DE10015605A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Xenon durch Tieftemperatur-Zerlegung einer Xenon-haltigen Sauerstoff-Fraktion - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Xenon durch Tieftemperatur-Zerlegung einer Xenon-haltigen Sauerstoff-Fraktion

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen der Gewinnung von Xenon durch Tieftemperatur-Zerlegung einer Xenon-haltigen Sauerstoff-Fraktion. Die Xenon-haltige Sauerstoff-Fraktion (1, 4) wird in den mittleren oder oberen Bereich einer Austauschsäule (5) eingeleitet. Dem unteren Bereich der Austauschsäule (5) wird ein Inertgas (6) zugeführt. Der Austauschsäule (5) werden im oberen Bereich ein Restgas (9) und im unteren Bereich ein Krypton-Xenon-Konzentrat (8) entnommen. Aus dem Krypton-Xenon-Konzentrat (8) wird in mindestens einem weiteren Zerlegungsschritt (12) Roh-Xenon (13) erzeugt. Roh-Xenon (13) wird in eine Rein-Xenon-Säule (20) eingeleitet. Das Kopfgas der Rein-Xenon-Säule (20) wird in einem Kopfkondensator (22) in indirektem Wärmeaustausch mit einem Kältemittel (25) gebracht. Dem oberen Bereich der Rein-Xenon-Säule (20) wird eine Xenon-Produktfraktion (22) entnommen. Mindestens ein Teil des Restgases (9) aus der Austauschsäule wird als Kältemittel (25) für den Kopfkondensator (24) der Rein-Xenon-Säule (20) eingesetzt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Xenon durch Tieftemperatur- Zerlegung einer Xenon-haltigen Sauerstoff-Fraktion gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein derartiger Prozeß ist in EP 222026 A und in WO 9961853 beschrieben.
Ähnliche Verfahren zur Krypton- beziehungsweise Xenongewinnung sind aus Streich, Daimer, Gewinnung von Edelgasen in Luft- und Ammoniakanlagen, Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, 37/1975, 10-14, aus DE 11 22 088 B, US 4401448 und EP 218741 A bekannt. Bei all diesen Verfahren wird Argon oder Stickstoff als Inertgas verwendet. Das krypton- und xenonangereicherte Gemisch, das die Austauschsäule als Sumpfprodukt verläßt, weist nicht nur einen erhöhten Gehalt an diesen relativ schwerflüchtigen Komponenten auf, sondern ist außerdem praktisch frei von Sauerstoff.
Verschiedene Methoden zur Kopfkühlung der Rein-Xenon-Säulen sind aus DE 42 02 468 und DE 195 26 226 bekannt. Sie weisen jedoch betriebstechnische Nachteil auf und/oder sind schwierig in die Gesamtanlage zu integrieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß mindestens ein Teil des Restgases aus der Austauschsäule als Kältemittel für den Kopfkondensator der Rein-Xenon-Säule eingesetzt wird.
Das Restgas wird aus dem oberen Bereich der Austauschsäule abgezogen, vorzugsweise am Kopf. Es wird gegebenenfalls Zwischenschritten unterzogen und schließlich dem Kopfkondensator der Rein-Xenon-Säule als Kältemittel zugeführt. Dort überträgt es Kälte durch indirekten Wärmeaustausch auf das Kopfgas der Rein-Xenon- Säule. Das dabei entstehende Kondensat wird mindestens zum Teil, vorzugsweise vollständig als Rücklauf auf die Rein-Xenon-Säule aufgegeben.
Als Inertgas für die Austauschsäule kann beispielsweise Argon verwendet werden. Vorzugsweise wird das Inertgas bei der Erfindung durch eine Stickstofffraktion aus dem Rektifiziersystem gebildet. Im Falle eines Zweisäulensystems mit Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ist es besonders günstig, das Inertgas aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule zu entnehmen.
Aufgrund seiner Zusammensetzung aus Luftgasen kann das Kältemittel stromabwärts des Kopfkondensator problemlos entsorgt werden, zum Beispiel durch Einspeisung in den Unrein-Stickstoffstrom einer angeschlossenen Tieftemperatur- Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Sauerstoff und/oder Stickstoff. Im Rahmen der Erfindung steht innerhalb der Krypton-Xenon-Gewinnung ein geeignetes Kältemittel für die Rein-Xenon-Säule zur Verfügung, ein externes Fluid wird nicht benötigt. Die Temperatur des Kältemittels kann mit einfachen Mitteln auf geeignete Werte eingestellt werden.
