DE1626338B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff, Stickstoff und Argon durch Zerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff, Stickstoff und Argon durch Zerlegung von Luft

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff, Stickstoff und Argon durch Zerlegung von Luft mittels einer zweistufigen, aus einer Hochdrucksäule und einer Niederdrucksäule bestehenden Rektifikationsanlage, bei dem der obersten Zone der Niederdrucksäule Stickstoffdampf entzogen, stickstoffreiche Waschflüssigkeit aus einem Sammler der Hochdrucksäule zugeführt sowie in tiefer liegenden Zonen sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule zugeführt und argonangereicherter Dampf und Sauerstoff abgezogen werden.
  • Bei einem derartigen bekannten Verfahren wird' mit Argon angereicherter Dampf nicht an der Stelle maximalen Argondampfgehaltes in der Niederdrucksäule abgezogen, da der Dampf hier einen relativ hohen Stickstoffgehalt hat, sondern an einer um einige Böden tiefer liegenden Stelle entnommen, wo zwar derArgongehalt um etwa 15% zurückgegangen ist, der Stickstoffdampfgehalt jedoch erheblich abgenommen hat. Bei dem bekannten Verfahren entweicht mit dem Stickstoff auf der obersten Zone der Niederdrucksäule eine nicht unerhebliche Menge an Argon. Dieser im Stickstoff enthaltene Argonanteil geht der Argongewinnung selbst verloren (deutsche Auslegeschrift 1048 936).
  • Es ist weiterhin ein anderes Verfahren zur Gewinnung von Argon und Sauerstoff bekannt (USA.-Patentschrift 2 824 428), bei welchem Stickstoff aus dem Sammler der Hochdruckzone einem Mittelbereich der Niederdruckzone als Waschflüssigkeit zugeführt wird, während gleichzeitig Sauerstoff vom Boden der Niederdruckzone zu deren oberster Zone gepumpt wird. Da ein Teil der stickstoffreichen Waschflüssigkeit für andere Zwecke verwendet wird, ist das Rückflußverhältnis gering. Die Ergänzung der Rückflußflüssigkeit durch Zufuhr reinen Sauerstoffs an der obersten Zone der Niederdrucksäule ist nur möglich, weil bei diesem bekannten Verfahren kein reiner Stickstoff gewonnen wird, denn sonst würde der austretende Stickstoff aus der Niederdrucksäule mit Sauerstoff verunreinigt werden. Wollte man aber reinen Stickstoff bei diesem bekannten Verfahren gewinnen, so müßte man die Sauerstoffzufuhr in die oberste Zone der Niederdrucksäule verringern, wodurch das Rückflußverhältnis zwangläufig erniedrigt würde. Auch bei diesem bekannten Verfahren entweicht mit dem Stickstoff aus der Niederdrucksäule ein gewisser Argonanteil.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, bei einem Luftzerlegungsverfahren der eingangs genannten Art, bei dem sowohl Sauerstoff als auch Stickstoff und Argon gewonnen werden, - die Argonausbeute zu - vergrößern, ohne die Sauerstoff- und Stickstoffgewinnung zu beeinträchtigen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sauerstoffangereicherte Flüssigkeit durch eine Leitung aus der Hochdrucksäule in die oberste Zone der Niederdrucksäule benachbart der Zufuhrstelle für die stickstoffreiche Waschflüssigkeit und/ oder durch eine Leitung in den oberen Teil der Hochdrucksäule benachbart dem Stickstoffflüssigkeitssammler zugeführt wird, um in der obersten Zone der Niederdrucksäule ein Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewicht zwischen aufsteigendem Dampf und absinkender Flüssigkeit aufrechtzuerhalten.
  • Mit der Erfindung werden zwei Vorteile erzielt. Dank des Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewichtes der Waschflüssigkeit mit dem aufsteigenden Dampf wird Argon aus der Nachbarschaft der Stickstoffentnahme heruntergewaschen. Dadurch wird nicht nur der Verlust gasförmigen Argons im Stickstoffdampf auf ein Minimum herabgesetzt, sondern der Argongehalt des aufsteigenden Dampfes wird im Bereich der Argonentnahmezone auf einem Maximum gehalten.
