EP3067649A1 - Destillationssäulen-system und verfahren zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft - Google Patents

Destillationssäulen-system und verfahren zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft Download PDF

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EP3067649A1
EP3067649A1 EP15000750.8A EP15000750A EP3067649A1 EP 3067649 A1 EP3067649 A1 EP 3067649A1 EP 15000750 A EP15000750 A EP 15000750A EP 3067649 A1 EP3067649 A1 EP 3067649A1
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EP
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column
oxygen
argon
pressure column
condenser
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Withdrawn
Application number
EP15000750.8A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Stefan Lochner
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a distillation column system for the production of oxygen by cryogenic separation of air according to the preamble of patent claim 1.
  • the distillation column system of the invention can basically be designed as a classic two-column system with high-pressure column and low-pressure column. In addition to the two separation columns for nitrogen-oxygen separation, it can have other devices for obtaining other air components, in particular noble gases, for example krypton-xenon recovery.
  • argon discharge column here refers to a separation column for argon-oxygen separation, which does not serve for obtaining a pure argon product but for discharging argon from the air to be separated into the high-pressure column and low-pressure column.
  • Their circuit differs only slightly from that of a classical crude argon column, but it contains significantly less theoretical plates, namely less than 40, especially between 35 and 15.
  • the bottom region of an argon discharge column is connected to an intermediate point of the low pressure column and the argon discharge column is passed through cooled a head condenser, on the evaporation side relaxed bottom liquid is introduced from the high pressure column; an argon discharge column has no bottom evaporator.
  • argon-oxygen column here refers to an argon-oxygen separation column formed either from a crude argon column having up to 80 theoretical plates or from an argon discharge column which generally produces a less pure overhead product.
  • An argon-oxygen column has no bottom evaporator but an argon-oxygen column top condenser.
  • the main condenser and the argon-oxygen column top condenser are formed in the invention as a condenser-evaporator.
  • the term "condenser-evaporator” refers to a heat exchanger in which a first condensing fluid stream undergoes indirect heat exchange with a second evaporating fluid stream.
  • Each condenser-evaporator has a liquefaction space and an evaporation space, which consist of liquefaction passages or evaporation passages. In the liquefaction space, the condensation (liquefaction) of a first fluid flow is performed, in the evaporation space the evaporation of a second fluid flow. Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • the distillation column system of an air separation plant is arranged in one or more cold boxes.
  • a "cold box” is here understood to mean an insulating casing which comprises a heat-insulated interior completely with outer walls; in the interior are arranged to be isolated plant parts, for example, one or more separation columns and / or heat exchangers.
  • the insulating effect can be effected by appropriate design of the outer walls and / or by the filling of the gap between system parts and outer walls with an insulating material. In the latter variant, a powdery material such as perlite is preferably used.
  • Both the distillation column system for Nitrogen-oxygen separation of a cryogenic air separation plant as well as the main heat exchanger and other cold plant parts must be enclosed by one or more cold boxes.
  • the outer dimensions of the coldbox usually determine the transport dimensions of prefabricated systems.
  • a "main heat exchanger” serves to cool feed air in indirect heat exchange with recycle streams from the distillation column system. It may be formed from a single or multiple parallel and / or serially connected heat exchanger sections, for example one or more plate heat exchanger blocks. Separate heat exchangers which specifically serve to vaporize or pseudo-evaporate a single liquid or supercritical fluid without heating and / or vaporization of another fluid, do not belong to the main heat exchanger.
  • top, bottom, “above”, “below”, “above”, “below”, “next to each other", “vertically”, “horizontally” etc. refer here to the spatial orientation of the separation columns in normal operation.
  • An arrangement of two columns or parts of apparatus “one above the other” is understood here to mean that the upper end of the lower of the two apparatus parts is at lower or the same geodetic height as the lower end of the upper of the two apparatus parts and the projections of the two apparatus parts into one overlap horizontal plane.
  • the two parts of the apparatus are arranged exactly one above the other, that is, the axes of the two columns extend on the same vertical line.
  • a distillation column system of the type mentioned is out US 5235816 known. Such systems are prefabricated regularly as far as possible in the production, the prefabricated parts are transported to the site and finally connected there. Depending on the size of the system, for example, the entire double column can be transported with its coldbox. If the size of the plant no longer allows this, the double column - in one piece or possibly in two or more parts - transported without coldbox.
  • An additional column such as the argon-oxygen column causes additional effort with its own cold box and supporting steel structure. It has to be brought to the construction site separately on a regular basis and there with a relatively large amount of on-site work Rest of the system can be connected. For many plants that need to be transported over long distances by land, maximum transport heights that limit the diameter of the columns apply. In order to realize larger oxygen capacities with limited diameter, one generally uses less and less dense packing. As a result, the separation columns are getting longer or higher.
  • the invention has for its object to make a distillation column system of the type mentioned as compact as possible and in particular to reduce its height while maintaining capacity, especially for very large air separation plants for an air volume of more than 300,000 Nm 3 / h, preferably more than 360,000 Nm 3 / h.
  • the argon-oxygen column is extended downwards by a further mass transfer area, which is used as an oxygen column.
  • This can - like the other sections in high-pressure column, low-pressure column and argon-oxygen column - by conventional rectification soils such as sieve trays, random packing (disordered packing) or ordered (structured) pack are formed.
  • ordered packing is used in the low-pressure column and in the argon-oxygen column.
  • an ascending gas In order to effect a mass transfer, an ascending gas must be introduced below the further mass transfer area. This is done by "means for introducing an oxygen-rich gas" in the bottom of the column of oxygen.
  • the “oxygen-rich gas” can either be introduced from the outside into the oxygen column or originate from a bottom evaporator arranged in the bottom of the oxygen column. When introduced from the outside, the “oxygen-rich gas” is withdrawn at any point of the low-pressure column below the gas outlet, which serves to feed gas into the argon-oxygen column and introduced into the container below the gas feed to the argon-oxygen column. This stream thus has a higher oxygen content than the gas outlet into the argon-oxygen column.
  • This oxygen content is at least 80%, preferably more than 90%, in particular more than 97%.
  • this oxygen content corresponds to the concentration of the oxygen-rich gas in the bottom of the Low pressure column and is withdrawn over the main capacitor.
  • the return, which arrives at the bottom of the column of oxygen, is fed back to the low-pressure column, ideally at the same point where the gas for feeding into the column of oxygen is withdrawn from the low-pressure column.
  • a bottom evaporator can be installed in the bottom of the oxygen column. Basically, you can make the capacity equalization between the oxygen column and the low pressure column with liquid instead of gas from the low pressure column, then gas would flow from the oxygen column back into the low pressure column.
  • the container of the argon-oxygen column is not only used as usual for argon enrichment of the argon-oxygen mixture from the low-pressure column, but also for depletion of the down-flowing liquid to argon and thus for the accumulation of oxygen.
  • the lower part of the container, the oxygen column thus acts much like a corresponding part of the oxygen portion of the low-pressure column and is connected to this practically in parallel.
  • the corresponding part of the oxygen section is relieved, since there flow less gas and liquid during operation of the system.
  • the ratio between the gas quantity rising there and in the oxygen column is from 20:80 to 50:50.
  • the relevant part of the oxygen section can therefore be equipped with a reduced capacity, for example by using a denser packing.
  • this increases the effectiveness of the section and the section can be built lower. In this way, the overall height of the low-pressure column or the entire double column is reduced. Prefabrication, transport and construction of the double column require correspondingly less effort.
  • the oxygen column is preferably formed so that the oxygen concentration in its sump is equal to that in the bottom of the low-pressure column.