Diese Einstellung der Temperatur wird vorzugsweise dadurch vorgenommen, daß das Kältemittel stromabwärts des Kopfkondensators der Rein-Xenon-Säule in indirekten Wärmeaustausch mit Restgas stromaufwärts des Kopfkondensators der Rein-Xenon- Säule gebracht wird. Dadurch entfällt eine Heizung mittels externer Energie; außerdem ist kein regelungstechnischer Aufwand notwendig.
Beim Anfahren oder in anderen speziellen Betriebssituationen kann das Restgas vor oder nach diesem Wärmeaustausch mit einem weiteren Fluid vermischt werden, beispielsweise mit Druckstickstoff. Das weitere Fluid kann das Restgas beim Anfahren auch vollständig als Kältemittel für den Kopfkondensator der Rein-Xenon-Säule ersetzen.
Besonders günstig ist eine Integration einer Sumpfheizung der Austauschsäule. Hierbei wird eine Inertfraktion in einem Sumpfverdampfer der Austauschsäule kondensiert und anschließend in dem Kopfkondensator einer Rein-Krypton-Säule wieder verdampft. Die Inertfraktion kann beispielsweise aus derselben Quelle stammen wie das Inertgas, das in die Austauschsäule eingeleitet wird, und besteht vorzugsweise aus Stickstoff.
Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 4.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Eine Xenon-haltige Sauerstoff-Fraktion 1 wird flüssig aus einem Speichertank oder unmittelbar aus einer Säule einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage entnommen und mittels einer Pumpe 2 in den mittleren Bereich einer Austauschsäule 5 gefördert (Leitung 4). Eine Reinigungseinrichtung 3, vorzugsweise ein Paar von umschaltbaren Adsorbern, dient zur Entfernung von unerwünschten Komponenten, insbesondere von N2O stromaufwärts der Austauschsäule. Unmittelbar über dem Sumpf wird ein Inertgas 6 eingeleitet, in dem Beispiel Stickstoff aus der Hochdrucksäule eines Zwei-Säulen- Luftzerlegers, der über Leitung 7 herangeführt wird. Während aus dem Sumpf der Austauschsäule 5 ein praktisch sauerstofffreies Krypton-Xenon-Konzentrat 8 flüssig entnommen wird, wird am Kopf der Austauschsäule 5 ein Restgas 9 abgezogen.
Das Krypton-Xenon-Konzentrat 8 wird mittels einer Pumpe 10 über Leitung 11 zu einer Krypton-Xenon-Säule 12 gefördert und dort in Roh-Xenon 13 und Roh-Krypton 14 zerlegt. Die Krypton-Xenon-Säule 12 wird an ihrem Kopf durch indirekten Wärmeaustausch 15 mit Kopfgas 16 der Austauschsäule gekühlt, das anschließend in die Restleitung 44 geführt wird; die Kopfkühlung 15 der Krypton-Xenon-Säule 12 kann durch ein Ventil 18 geregelt werden. Die Sumpfheizung 19 der Krypton-Xenon-Säule 12 erfolgt elektrisch.
Das flüssige Roh-Xenon 13 fließt in eine Rein-Xenon-Säule 20, die ebenfalls eine Elektroheizung 21 aufweist. An ihrem Kopf wird über Leitung 22 Rein-Xenon flüssig als Xenon-Produktfraktion abgezogen; im Sumpf fällt eine Restfraktion 23 an, die schwererflüchtige Anteile, insbesondere Kohlenwasserstoffe enthält. Rücklauf für die Rein-Xenon-Säule wird in einem Kopfkondensator 24 durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kältemittel 25 erzeugt.
In einer Rein-Krypton-Säule 26 wird das Roh-Krypton in Rein-Krypton 27 und einen Restdampf 28 zerlegt, der insbesondere Stickstoff, Sauerstoff und Methan enthält. Auch hier wird elektrisch geheizt (29); der Kopfkondensator 30 ist als Kondensator- Verdampfer ausgebildet.
Ein Teil 31 des gasförmigen Hochdruck-Stickstoff in Leitung 7 wird in einem Sumpfverdampfer 32 der Austauschsäule 5 verflüssigt. Das Kondensat 33 kann zu einem Teil 34 als Flüssigstickstoff-Produkt abgezogen werden. Ein anderer Teil 43 wird im Kopfkondensator 30 der Rein-Krypton-Säule wieder verdampft. Der wiederverdampfte Stickstoff 35 wird in eine Restleitung 44 eingeleitet. Ein weiterer Teil 45 des kondensierten Stickstoffs 33 wird als zusätzlicher Einsatz auf die Austauschsäule 5 aufgegeben.
