DE102017010786A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Hochreinsauerstoffproduktstroms durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung eines Hochreinsauerstoffproduktstroms durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und einem Zusatzsäulensystem, das eine Rohargonsäule (10) mit Kopfkondensator (11) und eine Reinsauerstoffsäule (5) mit Sumpfverdampfer (8) aufweist. Ein argonangereicherter Strom (4) aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung wird in das Zusatzsäulensystem eingeleitet wird. Ein Rohargonproduktstrom (12) wird vom Kopf der Rohargonsäule (10) abgezogen. Ein Hochreinsauerstoffproduktstrom (90) wird vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule (5) abgezogen. Die Reinsauerstoffsäule (5) weist einen Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) auf. Der argonangereicherte Strom (4) aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung wird der Reinsauerstoffsäule (5) an einer Zwischenstelle oberhalb des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) zugeführt. Die Reinsauerstoffsäule (5) weist oberhalb der Zwischenstelle einen oberen Stoffaustauschabschnitt (6) zur Argon-Sauerstofftrennung. Kopfgas (9) aus der Reinsauerstoffsäule (5) wird in den Sumpf der Rohargonsäule (10) eingeleitet. Die aus dem oberen Stoffaustauschabschnitt (6) ablaufende Flüssigkeit wird vollständig aus der Reinsauerstoffsäule (5) abgezogen (20). Ein erster Teil (17) der Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) wird zum Kopf der Reinsauerstoffsäule (5) geführt. Ein zweiter Teil der Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) wird als methanfreie flüssige Sauerstofffraktion (18) auf den Kopf des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) der Reinsauerstoffsäule (5) aufgegeben. Mindestens ein Teil des oben aus dem Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) austretenden Gases wird in den oberen Stoffaustauschabschnitt (6) eingeleitet.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Hochreinsauerstoffproduktstroms durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
- Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) oder aus F.G. Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, Boca Raton: CRC Press, 2006; Kapitel 3: Air Separation Technology bekannt.
- Das Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung kann als Zwei-Säulen-System (zum Beispiel als klassisches Linde-Doppelsäulensystem) ausgebildet sein, oder auch als Drei- oder Mehr-Säulen-System.
- Aus
2 vonUS 4977746 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art mit einer klassischen Doppelsäule, einer klassischen Rohargonsäule und einer Reinsauerstoffsäule bekannt, die mit der Rohargonsäule verbunden ist. Hier kann ein Hochreinsauerstoffproduktstrom gewonnen werden, das weitgehend frei von schwererflüchtigen Komponenten ist. Allerdings kann in diesem System kein sauerstofffreies Rohargon gewonnen werden, dafür ist die einfache Rohargonsäule zu kurz. Hier ist allenfalls ein Sauerstoffgehalt im Prozentbereich am Kopf der Rohargonsäule erreichbar; außerdem benötigte die Rohargonsäule dann zwei Pumpen, eine von der Zwischenstelle der Rohargonsäule zum Kopf der Reinsauerstoffsäule und eine vom Sumpf der Rohargonsäule zur Niederdrucksäule. - Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, sowohl einen Hochreinsauerstoffproduktstrom als auch sauerstofffreies Rohargon zu gewinnen, ohne dass ein besonders komplexer Apparat notwendig ist.
- Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 1 gelöst. Bei der Erfindung wird der Argonübergangsstrom (der „argonangereicherte Strom“) nicht wie üblich in die Rohargonsäule eingeleitet, sondern in die Reinsauerstoffsäule, und zwar an einer Zwischenstelle. Der obere Stoffaustauschabschnitt der Reinsauerstoffsäule oberhalb der Zwischenstelle dient gleichzeitig der Entfernung von Methan und schwererflüchtigen Komponenten und der Argon-Sauerstofftrennung. Das Einsatzgas für die Rohargonsäule kommt vom Kopf der Reinsauerstoffsäule und ist bereits weiter an Argon angereichert (von beispielweise 11,3% auf 15,3% Argon). Die Rohargonsäule zur Herstellung von sauerstofffreiem Rohargon kann dabei entsprechend kleiner und einteilig ausgeführt werden. Unter „sauerstofffrei“ wird hier ein Sauerstoffgehalt von weniger als 10 ppm, vorzugsweise weniger als 1 ppm verstanden.
