EP2986924B1 - Nachrüstbare vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft, nachrüstanlage und verfahren zum nachrüsten einer tieftemperatur-luftzerlegungsanlage - Google Patents

Nachrüstbare vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft, nachrüstanlage und verfahren zum nachrüsten einer tieftemperatur-luftzerlegungsanlage Download PDF

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EP2986924B1
EP2986924B1 EP14715547.7A EP14715547A EP2986924B1 EP 2986924 B1 EP2986924 B1 EP 2986924B1 EP 14715547 A EP14715547 A EP 14715547A EP 2986924 B1 EP2986924 B1 EP 2986924B1
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crude argon
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retrofitting
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Linde GmbH
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    • F25J2235/58—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being argon or crude argon
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/58—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being argon or crude argon

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of patent claim 1.
  • Gas inlet and liquid return form the so-called argon transition. They may be formed as separate lines or as a common line. In the second case, the corresponding line must have a relatively large cross section, so that the gas flow and the liquid flow in the opposite direction do not interfere and thus the functions of gas supply and return of liquid can be fulfilled together.
  • a "cold box” is here understood to mean an insulating casing which comprises a heat-insulated interior completely with outer walls; in the interior are arranged to be isolated plant parts, for example, one or more separation columns and / or heat exchangers.
  • the insulating effect can be effected by appropriate design of the outer walls and / or by the filling of the gap between system parts and outer walls with an insulating material. In the latter variant, a powdery material such as perlite is preferably used.
  • Both the distillation column system for nitrogen-oxygen separation of a cryogenic air separation plant and the main heat exchanger and other cold plant parts must be enclosed by one or more cold boxes.
  • the outer dimensions of the coldbox usually determine the transport dimensions of the package in prefabricated systems.
  • the distillation column system can be designed as a two-column system (for example as a classical Linde double column system) or as a three-column or multi-column system for nitrogen-oxygen separation.
  • first crude argon column As for example in EP 540900 A1 , which discloses a device for cryogenic separation of air according to the preamble of claim 1, is described.
  • This dummy argon column is approx.
  • the invention is therefore an object of the invention to provide a device that can be retrofitted without much conversion with an argon, and a corresponding method for retrofitting and a retrofit system that requires a relatively small amount of equipment.
  • the basic invention is to equip the device so that they can be retrofitted without opening the coldbox (s) with a full argon production (or at least with a full crude argon column) and thereby the existing first crude argon column can be reused by later a first part the argon-oxygen separation is carried out in the first crude argon column and (only) the remainder of the argon-oxygen separation in the second crude argon column to be upgraded.
  • the corresponding "precaution lines” are provided, led through the outer wall of the cold box and there provided in particular with connection devices such as flanges.
  • the "precaution lines” remain in normal operation of the (not) retrofitted device out of service and have in this case appropriate shut-off devices that are suitable to be opened during retrofitting.
  • the connecting lines are connected so that it is possible after the retrofitting, the first and second crude argon column operated as a series distillation sections, ie as two sections of a single distillation column, which are arranged one above the other or with each other.
  • a first column is in this procedural sense "under” a second column, when in operation of the plant, the head vapor of the first column is introduced into the sump region of the second column and, conversely, the sump liquid of the second column flows to the head of the first column.
  • a first column is located in the procedural sense "over” a second column, when the head vapor of the second column is introduced into the bottom region of the first column and the bottom liquid of the first column flows to the head of the second column during operation of the plant.
  • the first variant of the invention is described in claim 2. It has the advantage that it works with a relatively small number of precautionary lines.
  • the first crude argon top condenser is shut down in this variant of retrofitting usually, but is replaced by a retrofitted second crude argon top condenser at the top of the retrofitted second Rohargonklale.
  • the first crude argon top condenser can continue to be operated after retrofitting, so to speak as an intermediate evaporator.
  • a further supply line for the introduction of (in the second raw argon overhead condenser) vaporized cooling fluid is provided in a central region of the low pressure column.
  • further supply lines for the introduction (in the second crude argon overhead condenser) of non-evaporated cooling fluid into a middle region of the low-pressure column and / or for the introduction of residual gas from a pure argon column may be provided in a middle region of the low-pressure column.
  • Claim 4 describes the second variant of the invention.
  • the continued operation of the first crude argon top condenser after retrofitting is made possible.
  • the return for the first and the second crude argon column after retrofitting is generated exclusively or at least in large part by the first crude argon top condenser, which in principle continues to operate in the same way as before retrofitting.
  • an argon end product can also be obtained directly from the second crude argon column if the second crude argon column contains a corresponding number of theoretical plates and the final argon final product has some theoretical or practical trays below the head (or top condenser).
  • the second crude argon column is arranged as shown in FIG US 5235816 is described for a one-piece crude argon column; in the second variant, these features are realized according to the first crude argon column.
  • the invention also relates to a retrofit system according to claims 6 to 9 for retrofitting a device of the type described above (main plant).
  • Their connecting lines are preferably arranged so that they end at the level of the connections of the Vorsorgetechnisch.
  • the coldbox of the retrofit system must be placed only next to the coldbox (s) of the main system and the corresponding connections are connected to each other directly or via short pipes.
