DE10248656A1 - Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft Download PDF

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft. Verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft (1) wird in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet, das eine Drucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist. Mindestens ein Teil der verdichteten und vorgereinigten Einsatzluft wird der Drucksäule (2) zugespeist (1). Eine sauerstoffangereicherte Fraktion (6) wird der Drucksäule (2) an einer Zwischenstelle entnommen, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden (5) oberhalb der Stelle angeordnet ist, an der verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft (5) der Drucksäule zugespeist wird. Die sauerstoffangereicherte Fraktion (6) wird der Niederdrucksäule (3) zugeleitet (7, 8). Eine krypton- und xenonhaltige Fraktion (11) wird mindestens einem theoretischen oder praktischen Boden (5) unterhalb dieser Zwischenstelle aus der Drucksäule (2) entnommen und einer Trennsäule (14) zugeführt. Aus dem unteren Bereich der Trennsäule (14) wird ein krypton- und/oder xenonangereichertes Gemisch (15) abgezogen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Die Krypton-Xenon-Gewinnung ist beispielsweise in Streich, Daimer, Gewinnung von Edelgasen in Luft- und Ammoniakanlagen, Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, 37/1975, 10-14, in DE 1122088 B , EP 1082577 B1 , WO 0008399 und EP 1006326 A1 beschrieben.
  • Luftzerleger im engeren Sinne mit mindestens zwei Trennsäulen sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 284 bis 340) bekannt. Bei dem "Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung" der Erfindung kann es sich um ein Zweisäulensystem handeln, das lediglich eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, oder um ein Mehrsäulensystem mit weiteren Trennsäulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung. In Hausen/Linde sind mehrere Beispiele für Zweisäulensysteme gezeigt (Seite 284, Bild 4.3. und verschiedene Beispiele in den Abschnitten 4.5.1 und 4.5.2). Das erfindungsgemäße Verfahren und die entsprechende Vorrichtung können bei Bedarf außerhalb des Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung zusätzliche Trennsäulen zur Gewinnung von weiteren Luftbestandteilen aufweisen, etwa von Edelgasen wie Argon, Helium, Neon. Der Trennsäule können weitere Säulen zur Auftrennung des krypton- und/oder xenonangereicherten Gemischs und/oder zur weiteren Reinigung des Krypton- und/oder Xenonprodukts nachgeschaltet sein. Die Erfindung ist auch auf ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung anwendbar, das als Einsäulensystem ausgebildet ist und eine Einzelsäule mit einem Kopfkondensator aufweist.
  • Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus DE 10000017 A1 bekannt. Hier wird die krypton- und xenonhaltige Fraktion einer Austauschsäule zugeführt, in deren unteren Bereich Argon oder Stickstoff eingeblasen wird.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Wirtschaftlichkeit dieses Prozesses zu verbessern.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die krypton- und xenonhaltige Fraktion – anstelle einer Austauschsäule oder stromaufwärts der Austauschsäule – einer Trennsäule zugeführt und ein krypton- und/oder xenonangereichertes Gemisch aus dem unteren Bereich der Trennsäule abgezogen wird. Durch den unmittelbaren Einsatz einer Trennsäule wird die Ausbeute an Krypton und Xenon und damit die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessert.
  • Der Begriff "Trennsäule" beschreibt hier eine Stoffaustauschsäule, die ausschließlich der Trennung von leichter- und schwererflüchtigen Komponenten dient, bei der also insbesondere – im Gegensatz zu einer Austauschsäule (Umbettsäule) – keine Fraktion mit relativ niedrigem Siedetemperatur unterhalb einer anderen Einsatzfraktion eingespeist wird, deren Siedetemperatur höher ist.
  • Als "sauerstoffangereichert" wird eine Fraktion bezeichnet, deren molarer Sauerstoffgehalt größer als derjenige der atmosphärischen Luft ist.