- Im Sumpf der Rohargonsäule wird gleichzeitig eine methanfreie Sauerstofffraktion gewonnen, die auf den Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt der Reinsauerstoffsäule aufgegeben wird, von dessen Sumpf der Hochreinsauerstoffproduktstrom abgezogen wird. Diese Sauerstofffraktion wird im Weiteren als methanfrei bezeichnet. Unter "methanfrei wird hier ein Methangehalt verstanden, der unter 0,1 ppm, zum Beispiel unter 10 ppb, vorzugsweise unter 1 ppm liegt.
- Grundsätzlich kann die Reinsauerstoffsäule aus zwei Behältern bestehen, welche den Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt beziehungsweise den oberen Stoffaustauschabschnitt zur Kohlenwasserstoffabtrennung aufweisen. Es ist jedoch günstiger, wenn die Reinsauerstoffsäule als ein durchgehender Behälter realisiert ist, bei dem das aufsteigende Gas ohne Rohrleitungen an der Zwischenstelle vorbeigeführt wird. Auf diese Weise kann der Verrohrungsaufwand vermindert werden.
- Der obere Stoffaustauschabschnitt der Reinsauerstoffsäule kann durch strukturierte Packung (im Deutschen auch als „geordnete Packung“ bezeichnet) und der Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt durch konventionelle Rektifizierböden gebildet werden. Auf diese Weise können die beiden entsprechenden Kolonnenabschnitte trotz unterschiedlichen Durchsatzes einen gleichen oder ähnlichen Durchmesser aufweisen. Vorzugsweise wird eine Packungsdichte von 350 bis 750 m2/m3 im oberen Stoffaustauschabschnitt eingesetzt. Die Rektifizierböden werden vorzugsweise durch Siebböden realisiert.
- Alternativ werden sowohl der obere Stoffaustauschabschnitt der Reinsauerstoffsäule als auch der Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt durch strukturierte Packung gebildet. Im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt wird die Packung dann vorzugsweise als Kupferpackung ausgeführt, das heißt die Bleche, aus denen die Packung gefertigt ist, weisen einen Kupfergehalt von mindestens 95 mol-%, insbesondere von mindestens 99% auf.
- Dann ist es günstig, wenn die Packungsdichte (spezifische Oberfläche) im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt der Reinsauerstoffsäule um mindestens den Faktor 1,5 höher als im oberen Stoffaustauschabschnitt ist; der Faktor liegt beispielsweise zwischen 1,5 und 3,4. Die absoluten Packungsdichten betragen beispielsweise:
- - im oberen Stoffaustauschabschnitt: 350 bis 750 m2/m3
- - im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt: 500 bis 1200 m2/m3
- Es ist günstig, wenn die Packungsdichte im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) der Reinsauerstoffsäule (5) mehr als 1.000 m2/m3 beträgt, und diejenige im oberen Stoffaustauschabschnitt (6) der Reinsauerstoffsäule (5) weniger als 800 m2/m3.
- Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 12. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann durch Vorrichtungsmerkmale ergänzt werden, die den Merkmalen einzelner, mehrerer oder aller abhängigen Verfahrensansprüche entsprechen.
- Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
-
1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Ausheizung der Reinsauerstoffsäule mittels Luft und Packungen in der Reinsauerstoffsäule; -
2 ein zweites Ausführungsbeispiel, das einen zusätzlichen Stoffaustauschabschnitt in der Niederdrucksäule des Destillationssäulen-Systems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung aufweist, -
3 ein drittes Ausführungsbeispiel mit Einleitung flüssiger Luft in die Hochdrucksäule des Destillationssäulen-Systems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, -
4 ein viertes Ausführungsbeispiel mit Ausheizung der Reinsauerstoffsäule mit einer Zwischenfraktion der Hochdrucksäule, -
5 ein fünftes Ausführungsbeispiel mit Einsatz von konventionellen Rektifizierböden im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt und -
6 ein System mit horizontaler Trennwand in der Reinsauerstoffsäule. - Im Folgenden wird zunächst der erfindungswesentliche Teil der
1 beschrieben, der sich in der Zeichnung rechts von der Doppelsäule befindet. Diese Doppelsäule bildet hier das Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung. Sie ist klassisch ausgebildet mit Hochdrucksäule1 unter einem Hauptkondensator2 , der sich am unteren Ende einer Niederdrucksäule3 befindet. - Eine gasförmige Zwischenfraktion aus der Niederdrucksäule bildet den argonangereicherten Strom
4 aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und wird der Reinsauerstoffsäule5 an einer Zwischenstelle zugeleitet. Das einströmende Gas fließt in den oberen Stoffaustauschabschnitt6 der Reinsauerstoffsäule5 und wird dort an Sauerstoff und Methan abgereichert. Der obere Stoffaustauschabschnitt6 bildet damit gleichzeitig den ersten Abschnitt der Argon-Sauerstoff-Trennung, die ansonsten in der folgenden Rohargonsäule10 stattfindet. Diese wird im Sumpf mit dem Kopfgas9 der Reinsauerstoffsäule beaufschlagt. Die Rohargonsäule10 weist einen Kopfkondensator11 auf, in der das Kopfgas der Rohargonsäule mit Ausnahme des Rohargonproduktstroms12 vollständig verflüssigt wird. Das Rohargonproduktgas12 wird hier in einer klassischen Reinargonsäule13 unter Abtrennung des Reststickstoffs weiterverarbeitet. Ein hochreines Argonprodukt HLAR wird über Leitung14 vom Sumpf der Reinargonsäule13 abgezogen. - Die Sumpfflüssigkeit
15 der Rohargonsäule wird mittels einer Pumpe16 in die Reinsauerstoffsäule5 eingeleitet, und zwar an zwei verschiedenen Stellen. Ein erster Teil17 wird zum Kopf der Reinsauerstoffsäule5 geführt und dort als Rücklaufflüssigkeit auf den oberen Stoffaustauschabschnitt6 aufgegeben; ein zweiter Teil18 der Sumpfflüssigkeit15 der Rohargonsäule10 wird als methanfreie flüssige Sauerstofffraktion genutzt und auf den Kopf eines Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts 7 der Reinsauerstoffsäule5 aufgegeben, der sich unterhalb der Zwischenstelle befindet, an der der argonangereicherte Strom4 aus der Niederdrucksäule3 eingeleitet wird. Diese Flüssigkeit bildet den Rücklauf im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt7 . Die Flüssigkeit, die aus diesem Stoffaustauschabschnitt abläuft wird zu einem ersten Teil im Sumpfverdampfer8 verdampft und strömt als aufsteigendes Gas zurück in den Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt7 und weiter in den oberen Stoffaustauschabschnitt6 . Der Rest wird flüssig als Hochreinsauerstoffproduktstrom90 abgezogen und - gegebenenfalls nach Unterkühlung in einem Unterkühlungs-Gegenströmer19 als flüssiges Hochreinprodukt HLOX gewonnen. - Die aus dem oberen Stoffaustauschabschnitt der Reinsauerstoffsäule