  • the "part of the oxygen section” described above is formed by the entire oxygen section between the bottom of the low-pressure column and the gas line to the argon-oxygen column.
  • the means for introducing an oxygen-rich gas through an oxygen gas line for the introduction of oxygen-rich gas from the low pressure column formed in the bottom region of the oxygen column can also have a bottom evaporator in this variant; In general, however, it is carried out in the first variant without sump heating.
  • the load distribution can be shifted via an additional liquid line, which is preferably drawn off at the same point of the low-pressure column as the gas line. In this case, one would return gas from the oxygen column in the low-pressure column in order not to unnecessarily burden the argon-oxygen column.
  • the oxygen column has an oxygen column bottom heating, which is designed as a condenser-evaporator, wherein the evaporation space of the oxygen column bottom heating is in particular in flow connection with the bottom region of the oxygen column.
  • the oxygen column bottom heater is arranged so that the bottoms liquid of the oxygen column can flow into the low pressure column by virtue of the hydrostatic pressure gradient.
  • the distillation column system may further comprise a second high-pressure column which is disposed below the container of the argon-oxygen column and whose head portion is in fluid communication with the liquefaction space of the oxygen column sump heater.
  • the combination of argon-oxygen column and oxygen column (top) and second high-pressure column (bottom) thus form a kind of double column with the oxygen column bottom heater as a "main capacitor”.
  • the capacity distribution between the first and second high-pressure column is for example about 60 to 40.
  • the second high pressure column of the complete first high pressure column can be connected in parallel. In many cases, however, it is more favorable if the bottom region of the second high-pressure column is connected via a nitrogen gas feed line and a liquid nitrogen return line to an intermediate point of the first high-pressure column.
  • the discharge acts specifically for the area of the first high-pressure column above the connection with the nitrogen gas supply line.
  • the warm part of the air separation plant and the main heat exchanger are executed in a usual way and therefore not shown in the drawings.
  • the argon-oxygen column is formed by an argon discharge column and the argon-oxygen column top condenser through an argon discharge column top condenser.
  • the embodiments are basically also suitable for the case that the argon-oxygen column is formed by a crude argon column, that is, has more theoretical plates than an argon discharge column.
  • first feed air stream 1 which was purified of water and carbon dioxide and cooled to about dew point, under a pressure of, for example, 5.5 bara gaseously introduced into a first high-pressure column 2.
  • a second feed air stream 5 is introduced liquid into the first high-pressure column 2; a part 6 of which is immediately removed again, cooled in a supercooling countercurrent 7 and fed via line 7 into the low-pressure column 4.
  • the gaseous head nitrogen 8 of the first high-pressure column is introduced to a part 9 in the liquefaction space of the main condenser 3. Liquid nitrogen 10 produced in this process is cooled to a first part 11 in the subcooling countercurrent 7 and recovered as liquid nitrogen product LIN. The remainder 12 is given up as reflux to the top of the first high-pressure column 2. Via line 13, another part of the gaseous nitrogen head 8 of the first high-pressure column 2 can be obtained as a gaseous pressure product. Impure liquid nitrogen 14 is withdrawn from an intermediate point of the first high pressure column 2, cooled in the subcooling countercurrent 7 and fed via line 15 to the top of the low pressure column 4.
  • oxygen is withdrawn as the main product of the system, namely as liquid oxygen 16 from the bottom of the low-pressure column 4 (or from the evaporation space of the main condenser 3).
  • the liquid oxygen is supplied via line 17 to an internal compression. It is brought to an elevated pressure in the liquid state, evaporated or pseudo-evaporated under this increased pressure in the main heat exchanger (if the increased pressure is supercritical) and finally delivered as a gaseous pressure product (these process steps and the corresponding apparatus parts are not shown here).
  • Another liquid oxygen fraction 41 is withdrawn above the main condenser 3, optionally cooled in the subcooling countercurrent 7 and finally recovered as a liquid oxygen product LOX.
  • gaseous impurity nitrogen 18 is removed as residual gas and passed through the supercooling countercurrent 7 and via line 19 to the cold end of the main heat exchanger.
  • An argon discharge column 26 is disposed in a container 20. Further down in the same container 20 is an oxygen column 36.
  • the container, the argon discharge column 26 and the oxygen column 36 are connected through a gas line 21 and a liquid line 22 to an intermediate point of the low pressure column 4. With the two lines you can adjust the capacity in the oxygen column 36. If the liquid line 22 is closed (or is missing), the capacity between the two columns is distributed in such a way that the conversion in the output (the oxygen column 36) corresponds to the turnover of the lift (the argon discharge column). If more capacity in the output of the container 20 (the oxygen column 36) are moved, is opposite to the in FIG. 1 drawn flow direction - liquid transported from the low pressure column 4 in the oxygen column 36.
  • gas line 21 and liquid line 22 can also be combined in a single line with a particularly large cross-section.
  • the argon discharge column has an argon discharge head condenser 23, the liquefaction space of which communicates with the head of the argon discharge column via lines 24 (gas) and 25 (liquid).
  • the argon discharge column top condenser 23 can - as shown - be realized as a bath evaporator.
  • the evaporation space of the argon discharge column head condenser 23 is in flow communication with the sump of the first high-pressure column.
  • raw liquid oxygen from the sump of the first high-pressure column 2 is introduced via these lines 28, 29, 30. This evaporates partially and is then via a gas line 31 and a liquid line 32 introduced into the low-pressure column 4.
  • the entire amount 29 can be passed through the condenser 23.
  • argon discharge column 26 which contains about 10 mol% of argon and, moreover, mainly consists of oxygen.
  • argon discharge column 26 argon is enriched.
  • line 27 a residual gas leaves the argon discharge column 26 and the argon discharge column top condenser 23, which contains about 75 mol% of argon.
  • Line 27 in turn leads to the cold end of the main heat exchanger, not shown.
  • argon discharge column 26 corresponds to a conventional argon discharge column.
  • the oxygen column 36 which is arranged in the container 20 below the gas line 21 and thus below the argon discharge column 26, is additionally installed in its container 20.
  • the oxygen column 36 has in its sump region means 35 for introducing an oxygen-rich gas.
  • the bottom liquid 34 of the oxygen column 36 has approximately the same composition as the bottoms liquid 16 of the low-pressure column 4 and is mixed with this.
  • the bottom liquid 34 can be wholly or partly fed into the line 41 and recovered as a liquid product LOX (not shown in the drawing).
  • gaseous oxygen 35 is introduced from the bottom region of the low-pressure column 4 or from the evaporation chamber of the main condenser 3 into the bottom region of the oxygen column 36 and serves there as an ascending gas.
  • copper packing 40, 39 are inserted at the bottom.
  • copper here is pure copper or a Alloy having a copper content of at least 67%, preferably at least 80%, most preferably at least 90% understood (in each case based on the mass).
  • the term “copper” includes all materials specified in Annex C of the EIGA document IGC Doc 13/02 / E as “copper” and "copper-nickel alloys"("Copper” / "Copper-Nickel Alloys” in EIGA - OXYGEN PIPELINE SYSTEMS - IGC Doc 13/02 / E issued 10 by the European Industrial Gases Association).
  • the remaining packing layers of the lowermost packing sections 37, 38 of the low pressure column are formed by a conventional ordered aluminum package.
  • the details of using a copper packing in the low pressure column are in EP 2645031 A1 described.
  • the gaseous oxygen generated in the main condenser 3 flow as ascending gas into the lowest mass transfer section 37 of the low-pressure column 4.
  • the remaining 40% pass via line 35 into the oxygen column 36 and form the ascending vapor in the lowest mass transfer section 38 there.
