DE69302064T2 - Destillationsprozess für die Herstellung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff - Google Patents

Destillationsprozess für die Herstellung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf kryogene Destillationsverfahren zur Trennung von Luft, die ein kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt erzeugen.
  • Stickstoff wird in zahlreichen Hochtechnologie-Industriezweigen in großem Umfang eingesetzt; auch in den Zweigen, die sich mit der Herstellung von Keramik, Kohlenfasern und Siliziumwafern befassen. Stickstoff ist eine Hauptchemikalie für die Elektronik- Industrie und ist bei weitem das am häufigsten eingesetzte Gas bei der Herstellung von Halbleiterbauteilen. Da die Herstellung von Siliziumwafern eine extrem gering verunreinigte Atmosphäre verlangt, ist es unerläßlich, daß Stickstoff für die Elektronikindustrie mit einem hohen Grad an Reinheit geliefert wird.
  • Die Hauptquelle für Stickstoff ist Luft, aus der er normalerweise durch kryogene Trennung gewonnen wird. Eine der Verunreinigungen in der Luft ist Kohlenmonoxid; die Kohlenmonoxidkonzentration in der Luft beträgt typischerweise 0,1 bis 2 vppm, aber sie kann auch die Höhe von 5 vppm erreichen. Wegen der Reaktionsfreudigkeit von Kohlenmonoxid ist es äußerst wichtig, daß an die Elektronikindustrie gelieferter Stickstoff frei von dieser Verunreinigung ist. Die Konzentration von Kohlenmonoxid in kohlenmonoxidfreiem Stickstoff sollte weniger als 0,1 vppm und vorzugsweise unter 10 vppb betragen. Aus diesem Grund sind wirkungsvolle Verfahren zur Gewinnung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff unentbehrlich für die kostengünstige Herstellung von Halbleiterbauteilen.
  • Das am weitesten verbreitete Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff ist die kryogene Destillation von Luft. Das Destillationssystem besteht typischerweise entweder aus einer einzelnen Destillationskolonne oder aus einer Doppelkolonnenanordnung. Detailangaben zum Verfahren mit einer Einzelkolonne sind im Abschnitt "Hintergrund der Erfindung" der US-A-4,867,773 und US-A-4,927,441 zu finden. Detailangaben zum Doppelkolonnen-Stickstofferzeuger sind in der US-A-4,994,098 und US-A-5,006, 137 zu finden. Bei diesen bekannten Verfahren erscheint jedoch ein beachtlicher Teil des Kohlenmonoxids der Zuführluft in dem Stickstoffendprodukt. Um diese Unfähigkeit herkömmlicher Lufttrennungseinrichtungen zur Reduzierung der Kohlenmonoxidkonzentration in dem Stickstoffprodukt zu überwinden, sind einige Maßnahmen vorgeschlagen worden. Diese bisherigen Lösungen können alle in zwei Hauptkategorien eingeteilt werden.
  • Die Verfahren der ersten Gruppe beseitigen zunächst das Kohlenmonoxid aus der Zuführluft, die dann dem Destillationssystem zur Gewinnung des gewünschten kohlenmonoxidfreien Stickstoffs zugeführt wird. In diesen Verfahren wird das Kohlenmonoxid üblicherweise durch Verwendung eines Edelmetallkatalysators entfernt, wie z.B. solche, die aus Palladium oder Platin bestehen. Komprimierte warme Luft wird über ein Katalysatorbett geführt, um das Kohlenmonoxid reagieren zu lassen. Diese Katalysatoren sind normalerweise teuer.
  • Die Verfahren der zweiten Kategorie beseitigen das Kohlenmonoxid durch weiteres Reinigen des von dem Destillationssystem gewonnenen Stickstoffs. Üblicherweise wird irgendeine Art von Chemisorptionsvorgang durchgeführt, um die Kohlenmonoxidkonzentration auf das gewünschte Niveau zu erniedrigen. Die US-A-4,869,883 beschreibt im Detail ein typisches Verfahren zur Entfernung von Kohlenmonoxid durch einen katalytischen Reiniger.
  • Beide oben genannten Lösungsvorschläge zur Verminderung der Kohlenmonoxidkonzentration in dem Stickstoffprodukt weisen eine Reihe von ihnen innewohnenden Nachteilen auf. Zunächst erfordern beide Verfahren einen weiteren Bearbeitungsschritt entweder der Zuführluft oder des Standardstickstofferprodukts aus dem Destillationssystem, um das gewünschte Produkt herzustellen. Dieser zusätzliche Verfahrensschritt fügt dem Gesamtverfahren zusätzliche Schwierigkeiten und Kosten hinzu. Im Falle des katalytischen Reinigers kann die zusätzliche Bearbeitung sehr teuer sein, da der verwendete Katalysator oft aus Edelmetall wie Palladium oder Platin besteht. Zweitens werden, wenn Stickstoff in einer katalytischen Einheit bearbeitet wird, dem Gas Partikel zugeführt, die nachfolgend wieder ausgefiltert werden müssen. Die Notwendigkeit eines Filtersystems fügt dem Ablauf noch einen zusätzlichen Verfahrensschritt hinzu, was die Kosten und die Komplexität des Gesamtsystems noch mehr steigert.
  • Man kann also deutlich ersehen, daß ein Bedürfnis für ein Verfahren zur Herstellung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff besteht, das nicht an den Schwächen der oben genannten Abläufe leidet. Ein wünschenswertes Verfahren wäre eines, bei dem die Kohlenmonoxidkonzentration in dem Stickstoffprodukt unmittelbar innerhalb des Destillationssystems vermindert wird, so daß die Notwendigkeit eines zusätzlichen Verfahrensschrittes entfällt.
  • Die EP-A-05693 10 (veröffentlicht am 10. November 1993; eingereicht am 07. Mai 1993 unter Beanspruchung der Priorität vom 8. Mai 1992; benannte Vertragsstaaten Frankreich, Deutschland, Niederlande und Vereinigtes Königreich) offenbart die Verminderung des Kohlenmonoxidgehalts eines durch kryogene Trennung von Luft gewonnenen Stickstoffprodukts durch Entfernung eines Kohlenmonoxid enthaltenden Stickstoffstroms von einem Zwischenabschnitt der Destillationskolonne, um das L/V Verhältnis im oberen Teil der Kolonne zu erhöhen. Bei den Ausführungsformen, die in den Figuren 1, 2, 4 und 5 dargestellt sind, werden sowohl die gasförmigen als auch die flüssigen, Kohlenmonoxid enthaltenden Stickstoffströme (10, 17) von der HP-Kolonne eines Mehrkolonnensystems abgezogen. Die Kälte des gasförmigen Stroms (10) wird wiedergewonnen, bevor er aus dem System abgeführt wird. Der Fluidstrom (17) wird entspannt (16) und der LP-Kolonne als Rückfluß zugeführt. Ein Teil der HP-Kopfprodukts (31, 72, 73) stellt in herkömmlicher Weise ein Siedeprodukt für die LP-Kolonne und einen Rückfluß zu der HP Kolonne bereit. Die verbleibende Figur (Figur 3) zeigt ein Einzelkolonnensystem, in dem gasförmiger, Kohlenmonoxid enthaltender Stickstoff (66) und/oder flüssiger, Kohlenmonoxid enthaltender Stickstoff (67) gewonnen wird. Durch Wärmeaustausch zwischen dem kohlenmonoxidfreien Stickstoffkopfprodukt und den Flüssigsauerstoffsumpfprodukten wird für die Kolonne Rückfluß bereitgestellt.
