DE610503C - Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation - Google Patents

Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation

Info

Publication number
DE610503C
DE610503C DEM125307D DEM0125307D DE610503C DE 610503 C DE610503 C DE 610503C DE M125307 D DEM125307 D DE M125307D DE M0125307 D DEM0125307 D DE M0125307D DE 610503 C DE610503 C DE 610503C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
column
vapors
rectification
main
boiling point
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEM125307D
Other languages
English (en)
Inventor
Max Seidel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MAPAG MASCHINENFABRIK AUGSBURG
Original Assignee
MAPAG MASCHINENFABRIK AUGSBURG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MAPAG MASCHINENFABRIK AUGSBURG filed Critical MAPAG MASCHINENFABRIK AUGSBURG
Priority to DEM125307D priority Critical patent/DE610503C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE610503C publication Critical patent/DE610503C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/0466—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column or auxiliary column system in a single pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04678—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser cooled by oxygen enriched liquid from high pressure column bottoms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04709—Producing crude argon in a crude argon column as an auxiliary column system in at least a dual pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/30—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column in a single pressure column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/70—Refluxing the column with a condensed part of the feed stream, i.e. fractionator top is stripped or self-rectified

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

  • Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen und anderen Flüssigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation Mit den bekannten Verfahren ist es mÖglich, ein verflüssigtes Gasgemisch oder anderes Flüssigkeitsgemisch von zwei Bestandteilen durch Rektifikation zu zerlegen. Enthält das Gemisch einen dritten Bestandteil, der sich gleichzeitig mit den beiden Hauptbestandteilen verflüssigt, so muß die Zerlegung so betrieben werden, daß zunächst ein Bestandteil abgetrennt und das Restgemisch erneut zerlegt wird.
  • Im folgenden sollen die Bestandteile kurz als Leichtsiedendes, Mittelsiedendes und Schwersiedendes bezeichnet werden.
  • Im allgemeinen ist es leicht, bei Gasgemischen aus drei Bestandteilen nur das Schwersiedende oder das Leichtsiedende in reiner Form zu gewinnen, weil man dann das Mittelsiedende zusammen mit dem nicht zu gewinnenden Leichtsiedenden oder Schwersiedenden verlorengehen lassen kann.
  • Liegt der Siedepunkt des Mittelsiedenden jedoch nahe bei dem des zu gewinnenden Bestandteiles, wie z. B. bei der Luftzerlegung der Siedepunkt des Argons bei dem des zu gewinnenden Sauerstoffs, so wird durch das Mittelsiedende der Rektifikationsvorgang erheblich erschwert, auch wenn dasselbe nicht gewonnen, sondern mit dem Leichtsiedenden verloren gegeben werden soll. Das Mittelsiedende kann die Rektifikationssäule nur unter Mitnahme eines Teilesdes Schwersiedenden zusammen mit dem Leichtsiedenden verlassen und vermindert dadurch die Ausbeute an Schwersiedendem. Außerdem reichern sich die in der Rektifikationssäule verkehrenden Gase und Flüssigkeiten erheblich mit Mittelsiedendem an, und zwar auf ein Vielfaches des Gehaltes des urgprünglichen Gemisches an Mittelsiedendem, weil dasselbe vom Säulenkopf zusammen mit dem Schwersiedenden nach unten und vom Verdampfungsgefäß des Schwersiedenden aus zusammen mit dem Leichtsiedenden nach oben getrieben wird.
  • Bei der Zerlegung der Luft- enthält das in dem untersten Teil . der Rektifikationssäule verkehrende Gemisch außer Sauerstoff praktisch nur noch Argon. Um die störende Wirkung des Argons auf die Rektifikation einzuschränken, soll nun .dasselbe an dieser Stelle der Säule entnommen werden, ohne daß gleichzeitig; ;Sauerstoff verlorengeht. Dies geschieht dadurch, daß ein Teil des Argon-Sauerstoff-Gemisches einer neben der Hauptsäule angeordneten Nebensäule dampfförmig zugeführt wird. Diese Säule wird von oben mit flüssigem Argon als leichtsiedendem Bestandteil des nunmehrigen Zweistoffgemisches berieselt, wodurch in bekannter Weise die Zerlegung in reines Argon und ein mit dem unten in diese Nebensäule eintretenden dampff6rmigen Argon-Sauerstoff-Gemisch im Gleichgewicht stehendes flüssiges Argon-Sauerstoff-Gemisch mit geringerem Argongehalt erfolgt, welches der Hauptsäule wieder zugeleitet wird und die Waschflüssigkeit im untern Teil derselben vermehrt.
