier durch ein Gemisch der zu trennenden Bestandteile gebildet wird, verdichtet wird, um die zweite Rektifikation bei einem höheren Druck zu erfahren. Eine Energieersparnis rührt davon her, daß eine der ausgeschiedenen Fraktionen unmittelbar an der das zu trennende Gemisch aufnehmenden Niederdruckrektifizierkolonne abgeführt wird, so daß nur ein Teil dieses Gemisches auf hohen Druck verdichtet werden muß.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist der Fortfall der Nebenarbeitsgänge zur Kühlung unter Benutzung der Entspannung der getrennten reinen Produkte mit oder ohne Zuführung von äußerer Arbeit. Die erforderliche Kälte kommt hier von der Entspannung, vorzugsweise unter Erzeugung von äußerer Arbeit und gemäß dem Verfahren der französischen Patentschrift 937 022, entweder des Gasgemisches vor seiner Behandlung oder während derselben oder eines oder mehrerer unter Druck abgeschiedener Bestandteile während ihrer Rückkehr auf die Raumtemperatur oder des bei dem Vorgang b) verdichteten Gasgemisches, welches dann vor der Rektifikation teilweise entspannt wird.
Falls ein komplexes Gemisch in mehr als zwei Fraktionen getrennt werden soll, kann man natürlich auch der erfindungsgemäßen Trennung oder den erfindungsgemäßen Trennungen Trennungen mit Hilfe von bekannten Verfahren mit Rektifikation teilweiser Kondensation usw. vorhergehen oder folgen lassen.
Abb. ι und 2 der Zeichnung zeigen schematisch beispielshalber zwei Ausführungsformen der Erfindung für drei zu trennende Fraktionen und die Benutzung der Entspannung unter Leistung von äußerer Arbeit der am schwierigsten zu verflüssigenden Fraktion nach der französischen Patentschrift 937 022. Abb. 2 ist übrigens nur eine Abwandlung der Abb. 1.
Das zu trennende Gemisch tritt unter Druck bei A in einen ersten Austauscher E1 ein, wo es mit den Erzeugnissen der Trennung in mittelbare Berührung kommt, und hierauf in einen zweiten Austauscher E2, wo es eine teilweise Verflüssigung erfährt. Der flüssige Teil wird bei B1 entspannt, so daß eine teilweise Verdampfung auftritt, und tritt bei D in eine Rektifizierkolonne C1 ein, welche an ihrem Fuß durch einen Kondensatorverdampfer geheizt wird, welcher über einer Rektifizierkolonne C2 liegt, welche mit einem Druck arbeitet, der größer oder gleich dem ist, unter welchem die teilweise Verflüssigung in dem Austauscher E2 erfolgt. Am Fuß der Kolonne C1 wird in flüssigem Zustand bei F eine Fraktion abgezogen, welche die am wenigsten flüchtigen Bestandteile des ursprünglichen Gemisches enthält und aus dem Apparat bei V austritt, nachdem sie durch ihre Verdampfung und durch ihre Wiedererwärmung auf die Raumtemperatur einen Teil der in den Austauschern E2 und E1 erforderlichen Kältemengen geliefert hat. Aus dem oberen Teil der Kolonne C1 tritt bei G ein Gasgemisch aus, welches einen Teil seiner Kälte zunächst an einen Austauscher H1 und dann an einen Kreisläufaustauscher J1 abgibt, bevor es bei J1 verdichtet wird. Das verdichtete Gemisch läuft nochmals durch den Austauscher I1 und tritt hierauf bei K2 in die Hochdruckkolonne C2 ein, nachdem es gegebenenfalls eine teilweise Entspannung durch ein Ventil -B2 erfahren hat. Die Kolonne C2 wird an ihrem oberen Teil durch den bereits obenerwähnten Kondensatorverdampfer gekühlt. Aus dem Kopf der Kolonne C2 tritt durch das Rohr L eine Fraktion aus, welche durch die flüchtigsten Teile des die Kolonne C1 speisenden Gemisches gebildet wird. Der Rückfluß der Kolonne wird durch die teilweise Kondensation der aufsteigenden Gase in dem Kondensatorverdampfer hergestellt.