  • Während beim erstgenannten bekannten Verfahren in der obersten Zone-der Niederdrucksäule, also dort, wo Stickstoffdampf entnommen wird, nur die stickstoffreiche Waschflüssigkeit zugeführt wird, wird bei dem zweiten bekannten Verfahren dieser obersten Zone lediglich sauerstoffreiche Waschflüssigkeit zugeführt. Zwar gelangt beim zweiten Verfahren auch noch stickstoffreiche Waschflüssigkeit in die Niederdrucksäule, doch an einer erheblich unter der obersten Zone liegenden Stelle. Bei beiden bekannten Verfahren läßt sich also in der obersten Zone der Niederdrucksäule, wo die Stickstoffentnahme stattfindet, kein Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewicht zwischen Waschflüssigkeit und aufsteigendem Dampf erzielen, weswegen hier nicht zu verhindern ist, daß der abgezogene Stickstoffdampf Argon enthält.
  • Das Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewicht zwischen Waschflüssigkeit und - aufsteigendem Dampf in der obersten Zone der Niederdrucksäule kann erreicht werden, indem der Durchsatz des vom Hochdrucksammler zur obersten Niederdruckzone geführten stickstoffreichen Waschflüssigkeitsstromes gegenüber dem bisherigen Verfahren verstärkt wird, wodurch dieser Strom eine geringere Stickstoffreinheit zugunsten eines Sauerstoffbestandteils erhält. Gleichzeitig müßte die Kühlung herabgesetzt werden, was durch Regelung der Sauerstoffentnahme an der Niederdrucksäule bewirkt werden kann, so daß in dem Dampf an der Argonentnahmestelle der Stickstoffgehalt minimal bleibt. Vorteilhafter ist es jedoch - wie dargelegt - -sauerstoffangereicherte Flüssigkeit dem unteren Teil der Hochdrucksäule zu entnehmen und der obersten Zone der Niederdrucksäule zuzuführen. Da gegenüber dem zweiten, eingangs erwähnten bekannten Verfahren, bei dem reiner Sauerstoff aus der Niederdrucksäule als Waschflüssigkeit verwendet wird, man gemäß dieser erfindungsgemäßen Alternative Hochdrucksauerstoff verwendet, entstehen nämlich zwei Vorteile, einmal wird eine zusätzliche Pumpe vermieden, und zum anderen wird die Sauerstoffgewinnung selbst praktisch nicht beeinflußt. Die weitere erfindungsgemäße Alternative, sauerstoffreiche Flüssigkeit aus dem unteren Teil der Hochdrucksäule als Waschflüssigkeit zu deren oberem Teil benachbart dem Stickstoffsammler zu pumpen, ist besonders vorteilhaft, da nicht nur in der Niederdrucksäule, sondern auch in der Hochdrucksäule ein Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewicht der Waschflüssigkeit mit dem aufsteigenden Dampf erzielt wird, so daß auch in der Hochdrucksäule Argon heruntergewaschen wird und nicht mit der stickstoffreichen Waschflüssigkeit in die oberste Zone der Niederdrucksäule gelangen kann.
  • Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß an zwei in verschiedenen Höhen der Rektifikationsanlage liegenden Böden jeweils ein Meßorgan angeordnet ist, daß beide Meßorgane mit einer Regeleinrichtung verbunden sind und daß die Regeleinrichtung ihrerseits mit einem. Durchflußregelventil in Verbindung steht. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird trotz sich ändernder Arbeitsbedingungen selbsttätig eine maximale Argonausbeute sichergestellt. Das Regelventil kann entweder in der Argonentnahmeleitung, in der Zufuhrleitung für stickstoffreiche Waschflüssigkeit, der Zufuhrleitung für sauerstoffreiche Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule in die oberste Zone der Niederdrucksäule und/oder in der vom unteren Ende der Hochdrucksäule zu deren oberem Ende führenden Leitung vorgesehen werden.
  • An Hand der Zeichnung sei die Erfindung beispielsweise näher erläutert.