  • the oxygen portion of the low-pressure column 4 (up to the gas supply line 21) is relieved by 40%.
  • a particularly dense packing can be used there and thus height can be saved.
  • the load between the two columns is distributed so that the lowest possible column heights for both columns.
  • a portion 209 of the overhead nitrogen 208 of the second high pressure column 202 is condensed; the remainder 213 can be obtained as a gaseous pressure product and optionally mixed with top nitrogen 13 from the first high-pressure column 2.
  • the direct nitrogen product from the high pressure columns is then fed via a common conduit 113 to the main heat exchanger.
  • the liquid nitrogen 210 recovered in the oxygen column sump heater 203 becomes a first part 212 of the first one High pressure column 2 and a second part 211 of the second high-pressure column 202 as reflux abandoned.
  • the liquid oxygen fractions 16, 34 are combined from the bottoms of the oxygen column 36 and the low-pressure column 4 (17). This can be done either through a common piping or that - diverging from the drawing - the bottom liquid of a column passed into the bottom of the other and from there the common product is withdrawn.
  • the sump of the second high-pressure column 202 is connected to an intermediate point of the first high-pressure column 2 via a gaseous nitrogen supply line 241 and an impure liquid nitrogen liquid return line 242.
  • the main condenser 3 and the uppermost portion of the first high pressure column 2 are relieved in addition to the oxygen portion of the low pressure column 4 by 40% of the ascending in the first high pressure column 2 steam are passed via the gas supply line 241 in the second high pressure column 202. Accordingly, less gas condenses in the main condenser 3; the "missing" amount of liquid nitrogen is generated in the oxygen column sump heater 203. Thus, the height of the main condenser 3 and the uppermost portion (above the gas supply line 241) of the first high-pressure column 2 can be reduced.
  • FIG. 3 shows a modification of the embodiment of FIG. 2 .
  • the downflowing liquid can be further enriched in oxygen, for example to about 20 percent.
  • the sump of the second high-pressure column is connected to a second intermediate point of the first high-pressure column 2, preferably to the point at which the liquid feed air 5 is fed. In this way, in addition, the portion of the first high-pressure column 2 between the lines 242 and 341 is relieved.
  • FIG. 4 includes the second high pressure column 202 opposite FIG. 3 yet another mass transfer section 450 and thus can be operated completely parallel to the first high-pressure column 2.
  • the oxygen-enriched bottom liquid 442 of the second high-pressure column 202 is combined with the bottoms liquid 28 from the first high-pressure column and passed on together via the line 428.
  • Rising gas for the second high-pressure column 202 is formed by a portion 401 of the first gaseous feed air stream 1, which is introduced into the sump area of the second high-pressure column 202.
  • the load of the complete first high pressure column can be optimized by introducing appropriate amounts into the second high pressure column and deducted from it. The height of the first high-pressure column can thus be further reduced.
  • FIG. 5 shows a further modification of the embodiment of FIG. 2 ,
  • a side column 504 is used for low-pressure column 4, wherein the argon discharge column head capacitor 23 acts as bottom evaporator of the side column 504.
  • container 20 with Argonausschleuskla 26 and oxygen column 36 and second high-pressure column 202 - FIG. 5 shown - are arranged one above the other, they result in a triple column.
  • the portion of bottoms liquid not vaporized in the argon discharge head condenser 23 is fed to the low-pressure column 4 at an intermediate point which is above the intermediate point at which the low-pressure column 4 via a gas line 21 and a liquid line 22 for an argon-enriched Fraction is connected to the argon discharge column 26.
  • the two nitrogen streams 18, 518 can also be passed separately to and through the HWT, so that the low-pressure column and the side column can be driven with different head pressures.
  • FIG. 6 shows FIG. 6 a combination of the side column 504 of FIG. 5 with a second high pressure column 202 according to FIG. 4 ; deviating from FIG. 4 here is the second high-pressure column 202 only at the bottom (line 442) and at the top (lines 211 and 213) connected to the first high-pressure column 2.
  • the second high-pressure column 202 here generates only impure nitrogen 208, which can be used in liquid form 211 in the first high-pressure column 2 and / or in the low-pressure column 4 as reflux;
  • a gaseous pressure product 213 of about the same composition in the second high-pressure column 202 is obtained.
  • the second high-pressure column 202 can be significantly shorter and thus cheaper than in FIG. 4 be executed.
  • the column size can be adapted flexibly to the existing boundary conditions.

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Abstract

Das Destillationssäulen-System und das Verfahren dienen zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft. Das Destillationssäulen-System weist eine konventionelle Doppelsäule (2, 3, 4) auf sowie eine Argon-Sauerstoff-Säule (26), die wie eine klassische Rohargonsäule geschaltet ist. Unterhalb der Argon-Sauerstoff-Säule (26) ist eine Sauerstoffsäule (36) in einem gemeinsamen Behälter (20) angeordnet, die einem Abschnitt der Niederdrucksäule 4 der Doppelsäule parallel geschaltet ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Destillationssäulen-System zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im Allgemeinen sowie der Aufbau von Zwei-Säulen-Anlagen im Speziellen sind in der Monografie "Tieftemperaturtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) und in einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No.2, 1967, Seite 35) beschrieben. Die Wärmeaustauschbeziehung zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule einer Doppelsäule wird im Regelfall durch einen Hauptkondensator realisiert, in dem Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt wird.
  • Das Destillationssäulen-System der Erfindung kann grundsätzlich als klassisches Zwei-Säulen-System mit Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ausgebildet sein. Es kann zusätzlich zu den beiden Trennsäulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Krypton-Xenon-Gewinnung.
  • Unter einer "Argonausschleussäule" wird hier eine Trennsäule zur Argon-Sauerstoff-Trennung bezeichnet, die nicht zur Gewinnung eines reinen Argonprodukts, sondern zur Ausschleusung von Argon aus der in Hochdrucksäule und Niederdrucksäule zu zerlegenden Luft dient. Ihre Schaltung unterscheidet sich nur wenig von der einer klassischen Rohargonsäule, allerdings enthält sie deutlich weniger theoretische Böden, nämlich weniger als 40, insbesondere zwischen 35 und 15. Wie eine Rohargonsäule ist der Sumpfbereich einer Argonausschleussäule mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule verbunden und die Argonausschleussäule wird durch einen Kopfkondensator gekühlt, auf dessen Verdampfungsseite entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule eingeleitet wird; eine Argonausschleussäule weist keinen Sumpfverdampfer auf.
  • Als "Argon-Sauerstoff-Säule" wird hier eine Trennsäule zur Argon-Sauerstoff-Trennung bezeichnet, die entweder von einer Rohargonsäule mit bis zu 80 theoretischen Böden gebildet wird oder von einer Argonausschleussäule, die im Allgemeinen ein weniger reines Kopfprodukt erzeugt. Eine Argon-Sauerstoff-Säule weist keinen Sumpfverdampfer, aber einen Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator auf.
  • Der Hauptkondensator und der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator sind bei der Erfindung als Kondensator-Verdampfer ausgebildet. Als "Kondensator-Verdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) eines ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
  • Dabei kann der Hauptkondensator - und ebenso der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator - als ein- oder mehrstöckiger Badverdampfer, insbesondere als Kaskadenverdampfer (beispielsweise wie in EP 1287302 B1 = US 6748763 B2 beschrieben), oder aber als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Er kann durch einen einzigen Wärmetauscherblock gebildet werden oder auch durch mehrere Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind.
