DE102013007208A1 - Verfahren zum Gewinnen einer Methan-reichen Flüssigfraktion - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion (1) beschrieben, wobei diese partiell kondensiert (E) und in eine Helium-reiche Gasfraktion (3) und eine Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion (5), aufgetrennt wird. Erfindungsgemäß wird die Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion (5) partiell angewärmt (E) und rektifikatorisch (T1, T2, T3) in eine Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion (7, 7', 7'') und eine Methan-reiche Flüssigfraktion (11, 11', 11'') aufgetrennt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion, wobei diese partiell kondensiert und in eine Helium-reiche Gasfraktion und eine Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktionaufgetrennt wird.
  • Ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion ist beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung 10 2011 010 634 bekannt. Derartige Verfahren kommen beispielsweise bei der Helium-Gewinnung aus Erdgas zur Anwendung. Typische Spurenkomponenten sind insbesondere Methan, Ethan, Ethylen, Sauerstoff sowie Argon.
  • Bei dem in der vorgenannten Patentanmeldung beschriebenen Verfahren erfolgt die Auftrennung der partiell kondensierten Einsatzfraktion in eine Helium-reiche Gasfraktion und eine Stickstoff-reiche Flüssigfraktion in einer Trennkolonne, der ggf. ein Abscheider vorgeschaltet ist. Grundsätzlich kann die vorbeschriebene Auftrennung jedoch auch in einem einzigen Abscheider realisiert werden.
  • Die aus dem Sumpf des Abscheiders und/oder der Trennkolonne abgezogene Flüssigfraktion weist üblicherweise einen Methan-Restgehalt von ca. 1 bis 5% auf. Bei bestimmten Anwendungsfällen wird diese Fraktion nach ihrer Anwärmung gegen die abzukühlende Einsatzfraktion erneut verflüssigt und als Kältemittel verwendet, beispielsweise zur Kalthaltung von Helium-Tanks. Bei derartigen Anwendungsfällen ist der vorgenannte Methan-Restgehalt als kritisch einzustufen, da die Zündgrenze in Luft bei einem Methan-Restgehalt von ca. 5% liegt. Eine Verwendung der Stickstoff-reichen Flüssigfraktion als Kältemittel ist daher u. U. nicht oder nur bedingt möglich.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion anzugeben, mittels dessen eine Stickstoff-reiche Flüssigfraktion, die einen Methan-Restgehalt von weniger als 0,5% aufweist, gewonnen werden kann.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion partiell angewärmt und rektifikatorisch in eine Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion und eine Methan-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt wird.
  • Erfindungsgemäß wird die Stickstoff-reiche, Methan enthaltende Flüssigfraktion, die bisher angewärmt und verdampft wurde, nunmehr lediglich partiell angewärmt und anschließend rektifikatorisch in eine Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion und eine Methan-reiche Flüssigfraktion aufgetrennt.
  • Die dabei gewonnene Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion weist erfindungsgemäß einen Methan-Restgehalt von weniger als 0,5%, vorzugsweise weniger als 0,1% auf. Die Methan-reiche Flüssigfraktion weist nunmehr einen Methan-Gehalt von wenigstens 30%, vorzugsweise wenigstens 50% auf.
  • In vorteilhafter Weise erfolgt die rektifikatorische Auftrennung der partiell angewärmten Stickstoff-reichen, Methan-enthaltenden Flüssigfraktion in einer Trennkolonne, der die aufzutrennende Flüssigfraktion auf ihrem obersten Boden oder in ihrem mittleren Bereich zugeführt werden kann. Sofern eine Zuführung der Flüssigfraktion im mittleren Bereich der Trennkolonne erfolgt, ist es von Vorteil, wenn der Trennkolonne im Kopfbereich als Rücklauf flüssiger Stickstoff oder eine Stickstoff-reiche Fraktion zugeführt wird. Die Beheizung der Trennkolonne kann mittels eines Strippgases, vorzugsweise Stickstoff oder ein Stickstoff-reiches Gasgemisch, und/oder mittels eines Aufkochers, in dem vorzugsweise ein Teilstrom der Einsatzfraktion als Heizmedium dient, realisiert werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion sowie weitere vorteilhafte Ausgestaltungen desselben seien nachfolgend anhand der in den 1 bis 3 dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.
