WO2016146238A1 - Destillationssäulen-system, anlage und verfahren zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft - Google Patents

Destillationssäulen-system, anlage und verfahren zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft Download PDF

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WO2016146238A1
WO2016146238A1 PCT/EP2016/000326 EP2016000326W WO2016146238A1 WO 2016146238 A1 WO2016146238 A1 WO 2016146238A1 EP 2016000326 W EP2016000326 W EP 2016000326W WO 2016146238 A1 WO2016146238 A1 WO 2016146238A1
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column
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condenser
liquid
pressure column
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Anton Moll
Thomas Hecht
Dirk Schwenk
Lars Kirchner
Dimitri Goloubev
Erich ELCHHOM
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Linde Aktiengesellschaft
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    • F25J2250/10—Boiler-condenser with superposed stages

Definitions

  • the invention relates to a distillation column system for the production of oxygen by cryogenic separation of air according to the preamble of patent claim 1.
  • the distillation column system of the invention can basically be designed as a classic two-column system with a high-pressure column and a low-pressure column.
  • it can have other devices for obtaining other air components, in particular noble gases, for example krypton-xenon recovery.
  • the main capacitor is formed in the invention as a condenser-evaporator.
  • condenser-evaporator refers to a heat exchanger in which a first condensing fluid stream undergoes indirect heat exchange with a second evaporating fluid stream.
  • Each condenser evaporator has a
  • Condensing passages or evaporation passages exist.
  • the condensation (liquefaction) of a first fluid flow is performed, in the evaporation space the evaporation of a second fluid flow.
  • Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • the main capacitor as a bath evaporator, in particular as
  • Heat exchanger blocks which are arranged in a common pressure vessel.
  • argon discharge column here refers to a separation column for argon-oxygen separation, which does not serve for obtaining a pure argon product but for discharging argon from the air to be separated into the high-pressure column and low-pressure column.
  • Their circuit differs only slightly from that of a classical crude argon column, which generally contains 70 to 180 theoretical plates; however, it contains significantly less theoretical plates, namely less than 40, in particular between 15 and 35.
  • an argon discharge column Like a crude argon column, the bottom region of an argon discharge column is connected to an intermediate point of the low pressure column, and the argon discharge column is cooled by a top condenser, on the evaporation side of which relaxed bottoms liquid from the bottom High-pressure column is initiated; an argon discharge column has no bottom evaporator.
  • the distillation column system of an air separation plant is arranged in one or more cold boxes.
  • a "cold box” is here understood to mean an insulating casing which comprises a heat-insulated interior completely with outer walls; in the interior are arranged to be isolated plant parts, for example, one or more separation columns and / or heat exchangers.
  • the insulating effect can be effected by appropriate design of the outer walls and / or by the filling of the gap between system parts and outer walls with an insulating material. In the latter variant, a powdery material such as perlite is preferably used.
  • Both the distillation column system for nitrogen-oxygen separation of a cryogenic air separation plant and the main heat exchanger and other cold plant parts must be enclosed by one or more cold boxes.
  • the outer dimensions of the coldbox usually determine the transport dimensions of the package in prefabricated systems.
  • a "main heat exchanger" serves for cooling of feed air in indirect
  • Heat exchange with recycle streams from the distillation column system can be composed of a single or several parallel and / or serially connected Heat exchanger sections may be formed, for example, from one or more plate heat exchanger blocks. Separate heat exchangers, specially the
  • Evaporation or pseudo-evaporation of a single liquid or supercritical fluid, without heating and / or evaporation of another fluid, does not belong to the main heat exchanger.
  • a separate heat exchanger can, for example, by a secondary condenser or by a separate
  • Heat exchangers are formed for the evaporation or pseudo-evaporation of a liquid stream under increased pressure.
  • some air separation plants include, in addition to the main heat exchanger, a secondary condenser or a high pressure exchanger for vaporization or pseudo-vaporization of liquid pressurized product against a high pressure air stream formed by a portion of the feed air.
  • a distillation column system of the aforementioned type is known from US 5235816. Such systems are prefabricated regularly as far as possible during production, the prefabricated parts are transported to the site and finally connected there. Depending on the size of the system, for example, the entire double column can be transported with its coldbox. If the size of the system no longer allows this, the double column - if necessary in two parts - is transported without coldbox and piping. An additional pillar like that
  • Argon discharge column causes additional effort with its own coldbox. This column is brought separately to the site and connected there with relatively great effort on site with the rest of the system. In order to avoid an additional cryogenic pump, this column is placed (in its own cold box) on an elaborate frame. This position causes, among other things, increased space requirements for the entire plant ("plant footprint").
  • the invention has for its object to make a distillation column system of the type mentioned as compact as possible and to simplify its construction.
  • This object is solved by the features of patent claim 1.
  • the argon discharge column and the argon discharge column top condenser are placed within the low pressure column.
  • a vertical partition is used in this, the argon section of the low-pressure column ("first
  • Argon discharge column head condenser is designed as a cascade evaporator or as a single-compartment bath evaporator with pockets; at its upper end, the evaporation space is open to the interior of the low-pressure column, so that gas generated there can flow into the upper mass transfer region.
  • argon discharge column head condenser need not be arranged centrally above the argon discharge column (the second subspace), but the entire cross section of the low pressure column can be used.
  • the argon discharge column top condenser is regularly centered in the low pressure column between the top
  • Substance exchange area and partition wall area are placed.
  • Head condenser in the low pressure column known from DE 1272322 B.
  • a further container would still be necessary for the second part of the top condenser.
  • the first compartment is open at the top to the upper mass transfer area and down to the lower mass transfer area.
  • the second subspace is also open at the bottom to the lower mass transfer area. Upwards, however, it is sealed gastight to the upper mass transfer area. The gas flowing in from below from the lower mass transfer region is therefore not reintroduced into the low pressure column after rectification in the second subspace (the argon discharge column) but via one or more special ones
  • Argon discharge column head condenser introduced.
  • the argon discharge column head capacitor is designed as a one-story pocket evaporator; the evaporation chamber is open at the top; the top of the bag (s) juts over the top of the bag
  • Pocket evaporator one pocket on two opposite sides, on the liquid from both sides can flow into the evaporation chamber.
  • the pockets should be so high that, during normal operation of the system, they protrude significantly beyond the foam layer formed on top of the heat exchanger block. This prevents uncontrolled entry of liquid or foam particles into the exterior of the condenser, so-called entrainment.
  • the - otherwise conventional - bath evaporator needs no container, but can be open on its top
  • the argon discharge column head condenser is designed as a cascade evaporator. He has at least two superimposed floors, each having a separate
  • Contain evaporation chamber and each have their own bag or a separate pair of pockets that form the inlet to the respective evaporation space (so to speak, a liquid bath in the broader sense).
  • the liquid to be evaporated is introduced into the pocket (s) of the top floor of the cascade evaporator. Liquid not vaporized on the top floor flows through an overflow to the next floor and so on. The unevaporated liquid from the bottom floor is then removed from the
  • Cascade evaporator removed and placed on the below mass transfer area. So far, cascade evaporators were made exclusively with coolants from a
  • Substance used for example as the main condenser of a double column with pure oxygen as a coolant.
  • impure liquids such as those at the lower end of the upper section of the low pressure column or the crude oxygen from the high pressure column has not been considered because there is a large and uncontrollable concentration change in the liquid across the floors.
  • this problem can be significantly milder by certain countermeasures, which the use of a
  • Cascade evaporator also makes it advantageous for impure liquids.
  • a crude oxygen line for the introduction of raw oxygen from the bottom of the high-pressure column is provided in the upper mass transfer region of the low-pressure column;
  • the raw oxygen is directly over the pockets in the
  • Argon discharge column head condenser is introduced, so is oxygen-rich than the conventional method, because here the liquid collected under the upper section is used.
  • the introduction of the raw oxygen into the pockets of the condenser is mainly used in single-deck pocket evaporators.
  • Claim 5 raw oxygen from the high pressure column in the upper
  • Mass transfer area is initiated and further from the top
  • Substantive fluid is introduced completely or more than 90% in the pocket (s) of the argon discharge column head condenser.
  • the argon discharge column head condenser is thereby driven with a very large excess of liquid.
  • Mass transfer area into the argon discharge head condenser does not close from that small, for the mass transfer negligible quantities are diverted for other purposes, for example, for regulation.
  • the system preferably comprises means for introducing in the
  • Liquid distributor which is arranged above the first subspace or at the head of the first subspace.
  • the non-evaporated capacitor liquid is partially or preferably completely as reflux liquid for the first
  • a bypass line may be provided for initiating
  • Liquid line for introducing liquid from the evaporation space of the argon discharge column head condenser into the argon discharge column. If necessary, the opening of the valve is reduced and obstructs the free flow of liquid from the evaporation space.
  • a liquid level can be built up in the capacitor and its performance by covering part of the
  • Heat exchange surface are throttled.
  • the conversion in the crude argon column can also be controlled by means of a valve in the gas stream upstream of the crude argon condenser.
  • a gas supply line for the introduction of gas from the argon discharge column is used in the liquefaction space of the argon discharge column head condenser, which contains a control valve.
  • the gas supply line is connected immediately downstream of the control valve with a starting line, which for the controlled discharge of gas from the
  • the start-up line is connected to the gas supply line outside the container wall and is only used when the system is cold-running. It complies with a control valve, which is closed in stationary operation. Here, care must be taken when starting that the subspaces on both sides of the partition 136 are cooled uniformly.
  • the startup line either goes outdoors or is integrated into a non-nitrogen line in front of the main heat exchanger.
  • the control valve 801 is opened more or less when starting. It is advantageous that here no separate connection to the column has to be provided for the starting line, but the starting line is integrated directly into the gas supply line after the control valve for the argon discharge column overhead condenser - ie outside the column.
  • Dividing wall section can be used with overlying capacitor.
  • the invention also relates to a plant for the production of oxygen by cryogenic separation of air according to claims 11 to 15 with a main air compressor, an air pre-cooling unit, an air purification unit and a main heat exchanger and with two of the above-described distillation column systems, both receiving feed air from the common main heat exchanger.
  • At least a portion of the feed air for both distillation column systems can be cooled together in the main heat exchanger and withdrawn from the main heat exchanger in a total compressed air line.
  • the total compressed air line is then branched into the first compressed air sub-flow line to the first distillation column system and the second compressed air sub-flow line to the second distillation column system.
  • High-pressure exchanger then this is also used for both distillation column systems, that is, the cold high-pressure air from the high-pressure exchanger is distributed to the two distillation column systems and the intended for the high-pressure exchanger product stream is liquid taken from both distillation column systems, merged and the high-pressure exchanger cleverly.
  • the main heat exchanger usually consists anyway of several parallel blocks. Then it is advisable to divide the blocks into two symmetrical groups in order to better control the main heat exchanger.
  • the air to be separated in the first distillation column system and the corresponding stream of impure nitrogen are passed out of the same distillation column system.
  • the second group the respective streams flow to and from the second distillation column system. The remaining streams (product or turbine streams) are distributed evenly over the blocks of both groups.
  • the apparatuses upstream and downstream of the two distillation column systems may in particular be formed by a single pre-cooling, a single air cleaning and / or a single main heat exchanger.
  • first distillation column system and the second distillation column system have the same size and in particular High pressure column, low pressure column and argon discharge column are the same size.
  • a "same size” is understood here to mean that the corresponding column heights and diameters do not differ from each other by more than 10%, in particular not more than 5%.
  • the comparison relates in pairs to the corresponding sections of the first and second high-pressure columns, the first and the second low-pressure columns and the Argonausschleußäulen.
  • the two distillation column systems can each be housed in a separate coldbox.
  • the first and second distillation column systems are arranged in a common coldbox.
  • the two distillation column systems are operated independently.
