DE69719418T3 - Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Verwendung einer Doppelkolonne und einer Niederdruckabtrennungszone - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Verwendung einer Doppelkolonne und einer Niederdruckabtrennungszone Download PDF

Info

Publication number
DE69719418T3
DE69719418T3 DE69719418T DE69719418T DE69719418T3 DE 69719418 T3 DE69719418 T3 DE 69719418T3 DE 69719418 T DE69719418 T DE 69719418T DE 69719418 T DE69719418 T DE 69719418T DE 69719418 T3 DE69719418 T3 DE 69719418T3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
low pressure
nitrogen
column
pressure column
reboiler
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69719418T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69719418D1 (de
DE69719418T2 (de
Inventor
Zbigniew Tadeusz Fidkowski
Rakesh Agrawal
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Products and Chemicals Inc
Original Assignee
Air Products and Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=24785792&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE69719418(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Air Products and Chemicals Inc filed Critical Air Products and Chemicals Inc
Publication of DE69719418D1 publication Critical patent/DE69719418D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE69719418T2 publication Critical patent/DE69719418T2/de
Publication of DE69719418T3 publication Critical patent/DE69719418T3/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F25J3/04884—Arrangement of reboiler-condensers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
    • F25J3/04303—Lachmann expansion, i.e. expanded into oxygen producing or low pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04424—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system without thermally coupled high and low pressure columns, i.e. a so-called split columns
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/0443—A main column system not otherwise provided, e.g. a modified double column flowsheet
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04436—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system
    • F25J3/04454—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system a main column system not otherwise provided, e.g. serially coupling of columns or more than three pressure levels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/20—Processes or apparatus using separation by rectification in an elevated pressure multiple column system wherein the lowest pressure column is at a pressure well above the minimum pressure needed to overcome pressure drop to reject the products to atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/32—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/34—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the low pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/90—Details relating to column internals, e.g. structured packing, gas or liquid distribution
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/50—Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2
    • F25J2215/56—Ultra high purity oxygen, i.e. generally more than 99,9% O2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/42—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/20—Boiler-condenser with multiple exchanger cores in parallel or with multiple re-boiling or condensing streams

