JP7103816B2 - 空気液化分離によるアルゴンの製造装置及び方法 - Google Patents
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Description
本発明は、空気液化分離法によってアルゴンを製造する装置及び方法に関するものである。
図１０は原料空気を空気液化分離法によりアルゴンを製造する空気分離装置の基本的な構成例を示す説明図である。
本願発明は、図１０に示された従来の空気分離装置８１の有する課題を解決するものであり、またかかる課題が空気分離装置全体と関連するため、まず、図１０に基づいて従来例の空気分離装置８１について説明する。
本願発明は、図１０に示された従来の空気分離装置８１の有する課題を解決するものであり、またかかる課題が空気分離装置全体と関連するため、まず、図１０に基づいて従来例の空気分離装置８１について説明する。
図１０に示すように、約６００kPaに加圧され、水分、二酸化炭素が除去された原料空気は、その露点付近まで冷却されて、管３から複式精留塔５の高圧塔７の底部に送り込まれて蒸留され、窒素ガス、酸素に富む液体空気（酸素富化液体空気）に分離される。
窒素ガスは、高圧塔７の頂部から管２１に抜き出され、その一部は主凝縮器３９に導入され、低圧塔１９底部の低圧液体酸素との熱交換により液化され、液体窒素となる。液体窒素の一部は高圧塔７の頂部に還流液として導入される。液体窒素の残部は管９、過冷器１１、管１３、膨張弁１５、管１７を経て低圧塔１９の頂部に還流液として導入される。
酸素富化液体空気は高圧塔７の塔底に溜まり、ここから管２３によって抜き出され、過冷器１１、管２７を経てその一部が管２８により低圧塔１９に導入され、残部は膨張弁２９、管３１を経て、アルゴン塔８３の塔頂部の縦型液溜式のアルゴン凝縮器８５に送られ、その一部がここで気化することで寒冷を与えたのち、管３７から低圧塔１９の中間部に導入される。
窒素ガスは、高圧塔７の頂部から管２１に抜き出され、その一部は主凝縮器３９に導入され、低圧塔１９底部の低圧液体酸素との熱交換により液化され、液体窒素となる。液体窒素の一部は高圧塔７の頂部に還流液として導入される。液体窒素の残部は管９、過冷器１１、管１３、膨張弁１５、管１７を経て低圧塔１９の頂部に還流液として導入される。
酸素富化液体空気は高圧塔７の塔底に溜まり、ここから管２３によって抜き出され、過冷器１１、管２７を経てその一部が管２８により低圧塔１９に導入され、残部は膨張弁２９、管３１を経て、アルゴン塔８３の塔頂部の縦型液溜式のアルゴン凝縮器８５に送られ、その一部がここで気化することで寒冷を与えたのち、管３７から低圧塔１９の中間部に導入される。
低圧塔１９では、管１７、管２８および管３７から導入された液留分が低圧塔１９内を還流液として降下し、主凝縮器３９で気化して低圧塔１９内を上昇し、流下液と上昇ガスとの気液接触により蒸留が進み、この結果、低圧塔１９の上部から窒素ガスが管４１により導出され、廃ガスが管４３により導出され、中央部からは、酸素を主成分とし、アルゴンが５～１５％で微量の窒素を含む組成のアルゴン塔の原料ガス（アルゴン含有酸素ガス）が管４５により抜き出され、アルゴン塔８３の底部に導入される。
アルゴン塔８３に導入されたアルゴン含有酸素ガスはアルゴン塔８３内を上昇し、アルゴンが濃縮し、アルゴンガスとして取り出され、アルゴン凝縮器８５で液化され、その一部は液体アルゴンとして管４７より取り出される。取り出された液体アルゴンは、図示しない不純物除去工程を経て、高純アルゴンとされる。
残部の液体アルゴンはアルゴン塔８３内を下降し、上昇ガスと接触して塔底にアルゴン濃度の低い液体酸素として溜まり、管４９を経て低圧塔１９に送り返される。
残部の液体アルゴンはアルゴン塔８３内を下降し、上昇ガスと接触して塔底にアルゴン濃度の低い液体酸素として溜まり、管４９を経て低圧塔１９に送り返される。
そして、上記アルゴン塔８３のアルゴン凝縮器８５には、縦型液溜式の凝縮器が用いられている。このアルゴン凝縮器８５は、プレートフィン型熱交換器から構成され、アルゴン塔８３の頂部に形成された液体空気の液溜部８７内にその熱交換ブロック８９が配され、この熱交換ブロック８９が液体空気中にほぼ完全に浸漬された状態となっている。
高圧塔７からの酸素富化液体空気が冷媒として液溜部８７に供給され、アルゴン塔８３の塔頂ガスとの熱交換によるサイホン作用で熱交換ブロック８９に底面から流入し、気液二相の状態で上面より導出される。蒸発したガスは液溜部８７をもつ容器から排出されるが、蒸発しなかった液体は液溜部８７に戻され、液溜部８７と熱交換ブロック８９を循環するとともに液溜部８７の液面が一定になるように排出される。
高圧塔７からの酸素富化液体空気が冷媒として液溜部８７に供給され、アルゴン塔８３の塔頂ガスとの熱交換によるサイホン作用で熱交換ブロック８９に底面から流入し、気液二相の状態で上面より導出される。蒸発したガスは液溜部８７をもつ容器から排出されるが、蒸発しなかった液体は液溜部８７に戻され、液溜部８７と熱交換ブロック８９を循環するとともに液溜部８７の液面が一定になるように排出される。
しかしながら、アルゴン凝縮器８５として上記のような縦型液溜式のものを用いた場合には、次のような欠点がある。