Das Restgas 9 aus der Austauschsäule 5 wird über Leitung 36 weitergeführt, in einem Gegenstrom-Wärmeaustauscher 37 angewärmt und strömt über die Leitungen 38 und 25 als Kältemittel zum Kopfkondensator 24 der Rein-Xenon-Säule. Das Kältemittel 39 stromabwärts des Kopfkondensators 24 wird im Gegenstrom-Wärmeaustauscher 37 wieder abgekühlt und über Leitung 40 und die Restleitung 44 dem Unrein-Stickstoff aus der Niederdrucksäule des Zwei-Säulen-Luftzerlegers zugeführt, um die Restkälte zu nutzen.
Über eine Bypass-Leitung 41 kann die Kopfkühlung 24 der Rein-Xenon-Säule geregelt werden. Beim Anfahren oder in anderen speziellen Betriebssituationen kann über Leitung 42 Druckstickstoff - zum Beispiel aus der Drucksäulen eines Zwei-Säulen- Luftzerlegers - dem Kopfkondensator 24 der Rein-Xenon-Säule zugeführt werden.

Claims (6)

1. Verfahren zur Gewinnung von Xenon durch Tieftemperatur-Zerlegung einer Xenon­ haltigen Sauerstoff-Fraktion, bei dem
  • - die Xenon-haltige Sauerstoff-Fraktion (1, 4) in den mittleren oder oberen Bereich einer Austauschsäule (5) eingeleitet wird,
  • - dem unteren Bereich der Austauschsäule (5) ein Inertgas (6) zugeführt wird,
  • - der Austauschsäule (5) im oberen Bereich ein Restgas (9) und im unteren Bereich eine Krypton-Xenon-Konzentrat (8) entnommen werden,
  • - aus dem Krypton-Xenon-Konzentrat (8) in mindestens einem weiteren Zerlegungsschritt (12) Roh-Xenon (13) erzeugt wird,
  • - Roh-Xenon (13) in eine Rein-Xenon-Säule (20) eingeleitet wird,
  • - wobei das Kopfgas der Rein-Xenon-Säule (20) in einem Kopfkondensator (22) in indirektem Wärmeaustausch mit einem Kältemittel (25) gebracht wird
  • - und dem oberen Bereich der Rein-Xenon-Säule (20) eine Xenon- Produktfraktion (22) entnommen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Restgases (9) aus der Austauschsäule als Kältemittel (25) für den Kopfkondensator (24) der Rein- Xenon-Säule (20) eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas (9, 36) stromaufwärts des Kopfkondensators (20) der Rein-Xenon-Säule in indirekten Wärmeaustausch (37) mit Kältemittel (39) stromabwärts des Kopfkondensators (24) der Rein-Xenon-Säule (20) gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Inertfraktion (31) in einem Sumpfverdampfer (32) der Austauschsäule (5) kondensiert und anschließend in dem Kopfkondensator (30) einer Rein-Krypton-Säule (26) wieder verdampft wird.
4. Vorrichtung zur Gewinnung von Xenon durch Tieftemperatur-Zerlegung einer Xenon-haltigen Sauerstoff-Fraktion mit einer Austauschsäule (5) und einer Rein- Xenon-Säule (20) und mit
- einer ersten Einsatzleitung (1, 4) zur Einleitung der Xenon-haltigen Sauerstoff- Fraktion in den mittleren oder oberen Bereich der Austauschsäule (5), einer Inertgasleitung (6, 7) zur Zufuhr eines in Inertgases in den unteren Bereich der Austauschsäule (5),
  • - einer Restgasleitung (9), die mit dem oberen Bereich der Austauschsäule (5) verbunden ist und mit einer Zwischenproduktleitung zur Entnahme von Krypton- Xenon-Konzentrat (8) aus dem unteren Bereich der Austauschsäule (5),
  • - einer weiteren Zerlegungsvorrichtung (12) zur Erzeugung von Roh-Xenon (13) aus dem Krypton-Xenon-Konzentrat (8),
  • - einer zweiten Einsatzleitung (13) zur Einleitung von Roh-Xenon (13) in eine Rein-Xenon-Säule (20),
  • - wobei das Kopfgas der Rein-Xenon-Säule (20) in einem Kopfkondensator (22) in indirektem Wärmeaustausch mit einem Kältemittel (25) gebracht wird
  • - und mit einer Xenon-Produktleitung (22), die mit dem oberen Bereich der Rein- Xenon-Säule (20) verbunden ist,
gekennzeichnet durch, daß eine Kältemittelleitung (36, 38, 25), die die Restleitung (9) mit dem Kopfkondensator (24) der Rein-Xenon-Säule (20) verbindet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen Gegenstrom- Wärmetauscher (37), der in der Kältemittelleitung (36, 38, 25) angeordnet ist.
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