  • Die Zeichnung veranschaulicht eine Rektifikationsanlage 10 mit Hochdrucksäule 11, Niederdrucksäule 12, Hauptkondensator 13 mit Rohren 15, Sammeldom 17 und Stickstofferitleerungsleitung 17 a mit Absperrventil 17 b im Unterteil 16 mit Auslaßleitung 36 für flüssigen Sauerstoff aus der Niederdrucksäule, weiterhin Böden 14 in beiden Säulen 11, 12, einem trichterförmigen Sammler 18 im Oberteil der Hochdrucksäule, auf dem sich stickstoffreiche Flüssigkeit sammelt und durch eine Leitung 22, einen Wärmeaustauscher 35, ein Regelventil 23 der obersten Zone der Niederdrucksäule 12 als Waschflüssigkeit für den dort -aufsteigenden Dampf zugeführt werden kann, weiterhin eine in die oberste Zone der Niederdrucksäule mündende Stickstoffdampfentnahmeleitung 34, eine in die Hochdrucksäule mündende Luftzufuhrleitung 20, eine am Boden der Hochdrucksäule mündende Abzugsleitung 24 für sauerstoffhaltige Flüssigkeit, die über eine Zweigleitung 26 und ein Drosselventil 27 und eine Zweigleitung 42 mit Regelventil 43 in die Niederdrucksäule 12 sowie über ein Drosselventil 28 in eine Kammer 32 einer Austauschböden 38 enthaltenden Hilfsrektifiziersäule 30 gelangt, die einen Kondensator 29 mit Argonentnahmeleitung 39 und Regelventil 40 sowie eine Abfuhrleitung 31 für verdampften Sauerstoff und eine Entleerungsleitung mit Absperrventil 33 für Verunreinigungen enthält. Die Leitung 31 mündet ebenfalls in die Niederdrucksäule 12, und zwar unterhalb der Zwischenleitung 26. Im Bereich des maximalen Argongehaltes und minimalen Stickstoffgehaltes der Niederdrucksäule 12 mündet eine Leitung 37, die in den unteren Teil der Hilfsrektifiziersäule führt. Vom Boden dieses unteren Teils geht eine Leitung 41 aus, die in die Niederdrucksäule zurückführt und dieser unterhalb der Argonentnahmestelle eine Flüssigkeit zuführt, die relativ wenig Argon enthält.
  • Wie aus der Figur weiter hervorgeht, mündet die Leitung 42 in der obersten Zone der Niederdrucksäule 12 benachbart dem Auslaßende 22a der Zufuhrleitung 22 für die stickstoffreiche Waschflüssigkeit, und zwar vorzugsweise geringfügig oberhalb dieser - Mündung 22 a. In der obersten Zone der Niederdrucksäule 12 wird also der praktisch argonfreien Waschflüssigkeit aus der Mündung 22a der Leitung 22 eine Sauerstoffmenge aus der Leitung 42 zugemischt, um ein Stickstoff-Sauerstoff-Phasengleichgewicht zwischen Waschflüssigkeit und Dampf zu schaffen, auf Grund dessen einmal durch die Entnahmeleitung 34 praktisch kein Argon entweicht und zum anderen im Bereich der Argonentnahmestelle ein maximaler Argongehalt bei minimalem Stickstoffgehalt vorhanden ist. Eine Umwälzleitung 45 mit Regelventil 46 verbindet das untere Ende der Hochdrucksäule 11 mit derem oberem Ende und enthält eine Pumpe P, mittels welcher sauerstoffreiche Flüssigkeit in den Bereich oberhalb des Sammlers 18 gepumpt wird, um. den Sauerstoffgehalt in der stickstoffreichen Flüssigkeit im Sammler 18 zu erhöhen. Diese mit Sauerstoff angereicherte Waschflüssigkeit bewirkt in der obersten Zone der Niederdrucksäule wiederum das gewünschte Phasengleichgewicht, während aber als zusätzlicher Vorteil auch in der Hochdrucksäule ein entsprechendes Phasengleichgewicht hervorgerufen wird, mit dem Erfolg, daß auch hier Argon heruntergewaschen wird und nicht in die stickstoffreiche Flüssigkeit im Sammler 18 und in die oberste Zone der Niederdrucksäule, also in den Bereich der Stickstoffentnahmeleitung gelangen kann.
  • Die Leitungen 42 und 45 können auch wahlweise verwendet werden, weil das gewünschte Stickstoff-Sauerstoff-Phasengleichgewicht in der obersten Zone der Niederdrucksäule auch durch Aufdrehen des Regelventils 23 in der Leitung 22 erreicht. werden kann, indem das Rückflußverhältnis zwischen Waschflüssigkeit und aufströmendem Dampf erhöht wird.
