DE69007032T2 - Verfahren und Einrichtung zur Luftdestillierung mit Argongewinnung. - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Luftdestillierung mit Argongewinnung.

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Description

  • Die Erfindung betrifft die Technik der Luftzerlegung mit Herstellung von Argon mittels einer Luftzerlegungsanlage mit Doppelkolonne. Sie betrifft in erster Linie ein Verfahren, bei dein zu behandelnde Luft, die von Wasser und Co gereinigt ist und in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt ist, an der Basis der Mitteldruckkolonne der Doppelkolonne eingeleitet wird, bei dem ein erster, am Boden der Mitteldruckkolonne entnommener Anteil angereicherter Flüssigkeit entspannt und in einen Kopfkondensator einer Kolonne zur Herstellung von unreinem Stickstoff geleitet wird, die mit der Niederdruckkolonne der Doppelkolonne verbunden ist, bei dem aus mindestens einem Teil der am Boden der Mitteldruckkolonne entnommenen angereicherten Flüssigkeit ein Restgas der Anlage gebildet wird, und bei dem ein zweiter, aus dem unteren Teil der Mitteldruckkolonne entnommener Anteil angereicherter Flüssigkeit entspannt und in die Niederdruckkolonne zurückgeleitet wird.
  • Ein derartiges Verfahren, bei dem die zwei Anteile angereicherter Flüssigkeit am Boden der Mitteldruckkolonne entnommen werden, ist in dem Dokument FR-A-2 550 321 beschrieben.
  • Das Dokument WO 87/00609 beschreibt ein Verfahren, bei dem eine zweite angereicherte Flüssigkeit sowie ein Restgas zwischen zwei Abschnitten einer Zusatzkolonne zur Reinigung von Sauerstoff entnommen werden.
  • Um bestimmte Produkte herstellen zu können, beispielsweise Argon in flüssiger Form sowie Sauerstoff und Stickstoff in ebenfalls flüssiger Form, müssen Luftzerlegungsanlagen mit einer Turbine ausgerüstet sein, in der ein beträchtlicher Anteil des eingespeisten Luftstroms, beispielsweise 15 bis 17% dieses Stroms, oder ein entsprechender Stickstoffstrom unter mittleren Druck entspannt wird.
  • Dies führt jedoch zu einer Verschlechterung der Zerlegungsbedingungen in der Niederdruckkolonne, was insbesondere zu einer Erniedrigung der Argonextraktionsausbeute führt. Eine direkte Entnahme von Stickstoff unter mittlerem Druck zieht ähnliche Folgen nach sich.
  • Die Erfindung hat die Aufgabe, trotz dieses ungünstigen Faktors eine hohe Argonextraktionsausbeute aufrechterhalten zu können.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der zweite Anteil angereicherter Flüssigkeit an einer mittleren Stelle des unteren Teils der Mitteldruckkolonne entnommen wird, wobei diese mittlere Stelle derart gewählt wird, daß der Argongehalt dort größer als derjenige des ersten Anteils ist.
  • Die Erfindung betrifft des weiteren eine Anlage zur Durchführung eines derartigen Verfahrens. Diese Anlage mit einer eine Mitteldruckkolonne und eine Niederdruckkolonne umfassenden Doppelzerlegungskolonne, einer Kolonne zur Herstellung von unreinem Argon, die mit der Niederdruckkolonne verbunden ist und einen Kopfkondensator aufweist, einer Einrichtung zum Einleiten eines am Boden der Mitteldruckkolonne entnommenen ersten Anteils angereicherter Flüssigkeit in den Kopfkondensator, Hilfseinrichtungen zum Bilden eines Anlagenrestgases aus zumindest einem Teil der am Boden der Mitteldruckkolonne entnommenen angereicherten Flüssigkeit und mit einer Einrichtung zum Einleiten eines am unteren Teil der Mitteldruckkolonne entnommenen zweiten Anteils angereicherter Flüssigkeit nach der Entspannung in die Niederdruckkolonne ist dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Anteil angereicherter Flüssigkeit an einer mittleren Stelle des unteren Teils der Mitteldruckkolonne entnommen wird, wobei diese mittlere Stelle derart gewählt ist, daß der Argongehalt dort größer als derjenige des ersten Anteils ist.
  • Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der Zeichnung beschrieben. Es zeigen:
  • Fig. 1 eine erfindungsgemäße Anlage zur Luftzerlegung und
  • Fig. 2 bis 4 ähnliche Ansichten von drei Ausführungsbeispielen.
  • Die in Fig. 1 gezeigte Anlage umfaßt im wesentlichen eine Doppelzerlegungskolonne 1, eine Kolonne 2 zur Herstellung von unreinem Argon und einen Mischkolonnenabschnitt 3. Im folgenden bedeuten die angegebenen Drücke ungefähre Absolutdrücke.
  • Die Doppelkolonne 1 umfaßt eine Mitteldruckkolonne 4, die bei ca. 6 x 10&sup5; Pa arbeitet und eine Niederdruckkolonne 5 trägt, die wenig unterhalb von 1 x 10&sup5; Pa arbeitet. Ein Verdampfer-Kondensator 6 bringt das Kopfgas der Kolonne 4 (Stickstoff) zum Wärmeaustausch mit der Bodenflüssigkeit der Kolonne 5 (nahezu reiner Sauerstoff) Eine Gasleitung 7, die als Argonabzweigleitung bezeichnet wird, verbindet eine mittlere Stelle der Kolonne 5 mit dem unteren Teil der Kolonne 2, an deren Boden eine Flüssigkeitsrücklaufleitung 8 eine Verbindung zu der Kolonne 5 auf ungefähr gleicher Höhe herstellt. Die Kolonne 2 weist einen Kopfkondensator 9 auf.
  • Die zu trennende Luft, die komprimiert und beispielsweise durch Adsorption von Wasser und CO&sub2; gereinigt ist, wird in die Basis der Kolonne 4 eingeleitet. Eine erste "angereicherte Flüssigkeit" (mit Sauerstoff angereicherte Luft) LR1, die aus der ain Boden der Kolonne 4 angesammelten Flüssigkeit besteht, wird über eine Leitung 10 entnommen, in einem Unterkühler 11 unterkühlt und in zwei Ströme oder Anteile unterteilt:
  • - ein erster Strom wird in einem Entspannungsventil 12 entspannt und in dem Kondensator 9 vollständig verdampft. Das entstehende Gas wird über eine Leitung 13 in die Kolonne 5 eingeleitet;
  • - der Rest wird in einem Entspannungsventil 14 entspannt und in die Spitze des Kolonnenabschnitts 3 eingeleitet.
  • Der Unterkühler 11 wird durch natürliche Zirkulation von Sauerstoff gekühlt, der in flüssiger Form am Boden der Kolonne 5 entnommen wird und nach zumindest teilweiser Verdampfung dorthin zurückgeleitet wird.
  • Eine zweite angereicherte Flüssigkeit LR2, die als obere angereicherte Flüssigkeit bezeichnet wird, wird einige Stufen oberhalb des Bodens, genauer gesagt in der Nähe der Höhe, in der die Argonkonzentration maximal ist, aus der Kolonne 4 entnommen. Die Flüssigkeit wird nach der Unterkühlung bei 11 in einem Entspannungsventil 15 entspannt und an einer mittleren Stelle oberhalb der Mündung der Leitung 13 wieder in die Kolonne 5 zurückgeleitet. Stickstoffreiche "verarmte untere Flüssigkeit" wird der Kolonne 4 an einer mittleren Stelle entnommen, die oberhalb der Flüssigkeitsleitung LR2 liegt, und anschließend nach der Entspannung über eine Leitung 16 in die Spitze der Kolonne 5 zurückgeleitet.
  • An der Spitze der Kolonne 5 wird unreiner Stickstoff hergestellt, der geringe Mengen von Sauerstoff enthält und über eine Leitung 17 in die Basis des Abschnitts 3 eingeleitet wird; von dem Boden dieses Abschnitts zweigt eine Flüssigkeitsleitung 17A ab, die in die Spitze der Kolonne 5 mündet.
  • Somit arbeitet dieser Kolonnenabschnitt 3, obwohl er ähnlich wie eine in Stufen angeordnete oder übereinandergepackte Zerlegungskolonne aufgebaut ist, als Mischkolonne: die Flüssigkeit, die er am Kopf aufnimmt, ist weniger reich an Stickstoff und somit weniger kalt als diejenige, die er am Boden herstellt, was einem Betrieb als Wärmepumpe entspricht, der anhand derjenigen Energie erhalten wird, die durch die erneute Mischung der Flüssigkeit LR1 und des unreinen Stickstoffs bei Bedingungen nahe der Reversibilität wiedergewonnen wird.