5 ablaufende Flüssigkeit wird an der Zwischenstelle vollständig durch eine Sammeleinrichtung21 aufgefangen und über Leitung20 in die Niederdrucksäule3 zurückgeleitet. - In dem Ausführungsbeispiel werden beide Stoffaustauschabschnitte
6 ,7 der Reinsauerstoffsäule5 durch strukturierte Packung gebildet, wobei der untere Stoffaustauschabschnitt7 zwei Packungsbetten aufweist, der obere Stoffaustauschabschnitt6 eines. Um die unterschiedlichen Belastungen bei ähnlichem oder gleichem Kolonnendurchmesser auszugleichen, wird der obere Stoffaustauschabschnitt6 mit einer niedrigeren Packungsdichte (spezifischen Oberfläche) als der unter 7 betrieben. Die Packungsdichte beträgt beispielsweise 500 m2/m3 im oberen Stoffaustauschabschnitt6 und1.200 m2/m3 im unteren Stoffaustauschabschnitt7 . Unter einem "ähnlichen Kolonnendurchmesser wird hier ein Unterschied in den Kolonnendurchmessern von weniger als 40 % verstanden. Im Falle einer Luftzerlegungsanlage, bei welcher der Flüssigsauerstoff beziehungsweise der Hochreinsauerstoffproduktstrom nur Nebenprodukte relativ geringer Menge sind (beispielsweise bei einer Anlage mit innenverdichtetem Sauerstoff als Hauptprodukt), kann der Unterschied in den Kolonnendurchmessern auch höher ausfallen. - Der Kopfkondensator
11 der Rohargonsäule wird konventionell mittels sauerstoffangereicherter Sumpfflüssigkeit22 ,23 ,24 aus der Hochdrucksäule1 beziehungsweise dem Unterkühlungs-Gegenströmer19 gekühlt. Die Beheizung des Sumpfverdampfers8 der Reinargonsäule erfolgt mit einem Teilstrom25 der kalten Einsatzluft26 unter Hochdrucksäulendruck. - Nun folgt die Beschreibung des Luftzerlegungsprozesses der
1 im engeren Sinne, der grundsätzlich unabhängig von der Erfindung ist. - Atmosphärische Luft AIR wird über eine Leitung
27 und ein Filter28 von einem Hauptluftverdichter angesaugt und dort auf einen Druck von etwa 6 bar gebracht. Die verdichtete Luft wird in einer Vorkühleinrichtung, die hier durch einen Direktkontaktkühler gebildet wird, abgekühlt und in einer Reinigungseinrichtung gereinigt, die durch ein Paar umschaltbarer Molsiebadsorber gebildet wird. - Die gereinigte Hochdruckluft
32 wird in einen Hauptwärmetauscher33 eingeleitet und dort auf etwa Taupunkt abgekühlt. Die kalte Einsatzluft26 strömt zum größten Teil über Leitung77 gasförmig in die Hochdrucksäule1 ein. Ein Teil25 wird bei diesem Ausführungsbeispiel für die Beheizung des Sumpfs der Reinsauerstoffsäule5 eingesetzt. Die flüssige Luft34 aus dem Sumpfverdampfer8 wird über Leitung35 in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators36 der Reinargonsäule13 eingeleitet. - Ein erster Teil
37 des Kopfgases der Hochdrucksäule wird im Hauptkondensator2 verflüssigt. Dabei gewonnener Flüssigstickstoff wird zum Teil als Rücklauf in der Hochdrucksäule1 eingesetzt, zum Teil über Leitung39 abgezogen, im Unterkühlungs-Gegenströmer19 abgekühlt und über die Leitungen40 und41 als hochreines Flüssigstickstoffprodukt HLIN abgezogen. Der Rest42 des Kopfgases wird im Hauptwärmetauscher33 angewärmt und über Leitung43 einer Verwendung als Sperrgas (Sealgas) zugeführt. Alternativ kann der Strom43 als ein Teil des Stroms50 von einer Zwischenstelle der Hochdrucksäule entnommen und im Hauptwärmetauscher angewärmt werden. - Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit
22 ,23 , wird auf konventionelle Weise zur Heizung und Kühlung der Reinargonsäule13 sowie zur Kühlung der Rohargonsäule10 eingesetzt. Dampf44 und Flüssigkeiten45 /46 aus den entsprechenden Kondensatoren werden separat in die Niederdrucksäule3 eingeleitet. - Eine etwas weniger reine Stickstoffflüssigkeit