  • the warm parts of the plant and the main heat exchanger and optionally a high-pressure exchanger are shared, for example.
  • Distillation column systems have their own main heat exchanger and optionally its own high-pressure heat exchanger.
  • both distillation column systems each have a separate subcooling countercurrent, which is operable independently of the subcooling countercurrent of the other distillation column system, and
  • the advantages of the invention are particularly useful in particularly large systems that are designed to be multi-stranded.
  • the invention also relates to a process for the recovery of oxygen by cryogenic separation of air according to claim 13. Further embodiments of this process are described in claims 14 and 15. The
  • Figure 1 shows a first embodiment of a complete system with two
  • Figure 9 shows a fourth embodiment with a detailed view of a section of the low pressure column.
  • FIG. 1 shows a plant with two distillation column systems.
  • the first distillation column system of the embodiment of Figure 1 comprises a first high pressure column 101, a first low pressure column 102, a first
  • Main condenser 103 and a first argon discharge column 152 Main condenser 103 and a first argon discharge column 152.
  • High pressure column 201, a second low pressure column 202, a second main condenser 203, and a second argon discharge column 252 belong to the second
  • Both main capacitors 103, 203 are formed in the example by a three-stage cascade evaporator, ie a multi-storey
  • Argon discharge column head condensers 155, 255 are arranged according to the invention in a central mass transfer region 130, 230 of the low-pressure columns 102, 202.
  • the low pressure columns 102, 202 also each have an upper one
  • Each of the two distillation column systems is independently regulated.
  • the pressure in the low-pressure columns for example, can be set and controlled separately. Through this decoupling, the overall control effort is made easier and any manufacturing tolerances in both double columns can be better compensated.
  • the plant shown in FIG. 1 comprises an atmospheric air (AIR) inlet filter 302, a main air compressor 303, an air pre-cooling unit 304, a
  • AIR atmospheric air
  • Air purification unit 305 (usually formed by a pair of molecular sieve adsorbers), an air compressor 306 (Booster Air Compressor - BAC) with
  • the main heat exchanger 308 is housed in its own coldbox, which is separate from the coldbox (s) around the distillation column systems.
  • a total compressed air flow 99 from the cold end of the main heat exchanger 308 is branched into a first compressed air partial flow 100 and a second compressed air partial flow 200.
  • the first compressed air sub-stream 100 is in the first high-pressure column 101, the second compressed air sub-stream 200 in the second
  • High-pressure column 201 initiated.
  • the air subsequently compressed in the secondary compressor 306 to its final pressure is liquefied in the main heat exchanger 308 (or, if its pressure is supercritical, pseudo-liquefied) and fed via line 31 1 to the distillation column systems where it is branched into the streams 11 1 and 112 ,
  • a first nitrogen gas stream 104, 14 from the first high-pressure column 101 is introduced into the liquefaction space of the first main condenser 103.
  • Liquefaction space of the first main capacitor 103 is liquid nitrogen 1 15th generated, which is passed to at least a first part as a first liquid nitrogen stream 105 to the first high-pressure column 101.
  • a second nitrogen gas stream 204, 214 from the second high-pressure column 201 is introduced into the liquefaction space of the second main condenser 203.
  • liquid nitrogen 215 is generated, which is conducted to at least a first part as a second liquid nitrogen flow 205 to the second high-pressure column 201.
  • a first liquid oxygen stream 106 from the first low-pressure column 102 flows from the lower end of the lowermost mass transfer layer 107 of the first low-pressure column
  • gaseous oxygen is formed in the evaporation space of the first main capacitor 103. It is introduced at least to a first part as the first oxygen gas stream 108 in the first low pressure column 102 by flowing from below into the bottom mass transfer layer 107 of the first low-pressure column 102; if necessary, a second part can be obtained directly as a gaseous oxygen product and heated in the main heat exchanger 308.
  • a second liquid oxygen stream 206 from the second low pressure column 202 flows from the lower end of the lowermost mass transfer layer 207 of the second
  • Main capacitor 203 gaseous oxygen is formed. It is introduced at least to a first part as a second oxygen gas stream 208 in the second low-pressure column 202 by flowing from below into the bottom mass transfer layer 207 of the second low-pressure column 202; if necessary, a second part can be obtained directly as a gaseous oxygen product and heated in the main heat exchanger 308.
  • the reflux liquids 109, 209 for the two low-pressure columns 102, 202 are each formed by a nitrogen-enriched liquid 120, 220, which is withdrawn at both high-pressure columns 101, 201 from an intermediate point (or alternatively directly from the head) and cooled in sub-coolers 123, 223. From the head of both
  • Low-pressure columns 102, 202, impure nitrogen 110, 210 is withdrawn and as Residual gas passed through a respective subcooling countercurrent 123, 223 and the common line 32 to the main heat exchanger 308.
  • the effluent from this section liquid is collected by a liquid collector 133, 233 and introduced into the evaporation space of the argon discharge column head capacitor 155, 255.
  • the Argonausloumnäulen overhead condenser 155, 255 is designed here as a two-storey cascade evaporator. The im
  • Top condenser 155, 255 vaporized portion flows into the top
  • Mass transfer region 131, 132 back and the liquid remaining 157, 257 is fed into the central mass transfer region 130 of the low-pressure column 102, 202.
  • the argon-enriched "product" 163, 263 of the argon discharge column is removed in gaseous form from the Argonausschleusklaie 152, 252 and their top condenser 155, 255 and passed via line 63 through a separate passage group through the main heat exchanger 308.
  • the argon-enriched fractions 163, 263 could be mixed with the impure nitrogen 110, 210 and the mixture passed through the main heat exchanger.
  • the liquid or supercritical air 311 from the main heat exchanger is fed via the lines 111, 211 to the high-pressure column 101, 201 at an intermediate point. At least a portion 127, 227 is removed immediately and introduced through the subcooler 123, 323 and via the line 128, 228 in the upper mass transfer region of the low-pressure columns 102, 202, above the feed of the
  • Main heat exchanger 308 vaporizes or (if its pressure is supercritical) pseudo-evaporated, warmed to about ambient temperature and finally as
  • Main product of the system of the embodiment is.
  • a portion 143, 243 of the liquid nitrogen produced in the main condensers 103, 104 is respectively supplied via line 43 to an internal compression (pump 16) and recovered as gaseous high-pressure nitrogen product GANIC.
  • the plant can also supply liquid products LOX, LIN. These can be removed separately from each distillation column system as shown.
  • Low pressure columns 102, 202 formed exclusively by parent packing.
  • the oxygen sections of the two low-pressure columns 102, 202 are equipped with an ordered packing with a specific surface area of 750 m 2 / m 3 or alternatively 1200 m 2 / m 3 , in the remaining sections, the Pack a specific surface area of 750 or 500 m 2 / m 3 .
  • the two low pressure columns 102, 202 may have a nitrogen section above that shown in the drawing
  • the argon discharge columns 152, 252 contain in the embodiment only pack with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 or alternatively 750 n Vm 3 .
  • the mass transfer elements are formed exclusively by ordered packing with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 or 750 m 2 / m 3 .
  • the mass transfer elements in one or both of the high pressure columns 101, 201 could be replaced by conventional ones
  • Distillation trays are formed, for example by sieve trays.
  • Each of the two distillation column systems is independently regulated.
  • the pressure in the low-pressure columns for example, can be set and controlled separately. Through this decoupling, the overall control effort is made easier and any manufacturing tolerances in both double columns can be better compensated.
  • the two Argonausschleußäulen head condensers 155, 255 are formed here as one-story pocket evaporator 155.
  • the bottom liquid 153 of the high-pressure column 101 is not passed to an intermediate point of the upper mass transfer area, but directly into the
  • FIG. 2 shows only a section of the low-pressure column 102, which extends from the upper end of the lower mass transfer region 132 to the first packing layer of the upper mass transfer region 131 and in particular contains the argon discharge column 152 and the argon discharge column head capacitor 155.
  • the embodiment of Figure 2 can be used not only in a twin twin column according to Figure 1, but also in a system which has only a single distillation column system in the form of a double column or with arrangement of the low pressure column next to the high pressure column.
  • the middle mass transfer region 130 of the low-pressure column is subdivided in a gas-tight manner into first subspace 134 and a second subspace 135 by a vertical partition wall 136.
  • the first subspace 134 is open at the top to the upper mass transfer region 131 and down to the lower mass transfer region 132, that is, gas from the lower mass transfer region 132 may flow into the first subspace 134 of the central mass transfer region 131, and gas from the first subspace 134 may flow upwardly into drain off the upper mass transfer area of the low pressure column.
  • the first subspace fulfills the function of the argon section of the low-pressure column, ie that mass transfer section which, in a conventional system, is located immediately above the argon transition, above which an argon-containing
  • Fraction is passed to an external crude argon column or Argonausschleusklale.
  • the second compartment 135, which forms the argon discharge column 152, is also open at the bottom to the bottom mass transfer region 132; Rising gas flows from the lower mass transfer region 132 of the low-pressure column into the second sub-space 135. At its top, the second subspace 135 but to the upper
  • Mass transfer region 131 closed gas-tight.
  • the conclusion to the top is effected by a horizontal plate 36, which - except for the performed lines 37, 38 - is gas-tight.
  • the Argonausloumnäulen overhead condenser 155 which is designed as a condenser-evaporator, here as a single-storey bath evaporator with a pair of pockets 39, 40 and a single heat exchanger block.
  • the liquefaction space of the argon discharge head top condenser 155 is at the head of the
  • Argon discharge column 152 via the gas lines 37, 38 and the liquid lines 62, 41 in fluid communication.
  • head gas of the argon discharge column 152 flows from the upper end of the second subspace 135 into the evaporation space via the gas lines 37, 38, where it is at least partially liquefied.
  • the liquid thus generated is withdrawn via line 62, returned via the line 41 into the second sub-space 135 and by means of a liquid distributor 420 as
  • the effluent from the two subspaces 134, 135 of the middle mass transfer region 130 liquid is collected in a liquid collector 140.
  • the liquid continues to flow to a liquid distributor 45, which places it on the
  • the argon discharge head condenser is regulated by, on the one hand, the level of liquid in the pockets and thus in the
  • Evaporation space is kept constant and on the other hand, the temperature difference between the evaporation space and liquefaction space is regulated.
  • Liquid level control consists of an overflow pipe 46, which transfers excess liquid into the liquid distributor 44 of the first subspace 134.
  • PDIC pressure difference indication and control
  • the valve 248 is opened via the control line 47, a small amount of nitrogen-rich liquid flows into the distributor 45 via line 20, increases the nitrogen content in the steam rising from the lower section 132 and thus also in the entire argon discharge column 152 and further in the liquefaction space argon exhaust column top condenser 155.
  • control line 47 and valve 248 provide a controlled flow
  • the nitrogen-rich liquid originates from the collector 133 at the lower end of the upper mass transfer region 131 and is introduced via line 49.
  • FIG. 3 shows a cross-section through a passage of the evaporation space of the argon discharge column top condenser of FIG. 2 in detail.
  • Heat exchanger block 51 is formed as a plate heat exchanger. Between each pocket 29, 40 and the heat exchanger block is formed a liquid bath in a broader sense, the liquid level (not shown) is limited upwards by the overflow pipe 46. Liquid from the bath passes through a side inlet opening 52 into the heat exchanger block 51 (arrow 54), is distributed over the distributors 53 to the width of the heat exchanger block, rises, driven by the thermosiphon effect, in the evaporation space upwards and thereby partially evaporated. The two-phase mixture at the top of the
  • Heat exchanger block exit (55) forms a foam layer 56 on the top of the block 51.
  • the gas generated in the evaporation space 57 flows upwards and then enters the upper mass transfer region of the low-pressure column (not shown here).