  • Gemäß der in den 1 bis 3 dargestellten Verfahrensweisen wird die wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltende Einsatzfraktion 1, die im Regelfall eine Temperatur von mehr als 300 K aufweist, im Wärmetauscher E im Gegenstrom zu anzuwendenden Verfahrensströmen, auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, auf eine Temperatur von ca. 80 K abgekühlt. Anschließend wird die abgekühlte Einsatzfraktion 2 dem Abscheider D zugeführt. Alternativ zu dem in den 1 bis 3 dargestellten Abscheider D kann auch eine Trennkolonne vorgesehen werden. Des Weiteren kann, gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, dem Abscheider bzw. der Trennkolonne Stickstoff oder eine Stickstoff-reiche Fraktion als Rücklaufmedium aufgegeben werden.
  • Am Kopf des Abscheiders D wird eine Helium-reiche Gasfraktion 3 abgezogen, im Wärmetauscher E gegen die abzukühlende Einsatzfraktion 1 angewärmt und anschließend über Leitung 4 ihrer weiteren Verwendung zugeführt.
  • Aus dem Sumpf des Abscheiders D wird eine Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion 5, die im Ventil V kälteleistend entspannt wird, abgezogen.
  • Erfindungsgemäß wird diese Flüssigfraktion 5 bei den in den 1 bis 3 dargestellten Verfahrensvarianten im Wärmetauscher E gegen die abzukühlende Einsatzfraktion 1 partiell angewärmt und anschließend über Leitung 6, 6' bzw. 6'' der Trennkolonne T1, T2 bzw. T3 zugeführt. Bei der in der 1 dargestellten Verfahrensweise erfolgt die Zuführung der partiell angewärmten Stickstoff-reichen, Methan-enthaltenden Fraktion 6 in den mittleren Bereich der Trennkolonne T1. Zur Verbesserung des Trennprozesses wird der Trennkolonne T1 im Kopfbereich als Rücklauf 9 flüssiger Stickstoff oder eine flüssige Stickstoff-reiche Fraktion zugeführt.
  • Über die Rücklaufstrommenge 9 und die Anzahl der Böden im oberen Teil der Trennkolonne T1 kann der Methan-Gehalt im Kopfprodukt 7 beeinflusst werden. Die Beheizung der Trennkolonne T1 erfolgt bei dem in der 1 dargestellten Verfahrensbeispiel mittels eines Strippgases 10, das der Trennkolonne T1 in ihrem unteren Bereich zugeführt wird. Als Strippgas wird vorzugsweise gasförmiger Stickstoff, ein Stickstoff-reiches Gasgemisch oder ein Teilstrom der Einsatzfraktion 1 herangezogen.
  • Am Kopf der Trennkolonne T1 wird eine Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion 7 abgezogen, im Wärmetauscher E gegen die abzukühlende Einsatzfraktion 1 angewärmt und über Leitung 8 ihrer weiteren Verwendung, beispielsweise als Kältemittel nach vorheriger Verflüssigung, zugeführt. Die Methan-Konzentration der Gasfraktion 7 kann bis auf vernachlässigbare Werte erniedrigt werden.
  • Aus dem Sumpf der Trennkolonne T1 wird eine Methan-reiche Flüssigfraktion 11 abgezogen, die einen Methan-Gehalt von wenigstens 30%, vorzugsweise wenigstens 50% aufweist. Diese Flüssigfraktion kann beispielsweise als niederkaloriges Brenngas verwendet werden, um Strom zu erzeugen. Dazu wird zumindest ein Teilstrom dieser Flüssigfraktion 12 mittels der Pumpe P auf den gewünschten Druck gepumpt, im Wärmetauscher E1 und/oder Wärmetauscher E gegen ein geeignetes Heizmedium angewärmt und anschließend über Leitung 12' ihrer weiteren Verwendung, beispielsweise als Einsatzfraktion für Gasturbinen- oder Gasmotoren-Generatoren, zugeführt. Als Heizmedium für den Wärmetauscher E1 kann beispielsweise ein Teilstrom der abzukühlenden Einsatzfraktion dienen, der über Leitung 13 dem Wärmetauscher E1 zugeführt und über Leitung 14 erneut der abzukühlenden und aufzutrennenden Einsatzfraktion 1 an geeigneter Stelle zugeführt wird.
  • Bei der in der 2 dargestellten Verfahrensführung wird die partiell angewärmte Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion 6' der Trennkolonne T2 auf ihrem obersten Boden zugeführt. Die am Kopf der Trennkolonne T2 abgezogene Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion 7' weist einen Methan-Restgehalt von weniger als 0,5%, vorzugsweise von weniger als 0,1% auf. Aus dem Sumpf der Trennkolonne T2 wird ebenfalls eine Methan-reiche Flüssigfraktion 11' abgezogen und ihrer gewünschten Verwendung zugeführt.