  • Somit liefert die Leitung 17A zusätzliche sauerstoffarme Flüssigkeit zu der Spitze der Kolonne 5, und das an der Spitze des Abschnitts 3 erzeugte Gas wird als Restgas über eine Leitung 18 aus der Anlage abgeleitet.
  • Auf der Niederdruckkolonne 5 befindet sich ein "Minarett" 19, das zur Herstellung von reinem Stickstoff bei 1 x 10&sup5; Pa dient. Dieses "Minarett" steht an seiner Basis mit der Spitze der Kolonne 5 in Verbindung und wird dadurch mit einem Teil des durch diese hergestellten unreinen Stickstoffs versorgt. Sein Rückfluß wird von dem über eine Leitung 20 zugeführten flüssigen Stickstoff gebildet. Der Stickstoff unter niedrigem Druck wird an der Spitze des "Minaretts" 19 hergestellt und über eine Leitung 21 abgeleitet.
  • Die Anlage kann somit gasförmigen Sauerstoff, flüssigen Sauerstoff, gasförmigen Stickstoff unter mittlerem Druck und flüssigen Stickstoff unter mittlerem Druck über entsprechende Leitungen 22 bis 25 bereitstellen. Ein Teil des gasförmigen Stickstoffs wird mittels eines zusätzlichen Verflüssigungszyklus (nicht gezeigt) verflüssigt, und ein Teil des dadurch hergestellten flüssigen Stickstoffs versorgt die Leitung 20.
  • In einer anderen Ausführungsform kann ein Teil des zweiten Flüssigkeitsstroms LR1 (in dem Kondensator 9 nicht verdampfte Flüssigkeit LR1) nach der Entspannung direkt in die Kolonne 5 zurückgeleitet werden.
  • Das unreine Argon wird gasförmig hergestellt und über eine Leitung 26 aus der Spitze der Kolonne 2 abgeleitet.
  • In Fig. 2 sind im wesentlichen die gleichen Elemente abgebildet wie in Fig. 1. Die Unterschiede sind die folgenden:
  • Zum einen stellt die Anlage keinen Stickstoff unter niedrigem Druck her, so daß das Minarett 19 weggelassen wird. Um den Aufbau zu vereinfachen, ist der Mischabschnitt 3 direkt auf der Kolonne 5 in dem gleichen Mantel angeordnet, und die Leitungen 17, 17A und 21 sind weggelassen. Außerdem ist die Leitung 20 weggelassen, und die einzige Versorgungsleitung 16 der Kolonne 5 für verarinte Flüssigkeit mündet genau unterhalb der Basis des Abschnitts 3. In Fig. 2 ist eine Leitung 27 zur Ein leitung von flüssigem Stickstoff in die Spitze der Kolonne 4 dargestellt.
  • Zum anderen wird die gesamte Flüssigkeit LR1 nach der Entspannung in dem Ventil 12 in den Kondensator 9 eingeleitet. In diesem wird nur ein Teil der Flüssigkeit verdampft, wobei das entstehende Gas über die Leitung 13 wie vorher in die Kolonne 5 eingeleitet wird. Die nicht verdampfte, mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit wird wie vorher in die Spitze des Abschnitts 3 eingeleitet. Wie vorher kann ein Teil der nicht verdampften Flüssigkeit direkt wieder in die Kolonne 5 zurückgeleitet werden.
  • Die in Fig. 3 gezeigte Anlage unterscheidet sich von derjenigen in Fig. 1 nur durch das Weglassen des Mischabschnitts 3: der Anteil nicht in den Kondensator 9 eingeleiteter angereicherter Flüssigkeit LR1 wird nach der Entspannung in dem Entspannungsventil 14 direkt in die Kolonne 5 eingeleitet, und das über die Leitung 18 abgeleitete Restgas besteht zumindest teilweise aus dem aus der vollständigen Verdampfung der angereicherten Flüssigkeit LR1 in dem Kondensator 9 entstehenden Gas, wobei der Rest dieses Gases wie vorher über die Leitung 13 in die Kolonne 5 eingeleitet wird. Über eine Leitung 17B kann ein zweites Anlagenrestgas aus der Spitze der Kolonne 5 abgeleitet werden, das aus unreinem Stickstoff besteht.