Description

  • Die folgende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anlage für die Tieftemperatur- bzw. kryogene Destillation einer Lufteinspeisung. Wie er hier verwendet wird, bezeichnet der Begriff „Lufteinspeisung" allgemein atmosphärische Luft, umfasst jedoch auch jedes Gasgemisch, das wenigstens Sauerstoff und Stickstoff enthält.
  • Der Zielmarkt für die vorliegende Erfindung ist Hochdruck-Stickstoff mit unterschiedlicher Reinheit, die von geringer Reinheit (bis zu 98 % Stickstoff) bis zu ultra-hoher Reinheit (mit weniger als 1 Teil pro Milliarde Sauerstoff) variiert, wie beispielsweise der Stickstoff, der in verschiedenen Zweigen der chemischen und elektronischen Industrie verwendet wird. Einige Anwendungen können die Lieferung von Stickstoff bei zwei unterschiedlichen Drücken und zwei unterschiedlichen Reinheiten erfordern. Bei einigen anderen Prozessen kann das gesamte Stickstoff-Produkt mit hoher Reinheit und bei hohem Druck benötigt werden. Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen effizienten Tieftemperatur-Zyklus zu entwickeln, der leicht angepasst werden kann, um alle diese unterschiedlichen Anforderungen zu erfüllen.
  • Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren für die Herstellung von Stickstoff bekannt. Diese Verfahren können entsprechend der Zahl der Destillations-Kolonnen bzw. -Säulen als Zyklen mit einer einzigen Kolonne, eine einzige Kolonne mit Prä-Fraktionatoren oder Post-Fraktionatoren, Zyklen mit Doppelkolonne und Zyklen klassifiziert werden, die mehr als zwei Destillationskolonnen enthalten.
  • Ein klassischer Stickstoff Zyklus mit einer einzigen Kolonne wird in der US-A-4,222,756 gelehrt. Luft in Dampfform wird dem Boden einer Rektifiziersäule zugeführt, wo sie in dampfförmigen Kopf-Stickstoff und eine Bodenflüssigkeit aufgeteilt wird, deren Druck verringert und an dem oberen Ende der Kolonne verdampft wird, wodurch der notwendige Rückfluss durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Kopfdampf zur Verfügung gestellt wird. Der mit Sauerstoff angereicherte Dampf von dem Top-Reboiler/Kondensator wird als Abfallstrom verworfen.
  • Ein Vorteil eines Stickstoff-Generators mit einer einzigen Kolonne sind seine Einfachheit und seine geringen Kapitalkosten. Ein großer Nachteil dieses Zyklus ist jedoch die begrenzte Wiedergewinnung von Stickstoff. Verschiedene andere Typen von Stickstoff-Generatoren mit einer einzigen Kolonne wurden vorgeschlagen, um die Stickstoff-Gewinnung zu verbessern. Bei der Anlage nach der US-A-4,594,085 wurde ein Hilfs-Reboiler am Boden der Kolonne verwendet, um einen Teil der Bodenflüssigkeit gegen Luft zu verdampfen, wodurch eine zusätzliche flüssige Lufteinspeisung zu der Kolonne gebildet wurde. Ein ähnlicher Zyklus, der nur mit einem Luft-Kompander angereichert wurde, wird in der US-A-5,037,462 gelehrt. Ein Zyklus mit einer einzigen Kolonne mit zwei Reboilern wird in der US-A-4,662,916 offenbart. Ein weiterer Zyklus mit einer einzigen Kolonne, bei dem ein Teil des mit Sauerstoff angereicherten Abfallstroms komprimiert und zu der Kolonne zurückgeführt wird, um die Stickstoff-Gewinnung weiter zu verbessern, wird in der US-A-4,966,002 beschrieben. In ähnlicher Weise wird gemäß der US-A-5,385,024 ein Teil des mit Sauerstoff angereicherten Abfallstroms kalt kompandiert und zu der Kolonne mit der Einspeisungsluft zurückgeführt.
  • Die Stickstoff-Gewinnung in einem System mit einer einzigen Kolonne wird durch die Hinzufügung einer zweiten Destillationseinheit wesentlich verbessert. Diese Einheit kann eine volle bzw. vollständige Destillationskolonne oder ein kleiner Prä/Post-Fraktionator, der als eine Flash-Vorrichtung aufgebaut ist, oder eine kleine Kolonne sein, die nur wenige Stufen enthält. Ein Zyklus, bestehend aus einer einzigen Kolonne mit einem Prä-Fraktionator, bei dem ein Teil der Einspeisungsluft abgetrennt wird, um neue Einspeisungen für die Hauptkolonne zu bilden, wird in der US-A-4,604,117 gelehrt. In der US-A-4,927,441 wird ein Zyklus für die Stickstoff-Erzeugung mit einem Post-Fraktionator gelehrt, der an dem oberen Ende der Rektifikationseinheit angeordnet ist, wobei die mit Sauerstoff angereicherte Bodenflüssigkeit in ein fluides Medium, das noch stärker mit Sauerstoff angereichert ist, und einen Dampfstrom mit einer Zusammensetzung aufgeteilt wird, der ähnlich Luft ist. Dieser synthetische Luftstrom wird zu der Rektifikationseinheit zurückgeführt, wodurch sich eine stark verbesserte Produkt-Gewinnung und Zyklus-Effizienz ergeben. Auch die Verwendung von zwei Reboilern für die Verdampfung des mit Sauerstoff angereicherten fluiden Mediums zweimal bei unterschiedlichen Drücken verbessert die Zyklus-Effizienz sogar noch weiter.
  • Klassische Zyklen mit zwei Kolonnen für die Stickstoff-Erzeugung werden in der US-A-4,222,756 gelehrt. Die neue Destillations-Konfiguration, die in diesem Patent gelehrt wird, besteht aus der Doppel-Kolonne mit einem zusätzlichen Reboiler/Kondensator am oberen Ende, um Rückfluss für die Kolonne mit niedrigerem Druck durch Verdampfen des mit Sauerstoff angereicherten Abfallfluides zur Verfügung zu stellen. Kälte wird durch Expandieren des Stickstoff-Gases von der Hochdruckkolonne erzeugt.
  • Eine ähnliche Destillations-Konfiguration (mit unterschiedlichen Fluiden, die für die Kühlung expandiert werden) wird in der GB-A-1,215,377 und der US-A-4,453,957 gelehrt. Gemäß der US-A-4,617,036 wird statt des Wärmetauschers am oberen Ende an der Niederdruckkolonne ein Seiten- bzw. Neben-Reboiler/Kondensator verwendet. Ein Doppelkolonnen-Zyklus mit einem Zwischenreboiler in der Niederdruckkolonne wird in der US-A-5,006,139 gelehrt. Ein Zyklus für die Erzeugung von Stickstoff mit mäßigem Druck und die Koproduktion von Stickstoff und Argon wurde in der US-A-5,129,932 beschrieben.
  • Der Doppelkolonnen-Hochdruck-Stickstoff-Prozess, der in der US-A-4,439,220 gelehrt wird, kann als die Verwendung von zwei Standard-Stickstoff-Generatoren in der einzigen Säule angesehen werden, die in Reihe angeordnet sind (diese Konfiguration ist auch als Zyklus mit gespaltener Kolonne bekannt). Die US-A-4,448,595 unterscheidet sich von einem Zyklus mit gespaltener Kolonne dadurch, dass die Kolonne mit niedrigerem Druck zusätzlich mit einem Reboiler bzw. Aufkocher ausgerüstet ist. In der US-A-5,098,457 ist eine weitere Variation des Zyklus mit gespaltener Kolonne gezeigt, wobei das flüssige Stickstoff-Produkt von dem oberen Ende der Niederdruckkolonne zurück zu der Hochdruckkolonne gepumpt wird, um die Gewinnung des Hochdruck-Produktes zu verbessern.
  • Eine Zyklus mit drei Kolonnen für die Stickstoff-Erzeugung wird in der US-A-5,069,699 beschrieben, wobei eine Destillationskolonne mit besonders hohem Druck für die zusätzliche Stickstoff-Erzeugung zusätzlich zu einem Doppelkolonnen-System mit einem Doppel-Reboiler verwendet wird. Ein anderes System mit Dreifach-Kolonne für die Erzeugung von großen Mengen von Stickstoff bei erhöhtem Druck wird in der US-A-5,402,647 gelehrt, deren Offenbarung die Basis des Oberbegriffs der unabhängigen Ansprüche der vorliegenden Anmeldung bildet. Gemäß dieser Erfindung arbeitet die zusätzliche Kolonne bei einem Druck, der zwischen dem der Kolonne mit höherem Druck und der Kolonne mit niedrigerem Druck liegt.
  • Die US-A-5,231,837 von Ha lehrt einen Luftzerlegungszyklus, bei dem das obere Ende der Hochdruckkolonne wärme-integriert sowohl mit dem Boden der Niederdruckkolonne als auch dem Boden einer Zwischendruckkolonne ist. Die Zwischenkolonne verarbeitet den flüssigen Rohsauerstoff von dem Boden der Hochdruckkolonne zu einer kondensierten, flüssigen Fraktion am oberen Ende und eine flüssige Fraktion am Boden, die anschließend der Niederdruckkolonne zugeführt werden.
  • Alle Stickstoff-Zyklen nach dem Stand der Technik haben den folgenden Nachteil: Die Gewinnung von Hochdruck-Stickstoff aus dem Kolonnensystem ist begrenzt und kann nicht erhöht werden.