  • Was Belgien, Italien und Spanien betrifft, stellt die vorliegende Erfindung ein kryogenes Verfahren zur Trennung von Luft bereit, das zumindest ein kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt liefert und in einem Destillationskolonnensystem ausgeführt wird, das mindestens eine Destillationskolonne aufweist, in der das Stickstoffprodukt gewonnen wird, wobei diese Destillationskolonne mindestens einen Rektifikationsabschnitt beinhaltet, in dem die Luft komprimiert, von bei kryogenen Temperaturen auskristallisierenden Verunreinigungen befreit, bis nahe an ihren Taupunkt abgekühlt und in der Destillationskolonne zur Gewinnung des kohlenmonoxidfreien Stickstoffprodukts fraktioniert wird, wobei Stickstoff, der eine geringere Reinheit aufweist als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt, von einem Zwischenrektifikationsabschnitt der Destillationskolonne abgezogen und ein oberer Rektifikationsabschnitt der Destillationskolonne, von dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird, bei einem Verhältnis von Abwartsflüssigkeitstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) von größer 0,65 und kleiner 1,0 betrieben werden, wodurch das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird.
  • In Bezug auf die Offenbarung der EP-A-05693 10 stellt die vorliegende Erfindung, was Frankreich, Deutschland, die Niederlande und das Vereinigte Königreich betrifft, Ausführungsformen des kryogenen Verfahrens bereit, bei denen der Stickstoffstrom, der eine geringere Reinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt besitzt, als Flüssigkeit aus dem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen und in einem Wärmepumpensystem verdampft wird, um den kohlenmonoxidfreien Stickstoffproduktdampf zu kondensieren; das kondensierte Stickstoffprodukt wird dabei wieder zu der Destillationskolonne zurückgeführt, um einen zusätzlichen Rückfluß zu dem oberen Rektifikationsabschnitt der Destillationskolonne bereitzustellen, aus dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist insbesondere für die Verwendung bei einem Destillationskolonnensystem geeignet, das eine einzelne Rektifikationskolonne oder das eine Hochdruck-Rektifikationskolonne und eine Niederdruck-Rektifikationskolonne mit einem Rektifikations- und einem Strip-Abschnitt umfaßt, wobei beide Kolonnen in thermischer Verbindung miteinander stehen.
  • Das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt der vorliegenden Erfindung kann in einer Stripkolonne weiterbehandelt werden, um leichtsiedende Verunreinigungen wie Neon, Hehum oder Wasserstoff zu strippen.
  • Es folgt nun eine Beschreibung anhand von Beispielen und mit Bezug auf die Zeichnungsfiguren der zur Zeit bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung. In den
  • Zeichnungen ist:
  • Figur 1 ein Schema eines herkömmlichen Einzelkolonnendestillationsverfahrens, das Stickstoff gewinnt; und
  • Figuren 2 bis 9 schematische Diagramme, die mehrere Ausführungsformen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung darstellen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung eines kryogenen Lufttrennungsverfahrens dar, mit dem im Ergebnis kohlenmonoxidfreier Stickstoff gewonnen wird. Die Verbesserung liegt in der Betriebsweise, bei der das Verhältnis von Abwärtsfiüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in dem Rektifikationsabschnitt einer Destillationskolonne, in der das Stickstoffprodukt gewonnen wird, nicht geringer als 0,65, vorzugsweise größer als 0,75, aber kleiner als 1,0 ist. Die Durchflußraten der beiden Ströme werden als Mol pro Zeiteinheit definiert. Diese Kolonne kann entweder die einzige Kolonne innerhalb eines herkömmlichen Ein-Kolonnen-Lufttrennungssystems sein, oder eine oder beide Kolonnen innerhalb eines herkömmlichen Doppelkolonnensystems. Das gewünschte L/V-Verhältnis kann durch die folgenden Maßnahmen erzielt werden:
  • 1. Durch gemeinsame Gewinnung von weniger reinem Stickstoff als Dampfprodukt aus einem Zwischenabschnitt innerhalb der Destillationskolonne;
  • 2. durch den Einsatz einer Wärmepumpe, in der Kolonnenfluid verdampft wird;
  • 3. durch den Einsatz einer Wärmepumpe, in der der Kopfdampf komprimiert wird;
  • 4. durch den Einsatz einer Wärmepumpe, in der der Sumpffluidstrom unterkühlt wird;
  • 5. durch den Einsatz einer Wärmepumpe, in der der sauerstoffreiche Abflußstrom des Kopfsiederslkondensators komprimiert wird; und
  • 6. durch den Einsatz einer Wärmepumpe, in der ein von außen zugeführtes Fluid als Wärmepumpenfluid verwendet wird.
  • In der Ausführungsform 1 kann eine genügende Menge an Stickstoff mit geringerer Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen werden, so daß das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt, aus dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird, größer als 0,65 und kleiner als 1, ist. Geeigneterweise ist der aus dem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogene Stickstoff gasförmiger Stickstoff und wird als gasförmiges Stickstoffbeiprodukt wiederverwendet Der Rektifikationsabschnitt kann in der Hochdruckkolonne eines Doppelkolonnendestillationssystems liegen, und der aus dem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogene Stickstoff ist ein Fluidstrom, der zur Bereitstellung eines Rückflusses zu der Niederdruckkolonne dient.
  • Bei der Ausführungsform 2 kann Flüssigstickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen werden; der Druck des abgezogenen Flüssigstickstoffs wird vermindert; der Flüssigstickstoff mit verringertem Druck wird unter Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffkopfprodukt verdampft; der verdampfte Stickstoff wird als Beiprodukt zurückgewonnen, und das kondensierte Stickstoffkopfprodukt wird als Rückfluß zurückgeführt, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügenden Mengen vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt, in dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird, größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
  • In der Ausführungsform 3 kann ein Teil des Stickstoffkopfprodukts eines oberen Rektifikationsabschnitts abgezogen werden; Flüssigstickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt wird von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen; das abgezogene Stickstoffkopfprodukt wird kondensiert und der abgezogene Flüssigstickstoff wird durch gegenseitigen Wärmeaustausch verdampft; zumindest ein Teil des verdampften Flüssigstickstoffs wird zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt zurückgeführt und der kondensierte Stickstoff wird zu dem oberen Rektifikationsabschnitt als Rückfluß zurückgeführt, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der zurückgeführte Stickstoffdampf und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügender Menge vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in dem oberen Rektifikationsabschnitt größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist. Normalerweise wird das abgezogene Stickstoffkopfprodukt vor dem Wärmeaustausch mit dem abgezogenen Flüssigstickstoff komprimiert.