Die am Fuß der Kolonne C2 durch das Rohr M2 ausfließende Flüssigkeit wird bei H1 durch Wärmeaustausch mit den aus dem Kopf der Kolonne C1 austretenden Gasen gekühlt. Sie wird durch das Ventil N entspannt und dient als Waschflüssigkeit in der Kolonne C1.
Die am Kopf der Kolonne C2 durch das Rohr L austretenden Gase werden mit den Gasen vereinigt, welche in dem Austauscher E2 nicht verflüssigt wurden und durch das Rohr P ankommen. Dieses Gemisch erfährt dann eine Behandlung, welche der des Ausgangsgemisches ähnlich ist. Es wird in dem Austauscher E3 gekühlt und teilweise verflüssigt. Der flüssige Teil speist nach einer eine teilweise Verdampfung herbeiführenden Entspannung bei B3 eine Kolonne C3, welche an ihrem Fuß durch einen Kondensatorverdampfer geheizt wird, welcher über einer bei höherem Druck arbeitenden Rektifizierkolonne C4 liegt.
An dem Fuß der Kolonne C3 wird in flüssigem Zustand eine Fraktion abgezogen, welche aus dem Apparat bei W austritt, nachdem sie nacheinander in
den Austauschern E3, E2, E1 verdampft und wieder erwärmt wurde.
Aus dem oberen Teil der Kolonne C3 tritt bei Q ein Gasgemisch aus, welches einen Teil seiner Kälte an einen Austauscher H2 und hierauf an einen Kreislaufaustauscher I2 abgibt, bevor es bei J2 verdichtet wird. Das verdichtete Gemisch läuft nochmals durch den Austauscher I2 und tritt hierauf bei i?4 in die Kolonne C4 ein. Diese Kolonne wird an ihrem oberen
ίο Teil durch den bereits erwähnten Kondensatorverdampfer abgekühlt. Die an dem oberen Teil der Kolonne C4 austretenden Gase werden mit den Gasen vereinigt, welche in dem Austauscher E3 nicht verflüssigt wurden. Dieses Gasgemisch tritt bei R in einen Austauscher S ein, welchen es durchströmt und durch welchen es anschließend dreimal strömt, wobei es entsprechend der belgischen Patentschrift 443 875 zwei Zwischenentspannungen mit äußerer Arbeit erfährt. In dem Austauscher S erfolgt infolge der von der Entspannung herrührenden Abkühlung eine teilweise Verflüssigung des unter Druck stehenden Gases. Die gebildete Flüssigkeit kehrt in den Austauscher E3 zurück, in welchem sie auf die trifft, welche von der Kühlung des von der ersten Etappe der Trennung herrührenden Gases in diesem Austauscher herrührt und zur Speisung der Kolonne C3 dient. Das entspannte Gas gibt seine Kälte nacheinander an den Austauscher S und hierauf an die Austauscher E3, E2, E1 vor seinem Austritt bei U ab.
Abb. 2 zeigt eine Ausführungsabwandlung der Erfindung bei ihrer Anwendung auf ein aus dem Petroleum kommendes Gas, welches etwa folgende Zusammensetzung hat:
Propan 6,5%
Propylen 8,0%
Äthan 21,0 %
Äthylen 14,5 %
H2, CO, N2, CH4 50,0%
Die Bezugszeichen der mit dem Schema der Abb. 1 gemeinsamen Teile sind die gleichen wie auf dieser Abbildung, so daß man sich auf diese für die weiter unten nicht aufgeführten Einzelheiten beziehen kann.
