DE102005006408A1 - Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einem Stickstoff-reichen Strom - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff, Helium und/oder Neon aus einer unter einem Druck von wenigstens 10 bar vorliegenden Stickstoff-reichen Flüssigfraktion beschrieben. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion entspannt und einer Phasentrennung unterworfen, wobei die Entspannung auf einen Druck erfolgt, der eine Abtrennung von Wasserstoff, Helium und/oder Neon bis auf Restgehalte von weniger als 20 ppmV ermöglicht.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff, Helium und/oder Neon aus einer unter einem Druck von wenigstens 10 bar vorliegenden Stickstoffreichen Flüssigfraktion.
  • Aus der DE-A 101 06 484 ist ein Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion aus einem wenigstens Methan, Stickstoff und Helium enthaltenden Einsatzstrom bekannt. Mit der Zitierung der DE-A 101 06 484 sei deren gesamter Inhalt in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Patentanmeldung integriert.
  • Es hat sich gezeigt, dass in dem Methan, Stickstoff und Helium enthaltenden Einsatzstrom, der einem Verfahren – wie es in der DE-A 101 064 84 beschrieben ist – zugeführt wird, deutlich höhere Konzentrationen der Spurenkomponenten Argon, Neon und Wasserstoff vorliegen, als dies bisher angenommen wurde.
  • Wenn daher mittels eines Prozesses, wie er in der DE-A 101 06 484 beschrieben ist, auf einem Mitteldruck ein gasförmiger Stickstoff-Produktstrom – nachfolgend als GAN-Produkt bzw. -Produktstrom bezeichnet – gewonnen werden soll, führt dies dazu, dass der in dem Einsatzgas enthaltene Wasserstoff sich überwiegend in diesem GAN-Produktstrom anreichert. Üblicherweise gelten für die Reinheiten des Flüssigstickstoff-Produktstromes – nachfolgend als LIN-Produkt bezeichnet – und des GAN-Produktstromes die gleichen Reinheitsspezifikationen; diese können zwar in dem LIN-Produktstrom, nicht jedoch in dem GAN-Produktstrom eingehalten werden. Eine spezifikationsgerechte Abgabe des GAN-Produktstromes ist somit mit einem Verfahren, wie es in der DE-A 101 06 484 beschrieben ist, nicht mehr möglich.
  • Wie aus der Figur sowie der zugehörigen Figurenbeschreibung der DE-A 101 06 484 bekannt, erfolgt die Abtrennung des LIN-Produktstromes innerhalb einer Helium- und Stickstoff-Gewinnungsanlage üblicherweise in einer Stickstoff/Methan-Trennkolonne, wobei der flüssige Stickstoffstrom im oberen Teil der Kolonne über einen Kaminboden abgezogen wird; siehe Figur der DE-A 101 06 484, insbesondere Trennkolonne T und Abzugsleitung 26. Dieser flüssige Stickstoffstrom wird bisher – wie anhand der Figur der DE-A 101 06 484 erläutert – entspannt und in einem Abscheider D3 in eine Stickstoff-Reinfraktion und eine Stickstoff-reiche Gasfraktion aufgetrennt. Erstere wird nach Abzug aus dem Abscheider ihrem weiteren Verwendungszweck – wie beispielsweise als Kältemitte bei der Heliumverflüssigung – zugeführt, während die aus dem Kopf des Abscheiders abgezogene Stickstoff-reiche Gasfraktion angewärmt und anschließend an die Atmosphäre abgegeben wird.
  • Alle nicht kondensierbaren Komponenten sowie das restliche Helium im Kopfprodukt der Stickstoff/Methan-Trennkolonne T werden im Falle der DE-A 101 06 484 in den Prozess zurückgeführt, um die Helium-Ausbeute zu erhöhen. Wasserstoff reichert sich üblicherweise in der Flüssigkeit im oberen Teil der Stickstoff/Methan-Trennkolonne T an. Er wird daher über den Seitenabzug 26 zusammen mit dem LIN-Strom aus der Kolonne T abgeführt.