  • the invention relates to a method according to claim 10 for retrofitting a cryogenic air separation plant with an argon production.
  • the retrofit system described above and the method for retrofitting can also be used if the main system is not or not completely designed for retrofitting. In this case, of course, the main system must be internally adapted.
  • the retrofit system can still be delivered completely pre-assembled in a coldbox, if their size allows it.
  • a cryogenic air separation plant without argon production whose distillation column system is accommodated in a single cold box 1 in the example.
  • the columns and condensers of the distillation column system may also be arranged in two or more separate cold boxes.
  • the main heat exchanger is used for cooling of feed air in indirect Heat exchange with recycle streams from the distillation column system. It may be formed from a single or multiple parallel and / or serially connected heat exchanger sections, for example one or more plate heat exchanger blocks.
  • the main heat exchanger can be housed in the same cold box 1 with the distillation column system or in a separate coldbox.
  • a first, gaseous feed air stream 2 is introduced into the sump area of a high-pressure column 3.
  • This is part of the distillation column system, which also has a low pressure column 4, a main condenser 5, a first crude argon column 6 and a first crude argon top condenser 7.
  • the main condenser is designed as a condenser-evaporator, in particular as a multi-storey bath evaporator (cascade evaporator). Alternatively, a single-level bath evaporator or a falling film evaporator could be used.
  • crude argon top condenser 7 here single-storey bath evaporator is used, which also forms a condenser-evaporator with evaporation space and liquefaction space.
  • a second. predominantly liquid feed air stream 8 is fed to the high-pressure column 3 at an intermediate point. At least a portion of the liquid air is withdrawn via line 9 again, cooled in a supercooling countercurrent 10 and fed via line 11 of the low-pressure column 4 at an intermediate point.
  • the bottom liquid 12 of the high-pressure column is also cooled in the subcooling countercurrent 10 and fed via the lines 13 and 14 to the evaporation space of the first crude argon top condenser.
  • the line 14 represents a "coolant line for introducing a cooling fluid into the evaporation space of the first crude argon top condenser".
  • an impure liquid nitrogen stream is withdrawn from another intermediate point of the high-pressure column 3, undercooled (10) and fed via line 16 to the top of the low-pressure column 4.
  • a first part 17 of the gaseous top nitrogen of the high-pressure column 3 is introduced into the liquefaction space of the main condenser 5.
  • main capacitor generated liquid nitrogen 18 is fed to a first part 19 as reflux to the top of the high pressure column.
  • a second part 20 can be obtained after supercooling 10 via line 21 as a liquid product.
  • a second part 22 of the gaseous top nitrogen of the high-pressure column 3 can be led directly to the main heat exchanger and then recovered as a gaseous pressure product.
  • liquid oxygen 23 is withdrawn and transported by a pump 24 to a first part 25 in the evaporation space of the main capacitor 5.
  • Gaseous oxygen 26 produced in the main condenser, like a flushing liquid 27, is returned to the bottom of the low-pressure column.
  • gaseous impure nitrogen 28 is withdrawn, warmed in the subcooling countercurrent and fed via line 29 to the main heat exchanger.
  • An intermediate point of the low-pressure column communicates via a gas feed line 30 and a liquid return line 31 with the bottom region of the first crude argon column 6.
  • Top gas 32 of the first crude argon column 6 is largely liquefied in the first crude argon top condenser.
  • the liquefied portion flows via line 33 back to the top of the first crude argon column 6 and is used there as a liquid reflux.
  • the gaseous remaining portion 34 is withdrawn from a first Rohargon line 34 and warmed in the main heat exchanger, either in their own passages or together with the impure nitrogen 29th
  • the embodiment within the coldbox 1 corresponds to a conventional air separation plant without argon recovery, but with discharge of argon.
  • supply lines pass through the outer wall of the first cold box 1 and each have a flange for connection to a pipeline. Before retrofitting, the supply lines are not in operation, but closed off.
  • a retrofit system is added as part of the method according to the invention for retrofitting, which has a second coldbox 40 in which a second crude argon column 41 has suitable connection lines.
  • the retrofit system also has a second crude argon overhead condenser 42 and a pure argon column 43 with pure argon overhead condenser 44 and bottom evaporator 46.
  • the connection lines 201, 202, 203, 204, 205 and 206 are fluidly connected to the corresponding supply lines 101 to 106.
  • the lines 14 and 34 are shut off and put out of service.
  • the retrofitted plant works like a conventional air separation plant with argon production in a split crude argon column.
  • the divided crude argon column consists of a "lower portion” formed by the first crude argon column 6 and an "upper portion” with top condenser 42 formed by the second crude argon column 42.
  • the first raw argon top condenser is no longer operated; but his evaporation chamber should either be completely emptied or constantly flushed with a small stream.
  • the top gas of the first crude argon column 6 is passed via the lines 101 and 201 into the bottom region of the second crude argon column 41; in the opposite direction, the bottoms liquid of the second crude argon column 41 flows via a pump 45 and the lines 202 and 102 back to the top of the first crude argon column 6.
  • the supercooled bottoms liquid 13 from the high-pressure column 4 no longer flows to the first crude argon top condenser 7, but via the lines 103 and 203 in the retrofit system.