  • Die US-A-4,775, 399 offenbart das so genannte KELDIST-Verfahren, in dem wenigstens ein Teil der Kesselflüssigkeit von einer Tieftemperatur- bzw. kryogenen Hochdruck-Destillationskolonne im Druck verringert und in Verbindung mit einer Dampf-Flüssigkeits-Gegenstrom-Kontaktvorrichtung verdampft wird, wodurch zwei Dampfströme mit unterschiedlichem Sauerstoffgehalt in unterschiedlichen Höhen in eine Niederdruckkolonne eingespeist werden, die bei dem gleichen Druck arbeitet wie die Kontaktvorrichtung. Der Dampfstrom mit dem höheren Sauerstoffgehalt kann in den Boden der Niederdruckkolonne eingespeist werden, um für diese Kolonne Aufkochen zur Verfügung zu stellen.
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren für die Tieftemperatur- bzw. kryogene Destillation einer Lufteinspeisung zur Erzeugung von Stickstoff, insbesondere von Hochdruck-Stickstoff unterschiedlicher Reinheit, die von niedriger Reinheit (bis zu 98 % Stickstoff) bis zu ultra-hoher Reinheit (weniger als 1 Teil pro Milliarde Sauerstoff) variiert.
  • Der Stickstoff kann bei zwei unterschiedlichen Drücken und zwei unterschiedlichen Reinheiten erzeugt werden. Das Verfahren verwendet eine Hilfstrennzone mit niedrigem Druck zusätzlich zu der herkömmlichen Hochdruckkolonne und Niederdruckkolonne. Die Hilfstrennzone mit niedrigem Druck, die bei dem gleichen Druck wie die Niederdruckkolonne betrieben wird und die wärme-integriert mit dem oberen Ende der Hochdruckkolonne mittels ihres Boden-Reboilers/Kondensators ist, behandelt den flüssigen Rohsauerstoff von dem Boden der Hochdruckkolonne vor.
  • Gemäß einem ersten Aspekt schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Tieftemperatur- bzw. kryogene Destillation einer Lufteinspeisung zur Erzeugung von Stickstoff unter Verwendung eines Destillationskolonnensystems mit einer Hochdruckkolonne, einer Niederdruckkolonne und einer Hilfstrennzone, wobei das Verfahren so ist, wie es in Anspruch 1 definiert ist.
  • Wenigstens ein verbleibender Teil des stickstoff-reichen Kopfproduktes kann in dem zweiten Aufkocher/Kondensator kondensiert und als Rückfluss der Niederdruckkolonne zugeführt werden.
  • Gemäß Option (A) wird mit Ausnahme des Teils, der als Hochdruck-Stickstoffprodukt entfernt wird, die gesamte Menge des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes üblicherweise durch indirekten Wärmeaustausch gegen die verdampfende, mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit in der Hilfstrennzone mit niedrigerem Druck kondensiert werden.
  • Nach Option (A) wird der sauerstoff-reiche, flüssige Strom in geeigneter Weise in seinem Druck reduziert und in dem zweiten Aufkocher/Kondensator verdampft, um wenigstens einen Teil des stickstoff-reichen Kopfproduktes zu kondensieren.
  • Gemäß Option (A) wird ein erster, mit Sauerstoff angereicherter Dampfstrom von einer Stelle in der Hilfstrennzone mit niedrigem Druck zwischen der Destillationssektion und dem ersten Aufkocher/Kondensator entnommen, wobei ein zweiter, mit Sauerstoff angereicherter flüssiger Strom von dem Boden der Hilfstrennzone mit niedrigem Druck entnommen; und der erste und der zweite, mit Sauerstoff angereicherte Strom werden dem Boden der Niederdruckkolonne zugeführt.
  • Nach Option (B(i)) wird ein dritter Teil des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes in einem ersten Hilfs-Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator kondensiert und wenigstens ein erster Teil des kondensierten dritten Teils als Rückfluss der Hochdruckkolonne zugeführt; ein erster, mit Sauerstoff angereicherter Strom wird an einer Stelle in der Hilfstrennzone mit niedrigem Druck zwischen der Destillationssektion und dem ersten Aufkocher/Kondensator entnommen und dem Boden der Niederdruckkolonne zugeführt; und ein zweiter, mit Sauerstoff angereicherter, flüssiger Strom wird von dem Boden der Hilfstrennzone mit niedrigem Druck entnommen, in seinem Druck reduziert und in dem ersten Hilfs-Aufkocher/Kondensator verdampft.
  • Gemäß Option (B(ii)) wird ein dritter Teil des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes in einem zweiten Hilfs-Aufkocher/Kondensator kondensiert, während wenigstens ein Teil des kondensierten dritten Teils als Rückfluss der Hochdruckkolonne zugeführt wird und/oder wenigstens ein Teil des kondensierten dritten Teils in seinem Druck reduziert und als Rückfluss der Niederdruckkolonne zugeführt wird; ein mit Sauerstoff angereicherter Strom wird einer Stelle in der Hilfstrennzone mit niedrigem Druck zwischen der Destillationssektion und dem Aufkocher/Kondensator entnommen und dem Boden der Niederdruckkolonne zugeführt; und der sauerstoff-reiche, flüssige Strom wird in seinem Druck verringert und in dem zweiten Hilfs-Aufkocher/Kondensator verdampft.
  • Gemäß einer Ausführungsform von Option (A) wird ein Teil des mit Stickstoff angereicherten Dampfes, der in der Hochdruckkolonne aufsteigt, von einer Zwischenstelle als zusätzliches Hochdruck-Stickstoffprodukt entnommen; ein Teil des kondensierten, mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes von der Hochdruckkolonne wird als zusätzliches Hochdruck-Stickstoffprodukt gesammelt; und ein Teil der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit, die in der Niederdruckkolonne nach unten fällt, wird von einer Zwischenstelle entnommen und dem oberen Ende der Hilfstrennzone mit niedrigem Druck zugeführt. Ein Teil des kondensierten, stickstoff-reichen Kopfproduktes von der Niederdruckkolonne kann auf einen erhöhten Druck gepumpt und einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne zugeführt werden, oder ein Teil der mit Stickstoff angereicherten Flüssigkeit, die in der Hochdruckkolonne nach unten fällt, wird aus der Hochdruckkolonne entnommen, in ihrem Druck reduziert und dem oberen Ende der Niederdruckkolonne zugeführt.
  • Falls gewünscht, kann ein zusätzlicher Lufteinspeisungs-Strom einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne zugeführt werden.
  • Es folgt eine Beschreibung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen der derzeit bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung. In den Zeichnungen sind
  • 1 eine schematische Zeichnung einer allgemeinen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
  • 2 eine schematische Zeichnung einer zweiten, allgemeinen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
  • 3 eine schematische Zeichnung einer dritten, allgemeinen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
  • 4 eine schematische Zeichnung einer Ausführungsform nach 1, die ein Beispiel einer weiteren Integration zwischen den Kolonnen und/oder der Trennzone der vorliegenden Erfindung darstellt;
  • 5 eine schematische Zeichnung einer zweiten Ausführungsform nach 1, die ein zweites Beispiel einer weiteren Integration zwischen den Kolonnen und/oder der Hilfstrennzone der vorliegenden Erfindung darstellt;
  • 6 eine schematische Zeichnung einer dritten Ausführungsform nach 1, die ein Beispiel zeigt, wie die vorliegende Erfindung mit einer sauerstofferzeugenden Kolonne integriert werden kann;
  • 7 eine schematische Zeichnung einer vierten Ausführungsform nach 1, die ein zweites Beispiel zeigt, wie die vorliegende Erfindung mit einer flüssigen sauerstofferzeugenden Kolonne integriert werden kann;
  • 8 eine schematische Zeichnung einer fünften Ausführungsform nach 1, die ein drittes Beispiel darstellt, wie die vorliegende Erfindung mit einer flüssigen sauerstofferzeugenden Kolonne integriert werden kann; und
  • 9 eine schematische Zeichnung einer ersten Ausführungsform nach 4, die ein Beispiel zeigt, wie die verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit einem Hauptwärmetauscher, unterkühlenden Wärmetauschern und einem Kühlung bzw. Kälte erzeugenden Expander integriert werden kann.
  • Unter Bezugnahme auf irgendeine oder auf alle 1 bis 9 weist das Verfahren der vorliegenden Erfindung auf:
    • (a) Einführung wenigstens eines Teils der Lufteinspeisung (10) zu dem Boden der Hochdruckkolonne (D1);