高圧塔７から供給される酸素富化液体空気の酸素濃度は40%程度であるが、蒸発と循環によりアルゴン凝縮器８５の熱交換ブロック８９に流入する液体空気の酸素濃度は65%程度まで濃縮する。この酸素濃度の増加は、沸点を増加させるので、管３１内の液体空気よりも温度が高く、凝縮流体であるアルゴンガスとの温度差を小さくしている。また、縦型液溜式の凝縮器であるアルゴン凝縮器８５は、その熱交換ブロック８９の全体が浸漬されているので、液ヘッドにより熱交換ブロック８９の底面から流入する液体空気の沸点を高くし、この点でも、凝縮流体であるアルゴンガスとの温度差を小さくしている。
これらの理由から、縦型液溜式のものでは伝熱面を大きくする必要があり、アルゴン凝縮器８５のコンパクト化は困難であった。
高圧塔７から供給される酸素富化液体空気の酸素濃度は40%程度であるが、蒸発と循環によりアルゴン凝縮器８５の熱交換ブロック８９に流入する液体空気の酸素濃度は65%程度まで濃縮する。この酸素濃度の増加は、沸点を増加させるので、管３１内の液体空気よりも温度が高く、凝縮流体であるアルゴンガスとの温度差を小さくしている。また、縦型液溜式の凝縮器であるアルゴン凝縮器８５は、その熱交換ブロック８９の全体が浸漬されているので、液ヘッドにより熱交換ブロック８９の底面から流入する液体空気の沸点を高くし、この点でも、凝縮流体であるアルゴンガスとの温度差を小さくしている。
これらの理由から、縦型液溜式のものでは伝熱面を大きくする必要があり、アルゴン凝縮器８５のコンパクト化は困難であった。
このような縦型液溜式の凝縮器に伴う欠点を解決するものとして、例えば実公昭６１－４２０７２号公報において、ドライ式凝縮器を用いる試みが提案されている。
このドライ式凝縮器は、熱交換ブロックが液体空気中に浸漬されておらず、熱交換ブロックの蒸発流路に流入する液体空気が、凝縮流路に流入するアルゴンガスと熱交換し、ここで完全に気化して導出するようにしたものである。
このドライ式凝縮器は、熱交換ブロックが液体空気中に浸漬されておらず、熱交換ブロックの蒸発流路に流入する液体空気が、凝縮流路に流入するアルゴンガスと熱交換し、ここで完全に気化して導出するようにしたものである。
このドライ式凝縮器では、縦型液溜式のように浸漬液の液ヘッドによる沸点上昇がないため、液体空気とアルゴンガスとの温度差を大きくすることができ、コンパクト化が容易であると言う利点がある。
しかしながら、条件によっては原料空気に含まれる数ｐｐｍ程度のメタン、エチレン等の炭化水素が、その低揮発性により高圧塔の底部に濃縮し、アルゴン凝縮器の液体空気側の伝熱面でさらに濃縮して析出する可能性があり、この場合には爆発の可能性がある。
しかしながら、条件によっては原料空気に含まれる数ｐｐｍ程度のメタン、エチレン等の炭化水素が、その低揮発性により高圧塔の底部に濃縮し、アルゴン凝縮器の液体空気側の伝熱面でさらに濃縮して析出する可能性があり、この場合には爆発の可能性がある。
そこで、特許文献１には、アルゴン塔の凝縮器として、ドライ式凝縮器を用い、これの寒冷源として高圧塔の塔底よりも炭化水素濃度が減少する上方の棚段、具体的には原料空気供給位置よりも３段ないし５段上方の棚段から取り出した液体空気を用いることが提案されている。
特許文献１の例のように、アルゴン凝縮器としてドライ式の凝縮器を用いることで、縦型液溜式の凝縮器を用いた場合のように、冷媒としての酸素富化液体空気における酸素濃度の上昇による高沸点化や、浸漬液の液ヘッドによる沸点上昇がないため、酸素富化液体空気とアルゴンガスとの温度差を大きくすることができ、コンパクト化が容易であると言う利点がある。
その一方で、特許文献１の例では、液体空気に同伴されて含まれるメタン、エチレンなどの炭化水素が液体空気側の伝熱面に濃縮して析出する可能性、爆発の可能性を避けるために高圧塔の原料空気の供給位置（管３）よりも上方の棚段から酸素富化液体空気を取り出すので、その間の棚段では酸素と窒素の蒸留分離に必要な還流比が不足する。よってこれら棚段は、炭化水素を分離・濃縮するためだけに機能することになり、高圧塔が大型化するという問題がある。
以上のように、アルゴン塔のアルゴン凝縮器に、縦型液溜式の凝縮器を用いる場合には、アルゴン凝縮器のコンパクト化ができないという問題がある。
これを解決するため、アルゴン凝縮器にドライ式の凝縮器を用いる場合には、アルゴン凝縮器のコンパクト化はできるとしても、高圧塔の大型化という問題がある。
これを解決するため、アルゴン凝縮器にドライ式の凝縮器を用いる場合には、アルゴン凝縮器のコンパクト化はできるとしても、高圧塔の大型化という問題がある。
本発明は、かかる課題を解決するためになされたものであり、高圧塔が大型化することなく、アルゴン凝縮器をコンパクトにできるアルゴンを製造する装置及び方法を提供することを目的としている。
この課題は、前述した空気液化分離法によるアルゴンの製造方法において、アルゴン塔のアルゴン凝縮器を多段液溜式凝縮器として構成することによって解決される。
ここで多段液溜式凝縮器は、蒸発側を上下に複数域に区切り、区切られた蒸発域に液体を貯留する液溜を多段に設けることで、液ヘッドによる沸点上昇を抑制して効率を高めるようにしたもので、例えば特許６０８７３２６で開示されている。多段液溜式凝縮器を構成する熱交換器ブロックはプレートフィン型熱交換器からなり、同公報に開示のように液溜が閉空間として塞がれていても良く、あるいは液溜が開放されており、容器の内部に配置さていても良い。
特許６０８７３２６には、多段液溜式凝縮器は、空気分離装置の高圧塔塔頂からの窒素ガスを凝縮するとともに低圧塔の低圧液体酸素を蒸発させる主凝縮器として使用されることが例示されている。ここでは低圧液体酸素の液ヘッドによる沸点上昇を抑え、窒素ガスの圧力を低くすることで空気分離装置の運転費を削減している。