  • the further supercooled stream is split into two substreams 47 and 48, which are fed to the evaporation chambers of the two condenser-evaporators 42 and 44.
  • the vaporized portion 49/50 is fed from there via the lines 204 and 104, the remaining liquid fraction via the lines 205 and 105 and 206 and 106 in the low-pressure column 4.
  • a portion 51 of the bottom liquid of the pure argon column 43 is withdrawn as liquid argon product.
  • non-liquefied residual gas 52 is discharged into the atmosphere (ATM).
  • FIG. 2 shows an embodiment of the second variant of the invention. In the following, only the differences become FIG. 1 described. Otherwise that applies too FIG. 1 Same said.
  • the retrofit system in the coldbox 40 differs only by the lack of second Rohargon Kopfkondenstor, the additional pump 60 and a correspondingly different interconnection of the connecting lines 401-409 of those of FIG. 1 ,
  • the divided crude argon column consists of a "lower portion” formed by the second crude argon column 42 and an "upper portion” with top condenser 7 formed by the first crude argon column 6.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß den Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • "Gaszuleitung" und "Flüssigkeitsrückleitung" bilden den so genannten Argonübergang. Sie können als separate Leitungen oder als eine gemeinsame Leitung ausgebildet sein. Im zweiten Fall muss die entsprechende Leitung einen relativ großen Querschnitt haben, damit die Gasströmung und die Flüssigkeitsströmung in umgekehrter Richtung sich nicht stören und damit die Funktionen von Gaszuleitung und Flüssigkeitsrückleitung gemeinsam erfüllt werden können.
  • Unter einer "Coldbox" wird hier eine isolierende Umhüllung verstanden, die einen wärmeisolierten Innenraum vollständig mit Außenwänden umfasst; in dem Innenraum sind zu isolierenden Anlagenteile angeordnet, zum Beispiel ein oder mehrere Trennsäulen und/oder Wärmetauscher. Die isolierende Wirkung kann durch entsprechende Ausgestaltung der Außenwände und/oder durch die Füllung des Zwischenraums zwischen Anlagenteilen und Außenwänden mit einem Isoliermaterial bewirkt werden. Bei der letzteren Variante wird vorzugsweise ein pulverförmiges Material wie zum Beispiel Perlite verwendet. Sowohl das Destilliersäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage als auch der Hauptwärmetauscher und weitere kalte Anlagenteile müssen von einer oder mehreren Coldboxen umschlossen sein. Die Außenmaße der Coldbox bestimmen üblicherweise die Transportmaße des Pakets bei vorgefertigten Anlagen.
  • Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) bekannt. Das Destillationssäulen-System kann als Zwei-Säulen-System (zum Beispiel als klassisches Linde-Doppelsäulensystem), oder auch als Drei- oder Mehr-Säulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung ausgebildet sein.
  • Besteht keinerlei Bedarf einer kryogenen Argonproduktion, so wird bei energetisch optimierten Anlagen zur Stickstoff- und/oder Sauerstoffgewinnung gerne eine so genannte Dummy-Argonsäule eingesetzt ("erste Rohargonsäule"), wie es beispielsweise in EP 540900 A1 , welche eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft entsprechend des Oberbegriffes von Anspruch 1 offenbart, beschrieben ist. Diese Dummy-Argonsäule ist mit ca.
  • 25 theoretischen Böden bestückt und produziert kein marktfähiges Argonprodukt, sondern ein argonreiches Restgas, das aus etwa 86% Argon, 12% Sauerstoff und 2% Stickstoff besteht. Die Produktion eines argonreichen Restgases verbessert die Sauerstoffausbeute der Anlage.
  • Soll eine derartige Anlage später mit einer Argongewinnung, insbesondere einer Reinargongewinnung, wie sie beispielsweise in EP 1103772 A1 gezeigt ist, nachgerüstet werden, ist mit den bisher bekannten Methoden und Vorrichtungen hoher Aufwand verbunden.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung anzugeben, die ohne großen Umbauaufwand mit einer Argongewinnung nachgerüstet werden kann, sowie ein entsprechendes Verfahren zum Nachrüsten und eine Nachrüstanlage, die einen relativ geringen apparativen Aufwand erfordert.
  • Diese Aufgabe wird durch die Gesamtheit der Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
  • Die grundlegende Erfindung besteht darin, die Vorrichtung so auszustatten, dass sie ohne Öffnung der Coldbox(en) mit einer vollwertigen Argongewinnung (oder zumindest mit einer vollwertigen Rohargonsäule) nachgerüstet werden und dabei die bereits vorhandene erste Rohargonsäule weiterverwendet werden kann, indem später ein erster Teil der Argon-Sauerstofftrennung in der ersten Rohargonsäule und (nur) der Rest der Argon-Sauerstofftrennung in der nachzurüstenden zweiten Rohargonsäule durchgeführt wird. Dazu werden die entsprechenden "Vorsorgeleitungen" vorgesehen, durch die Außenwand der Coldbox geführt und dort insbesondere mit Anschlussvorrichtungen wie zum Beispiel Flanschen versehen. Die "Vorsorgeleitungen" bleiben im Normalbetrieb der (noch) nicht nachgerüsteten Vorrichtung außer Betrieb und besitzen für diesen Fall entsprechende Absperreinrichtungen, die geeignet sind, während der Nachrüstung geöffnet zu werden.