47 mit beispielsweise 1 ppm Sauerstoffgehalt wird von einer Zwischenstelle der Hochdrucksäule abgezogen und nach Unterkühlung19 über Leitung48 /49 als Rücklaufflüssigkeit auf den Kopf der Niederdrucksäule3 aufgegeben. An derselben Zwischenstelle der Hochdrucksäule wird ein gasförmiger Stickstoffstrom50 abgezogen und in einen Stickstoffkreislauf eingespeist, der aus einem Feedgasverdichter51 mit Nachkühler52 , einem Kreislaufverdichter53 mit Nachkühler54 , zwei seriellen turbinengetriebenen Nachverdichtern55 ,56 , mit Nachkühlern57 ,58 , zwei Stickstoffturbinen59 ,60 , einem Abscheider61 und dem in der Zeichnung links dargestellten Teil des Hauptwärmetauschers33 besteht. Die Erfindung funktioniert jedoch prinzipiell unabhängig von der speziellen Ausführung der Hochdrucksäule - zum Beispiel mit oder ohne Reinstickstoffabschnitt - und unabhängig von dem Sickstoffkreislauf und insbesondere dessen Ein- und Ausspeisestellen an der Hochdrucksäule. - Im Stickstoffkreislauf erzeugte Flüssigkeit wird einerseits über Leitung
62 in die Hochdrucksäule, andererseits über die Leitungen63 ,49 in die Niederdrucksäule3 eingespeist. Gasförmiger Stickstoff64 vom Kopf der Niederdrucksäule3 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer19 und weiter (Leitung65 ) im Hauptwärmetauscher33 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Ein erster Teil66 des warmen Unreinstickstoffs kann über den Feedgasverdichter51 in den Kreislauf eingeführt werden; ein anderer Teil67 dient als Kühlgas für einen Verdunstungskühler72 zur Abkühlung von Kühlwasser73 . - Das gasförmige Sauerstoffprodukt
68 aus der Niederdrucksäule3 wird hier mit dem Restgas69 von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule3 vermischt. Das Gemisch 70 wird im Hauptwärmetauscher angewärmt und schließlich als Regeneriergas71 verwendet oder in die Atmosphäre ATM abgeblasen. -
2 unterscheidet sich dadurch von1 , dass die Niederdrucksäule3 einen zusätzlichen Stoffaustauschabschnitt zwischen dem Restgasabzug69 und der Flüssigzuspeisung45 aufweist. In die dadurch neu entstehende Zwischenstelle wird hier die Flüssigluft34 /235 aus dem Verflüssigungsraum des Sumpfverdampfers8 der Reinsauerstoffsäule5 eingeleitet. - Bei
3 wird im Gegensatz zu den vorbeschriebenen Ausführungsbeispielen die benötigte Verfahrens- und Verflüssigungskälte nicht in einem Stickstoffkreislauf erzeugt, sondern durch die arbeitsleistende Entspannung eines Teils der Einsatzluft in einer oder mehreren Turbinen. Die Hauptprodukte sind in diesem Verfahren Sauerstoffprodukte und nicht Stickstoffprodukte wie in den anderen Ausführungsbeispielen, die jeweils einen Stickstoffkreislauf aufweisen. - Die dadurch erzeugte Kälte wird zum Großteil durch einen Flüssigluftstrom
301 in das Destillationssäulen-System eingetragen, der in die Hochdrucksäule1 eingeleitet wird. Ein Teil302 wird gleich wieder entnommen, im Unterkühlungs-Gegenströmer319 abgekühlt und über Leitung303 gemeinsam mit der Flüssigluft34 /235 aus dem Verdampfer8 in die Niederdrucksäule eingeleitet. -
4 ist wieder weitgehend identisch mit1 ; der Sumpfverdampfer8 der Reinsauerstoffsäule5 wird hier jedoch nicht mit Luft, sondern mit einem Teil451 des gasförmigen Stickstoffstroms450 aus der Hochdrucksäule gekühlt. Der hierbei gewonnene Flüssigstickstoff452 wird über die Leitungen453 ,449 in die Niederdrucksäule eingespeist. - In