  • In der Ausführungsform 4 kann Flüssigstickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen werden; gasförmiger Stickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt wird von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen; Rohflüssigsauerstoff wird unterkühlt und der abgezogene Flüssigstickstoff wird durch gegenseitigen Wärmeaustausch verdampft; das Stickstoffkopfprodukt wird durch gegenseitigen Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, unterkühlten Rohflüssigsauerstoff kondensiert; der verdampfte Stickstoff und der abgezogene gasförmige Stickstoff werden als Beiprodukt wiedergewonnen und der kondensierte Stickstoff wird einem oberen Zwischenrektifikationsabschnitt als Rückfluß zurückgeführt, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der abgezogene gasförmige Stickstoff und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügender Menge vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
  • In der Ausführungsform 5 kann das Stickstoffkopfprodukt gegen den verdampfenden Rohflüssigsauerstoff kondensiert werden; der kondensierte Stickstoff wird zu einem oberen Rektifikationsabschnitt als Rückfluß zurückgeführt; ein Teil des verdampften Rohsauerstoffs wird komprimiert; Flüssigstickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt wird von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen; der komprimierte, verdampfte Rohsauerstoff wird kondensiert und der abgezogene Flüssigstickstoff wird durch gegenseitigen Wärmeaustausch verdampft; der kondensierte Rohsauerstoff wird entspannt und er verdampft zum Zwecke des Wärmeaustauschs mit dem kondensierenden Stickstoffkopfprodukt; zumindest ein Teil des verdampften Stickstoffs wird zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt zurückgeführt und der kondensierte Stickstoff wird zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt als Rückfluß zurückgeführt, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der zurückgeführte Teil des verdampften Stickstoffs und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügender Menge vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
  • In der Ausführungsform 6 kann das Stickstoffkopfprodukt durch Wärmeaustausch mit einem in einem geschlossenen Kreis befindlichen Wärmepumpenfluid kondensiert werden; der kondensierte Stickstoff wird zu einem oberen Rektifikationsabschnitt als Rückfluß zurückgeführt; Flüssigstickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt wird von einem Zwischenrektifikationsabschnitt abgezogen; der abgezogene Flüssigstickstoff wird durch Wärmeaustausch mit dem in einem geschlossenen Kreis befindlichen Wärmepumpenfluid verdampft; zumindest ein Teil des verdampften Stickstoffs wird zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt zurückgeführt, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der zurückgeführte Teil des verdampften Stickstoffs und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügender Menge vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
  • Bevor Details der oben genannten Maßnahmen zur Entfernung von Kohlenmonoxid beschrieben werden, wird eine Einzelkolonneneinheit zur Lufttrennung beschrieben werden. Eine solche Anordnung ist in Figur 1 dargestellt.
  • Gemaß Figur 1 wird ein Zuführluftstrom, in der Leitung 100, auf 35 - 105 kPa (5 bis 15 psia) über den Ausgangsdruck des Stickstoffprodukts in dem Kompressor 102 komprimiert. Die komprimierte Luft wird dann nachgekühlt, von Wasser, Kohlendioxid und den meisten Kohlenwasserstoffverunreinigungen gereinigt, in dem Hauptwärmetauscher 104 bis nahe an seinen Taupunkt gekühlt, und über die Leitung 106 der Einzeldestillationskolonne 108 zur Rektifikation in ein reines Stickstoffkopfprodukt und ein Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt zugeführt.
  • Das Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt wird über die Leitung 110 entfernt, entspannt und über die Leitung 112 dem Sammelbehälter zugeführt, der den Kondensator/Sieder 114 umgibt. In dem Sieder/Kondensator 114 wird zumindest ein Teil des entspannten Rohflüssigsauerstoffs durch Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffkopfprodukt gesiedet. Um die Bildung von Kohlenwasserstoffen in dem, den Sieder/Kondensator 114 umgebenden Sumpf zu verhindern, kann über die Leitung 160 ein kleiner Auslaßstrom abgezogen werden. Der verdampfte Rohsauerstoff wird über die Leitung 116 abgezogen, um den Expanderzuführstrom in der Leitung 122 bereitzustellen. Die Masse des Expanderzuführstroms in der Leitung 126 wird in dem Turboexpander 128 expandiert. Um die Kühlungsbedürfnisse des Verfahrens auszugleichen, kann über die Leitung 124 ein kleiner Seitenstrom den Turboexpander 128 umgehen und an einem Joule-Thompson-Ventil entspannt werden. Der expandierte Massenstrom und der entspannte Seitenstrom werden zusammengeführt, zur Rückgewinnung der Kälte erwärmt und über die Leitung 132 in die Atmosphäre entlüftet.
  • Das reine Stickstoffkopfprodukt in der Leitung 140 wird in zwei Teile geteilt. Ein erster Teil wird über die Leitung 142 dem Sieder/Kondensator 114 zugeführt und darin gegen das verdampfende Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt kondensiert. Zumindest ein Teil dieses kondensierten Stickstoffkopfprodukts in der Leitung 144 wird über die Leitung 146 zu der Destillationskolonne 108 als reiner Rückfluß zurückgeführt. Ein anderer Teil kann, wenn nötig, als Flüssigstickstoffprodukt über die Leitung 148 zurückgewonnen werden. Ein zweiter Teil wird über die Leitung 150 abgezogen, in dem Wärmetauscher 104 zur Rückgewinnung der Kälte erwärmt und über die Leitung 152 als reines Stickstoffprodukt wiedergewonnen.
  • Tabelle 1 zeigt die Temperaturen, die Drücke, die Durchflußraten und die Zusammensetzungen der Kolonnenzuführluft, des Stickstoffprodukts und der Rohffüssigsauerstoffströme. Diese Ergebnisse wurden durch die Durchführung einer Computersimulation des Kreislaufs erhalten. Tabelle 1 Strom Temperatur Druck psia Durchfluß- rate Zusammensetzung Stickstoff Argon Sauerstoff
  • Wie man sehen kann, ist die in Figur 1 dargestellte Destillationskolonnenanordnung, d.h. das herkömmliche Einzelkolonnensystem, das zur Gewinnung von Stickstoff verwendet wird, völlig ungeeignet für das Entfernen von Kohlenmonoxid. Die Konzentration von Kohlenmonoxid in dem Stickstoffprodukt verbleibt bei ungefähr 1 vppm, was annähernd dem Konzentrationswert in der Zuführluft zu der Kolonne entspricht. Das L/V-Verhältnis in der Nähe des Kopfes der Destillationskolonne beträgt 0,60. Diese Ergebnisse zeigen klar die Notwendigkeit, den Destillationsablauf abzuändern, um die Kohlenmonoxidkonzentration in dem Stickstoff bis auf das gewünschte Maß von weniger als 10 vppb zu erniedrigen.
  • Alle sechs vorgenannten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zur Entfernung von Kohlenmonoxid werden nun detaillierter und anhand einer Einzelkolonnenlufttrennungseinheit beschrieben.