  • Das Destillationssäulen-System einer Luftzerlegungsanlage ist in einer oder mehreren Coldboxen angeordnet. Unter einer "Coldbox" wird hier eine isolierende Umhüllung verstanden, die einen wärmeisolierten Innenraum vollständig mit Außenwänden umfasst; in dem Innenraum sind zu isolierenden Anlagenteile angeordnet, zum Beispiel ein oder mehrere Trennsäulen und/oder Wärmetauscher. Die isolierende Wirkung kann durch entsprechende Ausgestaltung der Außenwände und/oder durch die Füllung des Zwischenraums zwischen Anlagenteilen und Außenwänden mit einem Isoliermaterial bewirkt werden. Bei der letzteren Variante wird vorzugsweise ein pulverförmiges Material wie zum Beispiel Perlite verwendet. Sowohl das Destilliersäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage als auch der Hauptwärmetauscher und weitere kalte Anlagenteile müssen von einer oder mehreren Coldboxen umschlossen sein. Die Außenmaße der Coldbox bestimmen üblicherweise die Transportmaße bei vorgefertigten Anlagen.
  • Ein "Hauptwärmetauscher" dient zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Er kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken. Separate Wärmetauscher, die speziell der Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung eines einzigen flüssigen oder überkritischen Fluids dienen, ohne Anwärmung und/oder Verdampfung eines weiteren Fluids, gehören nicht zum Hauptwärmetauscher.
  • Die relativen räumlichen Begriffe "oben", "unten", "über", "unter", "oberhalb", "unterhalb", "nebeneinander", "vertikal", "horizontal" etc. beziehen sich hier auf die räumliche Ausrichtung der Trennsäulen im Normalbetrieb. Unter einer Anordnung zweier Säulen oder Apparateteile "übereinander" wird hier verstanden, dass das sich obere Ende des unteren der beiden Apparateteile sich auf niedrigerer oder gleicher geodätischer Höhe befindet wie das untere Ende der oberen der beiden Apparateteile und sich die Projektionen der beiden Apparateteile in eine horizontale Ebene überschneiden. Insbesondere sind die beiden Apparateteile genau übereinander angeordnet, das heißt die Achsen der beiden Säulen verlaufen auf derselben vertikalen Geraden.
  • Ein Destillationssäulen-System der eingangs genannten Art ist aus US 5235816 bekannt. Solche Anlagen werden bei der Herstellung regelmäßig so weit wie möglich vorgefertigt, die vorgefertigten Teile werden auf die Baustelle transportiert und schließlich dort miteinander verbunden. Je nach Größe der Anlage kann zum Beispiel die gesamte Doppelsäule mit ihrer Coldbox transportiert werden. Wenn die Größe der Anlage das nicht mehr erlaubt, wird die Doppelsäule - in einem Stück oder gegebenenfalls in zwei oder mehr Teilen - ohne Coldbox transportiert. Eine zusätzliche Säule wie die Argon-Sauerstoff-Säule verursacht dabei zusätzlichen Aufwand mit einer eigenen Coldbox und dem abstützenden Stahlbau. Sie muss regelmäßig separat auf die Baustelle gebracht werden und dort mit relativ großem Aufwand vor Ort mit dem Rest der Anlage verbunden werden. Für viele Anlagen, die bei der Herstellung über weite Landwege transportiert werden müssen, gelten maximale Transporthöhen, die den Durchmesser der Säulen beschränken. Um bei beschränktem Durchmesser größere Sauerstoffkapazitäten zu realisieren, setzt man allgemein immer weniger dichte Packung ein. Dadurch werden die Trennsäulen immer länger bzw. höher.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Destillationssäulen-System der eingangs genannten Art möglichst kompakt zu gestalten und insbesondere seine Bauhöhe bei gleich bleibender Kapazität zu verringern, insbesondere bei besonders großen Luftzerlegungsanlagen für eine Luftmenge von mehr als 300.000 Nm3/h, vorzugsweise mehr als 360.000 Nm3/h.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
  • Die Argon-Sauerstoff-Säule wird dabei nach unten verlängert durch einen weiteren Stoffaustauschbereich, der als Sauerstoffsäule genutzt wird. Dieser kann - wie die übrigen Abschnitte in Hochdrucksäule, Niederdrucksäule und Argon-Sauerstoff-Säule - durch konventionelle Rektifizierböden wie zum Beispiel Siebböden, Füllkörper (ungeordnete Packung) oder geordnete (strukturierte) Packung gebildet werden. Vorzugsweise wird in der Niederdrucksäule und in der Argon-Sauerstoff-Säule geordnete Packung eingesetzt.
  • Um einen Stoffaustausch zu bewirken, muss unterhalb des weiteren Stoffaustauschbereichs ein aufsteigendes Gas eingeleitet werden. Dies geschieht durch "Mittel zum Einleiten eines sauerstoffreichen Gases" im Sumpf der Sauerstoffsäule. Das "sauerstoffreiche Gas" kann entweder von außen in die Sauerstoffsäule eingeleitet werden oder aus einem im Sumpf der Sauerstoffsäule angeordneten Sumpfverdampfer stammen. Bei Einleitung von außen wird das "sauerstoffreiche Gas" an einem beliebigen Punkt der Niederdrucksäule unterhalb des Gasabzugs, der zur Gaseinspeisung in die Argon-Sauerstoff-Säule dient, abgezogen und unterhalb der Gaseinspeisung zur Argon-Sauerstoff-Säule in den Behälter eingeleitet. Dieser Strom hat damit einen höheren Sauerstoffgehalt als der Gasabzug in die Argon-Sauerstoff-Säule. Dieser Sauerstoffgehalt beträgt mindestens 80 %, vorzugsweise mehr als 90 %, insbesondere mehr als 97 %. Idealerweise entspricht dieser Sauerstoffgehalt der Konzentration des sauerstoffreichen Gases im Sumpf der Niederdrucksäule und wird über dem Hauptkondensator abgezogen. Der Rücklauf der im Sumpf der Sauerstoffsäule ankommt, wird in die Niederdrucksäule zurückgespeist, idealerweise an der gleichen Stelle, an der das Gas für die Einspeisung in die Sauerstoffsäule aus der Niederdrucksäule abgezogen wird. Alternativ kann im Sumpf der Sauerstoffsäule ein Sumpfverdampfer angebracht werden. Grundsätzlich kann man den Kapazitätsausgleich zwischen der Sauerstoffsäule und der Niederdrucksäule auch mit Flüssigkeit statt Gas aus der Niederdrucksäule vornehmen, dann würde Gas von der Sauerstoffsäule zurück in die Niederdrucksäule fließen.
  • Bei der Erfindung wird der Behälter der Argon-Sauerstoff-Säule nicht nur wie üblich zur Argonanreicherung des Argon-Sauerstoff-Gemischs aus der Niederdrucksäule genutzt, sondern auch zur Abreicherung der herabfließenden Flüssigkeit an Argon und damit zur Anreicherung an Sauerstoff. Der untere Teil des Behälters, die Sauerstoffsäule, wirkt also ähnlich wie ein entsprechender Teil des Sauerstoffabschnitts der Niederdrucksäule und ist diesem praktisch parallel geschaltet. Damit wird der entsprechende Teil des Sauerstoffabschnitts entlastet, indem dort im Betrieb der Anlage weniger Gas und Flüssigkeit fließen. Beispielsweise beträgt das Verhältnis zwischen der dort und in der Sauerstoffsäule aufsteigenden Gasmenge von 20 zu 80 bis 50 zu 50.
  • Der betreffende Teil des Sauerstoffabschnitts kann daher mit einer verringerten Kapazität ausgestattet werden, beispielsweise durch Verwendung einer dichteren Packung. Dadurch steigt aber die Wirksamkeit des Abschnitts und der Abschnitt kann niedriger gebaut werden. Auf diese Weise verringert sich die Bauhöhe der Niederdrucksäule beziehungsweise der gesamten Doppelsäule. Vorfertigung, Transport und Aufbau der Doppelsäule erfordern entsprechend weniger Aufwand.