  • the liquid remaining portion flows on both sides back into the liquid bath within the pockets 39, 40 (indicated by arrow 58).
  • FIG. 4 The same argon discharge column head condenser is shown in FIG. 4.
  • the cross section passes through a liquefaction passage.
  • the bags are not shown.
  • argon-enriched gas flows from both sides into the liquefaction space, is distributed by the distributing nozzles on the cross section of the heat exchanger block. The gas flows down through the liquefaction space and is partially liquefied.
  • Via the lower header 61 and line 62 a two-phase mixture flows out.
  • Line 62 is as
  • FIG. 5 shows a cross section through the low-pressure column 102 at the level of the middle mass transfer region 130.
  • the partition wall 36 borders the first subspace 134 (argon section of the low pressure column) from the second subspace 135
  • Both subspaces 134, 135 are filled with ordered packing.
  • the specific surface area of the packing in the first subspace 134 is 500 m 2 / m 3 in the exemplary embodiment and 135 750 m 2 / m 3 in the second subspace.
  • the ratio of the cross section of the second subspace 3 to the cross section of the first subspace is approximately 1.0 in the exemplary embodiment; In general, a cross-sectional ratio of 0.8 to 1.2 is favorable within the scope of the invention.
  • Argon throw-out column capacitor 155 is shown in FIG. 6, the illustration being schematic and, in particular, not to scale. From above, you can see the top edge of the partition 36. Also shown are the headers 59, 60 for the introduction of gas into the liquefaction space. Below these are the pockets 39, 40, which protrude beyond the headers 59, 60. The gas lines 37, 38 to
  • FIG. 7 largely corresponds to FIG. 2, but the power of the
  • Argon discharge head condenser 155 is not affected by a valve in a bypass line (48, 49, 50 in FIG. 2) but by means of a valve 64 in the liquid line 41. If the liquid flow through valve 64 is reduced, liquid will accumulate in the line 41 and further in the liquefaction room of the
  • the argon-enriched stream is withdrawn not downstream, but upstream of the Argonausloumnäulen overhead condenser 155, namely via line 163 from the supply line 37 to the liquefaction space.
  • FIG. 8 shows another modification of FIG. 2.
  • the argon discharge column top condenser is here regulated in a third way.
  • the head of the argon discharge column top condenser is here regulated in a third way.
  • Argon discharge column 152 communicates with the liquefaction space of the
  • Controlled variable may be, for example, this pressure difference or the flow rate of the gas to argon discharge column head capacitor 155.
  • a start-up line 800 is shown in Figure 8, which is connected to the line 348 outside the container wall and is used only during cold running of the system. It complies with a valve 801, which is closed in steady state operation.
  • a valve 801 which is closed in steady state operation.
  • the line 800 either goes outdoors or before the main heat exchanger in a
  • Argon discharge column head capacitor 155 It is a slightly larger section of the low pressure column 102 shown. This goes from the main condenser 103 to the second packing section of the upper mass transfer area 131. In the main condenser 103, liquid oxygen is evaporated, which flows out of the lower mass transfer area 132 or is sucked out of the bath 65 in the bottom of the low-pressure column; in countercurrent thereto, gaseous nitrogen is vaporized from the top of the high-pressure column 101. (The nitrogen lines are not shown in FIG. 9.) The liquid collectors and distributors are not shown in FIG. 9, except for the collector 133 between the upper mass transfer region 131 and the
  • Argon discharge head condenser 155 Argon discharge head condenser 155.
  • Figure 8 is very schematic and usually not to scale to understand. Besides the construction of the argon discharge head condenser 155 as a cascade evaporator, the fourth embodiment also differs
  • Mass transfer region 131 is collected in liquid receiver 133 and fed via lines 71, 72 into the evaporation chamber of the argon discharge column. Head condenser introduced, more precisely in the pockets 39a, 40a, the top
  • the amount of liquid flowing through the evaporation space is larger than in the second and third embodiments.
  • the Argonausschleußäulen- head capacitor preferably 35 to 55%, for example about 45% of this amount of liquid evaporated.
  • This liquid has a significantly higher oxygen content and thus a noticeably higher evaporation temperature. This can be a very small
  • thermodynamic losses in the capacitor are kept very small.
  • Liquid excess is not or at least not disturbing occurs.
  • the control of the Argonauslotechnischkomkla-head capacitor 155 is carried out in the embodiment of Figure 8 as in Figure 2 by means of a bypass line 49/50 and a control valve 48.
  • the control method of Figure 7 or 8 are used; then the liquid line 41 must be designed and equipped accordingly.
  • the argon discharge column top condenser 155 consists of a single one
  • Heat exchanger block The liquefaction passages go from top to bottom over the three floors.
  • the overflow tube 46 of the lowermost pocket 39c, 40c is formed as shown in Figure 2 (but not shown in Figure 9).
  • Each of the other pockets 39a, 39b, 40a, 40b has also each an overflow pipe (not shown), is transported over the liquid in the respective underlying bag.

Abstract

Das Destillationssäulen-System, die Anlage und das Verfahren dienen zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft. Das Destillationssäulen-System weist eine Hochdrucksäule (101; 201) und eine Niederdrucksäule (102; 202), einen Hauptkondensator (103; 203), und eine Argonausschleussäule (152; 252) mit Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155, 255) auf. Die Niederdrucksäule (102) enthält einen oberen Stoffaustauschbereich (131), einen unteren Stoffaustauschbereich (132) und einen mittleren Stoffaustauschbereich (130). Der mittlere Stoffaustauschbereich (130) ist durch eine vertikale Trennwand (136) gasdicht in ersten Teilraum (134) und einen zweiten Teilraum (135) unterteilt. Der erste Teilraum (134) ist oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin und unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen. Der zweite Teilraum (135) ist unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen, aber oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin gasdicht verschlossen (36) und bildet die Argonausschleussäule (152). Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155, 255) ist innerhalb der Niederdrucksäule (102) zwischen dem oberen und dem mittleren Stoffaustauschbereich angeordnet. Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155) ist als Taschenverdampfer ausgebildet, indem er einen Wärmetauscherblock (51) und mindestens eine Tasche (39, 40) aufweist, die auf der Außenseite des Wärmetauscherblocks (51) befestigt ist und den Zulauf zu dem Verdampfungsraum bildet.

Description

Beschreibung
Destillationssäulen-System, Anlage und Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff durch
Tieftemperaturzerlegung von Luft
Die Erfindung betrifft ein Destillationssäulen-System zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im Allgemeinen sowie der Aufbau von Zwei-Säulen-Anlagen im Speziellen sind in der Monografie "Tieftempera- turtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) und in einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No.2, 1967, Seite 35) beschrieben. Die Wärmeaustauschbeziehung zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule einer Doppelsäule wird im Regelfall durch einen Hauptkondensator realisiert, in dem
Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der
Niederdrucksäule verflüssigt wird.
Das Destillationssäulen-System der Erfindung kann grundsätzlich als klassisches Zwei- Säulen-System mit Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ausgebildet sein. Es kann zusätzlich zu den beiden Trennsäulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Krypton-Xenon-Gewinnung.
Der Hauptkondensator ist bei der Erfindung als Kondensator-Verdampfer ausgebildet. Als "Kondensator-Verdampfer " wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen
Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus
Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) eines ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. Dabei kann der Hauptkondensator als Badverdampfer, insbesondere als
Kaskadenverdampfer (beispielsweise wie in EP 1287302 B1 = US 6748763 B2 beschrieben) oder aber als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Er kann durch einen einzigen Wärmetauscherblock gebildet werden oder auch durch mehrere
Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind.
Unter einer "Argonausschleussäule" wird hier eine Trennsäule zur Argon-Sauerstoff- Trennung bezeichnet, die nicht zur Gewinnung eines reinen Argonprodukts, sondern zur Ausschleusung von Argon aus der in Hochdrucksäule und Niederdrucksäule zu zerlegenden Luft dient. Ihre Schaltung unterscheidet sich nur wenig von der einer klassischen Rohargonsäule, die im Allgemeinen 70 bis 180 theoretische Böden enthält; allerdings enthält sie deutlich weniger theoretische Böden, nämlich weniger als 40, insbesondere zwischen 15 und 35. Wie eine Rohargonsäule ist der Sumpfbereich einer Argonausschleussäule mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule verbunden, und die Argonausschleussäule wird durch einen Kopfkondensator gekühlt, auf dessen Verdampfungsseite entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule eingeleitet wird; eine Argonausschleussäule weist keinen Sumpfverdampfer auf.
Das Destillationssäulen-System einer Luftzerlegungsanlage ist in einer oder mehreren Coldboxen angeordnet. Unter einer "Coldbox" wird hier eine isolierende Umhüllung verstanden, die einen wärmeisolierten Innenraum vollständig mit Außenwänden umfasst; in dem Innenraum sind zu isolierenden Anlagenteile angeordnet, zum Beispiel ein oder mehrere Trennsäulen und/oder Wärmetauscher. Die isolierende Wirkung kann durch entsprechende Ausgestaltung der Außenwände und/oder durch die Füllung des Zwischenraums zwischen Anlagenteilen und Außenwänden mit einem Isoliermaterial bewirkt werden. Bei der letzteren Variante wird vorzugsweise ein pulverförmiges Material wie zum Beispiel Perlite verwendet. Sowohl das Destilliersäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage als auch der Hauptwärmetauscher und weitere kalte Anlagenteile müssen von einer oder mehreren Coldboxen umschlossen sein. Die Außenmaße der Coldbox bestimmen üblicherweise die Transportmaße des Pakets bei vorgefertigten Anlagen.
Ein "Hauptwärmetauscher" dient zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem
Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Er kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken. Separate Wärmetauscher, die speziell der
Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung eines einzigen flüssigen oder überkritischen Fluids dienen, ohne Anwärmung und/oder Verdampfung eines weiteren Fluids, gehören nicht zum Hauptwärmetauscher. Ein solcher separater Wärmetauscher kann beispielsweise durch einen Nebenkondensator oder durch einen separaten
Wärmetauscher zur Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung eines flüssigen Stroms unter erhöhtem Druck gebildet werden. Manche Luftzerlegungsanlagen enthalten beispielsweise zusätzlich zum Hauptwärmetauscher einen Nebenkondensator oder einen Hochdrucktauscher zu Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung von flüssig auf Druck gebrachtem Produkt gegen einen Hochdruckluftstrom, der durch einen Teil der Einsatzluft gebildet wird.
Die relativen räumlichen Begriffe "oben", "unten", "über", "unter", "oberhalb",
"unterhalb", "vertikal", "horizontal" etc. beziehen sich hier auf die räumliche Ausrichtung der Trennsäulen im Normalbetrieb.
Ein Destillationssäulen-System der eingangs genannten Art ist aus US 5235816 bekannt. Solche Anlagen werden bei der Herstellung regelmäßig so weit wie möglich vorgefertigt, die vorfertigten Teile werden auf die Baustelle transportiert und schließlich dort miteinander verbunden. Je nach Größe der Anlage kann zum Beispiel die gesamte Doppelsäule mit ihrer Coldbox transportiert werden. Wenn die Größe der Anlage das nicht mehr erlaubt, wird die Doppelsäule - gegebenenfalls in zwei Teilen - ohne Coldbox und Verrohrung transportiert. Eine zusätzliche Säule wie die
Argonausschleussäule verursacht dabei zusätzlichen Aufwand mit einer eigenen Coldbox. Diese Säule wird separat auf die Baustelle gebracht und dort mit relativ großem Aufwand vor Ort mit dem Rest der Anlage verbunden. Um eine zusätzliche kryogene Pumpe zu vermeiden, wird diese Säule (in einer eigenen Coldbox) auf einem aufwändigen Gestell platziert. Dieses Gestellt verursacht unter anderem erhöhten Platzbedarf für die ganze Anlage ("plant footprint").