  • Figur 2 beschreibt den ersten Ablauf. Durch Abziehen eines Standardstickstoffdampfprodukts mit normaler Sauerstoffverunreinigung von 1 bis 1000 vppm vom Kopf des Abschnitts I der Destillationskolonne 108 über die Leitung 254 wird der Fluß des in den Abschnitt II der Kolonne eintretenden Dampfes verringert. Da die Fluidströmung durch den Abschnitt II der Destillationskolonne 108 unverändert bleibt, erhöht sich das L/V- Verhältnis in diesem Abschnitt. Daher kann durch Abziehen eines ausreichend großen Stroms von Stickstoffdampf über die Leitung 254 das L/V-Verhältnis im Abschnitt II der Destillationskolonne 108 erhöht werden, wodurch die durch diesen Abschnitt fallende Flüssigkeit das Kohlenmonoxid aus dem durch diesen Abschnitt aufsteigenden Dampf bis auf das gewünschte Maß strippen kann. Der über die Leitung 250 von der Spitze des Abschnitts II abgezogene Stickstoffdampf enthält vorzugsweise weniger als 10 vppb Kohlenmonoxid. Der kohlenmonoxidfreie Stickstoffdampf in der Leitung 250 wird in dem Wärmetauscher 104 zur Rückgewinnung der Kälte erwärmt und über die Leitung 252 als kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt mit dem gewünschten Druck wiedergewonnen.
  • Grundsätzlich, aber nicht notwendigerweise, ist die Anzahl der in den Abschnitten I und II der Destillationskolonne der Ausführungsform in Figur 2 verwendeten Trennungsschritte größer als die Anzahl der bei dem herkömmlichen Verfahren in Figur 1 verwendeten. Die zusätzlichen Trennungsvorgänge in Abschnitt II erlauben eine höhere Ausbeute von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff.
  • Die Simulationsergebnisse des Vorganges aus Figur 2 sind in Tabelle 2 aufgeführt. Tabelle 2 Strom Temperatur Druck psia Durchfluß- rate Zusammensetzung Stickstoff Argon Sauerstoff
  • Wie man aus den Ergebnissen entnehmen kann, wird die Fähigkeit dieses Destillationsablaufs, ein Stickstoffprodukt herzustellen, in dem die Konzentration des Kohlenmonoxids bis auf das gewünschte Maß herabgesetzt wurde, dargestellt. Der Stickstoffstrom von Standardqualität in der Leitung 254 enthält 1500 vppb Kohlenmonoxid im Vergleich zu der Kohlenmonoxidkonzentration von 5 vppb in dem kohlenmonoxidfreien Strom in der Leitung 250. Ein wichtiger Vorteil des neuen Ablaufs ist, daß die Gewinnung des kohlenmonoxidfreien Stickstoffs als Beiprodukt keine nennenswerten zusätzlichen Energiekosten im Vergleich zu dem herkömmlichen Einzelkolonnenkreislauf mit Verlustexpansion zur Gewinnung von Stickstoff von Standardqualität verursacht. Außerdem ändert sich die Gesamtausbeute von Stickstoff (42,4 Mol pro 100 Mol Kolonnenluft) in Bezug auf den herkömmlichen Einzelkolonnenkreislauf nicht. Das L/V-Verhältnis in der Nähe des Kopfes des Abschnitts I beträgt 0,59, was ähnlich dem Wert des Verfahrens aus Figur list, während das L/V-Verhältnis im Abschnitt II 0,83 beträgt.
  • Figur 3 beschreibt, wie das geeignete L/V-Verhälmis in dem Abschnitt II der Destillationskolonne 108 mittels des Einsatzes einer inneren Stickstoffwärmepumpe erzielt wird. In diesem Ablauf wird ein flüssiges Stickstoffprodukt, das eine normale Sauerstoffverunreinigung aufweist, über die Leitung 354 vom Kopf des Abschnitts I der Destillationskolonne abgezogen. Dieser Strom wird durch Expansion an einem J-T-Ventil entspannt. Der expandierte Strom wird dann in dem Sieder/Kondensator 314 durch Kondensieren eines über die Leitung 342 vom Kopf des Abschnitts II der Destillationskolonne 108 abgezogenen Stickstoffdampfstroms verdampft. Der gewonnene Flüssigstickstoffstrom wird über die Leitung 344 zu einer geeigneten Stelle in der Destillationskolonne 108 zurückgeführt; normalerweise zu der Stelle, von der der Stickstoffdampfstrom in der Leitung 342 abgezogen wird. Durch Regulieren der Strömung des Flüssigstickstoffstroms in der Leitung 354 kann das L/V-Verhältnis in Abschnitt 1 auf einen geeigneten Wert eingestellt werden. Der Stickstoffkopfstrom in der Leitung 250, der weniger als 10 vppb Kohlenmonoxid enthält, wird im Wärmetauscher 104 zur Rückgewinnung der Kälte erwärmt und durch die Leitung 252 als kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt unter gewünschtem Druck geliefert. Der Gebrauch dieser internen Wärmepumpe erhöht den Fluidfluß und den Dampffluß im Abschnitt II während der gewünschte L/V-Wert beibehalten wird, so daß eine erhöhte Gewinnung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff möglich ist.
  • Die Simulationsergebnisse des Ablaufs aus Figur 3 sind in Tabelle 3 aufgeführt. Tabelle 3 Strom Temperatur Druck psia Durchfluß- rate Zusammensetzung Stickstoff Argon Sauerstoff
  • Wie man sieht, erlaubt es die Verwendung einer internen Wärmepumpe, in die von einem Zwischenort in der Kolonne Flüssigkeit, abgezogen wird, einen größerer Anteil der Gesamtmenge des Stickstoffprodukts als kohlenmonoxidfreies Produkt wiederzugewinnen als es bei einem Kreislauf ohne Wärmepumpe möglich ist. Durch diesen Kreislauf werden 17 Mol kohlenmonoxidfreier Stickstoff je 100 Mol Kolonnenluft wiedergewonnen. Die Gesamtausbeute an Stickstoff (42,4 Mol) bleibt gleich. Die Kohlenmonoxidkonzentration in dem Stickstoffprodukt (Strom 250) beträgt 3,2 vppb. Das L/V Verhältnis in Abschnitt II beträgt 0,84.
  • Figur 4 veranschaulicht, wie eine Wärmepumpe mit offenem Kreislauf angewendet werden kann, um ein geeignetes L/V-Verhältnis in Abschnitt II der Destillationskolonne zu erzeugen. Mit Bezug auf Figur 4 wird ein Fluidstrom aus der Leitung 464 vom Kopf des Abschnitts I der Kolonne 108 abgezogen und in dem Wärmetauscher 456 verdampft. Dieser gasförmige Stickstoff wird dann in zwei Ströme geteilt. Ein Teil des Stickstoffs, der in der Leitung 468, wird in dem Wärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 256 als Stickstoffprodukt mit Standardqualität geliefert. Der zweite Teil des gasförmigen Stickstoffs, der in der Leitung 466, wird zu der Stelle in der Destillationskolonne 108 zurückgeführt, von der die Flüssigkeit in Strom 464 abgezogen wird. Der Fluß des Stickstoffs in Strom 466 kann in Abhängigkeit von dem Anteil an Stickstoff, der als Standardprodukt benötigt wird, variiert werden. Der gasförmige Stickstoff des Stroms 466 vermischt sich mit dem Dampf in der Kolonne und steigt durch den Abschnitt II auf. Vom Kopf des Abschnitts II in der Kolonne 108 wird ein Dampfstrom in die Leitung 250 abgezogen und in dem Kompressor 450 komprimiert. Der Strom, der aus dem Kompressor herauskommt, wird in zwei Teilströme in der Leitung 452 und 454 geteilt. Der letztere Teilstrom, in der Leitung 454, wird kondensiert, um den in der Leitung 454 befindlichen Flüssigstickstoff in dem Wärmetauscher 456 zu verdampfen. Der kondensierte Strom wird durch ein J-T-Ventil expandiert und über die Leitung 458 zu einer geeigneten Stelle in der Destillationskolonne 108 zurückgeführt, und zwar normalerweise zu der Stelle, aus der der Stickstoff in der Leitung 250 abgezogen wird. Der vorhergehende Teilstrom in der Leitung 452, der weniger als 10 vppb Kohlenmonoxid enthält, wird in dem Wärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 252 als gewünschtes kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt geliefert.