Das auf 25 Atm. verdichtete Gasgemisch wird in dem Austauscher E auf etwa +5° und dann in dem Austauscher E2 auf etwa — io° abgekühlt, wo es sich zu einem an Propan und Propylen reichen flüssigen Gemisch kondensiert, welches nach Entspannung bei B1 in der Kolonne C1 in der oben unter Bezugnahme auf das Schema der Abb. 1 angegebenen Weise behandelt wird. Im Gegensatz zu dieser wird der in dem Austauscher E2 nicht kondensierte Teil in einer Kolonne C5 rektifiziert, welche am Kopf durch die Verdampfung der bei F am Fuß der Kolonne C1 abgezogenen flüssigen Fraktion in einem Rohrbündel T gekühlt wird, wobei diese Fraktion hier durch ein Propan-Propylen-Gemisch gebildet wird, welches praktisch keine flüchtigeren Bestandteile enthält. Der von der Rektifikation in der Kolonne C5 herrührende flüssige Teil fließt durch das Rohr M5 in den Austauscher E2 zurück, während der von der gleichen Rektifikation kommende gasförmige Teil durch das Rohr X in den Austauscher E3 geleitet wird, um dort wie in dem Fall der Abb. 1 eine teilweise Kondensation zu erfahren.
Der in dem Austauscher E2 verflüssigte Teil wird durch das Ventil B1 auf etwa 3,5 Atm. entspannt und in der durch die beiden Kolonnen C1 und C2 gebildeten und mit einem Druck von etwa 30 Atm. arbeitenden Anordnung rektifiziert. Im Gegensatz zu dem Schema der Abb. 1 wird der von der Rektifikation in der Kolonne C2 herrührende gasförmige Teil durch das Rohr L in die Kolonne C4 geleitet, welche mit demselben Druck arbeitet. Der Rest des Apparats ist gleich dem der Abb. 1.
Schließlich entnimmt man dem Apparat bei V eine Propan-Propylen-Fraktion, bei W eine Äthylen-Äthan-Fraktion, bei U die flüchtigsten Bestandteile, d. h. Methan, Kohlenoxyd, Stickstoff und Wasserstoff.
Jede dieser Fraktionen kann durch die bekannten Mittel behandelt werden, um in ihre Bestandteile zerlegt zu werden.
An Stelle der in den Abbildungen dargestellten kontinuierlich arbeitenden Austauscher kann man wenigstens zum Teil Regeneratoren oder Austauscher mit Umschaltung der Strömungskreise benutzen.
Eine Abwandlung des obigen Verfahrens betrifft insbesondere den Fall, daß das zu zerlegende Gemisch wenigstens drei Bestandteile mit verschiedenen Siedepunkten enthält, wobei ein Zwischenbestandteil eine Flüchtigkeit besitzt, welche in der Nähe derjenigen des einen der beiden anderen Bestandteile liegt, wie dies bei der Luft der Fall ist, wenn man annimmt, daß diese aus Sauerstoff, Argon und Stickstoff besteht.
Gemäß dieser Abwandlung wird das vorher verdichtete zu behandelnde gasförmige Gemisch zunächst in bekannter Weise einer Rektifikation in einer Hauptkolonne unterworfen, aus welcher man ein gasförmiges oder flüssiges Gemisch oder ein Gemisch von gasförmigen und flüssigen Stoffen entnimmt, welches im wesentlichen den Zwischenbestandteil und den einen ler beiden anderen Bestandteile enthält. Dieses letztere Gemisch wird der ersten Rektifikation nach der Erfindung unterworfen, welche eine erste Fraktion liefert, welche durch den am leichtesten kondensierenden Bestandteil oder die am leichtesten kondensierenden Bestandteile dieses Gemisches gebildet wird. Bei einem aus drei Bestandteilen gebildeten Ausgangsgemisch besteht die obige, erste Fraktion entweder aus dem am wenigsten flüchtigen Bestandteil oder aus dem Zwischenbestandteil des Anfangsgemisches. Der weitere Verlauf der Vorgänge ist der unter den obigen Punkten b), c), d) angegebene.