  • Die Sauerstoffsäule wird vorzugsweise so ausgebildet, dass die Sauerstoffkonzentration in ihrem Sumpf gleich derjenigen im Sumpf der Niederdrucksäule ist. Der oben beschriebene "Teil des Sauerstoffabschnitts" wird dabei durch den gesamten Sauerstoffabschnitt zwischen Sumpf der Niederdrucksäule und Gasleitung zur Argon-Sauerstoff-Säule gebildet.
  • In einer ersten Variante der Erfindung werden die Mittel zum Einleiten eines sauerstoffreichen Gases durch eine Sauerstoffgasleitung zur Einleitung von sauerstoffreichem Gas aus der Niederdrucksäule in den Sumpfbereich der Sauerstoffsäule gebildet. Grundsätzlich kann die Sauerstoffsäule auch in dieser Variante zusätzlich einen Sumpfverdampfer aufweisen; im Allgemeinen wird sie aber in der ersten Variante ohne Sumpfheizung ausgeführt. Die Lastverteilung kann über eine zusätzliche Flüssigleitung, die vorzugsweise an der gleichen Stelle der Niederdrucksäule abgezogen wird wie die Gasleitung, verschoben werden. In diesem Falle würde man Gas aus der Sauerstoffsäule in die Niederdrucksäule zurückführen, um die Argon-Sauerstoff-Säule nicht unnötig zu belasten.
  • In einer zweiten Variante weist die Sauerstoffsäule eine Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung auf, die als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verdampfungsraum der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung insbesondere in Strömungsverbindung mit dem Sumpfbereich der Sauerstoffsäule steht. Idealerweise ist die Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung so angeordnet, dass die Sumpfflüssigkeit der Sauerstoffsäule kraft des hydrostatischen Druckgefälles in die Niederdrucksäule fließen kann.
  • Bei der zweiten Variante kann das Destillationssäulen-System außerdem eine zweite Hochdrucksäule aufweisen, die unterhalb des Behälters der Argon-Sauerstoff-Säule angeordnet ist und deren Kopfbereich mit dem Verflüssigungsraum der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung in Strömungsverbindung steht. Die Kombination aus Argon-Sauerstoff-Säule und Sauerstoffsäule (oben) und zweiter Hochdrucksäule (unten) bilden also eine Art Doppelsäule mit der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung als "Hauptkondensator".
  • Auf diese Weise kann nicht nur der Sauerstoffabschnitt der Niederdrucksäule, sondern auch ein Teil der ersten Hochdrucksäule oder die gesamte erste Hochdrucksäule auf die oben beschriebene Weise entlastet und damit niedriger gebaut werden. Die Kapazitätsaufteilung zwischen erster und zweiter Hochdrucksäule beträgt beispielsweise etwa 60 zu 40. In Einzelfällen könnte man die Last zwischen den beiden parallel arbeitenden Systemen so aufteilen, dass eine Hochdrucksäule am Kopf das gasförmige Druckstickstoffprodukt produziert und die andere, parallele Hochdrucksäule kein gasförmiges Druckstickstoffprodukt erzeugt. Damit kann man in der letzteren Hochdrucksäule den Abschnitt zur Druckstickstoffproduktion einsparen.
  • Grundsätzlich kann die zweite Hochdrucksäule der kompletten ersten Hochdrucksäule parallel geschaltet sein. In vielen Fällen ist es jedoch günstiger, wenn der Sumpfbereich der zweiten Hochdrucksäule über eine Stickstoffgaszuleitung und eine Flüssigstickstoffrückleitung mit einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule verbunden ist. Damit wirkt die Entlastung gezielt für den Bereich der ersten Hochdrucksäule oberhalb der Verbindung mit der Stickstoffgaszuleitung.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
    • Figur 1
    eine Ausführungsform der ersten Variante des erfindungsgemäßen Destillationssäulen-Systems ohne Sumpfheizung der Sauerstoffsäule,
    Figur 2
    eine erste Ausführungsform der zweiten Variante mit Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung und kurzer zweiter Hochdrucksäule,
    Figur 3
    eine zweite Ausführungsform der zweiten Variante mit längerer zweiter Hochdrucksäule,
    Figur 4
    eine dritte Ausführungsform der zweiten Variante mit noch längerer zweiter Hochdrucksäule,
    Figur 5
    eine vierte Ausführungsform der zweiten Variante, die auf Figur 2 basiert und zusätzlich einen Stoffaustauschbereich oberhalb des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators aufweist und
    Figur 6
    eine fünfte Ausführungsform der zweiten Variante, bei welcher der oberste Abschnitt der zweiten Hochdrucksäule eingespart wird.
  • In allen Ausführungsbeispielen sind der warme Teil der Luftzerlegungsanlage sowie der Hauptwärmetauscher auf fachübliche Weise ausgeführt und daher in den Zeichnungen nicht dargestellt. Bei allen Ausführungsbeispielen werden die Argon-Sauerstoff-Säule durch eine Argonausschleussäule und der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator durch einen Argonausschleussäulen-Kopfkondensator gebildet. Die Ausführungsformen sind aber grundsätzlich ebenso für den Fall geeignet, dass die Argon-Sauerstoff-Säule durch eine Rohargonsäule gebildet wird, also mehr theoretische Böden als eine Argonausschleussäule aufweist.
  • Bei dem Ausführungsbeispiel der Figur 1 wird ein erster Einsatzluftstrom 1, der von Wasser und Kohlendioxid gereinigt und auf etwa Taupunkt abgekühlt wurde, unter einem Druck von beispielsweise 5,5 bara gasförmig in eine erste Hochdrucksäule 2 eingeleitet. Die erste Hochdrucksäule 2 bildet zusammen mit dem Hauptkondensator 3 und der Niederdrucksäule 4 eine Doppelsäule, das heißt die drei Apparate sind übereinander angeordnet, wie es auch in der Zeichnung dargestellt ist. Ein zweiter Einsatzluftstrom 5 wird flüssig in die erste Hochdrucksäule 2 eingeleitet; ein Teil 6 davon wird gleich wieder entnommen, in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 7 abgekühlt und über Leitung 7 in die Niederdrucksäule 4 eingespeist.
  • Der gasförmige Kopfstickstoff 8 der ersten Hochdrucksäule wird zu einem Teil 9 in den Verflüssigungsraum des Hauptkondensators 3 eingeleitet. Dabei erzeugter Flüssigstickstoff 10 wird zu einem ersten Teil 11 im Unterkühlungs-Gegenströmer 7 abgekühlt und als Flüssigstickstoffprodukt LIN gewonnen. Der Rest 12 wird als Rücklauf auf den Kopf der ersten Hochdrucksäule 2 aufgegeben. Über Leitung 13 kann ein anderer Teil des gasförmigen Kopfstickstoffs 8 der ersten Hochdrucksäule 2 als gasförmiges Druckprodukt gewonnen werden. Unreiner flüssiger Stickstoff 14 wird von einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule 2 abgezogen, im Unterkühlungs-Gegenströmer 7 abgekühlt und über Leitung 15 auf den Kopf der Niederdrucksäule 4 aufgegeben.