このような多段液溜式凝縮器をアルゴン凝縮器に使用することは更なる利点があることが明らかとなった。この利点を上段と下段の２段の蒸発区域からなる多段液溜式凝縮器にて説明する。アルゴン凝縮器の冷媒流体は液体空気すなわち主に窒素と酸素からなる多成分の液体であり、上段の蒸発区域に供給した液体空気はこの区域での蒸発と循環により低揮発成分である酸素が濃縮することになる。酸素濃度が増加した液体空気はその下の段に導入され、上段と同様に下段の区域での蒸発と循環により酸素濃度が増加する。図１０で示した一般的な縦型液溜式凝縮器と比較すると、液体空気の蒸発量は同じであるので、多段液溜式凝縮器の下段において濃縮する酸素濃度は概ね同じである。よって下段での蒸発側と凝縮側との温度差はほぼ同じとなるが、上段では蒸発側液体空気の酸素濃度は低い状態であるので沸点が低く、凝縮側との温度差が大きくなり、コンパクト化が可能となる。
本発明はかかる知見に基づくものであり、具体的には以下の構成からなるものである。
本発明はかかる知見に基づくものであり、具体的には以下の構成からなるものである。
（１）本発明に係るアルゴンを製造する装置は、空気を低温蒸留して酸素、窒素を採取する複式精留塔と、この複式精留塔の低圧塔よりアルゴン含有酸素を抜き出し、これを蒸留してアルゴンを採取するアルゴン塔と、該アルゴン塔の塔頂部に設けられたアルゴン凝縮器と、複式精留塔の高圧塔の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して前記アルゴン凝縮器の蒸発流路に送る管路とを有し、
前記アルゴン凝縮器は、アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液化及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器であることを特徴とするものである。
前記アルゴン凝縮器は、アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液化及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器であることを特徴とするものである。
（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記多段液溜式凝縮器は、プレートとフィンからなる前記凝縮通路と前記蒸発通路を隣接して積層して形成される熱交換部と、該熱交換部の積み高さ方向の少なくとも片側に設けられた前記液体連通通路からなる熱交換器コアと、前記熱交換器コアの幅方向の少なくとも片側の側面に前記蒸発通路の段数に対応して形成された一段以上の液溜部とを有することを特徴とするものである。
（３）本発明に係るアルゴンを製造する方法は、空気を複式精留塔で低温蒸留して酸素、窒素を採取すると共に、前記複式精留塔の低圧塔よりアルゴン含有酸素を抜き出し、これをアルゴン凝縮器を有するアルゴン塔に導き、蒸留してアルゴンを採取するアルゴンの分離方法であって、
前記アルゴン凝縮器として、アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液体及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器を用いると共に、複式精留塔の高圧塔の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して前記アルゴン凝縮器の蒸発流路に送り、前記排出口から最下段に貯留された液体空気を前記複式精留塔に戻すようにしたことを特徴とするものである。
前記アルゴン凝縮器として、アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液体及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器を用いると共に、複式精留塔の高圧塔の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して前記アルゴン凝縮器の蒸発流路に送り、前記排出口から最下段に貯留された液体空気を前記複式精留塔に戻すようにしたことを特徴とするものである。
（４）また、上記（３）に記載のものにおいて、前記多段液溜式凝縮器として、プレートとフィンからなる前記凝縮通路と前記蒸発通路を隣接して積層して形成される熱交換部と、該熱交換部の積み高さ方向の少なくとも片側に設けられた前記液体連通通路からなる熱交換器コアと、前記熱交換器コアの幅方向の少なくとも片側の側面に前記蒸発通路の段数に対応して形成された一段以上の液溜部とを有するものを用いることを特徴とするものである。
本発明においては、アルゴン凝縮器として、アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液化及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器を用いるようにしたことにより、多段液溜式凝縮器全体での、アルゴンガスと液体空気との平均的な温度差は大きくなるので、伝熱面積を小さくして凝縮器をコンパクトにすることができる。
しかも、アルゴン塔に送られた炭化水素は最下段の液溜部から複式精留塔に戻されるので、爆発の危険がなく、従来例のように複式精留塔の高圧塔において炭化水素の分離・貯留のための段数を設ける必要がなく、高圧塔が大型化することがない。
しかも、アルゴン塔に送られた炭化水素は最下段の液溜部から複式精留塔に戻されるので、爆発の危険がなく、従来例のように複式精留塔の高圧塔において炭化水素の分離・貯留のための段数を設ける必要がなく、高圧塔が大型化することがない。