    • (b) Entnehmen eines mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes (20) von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne, Sammeln eines ersten Teils (22) als Hochdruck-Stickstoffprodukt, Kondensieren eines zweiten Teils in einem ersten Reboiler bzw. Aufkocher/Kondensator (R/C1), der sich in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) befindet, und Einführung wenigstens eines ersten Teils (24) des kondensierten zweiten Teils als Rückfluss zu einer oberen Stelle in der Hochdruckkolonne;
    • (c) Entnehmen eines flüssigen Rohsauerstoffstroms (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne, Reduzieren des Drucks wenigstens eines ersten Teils dieses Stroms (an dem Ventil V1) und Einführen des ersten Teils zu dem Kopf bzw. oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone;
    • (d) Entnehmen eines Rohstickstoff-Kopfproduktes (40) von dem oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone und seine direkte Einführung als Dampf zu der Niederdruckkolonne (D3), wobei die Niederdruck-Hilfstrennzone bei dem gleichen Druck wie die Niederdruckkolonne plus dem erwarteten Druckabfall zwischen der Niederdruck-Hilfstrennzone und der Niederdruckkolonne betrieben wird;
    • (e) Entnehmen eines oder mehrerer, mit Sauerstoff angereicherter Ströme (50a, 50b) von einer unteren Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone im Dampf- und/oder flüssigen Zustand, Einführung mindestens eines Teils hiervon direkt zu der Niederdruckkolonne und optional Verwerfen jedes Dampfanteils hiervon als Abfallstrom und/oder wenigstens teilweises Verdampfen jedes flüssigen Teils hiervon bei verringertem Druck durch indirekten Wärmeaustausch gegen einen dritten Teil des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne;
    • (f) Entnehmen eines stickstoff-reichen Kopfproduktes (60) von dem oberen Ende der Niederdruckkolonne, Sammeln wenigstens eines anfänglichen Teils als Niederdruck-Stickstoffprodukt entweder direkt als Dampf (62, 60 in 3) und/oder als Flüssigkeit (66, mit Ausnahme von 3) nach seiner Kondensation in einem zweiten Aufkocher/Kondensator (R/C2 mit Ausnahme von 3); und
    • (g) Entnehmen eines stickstoffreichen, flüssigen Stroms (70) von dem Boden der Niederdruckkolonne.
  • Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung stellt die Niederdruck-Hilfstrennzone dar, die aus einer Destillationskolonne mit einem Reboiler/Kondensator in ihrem Boden bestehen kann. Als Alternative hierzu kann die Trennzone aus mehreren Aufkochern bzw. Reboilern/Kondensatoren und mehreren Destillationskolonnen bestehen. Die Trennzone ist Wärme-integriert mit dem oberen Ende der Hochdruckkolonne mittels ihres Aufkochers/Kondensators. Die Trennzone ermöglicht eine bessere Steuerung des Verfahrens und ergibt eine größere Layout-Flexibilität in dem Sinne, dass man die Option erhält, physikalisch die Haupt-Niederdruckkolonne von der Hochdruckkolonne zu entkoppeln.
  • Die Trennzone wird bei dem gleichen Druck wie die Niederdruckkolonne plus dem erwarteten Druckabfall zwischen der Niederdruck-Hilfstrennzone und der Niederdruckkolonne betrieben. Es hat sich völlig überraschend herausgestellt, dass innerhalb des Bereiches der möglichen Betriebsdrücke zwischen dem Druck der Hochdruckkolonne und dem Druck der Niederdruckkolonne dies der optimale Betriebsdruck für die Trennzone ist. Zusätzlich führt dies zu einfacheren Strömungsschemata mit leichten Strömungsverbindungen zwischen der Trennzone und der Niederdruckkolonne.
  • Bei den meisten Ausführungsformen der Erfindung und unter Bezugnahme auf alle Figuren mit Ausnahme von 3 gilt folgendes:
    • (i) Der Schritt (f) weist weiterhin das Kondensieren wenigstens des verbleibenden Teils des stickstoff-reichen Kopfproduktes von der Niederdruckkolonne in dem zweiten Aufkocher/Kondensator (R/C2), der sich an dem oberen Ende der Niederdruckkolonne befindet, und die Einführung wenigstens eines ersten Teils (64) als Rückfluss zu einer oberen Stelle in der Niederdruckkolonne auf;
    • (ii) der Schritt (g) weist weiterhin das Verringern des Drucks des stickstoff-reichen flüssigen Stroms (70) (an einem Ventil V2), seine Verdampfung in dem zweiten Aufkocher/Kondensator (R/C2), der sich an dem oberen Ende der Niederdruckkolonne befindet, und das Verwerfen des verdampften Stroms (80) als Abfallstrom auf; und
    • (iii) die gesamte Menge des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes (20), das aus dem oberen Ende der Hochdruckkolonne entnommen wird, wird durch indirekten Wärmeaustausch gegen verdampfende, mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit von dem Boden der Niederdruck-Hilfstrennzone mit Ausnahme des Teils (22) kondensiert, der als Hochdruck-Stickstoffprodukt entnommen wird. (Dies stellt einen Unterschied zur US-A-5,231,837 von Ha dar, die bereits oben erörtert wurde, bei der ein Teil des Kopfproduktes von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne auch gegen verdampfende, mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit von dem Boden der Niederdruckkolonne kondensiert wird. Gemäß Ha ist das obere Ende der Hochdruckkolonne Wärme-integriert sowohl mit dem Boden der Zwischendruckkolonne nach Ha als auch mit dem Boden der Niederdruckkolonne nach Ha. Als Ergebnis hiervon muss der Druck der Lufteinspeisung nach Ha höher sein, was zu einem erhöhten Energiebedarf führt.)
  • Auch bei den meisten Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf alle Figuren gilt:
    • (i) wenigstens einer des einen oder der mehreren, mit Sauerstoff angereicherten Ströme, der aus der Niederdruck-Hilfstrennsäule im Schritt (e) entnommen wird, wird in einem Zustand entnommen, der wenigstens teilweise dampfförmig ist; und
    • (ii) gemäß Schritt (d) wird das Rohstickstoff-Kopfprodukt (40) von der Niederdruck-Hilfstrennzone speziell einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne zugeführt.
  • Gemäß einer allgemeinen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und unter spezieller Bezugnahme auf 1 läßt sich feststellen:
    • (i) die Niederdruck-Hilfstrennzone weist weiterhin eine Destillationssektion (S1) auf, die sich über dem ersten Aufkocher/Kondensator (R/C1) befindet; und
    • (ii) mehr im Detail weist der Schritt (e) die Entnahme eines ersten, mit Sauerstoff angereicherten Dampfstroms (50a) von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone zwischen der Destillationssektion und dem ersten Aufkocher/Kondensator, die Entnahme eines zweiten, mit Sauerstoff angereicherten flüssigen Stroms (50b) von dem Boden der Niederdruck-Hilfstrennzone und die Einführung des ersten und des zweiten, mit Sauerstoff angereicherten Stroms zu dem Boden der Niederdruckkolonne auf.
  • Gemäß 1 reicht es im Allgemeinen aus, wenn die Destillationssektion (S1) der Trennzone zehn oder weniger Stufen (oder eine Packungshöhe, die äquivalent zehn oder weniger Stufen ist) hat. Auch gemäß 1 kann die Reinheit des Niederdruck-Stickstoffproduktes (62) gleich der, niedriger als oder sogar höher als die Reinheit des Hochdruck-Stickstoffproduktes (22) sein, und zwar in Abhängigkeit von dem jeweils vorliegenden Bedarf. Um den gewünschten Reinheitswert dieses Stroms zu erhalten, muss eine geeignete Anzahl von Stufen oder eine entsprechende Packungshöhe für die Niederdruckkolonne vorgesehen werden.
  • Gemäß einer zweiten allgemeinen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und unter spezieller Bezugnahme auf 2 läßt sich feststellen:
    • (i) Die Niederdruck-Hilfstrennzone weist weiterhin eine Destillationssektion (S1) auf, die sich über dem ersten Aufkocher/Kondensator (R/C1) befindet, und enthält weiterhin einen ersten Hilfs-Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C1a);
    • (ii) der Schritt (b) weist weiterhin das Kondensieren eines dritten Teils (23) des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne in dem ersten Hilfs-Aufkocher/Kondensator (R/C1a) und die Einführung wenigstens eines ersten Teils des kondensierten, dritten Teils als Rückfluss zu einer oberen Stelle in der Hochdruckkolonne auf;