  • Die Beheizung der Trennkolonne T2 erfolgt bei dem in der 2 dargestellten Verfahrensbeispiel mittels eines Aufkochers E2, dem ein Teilstrom 13'/14' der Einsatzfraktion 1 als Heizmedium zugeführt und anschließend wieder der Einsatzfraktion an geeigneter Stelle zugemischt wird. Der Aufkocher E2 wird vorzugsweise vom zweiten Boden oder aus dem Sumpf der Trennkolonne T2 gespeist (Fraktion 10), um ein hochkaloriges und Stickstoff-armes Sumpfprodukt einzustellen.
  • Bei der in der 3 dargestellten Verfahrensführung wird die partiell angewärmte Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion 6'' der Trennkolonne T3 im mittleren Bereich zugeführt. Der Rücklauf zur Trennkolonne T3 wird vorzugsweise am zweitobersten Boden als Gasstrom 15 abgezogen, im Wärmetauscher E oder einem separaten Wärmetauscher teilkondensiert und über Leitung 16 auf dem obersten Boden wieder aufgegeben.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können nunmehr eine Stickstoff-reiche Gasfraktion 7/7'/7'', die gegenüber dem in der deutschen Patentanmeldung 10 2011 010 634 beschriebenen Verfahren einen deutlich niedrigeren Methan-Gehalt aufweist, und eine Methan-reiche Flüssigfraktion 11/11'/11'', die bspw. als Heizgas verwendet werden kann, erzeugt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 102011010634 [0002, 0021]

Claims (9)

  1. Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einer wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion (1), wobei diese partiell kondensiert (E) und in eine Helium-reiche Gasfraktion (3) und eine Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion (5), aufgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion (5) partiell angewärmt (E) und rektifikatorisch (T1, T2, T3) in eine Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion (7, 7', 7'') und eine Methan-reiche Flüssigfraktion (11, 11', 11'') aufgetrennt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Auftrennung der partiell kondensierten Fraktion (2) in wenigstens einem Abscheider (D) oder in wenigstens einer Trennkolonne erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass dem Abscheider (D) oder der Trennkolonne Stickstoff oder eine Stickstoff-reiche Fraktion als Rücklaufmedium zugeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die rektifikatorisch (T1, T2, T3) gewonnene Stickstoff-reiche, Methan-abgereicherte Gasfraktion (7, 7', 7'') einen Methan-Restgehalt von weniger als 0,5%, vorzugsweise weniger als 0,1% aufweist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Methan-reiche Flüssigfraktion (11, 11', 11'') einen Methan-Gehalt von wenigstens 30%, vorzugsweise wenigstens 50% aufweist.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die rektifikatorische Auftrennung der partiell angewärmten Stickstoff-reichen, Methan-enthaltenden Flüssigfraktion (6, 6', 6'') in einer Trennkolonne (T1, T2, T3) erfolgt, wobei die Flüssigfraktion der Trennkolonne auf ihrem obersten Boden oder in ihrem mittleren Bereich zugeführt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die partiell angewärmte Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion (6) der Trennkolonne (T1) in ihrem mittleren Bereich zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne (T1) im Kopfbereich als Rücklauf flüssiger Stickstoff oder eine Stickstoff-reiche Fraktion zugeführt wird (9).
  7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die partiell angewärmte Stickstoff-reiche, Methan-enthaltende Flüssigfraktion (6'') der Trennkolonne (T3) in ihrem mittleren Bereich zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Rücklauf auf die Trennkolonne (T3) durch einen Gasstrom (15) gebildet wird, der im oberen Bereich der Trennkolonne (T3), vorzugsweise von deren zweitobersten Boden, abgezogen, partiell kondensiert (E) und auf den obersten Boden der Trennkolonne (T3) aufgegeben wird (16).
  8. Verfahren nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizung der Trennkolonne (T1, T2, T3) mittels eines Strippgases (10, 10'), vorzugsweise gasförmiger Stickstoff oder ein Stickstoff-reiches Gasgemisch, und/oder mittels eines Aufkochers (E2, E3), in dem ein Teilstrom (13') der wenigstens Stickstoff, Methan und Helium enthaltenden Fraktion (1) als Heizmedium dient, erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teilstrom (12) der Methan-reichen Flüssigfraktion (11, 11', 11'') mittels einer Pumpe P auf höheren Druck gebracht und als niederkaloriges Flüssigprodukt oder nach Anwärmung und Verdampfung (E1, E) als niederkaloriges Gas (12') abgegeben wird.
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