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Destillationssäulen-System der eingangs genannten Art möglichst kompakt zu gestalten und seinen Aufbau zu vereinfachen. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Demnach werden die Argonausschleussäule und der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet. Dazu wird in diesem eine vertikale Trennwand eingesetzt, die den Argonabschnitt der Niederdrucksäule ("erster
Teilraum") von der Argonausschleussäule ("zweiter Teilraum") abtrennt. Der
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator ist als Kaskadenverdampfer oder als einstöckiger Badverdampfer mit Taschen ausgeführt; an seinem oberen Ende ist der Verdampfungsraum zum Innenraum der Niederdrucksäule offen, so dass dort erzeugte Gas in den oberen Stoffaustauschbereich einströmen kann. Der
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator braucht bei der Erfindung nicht mittig oberhalb der Argonausschleussäule (dem zweiten Teilraum) angeordnet zu sein, sondern der gesamte Querschnitt der Niederdrucksäule kann genutzt werden. Um den vorhandenen Raum optimal auszunutzen, wird der Argonausschleussäulen- Kopfkondensator regelmäßig mittig in der Niederdrucksäule zwischen oberem
Stoffaustauschbereich und Trennwandbereich platziert werden.
Für eine konventionelle Rohargonsäule ist der Einbau in die Niederdrucksäule mittels zylindrischer Trennwand sowie die Anordnung eines ersten Teils des
Kopfkondensators in der Niederdrucksäule aus DE 1272322 B bekannt. Allerdings wäre bei der hier vorgesehenen Ausführung immer noch ein weiterer Behälter für den zweiten Teil des Kopfkondensators notwendig.
Bei der Erfindung ist "der erste Teilraum oben zum oberen Stoffaustauschbereich und unten zum unteren Stoffaustauschbereich hin offen". Dies bedeutet, dass
aufsteigendes Gas ohne wesentliche Behinderung unten in den ersten Teilraum einströmen und oben aus dem ersten Teilraum ausströmen kann.
Der zweite Teilraum ist zwar ebenfalls unten zum unteren Stoffaustauschbereich hin offen. Nach oben ist er aber zum oberen Stoffaustauschbereich gasdicht verschlossen. Das unten aus dem unteren Stoffaustauschbereich einströmende Gas wird also nach der Rektifikation in dem zweiten Teilraum (der Argonausschleussäule) nicht wieder in die Niederdrucksäule eingeleitet, sondern über eine oder mehrere spezielle
Gasleitungen weitergeführt und/oder in den Verflüssigungsraum des
Argonausschleussäulen-Kopfkondensators eingeleitet. In einer ersten Variante ist der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator als einstöckiger Taschenverdampfer ausgebildet; der Verdampfungsraum ist nach oben offen; das obere Ende der Tasche(n) ragt über den oberen Rand des
Wärmetauscherblocks hinaus. Üblicherweise weist ein solcher einstöckiger
Taschenverdampfer je eine Tasche auf zwei gegenüberliegenden Seiten auf, über die von beiden Seiten Flüssigkeit in den Verdampfungsraum einströmen kann.
Grundsätzlich kann auch nur eine einzige Tasche auf einer Seite vorgesehen sein.
Die Taschen sollen so hoch sein, dass sie im Normalbetrieb des Systems deutlich über die Schaumschicht hinausragen, die sich auf der Oberseite des Wärmetauscherblocks bildet. Damit wird unkontrolliertes Eintreten von Flüssigkeits- oder Schaumpartikeln in den Außenraum des Kondensators verhindert, so genanntes Entrainment.
Durch die Konstruktion mit Tasche(n) braucht der - ansonsten konventionelle - Badverdampfer keinen Behälter, sondern kann auf seiner Oberseite offen zu
Niederdrucksäule hin bleiben. Auch ein Flüssigkeitsbad im engeren Sinne ist entbehrlich.
In einer zweiten Variante der Erfindung ist der Argonausschleussäulen- Kopfkondensator als Kaskadenverdampfer ausgebildet. Dabei weist er mindestens zwei übereinander angeordnete Stockwerke auf, die jeweils einen separaten
Verdampfungsraum enthalten und die jeweils eine eigene Tasche oder ein eigenes Paar von Taschen aufweisen, die den Zulauf zu dem jeweiligen Verdampfungsraum bilden (sozusagen je ein Flüssigkeitsbad im weiteren Sinne). Der Aufbau und der Betrieb eines Kaskadenverdampfers ist beispielsweise aus EP 1287302 B1 (= US 6748763 B2) und WO 0192798 A2 (=US 2005028554 A1) bekannt.
Die zu verdampfende Flüssigkeit wird in die Tasche(n) des obersten Stockwerks des Kaskadenverdampfers eingeleitet. Nicht in dem obersten Stockwerk verdampfte Flüssigkeit strömt durch einen Überlauf in das nächste Stockwerk und so weiter. Die nicht verdampfte Flüssigkeit aus dem untersten Stockwerk wird dann aus dem
Kaskadenverdampfer entfernt und auf den darunter folgenden Stoffaustauschbereich aufgegeben. Bisher wurden Kaskadenverdampfer ausschließlich mit Kühlmitteln aus einem
Reinstoff eingesetzt, zum Beispiel als Hauptkondensator einer Doppelsäule mit reinem Sauerstoff als Kühlmittel. Die Verwendung von unreinen Flüssigkeiten wie derjenigen am unteren Ende des oberen Abschnitts der Niederdrucksäule oder dem Rohsauerstoff aus der Hochdrucksäule wurde nicht erwogen, weil eine starke und unkontrollierbare Konzentrationsänderung in der Flüssigkeit über die Stockwerke hinweg stattfindet. Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, dass dieses Problem durch bestimmte Gegenmaßnahmen deutlich milder ausfallen kann, was den Einsatz eines
Kaskadenverdampfers auch für unreine Flüssigkeiten vorteilhaft macht.
Vorzugsweise ist eine Rohsauerstoffleitung zur Einleitung von Rohsauerstoff aus dem Sumpf der Hochdrucksäule in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule vorgesehen; alternativ wird der Rohsauerstoff direkt über die Taschen in den
Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators eingeleitet. Bei der Einleitung in die Niederdrucksäule wird diese - an sich übliche - Einleitung von
Sumpfflüssigkeit der Hochdrucksäule in Niederdrucksäule nicht über den
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator geführt, sondern in den oberen
Stoffaustauschbereich. Die Flüssigkeit, die in den Verdampfungsraum des
Argonausschleussäulen-Kopfkondensators eingeleitet wird, ist also sauerstoffreicher als beim konventionellen Verfahren, weil hier die unter dem oberen Abschnitt gesammelte Flüssigkeit verwendet wird. Die Einleitung des Rohsauerstoffs in die Taschen des Kondensators wird hauptsächlich bei einstöckigen Taschenverdampfern eingesetzt. Besonders in der zweiten Variante der Erfindung ist es günstig, wenn gemäß
Anspruch 5 Rohsauerstoff aus der Hochdrucksäule in den oberen
Stoffaustauschbereich eingeleitet wird und ferner die aus dem oberen
Stoffaustauschbereich ablaufende Flüssigkeit vollständig oder zu mehr als 90 % in die Tasche(n) des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators eingeleitet wird.
Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator wird dadurch mit einem sehr großen Flüssigkeitsüberschuss gefahren. Insbesondere bei einem Kaskadenverdampfer bedeutet dies eine relative geringe Variation der Konzentration auf der
Verdampfungsseite. Die Einleitung der "gesamten" Flüssigkeit aus dem oberen
Stoffaustauschbereich in den Argonausschleussäulen-Kopfkondensator schließt nicht aus, dass kleine, für den Stoffaustausch vernachlässigbare Mengen für andere Zwecke abgezweigt werden, beispielsweise zur Regelung.
Das System weist vorzugsweise Mittel zum Einleiten von in dem
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator nicht verdampfter Flüssigkeit in einen
Flüssigkeitsverteiler auf, der oberhalb des ersten Teilraums oder am Kopf des ersten Teilraums angeordnet ist. Damit steht die nicht verdampfte Kondensatorflüssigkeit teilweise oder vorzugsweise vollständig als Rücklaufflüssigkeit für den ersten
Teilbereich zur Verfügung. Ein solches Mittel kann am zuverlässigsten durch eine Überlaufleitung realisiert werden, die den Flüssigkeitsstand im untersten Stockwerk des Kondensators konstant hält und überschüssige Flüssigkeit in den ersten
Teilbereich einleitet, insbesondere in einen Flüssigkeitsverteiler am Kopf des ersten Teilbereiches. Außerdem kann eine Umgehungsleitung vorgesehen sein zum Einleiten von
Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler, der unterhalb des oberen Abschnitts der Niederdrucksäule angeordnet ist, in die Niederdrucksäule zwischen mittlerem
Stoffaustauschbereich und unterem Stoffaustauschbereich. Zunächst erscheint es widersinnig, eine Umleitung um die Rektifikation im mittleren
Stoffaustauschbereich einzuführen. Man vermischt dadurch eine relativ stickstoffreiche Flüssigkeit mit einer stickstoffärmeren und vernichtet damit Trennarbeit. Im Rahmen der Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, dass damit eine günstige Regelung des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators erreicht werden kann. Durch die Regelung des Stickstoffgehalts unterhalb des zweiten Teilbereichs wird nämlich auch der Stickstoffgehalt auf der Verflüssigungsseite des Argonausschleussäulen- Kopfkondensators eingestellt und damit die Temperaturdifferenz am Kondensator.
Eine alternative Regelmethode wird ermöglicht durch ein Regelventil in einer
Flüssigkeitsleitung zur Einleitung von Flüssigkeit aus dem Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators in die Argonausschleussäule. Bei Bedarf wird die Öffnung des Ventils verringert und der freie Abfluss von Flüssigkeit aus dem Verdampfungsraum behindert. Damit kann ein Flüssigkeitsstand im Kondensator aufgebaut und seine Leistung durch Abdeckung eines Teils der
Wärmeaustauschfläche gedrosselt werden. Der Umsatz in der Rohargonsäule kann auch mithilfe eines Ventils im Gasstrom vor dem Roh-Argonkondensator geregelt werden. Hierbei wird eine Gaszuleitung zur Einleitung von Gas aus der Argonausschleussäule in den Verflüssigungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators genutzt, die ein Regelventil enthält.
Vorzugsweise ist die Gaszuleitung unmittelbar stromabwärts des Regelventils mit einer Anfahrleitung verbunden, die zum kontrollierten Abführen von Gas aus der
Niederdrucksäule ausgebildet ist.
Die Anfahrleitung ist mit der Gaszuleitung außerhalb der Behälterwand verbunden und wird nur beim Kaltfahren der Anlage verwendet. Sie einhält ein Regelventil, das im stationären Betrieb geschlossen ist. Hier muss beim Anfahren darauf geachtet werden, dass die Teilräume beidseits der Trennwand 136 gleichmäßig abgekühlt werden.
Große Temperaturdifferenzen zwischen diesen beiden Abschnitten sind zu vermeiden, um damit die Belastung der Trennwand durch thermisch induzierte Spannungen möglichst niedrig zu halten. Die Anfahrleitung geht dabei entweder ins Freie oder wird vor dem Hauptwärmetauscher in eine Unreinstickstoffleitung eingebunden. Je nach Temperatur rechts und links der Trennwand wird das Regelventil 801 beim Anfahren mehr oder weniger geöffnet. Vorteilhaft ist, dass hier für die Anfahrleitung kein separater Stutzen an der Säule vorgesehen werden muss, sondern die Anfahrleitung direkt in die Gaszuleitung nach dem Regelventil für den Argonausschleussäulen- Kopfkondensator eingebunden wird - also außerhalb der Säule. Diese Anfahrtechnik kann nicht nur bei der Erfindung, sondern grundsätzlich bei
Trennwandkolonnenabschnitt mit darüber liegendem Kondensator genutzt werden.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Anlage zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß Patentansprüchen 11 bis 15 mit einem Hauptluftverdichter, einer Luftvorkühlungseinheit, einer Luftreinigungseinheit und einem Hauptwärmetauscher und mit zwei der oben beschriebenen Destillationssäulen- Systemen, die beide Einsatzluft aus dem gemeinsamen Hauptwärmetauscher erhalten.