  • Es sind zwar bereits Verfahren bekannt, um aus der Luft das Argon gleichzeitig getrennt vom Sauerstoff und Stickstoff zu ge-' winnen, jedoch arbeiten dieselben entweder mit einer Wärmepumpe und besonderem Kreislauf unter zusätzlichem Kraftaufwand zur Erzeugung der für die Nebenrektifikationssäule erforderlichen Waschflüssigkeit,-oder sie verwenden Stickstoff, welcher der Hauptrektifikationssäule entzogen wird zur Erzeugung der Waschflüssigkeit der Nebensäule. Da der Hauptrektifikationssäule..nur geringe Mengen Waschstickstoff` ohne größeren Nachteil entzogen werden können, wird dabei auch die Menge der Waschflüssigkeit der Nebenrektifikationssäule weitgehend eingeschränkt und damit ihre Wirkung verringert, so daß die Hauptsäuie infolge der höheren Konzentration des Argons an der Anschlußstelle der Nebensäule noch stark belastet ist und das Argon mit nur unvollkommener Reinheit entnommen werden muß, also verhältnismäßig zu viel Sauerstoff yerlorengeht.
  • Es besteht auch bereits ein Vorschlag, die zur Ausscheidung des Mittelsiedenden erforderliche Waschflüssigkeit durch Mantelkühlung der Nehensäule mittels der Dämpfe aus, der Hauptsäule zu erzeugen, was aber praktisch unwirksam ist, weil erstens sehr bedeutende Mengen von Waschflüssigkeit in Form von verflüssigtem Mittelsiedendem gebraucht werden, die man durch Mantelkühlung nie erzeugen kann, und zweitens muß diese Art von Waschflüssigkeit am Kopf der Nebensäule in ihrer Gesamtheit vorhanden sein, während sie bei der Mantelkühlung nur im Gesamtbereich der Nebensäule. entsteht.
  • Vorliegende Erfindung gestattet es, unter Vermeidung der angeführten Nachteile in allen -Fällen ohne besonderen Aufwand an Kraft und ohne Beeinträchtigung der Wirkung der Hauptrektifikationssäule sowie ohne besondere Hilfsmaschinen, Hilfsapparate und besondere Regulierorgane das Argon gleichzeitig getrennt vom Sauerstoff und vom Stickstoff zu gewinnen oder auszuscheiden bzw. das Mittelsiedende jedes anderen ternären Gemisches zu gewinnen oder auszuscheiden.
  • Die Erzeugung der Waschflüssigkeit für die Nebensäule geschieht erfindungsgemäß durch die Verdampfung eines Teiles des flÜssigen Gemisches, dessen Siedetemperatur infolge seiner Zusammensetzung zur Kondensation des Mittelsiedenden bzw. der Dämpfe vom Kopf der Nebensäule ausreicht. Im Falle der Argonausscheidung oder -gemhnung wird die gesamte Menge oder ein Teil des in einer Vorzerlegung gewonnenen, auf den Druck der Hauptrektifikationssäule entspannten flüssigen Rohsauerstoffs mit etwa 40°/, 02 Gehalt verwendet, der normalerweise als Rieselflüssigkeit für die Hauptsäule bestimmt ist. Derselbe verdampft unter Anreicherung seiner flüssigen Phase bis zum Gleichgewicht mit dem Dämpf derselben Zusammensetzung wie' die Ursprungsflüssigkeit, also bis auf etwa 75 % O.,>-Gehalt, und siedet dann hei etwa 84,5° C abs., während das Argon sich bei z ata und 87° C abs. verflüssigt, so daß eine praktisch gut ausreichende übertragungsdifferenz von etwa 2,5° C für die Verdampfung .bzw. Kondensation vorhanden ist, also besondere Maßnahmen, wie z. B. Druckerhöhung in der Neben- oder Argonsäule, nicht not-'wendig sind.