  • In Figur 4 wird der Dampfstrom in der Leitung 250 kalt komprimiert. Alternativ könnte dieser Strom in dem Hauptwärmetauscher 104 erwärmt, im Druck erhöht, in dem Hauptwärmetauscher 104 gekühlt und dann in dem Wärmetauscher 456 kondensiert werden. Bei einer anderen Alternative braucht nicht der ganze Dampf, der vom Kopf der Destillationskolonne 108 abgezogen wird, komprimiert zu werden; das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt könnte davon abgetrennt werden. Der verleibende Strom wird im Druck erhöht und kann entsprechend wie Strom 454 gebraucht werden. Bei noch einer anderen Alternative braucht das Stickstoffprodukt von Standardqualität nicht als ein Teil des verdampften Stroms in der Leitung 468 abgezogen zu werden, sondern könnte als getrennter Strom von einer geeigneten Stelle der Destillationskolonne 108 abgezogen werden.
  • Als eine weitere Alternative zu der in Figur 4 gezeigten Ausführungsform braucht der Druck des Stroms 250 nicht erhöht zu werden, d.h. der Druck des kondensierenden Stroms 454 kann der gleiche sein wie der des Stroms 250. Allerdings muß, wenn die Drücke der Ströme 454 und 250 gleich sind, der Druck des flüssigen Stroms 464 heruntergesetzt werden, so daß er in dem Wärmetauscher 456 gesiedet werden kann, und weiter muß der Druck des Stroms 466 erhöht werden, damit er der Destillationskolonne 108 zugeführt werden kann.
  • Figur 5 veranschaulicht, wie der Rohflüssigsauerstoffstrom in der Leitung 110 als Fluid für die Wärmepumpe genutzt wird. Ein Flüssigkeitsstrom in der Leitung 464 wird vom Kopf des Abschnitts 1 der Destillationskolonne 108 abgezogen und in dem Wärmetauscher 556 durch Wärmeaustausch mit den Rohflüssigssauerstoffsumpfproduktströmen in der Leitung 110 verdampft. Der verdampfte Strom in der Leitung 566 wird mit einem Dampfstrom in der Leitung 564, der von der gleichen Stelle in der Destillationskolonne 108 abgezogen wurde, vermischt, um den Stickstoffstrom in der Leitung 568 zu bilden, der dann seinerseits in dem Hauptwärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 256 als Stickstoffprodukt von Standardqualitat geliefert wird. Der unterkühlte Rohflüssigsauerstoffstrom, der aus dem Tauscher 556 heraustritt, wird an einem Ventil entspannt und über die Leitung 112 dem Sammelbehälter zugeführt, der den Sieder/Kondensator 114 umgibt.
  • Der Dampfstrom, der über die Leitung 250 vom Kopf des Abschnitts II der Destillationskolonne abgezogen wurde, enthält weniger als 10 vppb Kohlenmonoxid. Dieser Strom wird in dem Hauptwärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 252 als das gewünschte kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt geliefert.
  • Figur 6 zeigt, wie eine sich in einem geschlossenen Kreis befindliche Wärmepumpe eingesetzt werden kann, um das gewünschte Stickstoffprodukt zu gewinnen. Der in der Leitung 617 befindliche Teil des Abdampfstroms aus dem Sieder/Kondensator 114 am Kopf der Destillationskolonne 108 wird in dem Kompressor 618 komprimiert, in dem Wärmetauscher 656 gegen den verdampfenden Flüssigstickstoff in der Leitung 464 kondensiert, an einem J-T-Ventil entspannt und zu der siedenden Seite des Sieders/Kondensators 114 zurückgeführt. Der Flüssigstickstoffstrom in der Leitung 464 enthält 0,1 bis 10 vppm Sauerstoff und wird vom Kopf des Abschnitts I der Kolonne 108 abgezogen, in dem Wärmetauscher 656 verdampft und in zwei Teilströme geteilt. Der erste Teilstrom, in der Leitung 466, wird zu einer geeigneten Stelle in der Destillationskolonne 108 zurückgeführt, vorzugsweise in die Nähe der Stelle, von der der Flüssigstickstoffstrom in der Leitung 464 abgeleitet wurde. Der zweite Teilstrom, in der Leitung 468, wird in dem Wärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 256 als Standardstickstoffprodukt geliefert. Der hochreine Stickstoffstrom, der weniger als 10 vppb Kohlenmonoxid enthält, wird über die Leitung 250 als Dampf vom Kopf des Abschnitts II der Kolonne 108 abgezogen, in dem Wärmetauscher 108 erwärmt und über die Leitung 252 als das gewünschte Stickstoffprodukt geliefert.
  • Alternativ braucht der Stickstoff von Standardqualität nicht als Teil des verdampften Stroms in der Leitung 468 abgezogen zu werden, sondern kann als getrennter Strom von einer geeigneten Stelle der Destillationskolonne 108 abgezogen werden. In einem solchen Falle braucht die Konzentration von Sauerstoff in dem Strom 464 nicht auf weniger als 10 vppm beschränkt zu werden, sondern kann jeden geeigneten Wert annehmen. Figur 7 erläutert, wie ein äußeres Kühlmittel in dem Kreislauf 750 als Fluid für die Wärmepumpe eingesetzt wird. Ein Flüssigstickstoffstrom wird von einer geeigneten Stelle am Kopf des Abschnitts 1 der Destillationskolonne 108 abgezogen und in dem Wärmetauscher 656 gegen den Kühlmittelstrom verdampft. Der verdampfte Stickstoffstrom wird in zwei Teile geteilt. Der erste Teil, in der Leitung 468, wird in dem Wärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 256 als Stickstoffprodukt von Standardqualität geliefert. Der zweite Teil wird über die Leitung 466 zu einer geeigneten Stelle der Destillationskolonne 108 zurückgeführt, normalerweise zu der Stelle, von der der Flüssigstickstoff abgezogen wurde. Ein warmer Kühlmittelstrom in der Leitung 752 wird in dem Kompressor 754 komprimiert, in dem Wärmetauscher 656 gekühlt, an einem J-T-Ventil entspannt und in dem Wärmetauscher 756 erwärmt. Ein Stickstoffdampfstrom in der Leitung 746 wird vom Kopf des Abschnitts II der Destillationskolonne 108 abgezogen, in dem Wärmetauscher 756 kondensiert und zu dem Kopf der Destillationskolonne 108 als zusätzlichen Rückfluß zurückgeführt. Ein Dampfstrom in der Leitung 250 wird vom Kopf des Abschnitts II der Destillationskolonne 108 abgezogen und enthält weniger als 10 vppb Kohlenmonoxid. Dieser Dampfstrom wird in dem Wärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 252 als das gewünschte kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt geliefert.