Dabei kann mindestens ein Teil der Einsatzluft für beide Destillationssäulen-Systeme gemeinsam im Hauptwärmetauscher abgekühlt und in einer Gesamtdruckluftleitung aus dem Hauptwärmetauscher abgezogen werden. Die Gesamtdruckluftleitung wird dann in die erste Druckluftteilstromleitung zum ersten Destillationssäulen-System und die zweite Druckluftteilstromleitung zum zweiten Destillationssäulen-System verzweigt.
Weist eine erfindungsgemäße Anlage neben dem Hauptwärmetauscher einen
Hochdrucktauscher auf, dann wird dieser ebenfalls für beide Destillationssäulen- Systeme genutzt, das heißt die kalte Hochdruckluft aus dem Hochdrucktauscher wird auf die beiden Destillationssäulen-Systeme verteilt und der für den Hochdrucktauscher bestimmte Produktstrom wird flüssig aus beiden Destillationssäulen-Systemen entnommen, zusammengeführt und zum Hochdrucktauscher geschickt.
Aus fertigungstechnischen Gründen besteht der Hauptwärmetauscher in der Regel ohnehin aus mehreren parallel geschaltenen Blöcken. Dann empfiehlt es sich, die Blöcke in zwei symmetrische Gruppen aufzuteilen, um den Hauptwärmetauscher besser regeln zu können. Durch die erste Tauscher-Gruppe werden dabei die in dem ersten Destillationssäulen-System zu zerlegende Luft und der entsprechende Strom von unreinem Stickstoff aus dem gleichen Destillationssäulen-System geführt. Durch die zweite Gruppe fließen die entsprechenden Ströme für die beziehungsweise von dem zweiten Destillationssäulen-System. Die restlichen Ströme (Produktbeziehungsweise Turbinenströme) werden dabei gleichmäßig auf die Blöcke beider Gruppen verteilt.
Aus US 612892 ist es zwar bekannt, zwei parallel geschaltete Doppelsäulen nebeneinander in einer gemeinsamen Coldbox zu betreiben; allerdings zielt diese Schrift darauf ab, die beiden Doppelsäulen verschieden auszubilden. Der Fachmann würde diese Veröffentlichung nicht konsultieren, wenn er auf der Suche nach einer
Maximierung der Kapazität einer Anlage ist. Er entnimmt ihr jedenfalls keine Anregung, wie ein mehrsträngiges System im Sinne der oben beschriebenen Aufgabe verändert werden könnte. Die Apparate stromaufwärts und stromabwärts der beiden Destillationssäulen-Systeme können insbesondere durch eine einzigeVorkühlung, eine einzige Luftreinigung und/oder einen einzigen Hauptwärmetauscher gebildet sein.
Es ist günstig, wenn in der Anlage das erste Destillationssäulen-System und das zweite Destillationssäulen-System die gleiche Baugröße aufweisen und insbesondere Hochdrucksäule, Niederdrucksäule und Argonausschleussäule gleich dimensioniert sind. Unter einer "gleichen Baugröße" wird hier verstanden, dass die entsprechenden Kolonnenhöhen und -durchmesser nicht mehr als 10 %, insbesondere nicht mehr als 5 % voneinander abweichen. Der Vergleich bezieht sich paarweise auf die einander entsprechenden Abschnitte der ersten und der zweiten Hochdrucksäulen, der ersten und der zweiten Niederdrucksäulen beziehungsweise der Argonausschleussäulen.
Die beiden Destillationssäulen-Systeme können jeweils in einer separaten Coldbox untergebracht sein. Alternativ werden das erste und das zweite Destillationssäulen- System in einer gemeinsamen Coldbox angeordnet.
In beiden Fällen werden die beiden Destillationssäulen-Systeme unabhängig voneinander betrieben. Die warmen Anlagenteile und der Hauptwärmetauscher und gegebenenfalls ein Hochdrucktauscher werden zum Beispiel gemeinsam genutzt. Dazu werden eine, mehrere oder alle Entnahmeleitungen für Produkte der beiden Destillationssäulen-Systeme, sofern sie nicht zur direkten Flüssigproduktentnahme bestimmt sind, paarweise in eine Gesamtleitung zusammengeführt, die mit dem kalten Ende dese Hauptwärmetauschers verbunden ist. und anschließend in einer gemeinsamen Leitung zum Hauptwärmetauscher oder gegebenenfalls zum
Hochdrucktauscher geleitet werden. Alternativ weist jedes der beiden
Destillationssäulen-Systeme seinen eigenen Hauptwärmetauscher und gegebenenfalls seinen eigenen Hochdruckwärmetauscher auf.
Für den unabhängigen Betrieb besitzen beide Destillationssäulen-Systeme je einen separaten Unterkühlungs-Gegenströmer, der unabhängig vom Unterkühlungs- Gegenströmer des anderen Destillationssäulen-Systems betreibbar ist und
insbesondere nicht mit Rohrleitungen von oder zu dem anderen Destillationssäulen- System verbunden ist. Insbesondere damit sind die beiden Destillationssäulen-Systeme unabhängig voneinander betreibbar.
Die Vorteile der Erfindung kommen insbesondere bei besonders großen Anlagen zum Tragen, die mehrsträngig ausgebildet sind. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß Anspruch 13. Weitere Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind in den Ansprüchen 14 und 15 beschrieben. Das
erfindungsgemäße Verfahren kann durch Verfahrensmerkmale ergänzt werden, die den Merkmalen einzelner, mehrerer oder aller abhängigen Vorrichtungsansprüche entsprechen.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer kompletten Anlage mit zwei
Destillationssäulen-Systemen gemäß der zweiten Variante der Erfindung im Überblick,
Figur 2 ein zweites Ausführungsbeispiel gemäß der ersten Variante der Erfindung im Detail,
Figuren 3 bis 6
weitere Details des Argonausschleussäulen-Kondensators des zweiten Ausführungsbeispiels,
Figuren 7 und 8
weitere Ausführungsbeispiele, die nur in der Regelung vom zweiten Ausführungsbeispiel abweichen, und
Figur 9 ein viertes Ausführungsbeispiel mit einer Detailansicht eines Ausschnitts der Niederdrucksäule.
In Figur 1 ist eine Anlage mit zwei Destillationssäulen-Systemen dargestellt.
Das erste Destillationssäulen-System des Ausführungsbeispiels der Figur 1 weist eine erste Hochdrucksäule 101 , eine erste Niederdrucksäule 102, einen ersten
Hauptkondensator 103 und eine erste Argonausschleussäule 152 auf. Eine zweite
Hochdrucksäule 201 , eine zweite Niederdrucksäule 202, ein zweiter Hauptkondensator 203 und eine zweite Argonausschleussäule 252 gehören zu dem zweiten
Destillationssäulen-System der in Figur 1 dargestellten Anlage. Beide Hauptkondensatoren 103, 203 werden in dem Beispiel durch je einen dreistufigen Kaskadenverdampfer gebildet, also einen mehrstöckigen
Taschenverdampfer. Die Säulenpaare 101/102, 201/202 sind in Form zweier
Doppelsäulen angeordnet. Die Argonausschleussäulen 152/252 samt
Argonausschleussäulen-Kopfkondensatoren 155, 255 sind erfindungsgemäß in einem mittleren Stoffaustauschbereich 130, 230 der Niederdrucksäulen 102, 202 angeordnet. Die Niederdrucksäulen 102, 202 weisen außerdem je einen oberen
Stoffaustauschbereich 131 , 231 und unteren Stoffaustauschbereich 132, 232 auf. Jedes der beiden Destillationssäulen-Systeme wird unabhängig geregelt. Der Druck in den Niederdrucksäulen kann beispielsweise separat eingestellt und geregelt werden. Durch diese Entkopplung wird auch der Gesamt-Regelungsaufwand leichter gestaltet und eventuelle Fertigungstoleranzen bei beiden Doppelsäulen können besser ausgeglichen werden.
Die in Figur 1 dargestellte Anlage weist ein Eintrittsfilter 302 für atmosphärische Luft (AIR), einen Hauptluftverdichter 303, eine Luftvorkühlungseinheit 304, eine
Luftreinigungseinheit 305 (üblicherweise gebildet durch ein Paar von Molekularsieb- Adsorbern), einen Luftnachverdichter 306 (Booster Air Compressor - BAC) mit
Nachkühler 307 und einen Hauptwärmetauscher 308 auf. Der Hauptwärmetauscher 308 ist in einer eigenen Coldbox untergebracht, die von der oder den Coldboxen um die Destillationssäulen-Systeme getrennt ist. Ein Gesamtdruckluftstrom 99 vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers 308 wird in einen ersten Druckluftteilstrom 100 und einen zweiten Druckluftteilstrom 200 verzweigt. Der erste Druckluftteilstrom 100 wird in die erste Hochdrucksäule 101 , der zweite Druckluftteilstrom 200 in die zweite
Hochdrucksäule 201 eingeleitet.
Die in dem Nachverdichter 306 auf dessen Enddruck nachverdichtete Luft wird in dem Hauptwärmetauscher 308 verflüssigt (oder - falls ihr Druck überkritisch ist - pseudo- verflüssigt) und über Leitung 31 1 den Destillationssäulen-Systemen zugeleitet und dort in die Ströme 1 1 1 und 112 verzweigt.
Ein erster Stickstoffgasstrom 104, 1 14 aus der ersten Hochdrucksäule 101 wird in den Verflüssigungsraum des ersten Hauptkondensators 103 eingeleitet. In dem
Verflüssigungsraum des ersten Hauptkondensators 103 wird Flüssigstickstoff 1 15 erzeugt, der mindestens zu einem ersten Teil als ein erster Flüssigstickstoffstrom 105 zur ersten Hochdrucksäule 101 geleitet wird.
Ein zweiter Stickstoffgasstrom 204, 214 aus der zweiten Hochdrucksäule 201 wird in den Verflüssigungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 eingeleitet. In dem Verflüssigungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 wird Flüssigstickstoff 215 erzeugt, der mindestens zu einem ersten Teil als ein zweiter Flüssigstickstoffstrom 205 zur zweiten Hochdrucksäule 201 geleitet wird. Ein erster Flüssigsauerstoffstrom 106 aus der ersten Niederdrucksäule 102 fließt vom unteren Ende der untersten Stoffaustauschschicht 107 der ersten Niederdrucksäule
102 ab und wird dadurch in den Verdampfungsraum des ersten Hauptkondensators
103 eingeleitet. In dem Verdampfungsraum des ersten Hauptkondensators 103 wird gasförmiger Sauerstoff gebildet. Er wird mindestens zu einem ersten Teil als erster Sauerstoffgasstrom 108 in die erste Niederdrucksäule 102 eingeleitet, indem er von unten in die unterste Stoffaustauschschicht 107 der ersten Niederdrucksäule 102 einströmt; ein zweiter Teil kann bei Bedarf direkt als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen und im Hauptwärmetauscher 308 angewärmt werden. Ein zweiter Flüssigsauerstoffstrom 206 aus der zweiten Niederdrucksäule 202 fließt vom unteren Ende der untersten Stoffaustauschschicht 207 der zweiten
Niederdrucksäule 202 ab und wird dadurch in den Verdampfungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 eingeleitet. In dem Verdampfungsraum des zweiten
Hauptkondensators 203 wird gasförmiger Sauerstoff gebildet. Er wird mindestens zu einem ersten Teil als zweiter Sauerstoffgasstrom 208 in die zweite Niederdrucksäule 202 eingeleitet, indem er von unten in die unterste Stoffaustauschschicht 207 der zweiten Niederdrucksäule 202 einströmt; ein zweiter Teil kann bei Bedarf direkt als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen und im Hauptwärmetauscher 308 angewärmt werden.