Diese Rektifikation eines wesentlich zwei Bestandteile enthaltenden und von der üblichen Kolonne zur Rektifikation eines gasförmigen Ausgangsgemisches kommenden Gemisches erfolgt somit in einer ersten zusätzlichen Kolonne, wie an sich bekannt, die aus dem oberen Teil dieser Zusatzkolonne austretende flüchtigste Fraktion wird jedoch hier verdichtet und einer zweiten Rektifikation in einer zweiten Zusatzkolonne bei einem Druck unterworfen, der höher als der der ersten Zusatzkolonne ist, wobei diese zweite Rektifikation einerseits eine wenig flüchtige Fraktion liefert, welche nach Erniedrigung ihres Drucks als
Waschflüssigkeit in der ersten Zusatzkolonne dient, sowie ferner eine verhältnismäßig flüchtige Fraktion, welche außen aufgefangen wird.
In der Abb. 3 der Zeichnung ist schematisch ein Ausführungsbeispiel des abgewandelten Verfahrens dargestellt. Die vorher abgekühlte und unter Druck gesetzte zu behandelnde Luft tritt bei A in eine unter Druck arbeitende Kolonne C ein, nachdem sie durch ihre teilweise Verflüssigung in einer Rohrschlange W die Heizung des Fußes dieser Kolonne bewirkt hat. In dieser wird sie in eine flüssige Fraktion, welche etwa 45 °/0 Sauerstoff enthält und die Kolonne C an ihrem Fuß bei B verläßt, und in praktisch reinen Stickstoff, welcher am Kopf der Kolonne C in einem Kondensatorverdampfer E kondensiert wird, zerlegt.
Ein Teil dieses Stickstoffs gelangt wieder in die Kolonne C zurück, während der Rest durch ein Rohr T3 abgeführt wird.
Über der Kolonne C befindet sich eine zweite Kolonne C", welche bei Atmosphärendruck arbeitet und mit der Kolonne C über den Kondensatorverdampfer E in Verbindung steht. Die Kolonne C" erhält einerseits bei F die 45 °/0 Sauerstoff enthaltende, am Fuß der Kolonne C abgezogene und in dem Ventil V1 entspannte Flüssigkeit sowie am Kopf den durch das Rohr T3 aus der Kolonne C abgeführten und durch das Ventil V3 entspannten flüssigen Stickstoff. Aus der Kolonne C" tritt am Kopf bei S1 der gasförmige Stickstoff und in der Nähe des Fußes bei S2 der gasförmige Sauerstoff aus. Ferner wird seitlich eine flüssige Fraktion durch ein Rohr Γ abgeführt, welches an dem Teil C" in einer solchen Höhe sitzt, daß das so abgeführte Gemisch praktisch nur Argon und Sauerstoff enthält. Dieses Gemisch speist bei D eine Rektifizierkolonne C1, welche mit demselben Druck wie die Kolonne C" arbeitet. Diese Kolonne C1 wird an ihrem Fuß durch einen Kondensatorverdampfer erhitzt, welcher über einer mit einem höheren Druck arbeitenden Rektifizierkolonne C2 liegt. In der Kolonne C1 wird das Sauerstoff-Argon-Gemisch in reinen Sauerstoff zerlegt, welcher in flüssigem Zustand am Fuß bei F1 abgezogen wird und durch ein Rohr T1 in die Kolonne C" zurückkehrt, und in eine Säuerstoff-Argon-Fraktion, welche in gasförmigem Zustand bei G am Kopf der Kolonne C1 austritt, einen Teil ihrer Kälte an einen Austauscher H und dann an einen Kreislauf austauscher I abgibt, bevor sie bei / verdichtet wird. Das verdichtete Gemisch läuft wieder durch den Austauscher I und tritt dann bei K2 in die Kolonne C2 ein. Diese Kolonne wird an ihrem oberen Teil durch den bereits erwähnten Kondensatorverdampfer gekühlt, welcher den erforderlichen Rückfluß in die Kolonne C2 erzeugt. Aus diesem oberen Teil tritt durch ein Rohr L verhältnismäßig reines Argon in gasförmigem Zustand und unter Druck aus, Aus dem unteren Teil der Kolonne C2 tritt ein flüssiges Argon-Sauerstoff-Gemisch aus, welches in dem Austauscher H gekühlt und bei N entspannt wird und als Waschflüssigkeit in der Kolonne C1 dient.