  • Dies unterscheidet sich wesentlich von der Lehre der oben genannten EP 1103772 A1 . Dort ist insbesondere keine "Vorsorgeleitung" zwischen einer ersten und einer zweiten Rohargonsäule im Sinne der obigen Definition offenbart, sondern lediglich eine übliche Verbindung zweier Teile einer geteilten Rohargonsäule, die durch keine Coldboxwand hindurchführt. Auch hinsichtlich einer Nachrüstung einer Luftzerlegungsanlage ohne Rohargonsäule durch ein zusätzliches Argonmodul ist nicht offenbart, dass irgendwelche Leitungen als "Vorsorgeleitung" im Sinne der obigen Definition ausgebildet wären. Selbst dann würde der Fachmann daraus nicht den Hinweis entnehmen, die Leitungen zwischen der ersten und der zweiten Rohargonsäule als "Vorsorgeleitungen auszuführen.
  • Die Anschlussleitungen werden so verschaltet, dass es nach der Nachrüstung möglich ist, die erste und zweite Rohargonsäule als hintereinander geschaltete Destillationsabschnitte zu betrieben, das heißt wie zwei Abschnitte einer einzigen Destillationssäule, die übereinander beziehungsweise untereinander angeordnet sind.
  • Dies kann grundsätzlich auf zwei verschiedenen Weisen realisiert werden, nämlich:
    • erste Variante: erste Rohargonsäule "unter" der zweiten Rohargonsäule
    • zweite Variante: erste Rohargonsäule "über" der zweiten Rohargonsäule
  • "Unter" und "über" bezieht sich hier nicht auf die räumliche Anordnung der Säulen, sondern auf deren verfahrenstechnische Verschaltung. Eine erste Säule befindet sich in diesem verfahrenstechnischen Sinne "unter" einer zweiten Säule, wenn im Betrieb der Anlage der Kopfdampf der ersten Säule in den Sumpfbereich der zweiten Säule eingeleitet wird und umgekehrt die Sumpfflüssigkeit der zweiten Säule zum Kopf der ersten Säule strömt. Eine erste Säule befindet sich im verfahrenstechnischen Sinne "über" einer zweiten Säule, wenn im Betrieb der Anlage der Kopfdampf der zweiten Säule in den Sumpfbereich der ersten Säule eingeleitet wird und umgekehrt die Sumpfflüssigkeit der ersten Säule zum Kopf der zweiten Säule strömt.
  • Die erste Variante der Erfindung wird in Patentanspruch 2 beschrieben. Sie weist den Vorteil auf, dass sie mit einer relativ geringen Anzahl an Vorsorgeleitungen funktioniert.
  • Der erste Rohargon-Kopfkondensator wird bei dieser Variante des Nachrüstens in der Regel stillgelegt, sondern durch einen nachzurüstenden zweiten Rohargon-Kopfkondensator am Kopf der nachzurüstenden zweiten Rohargonsäule ersetzt wird.
  • Alternativ kann der erste Rohargon-Kopfkondensator nach der Nachrüstung weiterbetrieben werden, sozusagen als Zwischenverdampfer.
  • Dabei ist es günstig, wenn eine weitere Vorsorgeleitung für die Einleitung von (im zweiten Rohargon-Kopfkondensator) verdampftem Kühlfluid in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule vorgesehen wird. Zusätzlich können weitere Vorsorgeleitungen zur Einleitung (im zweiten Rohargon-Kopfkondensator) nicht verdampften Kühlfluids in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule und/oder zur Einleitung von Restgas aus einer Reinargonsäule in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule vorgesehen sein.
  • Patentanspruch 4 beschreibt die zweite Variante der Erfindung. Hierbei wird der Weiterbetrieb des ersten Rohargon-Kopfkondensators nach der Nachrüstung ermöglicht. Es braucht kein zweiter Rohargon-Kopfkondensator nachgerüstet zu werden oder jedenfalls nur ein relativ kleiner. Der Rücklauf für die erste und die zweite Rohargonsäule nach der Nachrüstung wird ausschließlich oder jedenfalls zum großen Teil durch den ersten Rohargon-Kopfkondensator erzeugt, der im Prinzip auf die gleiche Weise weiterbetrieben wird wie vor der Nachrüstung.
  • Zum Anschluss einer Reinargonsäule und eines Reinargonsäulen-Kopfkondensators beim Nachrüsten können im Rahmen der zweiten Variante weitere Vorsorgeleitungen vorgesehen sein, wie sie in Patentanspruch 5 aufgeführt sind. Alternativ kann im Fall der ersten Variante ein Argon-Endprodukt auch direkt aus der zweiten Rohargonsäule gewonnen werden, wenn die zweite Rohargonsäule entsprechend viele theoretische Böden enthält und der Abzug für das Argon-Endprodukt einige theoretische oder praktische Böden unterhalb des Kopfs (beziehungsweise des Kopfkondensators) der zweiten Rohargonsäule angeordnet ist, wie es in US 5235816 für eine einteilige Rohargonsäule beschrieben ist; bei der zweiten Variante werden diese Merkmale entsprechend an der ersten Rohargonsäule verwirklicht.