  • Die Dämpfe des zur- Erzeugung der Waschflüssigkeit ,der Argonsäule verdampften Rohsauerstoffs mit etwa 40°/, 02 Gehalt, die auch dasgesamteArgonder zuzerlegendenLuft enthalten, werden in dieHauptrektifikationssäule an derjenigen Stelle eingeleitet, an -welcher die Dämpfe derselben die gleiche-Zusammensetzung haben, und tauschen ihren Gehalt an Sauerstoff und Argon zusammen mit den aus dem Sauerstoffverdampfungsgefäß am unteren Säulenende aufsteigenden Dämpfen gegen den Stickstoffgehalt der am oberen Ende der Hauptrektifikationssäule aufgegebenen Stickstoff-Waschflüssigkeit .aus, wobei letztere unter Verlust ihres gesamten Stickstoffgehaltes in -ein Sauerstoff-Argon-Gemisch umgewandelt -wird; welches im unteren Säulenteil dann noch vom Argon befreit und zu reinem Sauerstoff umgewandelt wird.
  • Ein Nachteil für die Hauptrektifikationssäule entsteht .durch die Verdampfung des Rohsauerstoffs mit q.0°/, 02 Gehalt nicht, denn die aus diesem Rohsauerstoff - gebildeten Dämpfe werden an- der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle wieder in die Hauptsäule eingeführt, so dä.ß die Verhältnisse in dem oberen Teil. der Hauptsäule die gleichen sind, als wenn der Rohsauerstoff flüssig in die Hauptsäule eingeführt und am unteren Ende in üblicher Weise verdampft worden wäre.. - Im unteren Teil der Hauptsäule bestehen ebenfalls die gleichen Voraussetzungen wie bei der normalen Säule, da hier die Waschflüssigkeit der Nebensäule, die mengenmäßig genau 'dem verdampften Rohsauerstoff aus .der Vorzerlegung entspricht, die verringerte Waschflüssigkeitsmenge der Hauptsäule wieder auf ,das normale Maß bringt,-und im- mittleren Teil der Hauptsäule, in dem die Flüssigkeitsmenge geringer ist als bei einer Säule normaler Ausführung, ist auch die Dampfmenge durch das Abziehen .der Dämpfe für die Nebensäule entsprechend verringert, so daß-die Verhältnisse auch hier den normalen entsprechen, nur mit dem Unterschied,- daß dieser Säulenteil kleiner dimensioniert werden muß, -weil sowohl- kleinere Dampfmengen als -auch kleinere Flüssigkeitsmengen in demselben verkehren.
  • Für die Kondensation der Dämpfe vom Kopf der Nebensäule kann an Stelle des aus einer Vorzerlegung stammenden, mit dem Schwersiedenden bereits angereicherten Gemisches auch ein Teil des Gewichtes von entsprechender Zusammensetzung aus der Hauptrektifikationssäule entnommen werden, dessen Dämpfe dann ebenfalls der -Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle zugeleitet werden. Es kann aber auch ein Teil des verflüssigten Gemisches in seiner ursprünglichen Zusammensetzung verwendet werden.
  • Liegt der Siedepunkt .des Mittelsiedenden nahe bei dem des Leichtsiedenden, so kann die Nebensäule auch nahe am oberen Ende der Hauptsäule angeschlossen werden. Es wird dann in die Nebensäule ein Teil des flüssigen Gemisches aus Leicht- und Mittelsiedendem geleitet, und am unteren Ende der Nebensäule werden die erforderlichen Dämpfe des Mittelsiedenden durch Verdampfung der bis zu reinem Mittelsiedendem in der Nebensäule angereicherten ablaufenden Waschflüssigkeit erzeugt. Die Verdampfung kann dabei zweckmäßig durch die Kondensation eines Teiles der Dämpfe des Gemisches unter dem Druck der Hauptsäule, wie z. B. der in der Hauptsäule verkehrenden Dämpfe, oder durch die Kondensation eines Teiles des Schwersiedenden oder auch durch die Kondensation eines Teiles des in einer Vorzerlegung zu bildenden, unter höherem Druck stehenden Leichtsiedenden bewirkt werden.