［実施の形態１］
本実施の形態に係るアルゴンの製造装置１を図１、２に基づいて説明する。なお、図１、２において、従来例を説明した図１０と同一部分には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施の形態に係るアルゴンの製造装置１は、図１に示すように、空気を低温蒸留して酸素、窒素を採取する複式精留塔５と、この複式精留塔５の低圧塔１９よりアルゴン含有酸素を抜き出し、これを蒸留してアルゴンを濃縮するアルゴン塔３３と、アルゴン塔３３の塔頂部に設けられたアルゴン凝縮器としての多段液溜式凝縮器３５と、複式精留塔５の高圧塔７の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して多段液溜式凝縮器３５の冷媒流路に送る管２３、２７、３１とを有している。
複式精留塔５の構成は、図１０と同一であるため、以下においては、アルゴン塔３３の塔頂部に設ける多段液溜式凝縮器３５の構成を詳細に説明する。
本実施の形態に係るアルゴンの製造装置１を図１、２に基づいて説明する。なお、図１、２において、従来例を説明した図１０と同一部分には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施の形態に係るアルゴンの製造装置１は、図１に示すように、空気を低温蒸留して酸素、窒素を採取する複式精留塔５と、この複式精留塔５の低圧塔１９よりアルゴン含有酸素を抜き出し、これを蒸留してアルゴンを濃縮するアルゴン塔３３と、アルゴン塔３３の塔頂部に設けられたアルゴン凝縮器としての多段液溜式凝縮器３５と、複式精留塔５の高圧塔７の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して多段液溜式凝縮器３５の冷媒流路に送る管２３、２７、３１とを有している。
複式精留塔５の構成は、図１０と同一であるため、以下においては、アルゴン塔３３の塔頂部に設ける多段液溜式凝縮器３５の構成を詳細に説明する。
多段液溜式凝縮器３５は、図２～図４に示すように、アルゴンガス(GAr)が通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路５１と、アルゴンガスと熱交換して蒸発する液体空気(LAir)及び気液二相空気(LAir+GAir)が通流する２段に仕切られた蒸発通路５３と、蒸発通路５３に供給及び蒸発通路５３から流出する液体空気を溜める第１液溜部５５及び第２液溜部５７と、第１液溜部５５の液体空気(LAir)を第２液溜部５７に流すための液体連通通路５９と、最下段である第２液溜部５７に溜められた液体空気を複式精留塔５に戻すための排出口としての液体排出口７３とを備えている。
凝縮通路５１と蒸発通路５３はプレートとフィンからなり、凝縮通路５１と蒸発通路５３は、図３に示すように、互いに隣接して積層して熱交換部６３を形成している。
本実施の形態では、図３に示すように、熱交換部６３は、４層の凝縮通路（Ａ）と５層の蒸発通路（Ｂ）を積層して形成されている。
本実施の形態では、図３に示すように、熱交換部６３は、４層の凝縮通路（Ａ）と５層の蒸発通路（Ｂ）を積層して形成されている。
凝縮通路５１は、縦向きのフィンを用いて形成されており、図３、図４に示すように、流路が熱交換部６３の上端面から下端面に亘って連通するように形成されている。アルゴンガス(GAr)は、凝縮通路５１の上端から流入して、凝縮通路５１の内部を通過する間に冷却されて、下端から液体アルゴン(LAr)として流出する。
蒸発通路５３は、図３及び図４に示すように、第１蒸発区域６５と第２蒸発区域６７ごとに独立して設けられており、熱交換部６３の幅方向に対して横向きのフィンと横向きのフィンに連通するように縦向きのフィンを配置することで形成されている（図４参照）。
第１液溜部５５に貯留された液体空気(LAir)は、下部の横向きフィンからなる蒸発導入流路５３ａから流入し、縦向きのフィンに沿って蒸発しながら上昇し、気液二相流体(LAir+GAir)の状態で上部の横向きフィンからなる蒸発導出流路５３ｂを通って第１液溜部５５に戻される。
第１液溜部５５に貯留された液体空気(LAir)は、下部の横向きフィンからなる蒸発導入流路５３ａから流入し、縦向きのフィンに沿って蒸発しながら上昇し、気液二相流体(LAir+GAir)の状態で上部の横向きフィンからなる蒸発導出流路５３ｂを通って第１液溜部５５に戻される。
＜液体連通通路＞
液体連通通路５９は、Ｃ層内に、フィン及びプレートを設けることで形成されている。蒸発通路５３と同様に、縦向きのフィンと横向きのフィンとを組み合わせている。
なお、液体連通通路５９で構成されるＣ層には通路として機能しない部位（ダミー通路）が形成されており、このダミー通路の部分は図４において網掛けで示している。
液体連通通路５９の上部には第１液溜部５５の液体空気(LAir)が導入される横向きフィンからなる連通導入流路５９ａが形成されている。
液体連通通路５９は、Ｃ層内に、フィン及びプレートを設けることで形成されている。蒸発通路５３と同様に、縦向きのフィンと横向きのフィンとを組み合わせている。
なお、液体連通通路５９で構成されるＣ層には通路として機能しない部位（ダミー通路）が形成されており、このダミー通路の部分は図４において網掛けで示している。
液体連通通路５９の上部には第１液溜部５５の液体空気(LAir)が導入される横向きフィンからなる連通導入流路５９ａが形成されている。