5 werden im unteren Stoffaustauschabschnitt507 der Reinsauerstoffsäule5 konventionelle Rektifizierböden, beispielsweise Siebböden eingesetzt, während bei den bisher beschrieben Ausführungsbeispielen ausschließlich strukturierte Packungen zum Einsatz kamen. Auch auf diese Weise lässt sich die unterschiedliche Belastung im oberen 6 und unteren Stoffaustauschabschnitt507 ausgleichen. Hier beträgt die Packungsdichte im oberen Stoffaustauschabschnitt6 500 m2/m3. Ansonsten unterscheidet sich5 nicht von1 . - Der obere Stoffaustauschabschnitt
6 und der Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt7 der Reinsauerstoffsäule5 sind in6 durch eine horizontale Platte601 gasdicht voneinander getrennt. Deshalb strömt das Kopfgas des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts7 nicht in den oberen Stoffaustauschabschnitt6 ein, sondern wird über Leitung602 aus der Reinsauerstoffsäule5 abgezogen und mit dem Kopfgas 9 der Reinsauerstoffsäule vermischt; das Gemisch609 wird schließlich zum Sumpf der Rohargonsäule10 geleitet. Im Übrigen entspricht6 der1 , insbesondere in den nicht dargestellten Abschnitten des Verfahrens. - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- US 4977746 [0004]
- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- F.G. Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, Boca Raton: CRC Press, 2006; Kapitel 3: Air Separation Technology bekannt [0002]
Claims (12)
- Verfahren zur Gewinnung eines Hochreinsauerstoffproduktstroms durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und einem Zusatzsäulensystem, das eine Rohargonsäule (10) mit Kopfkondensator (11) und eine Reinsauerstoffsäule (5) mit Sumpfverdampfer (8) aufweist, wobei - ein argonangereicherter Strom (4) aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung in das Zusatzsäulensystem eingeleitet wird, - ein Rohargonproduktstrom (12) als End- oder Zwischenprodukt vom Kopf der Rohargonsäule (10) abgezogen wird, - ein Hochreinsauerstoffproduktstrom (90) vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule (5) abgezogen wird, - die Reinsauerstoffsäule (5) einen Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) aufweist und - eine methanfreie flüssige Sauerstofffraktion (18) auf den Kopf des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) der Reinsauerstoffsäule aufgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass - der argonangereicherte Strom (4) aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung der Reinsauerstoffsäule (5) an einer Zwischenstelle zugeführt wird, - die Reinsauerstoffsäule (5) oberhalb der Zwischenstelle einen oberen Stoffaustauschabschnitt (6) aufweist, der zur Argon-Sauerstofftrennung genutzt wird, - Kopfgas (9) aus der Reinsauerstoffsäule (5) in den Sumpf der Rohargonsäule (10) eingeleitet wird, - die aus dem oberen Stoffaustauschabschnitt (6) ablaufende Flüssigkeit vollständig aus der Reinsauerstoffsäule (5) abgezogen (20) wird, - ein erster Teil (17) der Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) zum Kopf der Reinsauerstoffsäule (5) geführt und dort als Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird, - der Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) unterhalb der Zwischenstelle in der Reinsauerstoffsäule (5) angeordnet ist, - ein zweiter Teil der Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) die methanfreie flüssige Sauerstofffraktion (18) bildet und auf den Kopf des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) der Reinsauerstoffsäule (5) aufgegeben wird und - mindestens ein Teil des oben aus dem Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) austretenden Gases in den obere Stoffaustauschabschnitt (6) eingeleitet wird.