  • Grundsätzlich können auch die Merkmale beider Varianten der nachrüstbaren Vorrichtung kombiniert werden. Dann sind beide Alternativen der Nachrüstung möglich. Die Auswahl kann dann zum Zeitpunkt der Nachrüstung getroffen werden.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Nachrüstanlage gemäß den Patentansprüchen 6 bis 9 zum Nachrüsten einer Vorrichtung der oben beschriebenen Art (Hauptanlage). Deren Verbindungsleitungen sind vorzugsweise so angeordnet, dass sie auf der Höhe der Anschlüsse der Vorsorgeleitung enden. Im besten Fall ist muss die Coldbox der Nachrüstanlage lediglich neben die Coldbox(en) der Hauptanlage gestellt werden und die entsprechenden Anschlüsse werden direkt oder über kurze Rohrleitungen miteinander verbunden.
  • Die Erfindung betrifft zum Dritten ein Verfahren gemäß Patentanspruch 10 zum Nachrüsten einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage mit einer Argongewinnung.
  • Die oben beschriebene Nachrüstanlage und das Verfahren zum Nachrüsten können auch dann eingesetzt werden, wenn die Hauptanlage nicht oder nicht vollständig auf Nachrüstbarkeit ausgelegt ist. In diesem Fall muss die Hauptanlage natürlich intern angepasst werden. Die Nachrüstanlage kann dennoch komplett vormontiert in einer Coldbox angeliefert werden, wenn ihre Größe das zulässt.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
    • Figur 1
    ein Ausführungsbeispiel für die erste Variante der Erfindung und
    Figur 2
    ein Ausführungsbeispiel für die zweite Variante der Erfindung.
  • Anhand von Figur 1 wird im Folgenden zunächst die Hauptanlage beschrieben, eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage ohne Argongewinnung, deren Destillationssäulen-System in dem Beispiel in einer einzigen Coldbox 1 untergebracht ist. Alternativ können die Säulen und Kondensatoren des Destillationssäulen-Systems auch in zwei oder mehreren voneinander getrennten Coldboxen angeordnet sein.
  • Nicht dargestellt sind die Verdichtung, Vorkühlung und Reinigung der Einsatzluft sowie und die Kälteerzeugung durch arbeitsleistende Entspannung eines oder mehrerer Prozessströme und die Abkühlung der Einsatzluft in einem Hauptwärmetauscher. Der Hauptwärmetauscher dient zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Er kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken. Der Hauptwärmetauscher kann in derselben Coldbox 1 mit dem Destillationssäulen-System untergebracht sein oder in einem separaten Coldbox.
  • Ein erster, gasförmiger Einsatzluftstrom 2 wird in den Sumpfbereich einer Hochdrucksäule 3 eingeleitet. Diese ist Teil des Destillationssäulen-Systems, das außerdem eine Niederdrucksäule 4, einen Hauptkondensator 5, eine erste Rohargonsäule 6 und einen ersten Rohargon-Kopfkondensator 7 aufweist. Der Hauptkondensator ist als Kondensator-Verdampfer ausgebildet, hier insbesondere als mehrstöckiger Badverdampfer (Kaskadenverdampfer). Alternativ könnte ein einstöckiger Badverdampfer oder ein Fallfilmverdampfer eingesetzt werden. Als Rohargon-Kopfkondensator 7 wird hier einstöckiger Badverdampfer eingesetzt, der ebenfalls einen Kondensator-Verdampfer mit Verdampfungsraum und Verflüssigungsraum bildet.
  • Ein zweiter. überwiegend flüssiger Einsatzluftstrom 8 wird der Hochdrucksäule 3 an einer Zwischenstelle zugeleitet. Mindestens ein Teil der flüssigen Luft wird über Leitung 9 wieder entnommen, in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 10 abgekühlt und über Leitung 11 der Niederdrucksäule 4 an einer Zwischenstelle zugeführt.
  • Die Sumpfflüssigkeit 12 der Hochdrucksäule wird ebenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 abgekühlt und über die Leitungen 13 und 14 dem Verdampfungsraum des ersten Rohargon-Kopfkondensators zugeführt. Die Leitung 14 stellt eine "Kühlmittelleitung zur Einleitung eines Kühlfluids in den Verdampfungsraum des ersten Rohargon-Kopfkondensators" dar.
  • Über Leitung 15 wird ein unreiner Flüssigstickstoffstrom von einer anderen Zwischenstelle der Hochdrucksäule 3 abgezogen, unterkühlt (10) und über Leitung 16 auf den Kopf der Niederdrucksäule 4 aufgegeben.
  • Ein erster Teil 17 des gasförmigen Kopfstickstoffs der Hochdrucksäule 3 wird in den Verflüssigungsraum des Hauptkondensators 5 eingeleitet. In dem Hauptkondensator erzeugter Flüssigstickstoff 18 wird zu einem ersten Teil 19 als Rücklauf auf den Kopf der Hochdrucksäule aufgegeben. Ein zweiter Teil 20 kann nach Unterkühlung 10 über Leitung 21 als Flüssigprodukt gewonnen werden. Ein zweiter Teil 22 des gasförmigen Kopfstickstoffs der Hochdrucksäule 3 kann direkt zum Hauptwärmetauscher geführt und dann als gasförmiges Druckprodukt gewonnen werden.