  • Beträgt die Wasserstoff-Konzentration im Einsatzstrom mehr als 100 ppmV, resultiert daraus eine deutliche Erhöhung der Wasserstoff-Konzentration in dem über Leitung 26 aus der Trennkolonne T abgezogenen LIN-Strom. Dies ist jedoch dann unkritisch, wenn die Entspannung des LIN-Stromes in einen atmosphärischen Tank erfolgt, da in diesem Fall der enthaltene Wasserstoff fast vollständig in die Gasphase geht und über die Druckhaltung des Tanks an die Atmosphäre abgegeben wird. Derjenige Teilstrom des LIN-Stromes, der als GAN-Produktstrom verwendet werden soll, enthält jedoch noch den gesamten Wasserstoff, woraus eine Überschreitung der maximal zulässigen Konzentration von nicht-inerten Komponenten, wie Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxid, etc. im GAN-Produktstrom resultiert. Die Vermarktung eines derartigen Produktstromes ist im Regelfall nicht möglich.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff, Helium und/oder Neon aus einer unter einem Druck von wenigstens 10 bar vorliegenden Stickstoff-reichen Flüssigfraktion anzugeben, das die vorgenannten Probleme vermeidet.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion entspannt und einer Phasentrennung unterworfen wird, wobei die Entspannung auf einen Druck erfolgt, der eine Abtrennung von Wasserstoff, Helium und/oder Neon bis auf Restgehalte von weniger als 20 ppmV ermöglicht.
  • Erfindungsgemäß wird der Flüssigstickstoff-Strom nunmehr zumindest auf einen Druck entspannt, der eine Abtrennung der unerwünschten Spurenkomponenten ermöglicht. In der damit verbundenen Phasentrennung erfolgt dann die eigentliche Abtrennung der unerwünschten Spurenkomponenten Wasserstoff, Helium und/oder Neon.
  • Diese können anschließend beispielsweise mit dem Sumpfprodukt der Trennkolonne gemischt, angewärmt und verdampft und als Brenngas an der Anlagengrenze abgegeben werden.
  • Der in der Phasentrennung anfallende LIN-(Produkt)Strom erfüllt nunmehr auch die Spezifikationen für einen GAN-Produktstrom und kann aus diesem Grund nach einer Anwärmung an der Anlagengrenze als spezifikationsgerechtes GAN-Produkt mit dem gewünschten Druck abgegeben werden.
  • Die vorbeschriebene erfindungsgemäße Verfahrensweise kann insbesondere bei einem Verfahren zur Gewinnung einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion aus einem wenigstens Methan, Stickstoff, Helium und Wasserstoff enthaltenden Einsatzstrom zur Anwendung kommen. Bei einem derartigen Verfahren wird
    • – der Einsatzstrom partiell kondensiert und in eine Helium-reiche Gasfraktion und in eine erste Stickstoff-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt,
    • – die Helium-reiche Gasfraktion einer Nachreinigungsstufe, in der adsorptiv, permeativ und/oder rektifikatorisch eine Helium-Reinfraktion gewonnen wird, zugeführt, wobei die in der Nachreinigungsstufe anfallende, an Helium-abgereicherte Fraktion wieder dem Einsatzstrom zugeführt wird,
    • – die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion in eine Helium-abgereicherte Gasfraktion, die ebenfalls wieder dem Einsatzstrom zugeführt wird, und in eine zweite Stickstoff-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt,
    • – zumindest ein Teilstrom der zweiten Stickstoff-reichen Flüssigfraktion einer rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung zugeführt und
    • – eine aus der rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung abgezogene Stickstoff-reiche Flüssigfraktion zumindest teilweise entspannt und einer Phasentrennung unterworfen, wobei die Entspannung auf einen Druck erfolgt, der eine Abtrennung von Wasserstoff, Helium und/oder Neon bis auf Restgehalte von weniger als 20 ppmV ermöglicht.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff, Helium und/oder Neon sowie weitere Ausgestaltungen desselben seien nachfolgend anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
  • Hierbei zeigt die Figur einen Ausschnitt aus der Figur der DE-A 101 06 484.