  • Die zur Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule zu kondensierenden Dämpfe des Gemisches müssen dabei eine solche Zusammensetzung haben, daß ihre Kondensationstemperatur zur Verdampfung der am unterenEnde derNebensäule sich sammelnden Waschflüssigkeit ausreicht. Das Kondensat der zur Bildung der Waschflüssigkeit der Nebensäule verwendeten Dämpfe wird dann der Hauptsäule an der seiner Zusammensetzung entsprechenden Stelle zugeführt und dient dort.zur Vermehrung der Waschflüssigkeit und-zur Verbesserung - der Rektifikation. Falls zur Erzeugung der Dämpfe der Neben-Säule Dämpfe des Gemisches unter dem Druck der Hauptsäule verwendet werden, können dieselben zweckmäßig dem Erfindungsgedanken entsprechend der Hauptsäule an derj enigen Stelle entnommen werden, an welcher die Waschflüssigkeit in derselben die für den Zweck erforderliche Zusammensetzung hat.
  • Soll ein Gemisch in vier Bestandteile zerlegt werden, so kann dies dadurch geschehen, daß zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedepunkt nahe bei dem :des Schwersiedenden liegt, ein Teil der Dämpfe der ausschließlich oder vorwiegend nur aus Schwersiedendem unddiesem Mittelsiedendem besteht, aus der Hauptsäule in eine in der Nähe des unteren Endes derselben angeschlossene Nebensäule geführt wird, deren Waschflüssigkeit mit etwas höherem Gehalt an Schwersiedendem als die entnommenen Dämpfe der Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle wieder zufließt. - Gleichzeitig wird zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedepunkt näher bei dem des Leichtsiedenden liegt, ein Teil .der Waschflüssigkeit, welcher- ausschließlich oder vorwiegend nur aus Leichtsiedendem und dem letztgenannten Mittelsiedenden besteht, aus der Hauptsäule in .eine in der Nähe des oberen Endes an dieselbe angeschlossene Nebensäule geführt, deren Rektifikatiönsdämpfe mit etwas höherem Gehalt an Leichtsiedendem als die entnommene Waschfllüssigkeit d er Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden- Stelle wieder zufließen.
  • Am Kopf der zuerst erwähnten Nebensäule sammelt sich dann das dampfförmige, dem Schwersiedenden benachbarte Mittelsiedende in mehr oder weniger reiner Form, und am unteren Ende der anderen zuletzt beschriebenen Nebensäule läuft die Waschflüssigkeit derselben als mehr oder weniger reines Mittelsiedendes mit dem näher bei dem des Leichtsiedenden liegenden Siedepunkt ab. Erfindungsgemäß soll nun die Waschflüssigkeit für die zuerst genannte Nebensäule aus den Dämpfen derselben erzeugt werden, indem die Waschflüssigkeit der zweiten Nebensäule verdampft wird und die aus letzterer entstehenden Dämpfe unmittelbar als Rektifikationsdämpfe für die zweite Nebensäule verwendet werden.
  • Auf der beiliegenden Abb. a ist die Anwendung des Verfahrens für die Zerlegung von Luft unter gleichzeitiger Gewinnung des Argons in technisch reiner Form schematisch bezeigt.
  • Die zu- zerlegende Luft tritt vorgekühlt mit etwa 5 ata bei z in die Vorzerlegungssäule A und wird in derselben in Rohsauerstoff mit etwa q.0°/, 02 Gehalt und etwa 1,7°1o Argongehalt und in reinen Stickstoff zerlegt. Der Stickstoff wird auf der Kondensatorseite des Verdampfers D verflüssigt und dient z. T. ,.1s Rieselflüssigkeit für die Drucksäule oder Vorzerlegungssäule A. Ein Teil des Stickstoffs wird durch die Leitung 2 entspannt und auf der Hauptsäule B', B", B"' alsWaschflüssigkeit aufgegossen und reichert sich iri den Teilen B' und B" derselben mit Sauerstoff und Argon an.