  • Aus dem Sumpf der Niederdrucksäule wird flüssiger Sauerstoff 23 abgezogen und mittels einer Pumpe 24 zu einem ersten Teil 25 in den Verdampfungsraum des Hauptkondensators 5 transportiert. Im Hauptkondensator erzeugter gasförmiger Sauerstoff 26 wird ebenso wie eine Spülflüssigkeit 27 zum Sumpf der Niederdrucksäule zurückgeleitet. Vom Kopf der Niederdrucksäule 4 wird gasförmiger Unrein-Stickstoff 28 abgezogen, im Unterkühlungs-Gegenströmer angewärmt und über Leitung 29 zum Hauptwärmetauscher geführt.
  • Eine Zwischenstelle der Niederdrucksäule kommuniziert über eine Gaszuleitung 30 und eine Flüssigkeitsrückleitung 31 mit dem Sumpfbereich der ersten Rohargonsäule 6.
  • Kopfgas 32 der ersten Rohargonsäule 6 wird im ersten Rohargon-Kopfkondensator zum großen Teil verflüssigt. Der verflüssigte Anteil strömt über Leitung 33 zurück zum Kopf der ersten Rohargonsäule 6 und wird dort als flüssiger Rücklauf eingesetzt. Der gasförmig verbliebene Anteil 34 wird eine erste Rohargon-Leitung 34 abgezogen und im Hauptwärmetauscher angewärmt, entweder in eigenen Passagen oder gemeinsam mit dem Unrein-Stickstoff 29.
  • Aus dem Verdampfungsraum ersten Rohargon-Kopfkondensators werden dort erzeugter Dampf 34 und nicht verdampfte Flüssigkeit 35 abgezogen und der Niederdrucksäule 4 an einer geeigneten Zwischenstelle zugeführt.
  • Insoweit entspricht das Ausführungsbeispiel innerhalb der Coldbox 1 einer üblichen Luftzerlegungsanlage ohne Argongewinnung, aber mit Ausschleusung von Argon.
  • Im Rahmen der Erfindung sind zusätzlich Vorsorgeleitungen für die Nachrüstung einer Argongewinnung vorgesehen. Das Ausführungsbeispiel der Figur 1 weist die folgenden Vorsorgeleitungen auf, die in der Zeichnung gestrichelt dargestellt sind:
    • eine Vorsorgeleitung 101 zum Abführen eines gasförmigen Kopfprodukts der ersten Rohargonsäule,
    • eine zweite Vorsorgeleitung 102 zum Einleiten von Flüssigkeit in den oberen Bereich der ersten Rohargonsäule,
    • eine dritte Vorsorgeleitung 103 zum Abführen von Kühlfluid aus dem Destilliersäulen-System,
    • eine vierte Vorsorgeleitung 104 zur Einleitung von verdampftem Kühlfluid in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule,
    • eine fünfte Vorsorgeleitung 105 zur Einleitung nicht verdampften Kühlfluids in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule und gegebenenfalls
    • eine sechste Vorsorgeleitung 106 zur Einleitung nicht verdampften Kühlfluids in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule.
  • Diese Vorsorgeleitungen führen durch die Außenwand der ersten Coldbox 1 hindurch und weisen jeweils einen Flansch zur Verbindung mit einer Rohrleitung auf. Vor der Nachrüstung sind die Vorsorgeleitungen nicht in Betrieb, sondern abgesperrt.
  • Wird nun zu einem späteren Zeitpunkt doch eine Argongewinnung benötigt, dann wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Nachrüstung eine Nachrüstanlage hinzugestellt, die eine zweite Coldbox 40 aufweist, in der eine zweite Rohargonsäule 41 mit geeigneten Verbindungsleitungen aufweist.
  • In dem Ausführungsbeispiel der Figur 1 weist die Nachrüstanlage außerdem einen zweiten Rohargon-Kopfkondensator 42 und eine Reinargonsäule 43 mit Reinargon-Kopfkondensator 44 und Sumpfverdampfer 46 auf. Die Verbindungsleitungen 201, 202, 203, 204, 205 und 206 werden mit den entsprechenden Vorsorgeleitungen 101 bis 106 strömungstechnisch verbunden. Die Leitungen 14 und 34 werden abgesperrt und außer Betrieb gesetzt.
  • Anschließend funktioniert die nachgerüstete Gesamtanlage wie eine übliche Luftzerlegungsanlage mit Argongewinnung in einer geteilten Rohargonsäule. Die geteilte Rohargonsäule besteht aus einem "unteren Abschnitt", der durch die erste Rohargonsäule 6 gebildet wird, und einem "oberen Abschnitt" mit Kopfkondensator 42, der durch die zweiten Rohargonsäule 42 gebildet wird. Der erste Rohargon-Kopfkondensator wird nicht mehr betrieben; sein Verdampfungsraum sollte aber entweder völlig entleert oder ständig mit einem kleinen Strom gespült werden.