  • Aus der Niederdrucksäule 4 wird als Hauptprodukt der Anlage Sauerstoff abgezogen, und zwar als flüssiger Sauerstoff 16 vom Sumpf der Niederdrucksäule 4 (beziehungsweise aus dem Verdampfungsraum des Hauptkondensators 3). Der flüssige Sauerstoff wird über Leitung 17 einer Innenverdichtung zugeführt. Er wird dabei in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht, unter diesem erhöhten Druck im Hauptwärmetauscher verdampft oder pseudo-verdampft (falls der erhöhte Druck überkritisch ist) und schließlich als gasförmiges Druckprodukt abgegeben (diese Verfahrensschritte und die entsprechenden Apparateteile sind hier nicht dargestellt).
  • Eine andere Flüssigsauerstofffraktion 41 wird oberhalb des Hauptkondensators 3 abgezogen, gegebenenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer 7 abgekühlt und schließlich als Flüssigsauerstoffprodukt LOX gewonnen. Am Kopf der Niederdrucksäule 4 wird gasförmiger Unreinstickstoff 18 als Restgas entnommen und durch den Unterkühlungs-Gegenströmer 7 und über Leitung 19 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers geführt.
  • Eine Argonausschleussäule 26 ist in einem Behälter 20 angeordnet. Weiter unten im selben Behälter 20 befindet sich eine Sauerstoffsäule 36. Der Behälter, die Argonausschleussäule 26 und die Sauerstoffsäule 36 sind durch über eine Gasleitung 21 und eine Flüssigkeitsleitung 22 mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 4 verbunden. Mit den beiden Leitungen kann man die Kapazität in der Sauerstoffsäule 36 einstellen. Ist die Flüssigkeitsleitung 22 geschlossen (oder fehlt sie), wird die Kapazität zwischen den beiden Säulen genau so verteilt, dass der Umsatz im Abtrieb (der Sauerstoffsäule 36) dem Umsatz des Auftriebs (der Argonausschleussäule) entspricht. Soll mehr Kapazität in den Abtrieb des Behälters 20 (die Sauerstoffsäule 36) verschoben werden, wird über die Flüssigleitung 22 - entgegen der in Figur 1 eingezeichneten Strömungsrichtung - Flüssigkeit von der Niederdrucksäule 4 in die Sauerstoffsäule 36 transportiert. Diese zusätzliche Kapazität wird als entsprechende Gasmenge der Sauerstoffsäule unterhalb der Argonausschleussäule entnommen und der Niederdrucksäule zugeführt. (Im Rahmen der Erfindung können Gasleitung 21 und Flüssigkeitsleitung 22 auch in einer einzigen Leitung mit besonders großem Querschnitt kombiniert werden.)
  • Die Argonausschleussäule weist einen Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 23 auf, dessen Verflüssigungsraum über die Leitungen 24 (Gas) und 25 (Flüssigkeit) mit dem Kopf der Argonausschleussäule in Strömungsverbindung steht. Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 23 kann - wie dargestellt - als Badverdampfer realisiert sein. Statt des einstöckigen Verdampfers kann auch ein mehrstöckiger Kondensator-Verdampfer eingesetzt werden, beispielsweise ein Kaskadenkondensator gemäß EP 1287302 B1 = US 6748763 B2 . Auf der Verflüssigungsseite kann er als Rücklaufkondensator ausgebildet sein.
  • Über Leitungen 28, 29, 30 und den Unterkühlungs-Gegenströmer 7 steht der Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 23 mit dem Sumpf der ersten Hochdrucksäule in Strömungsverbindung. Im Betrieb des Destillationssäulen-Systems wird über diese Leitungen 28, 29, 30 flüssiger Rohsauerstoff aus dem Sumpf der ersten Hochdrucksäule 2 herangeführt. Dieser verdampft teilweise und wird anschließend über eine Gasleitung 31 beziehungsweise eine Flüssigkeitsleitung 32 in die Niederdrucksäule 4 eingeführt. Der Teil 33 des flüssigen Rohsauerstoffs, der nicht in den Argonausschleussäulen-Kopfkondensator eingeleitet wird, strömt direkt in die Niederdrucksäule 4. Alternativ kann die ganze Menge 29 über den Kondensator 23 geführt werden.
  • Über die Gasleitung 21 (und/oder aus der Sauerstoffsäule 36) strömt ein Gemisch in die Argonausschleussäule 26, das etwa 10 mol-% Argon enthält und im Übrigen hauptsächlich aus Sauerstoff besteht. In der Argonausschleussäule 26 wird Argon angereichert. Über Leitung 27 verlässt ein Restgas die Argonausschleussäule 26 beziehungsweise den Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 23, das etwa 75 mol-% Argon enthält. Leitung 27 führt wiederum zum kalten Ende des nicht dargestellten Hauptwärmetauschers.
  • Insoweit entspricht die Argonausschleussäule 26 einer üblichen Argonausschleussäule. Gemäß der Erfindung ist in ihrem Behälter 20 zusätzlich die Sauerstoffsäule 36 eingebaut, der in dem Behälter 20 unterhalb der Gasleitung 21 und damit unterhalb der Argonausschleussäule 26 angeordnet ist. Außerdem weist die Sauerstoffsäule 36 in ihrem Sumpfbereich Mittel 35 zum Einleiten eines sauerstoffreichen Gases auf.
  • Innerhalb der Sauerstoffsäule 36 wird die herabfließende Flüssigkeit an Argon abgereichert. Die Sumpfflüssigkeit 34 der Sauerstoffsäule 36 hat etwa die gleiche Zusammensetzung wie die Sumpfflüssigkeit 16 der Niederdrucksäule 4 und wird mit dieser vermischt. Alternativ kann die Sumpfflüssigkeit 34 ganz oder teilweise in die Leitung 41 eingespeist und als Flüssigprodukt LOX gewonnen werden (in der Zeichnung nicht dargestellt).
  • In umgekehrter Richtung wird gasförmiger Sauerstoff 35 aus dem Sumpfbereich der Niederdrucksäule 4 beziehungsweise aus dem Verdampfungsraum des Hauptkondensators 3 in den Sumpfbereich der Sauerstoffsäule 36 20 eingeleitet und dient dort als aufsteigendes Gas.
  • In einem der untersten Packungsabschnitte 37, 38 der Niederdrucksäule 4 und der Argonausschleussäule 20 oder beiden wird unten eine oder mehrere Lagen Kupferpackung 40, 39 eingesetzt. Unter "Kupfer" wird hier reines Kupfer oder eine Legierung mit einem Kupfergehalt von mindestens 67 %, vorzugsweise mindestens 80 %, höchst vorzugsweise mindestens 90 % verstanden (jeweils bezogen auf die Masse). Insbesondere umfasst der Begriff "Kupfer" sämtliche in Anhang C des EIGA-Dokuments IGC Doc 13/02/E als "Kupfer" und "Kupfer-Nickel-Legierungen" bezeichneten Materialien ("Copper"/"Copper-Nickel Alloys" in EIGA - OXYGEN PIPELINE SYSTEMS - IGC Doc 13/02/E herausgegeben 10 von der European Industrial Gases Association).
  • Die übrigen Packungslagen der untersten Packungsabschnitte 37, 38 der Niederdrucksäule werden durch eine übliche geordnete Aluminiumpackung gebildet. Die Einzelheiten der Verwendung einer Kupferpackung in der Niederdrucksäule sind in EP 2645031 A1 beschrieben.