  • Mit allen beschriebenen neuen Maßnahmen wird ein Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewicht zwischen Waschflüssigkeit und Dampf mindestens in der obersten Zone der Niederdrucksäule, nämlich auf dem Niveau der Waschflüssigkeitszufuhr, also unmittelbar unterhalb der Stickstoffentnahmeleitung, erzielt. Dieses Phasengleichgewicht schließt eine Änderung des Sauerstoffgehaltes aus. Es kann also nur eine Trennung von Stickstoff und Argon stattfinden. Durch richtige Anordnung der Leitungen 26 und 31 lassen sich auch in den nächsttieferen Zonen der Niederdrucksäule Phasengleichgewichte einstellen, doch ist das Phasengleichgewicht in der obersten Zone für eine hohe Argonausbeute am wichtigsten, da hier die stickstoffreiche Flüssigkeit am kältesten ist und die durch die rückfließende stickstoffreiche Flüssigkeit erzeugten Gleichgewichtsbedingungen für die Argonausbeute am günstigsten sind. Dank dieses Phasengleichgewichtes ist der durch die Leitung 34 abgezogene Stickstoffdampf praktisch argonfrei.
  • Das Phasengleichgewicht kann in einfacher Weise durch Messung der Reinheit unmittelbar oder durch Temperaturmessung mittelbar bestimmt werden. Ein Unterschied von etwa 1,4% des Sauerstoffgehaltes an benachbarten Böden hat sich als ausreichend erwiesen, um einen hohen Argonanteil im aufsteigenden Dampf herunterzuwaschen und an die Stelle der Argonentnahme zu führen. Zu diesem Zweck sind zwei Thermometer 50, die durch eine Leitung 51 a mit einer Regeleinrichtung 51 verbunden sind, und eine Steuerleitung 52 dargestellt, die in diesem Beispiel auf das Regelventil 43 wirkt. Entsprechend können auch die Ventile 40, 23 und 46 geregelt werden. Insbesondere die beiden letzterwähnten Ventile 23, 46 lassen sich auch in Abhängigkeit von an Böden der Hochdrucksäule 11 vorgesehenen Temperaturmeßorganen 50 regeln.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff, Stickstoff und Argon durch Zerlegung von Luft mittels einer zweistufigen, aus einer Hochdrucksäule und einer Niederdrucksäule bestehenden Rektifikationsanlage;- bei dem der obersten Zone der -Niederdrucksäule Stickstoffdampf entzogen; stickstoffreiche Waschflüssigkeit aus einem Sammler der Hochdrucksäule zugeführt sowie in tiefer liegenden Zonen aus der Hochdrucksäule stammende sauerstoffangereicherte Flüssigkeit zugeführt und argonangereicherter Dampf und Sauerstoff abgezogen werden; d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß sauerstoffangereicherte Flüssigkeit durch eine Leitung (24, 42) aus der Hochdrucksäule in die oberste Zone der Niederdrucksäule benachbart der Zufuhrstelle für stickstoffreiche Waschflüssigkeit und/oder durch eine Leitung (45) in den oberen Teil der Hochdrucksäule benachbart dem ° Stickstoffsammler zugeführt wird, um in der obersten Zone der Niederdrucksäule ein Sauerstoff-Stickstoff-Phasengleichgewicht zwischen- aufsteigendem Dampf und absinkender Flüssigkeit aufrechtzuerhalten.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, -dadurch gekennzeichnet, daß an zwei in-.verschiedenen Höhen der Rektifikationsanlage (11,12) liegende Böden (14) jeweils ein Meßorgan (50) angeordnet ist, daf3 beide Meßorgane (50) mit einer Regeleinrichtung (51) verbunden sind und daß die Regeleinrichtung (51) ihrerseits mit einem Durchflußregelventil (43), welches in der in die oberste Zone der Niederdrucksäule mündenden Leitung (42) für aus der Hochdrucksäule (11) stammende sauerstoffangereicherteFlüssigkeit angeordnet ist, und/ oder mit einem Durchflußregelventil (23), das in der die stickstoffreiche Waschflüssigkeit aus dem Hochdrucksammler in die oberste Zone der Niederdrucksäule führenden Leitung (22) angeordnet ist, und/oder mit einem- Durchflußregelventil (46), in der die untere Zone der Hochdrucksäule mit deren oberer Zone verbindenden Leitung (45) - angeordnet ist, und/oder einem Durchflußregelventil (40), das in der Argonentnahmeleitung (39) einer Hilfsrektifiziersäule angeschlossen ist, in Verbindung steht.
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