- Verfahren nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reinsauerstoffsäule als ein durchgehender Behälter realisiert ist, bei dem das aufsteigende Gas ohne Rohrleitungen an der Zwischenstelle vorbeigeführt wird. - Verfahren nach
Anspruch 1 oder2 , dadurch gekennzeichnet, dass der obere Stoffaustauschabschnitt (6) der Reinsauerstoffsäule durch geordnete Packung und der Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) durch konventionelle Rektifizierböden gebildet wird. - Verfahren nach
Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass konventionelle Rektifizierböden durch Siebböden gebildet werden. - Verfahren nach
Anspruch 1 oder2 , dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der obere Stoffaustauschabschnitt (6) der Reinsauerstoffsäule als auch der Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) durch strukturierte Packung gebildet werden. - Verfahren nach
Anspruch 5 , dadurch gekennzeichnet, dass die Packungsdichte im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) der Reinsauerstoffsäule (5) um mindestens den Faktor 1,5 höher als im oberen Stoffaustauschabschnitt (6). - Verfahren nach
Anspruch 5 oder6 , dadurch gekennzeichnet, dass die Packungsdichte im Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) der Reinsauerstoffsäule (5) mehr als 1.000 m2/m3 beträgt. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 5 bis7 , dadurch gekennzeichnet, dass Packungsdichte im oberen Stoffaustauschabschnitt (6) der Reinsauerstoffsäule (5) weniger als 800 m2/m3 beträgt. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 bis8 , dadurch gekennzeichnet, dass die Rohargonsäule (10) einteilig ausgebildet ist. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 bis9 , dadurch gekennzeichnet, dass für den Austausch von Flüssigkeiten innerhalb des Zusatzsäulensystems und zwischen Zusatzsäulensystem und Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung nur eine einzige Pumpe (16) zum Anheben von Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) eingesetzt wird. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 bis10 , dadurch gekennzeichnet, dass die Rohargonsäule (10) mindestens 120, insbesondere mindesten 140 theoretische Böden aufweist. - Vorrichtung zur Gewinnung eines Hochreinsauerstoffproduktstroms durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit - einem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und - einem Zusatzsäulensystem, das eine Rohargonsäule (10) mit Kopfkondensator (11) und eine Reinsauerstoffsäule (5) mit Sumpfverdampfer (8) aufweist, - Mitteln zum Einleiten eines argonangereicherten Stroms (4) aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung in das Zusatzsäulensystem, - Mitteln zum Abziehen eines Rohargonproduktstroms (12) vom Kopf der Rohargonsäule (10), - Mitteln zum Abziehen eines Hochreinsauerstoffproduktstroms (90) vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule (5), - einem Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7), der in der Reinsauerstoffsäule (5) angeordnet ist und mit - Mitteln zum Aufgeben einer methanfreien flüssigen Sauerstofffraktion (18) auf den Kopf des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) der Reinsauerstoffsäule, dadurch gekennzeichnet, dass - die Mitteln zum Einleiten eines argonangereicherten Stroms (4) aus dem Destillationssäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung in das Zusatzsäulensystem mit der Reinsauerstoffsäule (5) an einer Zwischenstelle verbunden sind, wobei die Zwischenstelle oberhalb des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) angeordnet ist, und dass - die Reinsauerstoffsäule (5) oberhalb der Zwischenstelle einen oberen Stoffaustauschabschnitt (6) zur Argon-Sauerstofftrennung aufweist, wobei die Vorrichtung ferner - Mittel zum Einleiten von Kopfgas (9) aus der Reinsauerstoffsäule (5) in den Sumpf der Rohargonsäule (10), - Mittel zum vollständigen Abziehen aus der Reinsauerstoffsäule (5) der aus dem oberen Stoffaustauschabschnitt (6) ablaufenden Flüssigkeit, - Mittel zum Aufgeben eines ersten Teils (17) der Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) auf den Kopf der Reinsauerstoffsäule (5), - Mittel zum Aufgeben eines zweiten Teils der Sumpfflüssigkeit (15) der Rohargonsäule (10) als die methanfreie flüssige Sauerstofffraktion (18) auf den Kopf des Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitts (7) der Reinsauerstoffsäule (5) und - Mittel zum Einleiten mindestens eines Teils des oben aus dem Reinsauerstoff-Stoffaustauschabschnitt (7) austretenden Gases in dem oberen Stoffaustauschabschnitt (6) aufweist.
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