  • Das Kopfgas der ersten Rohargonsäule 6 wird über die Leitungen 101 und 201 in den Sumpfbereich der zweiten Rohargonsäule 41 geleitet; in Gegenrichtung strömt die Sumpfflüssigkeit der zweiten Rohargonsäule 41 über eine Pumpe 45 und die Leitungen 202 und 102 zurück zum Kopf der ersten Rohargonsäule 6.
  • Die unterkühlte Sumpfflüssigkeit 13 aus der Hochdrucksäule 4 strömt nun nicht mehr zum ersten Rohargon-Kopfkondensator 7, sondern über die Leitungen 103 und 203 in die Nachrüstanlage. Nach Abgabe von fühlbarer Wärme in Sumpfverdampfer 46 der Reinargonsäule wird der weiter unterkühlte Strom in zwei Teilströme 47 und 48 aufgeteilt, die den Verdampfungsräumen der beiden Kondensator-Verdampfer 42 und 44 zugeführt werden. Der verdampfte Anteil 49/50 wird von dort wird über die Leitungen 204 und 104, der flüssig verbliebene Anteil über die Leitungen 205 und 105 beziehungsweise 206 und 106 in die Niederdrucksäule 4 eingespeist. Ein Teil 51 der Sumpfflüssigkeit der Reinargonsäule 43 wird als Flüssigargonprodukt abgezogen. Im Kopfkondensator 44 nicht verflüssigtes Restgas 52 wird in die Atmosphäre (ATM) abgelassen.
  • Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel für die zweite Variante der Erfindung. Im Folgenden werden lediglich die Unterscheide zu Figur 1 beschrieben. Ansonsten gilt das zu Figur 1 Gesagte analog.
  • Der Betrieb der Hauptanlage von Figur 2 ohne Argongewinnung (Coldbox 1) unterscheidet sich nicht von Figur 1. Die Vorrichtung weist allerdings abweichende Vorsorgeleitungen auf:
    • eine siebte Vorsorgeleitung 301 zum Abführen von Gas aus einem mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule,
    • eine achte Vorsorgeleitung 302 zum Einleiten von Flüssigkeit in einen mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule,
    • eine neunte Vorsorgeleitung 303 zum Einführen von Gas in den unteren Bereich der ersten Rohargonsäule,
    • eine zehnte Vorsorgeleitung 304 zum Abführen von Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der ersten Rohargonsäule,
    • eine elfte Vorsorgeleitung 305 zum Abführen eines gasförmigen Kopfprodukts der ersten Rohargonsäule,
    • eine zwölfte Vorsorgeleitung 306 zum Abführen von Kühlfluid aus dem Destilliersäulen-System,
    • eine dreizehnte Vorsorgeleitung 307 zur Einleitung von verdampftem Kühlfluid in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule und
    • eine vierzehnte Vorsorgeleitung 308 zur Einleitung nicht verdampften Kühlfluids in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule.
  • Die Nachrüstanlage in der Coldbox 40 unterscheidet sich nur durch den fehlenden zweiten Rohargon-Kopfkondenstor, die zusätzliche Pumpe 60 und eine entsprechend abweichende Verschaltung der Verbindungsleitungen 401 bis 409 von derjenigen der Figur 1.
  • Nach der Nachrüstung funktioniert die Gesamtanlage der Figur 2 wie eine übliche Luftzerlegungsanlage mit Argongewinnung in einer geteilten Rohargonsäule. Die geteilte Rohargonsäule besteht aus einem "unteren Abschnitt", der durch die zweite Rohargonsäule 42 gebildet wird, und einem "oberen Abschnitt" mit Kopfkondensator 7, der durch die erste Rohargonsäule 6 gebildet wird.

Claims (10)

  1. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (3), eine Niederdrucksäule (4) und eine erste Rohargonsäule zur Argon-Sauerstofftrennung (6) aufweist und in mindestens einer ersten Coldbox (1) angeordnet ist, und mit
    - einer Gaszuleitung (30) zur Einleitung von Gas aus einem mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule (4) in die erste Rohargonsäule (6),
    - einer Flüssigkeitsrückleitung (31) zur Einleitung von Flüssigkeit aus der Rohargonsäule (6) in einen mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule (4),
    - einem ersten Rohargon-Kopfkondensator (7) zur Erzeugung von Rücklaufflüssigkeit für die erste Rohargonsäule (6), der als Kondensator-Verdampfer mit Verflüssigungsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist,
    - einer Kühlmittelleitung (14) zur Einleitung eines Kühlfluids in den Verdampfungsraum des ersten Rohargon-Kopfkondensators (7) und mit
    - einer ersten Rohargon-Leitung (34) zur Entfernung eines gasförmigen Kopfprodukts der ersten Rohargonsäule (6) aus dem Destillationssäulen-System,
    gekennzeichnet durch
    - Mittel zum Absperren der ersten Rohargonleitung und
    - Vorsorgeleitungen (101, 102; 301, 302) zum Verbinden der ersten Rohargonsäule (6) mit einer zweiten Rohargonsäule zur Argon-Sauerstofftrennung, wobei die Vorsorgeleitungen durch die Außenwand der ersten Coldbox (1) hindurchführen und so ausgebildet sind, dass die erste und zweite Rohargonsäule als hintereinander geschaltete Destillationsabschnitte betrieben werden können.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
    - Mittel zum Absperren der Kühlmittelleitung (14) zum ersten Rohargon-Kopfkondensator (7),
    - eine erste Vorsorgeleitung (101) zum Abführen eines gasförmigen Kopfprodukts der ersten Rohargonsäule (6),
    - eine zweite Vorsorgeleitung (102) zum Einleiten von Flüssigkeit in den oberen Bereich der ersten Rohargonsäule (6) und
    - eine dritte Vorsorgeleitung (13) zum Abführen von Kühlfluid aus dem Destilliersäulen-System.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch
    - eine vierte Vorsorgeleitung (104) zur Einleitung von verdampftem Kühlfluid in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule (4),
    und insbesondere,
    - eine fünfte Vorsorgeleitung (105) zur Einleitung nicht verdampften Kühlfluids in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule (4) und gegebenenfalls und/oder
    - eine sechste Vorsorgeleitung (106) zur Einleitung nicht verdampften Kühlfluids eines Kopfkondensators einer Reinargonsäule in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule (4).