＜液溜部＞
第１液溜部５５は、熱交換部６３の幅方向の少なくとも片側の面に設けられている。本例では、図３に示すように、第１蒸発区域６５の熱交換器コア６９の幅方向の両側の面に設けられている例を示している。
第１液溜部５５には外部から液体空気を導入するための液体導入口７１が設けられており、第２液溜部５７には液体空気(LAir)を取り出すための液体排出口７３が設けられている。（図２参照）
また、第２液溜部５７は液体空気を一時的に貯留すると共に蒸発ガスを集約するための役割を兼ねており、第２液溜部５７を形成する容器の上部には蒸発ガスを取り出すための蒸発ガス取出口７５が設けられている。（図２参照）
第１液溜部５５は、熱交換部６３の幅方向の少なくとも片側の面に設けられている。本例では、図３に示すように、第１蒸発区域６５の熱交換器コア６９の幅方向の両側の面に設けられている例を示している。
第１液溜部５５には外部から液体空気を導入するための液体導入口７１が設けられており、第２液溜部５７には液体空気(LAir)を取り出すための液体排出口７３が設けられている。（図２参照）
また、第２液溜部５７は液体空気を一時的に貯留すると共に蒸発ガスを集約するための役割を兼ねており、第２液溜部５７を形成する容器の上部には蒸発ガスを取り出すための蒸発ガス取出口７５が設けられている。（図２参照）
上記のように構成された多段液溜式凝縮器３５を用いてアルゴンガスと液体空気とを熱交換する方法を、多段液溜式凝縮器３５の動作と共に説明する。
第１蒸発区域６５の第１液溜部５５には複式精留塔５の高圧塔７から導入された液体空気が貯留される。他方、凝縮通路５１にはアルゴンガスがアルゴンガスヘッダ（図示なし）を介して導入される。
第１蒸発区域６５の第１液溜部５５には複式精留塔５の高圧塔７から導入された液体空気が貯留される。他方、凝縮通路５１にはアルゴンガスがアルゴンガスヘッダ（図示なし）を介して導入される。
第１液溜部５５に貯留された液体空気は、ヘッド圧によって蒸発導入流路５３ａから蒸発通路５３内に流入して、第１液溜部５５内と蒸発通路５３内とで液面が同一高さになる。
この状態で凝縮通路５１内をアルゴンガスが通過すると、該アルゴンガスと蒸発通路５３内の液体空気とで熱交換が行われ、液体空気の一部が蒸発気化して気液混合状態（気液二相流体）となる。そして、第１液溜部５５内の液体空気との密度に差が生じ、蒸発通路５３内で上昇流が発生し、蒸発導出流路５３ｂから気液二相流体として導出される。導出された蒸発ガスは、蒸発ガス取出口７５から取り出され低圧塔１９に供給される一方で、蒸発しなかった液体空気は第１液溜部５５に戻り、第１液溜部５５と蒸発通路５３との間で循環流が形成される（サーモサイフォン作用）。
この状態で凝縮通路５１内をアルゴンガスが通過すると、該アルゴンガスと蒸発通路５３内の液体空気とで熱交換が行われ、液体空気の一部が蒸発気化して気液混合状態（気液二相流体）となる。そして、第１液溜部５５内の液体空気との密度に差が生じ、蒸発通路５３内で上昇流が発生し、蒸発導出流路５３ｂから気液二相流体として導出される。導出された蒸発ガスは、蒸発ガス取出口７５から取り出され低圧塔１９に供給される一方で、蒸発しなかった液体空気は第１液溜部５５に戻り、第１液溜部５５と蒸発通路５３との間で循環流が形成される（サーモサイフォン作用）。
第１液溜部５５の液面が連通導入流路５９ａの高さ以上になると、液体空気は連通導入流路５９ａから液体連通通路５９に流入して、液体連通通路５９の下端から導出されて第２液溜部５７に貯留される。
第２蒸発区域６７において第２液溜部５７に液体空気が貯留されると、第１蒸発区域６５と同様に、液体空気は蒸発通路５３の下端から蒸発通路５３に流入して蒸発導出流路５３ｂから気液二相流体で導出される。
第２液溜部５７に貯留された液体空気は、液面が一定になるように液体排出口７３を介して取り出され低圧塔１９に供給される。炭化水素は沸点が高いので、液体空気に濃縮されて低圧塔１９に戻されるので、多段液溜式凝縮器３５において析出して爆発する危険がない。
第２蒸発区域６７において第２液溜部５７に液体空気が貯留されると、第１蒸発区域６５と同様に、液体空気は蒸発通路５３の下端から蒸発通路５３に流入して蒸発導出流路５３ｂから気液二相流体で導出される。
第２液溜部５７に貯留された液体空気は、液面が一定になるように液体排出口７３を介して取り出され低圧塔１９に供給される。炭化水素は沸点が高いので、液体空気に濃縮されて低圧塔１９に戻されるので、多段液溜式凝縮器３５において析出して爆発する危険がない。
一方、アルゴンガスは、凝縮通路５１を通過する間、隣接する蒸発通路５３内の液体空気と熱交換をし、凝縮（液化）されて凝縮通路５１の下端から流下し、液体アルゴン取出管（管４７）を介して取り出される。
第１液溜部５５に供給される酸素富化液体空気の酸素濃度は約40%であるが、第１蒸発区域６５での蒸発と循環により約50%に濃縮し、蒸発通路５３に流入するとともに、連通通路５９を経て第２液溜部５７に供給される。つづく第２液溜部５７においても同様に酸素濃度が濃縮し、約67%になる。
従来の縦型液溜式凝縮器では熱交換ブロック８９に流入する液体空気の酸素濃度は約65%に濃縮するが、これに比較して、本発明では第１液溜部５５の第１蒸発区域６５では酸素濃度が低いので沸点が低く、凝縮流体であるアルゴンガスとの温度差は大きい。
また、第１液溜部５５及び第２液溜部５７のそれぞれの液高さは、従来の縦型液溜式凝縮器の液高さよりも低くなっているので、各蒸発区域での沸点上昇が抑制される。