Falls die Speisung der Kolonne C1 durch das Rohr T in gasförmigem Zustand erfolgt, muß die RücMeitung des am wenigsten flüchtigen Bestandteils, hier des Sauerstoffs, zu der Kolonne C" ebenfalls in gasförmigem Zustand durch ein Rohr T2 erfolgen.
Die Erfindung ist auch für den Fall verwendbar, daß das in die Kolonne C1 eingeführte Gemisch nicht mehr aus dem am wenigsten flüchtigen Bestandteil und dem Zwischenbestandteil des Ausgangsgemisches besteht, sondern aus dem Zwischenbestandteil und dem flüchtigen Bestandteil. In diesem Fall wird der Zwischenbestandteil bei F1 aus der Kolonne C1 und der flüchtigste Bestandteil an dem oberen Teil der Kolonne C2 abgeführt.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Zerlegung eines entweder gasförmigen oder teils gasförmigen und teils flüssigen Gemisches durch Kälte in zwei Fraktionen verschiedener Flüchtigkeit unter Benutzung von zwei mit verschiedenem Druck arbeitenden und in thermischer Verbindung miteinander stehenden Rektifizierkolonnen, dadurch gekennzeichnet, daß das zu zerlegende Gemisch in die mit dem niedrigeren Druck arbeitende Kolonne eingeführt wird, wo es eine erste Rektifikation erfährt, welche die am wenigsten flüchtige Fraktion in flüssigem oder gasförmigem Zustand sowie ein gasförmiges Gemisch liefert, daß dieses letztere gasförmige Gemisch verdichtet und in die mit höherem Druck arbeitende Kolonne eingeführt wird, welche an ihrem Kopf durch das Sieden der in der Niederdruckkolonne abgeschiedenen, am wenigsten flüchtigen Fraktion gekühlt wird, wobei dieses Gemisch in dieser Kolonne einer Rektifikation unterworfen wird, welche ein die flüchtigste Fraktion bildendes Gas und eine Flüssigkeit liefert, wobei diese letztere Flüssigkeit entspannt und als Waschflüssigkeit in der mit dem niedrigsten Druck arbeitenden Kolonne benutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in zwei Fraktionen zu zerlegende Gemisch von der teilweisen Kondensation durch Verdichtung und Kühlung eines komplexeren Gemisches herrührt, wobei der gasförmige Rückstand dieser teilweisen Kondensation eine dritte Fraktion bildet, Welche gegebenenfalls der von der Behandlung nach Anspruch 1 herrührenden flüchtigsten Fraktion zugesetzt wird.
3. Verfahren zur Kältezerlegung eines Gasgemisches nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine nach Anspruch 1 oder 2 erhaltene Fraktion ihrerseits durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 zerlegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige Rückstand der teilweisen Kondensation in einer Hilfskolonne einer Rektifikation unterworfen wird, für welche der erforderliche Rückfluß dank der Kälte erzielt wird, welche durch die Verdampfung der von der Behandlung der durch diese teilweise Kondensation erzeugten Flüssigkeit gemäß Anspruch 1 erzeugt wird.
5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Behandlung des Produktes der teilweisen Kondensation gemäß Anspruch ι herrührende flüchtige Fraktion in die mit dem höchsten Druck arbeitende Kolonne einer zweiten Anordnung eingeführt wird, welche die flüchtigste, von der Behandlung des gasförmigen Rückstandes der teilweisen Kondensation in der Hilfskolonne gemäß Anspruch 4 herrührende Fraktion gemäß Anspruch 1 behandelt.
6. Verfahren zur Zerlegung eines ternären gasförmigen Gemisches durch Kälte in seine Bestandteile, wobei in einer ersten Rektifizierstufe drei Fraktionen verschiedener Flüchtigkeit erhalten werden, von denen eine Fraktion zwei der Bestandteile des ursprünglichen Gemisches enthält und in einer zweiten Rektifizierstufe in ihre beiden Bestandteile zerlegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Rektifizierstufe gemäß Anspruch 1 ausgeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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