  • Die Einspeisung der sauerstoffangereicherten Fraktion aus der Drucksäule in die NDS kann direkt oder über einen Umweg durchgeführt werden, beispielsweise über den Kopfkondensator einer Rohargonsäule, in dem die sauerstoffangereicherte Fraktion teilweise verdampft wird.
  • Stromabwärts der Trennsäule kann das krypton- und/oder xenonangereicherte Gemisch einer Austauschsäule zugeführt werden oder alternativ einem Speichertank oder weiteren Schritten zur Krypton-Xenon-Trennung beziehungsweise -Reinigung.
  • Zusätzlich zu der Fraktion aus der Drucksäule kann eine weitere krypton- und xenonhaltige Fraktion aus der Niederdrucksäule abgezogen und in die Trennsäule eingeleitet werden. Die beiden krypton- und xenonhaltigen Fraktionen können an derselben Stelle in die Trennsäule eingespeist werden, vorzugsweise wird diejenige aus der Niederdrucksäule oberhalb derjenigen aus der Drucksäule eingeleitet. Durch die zusätzliche Einleitung aus der Niederdrucksäule kann die Ausbeute an Krypton und/oder Xenon weiter gesteigert werden. Alternativ oder zusätzlich kann auch krypton- und/oder xenonhaltige Flüssigkeit aus weiteren Quellen in die Trennsäule eingeleitet werden, beispielsweise aus einem Flüssigtank und/oder aus einer weiteren Luftzerlegungsanlage, die ansonsten nicht mit dem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung verbunden ist.
  • Vorzugsweise wird mindestens ein Teil des Kopfdampfs der Trennsäule in das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet, insbesondere in die Niederdrucksäule. Auf diese Weise geht der darin enthaltene Sauerstoff nicht verloren, sondern kann als Produkt gewonnen werden.
  • Es ist außerdem günstig, wenn die Trennsäule einen Sumpfverdampfer aufweist, in dem mindestens ein Teil ihrer Sumpfflüssigkeit verdampft wird.
  • Alternativ oder zusätzlich kann die Trennsäule einen Kopfkondensator aufweisen, in dem mindestens ein Teil ihres Kopfdampfs verflüssigt wird.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • Verdichtete, gereinigte und auf etwa Taupunkt abgekühlte Einsatzluft 1 wird der Drucksäule 2 eines Rektifiziersystems zugeführt. Das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weist außerdem eine Niederdrucksäule 3 auf, die über einen Kondensator-Verdampfer, den Hauptkondensator 4, mit der Drucksäule 2 in Wärmeaustauschbeziehung steht. Von einer Zwischenstelle der Drucksäule 2, die in dem Beispiel fünf praktische Böden (Stoffaustauschabschnitt 5) oberhalb der Luftzuspeisung 1 angeordnet ist, wird eine sauerstoffangereicherte Fraktion 6 entnommen und zu einem ersten Teil 7 direkt der Niederdrucksäule 3 zugeleitet. Ein anderer Teil 8 wird in den Verdampfungsraum des Kopfkondenstors 9 einer Rohargonsäule 10 eingeleitet, die auf die übliche Weise mit der Niederdrucksäule 3 verbunden ist (nicht dargestellt). Der in dem Verdampfungsraum gebildete Dampf und die dort verbliebene Flüssigkeit werden ebenfalls zur Niederdrucksäule 3 geführt (nicht dargestellt).
  • Vom Sumpf der Drucksäule 2 wird eine krypton- und xenonhaltige Fraktion 11 abgezogen und in einem Flüssigadsorber 12 gereinigt, wobei insbesondere N2O entfernt wird. Die krypton- und xenonhaltige Fraktion wird anschließend über Leitung 13 in den unteren Bereich einer Trennsäule 14 eingeleitet. Vom Sumpf der Trennsäule 14 wird ein krypton- und/oder xenonangereichertes Gemisch 15 flüssig abgezogen.