    • (iii) der Schritt (e) weist in größerem Detail das Entnehmen eines ersten, mit Sauerstoff angereicherten Stroms (50a) von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone zwischen der Destillationssektion und dem ersten Aufkocher/Kondensator (R/C1) und seine Einführung in den Boden der Niederdruckkolonne, das Entnehmen eines zweiten, mit Sauerstoff angereicherten flüssigen Stroms (50b) von dem Boden der Niederdruck-Hilfstrennzone, das Reduzieren seines Drucks (an dem Ventil V3), seine Verdampfung in dem ersten Hilfs-Aufkocher/Reboiler und das Verwerfen des verdampften Stroms (52) als Abfallstrom auf.
  • Bei einer dritten allgemeinen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird unter spezieller Bezugnahme auf 3 festgestellt:
    • (i) Die Niederdruck-Hilfstrennzone weist weiterhin eine Destillationssektion (S1) auf, die sich über dem ersten Aufkocher/Kondensator (R/C1) befindet;
    • (ii) der Schritt (b) weist weiterhin das Kondensieren eines dritten Teils (23) des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne in einem zweiten Hilfs-Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C2a), das Einführen eines ersten Teils (23a) des kondensierten dritten Teils als Rückfluss zu einer oberen Stelle in der Hochdruckkolonne, das Verringern des Drucks eines zweiten Teils (23b) (an einem Ventil V2) und das Einführen des zweiten Teils als Rückfluss zu einer oberen Stelle in der Niederdruckkolonne auf;
    • (iii) der Schritt (e) weist in größerem Detail das Entnehmen eines ersten, mit Sauerstoff angereicherten Stroms (50a) von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone zwischen der Destillationssektion und dem ersten Aufkocher/Kondensator und seine Einführung in den Boden der Niederdruckkolonne auf;
    • (iv) der Schritt (g) weist weiterhin das Reduzieren des Drucks des sauerstoff-reichen flüssigen Stroms 70 (an einem Ventil V3), seine Verdampfung in dem zweiten Hilfs-Aufkocher/Kondensator (R/C2a) und das Verwerfen des verdampften Stroms (80) als Abfallstrom auf.
  • Gemäß 3 ist es auch möglich, den gesamten dritten Teil (23) des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne, wie es im obigen Punkt (ii) diskutiert wurde, als Rückfluss entweder der Hochdruckkolonne oder der Niederdruckkolonne zuzuführen.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass bei den obigen, allgemeinen Ausführungsformen viele Gelegenheiten für die weitere Integration zwischen den Kolonnen und/oder der Trennzone nach der vorliegenden Erfindung bestehen. Die 4 und 5 zeigen zwei Beispiele in der Anwendung auf 1 (gemeinsame Ströme und Vorrichtungen benutzen die gleichen Bezugszeichen wie in 1).
  • Unter Bezugnahme auf 4 läßt sich feststellen:
    • (i) Ein Teil des mit Stickstoff angereicherten Dampfes (32), der in der Hochdrucksäule aufsteigt, wird von einer Zwischenstelle in der Hochdrucksäule als zusätzliches Hochdruck-Stickstoffprodukt entnommen;
    • (ii) ein zweiter Teil (26) des kondensierten zweiten Teils des mit Stickstoff angereicherten Kopfproduktes von der Hochdruckkolonne wird als zusätzliches Hochdruck-Stickstoffprodukt gesammelt;
    • (iii) ein Teil der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit (42), die sich in der Niederdruckkolonne nach unten bewegt, wird von einer Zwischenstelle in die Niederdruckkolonne entnommen und dem oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone zugeführt;
    • (iv) beim Schritt (f) wird ein zweiter Teil (68) des kondensierten, stickstoff-reichen Kopfproduktes von der Niederdruckkolonne auf einen erhöhten Druck gepumpt (in der Pumpe P1) und einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne zugeführt.
  • Gemäß 4 erhöht die Zurückführung. des flüssigen Stickstoffs (68) zu der Hochdruckkolonne gemäß dem obigen Schritt (iv) die Gewinnung von Hochdruck-Stickstoffprodukten (22, 26, 32) aus der Hochdruckkolonne. Ebenfalls gemäß 6 erhöht die Zurückführung der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit (42) zu der Trennzone gemäß dem obigen Schritt (iii) weiterhin die Gewinnung des flüssigen Hochdruck-Stickstoffprodukts (26) aus der Hochdruckkolonne.
  • 5 ist identisch mit 4 mit Ausnahme der Tatsache, dass der im obigen Schritt (iv) beschriebene Schritt durch das Folgende ersetzt wird:
    • (iv) Ein Teil der mit Stickstoff angereicherten Flüssigkeit (34), der sich in der Hochdruckkolonne nach unten bewegt, wird an einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne entnommen, in seinem Druck reduziert (an dem Ventil V3) und dem oberen Ende der Niederdruckkolonne zugeführt.
  • Gemäß 5 sollte der Strom (34) von einem geeigneten Pegel unter dem oberen Ende der Hochdruckkolonne entnommen werden, insbesondere dann, wenn die Reinheit des Niederdruck-Stickstoffproduktes (62, 66) niedriger als die Reinheit des Hochdruck-Stickstoffproduktes (22, 26, 32) ist. Wenn diese Reinheiten gleich sind, kann der Strom (34) von dem oberen Ende der Hochdruckkolonne abgezogen werden.
  • Es sollte weiterhin darauf hingewiesen werden, dass die vorliegende Erfindung mit einer flüssigen Sauerstoff erzeugenden Säule integriert werden kann, um ein flüssiges Sauerstoffprodukt mit ultrahoher Reinheit zu liefern. Die 6, 7 und 8 zeigen drei Beispiele in der Anwendung auf 1 (gemeinsame Ströme und Vorrichtungen benutzen die gleiche Identifikation wie in 1).
  • Unter Bezugnahme auf 6 läßt sich folgendes zusammenfassen:
    • (i) Das Destillationskolonnensystem weist weiterhin eine flüssigen Sauerstoff erzeugende Säule (D4) auf die in ihrem Boden einen dritten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C3) enthält;
    • (ii) ein an Kohlenwasserstoffen verarmter Strom (36) wird von einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne entnommen, in seinem Druck reduziert (an dem Ventil V4) und dem oberen Ende der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne zugeführt;
    • (iii) vor der Druckreduzierung des ersten Teils des flüssigen Rohsauerstoffstroms (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne und seiner Zuführung zu dem oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone wird dieser erste Teil in dem dritten Aufkocher/Kondensator (R/C3) unterkühlt;
    • (iv) ein Kopfstrom (92) wird von dem oberen Ende der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne entnommen und mit dem Abfallstrom (80) kombiniert;
    • (v) ein flüssiges Sauerstoffprodukt (90) wird aus dem Boden der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Säule entnommen.
  • Gemäß 6 wird die den flüssigen Sauerstoff erzeugende Säule bei einem Druck betrieben, der nahe bei dem Atmosphärendruck (100kPa) liegt, bevorzugt bei 16–30 psia (110–210 kPa). Der Entnahmeort des Stroms (36) in 6 wird so ausgewählt, dass er in der Hochdruckkolonne hoch genug ist, damit alle Komponenten, die weniger flüchtiger als Sauerstoff sind (insbesondere Kohlenwasserstoffe), nicht länger in der flüssigen Phase vorhanden sind oder ihre Konzentration unter dem akzeptablen Grenzwert liegt.
  • In Bezug auf 7 läßt sich noch folgendes feststellen:
    • (i) Das Destillationskolonnensystem weist weiterhin eine flüssigen Sauerstoff erzeugende Säule (D4) auf, die in ihrem Boden einen dritten Reboiler bzw. Aufkocher/Kondensator (R(C3) enthält;
    • (ii) ein an Kohlenwasserstoffen verarmter Strom (36) wird von einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne entnommen, in seinem Druck reduziert (an dem Ventil V4) und dem oberen Ende der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne zugeführt;
    • (iii) ein zweiter Teil (12) der Lufteinspeisung wird weiter komprimiert (in dem Kompressor C2), wenigstens teilweise in dem dritten Aufkocher/Kondensator (R/C3) kondensiert, mit dem ersten Teil des flüssigen Rohsauerstoffstroms (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne kombiniert und dem oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone zugeführt;
    • (iv) ein Kopfstrom (92) wird von dem oberen Ende der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne entnommen, mit dem Rohstickstoff-Kopfstrom (40) von dem oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone kombiniert und einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne zugeführt; und