Die Rücklaufflüssigkeiten 109, 209 für die beiden Niederdrucksäulen 102, 202 werden jeweils durch eine stickstoffangereicherte Flüssigkeit 120, 220 gebildet, die an beiden Hochdrucksäulen 101 , 201 von einer Zwischenstelle (oder alternativ direkt vom Kopf) abgezogen und in Unterkühlern 123, 223 abgekühlt wird. Vom Kopf beider
Niederdrucksäulen 102, 202 wird unreiner Stickstoff 110, 210 abgezogen und als Restgas durch je einen Unterkühlungs-Gegenströmer 123, 223 und über die gemeinsame Leitung 32 zum Hauptwärmetauscher 308 geführt.
Von beiden Hochdrucksäulen 101 , 201 wird je ein sauerstoffangereicherter
Sumpfflüssigkeitsstrom 151 , 251 abgezogen und im jeweiligen Unterkühlungs- Gegenströmer 123, 223 abgekühlt. In dem Beispiel wird die gesamte abgekühlte Sumpfflüssigkeit 153, 253 dem oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäulen 102, 202 zugeführt. Sie fließt zusammen mit der von oben kommenden
Rücklaufflüssigkeit in den untersten Abschnitt des oberen Stoffaustauschbereichs. Die aus diesem Abschnitt ablaufende Flüssigkeit wird von einem Flüssigkeitssammler 133, 233 aufgefangen und in den Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen- Kopfkondensators 155, 255 eingeleitet. Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155, 255 ist hier als zweistöckiger Kaskadenverdampfer ausgebildet. Der im
Kopfkondensator 155, 255 verdampfte Anteil strömt in den oberen
Stoffaustauschbereich 131 , 132 zurück und der flüssig verbliebene 157, 257 wird in den mittleren Stoffaustauschbereich 130 der Niederdrucksäule 102, 202 eingespeist. Das argonangereicherte "Produkt" 163, 263 der Argonausschleussäule wird gasförmig aus der Argonausschleussäuie 152, 252 beziehungsweise deren Kopfkondensator 155, 255 entnommen und über Leitung 63 durch eine separate Passagengruppe durch den Hauptwärmetauscher 308 geführt.
Alternativ könnten die argonangereicherten Fraktionen 163, 263 mit dem unreinen Stickstoff 1 10, 210 vermischt und das Gemisch durch den Hauptwärmetauscher geführt werden.
Die flüssige oder überkritische Luft 311 aus dem Hauptwärmetauscher wird über die Leitungen 111 , 211 den Hochdrucksäule 101 , 201 an einer Zwischenstelle zugespeist. Mindestens ein Teil 127, 227 wird gleich wieder entnommen und durch die Unterkühler 123, 323 und über die Leitung 128, 228 in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäulen 102, 202 eingeleitet, und zwar oberhalb der Einspeisung der
Sumpffraktion 153, 253. Über Leitung 129, 229 wird ferner gasförmige Luft aus einer Einblaseturbine 137 in die Niederdrucksäule 102, 202 eingeführt, und zwar auf der gleichen Höhe wie der Rohsauerstoff 153, 253. Als Hauptprodukt der Destillationssäulen-Systeme wird flüssiger Sauerstoff 141 , 241 von den Verdampfungsräumen der Hauptkondensatoren 103, 203 abgezogen, zusammengeführt und über Leitung 14 mindestens teilweise einer Innenverdichtung zugeführt. Dabei wird der flüssige Sauerstoff 14 mittels einer Pumpe 15 auf einen hohen Produktdruck gepumpt, unter diesem hohen Produktdruck in dem
Hauptwärmetauscher 308 verdampft oder (falls sein Druck überkritisch ist) pseudo- verdampft, auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich als
gasförmiges Drucksauerstoffprodukt GOXIC abgezogen. Dieses stellt das
Hauptprodukt der Anlage des Ausführungsbeispiels dar.
Als weiteres Produkt der Anlage wird Druckstickstoff direkt vom Kopf der
Hochdrucksäulen 101 , 201 abgezogen (Leitungen 104, 142 und 204, 242), gemeinsam über Leitung 42 zum Hauptwärmetauscher 308 geführt, dort angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckstickstoffprodukt MPGAN gewonnen. Ein Teildavon kann als Dichtgas (Sealgas) eingesetzt werden. Zusätzlich wird jeweils ein Teil 143, 243 des in den Hauptkondensatoren 103, 104 erzeugten Flüssigstickstoffs über Leitung 43 einer Innenverdichtung zugeführt (Pumpe 16) und als gasförmiges Hochdruck- Stickstoffprodukt GANIC gewonnen werden. Die Anlage kann auch Flüssigprodukte LOX, LIN liefern. Diese können, wie dargestellt von jedem Destillationssäulen-System getrennt abgeführt werden.
In einem konkreten Beispiel werden die Stoffaustauschelemente in den beiden
Niederdrucksäulen 102, 202 ausschließlich durch geordnete Packung gebildet. Die Sauerstoffabschnitte der beiden Niederdrucksäulen 102, 202 (Stoffaustauschbereich unterhalb der Leitungen 1 14/214) sind mit einer geordneten Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 750 m2/m3 oder alternativ 1200 m2/m3 ausgestattet, in den übrigen Abschnitten weist die Packung eine spezifische Oberfläche von 750 oder 500 m2/m3 auf. Zusätzlich können die beiden Niederdrucksäulen 102, 202 einen Stickstoffabschnitt oberhalb der in der Zeichnung dargestellten
Stoffaustauschabschnitte aufweisen; dieser kann dann ebenfalls mit besonders dichter Packung (zum Beispiel mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 zwecks Reduktion der Säulenhöhe) ausgestattet werden. Abweichend hiervon ist es möglich, innerhalb jedes der genannten Abschnitte geordnete Packung unterschiedlicher spezifischer Oberfläche zu kombinieren. Die Argonausschleussäulen 152, 252 enthalten in dem Ausführungsbeispiel ausschließlich Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 oder alternativ 750 n Vm3.
In den Hochdrucksäulen 101 , 201 werden die Stoffaustauschelemente ausschließlich durch geordnete Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 oder 750 m2/m3 gebildet. Alternativ könnte mindestens ein Teil der Stoffaustauschelemente in einer oder beiden Hochdrucksäulen 101 , 201 durch konventionelle
Destillationsböden gebildet werden, zum Beispiel durch Siebböden. Jedes der beiden Destillationssäulen-Systeme wird unabhängig geregelt. Der Druck in den Niederdrucksäulen kann beispielsweise separat eingestellt und geregelt werden. Durch diese Entkopplung wird auch der Gesamt-Regelungsaufwand leichter gestaltet und eventuelle Fertigungstoleranzen bei beiden Doppelsäulen können besser ausgeglichen werden.
Anhand der Detailzeichnung von Figur 2 wird nun die genaue Funktion von
Argonausschleussäule und Argonausschleussäulen-Kopfkondensator und deren Regelung im zweiten Ausführungsbeispiel erläutert. Ansonsten weicht die
Ausführungsform der Figur 2 nur durch die folgenden Aspekte von derjenigen der Figur 1 ab:
- Die beiden Argonausschleussäulen-Kopfkondensatoren 155, 255 sind hier als einstöckige Taschenverdampfer 155 ausgebildet.
- Die Sumpfflüssigkeit 153 der Hochdrucksäule 101 wird nicht zu einer Zwischenstelle des oberen Stoffaustauschbereichs geleitet, sondern direkt in den
Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155.
- Die Flüssigkeit 48 aus dem Sammler 133 des oberen Abschnitts 131 wird nicht in den
Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 geleitet, sondern über Leitung 80 direkt in den Verteiler 44 oberhalb des linken Teilraums 134.
In Figur 2 ist nur ein Ausschnitt der Niederdrucksäule 102 dargestellt, der vom oberen Ende des unteren Stoffaustauschbereichs 132 bis zur ersten Packungsschicht des oberen Stoffaustauschbereichs 131 reicht und insbesondere die Argonausschleussäule 152 und den Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155 enthält. Selbstverständlich kann das Ausführungsbeispiel der Figur 2 nicht nur in einer Zwillingsdoppelsäule gemäß Figur 1 , sondern auch in einer Anlage eingesetzt werden, die nur ein einziges Destillationssäulen-System in Form einer Doppelsäule oder auch mit Anordnung der Niederdrucksäule neben der Hochdrucksäule aufweist.
Der mittlere Stoffaustauschbereich 130 der Niederdrucksäule ist durch eine vertikale Trennwand 136 gasdicht in ersten Teilraum 134 und einen zweiten Teilraum 135 unterteilt. Der erste Teilraum 134 ist oben zum oberen Stoffaustauschbereich 131 und unten zum unteren Stoffaustauschbereich 132 hin offen, das heißt Gas aus dem unteren Stoffaustauschbereich 132 kann in den ersten Teilraum 134 des mittleren Stoffaustauschbereichs 131 einströmen, und Gas aus dem ersten Teilraum 134 kann nach oben in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule abfließen. Der erste Teilraum erfüllt die Funktion des Argonabschnitts der Niederdrucksäule, also desjenigen Stoffaustauschabschnitts, der sich bei einer konventionellen Anlage unmittelbar oberhalb des Argonübergangs befindet, über den eine argonhaltige
Fraktion zu einer externen Rohargonsäule oder Argonausschleussäule geleitet wird.
Der zweite Teilraum 135, der die Argonausschleussäule 152 bildet, ist ebenfalls unten zum unteren Stoffaustauschbereich 132 hin offen; aufsteigendes Gas strömt so aus dem unteren Stoffaustauschbereich 132 der Niederdrucksäule in den zweiten Teilraum 135 ein. An seiner Oberseite ist der zweite Teilraum 135 aber zum oberen
Stoffaustauschbereich 131 gasdicht verschlossen. Der Abschluss nach oben wird durch eine horizontale Platte 36 bewirkt, die - bis auf die durchgeführten Leitungen 37, 38 - gasdicht ist. Zwischen dem oberen 131 und dem mittleren Stoffaustauschbereich 130 sitzt der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155, der als Kondensator- Verdampfer ausgebildet ist, hier als einstöckiger Badverdampfer mit einem Paar von Taschen 39, 40 und einem einzigen Wärmetauscherblock. Der Verflüssigungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 steht mit dem Kopf der
Argonausschleussäule 152 über die Gasleitungen 37, 38 und die Flüssigkeitsleitungen 62, 41 in Strömungsverbindung. Dabei strömt über die Gasleitungen 37, 38 Kopfgas der Argonausschleussäule 152 vom oberen Ende des zweiten Teilraums 135 in den Verdampfungsraum und wird dort mindestens teilweise verflüssigt. Die dabei erzeugte Flüssigkeit wird über Leitung 62 abgezogen, über die Leitung 41 in den zweiten Teilraum 135 zurückgeführt und mittels eines Flüssigkeitsverteilers 420 als
Rücklaufflüssigkeit der Argonausschleussäule über den Querschnitt des zweiten Teilraums verteilt. Der gasförmig verbliebene Anteil 163 wird aus der Niederdrucksäule 102 abgezogen und weiter wie in Figur 1 gezeigt behandelt.
Die aus den beiden Teilräumen 134, 135 der mittleren Stoffaustauschbereichs 130 abfließende Flüssigkeit wird in einem Flüssigkeitssammler 140 aufgefangen. Die Flüssigkeit fließt weiter zu einem Flüssigkeitsverteiler 45, der sie auf den
Kolonnenquerschnitt verteilt und auf den unteren Stoffaustauschbereich 132 aufgibt.