  • Am oberen Ende des Teiles B"' ist die Nebensäule C durch die Verbindung 5 angeschlossen. Die Waschflüssigkeit der Neben-$äule C vereinigt sich an dieser Stelle mit derjenigen der Hauptsäule, und aus beiden wird im Säulenteil B"' durch die aus dem Ver-,dampfungsgefäß D aufsteigenden Sauerstoffdämpfe .das Argon ausgetrieben, so daß die Flüssigkeiten als Reinsauerstoff in das Verdampfungsgefäß D gelangen.
  • Von den aus dem Verdampfungsgefäß D aufsteigenden Dämpfen wird, nachdem dieselben im Säulenteil B"' den Argongehalt der Waschflüssigkeit aufgenommen haben, ein Teil durch die Verbindung 5 in die Nebensäule C geleitet und in dieser in reines Argon und ein mit dem unten in die Nebensäule eintretenden Sauerstoff-Argon-Dampf-Gemisch im Gleichgewicht stehendes flüssiges Sauerstoff-Argon-Gemisch mit etwas geringerem Argongehalt zerlegt. Der größte Teildes in der Nebensäule C aufsteigenden Argons wird in einem Kondensator E am Kopf der Nebensäule verflüssigt und dient als Waschflüssigkeit für dieselbe. Die Verflüssigung des Argons erfolgt in dem Kondensator E durch die Verdampfung des durch die Leitung 3 aus der Vorzerlegungssäule A entnommenen und entspannten Rohsauerstoffs. Die Dämpfe desselben werden durch die Leitung 4 am unteren Ende des Teiles B' in die Hauptsäule eingeblasen und geben zusammen mit dem durch den Teil B" der Hauptsäule aufsteigenden Teil der im Verdampfungsgefäß D erzeugten Dämpfe ihren Sauerstoff- und Argongehalt an die Waschflüssigkeit ab und verlassen als reiner Stickstoff die Hauptsäule bei 7. Der reine Sauerstoff wird bei 6 aus dem Verdampfungsgefäß D entnommen und das reine Argon bei 8 aus dem Kopfkondensator E der Nebensäule C abgezogen.
  • Auf Abb. 2 ist die Anwendung des Verfahrens für die Argongewinnung oder Ausscheidung bei einem einfachen Rektifikationsapparat dargestellt.
  • Die zu zerlegende Luft wird in den Kondensatorrohren des Verdampfungsgefäßes D verflüssigt und oben auf die Hauptsäule B', B", B"' aufgegossen. Das Argon-Sauerstoff-Gemisch wird der Nebensäule C durch die Verbindung 5 vom oberen Ende des Teiles B"' der Hauptsäule aus zugeführt, durch die auch die Waschflüssigkeit der Nebensäule nach der Hauptsäule zurückfließt. Zur Kondensation des Argons im Kopfkondensator der Nebensäule C wird durch die mit einem Regulierventil versehene Leitungg einTeil derWaschflüssigkeit mit etwa 40°/0 02 Gehalt der Hauptsäule entnommen, und die durch die Verdampfung .derselben im Kopfkondensator E entstandenen Dämpfe werden durch die Leitung 4 an derjenigen Stelle wieder in die Hauptsäule eingeführt, an welcher die in derselben aufsteigenden Dämpfe ebenfalls etwa 4o°10 02-Gehalt haben.
  • Im Säulenteil B" der Hauptsäule verkehrt eine verringerte Flüssigkeitsmenge und eine verringerte Dampfmenge, so .daß .dieselbe bei sonst fast unveränderten Verhältnissen nur geringer belastet ist als normal. Der Sauerstoff wird bei 6, der Stickstoff bei 7 und das Argon bei 8 entnommen.