    • (v) ein flüssiges Sauerstoffprodukt (90) wird von dem Boden der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne entnommen.
  • Gemäß 7 wird die den flüssigen Sauerstoff erzeugende Kolonne im Vergleich mit 6 bei einem erhöhten Druck betrieben (bevorzugt 30–70 psia; 210–480 kPa), der hoch genug ist, so dass der Kopfstrom (92) direkt der Niederdruckkolonne zugeführt werden kann, oder, wie dargestellt ist, mit dem Rohstickstoff-Kopfprodukt (40) von dem oberen Ende der Trennzone kombiniert und einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne zugeführt werden kann. Dies erhöht im Vergleich mit der Ausführungsform nach 6 die Gesamtstickstoff-Gewinnung. Weiterhin gemäß 7 kann die wenigstens teilweise kondensierte Luft, die aus dem dritten Aufkocher/Kondensator (R/C3) austritt, alternativ direkt einer geeigneten Stelle in der Hochdruckkolonne und/oder der Niederdruckkolonne zugeführt werden.
  • In Figur auf 8 läßt sich folgendes feststellen:
    • (i) Das Destillationskolonnensystem weist weiterhin eine flüssigen Sauerstoff erzeugende Säule (D4) auf, die einen dritten Reboiler bzw. Aufkocher/Kondensator (R/C3) in ihrem Boden enthält;
    • (ii) ein an Kohlenwasserstoff verarmter Strom (36) wird von einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne entnommen, in seinem Druck reduziert (an dem Ventil V4) und dem oberen Ende der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Säule zugeführt;
    • (iii) ein zweiter Teil (12) der Lufteinspeisung wird weiter komprimiert (in dem Kompressor C2), wenigstens teilweise in dem dritten Aufkocher/Kondensator (R/C3) kondensiert, mit dem ersten Teil des flüssigen Rohsauerstoffstroms (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne kombiniert und dem oberen Ende der Niederdruck-Hilfstrennzone zugeführt;
    • (iv) ein an Kohlenwasserstoffen verarmter Strom (44) wird von einer oberen Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne entnommen und mit dem an Kohlenwasserstoffen verarmten Strom (36) kombiniert, der aus der Hochdruckkolonne entnommen wird;
    • (v) ein Kopfstrom (92) wird von dem oberen Ende der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Säule entnommen und einer oberen Zwischenstelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone zugeführt;
    • (vi) ein flüssiges Sauerstoffprodukt (90) wird von dem Boden der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne entnommen.
  • Gemäß 8 kann der Strom (44) eine unabhängige bzw. selbständige Einspeisung zu der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne sein oder, wie dargestellt, eine zusätzliche Einspeisung zusammen mit dem Strom (36). Weiterhin gemäß 8 wird der Kopfstrom (92) nach einer bevorzugten Ausführungsform zu der Niederdruckkolonne an derselben Stelle zurückgeführt, an der der Strom (44) entnommen wird. Wenn der Druck der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne (D4) kleiner als der Druck der Niederdruckkolonne ist, dann kann als Alternative hierzu der Kopfstrom (92) mit dem Abgasstrom (80) kombiniert werden.
  • Es sollte weiterhin darauf hingewiesen werden, dass zur Vereinfachung der Haupt-Wärmetauscher und der die Kühlung erzeugende Expander in ihren Details in den 1 bis 8 nicht dargestellt worden sind. Der Haupt-Wärmetauscher und die verschiedenen Ausführungsformen des Expanders können von dem Fachmann auf diesem Gebiet leicht eingebaut werden. Zu den Kandidaten für Ströme, die wahrscheinlich expandiert werden können, gehören:
    • (i) Wenigstens ein Teil der Lufteinspeisung, die – nach der Expansion – im Allgemeinen einer geeigneten Stelle in dem Destillationskolonnensystem zugeführt werden würde (als ein Beispiel ist dieser Verfahrensablauf in 9 dargestellt, die unten erörtert wird); und/oder
    • (ii) wenigstens ein Teil eines oder mehrerer der Abgasströme, die bei den verschiedenen Ausführungsformen erzeugt werden, die – nach der Expansion – im Allgemeinen in dem Haupt-Wärmetauscher gegen die eintreffende Lufteinspeisung erwärmt werden würden; und/oder
    • (iii) wenigstens ein Teil des Niederdruck-Stickstoffprodukts von dem oberen Ende der Niederdruckkolonne (insbesondere dann, wenn dieser Produktstrom zuerst auf eine finale Produktspezifikation komprimiert werden muss), der – nach der Expansion – im Allgemeinen in dem Haupt-Wärmetauscher gegen die eintreffende Lufteinspeisung erwärmt werden würde; und/oder
    • (iv) wenigstens ein Teil des Hochdruck-Stickstoffproduktes (insbesondere in dem Fall, dass keine hohe Produktion des Hochdruck-Stickstoffproktes benötigt wird), der – nach der Expansion – im Allgemeinen in dem Haupt-Wärmetauscher gegen die eintreffende Lufteinspeisung erwärmt werden würde.
  • Es sollte weiterhin darauf hingewiesen werden, dass aus Gründen der Vereinfachung weitere, normale Merkmale eines Luftzerlegungsverfahrens in den 1 bis 8 nicht dargestellt worden sind, einschließlich des Haupt-Luftkompressors, des frontseitigen Aufreinigungssystems, der unterkühlenden Wärmetauscher und, falls benötigt, der Produkt- Kompressoren. Diese Merkmale können durch den Fachmann auf diesem Gebiet leicht eingebaut werden. 9 ist – in der Anwendung auf 4 (gemeinsame Ströme und gemeinsame Komponenten verwenden die gleichen Bezugszeichen wie in 4) ein Beispiel dieser üblichen Merkmale (einschließlich des Haupt-Wärmetauschers und eines Expander-Schemas), das leicht eingebaut werden kann.
  • Unter Bezugnahme auf 9 läßt sich feststellen:
    • (i) Vor der Einspeisung der Lufteinspeisung zu dem Boden der Hochdruckkolonne im Schritt (a) wird die Lufteinspeisung komprimiert (in dem Kompressor C1), gereinigt (in einem Aufreinigungssystem CS1) von Verunreinigungen, die bei Tieftemperaturen ausfrieren werden (d.h. Wasser und Kohlendioxid) und/oder anderen unerwünschten Verunreinigungen (wie beispielsweise Kohlenmonoxid und Wasserstoff) und in einem Haupt-Wärmetauscher (HX1) auf eine Temperatur in der Nähe ihres Taupunktes gekühlt;
    • (ii) vor der Kühlung des Lufteinspeisungsstroms in dem Haupt-Wärmetauscher wird ein Luftexpansionsstrom (12) entnommen, weiter komprimiert (in dem Kompander-Kompressor C2), in dem Haupt-Wärmetauscher teilweise gekühlt und durch eine Turbine expandiert (in dem Expander E1) und einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne zugeführt;
    • (iii) das Hochdruck-Stickstoffprodukt (22, 32), das Niederdruck-Stickstoffprodukt (62) und der Abfallstrom (80) werden in dem Haupt-Wärmetauscher erwärmt;
    • (iv) vor der Erwärmung des Niederdruck-Stickstoffproduktes (62) und des Abgasstroms (80) in dem Haupt-Wärmetauscher werden diese Ströme in einem ersten, unterkühlenden Wärmetauscher (HX2) gegen den flüssigen Rohsauerstoffstrom (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne erwärmt;
    • (v) vor der Erwärmung des Niederdruck-Stickstoffproduktes (62) und des Abgasstroms (80) in dem ersten, unterkühlenden Wärmetauscher (HX2) werden diese Ströme zusammen mit dem zweiten Teil (68) des kondensierten, stickstoff-reichen Kopfproduktes von der Niederdruckkolonne in einem zweiten, unterkühlenden Wärmetauscher (HX3) gegen den sauerstoff-reichen, flüssigen Strom (70) von dem Boden der Niederdruckkolonne erwärmt; und
    • (vi) nach der Erwärmung in dem Haupt-Wärmetauscher wird das Niederdruck-Stickstoffprodukt (62) auf einen erhöhten Druck komprimiert (in dem Kompressor C3).
  • Computer-Simulationen haben gezeigt, dass im Vergleich mit den beiden Zyklen, die durch die US-A-4,439,220 bzw. die GB-A-1,215,337 gelehrt werden, wie oben diskutiert wurde, die vorliegende Erfindung die niedrigste spezifische Leistung hat, wobei die spezifische Leistung (specific power) berechnet wurde als die Gesamtleistung bzw. Gesamtenergie des Zyklus, geteilt durch die Gesamt-Stickstoffproduktion. Alle drei Zyklen wurden in der Weise simuliert, dass sie die höchste mögliche Menge an gasförmigem Hochdruck-Stickstoffprodukt bei 132 psia (910 kPa) ergeben. In allen drei Zyklen wurde Kühlung durch Expandieren eines Teils der Lufteinspeisung direkt zu der Niederdruckkolonne zur Verfügung gestellt, wie in 9 dargestellt ist. EP 97 305 846.4 /0 823 606 /697 19 418.3-08