  • Es ist festzuhalten, daß die bei 14 entspannte Flüssigkeit, obwohl sie sauerstoffreicher als die Flüssigkeit LR2 ist, oberhalb der Einleitungsstelle der Flüssigkeit LR2 in die Kolonne 5 eingeleitet wird, da sie weniger reich an Argon ist als letztere. Dies verbessert die Argonextraktionsausbeute der Anlage.
  • Die in Fig. 4 gezeigte Anlage unterscheidet sich von der vorherigen nur durch die Tatsache, daß die gesamte Flüssigkeit LR1 nach der Entspannung in Ventil 12 in den Kondensator 9 eingeleitet wird, wo sie nur teilweise verdampft wird. Die sauerstoffreiche nicht verdampfte Flüssigkeit wird über eine Leitung 28 wieder in die Kolonne 5 zurückgeleitet, und das bei der Verdampfung entstehende Gas wird wie in Fig. 3 über die Leitung 18 als Restgas teilweise aus der Anlage abgeleitet. Aus dem gleichen Grund wie bei Fig. 3 bestimmt der Argongehalt der in der Leitung 28 geförderten Flüssigkeit die Höhe, bei der diese Flüssigkeit in die Kolonne 5 eingeleitet wird.
  • Im gezeigten Beispiel ist diese Flüssigkeit reicher an Argon als die Flüssigkeit LR2, und die Leitung 28 mündet folglich oberhalb der Flüssigkeitsleitung LR2.

Claims (13)

1. Verfahren zur Luftzerlegung mit Herstellung von Argon mittels einer Luftzerlegungsanlage mit Doppelkolonne (1), bei dem zu behandelnde Luft, die von Wasser und CO&sub2; gereinigt ist und in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt ist, an der Basis der Mitteldruckkolonne (4) der Doppelkolonne eingeleitet wird, bei dem ein erster, am Boden der Mitteldruckkolonne entnommener Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) entspannt und in einen Kopfkondensator (9) einer Kolonne (2) zur Herstellung von unreinem Stickstoff geleitet wird, die mit der Niederdruckkolonne (5) der Doppelkolonne verbunden ist, bei dem aus mindestens einem Teil der am Boden der Mitteldruckkolonne entnommenen angereicherten Flüssigkeit (LR&sub1;) ein Restgas der Anlage gebildet wird, und bei dem ein zweiter, aus dem unteren Teil der Mitteldruckkolonne entnommener Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub2;) entspannt und in die Niederdruckkolonne zurückgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub2;) an einer mittleren Stelle des unteren Teils der Mitteldruckkolonne (4) entnommen wird, wobei diese mittlere Stelle derart gewählt wird, daß der Argongehalt dort größer als derjenige des ersten Anteils ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Stelle in der Nähe derjenigen liegt, bei der der Argongehalt in der Mitteldruckkolonne maximal ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein dritter, am Boden der Mitteldruckkolonne (4) entnommener Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) am Kopf eines Mischkolonnenabschnitts (3) eingeleitet wird, der am Boden mit unreinem Stickstoff versorgt wird, der am Kopf der Niederdruckkolonne (5) entnommen wird, wobei die am Boden dieses Abschnitts hergestellte Flüssigkeit wieder in die Niederdruckkolonne zurückgeleitet wird und das Gas am Kopf dieses Abschnitts aus der Anlage abgeleitet wird und das Restgas bildet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) in dem Kopfkondensator (9) vollständig verdampft und das entstehende Gas in die Niederdruckkolonne (5) eingeleitet wird, wobei der dritte Anteil angereicherter Flüssigkeit aus mindestens einem Teil des Rests der angereicherten Flüssigkeit (LR&sub1;) besteht, die am Boden der Mitteldruckkolonne (4) entnommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) in dem Kopfkondensator (9) teilweise verdampft wird und mindestens ein Teil der aus dieser teilweisen Verdampfung stammenden Flüssigkeit in den Kopf eines Mischkolonnenabschnitts (3) eingeleitet wird, der am Boden mit unreinem Stickstoff versorgt wird, der am Kopf der Niederdruckkolonne (5) entnommen wird, wobei die am Boden dieses Abschnitts hergestellte Flüssigkeit wieder in die Niederdruckkolonne zurückgeleitet wird und das Gas am Kopf dieses Abschnitts aus der Anlage abgeleitet wird und das Restgas bildet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) aus der gesamten am Boden der Mitteldruckkolonne hergestellen angereicherten Flüssigkeit besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) in dem Kopfkondensator (9) vollständig verdampft wird und zumindest ein Teil des so gebildeten Gases aus der Anlage abgeleitet wird, um das Restgas zu bilden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) nur einen Teil der am Boden der Mitteldruckkolonne (4) hergestellten angereicherten Flüssigkeit bildet, wobei der Rest dieser angereicherten Flüssigkeit nach der Entspannung direkt in die Niederdruckkolonne (5) in einer Höhe eingeleitet wird, die oberhalb der Einleitungsstelle des zweiten Anteils angereicherter Flüssigkeit (LR&sub2;) liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anteil angereicherter Luft (LR&sub1;) in dem Kopfkondensator (9) teilweise verdampft wird und zumindest ein Teil des so gebildeten Gases aus der Anlage abgeleitet wird, um das Restgas zu bilden.