  • Alle diese vorerwähnten sechs Abläufe zur Entfernung von Kohlenmonoxid können ebenso bei jeder anderen Stickstoff erzeugenden Doppelkolonnen-Lufttrennungseinheit verwendet werden. Figur 8 beschreibt zum Beispiel, wie der zweite Ablauf (Einsatz einer Wärmepumpe, in der das Kolonnenfluid verdampft wird) zur Gewinnung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff aus der Hochdruckkolonne eines herkömmlichen Doppelkolonnenverfahrens eingesetzt werden kann.
  • Mit Bezug auf Figur 8 wird Zuführluft in Leitung 100 in dem Kompressor 102 komprimiert, von Verunreinigungen gereinigt, im dem Hauptwärmetauscher 104 bis nahe an seinen Taupunkt gekühlt und über die Leitung 106 der Hochdruckdestillationskolonne 808 zugeführt. In den Kolonne 808 wird die Luft zu einem Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt und einem reinem Hochdruckstickstoffkopfprodukt rektifiziert. Über Leitung 140 wird das Hochdruckstickstoffkopfprodukt entfernt und in drei Teile aufgeteilt. Der erste Teil, in der Leitung 142, wird durch Wärmeaustausch mit dem verdampfenden reinen Flüssigsauerstoffsumpfprodukten in dem Sieder/Kondensator 814, der sich im unteren Teil der Niederdruckkolonne 810 befindet, kondensiert und über die Leitung 146 der Hochdruckkolonne 808 als Rückfluß zurückgeführt. Ein Teil des kondensierten kohlenmonoxidfreien Stroms in der Leitung 144 kann leicht als kohlenmonoxidfreies Flüssigstickstoffprodukt über die Leitung 148 abgezogen werden. Der zweite Teil, in der Leitung 250, wird in dem Hauptwärmetauscher 104 erwärmt. Der erwärmte Strom wird dann über die Leitung 252 als kohlenmonoxidfreier Stickstoff wiedergewonnen. Der dritte Teil, in der Leitung 742, wird in dem Sieder/Kondensator 656 gegen den verdampfenden, entspannten Flüssigstickstoff in der Leitung 464, der vom Kopf des Abschnitts 1 der Hochdruckkolonne 808 abgezogen wurde, kondensiert, wobei der kondensierte Teil des Stickstoffs der Hochdruckkolonne 808 als zusätzlichen Rückfluß zurückgeführt wird. Der in der Leitung 468 befindliche verdampfte Stickstoffstrom aus dem Sieder/Kondensator 656 wird in dem Hauptwärmetauscher 104 erwärmt und über die Leitung 856 als Hochdruckstickstoffstrom wiedergewonnen. Durch den Wärmetauscher 104 wird auf halbem Wege ein Seitenstrom des Hochdruckstickstoffs abgezogen und in dem Expander 860 zur Erzeugung von Kälte expandiert. Die Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukte werden über die Leitung 110 von der Hochdruckkolonne 808 abgezogen, in dem Wärmetauscher 809 unterkühlt, entspannt und über die Leitung 112 einem Zwischenabschnitt der Niederdruckkolonne 810 zugeführt.
  • In der Niederdruckkolonne 810 wird der Rohflüssigsauerstoff zu einem reinen Flüssigsauerstoffsumpfprodukt und zu einem Niederdruckstickstoffkopfprodukt destilliert. Es lohnt sich zu bemerken, daß der Stickstoffrückfluß zu der Niederdruckkolonne 810 nicht vom Kopf der Hochdruckkolonne 808 bereitgestellt wird, sondern vom Kopf des Abschnitts I als Strom. Abschnitts I. Diese Rückflußquelle erhöht das L/V-Verhältnis in dem Abschnitt II der Hochdruckkolonne 808 und erlaubt die Herstellung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff. Ein Strom von gasförmigem Sauerstoff wird über die Leitung 811 aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne 810 abgezogen, zur Rückgewinnung der Kälte in den Wärmetauschern 809 und 104 erwärmt und über die Leitung 822 in die Atmosphäre entlüftet Ein Strom von reinem Niederdruckstickstoff wird über die Leitung 824 von der Niederdruckkolonne 810 abgezogen, in den Wärmetauschern 809 und 104 erwärmt, mit dem expandierten Stickstoffseitenstrom in der Leitung 864 zusammengeführt und über die Leitung 826 als Niederdruckstickstoffprodukt wiedergewonnen. Alternativ hierzu kann, wenn eine kleinere Menge an kohlenmonoxidfreiem Stickstoff erwünscht wird, der stickstoffreiche, zu expandierende Dampfstrom unmittelbar aus der Hochdruckkolonne abgezogen werden. Dieses wird das L/V-Verhältnis in dem Kopfabschitt II verändern und es wird kohlenmonoxidfreier Stickstoff in dem Strom 250 und/oder in dem Strom 148 als Beiprodukt gewonnen. In diesem Falle wird der Sieder/Kondensator 656 nicht verwendet. Bei noch einer anderen Alternative kann ein Teil der Zuführluft zu Kühlzwecken expandiert und, mit Ausnahme des Rückflusses zu der Nie-derdruckkolonne in der Leitung 252, kein stickstoffreicher Strom von der Hochdruck-kolonne 808 abgezogen werden. Eine kleine Menge des kohlenmonoxidfreien Stickstoffstroms wird in der Leitung 148 und/oder in dem Strom 250 vom Kopf des Abschnitts II der Hochdruckkolonne 808 abgezogen.
  • Es sind viele Abläufe zur Herstellung von Stickstoff bekannt, in denen die Konzentrationen der leichten Verunreinigungen (Neon, Wasserstoff und Hehum) jeweils weniger als 10 vppb betragen. Solche Abläufe können in der US-A-5, 137,559 und US-A-5,123,947 und auch in der US-Patentanmeldung 07/750,332 (EP-A-0532155) gefunden werden. Jeder der oben erwähnten Abläufe zum Entfernen von Kohlenmonoxid kann mit jedem der bekannten Abläufe zur Gewinnung von Stickstoff ohne leichte Bestandteile kombiniert werden, bei denen die Konzentrationen der leichten Bestandteile und des Kohlenmonoxids jeweils weniger als 10 vppb betragen. Figur 9 zeigt ein Beispiel eines solchen kombinierten Ablaufs.