Claims (24)

  1. Verfahren für die Tieftemperatur- bzw. kryogene Destillation einer Lufteinspeisung zur Erzeugung von Stickstoff unter Verwendung eines Destillationskolonnensystems mit einer Hochdruckkolonne (D1), einer Niederdruckkolonne (D3) und einer Hilfstrennzone (D2), wobei das Verfahren aufweist: (a) Einführung wenigstens eines Teils der Lufteinspeisung (10) zu dem Boden der Hochdruckkolonne (D1); (b) Entnehmen eines mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) von dem Kopf bzw. dem oberen Ende der Hochdruckkolonne (D1), Sammeln eines ersten Teils (22) hiervon als ein Hochdruck-Stickstoffprodukt, Kondensieren eines zweiten Teils hiervon in einem ersten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C1), der sich in der Hilfstrennzone (D2) befindet, und Zuführen wenigstens eines ersten Teils (24) des kondensierten, zweiten Teils als Rückfluss zu der Hochdruckkolonne (D1); (c) Entnehmen eines flüssigen Rohsauerstoff-Stroms (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne (D1), Reduzieren (V1) des Drucks wenigstens eines Teils hiervon und Zuführen des ersten Teils zu dem Kopf bzw. dem oberen Ende der Hilfstrennzone (D2); (d) Entnehmen eines Rohstickstoff-Überkopfproduktes (40) von dem Kopf bzw. dem oberen Ende der Hilfstrennzone (D2) und seine direkte Einführung als Dampf zu der Hochdruckkolonne (D3); (e) Entnehmen eines oder mehrerer, mit Sauerstoff angereicherter Ströme (50a, 50b) von einer unteren Stelle in der Hilfstrennzone (D2) im Dampf- und/oder flüssigen Zustand; (f) Entnehmen eines stickstoffreichen Überkopfproduktes (60) von dem Kopf bzw. dem oberen Ende der Niederdruckkolonne (D3), Sammeln wenigstens eines anfänglichen Teils hiervon als Niederdruck-Stickstoffprodukt entweder direkt als Dampf (62) und/oder als Flüssigkeit (66) nach seiner Kondensation in einem zweiten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C2); und (g) Entnehmen eines sauerstoffreichen flüssigen Stroms (70) von dem Boden der Niederdruckkolonne (D3), wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die Hilfstrennzone (D2) bei dem gleichen Druck wie die Niederdruckkolonne (D3) plus dem erwarteten Druckabfall zwischen der Hilfstrennzone (D2) und der Niederdruckkolonne (D3) betrieben wird, und dass wenigstens ein Teil des/der mit Sauerstoff angereicherten Stroms/Ströme (50a, 50b) direkt der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder Dampfanteil des/der mit Sauerstoff angereicherten Stroms/Ströme (50a, 50b) als Abfallstrom verworfen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei jeder flüssige Teil (50b) des/der mit Sauerstoff angereicherten Stroms/Ströme (50a, 50b) wenigstens teilweise bei verringertem Druck durch indirekten Wärmeaustausch (R/C1a) gegen einen dritten Teil(23) des mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) verdampft wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei wenigstens ein verbleibender Teil des stickstoffreichen Überkopfproduktes (60) in dem zweiten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C2) kondensiert und als Rückfluss zu der Niederdruckkolonne (D3) eingespeist wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mit Ausnahme des Teils (22), der als Hochdruck-Stickstoffprodukt entnommen wird, die gesamte Menge des mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) durch indirekten Wärmeaustausch gegen verdampfende, mit Stickstoff angereicherte Flüssigkeit in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) kondensiert wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der sauerstoffreiche flüssige Strom (70) in seinem Druck reduziert (V2) und in dem zweiten Reboiler/Kondensator (R/C2) verdampft wird, um wenigstens einen Teil des stickstoffreichen Überkopfproduktes (60) zu kondensieren.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei wenigstens ein Teil (50a) des/der mit Sauerstoff angereicherten Stroms/Ströme (50a, 50b) in einem Zustand entnommen wird, der wenigstens zum Teil Dampf ist.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Rohstickstoff-Überkopfprodukt (40) einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) weiterhin eine Destillationssektion (S1) aufweist, die sich über dem ersten Reboiler/Kondensator (R/C1) befindet.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei einer der mit Stickstoff angereicherten Dampfströme (50a) als ein erster, mit Sauerstoff angereicherter Strom von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zwischen der Destillationssektion (S1) und dem ersten Reboiler/Kondensator (R/C1) und ein weiterer der mit Sauerstoff angereicherten flüssigen Ströme (50b) von dem Boden der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) als ein zweiter, mit Sauerstoff angereicherter Strom entnommen werden, und wobei der erste und der zweite, mit Sauerstoff angereicherte Strom (50a, 50b) dem Boden der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt werden.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei ein einziger, mit Sauerstoff angereicherter Strom (50a) als Dampf von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zwischen der Destillationssektion (S1) und dem ersten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C1) entnommen und wenigstens ein Teil (50a) dieses einzigen, mit Sauerstoff angereicherten Dampfstroms dem Boden der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 8, wobei: ein dritter Teil (23) des mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) in einem ersten Hilfs-Aufkocher bzw. -Reboiler/Kondensator (3, R/C1a) kondensiert und wenigstens ein erster Teil des kondensierten, dritten Teils als Rückfluss der Hochdruckkolonne (D1) zugeführt wird; einer der mit Sauerstoff angereicherten Ströme (50a) von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zwischen der Destillationssektion (S1) und dem ersten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C1) als ein erster, mit Sauerstoff angereicherter Strom entnommen und dem Boden der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird; und ein anderer der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeits-Ströme (50b) von dem Boden der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) als ein zweiter, mit Sauerstoff angereicherter Strom entnommen, in seinem Druck reduziert (V3) und in dem ersten Hilfs-Reboiler/Kondensator (R/C1a) verdampft wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 9, wobei: die Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) weiterhin eine zweite Destillationssektion (S2), die sich unter dem ersten Reboiler/Kondensator (R/C1) befindet, und einen ersten Hilfs-Aufkocher bzw. -Reboiler/Kondensator (4; R/C1a) aufweist, der sich unter der zweiten Destillationssektion (S2) befindet; ein einziger, mit Sauerstoff angereicherter Strom (50a) von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zwischen der zweiten Destillationssektion (S2) und dem ersten Hilfs-Reboiler/Kondensator (R/C1a) entnommen und dem Boden der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird; und ein Teil (12) der Lufteinspeisung (10) oder ein Teil mit erhöhtem Druck des mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) in dem ersten Hilfs-Reboiler/Kondensator(R/C1a) kondensiert und als Rückfluss einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne (D1) zugeführt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 5, wobei: die Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) einen („ersten") Hilfs-Aufkocher bzw. – Reboiler/Kondensator (R/C1a) aufweist; ein dritter Teil (23) des mit Sauerstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) in dem ersten Hilfs-Reboiler/Kondensator (R/C1a) kondensiert wird und wenigstens ein erster Teil des kondensierten dritten Teils als Rückfluss der Hochdruckkolonne (D1) zugeführt wird; das Rohstickstoff-Überkopfprodukt (14) dem Boden der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird; und ein einziger, mit Stickstoff angereicherter Strom (50b) als Flüssigkeit von dem Boden der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) entnommen, in seinem Druck reduziert, in dem ersten Hilfs-Reboiler/Kondensator (R/C1a) teilweise verdampft, der verbleibende flüssige Teil hiervon (54) in seinem Druck reduziert (V4) und dazu verwendet wird, das stickstoffreiche Überkopfprodukt (16) in dem zweiten Reboiler/Kondensator (R/C2) zu kondensieren.
  15. Verfahren nach Anspruch 9, wobei: ein dritter Teil (23) des mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes (20) in einem zweiten Hilfs-Aufkocher bzw. -Reboiler/Kondensator (5, R/C2a) kondensiert, wenigstens ein Teil des kondensierten dritten Teils als Rückfluss der Hochdruckkolonne (D1) zugeführt und/oder wenigstens ein Teil des kondensierten dritten Teils in seinem Druck reduziert (5, V2) und als Rückfluss der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird; ein mit Sauerstoff angereicherter Strom (50a) von einer Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zwischen der Destillationssektion (S1) und dem ersten Reboiler/Kondensator (R/C1) entnommen und dem Boden der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird; und der sauerstoffreiche flüssige Strom (70) in seinem Druck reduziert (5, V3) und in dem zweiten Hilfs-Reboiler/Kondensator (R/C2a) verdampft wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 9, wobei: ein Teil (32) des mit Stickstoff angereicherten Dampfes, der in der Hochdruckkolonne (D1) aufsteigt, von einer Zwischenstelle als zusätzliches Hochdruck-Stickstoffprodukt entnommen wird; ein Teil (26) des kondensierten, mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes von der Hochdruckkolonne (D1) als zusätzliches Hochdruck-Stickstoffprodukt gesammelt wird; und ein Teil (42) der mit Sauerstoff angereicherten Flüssigkeit, die in der Niederdruckkolonne (D3) nach unten fließt, von einer Zwischenstelle entnommen und der Spitze bzw. dem Kopf der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zugeführt wird.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, wobei ein Teil (68) des kondensierten, stickstoffreichen Überkopfproduktes von der Niederdruckkolonne (D3) auf einen erhöhten Druck gepumpt (P1) und einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne (D1) zugeführt wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 16, wobei ein Teil (34) der mit Stickstoff angereicherten Flüssigkeit, die in der Hochdruckkolonne (D1) nach unten fließt, von der Hochdruckkolonne (D1) entnommen, in ihrem Druck reduziert (7, V3) und dem Kopf der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
  19. Verfahren nach Anspruch 9, wobei: das Destillationskolonnensystem weiterhin eine flüssigen Sauerstoff erzeugende Kolonne (D4) aufweist, die in ihrem Boden einen dritten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C3) enthält; ein an Kohlenwasserstoffen verarmter Strom (36) von einer Zwischenstelle in der Hochdruckkolonne (D1) entnommen, in seinem Druck reduziert (8, V4) und dem Kopf- bzw. der Spitze der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne (D4) zugeführt wird; ein Überkopfstrom (92) von dem Kopf der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne (D4) entnommen wird und ein flüssiges Sauerstoffprodukt (19) von dem Boden der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne (D4) entnommen wird.
  20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei der flüssige Rohsauerstoff-Strom (30) vor der Reduzierung seines Druckes (V1) in dem dritten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R; C3) unterkühlt wird.
  21. Verfahren nach Anspruch 19, wobei ein Teil (12) der Lufteinspeisung (10) weiterhin komprimiert (C2), wenigstens teilweise in dem dritten Reboiler/Kondensator (R; C3) kondensiert und dem Kopf der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) zugeführt wird, und wobei der Überkopfstrom (92) von der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne (D4) einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
  22. Verfahren nach Anspruch 21, wobei ein an Kohlenwasserstoffen verarmter Strom (44) von einer oberen Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne (D3) entnommen und dem Kopf der den flüssigen Sauerstoff erzeugenden Kolonne (D4) zugeführt wird.
  23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein zusätzlicher Lufteinspeisungsstrom (11, 12) einer Zwischenstelle in der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
  24. Anlage zur kryogen bzw. Tieftemperatur-Destillation einer Lufteinspeisung zur Erzeugung von Stickstoff durch ein Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Anlage aufweist: eine Hochdruckkolonne (D1); eine Niederdruckkolonne (D3); eine Niederdruck-Hilfstrennzone (D2); einen ersten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C1), der sich in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) befindet; einen zweiten Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (R/C2); eine Anordnung zur Zuführung wenigstens eines Teils der Lufteinspeisung (10) zu dem Boden der Hochdruckkolonne (D1); eine Anordnung zur Entnahme eines mit Stickstoff angereicherten Überkopfproduktes von dem Kopf der Hochdruckkolonne (D1), zum Sammeln eines ersten Teils (22) hiervon als ein Hochdruck-Stickstoffprodukt und zur Zuführung eines zweiten Teils hiervon zu dem ersten Aufkocher/Kondensator (R/C1) für die Kondensation darin; eine Anordnung zur Zuführung wenigstens eines ersten Teils (24) des kondensierten zweiten Teils als Rückfluss zu der Hochdruckkolonne (D1); eine Anordnung zur Entnahme eines flüssigen Rohsauerstoff-Stroms (30) von dem Boden der Hochdruckkolonne (D1), zum Reduzieren des Drucks (V1) wenigstens eines Teils hiervon und zur Zuführung des ersten Teils zu dem Kopf der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2); eine Anordnung zur Entnahme eines Rohstickstoff-Überkopfproduktes (40) von dem Kopf der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) und zu seiner direkten Einspeisung als Dampf zu der Niederdruckkolonne (D3); eine Anordnung zur Entnahme eines oder mehrerer mit Sauerstoff angereicherter Ströme (50a, 50b) von einer unteren Stelle in der Niederdruck-Hilfstrennzone (D2) im Dampf- und/oder flüssigen Zustand; eine Anordnung zur Entnahme eines stickstoffreichen Überkopfproduktes (60) von dem Kopf der Niederdruckkolonne (D3), zum Sammeln wenigstens eines anfänglichen Teils hiervon als Niederdruck-Stickstoffprodukt entweder direkt als Dampf (62) und/oder als Flüssigkeit (66) nach seiner Kondensation in dem zweiten Reboiler/Kondensator (R/C2); und eine Anordnung zur Entnahme eines sauerstoffreichen, flüssigen Stroms (70) von dem Boden der Niederdruckkolonne, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Teil des/der mit Sauerstoff angereicherten Stroms/Ströme (50a, 50b) direkt der Niederdruckkolonne (D3) zugeführt wird.
DE69719418T 1996-08-07 1997-08-01 Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Verwendung einer Doppelkolonne und einer Niederdruckabtrennungszone Expired - Fee Related DE69719418T3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US693714 1996-08-07
US08/693,714 US5697229A (en) 1996-08-07 1996-08-07 Process to produce nitrogen using a double column plus an auxiliary low pressure separation zone