  • Auf der Abb.3 ist die Anwendung des Verfahrens dargestellt für den Fall, daß das Mittelsiedende einen nahe bei dem.des Leichtsiedenden liegenden Siedepunkt hat. Die Vorzerlegung erfolgt in gleicher Weise wie bei Abb. i in der Drucksäule A, in die das Gemisch bei i eintritt. Ein Teil der im Teil B' der Hauptsäule niederlaufenden Waschflüssigkeit des Leichtsiedenden, welche an dieser Stelle mit Mittelsiedendem' über den ursprünglichen Gehalt des Gasgemisches angereichert ist, wird durch die mit einem Regulierventil versehene Leitung g in die Nebensäule c geleitet, wo er sich mit Mittelsiedendem anreichert und als solches in das Verdampfungsgefäß E gelangt, in welchem die nötigen Rektifikationsdämpfe durch Kondensation eines Teiles der in dem' unteren Teil B' der Hauptsäule verkehrenden Dämpfe, die reich an Schwersiedendem sind und durch die Verbindung i i zum Verdampfer E gelangen, erzeugt werden. Die kondensierten Dämpfe werden der Hauptsäule durch die Leitung i2 zugeführt und dienen zur Vermehrung der Waschflüssigkeit im untersten Stück des Teiles B" und im Teil B"' derselben, was für die Erzeugung von reinem Schwersiedendem vorteilhaft ist. Die Dämpfe der Nebensäule treten durch :die Leitung io wieder in die Hauptsäule ein. Das Mittelsiedende kann bei 13 entnommen werden. Die Entnahme des Schwersiedenden erfolgt bei 6, die des Leichtsiedenden bei 7 wie in Abb. i.
  • Abb.4 zeigt die Anwendung des Verfahrens zum Zerlegen eines Vierstoff-Gemisches an einer unten beheizten und oben gekühlten einfachen Säule, in die das Gemisch flüssig oder dampfförmig bei i eintritt. Die Heizung erfolgt unten beispielsweise durch Dampf im Verdampfer D und die Kühlung in dem Kopfkondensator F durch Kühlwasser. Die Kondensation des dem Schwersiedenden naheliegenden Mittelsiedenden, das bei 8 entnommen wird, am Kopf der Nebensäule C erfolgt hierbei im Gegensatz zu Abb. i jedoch durch die Verdampfung des in der Nebensäule C' gebildeten, dem Leichtsiedenden benachbarten Mittelsiedenden. Letzteres wird bei 13 aus dem Apparat entnommen.
  • Ebenso wie bei der Hauptsäule können auch bei den Nebensäulen die erforderlichen Dämpfe oder Rieselflüssigkeiten in üblicher Weise z. B. durch Heizung mit Dampf bzw. durch Kühlung mit Wasser erzeugt oder auch unmittelbar von -außen zugeführt werden.
  • Durch die für die Zerlegung in mehrere Bestandteile erforderliche Nebensäule wird die Hauptsäule entlastet, indem ihr durch dieselbe sowohl Flüssigkeiten als auch Dämpfe in gleichem Ausmaß entzogen werden. Die Hauptsäule kann deshalb in ihrem mittleren Teil kleiner ausgeführt werden als normal. Durch die Entfernung der die Rektifikation störenden Bestandteile des Mittelsiedenden wird in jedem Falle die Zerlegung des Gemisches in die Hauptbestandteile begünstigt, auch wenn das gewonnene Mittelsiedende nicht praktisch verwendet werden kann.

Claims (9)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen oder sonstigen Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in drei Bestandteile, bei welchem zur Gewinnung-- öder Ausscheidung eines mittelsiedenden Bestandteils, dessen Siedetemperatur nahe bei der des Schwersiedenden liegt, ein Teil der Dämpfe, welche ausschließlich oder vorwiegend nur aus Schwersiedendem und Mittelsiedendem bestehen, aus der Hauptrektifikationssäule in eine Nebenrektifikationssäule geführt wird, deren Waschflüssigkeit in die Hauptsäule zurückfließt, dadurch gekenzeichnet, -daß die Waschflüssigkeit der Nebenrektifikationssäuleaus den rektifizierten Dämpfen des Mittelsiedenden am oberen Ende derselben durch Verdampfen eines Teiles des aus der Hauptrektifikationssäule entnommenen verflüssigten Gemisches unter dem Druck derHauptrektifikationssäule gebildet wird, worauf die so entstandenen Gemischdämpfe wieder der Hauptsäule zugeführt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur- Bildung der Waschflüssigkeit der Nebensäule ein flüssiges Gemisch mit einer Zusamensetzung verdampft wird, dessen Siedetemperatur beim Druck der Hauptrektifikationssäule der zur Kondensation der Dämpfe am oberen Ende der Nebensäule erforderlichen Temperatur entspricht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Bildung der Waschflüssigkeit der Nebensäule zu verdampfende flüssige Gemisch der Hauptsäule an .derjenigen Stelle entnommen wird, an welcher es die nach Anspruch 2 erforderliche Zusammensetzung hat. q..