10. Anlage zur Luftzerlegung, mit einer eine Mitteldruckkolonne (4) und eine Niederdruckkolonne (5) umfassenden Doppelzerlegungskolonne (1), einer Kolonne (2) zur Herstellung von unreinem Argon, die mit der Niederdruckkolonne (5) verbunden ist und einen Kopfkondensator (9) aufweist, einer Einrichtung (10) zum Einleiten eines am Boden der Mitteldruckkolonne (4) entnommenen ersten Anteils angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) in den Kopfkondensator (9), Hilfseinrichtungen (3, 9, 18) zum Bilden eines Anlagenrestgases aus zumindest einem Teil der am Boden der Mitteldruckkolonne entnommenen angereicherten Flüssigkeit (LR&sub1;) und mit einer Einrichtung zum Einleiten eines am unteren Teil der Mitteldruckkolonne entnommenen zweiten Anteils angereicherter Flüssigkeit (LR&sub2;) nach der Entspannung (bei 15) in die Niederdruckkolonne (5), dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Anteil angereicherter Flüssigkeit (LR&sub2;) an einer mittleren Stelle des unteren Teils der Mitteldruckkolonne (4) entnommen wird, wobei diese mittlere Stelle derart gewählt ist, daß der Argongehalt dort größer als derjenige des ersten Anteils ist.
11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Stelle in der Nähe derjenigen liegt, bei der der Argongehalt in der Mitteldruckkolonne (4) maximal ist.
12. Anlage nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopfkondensator (9) dazu geeignet ist, den ersten Anteil Flüssigkeit (LR&sub1;) vollständig zu verdampfen, und daß die Hilfseinrichtungen einen Mischkolonnenabschnitt (3), eine Einrichtung zum Einleiten eines am Boden der Mitteldruckkolonne (4) entnommenen dritten Anteils angereicherter Flüssigkeit (LR&sub1;) in den Kopf dieses Abschnitts und zum Einleiten von am Kopf der Niederdruckkolonne (5) entnommenem unreinem Stickstoff in den Boden desselben Abschnitts, eine Einrichtung (17A) zum Zurückleiten von am Boden dieses Abschnitts (3) hergestellter Flüssigkeit in die Niederdruckkolonne und eine Einrichtung (18) zum Ableiten des das Restgas bildenden Kopfgases dieses Abschnitts umfassen.
13. Anlage nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopfkondensator (9) dazu geeignet ist, den ersten Anteil Flüssigkeit (LR&sub1;) teilweise zu verdampfen und daß die Hilfseinrichtungen einen Mischkolonnenabschnitt (3), eine Einrichtung zum Einleiten zumindest eines Teils der aus dieser teilweisen verdampfung stammenden Flüsigkeit in den Kopf dieses Abschnitts und zum Einleiten von am Kopf der Niederdruckkolonne (5) entnommenem unreinem Stickstoff in den Boden desselben Abschnitts, eine Einrichtung (17A) zum Zurückleiten der am Boden des Abschnitts (3) hergestellten Flüssigkeit in die Niederdruckkolonne, und eine Einrichtung (18) zum Ableiten des das Restgas bildenden Kopfgases dieses Abschnitts aus der Anlage umfassen.
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