従来の縦型液溜式凝縮器では熱交換ブロック８９に流入する液体空気の酸素濃度は約65%に濃縮するが、これに比較して、本発明では第１液溜部５５の第１蒸発区域６５では酸素濃度が低いので沸点が低く、凝縮流体であるアルゴンガスとの温度差は大きい。
また、第１液溜部５５及び第２液溜部５７のそれぞれの液高さは、従来の縦型液溜式凝縮器の液高さよりも低くなっているので、各蒸発区域での沸点上昇が抑制される。
図５は多段液溜式凝縮器３５のQ-T線図を示したものである。なお、比較のために従来の縦型液溜式凝縮器のものも示している。縦軸は温度で、横軸は交換熱量を全交換熱量で規格化したもので、ゼロは熱交換部の頂部、１は底部を示している。一点鎖線は凝縮流体であるアルゴンの温度であり、多段液溜式凝縮器３５と縦型液溜式凝縮器とで違いはない。
実線は、本実施の形態における蒸発流体の液体空気の温度であり、第１蒸発区域６５、第２蒸発区域６７それぞれでの温度を示している。また、点線は縦型液溜式凝縮器における蒸発流体の空気の温度を示している。
実線は、本実施の形態における蒸発流体の液体空気の温度であり、第１蒸発区域６５、第２蒸発区域６７それぞれでの温度を示している。また、点線は縦型液溜式凝縮器における蒸発流体の空気の温度を示している。
図５に示すように、第１蒸発区域６５では、液体空気は交換熱量0.7付近から流入し、沸点まで加熱され、その後、蒸発により温度が穏やかに上昇し、第１液溜部５５に排出される。沸点までの温度上昇は縦型液溜式凝縮器に比べて抑制されており、さらにこの液体空気の酸素濃度は縦型液溜式凝縮器に比べて低いので、アルゴンとの温度差が大きい。
第２蒸発区域６７では、液体空気は交換熱量１から流入し、沸点まで加熱され、その後、温度が概ね変わることなく、交換熱量0.7付近から第２液溜部５７に排出される。第２蒸発区域６７では第１蒸発区域６５より酸素濃度が高く、温度が高くなっているので、アルゴンとの温度差は縦型液溜式凝縮器とほぼ同じである。
以上より、多段液溜式凝縮器３５全体での、アルゴンガスと液体空気との平均的な温度差は大きくなるので、伝熱面積を小さくして凝縮器をコンパクトにすることができ、さらには容器サイズそしてコールドボックスのコンパクト化が可能となる。
しかも、多段液溜式凝縮器３５に送られた炭化水素は第２液溜部５７から複式精留塔５に戻されるので、爆発の危険がない。
第２蒸発区域６７では、液体空気は交換熱量１から流入し、沸点まで加熱され、その後、温度が概ね変わることなく、交換熱量0.7付近から第２液溜部５７に排出される。第２蒸発区域６７では第１蒸発区域６５より酸素濃度が高く、温度が高くなっているので、アルゴンとの温度差は縦型液溜式凝縮器とほぼ同じである。
以上より、多段液溜式凝縮器３５全体での、アルゴンガスと液体空気との平均的な温度差は大きくなるので、伝熱面積を小さくして凝縮器をコンパクトにすることができ、さらには容器サイズそしてコールドボックスのコンパクト化が可能となる。
しかも、多段液溜式凝縮器３５に送られた炭化水素は第２液溜部５７から複式精留塔５に戻されるので、爆発の危険がない。
上記の説明では、液溜部が２つの場合を説明したが、図６に示すように、段数を増やして、各段に液溜部を設けるようにしてもよい。この場合でも、凝縮通路５１は図７のように、上端から下端に連通したものとなる。
また、上記の説明では、液溜部の一例として、図１、図２及び図３に示すように、第１液溜部５５の上部が開放した開放型のものを説明したが、図８に示すように、第１液溜部５５を閉じたドーム状に形成してもよい。この場合には、第１液溜部５５に蒸発ガスを取り出すための、蒸発ガス取り出し管７７を設けるようにすればよい。
さらに、図１，２に示す例では、最下部の液溜部である第２液溜部５７に熱交換部６３の下端を浸漬するタイプのものであったが、熱交換部６３の最下部に液体空気を貯留する液ヘッダを設け、該液ヘッダに貯留された液体空気を低圧塔１９に戻すための排出口を設けるようにしてもよい。
また、上記の説明では、液溜部の一例として、図１、図２及び図３に示すように、第１液溜部５５の上部が開放した開放型のものを説明したが、図８に示すように、第１液溜部５５を閉じたドーム状に形成してもよい。この場合には、第１液溜部５５に蒸発ガスを取り出すための、蒸発ガス取り出し管７７を設けるようにすればよい。
さらに、図１，２に示す例では、最下部の液溜部である第２液溜部５７に熱交換部６３の下端を浸漬するタイプのものであったが、熱交換部６３の最下部に液体空気を貯留する液ヘッダを設け、該液ヘッダに貯留された液体空気を低圧塔１９に戻すための排出口を設けるようにしてもよい。
［実施の形態２］
本願発明を液化ガス内部圧縮型の空気分離装置に適用した場合の実施の形態を図９に示す。空気圧縮機１０１で約600kPaの圧力まで圧縮された原料空気は、アフタークーラー１０１aで常温まで冷却された後、モレキュラーシーブス等を充填した精製設備１０２に導入され、水分、二酸化炭素等の不純物が吸着除去される。
本願発明を液化ガス内部圧縮型の空気分離装置に適用した場合の実施の形態を図９に示す。空気圧縮機１０１で約600kPaの圧力まで圧縮された原料空気は、アフタークーラー１０１aで常温まで冷却された後、モレキュラーシーブス等を充填した精製設備１０２に導入され、水分、二酸化炭素等の不純物が吸着除去される。
精製設備１０２で精製された原料空気は、管４を通り主熱交換器１０６に導入されるものと、空気昇圧機１０３で加圧されて主熱交換器１０６に導入されるものと、ブロワ（膨張タービン制動ブロワ）１０４で昇圧され、アフタークーラー１０４ａで常温まで冷却された後、主熱交換器１０６に導入されるものに分岐される。