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge oder ein Teil der in einer Vorzerlegung gebildeten, mit dem Schwersiedenden angereicherten Flüssigkeit vor ihrem Eintritt in die Hauptrektifikationssäule zur Bildung der Waschflüssigkeit der Nebenrektifikationssäule verdampft wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die zwecks Bildung -der Waschflüssigkeit der Nebensäule aus einem Teil des verflüssigten Gemisches entstandenen Dämpfe an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle in die Hauptsäule eingeführt werden.
  6. 6. Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegungvon.verflüssigten Gasgemischen oder anderen siedenden Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in drei -Bestandteile, bei welchem zur Gewinnung eines mittelsiedenden Bestandteiles, dessen Siedetemperatur nahe bei der des Leichtsiedenden liegt, einTeil derWaschflüssigkeit, welche ausschließlich oder vorwiegend nur aus Leichtsiedendem und Mittelsiedendem besteht, aus der Hauptrektifikationssäule in eineNebenrektifikationssäulegeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikationsdämpfe der Nebensäule nach Aufnahme des Gehaltes der aus der Hauptsäule in die Nebensäule eintretenden Waschflüssigkeit an Leichtsiedendem in die Hauptsäule zurückgeleitet werden.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikationsdämpfe der Nehensäule aus der am unteren Ende derselben sich sammelnden Waschflüssigkeit durch die Kondensation eines Teiles der unter dem Druck der Hauptrektifikationssäulestehenden Dämpfe des Gemisches oder des Schwersiedenden oder auch durch die Kondensation eines Teiles der Dämpfe von Leichtsiedendem unter einem höheren Druck gebildet werden und daß das Kondensat dieser Dämpfe in die Hauptsäule zurückgeführt wird. B.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule Dämpfe des Gemisches der Hauptsäule mit-einer solchen Zusammensetzung in der Nebensäule kondensiert werden, daß ihre Kondensationstemperatur beim Druck der Hauptsäule zur Verdampfung der Flüssigkeit am unteren Ende der Nebensäule ausreicht.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 6, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Bildung der Rektifikationsdämpfe der Nebensäule zu kondensierenden Dämpfe des Gemisches aus .der Hauptsäule an derjenigen Stelle entnommen werden, an welcher die in derselben verkehrenden Rektifikationsdämpfe die nach Anspruch 8 erforderliche Zusammensetzung haben. io. Verfahren nach Anspruch 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zwecks Bildung der Rektifikations.dämpfe der Nebensäule durch die Kondensation eines Teiles der Dämpfe des Gemisches gebildete Flüssigkeit in die Hauptsäule an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle eingeführt wird. r i i. Verfahren nach Anspruch i und 6 zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen oder von anderen Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in vier Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedetemperatur nahe bei derjenigen des Schwersiedenden liegt, ein Teil der Dämpfe aus der Hauptrektifikationssäule nach Anspruch i in eine in der Nähe des unteren Endes .derselben angeschlossene untere Nebensäule geführt wird, deren Waschflüssigkeit nach Aufnahme des Schwersiedenden aus diesen Dämpfen in den unteren Teil der Hauptsäule zurückfließt und zur Gewinnung oder -Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden; dessen Siedetemperatur nahe bei derjenigen des Leichtsiedenden liegt, ein Teil .der Waschflüssigkeit nach Anspruch 6 aus der Hauptrektifikationsisäule in eine in der Nähe des oberen Endes derselben angeschlossene obere Nebensäule geleitet wird, deren Rektifikationsdämpfe nach Aufnahme desLeichtsiedenden aus derWaschflüssigkeit in die Hauptsäule zurückgeleitet werden. i2. Verfahren nach Anspruch ii, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit der unteren Nebensäule zur Gewinnung oder Ausscheidung desjenigen Mittelsiedenden, dessen Siedepunkt nahe bei dem des Schwersiedenden liegt, aus den Dämpfen derselben durch Verdampfung der am unteren Ende der zur Gewinnung oder Ausscheidung des Mittelsiedenden mit der dem Leichtsiedenden näher liegenden Siedetemperatur dienenden oberen Nebensäule sich sammelnden Waschflüssigkeit erzeugt wird, wobei die Dämpfe der letzteren als Rektifikationsdämpfe für diese obere Nebensäule dienen.