  • Aufsteigender Dampf und Rücklaufflüssigkeit für die Trennsäule werden in einem Sumpfverdampfer 16 beziehungsweise in einem Kopfkondensator 17 erzeugt. Der Sumpfverdampfer 16 wird durch kondensierenden Dampf 18 betrieben, der von der Drucksäule 2 oberhalb des Sperrbodenabschnitts 5 abgezogen wird. Der Kopfkondensator wird mittels verdampfenden Sauerstoffs 19 aus der Niederdrucksäule gekühlt.
  • Aus der Niederdrucksäule 3 wird eine eine weitere krypton- und xenonhaltige Fraktion 22 abgezogen und in die Trennsäule (14) eingeleitet.
  • Die Trennsäule 14 kann unter einem beliebigen Druck betrieben werden, der zwischen den Betriebsdrücken der Drucksäule 2 und der Niederdrucksäule 3 liegt. Je nach dieser Druckvorgabe der Trennsäule 14 wird die krypton- und xenonhaltige Fraktion 11 aus der Drucksäule 2 über ein Ventil 20 gedrosselt und gegebenenfalls die weitere krypton- und xenonhaltige Fraktion 22 aus der Niederdrucksäule 3 durch eine Pumpe 21 auf den geforderten Druck gebracht.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem – verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet wird, das eine Drucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) oder eine als Einzelsäule ausgebildete Drucksäule mit Kopfkondensator aufweist, wobei – mindestens ein Teil der verdichteten und vorgereinigten Einsatzluft der Drucksäule (2) zugespeist (1) wird, – eine sauerstoffangereicherte Fraktion (6) der Drucksäule (2) an einer Zwischenstelle entnommen wird, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden (5) oberhalb der Stelle angeordnet ist, an der verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft (1) der Drucksäule zugespeist wird, – die sauerstoffangereicherte Fraktion (6) der Niederdrucksäule (3), beziehungsweise dem Kopfkondensator der Einzelsäule zugeleitet (7, 8) wird, und – eine krypton- und xenonhaltige Fraktion (11) mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden (5) unterhalb dieser Zwischenstelle aus der Drucksäule (2) entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass – die krypton- und xenonhaltige Fraktion (11, 13) einer Trennsäule (14) zugeführt und – ein krypton- und/oder xenonangereichertes Gemisch (15) aus dem unteren Bereich der Trennsäule (14) abgezogen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das krypton- und/oder xenonangereicherte Gemisch einer Austauschsäule zugeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine weitere krypton- und xenonhaltige Fraktion (22) aus der Niederdrucksäule (3) abgezogen und in die Trennsäule (14) eingeleitet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des Kopfdampfs der Trennsäule (14) in das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Sumpfflüssigkeit der Trennsäule (14) in einem Sumpfverdampfer (16) verdampft wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des Kopfdampfs der Trennsäule (14) in einem Kopfkondensator (17) verflüssigt wird.
  7. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das eine Drucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) oder eine als Einzelsäule ausgebildete Drucksäule mit Kopfkondensator aufweist, mit einer Einsatzluftleitung (1) zur Einleitung von verdichteter und vorgereinigter Einsatzluft in die Drucksäule (2), mit einer Rohsauerstoffleitung (6) für eine sauerstoffangereicherte Fraktion, die einerseits an einer Zwischenstelle, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden (5) oberhalb der Einmündung der Einsatzluftleitung (1) angeordnet ist, mit der Drucksäule (2) und andererseits mit der Niederdrucksäule (3) beziehungsweise mit dem Kopfkondensator der Einzelsäule verbunden ist, und mit einer Entnahmeleitung (11, 13) für eine krypton- und xenonhaltigen Fraktion, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden (5) unterhalb der Rohsauerstoffleitung (6) mit der Drucksäule (2) verbunden ist, gekennzeichnet durch eine Trennsäule (14), die mit der Entnahmeleitung (11, 13) verbunden ist.
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