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE69719418D1 DE69719418D1 (de) 2003-04-10
DE69719418T2 DE69719418T2 (de) 2004-01-08
DE69719418T3 true DE69719418T3 (de) 2007-02-15

Family

ID=24785792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69719418T Expired - Fee Related DE69719418T3 (de) 1996-08-07 1997-08-01 Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Verwendung einer Doppelkolonne und einer Niederdruckabtrennungszone

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5697229A (de)
EP (1) EP0823606B2 (de)
JP (1) JP3190013B2 (de)
KR (1) KR100219953B1 (de)
CN (1) CN1145773C (de)
CA (1) CA2211767C (de)
DE (1) DE69719418T3 (de)
SG (1) SG70598A1 (de)
TW (1) TW335387B (de)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5761927A (en) * 1997-04-29 1998-06-09 Air Products And Chemicals, Inc. Process to produce nitrogen using a double column and three reboiler/condensers
US5906113A (en) * 1998-04-08 1999-05-25 Praxair Technology, Inc. Serial column cryogenic rectification system for producing high purity nitrogen
US5934104A (en) * 1998-06-02 1999-08-10 Air Products And Chemicals, Inc. Multiple column nitrogen generators with oxygen coproduction
DE19902255A1 (de) * 1999-01-21 2000-07-27 Linde Tech Gase Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff
US6116052A (en) * 1999-04-09 2000-09-12 Air Liquide Process And Construction Cryogenic air separation process and installation
DE10058332A1 (de) * 2000-11-24 2002-05-29 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff
US6499312B1 (en) 2001-12-04 2002-12-31 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing high purity nitrogen
US6494060B1 (en) 2001-12-04 2002-12-17 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing high purity nitrogen using high pressure turboexpansion
DE102005006408A1 (de) * 2005-02-11 2006-08-24 Linde Ag Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einem Stickstoff-reichen Strom
KR100771583B1 (ko) * 2006-08-03 2007-10-30 이용구 대지저항성 누전전류 측정기
KR101550618B1 (ko) 2014-01-14 2015-09-07 현대자동차 주식회사 리보일링 장치 및 이를 구비한 재생탑
CN105080288A (zh) * 2015-08-25 2015-11-25 江苏嘉宇流体装备有限公司 低露点变压吸附制氮机用吸附塔
FR3120431B1 (fr) * 2021-03-05 2023-03-31 Air Liquide Purification de monoxyde de carbone par distillation cryogénique
CN115096043A (zh) * 2022-07-12 2022-09-23 杭氧集团股份有限公司 一种利用三塔耦合制取高纯氮和超纯液氧的装置及方法

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1021438A (en) * 1963-06-25 1966-03-02 South African Iron & Steel Ferrosilicon alloys
DE2633272A1 (de) * 1976-07-23 1978-01-26 Linde Ag Rektifiziereinrichtung
GB1576910A (en) * 1978-05-12 1980-10-15 Air Prod & Chem Process and apparatus for producing gaseous nitrogen
US4410343A (en) * 1981-12-24 1983-10-18 Union Carbide Corporation Air boiling process to produce low purity oxygen
US4464191A (en) * 1982-09-29 1984-08-07 Erickson Donald C Cryogenic gas separation with liquid exchanging columns
US4448595A (en) * 1982-12-02 1984-05-15 Union Carbide Corporation Split column multiple condenser-reboiler air separation process
US4439220A (en) * 1982-12-02 1984-03-27 Union Carbide Corporation Dual column high pressure nitrogen process
US4453957A (en) * 1982-12-02 1984-06-12 Union Carbide Corporation Double column multiple condenser-reboiler high pressure nitrogen process
US4594085A (en) * 1984-11-15 1986-06-10 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary reboiler drive
US4604117A (en) * 1984-11-15 1986-08-05 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary column drive
US4617036A (en) * 1985-10-29 1986-10-14 Air Products And Chemicals, Inc. Tonnage nitrogen air separation with side reboiler condenser
DE3610973A1 (de) * 1986-04-02 1987-10-08 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von stickstoff
US4662916A (en) * 1986-05-30 1987-05-05 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the separation of air
US4769055A (en) * 1987-02-03 1988-09-06 Erickson Donald C Companded total condensation reboil cryogenic air separation
US4775399A (en) * 1987-11-17 1988-10-04 Erickson Donald C Air fractionation improvements for nitrogen production
US4854954A (en) * 1988-05-17 1989-08-08 Erickson Donald C Rectifier liquid generated intermediate reflux for subambient cascades
US4966002A (en) * 1989-08-11 1990-10-30 The Boc Group, Inc. Process and apparatus for producing nitrogen from air
US4927441A (en) * 1989-10-27 1990-05-22 Air Products And Chemicals, Inc. High pressure nitrogen production cryogenic process
US5049173A (en) * 1990-03-06 1991-09-17 Air Products And Chemicals, Inc. Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants
US5006139A (en) * 1990-03-09 1991-04-09 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic air separation process for the production of nitrogen
US5129932A (en) * 1990-06-12 1992-07-14 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce moderate pressure nitrogen
US5069699A (en) * 1990-09-20 1991-12-03 Air Products And Chemicals, Inc. Triple distillation column nitrogen generator with plural reboiler/condensers
US5098457A (en) * 1991-01-22 1992-03-24 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Method and apparatus for producing elevated pressure nitrogen
US5231837A (en) * 1991-10-15 1993-08-03 Liquid Air Engineering Corporation Cryogenic distillation process for the production of oxygen and nitrogen
US5385024A (en) * 1993-09-29 1995-01-31 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system with improved recovery
GB9325648D0 (en) * 1993-12-15 1994-02-16 Boc Group Plc Air separation
US5402647A (en) * 1994-03-25 1995-04-04 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing elevated pressure nitrogen
US5463871A (en) * 1994-10-04 1995-11-07 Praxair Technology, Inc. Side column cryogenic rectification system for producing lower purity oxygen
US5513497A (en) * 1995-01-20 1996-05-07 Air Products And Chemicals, Inc. Separation of fluid mixtures in multiple distillation columns

Also Published As

Publication number Publication date
CN1174320A (zh) 1998-02-25
SG70598A1 (en) 2000-02-22
EP0823606B1 (de) 2003-03-05
CA2211767C (en) 2000-10-17
JPH1073372A (ja) 1998-03-17
KR19980018283A (ko) 1998-06-05
CA2211767A1 (en) 1998-02-07
EP0823606A3 (de) 1998-10-07
JP3190013B2 (ja) 2001-07-16
EP0823606B2 (de) 2006-07-26
US5697229A (en) 1997-12-16
TW335387B (en) 1998-07-01
CN1145773C (zh) 2004-04-14
DE69719418D1 (de) 2003-04-10
KR100219953B1 (ko) 1999-09-01
DE69719418T2 (de) 2004-01-08
EP0823606A2 (de) 1998-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0955509B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Sauerstoff
EP1067345B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE3706733C2 (de)
DE69719418T3 (de) Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Verwendung einer Doppelkolonne und einer Niederdruckabtrennungszone
EP0669509B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon
DE60109843T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Sauerstoff und Stickstoff
DE2204376A1 (de) Thermisches Kreislaufverfahren zur Verdichtung eines Strömungsmittels durch Entspannung eines anderen Strömungsmittels
EP2015013A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Druckprodukt durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1284404A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE69917131T2 (de) Stickstoffgenerator mit mehreren Säulen und gleichzeitiger Sauerstofferzeugung
DE60031256T2 (de) Vorrichtung mit variabler auslastung und entsprechendes verfahren zur trennung eines einsatzgemisches
EP0948730B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von druckstickstoff
DE69814519T2 (de) Kryogenisches Verfahren mit Doppelsäure und externem Verdämpfer-Kondensator für eine Sauerstoff- und Stickstoffmischung
DE19609490A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP0669508A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon
EP0363861B1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Rohargon
DE60108579T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturdestillation
DE60007686T2 (de) Tieftemperaturrektifikationsystem zur Luftzerleggung
DE60016874T2 (de) Luftzerlegung
EP2551619A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff und Drucksauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE60012382T2 (de) Luftzerlegung
DE19933558C5 (de) Dreisäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE60015849T2 (de) Tieftemperaturdestilationsanlage zur Luftzerlegung
EP1189001B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung
DE60020500T2 (de) Verfahren zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturdestillation

Legal Events

Date Code Title Description
8363 Opposition against the patent
8366 Restricted maintained after opposition proceedings
8339 Ceased/non-payment of the annual fee