    •
  • Dargestellt ist die Rektifikationskolonne T, der über die Leitungen 18 und 19 eine Stickstoff-reiche Flüssigfraktion zugeführt wird. Diese wird im Wärmetauscher E4 angewärmt und dabei vor der Zuführung in die Trennkolonne T teilweise verdampft; die Zuführung erfolgt vorzugsweise – wie in der Figur dargestellt – im Bereich des Sumpfes der Rektifikationskolonne T.
  • Die Rektifikationskolonne T kann im Kopfbereich einen Kondensator aufweisen, der beispielsweise in Form eines separat stehenden Wärmetauschers E5 oder eines gewickelten Wärmetauschers ausgebildet ist. Des Weiteren kann – wie in der Figur ebenfalls dargestellt – eine Stickstoff-reiche Gasfraktion über Leitung 23 aus der Rektifikationskolonne T abgezogen, im Wärmetauscher E5 partiell kondensiert und der Rektifikationskolonne T als Rücklauf aufgegeben werden. Der Kopfteil der Rektifikationskolonne T dient hierbei als Abscheider zur Abtrennung einer flüssigen Stickstoff-reichen Fraktion aus der über Leitung 24 aus dem Kopf der Rektifikationskolonne T abgezogenen Gasfraktion.
  • Der Abzug der flüssigen Stickstoff-Reinfraktion aus der Rektifikationskolonne T erfolgt über Leitung 26, wobei diese Fraktion über das Ventil d in einen Abscheider D3 entspannt wird. Aus dem Sumpf des Abscheiders D3 wird die gewonnene Stickstoff-Reinfraktion über Leitung 28 ihrem weiteren Verwendungszweck – wie beispielsweise als Kältemittel bei der Heliumverflüssigung – zugeführt und/oder als verkaufsfähiges LIN-Produkt abgegeben. Die so gewonnene Stickstoff-Reinfraktion weist eine Reinheit von über 99,99 % auf.
  • Aus dem Kopf des Abscheiders D3 wird über Leitung 27 eine Stickstoff-reiche Gasfraktion abgezogen, im Wärmetauscher E4 nach vorheriger Zumischung der Gasfraktion aus der Leitung 24 angewärmt – sie dient somit der Kälteausnutzung im Wärmetauscher E4 – und anschließend über Leitung 25 an die Atmosphäre abgegeben und/oder – in der Figur nicht dargestellt – in den Prozess zurückgeführt.
  • Ein Teilstrom der über Leitung 26 abgezogenen flüssigen Stickstoff-Reinfraktion wird nunmehr erfindungsgemäß im Ventil e auf einen Druck entspannt, der eine Abtrennung der unerwünschten Spurenkomponenten, also Wasserstoff, Helium und/oder Neon, ermöglicht und somit eine Abgabe eines GAN-Produktstromes unter dem geforderten Druck an der Anlagengrenze erlaubt. Anschließend wird diese entspannte Fraktion über Leitung 29 einem Abscheider D zugeführt.
  • Am Kopf des Abscheiders D werden die vorgenannten Spurenkomponenten angereichert, über Leitung 30 abgezogen und dem – vorzugsweise mittels des Drosselventils f auf Brenngasdruck entspanntem – Sumpfprodukt 20' der Kolonne T in der Leitung 20 beigemischt. In der Figur nicht dargestellt ist eine kälteleistende Anwärmung dieser (Misch)Fraktion 20.
  • Aus dem Sumpf des Abscheiders D wird über Leitung 31 und Stand-Regelventil h ein LIN-Produktstrom abgezogen, der nach einer Anwärmung im Wärmetauscher E4 über Leitung 32 als gasförmiger Rein-Stickstoff- bzw. GAN-Produktstrom abgegeben werden kann.