Bei dem System der Figur 2 wird der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator geregelt, indem einerseits der Flüssigkeitsstand in den Taschen und damit im
Verdampfungsraum konstant gehalten wird und andererseits die Temperaturdifferenz zwischen Verdampfungsraum und Verflüssigungsraum geregelt wird. Die
Flüssigkeitsstandregelung besteht aus einem Überlaufrohr 46, das überschüssige Flüssigkeit in den Flüssigkeitsverteiler 44 des ersten Teilraums 134 überführt. Die Temperaturdifferenz wird indirekt über die Druckdifferenz zwischen den unteren und dem oberen Ende des zweiten Teilraums gemessen (PDIC = pressure difference indication and control). Gegenebenfalls wird über die Steuerleitung 47 das Ventil 248 geöffnet, eine geringe Menge stickstoffreichere Flüssigkeit strömt über Leitung 20 in den Verteiler 45 ein, erhöht den Stickstoffgehalt in dem aus dem unteren Abschnitt 132 aufsteigenden Dampf und damit auch in der gesamten Argonausschleussäule 152 und weiter im Verflüssigungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155. Damit ermöglichen die Steuerleitung 47 und das Ventil 248 eine gesteuerte
Verminderung der Leistung des Kondensators. Die stickstoffreichere Flüssigkeit stammt in dem Ausführungsbeispiel aus dem Sammler 133 am unteren Ende des oberen Stoffaustauschbereichs 131 und wird über Leitung 49 herangeführt.
Die Figur 3 zeigt einen Querschnitt durch eine Passage des Verdampfungsraums des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators von Figur 2 im Detail. Der
Wärmetauscherblock 51 ist als Plattenwärmetauscher ausgebildet. Zwischen jeder Tasche 29, 40 und dem Wärmetauscherblock bildet sich ein Flüssigkeitsbad im weiteren Sinne aus, dessen Flüssigkeitsstand (nicht eingezeichnet) nach oben begrenzt ist durch das Überlaufrohr 46. Flüssigkeit aus dem Bad läuft über eine seitliche Einlassöffnung 52 in den Wärmetauscherblock 51 hinein (Pfeil 54), wird über die Verteilfins 53 auf die Breite des Wärmetauscherblocks verteilt, steigt, angetrieben durch den Thermosiphon-Effekt, in dem Verdampfungsraum nach oben und wird dabei teilweise verdampft. Das Zwei-Phasen-Gemisch, das am oberen Ende des
Wärmetauscherblocks austritt (55) bildet eine Schaumschicht 56 auf der Oberseite des Blocks 51. Das in dem Verdampfungsraum erzeugte Gas 57 strömt nach oben ab und tritt anschließend in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule ein (hier nicht dargestellt). Der flüssig verbliebene Anteil strömt auf beiden Seiten zurück in das Flüssigkeitsbad innerhalb der Taschen 39, 40 (durch Pfeil 58 angedeutet).
Denselben Argonausschleussäulen-Kopfkondensator zeigt Figur 4. Der Querschnitt geht hier durch eine Verflüssigungspassage. Die Taschen sind nicht dargestellt. Über Leitung 38 und Header 59 (und analog über Header 60) strömt argonangereichertes Gas von beiden Seiten in den Verflüssigungsraum ein, wird durch die Verteilfins auf den Querschnitt des Wärmetauscherblocks verteilt. Das Gas strömt nach unten durch den Verflüssigungsraum und wird dabei teilweise verflüssigt. Über den unteren Header 61 und Leitung 62 strömt ein Zwei-Phasen-Gemisch aus. Leitung 62 ist als
freigespiegelte Leitung ausgeführt, sodass der Gasanteil und der Flüssigkeitsanteil leicht voneinander getrennt und über die Leitungen 163 und 41 (siehe Figur 2) separat abgeführt werden können.
In Figur 5 ist ein Querschnitt durch die Niederdrucksäule 102 auf Höhe des mittleren Stoffaustauschbereichs 130 gezeigt. Die Trennwand 36 grenzt den ersten Teilraum 134 (Argonabschnitt der Niederdrucksäule) von dem zweiten Teilraum 135
(Argonausschleussäule) ab. Beide Teilräume 134, 135 sind mit geordneter Packung gefüllt. Die spezifische Oberfläche der Packung im ersten Teilraum 134 beträgt in dem Ausführungsbeispiel 500 m2/m3, im zweiten Teilraum 135 750 m2/m3. Das Verhältnis des Querschnitts des zweiten Teilraums 3 zum Querschnitt des ersten Teilraums beträgt in dem Ausführungsbeispiel etwa 1 ,0; allgemein ist im Rahmen der Erfindung ein Querschnittsverhältnis von 0,8 zu 1 ,2 günstig.
Ein Querschnitt durch die Kolonne 102 auf einer Höhe knapp oberhalb des
Argonausschleussäulen-Kondensators 155 ist in Figur 6 gezeigt, wobei die Darstellung schematisch und insbesondere nicht maßstäblich ist. Von oben sieht man auf die Oberkante der Trennwand 36. Ebenfalls dargestellt sind die Header 59, 60 für die Einführung von Gas in den Verflüssigungsraum. Darunter befinden sich die Taschen 39, 40, die über die Header 59, 60 hinausragen. Die Gasleitungen 37, 38 zum
Transport von Kopfgas des Argonausschleussäule sind im Querschnitt gezeigt; ihr Anschluss an die Header 59, 60 ist der Übersichtlichkeit halber ebenfalls nicht dargestellt.
Figur 7 entspricht weitgehend Figur 2, allerdings wird die Leistung des
Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 nicht mittels eines Ventils in einer Bypass-Leitung beeinflusst (48, 49, 50 in Figur 2), sondern mittels eines Ventils 64 in der Flüssigkeitsleitung 41. Wird der Flüssigkeitsstrom durch Ventil 64 vermindert, staut sich Flüssigkeit in der Leitung 41 und weiter im Verflüssigungsraum des
Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 an und dessen Leistung vermindert sich damit.
Der argonangereicherte Strom wird hier nicht stromabwärts, sondern stromaufwärts des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 abgezogen, nämlich über die Leitung 163 aus der Zuleitung 37 zum Verflüssigungsraum.
Figur 8 zeigt eine andere Abwandlung von Figur 2. Der Argonausschleussäulen- Kopfkondensator wird hier auf eine dritte Weise geregelt. Der Kopf der
Argonausschleussäule 152 steht mit dem Verflüssigungsraum des
Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 über die Gasleitung 837 in
Strömungsverbindung, wobei sich die Leitung 837 in die Zweigleitungen 37, 38 verzweigt. In der Leitung 837 ist ein einstellbares Ventil 848 angeordnet, das den Mengenstrom des Gases zum Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155 einstellt und damit die Kondensatorleistung. Die Druckdifferenz zwischen den unteren und dem oberen Ende des zweiten Teilraums wird gemessen (PDIC = pressure difference indication and control); sie hängt indirekt mit der Temperaturdifferenz am
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155 und damit mit der Leistung des
Kondensators zusammen. Regelgröße kann zum Beispiel diese Druckdifferenz oder der Mengenstrom des Gases zum Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155 sein. Außerdem ist in Figur 8 eine Anfahrleitung 800 gezeigt, die mit der Leitung 348 außerhalb der Behälterwand verbunden ist und nur beim Kaltfahren der Anlage verwendet wird. Sie einhält ein Ventil 801 , das im stationären Betrieb geschlossen ist. Hier - und allgemein bei jedem Trennwandkolonnenabschnitt - muss beim Anfahren darauf geachtet werden, dass die Teilräume 134, 135 beidseits der Trennwand 136 gleichmäßig abgekühlt werden, um große Temperaturdifferenzen zwischen diesen beiden Abschnitten zu vermeiden und damit die Belastung der Trennwand durch thermisch induzierte Spannungen möglichst niedrig zu halten. Die Leitung 800 geht dabei entweder ins Freie oder wird vor dem Hauptwärmetauscher in eine
Unreinstickstoffleitung eingebunden. Je nach Temperatur rechts und links der Trennwand 136 wird das Ventil 801 beim Anfahren mehr oder weniger geöffnet. Vorteilhaft ist, dass hier für die Anfahrleitung kein separater Stutzen an der Säule vorgesehen werden muss, sondern die Kaltfahrleitung 800 direkt in die Leitung 837 nach dem Regelventil (also außerhalb der Säule) eingebunden wird. In Figur 9 ist ein drittes Ausführungsbeispiel mit einem dreistöckigen
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155 dargestellt. Es ist ein etwas größerer Ausschnitt der Niederdrucksäule 102 dargestellt. Dieser geht vom Hauptkondensator 103 bis zum zweiten Packungsabschnitt des oberen Stoffaustauschbereichs 131. In dem Hauptkondensator 103 wird flüssiger Sauerstoff verdampft, der aus dem unteren Stoffaustauschbereich 132 abläuft beziehungsweise aus dem Bad 65 im Sumpf der Niederdrucksäule angesaugt wird; im Gegenstrom dazu wird gasförmiger Stickstoff vom Kopf der Hochdrucksäule 101 verdampft. (Die Stickstoffleitungen sind in Figur 9 nicht eingezeichnet.) Die Flüssigkeitssammler und -Verteiler sind in Figur 9 nicht dargestellt bis auf den Sammler 133 zwischen dem oberen Stoffaustauschbereich 131 und dem
Argonausschleussäulen-Kopfkondensator 155. Auch im Übrigen ist Figur 8 sehr schematisch und in der Regel nicht maßstabsgetreu zu verstehen. Neben der Konstruktion des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 als Kaskadenverdampfer unterscheidet sich die vierte Ausführungsform auch
verfahrenstechnisch von der zweiten und dritten. So wird der Rohsauerstoff 153 aus dem Sumpf der Hochdrucksäule 101 hier - ähnlich wie in Figur 1 - zwischen zwei Packungsabschnitten des oberen Stoffaustauschbereichs eingeleitet.
Außerdem wird flüssige Luft 128 in den oberen Stoffaustauschbereich 131 eingeleitet (FIC = flow indication and control). Die gesamte Flüssigkeit aus dem oberen
Stoffaustauschbereich 131 wird im Flüssigkeitssammler 133 aufgefangen und über die Leitungen 71 , 72 in den Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen- Kopfkondensators eingeleitet, genauer in die Taschen 39a, 40a, des obersten
Stockwerks. Dies hat zwei Vorteile:
- Die Flüssigkeitsmenge, die durch den Verdampfungsraum strömt ist größer als beim zweiten und dritten Ausführungsbeispiel. In dem Argonausschleussäulen- Kopf kondensator werden vorzugsweise 35 bis 55 %, beispielsweise etwa 45% dieser Flüssigkeitsmenge verdampft.
- Diese Flüssigkeit hat einen deutlich höheren Sauerstoffgehalt und damit eine spürbar höhere Verdampfungstemperatur. Damit kann eine besonders kleine
Temperaturdifferenz erreicht werden. Dadurch werden die thermodynamischen Verluste im Kondensator besonders klein gehalten.
Der hohe Flüssigkeitsüberschuss ist für die Effizienz des Kaskadenkondensators von erheblicher Bedeutung. Da auf jedem Stockwerk eine fraktionierte Verdampfung geschieht, ändert sich die Zusammensetzung auf der Verdampfungsseite von
Stockwerk zu Stockwerk etwas. Aus diesem Grund hat man Kaskadenkondensatoren bisher nur zur Verdampfung reiner Flüssigkeiten eingesetzt, etwa als
Hauptkondensator. Bei unreinen Flüssigkeiten sind grundsätzlich hohe Konzentrationsund Temperaturunterschiede von Stockwerk zu Stockwerk zu erwarten. Im Rahmen der Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, dass dieser erwartete Nachteil bei dem hier beschriebenen Einsatz eines Kaskadenkondensators wegen eines großen
Flüssigkeitsüberschusses nicht oder jedenfalls nicht störend auftritt.