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch
    - Mittel zum Absperren der Gaszuleitung (30) zur ersten Rohargonsäule (6),
    - Mittel zum Absperren der Flüssigkeitsrückleitung (31) von der ersten Rohargonsäule (6),
    - eine siebte Vorsorgeleitung (301) zum Abführen von Gas aus einem mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule (4),
    - eine achte Vorsorgeleitung (302) zum Einleiten von Flüssigkeit in einen mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule (4),
    - eine neunte Vorsorgeleitung (303) zum Einführen von Gas in den unteren Bereich der ersten Rohargonsäule (6) und
    - eine zehnte Vorsorgeleitung (304) zum Abführen von Flüssigkeit aus dem unteren Bereich der ersten Rohargonsäule (6).
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch
    - eine elfte Vorsorgeleitung (305) zum Abführen eines gasförmigen Kopfprodukts der ersten Rohargonsäule (6),
    - eine sechste Vorsorgeleitung (306) zum Abführen von Kühlfluid aus dem Destilliersäulen-System,
    - eine zwölfte Vorsorgeleitung (307) zur Einleitung von verdampftem Kühlfluid in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule (6) und insbesondere
    - eine dreizehnte Vorsorgeleitung (308) zur Einleitung nicht verdampften Kühlfluids aus dem Kopfkondensator einer Reinargonsäule in einen mittleren Bereich der Niederdrucksäule (4).
  6. Nachrüstanlage zum Nachrüsten einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch
    - eine zweite Rohargonsäule (41) zur Argon-Sauerstofftrennung,
    - eine zweite Coldbox (40), in der die zweite Rohargonsäule (41) angeordnet ist und durch
    - Verbindungsleitungen (201 - 205) zum Verbinden der zweiten Rohargonsäule mit den Vorsorgeleitungen (101 - 105) der Vorrichtung, wobei die Verbindungsleitungen durch die Außenwand der zweiten Coldbox (2) hindurchführen,
    - wobei die Verbindungsleitungen (201 - 205) zum Anschließen an die Vorsorgeleitungen (101 - 105) ausgebildet sind.
  7. Nachrüstanlage nach Anspruch 6 zum Nachrüsten einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 2 oder 3, gekennzeichnet durch
    - eine oder zwei Verbindungsleitungen (201, 202) zum Anschluss des unteren Bereichs der zweiten Rohargonsäule (41) an die erste und die zweite Vorsorgeleitung (101, 102),
    - einen zweiten Rohargon-Kopfkondensator (42) zur Erzeugung von Rücklaufflüssigkeit für die zweite Rohargonsäule (41), der als Kondensator-Verdampfer mit Verflüssigungsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist, und
    - eine Verbindungsleitung (203) zum Verbinden des Verdampfungsraums des zweiten Rohargon-Kopfkondensators (42) mit der dritten Vorsorgeleitung (103) und
    - insbesondere durch eine Verbindungsleitung (204) zum Einleiten von verdampftem Kühlfluid aus dem Verdampfungsraum des zweiten Rohargon-Kopfkondensators (42) in einen mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule (4).
  8. Nachrüstanlage nach Anspruch 6 zum Nachrüsten einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 4 oder 5,soweit rückbezogen auf Anspruch 4, oder Nachrüstanlage zum Nachrüsten einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 4 oder 5, soweit rückbezogen auf Anspruch 4, gekennzeichnet durch
    - eine oder zwei Verbindungsleitungen zum Anschluss des unteren Bereichs der zweiten Rohargonsäule (41) an die siebte und die achte Vorsorgeleitung (301, 302),
    - eine oder zwei Verbindungsleitungen zum Anschluss des unteren Bereichs der zweiten Rohargonsäule (41) an die neunte und zehnte Vorsorgeleitung (303, 304).
  9. Nachrüstanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 8 zum Nachrüsten einer Vorrichtung gemäß Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Reinargonsäule (43) mit einem Reinargonsäulen-Kopfkondensator (44).
  10. Verfahren zum Nachrüsten einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage ohne Argongewinnung, dadurch gekennzeichnet, dass eine Nachrüstanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 9 neben einer Hauptanlage ohne Argongewinnung aufgestellt wird und die Verbindungsleitungen mit der Hauptanlage verbunden werden.
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