管４を通り主熱交換器１０６に導入された原料空気は、製品窒素ガス（GAN）や排ガス(WG)等の低温戻りガスと間接熱交換して露点温度付近まで冷却され、ガスの状態又は一部液化した状態で管３を通り、高圧塔１０７の底部に導入される。
一方、空気昇圧機１０３で加圧されて主熱交換器１０６に導入された原料空気は、ポンプ１０９で所定の圧力まで加圧された高圧液体酸素と間接熱交換して液化され、膨張弁１０８で減圧後、管６を通って高圧塔１０７の塔底から１０段程度上方の位置に液体原料空気として導入される。
高圧塔１０７では、塔底部から導入された原料空気が塔内上昇ガスとなり、塔頂からの還流液との気液接触により低温蒸留が行われ、塔頂部に窒素ガス、塔底部に酸素富化液体空気がそれぞれ分離されるとともに、管６の導入位置と同じ高さから液体空気が引き抜かれる。
塔頂部の窒素ガスは、管１８を通って低圧塔１１９の底部に設置された主凝縮器１３９に導入され、低圧塔１１９の底部に分離した低圧液体酸素と間接熱交換を行い、低圧液体酸素を蒸発させて低圧酸素ガスにするとともに、液化して液体窒素となる。この液体窒素は管９５に導出され、その一部が高圧塔１０７の頂部に還流液として戻されて高圧塔１０７内を下降する。残りの液体窒素は、管９を通り、過冷器１１０で冷却され、減圧弁１１５で低圧塔１１９の頂部圧力に減圧されて、還流液として導入される。
また、高圧塔１０７の管６の導入位置と同じ高さから引き抜かれた液体空気は管９９を通り、過冷器１１０で冷却され、減圧弁１０を経て、低圧塔１１９に導入される。
さらに、ブロワ（膨張タービン制動ブロワ）１０４で昇圧され、アフタークーラー１０４ａで常温まで冷却された後、主熱交換器１０６に導入された原料空気は、冷却され、膨張タービン１０５に導入されて低圧塔１１９の中部圧力まで断熱膨張することによって寒冷を発生させて低圧原料空気となり、管９８から低圧塔１１９の中部に上昇ガスとして導入される。
低圧塔１１９では、主凝縮器１３９で蒸発して塔内の上昇ガスとなる低圧酸素ガスや、管１７から導入されて塔内の還流液となる液体窒素の他、各管から導入される上昇ガスや還流液が大気圧に近い低圧の操作圧力で低温蒸留され、塔頂部に低圧窒素ガスが分離し、管４１、過冷器１１０、主熱交換器１０６を経て製品窒素ガス(GAN)として採取される。また、低圧塔１１９の塔底部には低圧液体酸素が分離し、管９７に抜き抜かれてポンプ１０９で所定の圧力まで加圧されて高圧液体酸素となり主熱交換器１０６で蒸発し、製品高圧酸素ガス(HPGOX)として採取される。さらに、低圧塔１１９の中部にはアルゴンが濃縮されたガスが生成する。
アルゴンが濃縮されたガスは、窒素濃度が低く、比較的アルゴン濃度が高く、その一部は、アルゴン含有酸素として管４５に導出され、アルゴン塔３３の底部に上昇ガスとして導入される。アルゴン塔３３では、アルゴン含有酸素を低温蒸留することによってアルゴンガスを生成させるとともに、塔底にアルゴン濃度の低い液体酸素を生成させ、管４９を経て低圧塔１１９に送り返される。
アルゴン塔３３の上部には、低温蒸留によって生成し管９６に導出された前記アルゴンガスと、前記高圧塔１０７の塔底から管２３に抜き出され、過冷器１１０で冷却され、減圧弁２９で減圧した酸素富化液体空気とを間接熱交換させるアルゴン凝縮器としての多段液溜式凝縮器３５が設けられている。
多段液溜式凝縮器３５では、アルゴンガスの大部分が液化して液体アルゴンとなり、管４７によって取り出され、その一部はアルゴン塔３３の頂部に還流液として戻されるとともに、残りは液体アルゴン（LAr）として取り出され、窒素を除去するための高純アルゴン塔に導入され、その後、高純アルゴンとして採取される。
ここでアルゴン凝縮器には、本願発明による多段液溜式凝縮器３５が用いられているので、従来の縦型液溜式凝縮器を用いた場合と比較して、凝縮器のコンパクト化が可能となっている。
一方、図９に示した液化ガス内部圧縮型の空気分離装置では、前述の通り、空気昇圧機１０３で加圧されて主熱交換器１０６に導入された原料空気は、管６を通って高圧塔１０７の中間部に液体原料空気として導入される。本装置において従来のドライ式の凝縮器を用いた場合には、炭化水素を減少させるために液体原料空気の導入部よりも更に上方から液体空気を抜き出してドライ式の凝縮器に導入する必要があるが、液体空気を抜き出す部分から管３による原料空気の導入部（塔底）までの棚段では酸素と窒素を蒸留分離するための還流比が不足し、高圧塔１０７の大型化の原因となっていた。
この点、アルゴン凝縮器として本願発明による多段液溜式凝縮器３５を用いると、多段液溜式凝縮器３５に導入する液体空気を高圧塔１０７の塔底からの採取が可能となり、本願発明の効果を得ることが出きる。
一方、図９に示した液化ガス内部圧縮型の空気分離装置では、前述の通り、空気昇圧機１０３で加圧されて主熱交換器１０６に導入された原料空気は、管６を通って高圧塔１０７の中間部に液体原料空気として導入される。本装置において従来のドライ式の凝縮器を用いた場合には、炭化水素を減少させるために液体原料空気の導入部よりも更に上方から液体空気を抜き出してドライ式の凝縮器に導入する必要があるが、液体空気を抜き出す部分から管３による原料空気の導入部（塔底）までの棚段では酸素と窒素を蒸留分離するための還流比が不足し、高圧塔１０７の大型化の原因となっていた。
この点、アルゴン凝縮器として本願発明による多段液溜式凝縮器３５を用いると、多段液溜式凝縮器３５に導入する液体空気を高圧塔１０７の塔底からの採取が可能となり、本願発明の効果を得ることが出きる。
１ アルゴン製造装置