  • Mit Bezug auf Figur 9 wird gekühlte, komprimierte und von Verunreinigungen freie Zuführluft über Leitung 106 der Einzeldestillationskolonne 108 zur Rektifikation zugeführt. In der Kolonne 108 wird diese Zuführluft in ein Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt und ein Stickstoffkopfprodukt getrennt. Das Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt wird über die Leitung 110 abgezogen, in dem Sieder/Kondensator, der sich im Sumpf der Stripkolonne 932 befindet, unterkühlt, entspannt und über die Leitung 112 dem Sammelbehälter zugeführt, der den Sieder/Kondensator 114 umgibt. In dem Sieden Kondensator 114 verdampft dieses unterkühlte, entspannte Rohflüssigsauerstoffsumpfprodukt im Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Teil des Stickstoffkopfprodukts.
  • Das Stickstoffkopfprodukt in Leitung 140 wird in drei Teile geteilt. Ein erster Teil, in der Leitung 142, wird dem Sieder/Kondensator 114 zugeführt und durch Wärmeaustausch mit dem siedenden Rohflüssigsauerstoff kondensiert. Der kondensierte erste Teil wird über die Leitung 146 dem Kopf der Kolonne 108 als Rückfluß zugeführt. Ein zweiter Teil, in der Leitung 940, wird dem Sieder/Kondensator 942 zugeführt und durch Wärmeaustausch mit einem siedenden Stickstoffprozeßstrom kondensiert. Der kondensierte zweite Teil wird über die Leitung 944 dem Kopf der Kolonne 108 als Rückfluß geleitet. Ein dritter Teil, in der Leitung 950, wird dem Sieder/Kondensator 952 zugeführt und durch Wärmeaustausch mit einem siedenden Stickstoffprozeßstrom kondensiert. Der kondensierte dritte Teil wird über die Leitung 954 dem Kopf der Kolonne 108 als Rückfluß zugeführt.
  • Ein erster absteigender Flüssigstickstoffkolonnenstrom, in der Leitung 930, wird von der Kolonne 108 ein paar Stufen unterhalb des Kopfes abgezogen und der Stripkolonne 932 zugeführt. Der abgezogene erste absteigende Flüssigstickstoffkolonnenstrom (der im wesentlichen ein kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt darstellt, das mit leichten Verunreinigungen verunreinigt ist) wird in der Kolonne 932 von den leichten Verunreinigungsbestandteilen gestrippt, wobei ein dampfförmiges Stripkolonnenkopfprodukt und ein flüssiges Stripkolonnensumpfprodukt gebildet werden. Das so gebildete Dampfkopfprodukt wird über die Leitung 934 zu einer geeigneten Stelle in der Kolonne 108 zurückgeführt, vorzugsweise zu der gleichen Stelle der Kolonne 108, von der das Fluid abgezogen wurde. Der Kolonne 932 wird Siedeflüssigkeit durch Sieden eines Teiles des flüssigen Stripkolonnensumpfprodukts durch Wärmeaustausch mit der unterkühlten Rohflüssigkeit in Leitung 110 bereitgestellt. Ein anderer Teil des flüssigen Stripkolonnensumpfprodukts wird über die Leitung 936 abgezogen, entspannt und über die Leitung 938 dem Sieden Kondensator 942 zugeführt, wo es gegen das kondensierende Stickstoffkopfprodukt verdampft wird. Die verdampfte Flüssigkeit wird über die Leitung 250 als kohlenmonoxidfreies und von leichten Verunreinigungen freies Stickstoffprodukt wiedergewonnen.
  • Schließlich wird über die Leitung 920 ein zweiter absteigender Flüssigstickstoffkolonnenstrom von der Kolonne 108 an einer geeigneten Stelle unterhalb der Abzugsstelle des ersten absteigenden Kolonnenfluidstroms abgezogen. Dieser zweite Fluidstrom wird entspannt und in dem Sieder/Kondensator 952 durch Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffkopfprodukt verdampft. Der erzeugte Dampf wird über die Leitung 922 als verunreinigtes Stickstoffprodukt wiedergewonnen.
  • Tabelle 4 enthält einige Simulationsergebnisse, die das Verhalten des Kreislaufs belegen, ein Stickstoff als Beiprodukt zu gewinnen, der sowohl kohlenmonoxidfrei als auch frei von leichten Bestandteilen ist. Tabelle 4 Strom Temperatur Druck psia Durchfluß- rate Zusammensetzung Stickstoff Argon Sauerstoff
  • Wie man sieht, betragen die Konzentrationen von Kohlenmonoxid und Neon in der Zuführluft zu der Kolonne (Leitung 106) 1.000 bzw. 18.200 vppb. In dem Stickstoffprodukt von äußerst hoher Reinheit (Leitung 250) sind diese Konzentrationen auf 3,1 bzw. 4,9 vppb reduziert worden. Da Neon der schwerste (am wenigsten flüchtige) Bestandteil der drei Verunreinigungen von Interesse ist, wird die Konzentration der übrig gebliebenen zwei Leichtbestandteile, d.h. Wasserstoff und Hehum, sogar noch geringer sein als die Konzentration von Neon. In dem Stickstoffprodukt von Standardqualität (Leitung 922) beträgt die Konzentration von Kohlenmonoxid 1.400 vppb und die Konzentration von Neon 518 vppb. Wie schon in den anderen vorher beschriebenen Verfahrensabläufen, ist die Gesamtausbeute an Stickstoff die gleiche wie die Ausbeute, die man erhält, wenn lediglich Stickstoff von Standardqualität durch das Verfahren gewonnen wird.
  • In allen obengenannten Ausführungen wurde davon ausgegangen, daß die Konzentration des Kohlenmonoxids in dem kohlenmonoxidfreien Stickstoff weniger als 10 vppb betragen sollte. Das ist der bevorzugte Zahlenwert. Das hier vorgeschlagene Verfahren kann zur Verringerung der Kohlenmonoxidkonzentration in einem Stickstoffproduktstrom bis unter einen Wert von 0,1 vppm eingesetzt werden.
  • Zusammengefaßt können alle die oben beschriebenen Abläufe der vorliegenden Erfindung zur Gewinnung eines kohlenmonoxidfreien Stickstoffs als Beiprodukt unmittelbar aus der Kältekammer angewendet werden. Diese Abläufe besitzen den ihnen eigenen Vorteil, daß sie zur Entfernung des Kohlenmonoxids aus dem Stickstoff keinen zusätzlichen Betrieb von Einheiten erfordern, was ein wesentlicher Nachteil heutiger Verfahren ist. Darüber hinaus ist die Gesamtausbeute an Stickstoff bei diesen neuen Abläufen die gleiche wie die bei üblichen Verfahren erhaltene Ausbeute wird.
  • Alle sechs Abläufe können in Verbindung mit entweder einem Einzelkolonnenstickstofferzeuger oder einer Doppelkolonnenanordung verwendet werden. Die Abläufe zur Entfernung von Kohlenmonoxid können ebenfalls mit all den bekannten Abläufen zur Gewinnung von Stickstoff, der frei von leichten Bestandteilen ist, kombiniert werden, um Stickstoff von äußerst hohem Reinheitsgrad zu gewinnen.