DEM125307D 1933-10-14 1933-10-15 Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation Expired DE610503C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEM125307D DE610503C (de) 1933-10-14 1933-10-15 Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE424554X 1933-10-14
DEM125307D DE610503C (de) 1933-10-14 1933-10-15 Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE610503C true DE610503C (de) 1935-03-13

Family

ID=25921942

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEM125307D Expired DE610503C (de) 1933-10-14 1933-10-15 Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE610503C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE740750C (de) * 1938-04-08 1943-10-28 Max Seidel Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von nicht oder schwer kondensierbaren Daempfen oder Gasen aus zu kondensierenden Daempfen
DE1626338B1 (de) * 1960-05-02 1969-09-18 Union Carbide Corp Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff, Stickstoff und Argon durch Zerlegung von Luft

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE740750C (de) * 1938-04-08 1943-10-28 Max Seidel Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von nicht oder schwer kondensierbaren Daempfen oder Gasen aus zu kondensierenden Daempfen
DE1626338B1 (de) * 1960-05-02 1969-09-18 Union Carbide Corp Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff, Stickstoff und Argon durch Zerlegung von Luft

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69417299T3 (de) Lufttrennung
DE566151C (de) Gewinnung der Luftbestandteile mit hoeherem Siedepunkt als Sauerstoff
DE69911511T2 (de) Herstellung von Argon durch ein kryogenisches Lufttrennungsverfahren
DE842213C (de) Verfahren zur Trennung von Gasgemischen durch Rektifikation
DE819686C (de) Verfahren zur Gewinnung von Krypton bzw. Krypton und Xenon
DE2021140B2 (de) Trennverfahren mittels Rektifizierung
DE2538472A1 (de) Verfahren zur durchfuehrung einer mehrfachverdampfung
DE915456C (de) Verfahren zur Trennung von Gasgemischen in der Kaelte durch Verfluessigung und Rektifikation
DE821340C (de) Verfahren zum Trennen von Gasgemischen
DE727107C (de) Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Krypton und Stickstoff aus Luft
DE453407C (de) Trennung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen
DE3879142T2 (de) Verfahren zur abtrennung von aldehydischen verunreinigungen aus ethylenoxid.
DE610503C (de) Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verfluessigten Gasgemischen und anderen Fluessigkeitsgemischen mit mehr als zwei Bestandteilen durch Rektifikation
EP0019905B1 (de) Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches durch Rektifikation
DE1618136C3 (de) Verfahren zur destillativen Reinigung von Phthalsäureanhydrid
EP0228623A1 (de) Verfahren zur Abtrennung von C5+-Kohlenwasserstoffen aus einem Gasstrom
DE1135935B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung
DE2931012C2 (de)
DE2035324B2 (de) Verfahren zur extraktion aromatischer kohlenwasserstoffe aus einem kohlenwasserstoffgemisch in einem mehrstufensystem
AT144015B (de) Verfahren zur gleichzeitigen Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen oder sonstigen Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation in drei Bestandteile.
DE612537C (de) Verfahren zur Verminderung des Kondensationsdruckes in der Vorzerlegung bei der zweistufigen Rektifikation verfluessigter Gasgemische
DE649269C (de) Verfahren zur fraktionierten Kondensation von Wasserstoffsuperoxyddaempfen
DE319992C (de) Verfahren zur Zerlegung von Luft oder anderen Gasgemischen
DE641250C (de) Zweistufige Rektifikationssaeule
AT89691B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung der Luft in Sauerstoff und Stickstoff unter gleichzeitiger Gewinnung eines an Argon hochprozentigen Gases.