３ 管
４ 管
５ 複式精留塔
６ 管
７ 高圧塔
９ 管
１０ 減圧弁
１１ 過冷器
１３ 管
１５ 膨張弁
１６ 管
１７ 管
１８ 管
１９ 低圧塔
２１ 管
２３ 管
２７ 管
２８ 管
２９ 膨張弁
３１ 管
３３ アルゴン塔
３５ 多段液溜式凝縮器
３７ 管
３９ 凝縮器
４１ 管
４３ 管
４５ 管
４７ 管
４９ 管
５１ 凝縮通路
５３ 蒸発通路
５３ａ 蒸発導入流路
５３ｂ 蒸発導出流路
５５ 第１液溜部
５７ 第２液溜部
５９ 液体連通通路
５９ａ 連通導入流路
６３ 熱交換部
６５ 第１蒸発区域
６７ 第２蒸発区域
６９ 熱交換器コア
７１ 液体導入口
７３ 液体排出口
７５ 蒸発ガス取出口
７７ 蒸発ガス取り出し管
９５ 管
９６ 管
９７ 管
９８ 管
９９ 管
１０１ 空気圧縮機
１０１a アフタークーラー
１０２ 精製設備
１０３ 空気昇圧機
１０４ ブロワ（膨張タービン制動ブロワ）
１０４ａ アフタークーラー
１０５ 膨張タービン
１０６ 主熱交換器
１０７ 高圧塔
１０９ ポンプ
１１０ 過冷器
１１５ 減圧弁
１１９ 低圧塔
１３９ 主凝縮器
＜従来例＞
８１ アルゴン分離装置（従来例）
８３ アルゴン塔
８５ アルゴン凝縮器
８７ 液溜部
８９ 熱交換ブロック
３ 管
４ 管
５ 複式精留塔
６ 管
７ 高圧塔
９ 管
１０ 減圧弁
１１ 過冷器
１３ 管
１５ 膨張弁
１６ 管
１７ 管
１８ 管
１９ 低圧塔
２１ 管
２３ 管
２７ 管
２８ 管
２９ 膨張弁
３１ 管
３３ アルゴン塔
３５ 多段液溜式凝縮器
３７ 管
３９ 凝縮器
４１ 管
４３ 管
４５ 管
４７ 管
４９ 管
５１ 凝縮通路
５３ 蒸発通路
５３ａ 蒸発導入流路
５３ｂ 蒸発導出流路
５５ 第１液溜部
５７ 第２液溜部
５９ 液体連通通路
５９ａ 連通導入流路
６３ 熱交換部
６５ 第１蒸発区域
６７ 第２蒸発区域
６９ 熱交換器コア
７１ 液体導入口
７３ 液体排出口
７５ 蒸発ガス取出口
７７ 蒸発ガス取り出し管
９５ 管
９６ 管
９７ 管
９８ 管
９９ 管
１０１ 空気圧縮機
１０１a アフタークーラー
１０２ 精製設備
１０３ 空気昇圧機
１０４ ブロワ（膨張タービン制動ブロワ）
１０４ａ アフタークーラー
１０５ 膨張タービン
１０６ 主熱交換器
１０７ 高圧塔
１０９ ポンプ
１１０ 過冷器
１１５ 減圧弁
１１９ 低圧塔
１３９ 主凝縮器
＜従来例＞
８１ アルゴン分離装置（従来例）
８３ アルゴン塔
８５ アルゴン凝縮器
８７ 液溜部
８９ 熱交換ブロック
Claims (4)
- 空気を低温蒸留して酸素、窒素を採取する複式精留塔と、この複式精留塔の低圧塔よりアルゴンが濃縮されたアルゴン含有酸素を抜き出し、これを蒸留してアルゴンガスを生成するアルゴン塔と、該アルゴン塔の塔頂部に設けられたアルゴン凝縮器と、該アルゴン凝縮器で液化された液体アルゴンを取り出す管路と、複式精留塔の高圧塔の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して前記アルゴン凝縮器の蒸発流路に送る管路とを有し、
前記アルゴン凝縮器は、前記アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液化及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器であることを特徴とするアルゴンの製造装置。 - 前記多段液溜式凝縮器は、プレートとフィンからなる前記凝縮通路と前記蒸発通路を隣接して積層して形成される熱交換部と、該熱交換部の積み高さ方向の少なくとも片側に設けられた前記液体連通通路からなる熱交換器コアと、前記熱交換器コアの幅方向の少なくとも片側の側面に前記蒸発通路の段数に対応して形成された一段以上の液溜部とを有することを特徴とする請求項１記載のアルゴンの製造装置。
- 空気を複式精留塔で低温蒸留して酸素、窒素を採取すると共に、前記複式精留塔の低圧塔よりアルゴンが濃縮されたアルゴン含有酸素を抜き出し、これをアルゴン凝縮器を有するアルゴン塔に導き、蒸留してアルゴンガスを生成し、該アルゴンガスを前記アルゴン凝縮器によって液化して液体アルゴンを採取するアルゴンの製造方法であって、
前記アルゴン凝縮器として、アルゴンガスが通流して凝縮する上下に連通した凝縮通路と、前記アルゴンガスと熱交換して蒸発する液体及び気液二相流体が通流する複数段に仕切られた蒸発通路と、該蒸発通路に供給及び該蒸発通路から流出する液体を溜める一段以上からなる液溜部と、該液溜部の液体を上側の液溜部から下側の液溜部に流すための液体連通通路と、前記液溜部における最下段の液溜部に溜められた液体空気を前記複式精留塔に戻すための排出口とを備えた多段液溜式凝縮器を用いると共に、複式精留塔の高圧塔の塔底より酸素富化液体空気を抜き出して前記アルゴン凝縮器の蒸発流路に送り、前記排出口から最下段に貯留された液体空気を前記複式精留塔に戻すようにしたことを特徴とするアルゴンの製造方法。 - 前記多段液溜式凝縮器として、プレートとフィンからなる前記凝縮通路と前記蒸発通路を隣接して積層して形成される熱交換部と、該熱交換部の積み高さ方向の少なくとも片側に設けられた前記液体連通通路からなる熱交換器コアと、前記熱交換器コアの幅方向の少なくとも片側の側面に前記蒸発通路の段数に対応して形成された一段以上の液溜部とを有するものを用いることを特徴とする請求項３記載のアルゴンの製造方法。
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