Claims (11)

1.Kryogenes Verfahren zur Trennung von Luft, das zumindest ein kohlenmonoxidfreies Stickstoffprodukt liefert und in einem Destillationskolonnensystem ausgeführt wird, das mindestens eine Destillationskolonne aufweist, von der das Stickstoffprodukt erzeugt wird, wobei diese Destillationskolonne mindestens einen Rektifikationsabschnitt beinhaltet, wobei die Luft komprimiert, von bei kryogenen Temperaturen ausfrierenden Verunreinigungen befreit, bis nahe an ihren Taupunkt abgekühlt und in der Destillationskolonne zur Gewinnung des kohlenmonoxidfreien Stickstoffprodukts fraktioniert wird, wobei Flüssigstickstoff, der eine geringere Stickstoffreinheit aufweist als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt, von einem Zwischenrektifikationsabschnitt der Destillationskolonne abgezogen und in einem Wärmepumpensystem verdampft wird, um den kohlenmonoxidfreien Stickstoffproduktdampf zu kondensieren; wobei das kondensierte Stickstoffprodukt zu der Desfillationskolonne zurückgeführt wird, um einen zusätzlichen Rückfluß zu einem oberer Rektifikationsabschnitt der Destillationskolonne bereitzustellen, von dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt erzeugt wird; und wobei der obere Rektifikationsabschnitt bei einem Verhältnis von Abwärtsflüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) von größer 0,65 und kleiner 1,0 betrieben wird, wodurch das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Verhältnis von Abwärtsfluidstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) größer als 0,75 und kleiner als 1,0 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Destillationskolonnensystem eine einzelne Rektifikationskolonne umfaßt und bei dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt an oder nahe dem Kopf der einzelnen Rektifikationskolonne erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Destillationskolonnensystern eine Hochdruck-Rektifikationskolonne und eine Niederdruck-Rektifikationskolonne mit einem Rektifikations- und einem Strip-Abschnitt umfaßt, wobei beide Kolonnen in thermischer Verbindung miteinander stehen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt an oder nahe dem Kopf der Hochdruck-Rektifikationskolonne erzeugt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Betrieb des Rektifikationsabschnitts durch die Verwendung einer Wärmepumpe erreicht wird und umfaßt: das Abziehen des Flüssigstickstoffs mit einer geringeren Stickstoffreinheit als die des kohlenmonoxidfreien Stickstoffprodukts von einem Zwischenrektifikationsabschnitt; das Entspannen des abgezogenen Flüssigstickstoffs; das Verdampfen des entspannten Flüssigstickstoffs im Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Stickstoffkopfprodukt; das Wiedergewinnen des verdampften Stickstoffs als Beiprodukt und das Zurückführen des kondensierten Stickstoffkopfprodukts als Rückfluß, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in ausreichenden Mengen vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsflüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt, von dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird, größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Betrieb des Rektifikationsabschnitts durch die Verwendung einer Wärmepumpe erreicht wird und umfaßt: das Abziehen eines Teils des Stickstoffkopfprodukts eines oberen Rektifikationsabschnitts; das Abziehen des Flüssigstickstoffs mit einer geringeren Stickstoffreinheit als die des kohlenmonoxidfreien Stickstoffprodukts von einem Zwischenrektifikationsabschnitt; das Kondensieren des abgezogenen Teils des Stickstoffkopfprodukts und das Verdampfen des abgezogenen Flüssigstickstoffs durch gegenseitigen Wärmetausch; das Zurückführen zumindest eines Teils des verdampften Stickstoffs zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt und das Zurückführen des kondensierten Stickstoffs zu dem oberen Rektifikationsabsehnitt als Rückfluß, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der zurückgeführte Stickstoffdampf und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in ausreichenden Mengen vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsflüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in dem oberen Rektifikationsabschnitt, größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der abgezogene Teil des Stickstoffkopfprodukts vor dem Wärmeaustausch mit dem abgezogenen Flüssigstickstoff komprimiert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Betrieb des Rektifikationsabschnitts durch die Verwendung einer Wärmepumpe erreicht wird und umfaßt: das Abziehen des Flüssigstickstoffs mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt; das Abziehen von gasförmigem Stickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt; das Unterkühlen von Rohflüssigsauerstoff und das Verdampfen des abgezogenen Flüssigstickstoffs durch gegenseitigen Wärmeaustausch; das Kondensieren des Stickstoffkopfprodukts durch Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, unterkühlten Rohflüssigsauerstoff; das Wiedergewinnen des verdampften Stickstoffs und des abgezogenen gasförmigen Stickstoffs als Beiprodukt und das Zurückführen des kondensierten Stickstoffs zu einem oberen Zwischenrektifikationsabschnitt als Rückfluß, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der abgezogene gasförmige Stickstoff und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügenden Mengen vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsflüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in einem oberen Rektifikationsabschnitt, in dem das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt gewonnen wird, größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Betrieb des Rektifikationsabschnitts durch die Verwendung einer Wärmepumpe erreicht wird und umfaßt: das Kondensieren des Stickstoffkopfprodukts gegen den verdampfenden Rohflüssigsauerstoff; das Zurückführen des kondensierten Stickstoffs zu einem oberen Rektifikationsabschnitt als Rückfluß; das Komprimieren eines Teils des verdampften Rohsauerstoffs; das Abziehen des Flüssigstickstoffs mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt; das Kondensieren des komprimierten, verdampften Rohsauerstoffs und das Verdampfen des abgezogenen Flüssigstickstoffs durch gegenseitigen Wärmeaustausch; das Entspannen und anschließende Verdampfen des kondensierten Rohsauerstoffs zum Zwecke des Wärmeaustauschs mit dem kondensierenden Stickstoffkopfprodukt; das Zurückführen zumindest eines Teils des verdampften Stickstoffs zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt und das Zurückführen des kondensierten Stickstoffs zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt als Rückfluß, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der zurückgeführte Teil des verdampifen Stickstoffs und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügenden Mengen vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsflüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in dem oberen Rektifikationsabschnitt größer als 0,65 und kleiner als 1,0 ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Betrieb des Rektifikationsabschnitts erreicht wird durch: Das Kondensieren des Sückstoffkopfprodukts durch Wärmeaustausch mit einem in einem geschlossenen Kreis befindlichen Wärmepumpenfluid; das Zurückführen des kondensierten Stickstoffs zu einem oberen Rektifikationsabschnitt als Rückfluß; das Abziehen von Flüssigstickstoff mit einer geringeren Stickstoffreinheit als das kohlenmonoxidfreie Stickstoffprodukt von einem Zwischenrektifikationsabschnitt; das Verdampfen des abgezogenen Flüssigstickstoffs durch Wärmeaustausch mit dem in einem geschlossenen Kreis befindlichen Wärmepumpenfluid; das Zurückführen zumindest eines Teils des verdampften Stickstoffs zu dem Zwischenrektifikationsabschnitt, wodurch der abgezogene Flüssigstickstoff, der zurückgeführte Teil des verdampften Stickstoffs und das zurückgeführte kondensierte Stickstoffkopfprodukt in genügenden Mengen vorhanden sind, so daß das Verhältnis von Abwärtsflüssigkeitsstromrate zu Aufwärtsdampfstromrate (L/V) in dem oberen Rektifikationsabschnitt größer als 0,65 und kleiner als 1, ist.
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