Die Regelung des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 erfolgt bei dem Ausführungsbeispiel von Figur 8 wie bei Figur 2 mittels einer Umgehungsleitung 49/50 und ein Regelventil 48. Alternativ kann auch die Regelungmethode einer der Figuren 7 oder 8 angewendet werden; dann muss die Flüssigkeitsleitung 41 entsprechend ausgestaltet und ausgestattet sein. Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensators 155 besteht aus einem einzigen
Wärmetauscherblock. Die Verflüssigungspassagen gehen von oben bis unten über die drei Stockwerke durch.
Das Überlaufrohr 46 der untersten Tasche 39c, 40c ist wie in Figur 2 ausgebildet (aber in Figur 9 nicht so dargestellt). Jede der anderen Taschen 39a, 39b, 40a, 40b weist ebenfalls je ein Überlaufrohr auf (nicht dargestellt), über die Flüssigkeit in die jeweils darunter liegende Tasche transportiert wird.

Claims

Patentansprüche
Destillationssäulen-System zur Gewinnung von Sauerstoff durch
Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
- einer Hochdrucksäule (101 ; 201) und einer Niederdrucksäule (102; 202),
- einem Hauptkondensator (103; 203), der als Kondensator- Verdampfer
ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Hauptkondensators mit dem Kopf der Hochdrucksäule in Strömungsverbindung (104, 105, 114, 115; 204, 205, 214, 215) steht,
- und mit einer Argonausschleussäule (152; 252), die
- in Strömungsverbindung mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (102) steht, und
- Mittel (37, 163) zum Abziehen eines argonangereicherten Stroms sowie
- einen Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155, 255) aufweist, der als
Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und mit dem Kopf der
Argonausschleussäule (152, 252) in Strömungsverbindung (37, 62, 41) steht, dadurch gekennzeichnet, dass
- die Niederdrucksäule einen oberen Stoffaustauschbe reich (131), einen unteren
Stoffaustauschbereich (132) und einen mittleren Stoffaustauschbereich (130) aufweist,
- der mittlere Stoffaustauschbereich (130) durch eine vertikale Trennwand (136) gasdicht in ersten Teilraum (134) und einen zweiten Teilraum (135) unterteilt ist,
- der erste Teilraum (134) oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin und unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen ist,
- der zweite Teilraum (135) unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen, aber oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin gasdicht verschlossen (36) ist und die Argonausschleussäule (152) bildet,
- der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155, 255) innerhalb der
Niederdrucksäule (102) zwischen dem oberen und dem mittleren
Stoffaustauschbereich angeordnet ist und dass
- der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155) als Taschenverdampfer ausgebildet ist, indem er einen Wärmetauscherblock (51) und mindestens eine Tasche (39, 40) aufweist, die auf der Außenseite des Wärmetauscherblocks (51) befestigt ist und den Zulauf zu dem Verdampfungsraum bildet. Destillationssäulen-System nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet dass der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator als einstöckiger Taschenverdampfer mit einem Wärmetauscherblock (51) und ein oder zwei Taschen (39, 40) ausgebildet ist, der Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators nach oben offen ist und das obere Ende der Tasche(n) (39, 49) über den oberen Rand des Wärmetauscherblocks (51) hinausragt.
Destillationssäulen-System nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155) als Kaskadenverdampfer ausgebildet ist, indem er mindestens zwei übereinander angeordnete Stockwerke aufweist, die jeweils einen separaten Verdampfungsraum enthalten und die jeweils eine eigene Tasche oder ein eigenes Paar von Taschen (39a, 40a, 39b, 40b, 39c, 40c) aufweisen, die den Zulauf zu dem jeweiligen Verdampfungsraum bilden.
Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Rohsauerstoffleitung (153) zum Einleiten einer Rohsauerstofffraktion aus der Hochdrucksäule ( 01) in eine oder mehrere Tasche(n) (39, 40) des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators (155).
Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch
- eine Rohsauerstoffleitung (153) zur Einleitung von Rohsauerstoff aus dem Sumpf der Hochdrucksäule in den oberen Stoffaustauschbereich (131) der
Niederdrucksäule (102),
- einen Flüssigkeitssammler (133), der unterhalb des oberen
Stoffaustauschbereichs (131) der Niederdrucksäule (102, 202) angeordnet ist, und durch
- Mittel (71 , 72) zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler (133) in den Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators (155).
Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch Mittel (46) zum Einleiten von in dem Argonausschleussäulen- Kopfkondensator (155) nicht verdampfter Flüssigkeit in einen Flüssigkeitsverteiler (420), der oberhalb des ersten Teilraums oder am Kopf des ersten Teilraums angeordnet ist.
7. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Umgehungsleitung (49, 50) zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem
Flüssigkeitssammler (133), der unterhalb des oberen Abschnitts (131) der Niederdrucksäule angeordnet ist, in die Niederdrucksäule zwischen mittlerem Stoffaustauschbereich (130) und unterem Stoffaustauschbereich (132), wobei eine Regelventil (48) in der Umgehungsleitung angeordnet ist.
8. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Flüssigkeitsleitung (41) zur Einleitung von Flüssigkeit aus dem
Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators (155) in die Argonausschleussäule (152), wobei die Flüssigkeitsleitung (41 ) ein Regelventil (64) enthält.
9. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine Gaszuleitung (837) zur Einleitung von Gas aus der
Argonausschleussäule (152) in den Verflüssigungsraum des
Argonausschleussäulen-Kopfkondensators (155), wobei die Gaszuleitung (837) ein Regelventil (848) enthält.
10. Destillationssäulen-System nach einem der Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszuleitung (837) unmittelbar stromabwärts des Regelventils (837) mit einer Anfahrleitung (800) verbunden ist, die zum kontrollierten Abführen von Gas aus der Niederdrucksäule (102) ausgebildet ist.
1 1. Anlage zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
- einem Hauptluftverdichter (303) zum Verdichten von Einsatzluft,
- einer Luftvorkühlungseinheit (304) zum Vorkühlen der im Hauptluftverdichter verdichteten Einsatzluft,
- einer Luftreinigungseinheit (305) zum Reinigen der vorgekühlten Einsatzluft,
- einem Hauptwärmetauscher (308) zum Abkühlen von gereinigter Einsatzluft,
- einem ersten Destillationssäulen-System, das nach einem der Ansprüche 1 bis 10 ausgebildet ist, - einem zweiten Destillationssäulen-System, das nach einem der Ansprüche 1 bis
10 ausgebildet ist,
- einer ersten Druckluftteilstromleitung (100) zum Einleiten abgekühlter Einsatzluft aus dem Hauptwärmetauscher (308) in die Hochdrucksäule (101 ) des ersten Destillationssäulen-Systems und mit
- einer zweiten Druckluftteilstromleitung (200) zum Einleiten abgekühlter
Einsatzluft aus dem Hauptwärmetauscher (308) in die Hochdrucksäule (201 ) des zweiten Destillationssäulen-Systems. 12. Anlage nach Anspruch 1 1 , bei welcher der Hauptwärmetauscher (308) in eine erste Gruppe von Wärmetauscherblöcken und eine zweite Gruppe von
Wärmetauscherblöcken aufgeteilt ist, die parallel geschaltet sind, wobei der Hauptwärmetauscher so ausgelegt ist, dass im Betrieb der Anlage
- die Einsatzluft für das erste Destillationssäulen-System ausschließlich durch die erste Gruppe geleitet wird,
- die Einsatzluft für das zweite Destillationssäulen-System ausschließlich durch die zweite Gruppe geleitet wird,
- ein erster Unreinstickstoffstrom (1 10) aus der ersten Niederdrucksäule (102) abgezogen und vollständig in die erste Gruppe eingeleitet wird und
- ein zweiter Unreinstickstoffstrom (210) aus der ersten Niederdrucksäule (202) abgezogen und vollständig in die erste Gruppe eingeleitet wird und
wobei die Anlage eine erste Gesamtproduktleitung (14, 42, 43) zur
Zusammenführung eines ersten Produktstroms (1 14, 142, 143) aus dem ersten Destillationssäulen-System und eines zweiten Produktstroms (214, 242, 243) aus dem zweiten Destillationssäulen-System aufweist, sowie Mittel zur Aufteilung des
Gesamtproduktstroms aus der Gesamtproduktleitung auf die erste Gruppe und die zweite Gruppe des Hauptwärmetauschers.
13. Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen-System, das
- eine Hochdrucksäule (101 ) und eine Niederdrucksäule (102) aufweist, sowie
- einen Hauptkondensator (103), der als Kondensator- Verdampfer ausgebildet ist, und
- eine Argonausschleussäule (152) mit einem Argonausschleussäulen- Kopfkondensator (155), der als Kondensator- Verdampfer ausgebildet ist, - wobei Einsatzluft (100) gasförmig in die Hochdrucksäule (101) eingeleitet wird,
- gasförmiger Stickstoff (104, 114) vom Kopf der Hochdrucksäule (101) in den
Verflüssigungsraum des Hauptkondensators (103) eingeleitet wird und mindestens ein Teil (105) des dort gebildeten flüssigen Stickstoffs (1 15) zum Kopf der Hochdrucksäule (101) zurückgeleitet wird,
- eine argonhaltige Fraktion aus der Niederdrucksäule (102) in die
Argonausschleussäule (152) eingeleitet wird,
- argonreiches Kopfgas (37) aus der Argonausschleussäule (152) in den
Verflüssigungsraum des Argonausschleussäulen-Kopfkondensators (155) eingeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
- die Niederdrucksäule einen oberen Stoffaustauschbereich (131), einen unteren
Stoffaustauschbereich (132) und einen mittleren Stoffaustauschbereich (130) aufweist,
- der mittlere Stoffaustauschbereich (130) durch eine vertikale Trennwand (136) gasdicht in ersten Teilraum (134) und einen zweiten Teilraum (135) unterteilt ist,
- der erste Teilraum (134) oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin und unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen ist,
- der zweite Teilraum (135) unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen, aber oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin gasdicht verschlossen (36) ist und die Argonausschleussäule (152) bildet,
- der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155, 255) innerhalb der
Niederdrucksäule (102) zwischen dem oberen und dem mittleren
Stoffaustauschbereich angeordnet ist,
- eine Rohsauerstoffleitung (153) aus dem Sumpf der Hochdrucksäule (101) in den oberen Stoffaustauschbereich (131) der Niederdrucksäule (102) eingeleitet wird,
- aus dem oberen Stoffaustauschbereich ablaufende Flüssigkeit in einen
Flüssigkeitssammler (133) eingeleitet wird, der unterhalb des oberen
Stoffaustauschbereichs (131) der Niederdrucksäule (102, 202) angeordnet ist, und dass
- mindestens ein Teil (48) der in dem Flüssigkeitssammler (133) gesammelten
Flüssigkeit in den Verdampfungsraum des Argonausschleussäulen- Kopfkondensators (155) eingeleitet (71 , 72) wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155) als Taschenverdampfer ausgebildet ist, indem er einen Wärmetauscherblock (51) und mindestens eine Tasche (39, 40) aufweist, die auf der Außenseite des Wärmetauscherblocks (51) befestigt ist und den Zulauf zu dem Verdampfungsraum bildet.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil (46) der in dem Argonausschleussäulen-Kopfkondensator (155) nicht verdampften Flüssigkeit in einen Flüssigkeitsverteiler (44) eingeleitet wird, der oberhalb des ersten Teilraums oder am Kopf des ersten Teilraums angeordnet ist.
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