  • Entsprechend einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die in der Phasentrennung D gewonnene Wasserstoff-reiche Gasfraktion 30 einer Druckhaltung g unterworfen. Mittels dieser kann der Wasserstoff-Gehalt in dem über Leitung 31 aus dem Abscheider D abgezogenen LIN-Produktstrom gezielt geregelt bzw. eingestellt werden.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff, Helium und/oder Neon aus einer unter einem Druck von wenigstens 10 bar vorliegenden Stickstoff-reichen Flüssigfraktion, dadurch gekennzeichnet, dass die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (29) entspannt(e) und einer Phasentrennung (D) unterworfen wird, wobei die Entspannung auf einen Druck erfolgt, der eine Abtrennung von Wasserstoff, Helium und/oder Neon bis auf Restgehalte von weniger als 20 ppmV ermöglicht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei aus einem wenigstens Methan, Stickstoff, Helium und Wasserstoff enthaltenden Einsatzstrom eine Helium- und eine Stickstoff-Reinfraktion gewonnen wird, indem – der Einsatzstrom partiell kondensiert und in eine Helium-reiche Gasfraktion und in eine erste Stickstoff-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt wird, – die Helium-reiche Gasfraktion einer Nachreinigungsstufe, in der adsorptiv, permeativ und/oder rektifikatorisch eine Helium-Reinfraktion gewonnen wird, zugeführt wird, wobei die in der Nachreinigungsstufe anfallende, an Helium-abgereicherte Fraktion wieder dem Einsatzstrom zugeführt wird, – die Stickstoff-reiche Flüssigfraktion in eine Helium-abgereicherte Gasfraktion, die ebenfalls wieder dem Einsatzstrom zugeführt wird, und in eine zweite Stickstoff-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt wird, und – zumindest ein Teilstrom der zweiten Stickstoff-reichen Flüssigfraktion einer rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine aus der rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung (T) abgezogene Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (29) zumindest teilweise entspannt (e) und einer Phasentrennung (D) unterworfen wird, wobei die Entspannung (e) auf einen Druck erfolgt, der eine Abtrennung von Wasserstoff, Helium und/oder Neon bis auf Restgehalte von weniger als 20 ppmV ermöglicht.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Phasentrennung (D) gewonnene Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (31) kälteleistend verdampft wird (E4).
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Phasentrennung (D) gewonnene Stickstoff-reiche Flüssigfraktion (31) als gasförmiges Rein-Stickstoff-Produkt abgegeben wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Phasentrennung (D) gewonnene Wasserstoffreiche Gasfraktion (30) dem entspannten (f) Sumpfprodukt (20') der rektifikatorischen Stickstoff-Reinfraktionsgewinnung (T) zugemischt und die so gebildete Mischfraktion (20) kälteleistend angewärmt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischfraktion (20) als Brenngas abgegeben wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Phasentrennung (D) gewonnene Wasserstoff-reiche Gasfraktion (30) einer Druckhaltung (g) unterworfen wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10215488B2 (en) * 2016-02-11 2019-02-26 Air Products And Chemicals, Inc. Treatment of nitrogen-rich natural gas streams
FR3096900B1 (fr) * 2019-06-06 2021-10-01 Air Liquide Procédé et unité de purification d’hélium

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3512368A (en) * 1968-01-02 1970-05-19 Phillips Petroleum Co Helium and nitrogen containing fuel product recovery
GB8828133D0 (en) * 1988-12-02 1989-01-05 Boc Group Plc Air separation
US5170630A (en) * 1991-06-24 1992-12-15 The Boc Group, Inc. Process and apparatus for producing nitrogen of ultra-high purity
JPH05187767A (ja) * 1992-01-14 1993-07-27 Teisan Kk 超高純度窒素製造方法及びその装置
JP3326536B2 (ja) * 1992-09-17 2002-09-24 日本酸素株式会社 窒素ガスの液化方法及び装置
US5697229A (en) * 1996-08-07 1997-12-16 Air Products And Chemicals, Inc. Process to produce nitrogen using a double column plus an auxiliary low pressure separation zone
DE10103968A1 (de) * 2001-01-30 2002-08-01 Linde Ag Drei-Säulen-System zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE10106484A1 (de) * 2001-02-13 2002-08-14 Linde Ag Verfahren zum gleichzeitigen Gewinnen einer Helium- und einer Stickstoff-Reinfraktion
FR2832213B1 (fr) * 2001-11-12 2004-09-24 Air Liquide Procede et installation de production d'helium
US6568208B1 (en) * 2002-05-03 2003-05-27 Air Products And Chemicals, Inc. System and method for introducing low pressure reflux to a high pressure column without a pump

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