  • Bei dem Ausführungsbeispiel strömen 60 % des im Hauptkondensator 3 erzeugten gasförmigen Sauerstoffs als aufsteigendes Gas in den untersten Stoffaustauschabschnitt 37 der Niederdrucksäule 4. Die übrigen 40 % gehen über Leitung 35 in die Sauerstoffsäule 36 und bilden im dortigen untersten Stoffaustauschabschnitt 38 den aufsteigenden Dampf. Damit wird der Sauerstoffabschnitt der Niederdrucksäule 4 (bis hoch zur Gaszuleitung 21) um 40 % entlastet. Entsprechend kann dort eine besonders dichte Packung eingesetzt und damit Bauhöhe gespart werden. Vorzugsweise wird beim Auslegen der Anlage die Last zwischen den beiden Säulen so verteilt, dass sich möglichst geringe Säulenhöhen für beide Säulen ergeben.
  • Figur 2 unterscheidet sich von Figur 1 durch
    • eine Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung 203 und
    • eine zweite Hochdrucksäule 202
  • Im Verflüssigungsraum der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung 203 wird ein Teil 209 des Kopfstickstoffs 208 der zweiten Hochdrucksäule 202 kondensiert; der Rest 213 kann als gasförmiges Druckprodukt gewonnen und dabei gegebenenfalls mit Kopfstickstoff 13 aus der ersten Hochdrucksäule 2 vermischt werden. Das direkte Stickstoffprodukt aus den Hochdrucksäulen wird dann über eine gemeinsame Leitung 113 zum Hauptwärmetauscher geführt. Der in der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung 203 gewonnene flüssige Stickstoff 210 wird zu einem ersten Teil 212 der ersten Hochdrucksäule 2 und zu einem zweiten Teil 211 der zweiten Hochdrucksäule 202 als Rücklauf aufgegeben.
  • Wie in Figur 1 werden die flüssigen Sauerstofffraktionen 16, 34 aus den Sümpfen der Sauerstoffsäule 36 und der Niederdrucksäule 4 vereinigt (17). Dies kann entweder über eine gemeinsame Verrohrung oder dadurch erfolgen, dass - abweichend von der Zeichnung - die Sumpfflüssigkeit einer Säule in den Sumpf der anderen geleitet und von dort das gemeinsame Produkt abgezogen wird. Der Sumpf der zweiten Hochdrucksäule 202 ist über eine Gaszuleitung 241 für unreinen gasförmigen Stickstoff und eine Flüssigkeitsrückleitung 242 für unreinen flüssigen Stickstoff mit einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule 2 verbunden.
  • Bei diesem Ausführungsbeispiel werden der Hauptkondensator 3 und der oberste Abschnitt der ersten Hochdrucksäule 2 zusätzlich zum Sauerstoffabschnitt der Niederdrucksäule 4 entlastet, indem 40 % des in der ersten Hochdrucksäule 2 aufsteigenden Dampfs über die Gaszuleitung 241 in die zweite Hochdrucksäule 202 geleitet werden. Entsprechend weniger Gas kondensiert im Hauptkondensator 3; die "fehlende" Flüssigstickstoffmenge wird in der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung 203 erzeugt. Damit kann die Bauhöhe des Hauptkondensators 3 und des obersten Abschnitts (über der Gaszuleitung 241) der ersten Hochdrucksäule 2 reduziert werden.
  • Figur 3 zeigt eine Abwandlung des Ausführungsbeispiels von Figur 2. Mittels eines zusätzlichen Stoffaustauschabschnitts 350 in der zweiten Hochdrucksäule 202 kann die herabfließende Flüssigkeit weiter an Sauerstoff angereichert werden, zum Beispiel auf etwa 20 Prozent. Über eine Gaszuleitung 341 und eine Flüssigkeitsrückleitung 342 ist der Sumpf der zweiten Hochdrucksäule mit einer zweiten Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule 2 verbunden, vorzugsweise mit der Stelle, an der die flüssige Einsatzluft 5 eingespeist wird. Auf diese Weise wird zusätzlich der Abschnitt der ersten Hochdrucksäule 2 zwischen den Leitungen 242 und 341 entlastet.
  • In Figur 4 enthält die zweite Hochdrucksäule 202 gegenüber Figur 3 noch einen weiteren Stoffaustauschabschnitt 450 und kann damit vollständig parallel zur ersten Hochdrucksäule 2 betrieben werden. Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit 442 der zweiten Hochdrucksäule 202 wird mit der Sumpfflüssigkeit 28 aus der ersten Hochdrucksäule vereinigt und gemeinsam über die Leitung 428 weitergeführt. Aufsteigendes Gas für die zweite Hochdrucksäule 202 wird durch einen Teil 401 des ersten, gasförmigen Einsatzluftstroms 1 gebildet, der in den Sumpfbereich der zweiten Hochdrucksäule 202 eingeleitet wird. Hier kann die Belastung der kompletten ersten Hochdrucksäule optimiert werden, in dem entsprechende Mengen in die zweite Hochdrucksäule eingeleitet und von ihr abgezogen werden. Die Bauhöhe der ersten Hochdrucksäule kann damit weiter reduziert werden.
  • Figur 5 zeigt eine weitere Abwandlung der Ausführungsform von Figur 2. Hier wird eine Seitenkolonne 504 zur Niederdrucksäule 4 eingesetzt, wobei der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 23 als Sumpfverdampfer der Seitenkolonne 504 wirkt. Wenn Seitenkolonne 504, Behälter 20 mit Argonausschleussäule 26 und Sauerstoffsäule 36 und zweite Hochdrucksäule 202 - wie in Figur 5 dargestellt - übereinander angeordnet sind, ergeben sie eine Dreifachsäule. Über eine Sumpfflüssigkeitsleitung 32 wird der in dem Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 23 nicht verdampfte Anteil der Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 4 zugeführt, und zwar an einer Zwischenstelle, die oberhalb der Zwischenstelle liegt, an der die Niederdrucksäule 4 über eine Gasleitung 21 und eine Flüssigleitung 22 für eine argonangereicherte Fraktion mit der Argonausschleussäule 26 verbunden ist.
  • Außerdem wird nur ein erster Teil 30 der Sumpfflüssigkeit 28, 29 aus der ersten Hochdrucksäule 2 der Seitenkolonne 504 in den Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 23 geleitet. Ein zweiter Teil 530 wird der Seitenkolonne 504 an einer Zwischenstelle zugeleitet. Ein dritter Teil 33 wird direkt in die Niederdrucksäule 4 eingespeist. Eine weitere flüssige Einsatzfraktion für die Seitenkolonne 504 wird durch einen Teil 507 der flüssigen Einsatzluft 7 (beziehungsweise der entsprechenden aus der ersten Hochdrucksäule entnommenen Fraktion) gebildet. Am Kopf der Seitenkolonne 504 wird unreiner Stickstoff 518 gewonnen, der die gleiche oder eine ähnliche Zusammensetzung wie das Kopfprodukt 18 der Niederdrucksäule 4 aufweist. Die beiden gasförmigen Unrein-Stickstoff-Ströme 18, 518 werden gemeinsam über Leitung 519 zur Anwärmung geführt.
  • Alternativ können die beiden Stickstoffströme 18, 518 auch getrennt zum und durch den HWT geleitet werden, sodass die Niederdrucksäule und die Seitenkolonne mit unterschiedlichen Kopfdrücken gefahren werden können.
  • Selbstverständlich kann die Seitenkolonne 504 der Figur 5 auch mit den Ausführungsbeispielen der Figuren 1 bis 4 kombiniert werden.
  • Zum Beispiel zeigt Figur 6 eine Kombination der Seitenkolonne 504 der Figur 5 mit einer zweiten Hochdrucksäule 202 gemäß Figur 4; abweichend von Figur 4 ist hier die zweite Hochdrucksäule 202 nur am Sumpf (Leitung 442) und am Kopf (Leitungen 211 und 213) mit der ersten Hochdrucksäule 2 verbunden. Die zweite Hochdrucksäule 202 erzeugt hier lediglich unreinen Stickstoff 208, der in flüssiger Form 211 in der ersten Hochdrucksäule 2 und/oder in der Niederdrucksäule 4 als Rücklauf genutzt werden kann; außerdem wird ein gasförmiges Druckprodukt 213 etwa der gleichen Zusammensetzung in der zweite Hochdrucksäule 202 gewonnen. Dadurch kann die zweite Hochdrucksäule 202 deutlich kürzer und damit kostengünstiger als in Figur 4 ausgeführt werden. Mit einem Wechsel zwischen den Ausführungen der zweiten Hochdrucksäule nach Figur 4 und Figur 6 kann die Kolonnengröße flexibel an die vorhandenen Randbedingungen angepasst werden.

Claims (14)

  1. Destillationssäulen-System zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
    - einer ersten Hochdrucksäule (2) und einer Niederdrucksäule (4), die übereinander angeordnet sind,
    - einem Hauptkondensator (3), der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Hauptkondensators (3) mit dem Kopf der ersten Hochdrucksäule (2) in Strömungsverbindung (16, 9, 10, 12) steht und der Verdampfungsraum des Hauptkondensators (3) mit dem Sumpf der Niederdrucksäule (4) in Strömungsverbindung steht,
    - einer Argon-Sauerstoff-Säule (26), die in einem Behälter (20) angeordnet ist und in ihrem unteren Bereich über eine Gasleitung (21) und/oder eine Flüssigkeitsleitung (22) mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (4) verbunden ist,
    - und mit einem Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator (23), der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensators (23) mit dem Kopf der Argon-Sauerstoff-Säule (26) in Strömungsverbindung (24, 25) steht und der Verdampfungsraum des Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensators (23) mit dem Sumpf der ersten Hochdrucksäule (2) in Strömungsverbindung (28, 29, 30) steht,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - der Behälter (20) der Argon-Sauerstoff-Säule (26) eine Sauerstoffsäule (36) enthält, die unterhalb der Argon-Sauerstoff-Säule angeordnet ist, und dass
    - die Sauerstoffsäule (36) in ihrem Sumpfbereich Mittel (35, 203) zum Einleiten eines sauerstoffreichen Gases und Mittel (34) zum Entnehmen einer sauerstoffreichen Flüssigkeit aufweist.
  2. Destillationssäulen-System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Einleiten eines sauerstoffreichen Gases durch eine Sauerstoffgasleitung (35) zur Einleitung von sauerstoffreichem Gas aus der Niederdrucksäule (4) in den Sumpfbereich der Sauerstoffsäule (36) gebildet werden.
  3. Destillationssäulen-System nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung (203), die als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verdampfungsraum der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung (203) in Strömungsverbindung mit dem Sumpfbereich der Sauerstoffsäule (36) steht.
  4. Destillationssäulen-System nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine zweite Hochdrucksäule (202), die unterhalb des Behälters (20) der Argon-Sauerstoff-Säule (26) angeordnet ist und deren Kopfbereich mit dem Verflüssigungsraum der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung (203) in Strömungsverbindung (208, 209, 210, 212) steht.
  5. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfbereich der zweiten Hochdrucksäule (202) über eine Stickstoffgaszuleitung (241) und eine Flüssigstickstoffrückleitung (242) mit einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule (2) verbunden ist.
  6. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Seitenkolorine (504), in deren Sumpf der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator (23) angeordnet ist und die Mittel zum Einleiten einer, mehrerer oder aller der folgenden Flüssigfraktionen aufweist:
    - ein Teil (530) der Sumpfflüssigkeit (28, 29) der ersten Hochdrucksäule (2),
    - ein Teil (507) einer flüssigen Einsatzluftfraktion (5) beziehungsweise einer entsprechenden aus der ersten Hochdrucksäule (2) entnommenen Fraktion (7),
    - ein Teil (515) einer flüssigen Stickstofffraktion (14, 15) von einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule (2),
    - ein Teil eines arbeitsleistend entspannten Luftstroms.
  7. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Argon-Sauerstoff-Säule durch eine Argonausschleussäule und der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator durch einen Argonausschleussäulen-Kopfkondensator gebildet werden.
  8. Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen-System, das
    - eine erste Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (4) aufweist, die übereinander angeordnet sind, sowie einen Hauptkondensator (3) umfasst, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Hauptkondensators (3) mit dem Kopf der ersten Hochdrucksäule (2) in Strömungsverbindung (16, 9, 10, 12) steht und der Verdampfungsraum des Hauptkondensators (3) mit dem Sumpf der Niederdrucksäule (4) in Strömungsverbindung steht,
    - und außerdem eine Argon-Sauerstoff-Säule (26) enthält, die in einem Behälter (20) angeordnet ist und in ihrem unteren Bereich über eine Gasleitung (21) und/oder eine Flüssigkeitsleitung (22) mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (4) verbunden ist,
    - und einen Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator (23) aufweist, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensators (23) mit dem Kopf der Argon-Sauerstoff-Säule (20) in Strömungsverbindung (24, 25) steht und der Verdampfungsraum des Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensators (23) mit dem Sumpf der ersten Hochdrucksäule (2) in Strömungsverbindung (28, 29, 30) steht,
    - wobei Einsatzluft (1) in die erste Hochdrucksäule 2 eingeleitet wird und ein Sauerstoff-Produktstrom 17 aus der Niederdrucksäule (4) abgezogen wird,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - der Behälter (20) der Argon-Sauerstoff-Säule (26) eine Sauerstoffsäule (36) enthält, die unterhalb der Argon-Sauerstoff-Säule angeordnet ist, und dass
    - ein sauerstoffreiches Gas in den Sumpfbereich der Sauerstoffsäule (36) eingeleitet (35, 203) wird und
    - eine sauerstoffreiche Flüssigkeit aus dem Sumpfbereich der Sauerstoffsäule (36) entnommen (34) wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein sauerstoffreiches Gas aus der Niederdrucksäule (3) in den Sumpfbereich der Sauerstoffsäule (36) eingeleitet (35) wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung (203), die als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, Sumpfflüssigkeit der Sauerstoffsäule (36) verdampft wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Hochdrucksäule (202) unterhalb des Behälters (20) der Argon-Sauerstoff-Säule (26) angeordnet ist und, wobei in der Sauerstoffsäulen-Sumpfheizung (203) Kopfgas (208, 209) der zweiten Hochdrucksäule (202) verflüssigt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet, dass Stickstoffgas (241) von einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule (2) in die zweite Hochdrucksäule (202) eingeleitet wird und flüssiger Stickstoff (242) aus dem Sumpf der zweiten Hochdrucksäule (202) zu der Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule (2) zurückgeleitet wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator (23) im Sumpf einer Seitenkolonne (504) angeordnet ist und eine, mehrere oder alle der folgenden Flüssigfraktionen in die Seitenkolonne (504) eingeleitet werden:
    - ein Teil (530) der Sumpfflüssigkeit (28, 29) der ersten Hochdrucksäule (2),
    - ein Teil (507) einer flüssigen Einsatzluftfraktion (5) beziehungsweise einer entsprechenden aus der ersten Hochdrucksäule (2) entnommenen Fraktion (7),
    - ein Teil (515) einer flüssigen Stickstofffraktion (14, 15) von einer Zwischenstelle der ersten Hochdrucksäule (2),
    - ein Teil eines arbeitsleistend entspannten Luftstroms.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Argon-Sauerstoff-Säule durch eine Argonausschleussäule und der Argon-Sauerstoff-Säulen-Kopfkondensator durch einen Argonausschleussäulen-Kopfkondensator gebildet werden.
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